CN114400175A - 质谱分析系统和方法 - Google Patents

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李刚强
刘云
甘剑勤
范国正
陈腊
闻路红
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    • H—ELECTRICITY
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    • H—ELECTRICITY
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    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes

Abstract

本发明提供了质谱分析系统和方法，所述的质谱分析系统包括离子源和真空装置，所述的离子源包括电极，所述的真空装置包括进样口、串联的多级真空腔和泵；所述的真空装置还包括密封罩具有移动件和允许所述的离子源的管道穿过的开口，所述的移动件用于封闭和打开所述开口，所述的密封罩用于环绕所述的进样口；承载装置具有允许所述的离子源移动的导轨；所述的离子源还包括腔体和盖体，所述的盖体具有管道，所述的管道的内部与腔体的内部连通，所述的电极设置在所述的管道内；所述的管道的中心轴线和所述的进样口的中心轴线间的距离小于R3+R2，R3是所述的管道的内径。本发明能耗低、成本低等优点。

Description

质谱分析系统和方法
技术领域
本发明涉及质谱分析，特别涉及质谱分析系统和方法。
背景技术
在分析仪器领域，质谱仪代表着灵敏度和选择性的顶峰，不仅有着极低的检测极限，同时又有着绝佳的根据分子量和裂解规律区分分子的能力，是主流分析技术中能够同时做定性和定量分析的技术以及唯一可以确定分子量的方法。
面对复杂的分析环境，特别是要求在现场快速筛查的情况下，现场便携式质谱仪器的移动性能使它们在实时、原位的快速分析检测方面具有无可替代的作用。相较于已发展成熟的大型实验室质谱仪，现场质谱仪的发展要玩的多。尽管各种类型质谱的微型仪器在实验室都能见到，但在开发可以应用于现场复杂环境的质谱仪难度十分大。
质谱仪的研究存在两大难点：真空系统保持问题、现场快速进样问题。
对于真空系统保持问题，高真空度可以提供足够的平均自由程、提供无碰撞的离子轨道、减少离子-分子反应、减少背景干扰、延长灯丝寿命、消除放电、增加灵敏度。高真空是通过两级真空泵，先由前级真空泵(一般是机械泵)获得预真空，再由高真空泵(扩散泵或分子涡轮泵)的不断抽气完成的。目前的做法有两种，一种为大泵速持续抽，此类方法耗能十分严重，且泵非常大，不适用于现场检测；另一种为可调速真空泵，在没有进样时速度降低，在进样时速度提高，此类方法虽一定程度上降低了能耗，且更好的保持了真空，但是并不是最佳选择，没有结合具体检测端做到最优，且没有任何反馈，也产生了极大的能量浪费。
对于现场快速进样问题，在现场检测样品时，前处理和进样都十分不方便，越简单越好。目前通常都是前处理完毕，再进入离子源离子化，步骤比较繁琐。
因此，缺乏一种可快速进样，且可以提高真空度的现场质谱仪及其工作方法。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种质谱分析系统。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
质谱分析系统，所述的质谱分析系统包括离子源和真空装置，所述的离子源包括电极，所述的真空装置包括进样口、串联的多级真空腔和泵；所述的真空装置还包括：
密封罩，所述的密封罩具有移动件和允许所述的离子源的管道穿过的开口，所述的移动件用于封闭和打开所述开口，所述的密封罩用于环绕所述的进样口；所述的开口的中心轴线和所述的进样口的中心轴线间的距离小于R1+R2，R1是所述的开口的半径，R2是所述的进样口的半径；
承载装置，所述的承载装置具有允许所述的离子源移动的导轨；
所述的离子源还包括腔体和盖体，所述的盖体具有管道，所述的管道的内部与腔体的内部连通，所述的电极设置在所述的管道内；所述的管道的中心轴线和所述的进样口的中心轴线间的距离小于R3+R2，R3是所述的管道的内径。
本发明的另一目的在于提供了根据上述质谱分析系统的质谱分析方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
质谱分析方法，所述质谱分析方法包括以下步骤：
(A1)待测液体装入离子源的腔体内，盖体封闭所述的腔体；
(A2)所述的离子源在承载装置上移动，逐渐靠近真空装置的密封罩，密封罩的开口被移动件封闭；
(A3)所述的移动件打开所述的开口，同时，增大真空装置的泵的抽运速度；
(A4)所述的离子源继续移动，离子源的管道穿过所述的开口，进入所述的密封罩内；所述的管道连通所述的腔体内部，电极设置在所述的管道内；
(A5)所述的离子源移动到确定位置，所述的电极放电，待测液体离子化，离子穿过所述的真空装置的进样口，进入真空腔；
所述的管道的中心轴线和所述的进样口的中心轴线间的距离小于R3+R2，R3是所述的管道的内径。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.能耗低；
在进样口处设置了密封罩，在需要进样时开启，进样结束关闭，并且根据检测结果控制真空系统，实现真空最大程度保持，降低能耗；
利用触发装置去准确地触发泵的增速运作，使得进一步地降低了能耗；
2.成本低；
离子源具有了液体存储和处理功能，利用离子源进行预处理，如腔体设置为空心锥体，离子化装置与样品处理装置一体化设计，既简化了前处理步骤，节省了时间，又可以避免了离子化装置共同的交叉污染问题，以及节省一次性检测耗材，降低了成本；
3.工作性能好；
在进样口设置密封罩，离子化和样品处理一体化设计，便于现场操作，并且防止现场操作时风沙等环境因素干扰，提高检测信噪比及可靠性。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例1的质谱分析方法的流程示意图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
本发明实施例1的质谱分析系统，所述的质谱分析系统包括：
真空装置，所述的真空装置括进样口、串联的多级真空腔和泵，所述的泵的工作速度可调，实现了不同的抽运速度；
密封罩，所述的密封罩具有移动件和允许所述的离子源的管道穿过的开口，所述的移动件用于封闭和打开所述开口，所述的密封罩用于环绕所述的进样口；所述的开口的中心轴线和所述的进样口的中心轴线间的距离小于R1+R2，R1是所述的开口的半径，R2是所述的进样口的半径；
承载装置，所述的承载装置具有允许所述的离子源移动的导轨；
离子源，所述的离子源包括电极、腔体和盖体，所述的盖体具有管道，所述的管道的内部与腔体的内部连通，所述的电极设置在所述的管道内；所述的管道的中心轴线和所述的进样口的中心轴线间的距离小于R3+R2，R3是所述的管道的内径。
为了提高离子进入所述的真空装置的效率，进一步地，所述的腔体呈中空的锥体，所述的管道的中心轴线与腔体的中心轴线共线。
为了自动化地开启所述的开口和增大泵的抽运速度，进一步地，所述的质谱分析系统还包括：
触发装置，所述的触发装置用于产生触发信号，并传送到控制装置；所述的触发装置包括位置传感器，所述的位置传感器设置在所述的承载；
控制装置，所述的控制装置用于驱动所述的移动件和增大泵的抽运速度，从而提高真空腔内的真空度。
为了自动地实现电连接，进一步地，所述的承载装置还包括：
限位件，所述的限位件用于限制所述的离子源的移动；
导电体，所述的导电体用于在所述的离子源被限位件阻挡时接触所述的电极。
为了实时、准确地反映真空腔内的真空度，进一步地，所述的真空装置还包括：
多个传感器，所述的传感器设置在所述的真空腔的角落，获得所述的真空腔的真空度。
为了防止外界干扰腔体内的待测液体，进一步地，所述的离子源还包括：
封闭件，所述的封闭件用于封闭所述的管道的开口。
图1示意性地给出了本发明实施例的质谱分析方法的流程图，如图所示，所述质谱分析方法包括以下步骤：
(A1)待测液体装入离子源的腔体内，盖体封闭所述的腔体；
(A2)所述的离子源在承载装置上移动，逐渐靠近真空装置的密封罩，密封罩的开口被移动件封闭；
(A3)所述的移动件打开所述的开口，同时，增大真空装置的泵的抽运速度；
(A4)所述的离子源继续移动，离子源的管道穿过所述的开口，进入所述的密封罩内；所述的管道连通所述的腔体内部，电极设置在所述的管道内；
(A5)所述的离子源移动到确定位置，所述的电极放电，待测液体离子化，离子穿过所述的真空装置的进样口，进入真空腔；
所述的管道的中心轴线和所述的进样口的中心轴线间的距离小于R3+R2，R3是所述的管道的内径。
为了降低泵的能耗，进一步地，所述的质谱分析方法还包括如下步骤：
(A6)质谱检测结束，所述的离子源的管道退出所述的密封罩；同时，所述的移动件封闭所述的开口，且降低所述的泵的抽运速度。
为了自动化开启开口和提高真空腔内的真空度，进一步地，在步骤(A3)中，当位置传感器检测到所述的离子源时，发出触发信号；
控制装置根据所述的触发信号，驱动所述的移动件打开所述的开口。
为了自动化地实现电连接，进一步地，在步骤(A5)中，所述的离子源被限位件阻挡，同时，导电体与所述的电极接触，所述的导电体与电源连接。
实施例2：
根据本发明实施例1的质谱分析系统及方法在毛发检测中的应用例。
在本应用例中，离子源内，腔体采用中空的圆锥体，盖体为圆盘形，管道设置在盖体的中心位置，并连通腔体内部；电极设置在管道内，并穿过所述盖体的内部；密封盖通过铰链固定在盖体上，柔性密封件设置在密封盖的一侧，当密封盖正向旋转，密封件包围管道的开口端，当密封盖反向旋转，密封件打开管道的开口端；离子源设置在承载装置的直线导轨上；
真空装置包括进样口和多个串联的真空腔，每个真空腔的四个角落安装传感器，用于检测真空腔的真空度；密封罩环绕进样口，移动件用于封闭和开口开口；进样口的中心轴线、开口的中心轴线和管道的中心轴线共线；
触发装置的位置传感器用于检测导轨上的离子源是否到达确定位置，在到达确定位置后发出触发信号，控制装置根据触发信号去驱动移动件的以及增大泵的抽运速度；
导电体连接电源，并固定在承载装置上；密封罩作为限位件使用，其侧部阻挡离子源的进一步移动。
本发明实施例的质谱分析方法，也即本实施例质谱分析系统的工作方法，所述质谱分析方法包括以下步骤：
(A1)毛发处理；使用含有表面活性剂的去离子水溶液对毛发样本进行第一次洗涤，所述表面活性剂的体积百分比用量为0.5～5％，所述表面活性剂至少包含十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。使用有机溶剂对经过第一次洗涤的毛发样本进行第二次洗涤，所述的有机溶剂为以下有机试剂的一种或多种：丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙腈或乙酸乙酯。进一步地，将清洗过的毛发样本使用洁净的剪刀剪成0.1～3厘米的小段，置入装有1～10粒研磨珠的研磨管中。所用的毛发量为15～35mg，所用的研磨珠可以为氧化锆或不锈钢材质，所用的研磨管可以为不锈钢或一定强度的聚合物材质。进一步地，加入0.1～1mL研磨液，置入研磨仪中以20～100Hz的频率下研磨1～30分钟；所述的研磨液为以下溶液的一种或多种的混合物：水、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、丙醇；
在转速5000～15000rpm下离心1～10分钟后，吸取上清液至离子源的腔体中，盖体封闭腔体，密封盖封闭管道的开口端，再次离心处理，之后置于直线导轨内；
(A2)所述的离子源在承载装置上移动，逐渐靠近真空装置的密封罩，密封罩的开口被移动件封闭；
(A3)当位置传感器检测到所述的离子源时，发出触发信号；
控制装置根据所述的触发信号，驱动所述的移动件打开所述的开口以及提高泵的抽运速度，进一步提高真空腔内的真空度；
(A4)所述的离子源继续移动，离子源的管道穿过所述的开口，进入所述的密封罩内；所述的管道连通所述的腔体内部，电极设置在所述的管道内；
(A5)所述的离子源继续移动，当被密封罩阻挡时，表明离子源移动到确定位置，此时，电极与导电体接触，实现电连接；管道的开口端和进样口间的距离为1-5mm；
所述的电极放电，待测液体离子化，离子穿过所述的真空装置的进样口，进入真空腔；
(A6)质谱检测结束，所述的离子源后退，导电体和电极脱离；
当位置传感器的信号发生突变时，也即管道退出所述的密封罩，位置传感器发出触发信号，控制装置控制所述的移动件封闭所述的开口，同时，降低所述的泵的抽运速度。

Claims (10)

1.质谱分析系统，所述的质谱分析系统包括离子源和真空装置，所述的离子源包括电极，所述的真空装置包括进样口、串联的多级真空腔和泵；其特征在于，所述的真空装置还包括：
密封罩，所述的密封罩具有移动件和允许所述的离子源的管道穿过的开口，所述的移动件用于封闭和打开所述开口，所述的密封罩用于环绕所述的进样口；所述的开口的中心轴线和所述的进样口的中心轴线间的距离小于R1+R2，R1是所述的开口的半径，R2是所述的进样口的半径；
承载装置，所述的承载装置具有允许所述的离子源移动的导轨；
所述的离子源还包括腔体和盖体，所述的盖体具有管道，所述的管道的内部与腔体的内部连通，所述的电极设置在所述的管道内；所述的管道的中心轴线和所述的进样口的中心轴线间的距离小于R3+R2，R3是所述的管道的内径。
2.根据权利要求1所述的质谱分析系统，其特征在于，所述的腔体呈中空的锥体，所述的管道的中心轴线与腔体的中心轴线共线。
3.根据权利要求1所述的质谱分析系统，其特征在于，所述的质谱分析系统还包括：
触发装置，所述的触发装置用于产生触发信号，并传送到控制装置；所述的触发装置包括位置传感器，所述的位置传感器设置在所述的承载；
控制装置，所述的控制装置用于驱动所述的移动件和增大所述的泵的抽运速度。
4.根据权利要求1所述的质谱分析系统，其特征在于，所述的承载装置还包括：
限位件，所述的限位件用于限制所述的离子源的移动；
导电体，所述的导电体用于在所述的离子源被限位件阻挡时接触所述的电极。
5.根据权利要求1所述的质谱分析系统，其特征在于，所述的真空装置还包括：
多个传感器，所述的传感器设置在所述的真空腔的角落，获得所述的真空腔的真空度。
6.根据权利要求1所述的质谱分析系统，其特征在于，所述的离子源还包括：
封闭件，所述的封闭件用于封闭所述的管道的开口。
7.质谱分析方法，所述质谱分析方法包括以下步骤：
(A1)待测液体装入离子源的腔体内，盖体封闭所述的腔体；
(A2)所述的离子源在承载装置上移动，逐渐靠近真空装置的密封罩，密封罩的开口被移动件封闭；
(A3)所述的移动件打开所述的开口，同时，增大真空装置的泵的抽运速度；
(A4)所述的离子源继续移动，离子源的管道穿过所述的开口，进入所述的密封罩内；所述的管道连通所述的腔体内部，电极设置在所述的管道内；
(A5)所述的离子源移动到确定位置，所述的电极放电，待测液体离子化，离子穿过所述的真空装置的进样口，进入真空腔；
所述的管道的中心轴线和所述的进样口的中心轴线间的距离小于R3+R2，R3是所述的管道的内径。
8.根据权利要求7所述的质谱分析方法，其特征在于，所述的质谱分析方法还包括如下步骤：
(A6)质谱检测结束，所述的离子源的管道退出所述的密封罩；同时，所述的移动件封闭所述的开口，且降低所述的泵的抽运速度。
9.根据权利要求7所述的质谱分析方法，其特征在于，在步骤(A3)中，当位置传感器检测到所述的离子源时，发出触发信号；
控制装置根据所述的触发信号，驱动所述的移动件打开所述的开口。
10.根据权利要求8所述的质谱分析方法，其特征在于，在步骤(A5)中，所述的离子源被限位件阻挡，同时，导电体与所述的电极接触，所述的导电体与电源连接。
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