CN114324509A - 用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极及制作方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供的用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极及制作方法，该修饰电极是由印刷电路板为基础构建的金电极，采用石墨烯纳米材料取代传统的厚金层，通过对电极表面进行石墨烯纳米材料修饰而得。该修饰电极为基于印刷电路板上的金电极，制作方法灵活，工艺成熟，可以以较低的成本大批量生产，同时借助于石墨烯纳米材料优异的电化学性质和生物相容性，在印刷电路板上的金电极的表面修饰石墨烯纳米材料，有效的放大检测过程中的传感信号，提高电极的灵敏度。利用石墨烯纳米材料修饰电极的方式，为制备工艺简便、成本可控、性能优良的血气测试电极提供了新的思路，解决了现有电极制备方法中存在的工艺流程复杂，投入成本巨大，污染环境等问题。
Description
技术领域
本申请涉及电化学检验技术领域，尤其涉及一种用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极及制作方法。
背景技术
血气分析广泛应用于昏迷、休克、严重外伤等危急病人的临床抢救、外科大手术的监控、临床效果的观察和研究等。它是肺心病、肺气肿、气管炎、糖尿病、呕吐、中毒等病症的治疗和诊断中必备的分析手段。
大型的血气分析仪一般采用液体浸泡式电极，但大型血气一般应用于中心实验室，远离诊断现场，不利于血气的实时分析，尤其不适用于意外事故或战场等状况。相较于液态电极，固态电极可以微型化，但对电极的制备工艺、生产环境、制作成本等要求很高。
现有的专利文件US5200051中公开了一种基于硅基底和光刻技术的血气电极制备工艺，可以获得性能良好的电极，但该工艺流程复杂，设备投入成本巨大；另一方面，专利文件CN207198084U公开了一种用于血气生化测量的电极电路板，该电极通过厚金层叠加薄金层的方式获得导电性与稳定性优良的电极，但是厚金层的处理同样会显著增加贵金属金的消耗，增加电极成本与制作复杂度，不适用于大批量生产，同时在处理过程中也加重了重金属金对环境的污染。
发明内容
本申请提供了一种用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极及制作方法，采用石墨烯纳米材料取代传统的厚金层，借助于石墨烯纳米材料优异的电化学性质和生物相容性，在印刷电路板上的金电极表面修饰石墨烯纳米材料，一方面可以放大检测过程中的传感信号，提高电极的灵敏度，另一方面，能够解决现有电极制备方法中存在的工艺流程复杂，投入成本巨大，污染环境等问题。
本申请解决上述技术问题所采取的技术方案如下：
一种用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极，包括：
基板层，所述基板层为印刷电路板；
所述印刷电路板的电极上依次层叠铺设有金属复合层和石墨烯纳米材料修饰层。
可选的，所述石墨烯纳米材料修饰层为聚乙烯亚胺功能化的石墨烯纳米材料修饰层或聚乙烯亚胺功能化的氧化石墨烯纳米材料修饰层。
可选的，所述用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极还包括：
设置在所述基板层第一侧面上的第一覆盖层，所述电极的至少一部分从所述第一覆盖层露出；
所述基板层的第二侧面上设置有若干测量点，若干所述测量点通过过孔和导电基线与所述电极连接。
可选的，所述金属复合层包括金属铜层、金属镍层和金属金层；
所述金属铜层，铺设在所述基板层上；
所述金属镍层，铺设在所述金属铜层上；
所述金属金层，铺设在所述金属镍层上，位于所述金属复合层的最顶层。
可选的，所述石墨烯纳米材料修饰层，铺设在所述金属金层上，通过直接滴涂法修饰在每个所述电极表面。
可选的，每个所述电极的金属金层为薄金层。
可选的，所述第一覆盖层为多层。
可选的，多层所述第一覆盖层均开设有与所述电极对应的窗口，多层所述第一覆盖层的所述窗口的直径在远离所述基板层的方向上依次递增。
一种用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极的制作方法，包括以下步骤：
选取印刷电路板作为基板层；
在所述印刷电路板的电极上依次层叠铺设金属复合层和石墨烯纳米材料修饰层。
可选的，所述电极的金属复合层和石墨烯纳米材料修饰层依次层叠铺设，包括：
在所述基板层上铺设金属铜层，在所述金属铜层上铺设金属镍层，在所述金属镍层上铺设金属金层，在所述金属金层上铺设石墨烯纳米材料修饰层。
本申请提供的技术方案包括以下有益技术效果：
本申请提供的用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极及制作方法，该修饰电极是由印刷电路板为基础构建的金电极，采用石墨烯纳米材料取代传统的厚金层，通过对电极表面进行石墨烯纳米材料修饰而得。本申请中的修饰电极为基于印刷电路板上的金电极，制作方法灵活，工艺成熟，可以以较低的成本大批量生产，同时借助于石墨烯纳米材料优异的电化学性质和生物相容性，在印刷电路板上的金电极表面修饰石墨烯纳米材料，有效的放大检测过程中的传感信号，提高电极的灵敏度。利用石墨烯纳米材料修饰电极的方式，为制备工艺简便、成本可控、性能优良的血气测试电极提供了新的思路，解决了现有电极制备方法中存在的工艺流程复杂，投入成本巨大，污染环境等问题。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极第一侧面示意图；
图2为本申请实施例提供的一种用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极第二侧面示意图；
图3为图1中电极沿A-A方向上的剖视图；
图4为本申请实施例提供的功能化石墨烯修饰过程示意图；
图5为不同修饰电极对氧化还原探针Fe(CN)63-/4-的循环伏安(CVs)电化学响应曲线；
图6为不同修饰电极的电化学阻抗谱图。
附图标记说明：
1-基板层，2-工作电极，3-对电极，4-参比电极，5-金属复合层，51-金属铜层，52-金属镍层，53-金属金层，6-石墨烯纳米材料修饰层，7-窗口，8-测量点，9-第一覆盖层。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
石墨烯是单层原子厚度的石墨，由于石墨烯平面充斥π轨道，电子可以在石墨烯材料内自由移动，使得石墨烯具有优良的电子传递性能。与传统的通过厚金层叠加薄金层的方式获得导电性与稳定性优良的电极相比，本申请实施例中利用石墨烯修饰电极的方式，可以有效的放大检测过程中的传感信号，提高电极的灵敏度，为制备工艺简便、成本可控、性能优良的血气测试电极提供了新的思路。
本申请实施例的血气生化指标分析的石墨烯修饰电极可以应用在血气生化测试卡内，以及血气生化测试仪内。
本申请中用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极，包括，基板层1，电路板广泛应用在电子产品中，容易获取，材料成本低，可显著降低该修饰电极的生产成本。另外，基于电路板制作电极的方法灵活，对工艺要求不高，从而可以有利于大批量生产。作为一种实施方式，该基板层设置为电路板，电路板可以为印刷电路板。
所述印刷电路板的电极上依次层叠铺设有金属复合层和石墨烯纳米材料修饰层。石墨烯纳米修饰层的修饰可以有效的放大检测过程中的传感信号，提高电极的灵敏度。可选的，所述石墨烯纳米材料修饰层6，铺设在所述金属金层53上，通过直接滴涂法修饰在每个所述电极表面。
本实施例中所述石墨烯纳米材料修饰层6可以设置为聚乙烯亚胺功能化的石墨烯纳米材料修饰层，或聚乙烯亚胺功能化的氧化石墨烯纳米材料修饰层，具体的选择可以根据实际应用进行选择，本实施例中不做具体限制。
作为一种实施方式，请参考附图1和附图2，附图1-2为本申请实施例提供的一种用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极第一侧面示意图和第二侧面示意图。该修饰电极包括：基板层1、多个电极、第一覆盖层9和若干测量点8。具体如下：
基板层1设置为印刷电路板。
多个电极，所述多个电极设置在所述基板层1的第一侧面上，所述多个电极包括工作电极2、对电极3和参比电极4，其中，本实施例中对于工作电极2、对电极3和参比电极4的数量不做限制，可以根据实际需要进行设置。
每个所述电极包括依次层叠铺设的金属复合层5和石墨烯纳米材料修饰层6。
通过在电极表面铺设金属复合层5可以有效覆盖和保护电极中的化学成分，从而可以保证电极的有效性，具体的，作为一种实施方式，所述金属复合层5包括金属铜层51、金属镍层52和金属金层53，所述金属铜层51，铺设在所述基板层上，所述金属镍层52，铺设在所述金属铜层51上，所述金属金层53，铺设在所述金属镍层52上，位于所述金属复合层5的最顶层，可选的，每个所述电极的金属金层53为薄金层。
设置在所述基板层1第一侧面上的第一覆盖层9，所述电极的至少一部分从所述第一覆盖层9露出。
所述基板层1的第二侧面上设置有若干测量点8，若干所述测量点8通过过孔和导电基线与所述电极连接。
作为一种实施方式，所述第一覆盖层9为多层，且多层所述第一覆盖层9均开设有与所述电极对应的窗口7，多层所述第一覆盖层9的所述窗口7的直径在远离所述基板层的方向上依次递增，如图3所示。
本申请实施例中以聚乙烯亚胺功能化的氧化石墨烯纳米材料修饰层为例，通过以下方式对印刷电路板上的金电极进行修饰：
依次在丝网印刷电路板上的金电极表面修饰聚乙烯亚胺(PEI)功能化的氧化石墨烯、Nafion溶液(0.05wt％)。
所述聚乙烯亚胺(PEI)功能化的氧化石墨烯纳米片制备方法如下：将氧化石墨烯粉末分散于水中，超声剥离后离心去除未剥离的氧化石墨烯组分。进一步通过透析的方法除去残留的杂质以及细小的碎片得到氧化石墨烯分散液。将制得的氧化石墨烯分散液与聚乙烯亚胺按照一定比例混合，所得混合液经搅拌和超声混合后，在135℃下回流4小时。在还原的过程中，可以观察到棕色溶液逐渐变黑，离心收集，去离子水洗涤数次后，重新分散至超纯水中，室温保存备用。
用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极，具体的构建过程如下：电极的预处理，首先用0.5M H2SO4、0.5M NaOH溶液和无水乙醇超声洗涤电极，然后再用二次蒸馏水超声洗涤2分钟，并重复三次，氮气吹干备用。将聚乙烯亚胺功能化的氧化石墨烯(RGO-PEI)纳米材料分散液滴涂于预处理的电极上，室温下干燥，得到聚乙烯亚胺功能化的氧化石墨烯纳米材料修饰电极(RGO-PEI/GCE)。将0.05wt％Nafion水溶液滴涂于RGO-PEI修饰的电极表面，室温下干燥得到石墨烯修饰电极。其电极的组装过程示意图如图3所示。
以下通过具体的实施例进行解释说明：
实施例1用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极的构建
金电极的预处理：将电极分别用0.5M H2SO4、0.5M NaOH溶液和无水乙醇超声洗涤，最后再用二次蒸馏水超声洗涤2分钟，并重复三次，氮气吹干备用。取6μL聚乙烯亚胺功能化的氧化石墨烯纳米材料分散液(0.2mg mL-1)滴涂于预处理的金电极上，室温下干燥，得到聚乙烯亚胺功能化的氧化石墨烯纳米材料修饰电极。将5μL 0.05wt％Nafion溶液滴涂于聚乙烯亚胺功能化的氧化石墨烯纳米材料修饰的电极表面，室温下干燥。石墨烯材料具有优异的电化学性质和生物相容性，是构建新型高灵敏度、高选择性的电化学生物传感器的理想材料，同时本申请中的用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极采用的PEI修饰的氧化石墨烯中，PEI还起到了阻止氧化石墨烯的团聚的作用。Nafion溶液可以起到修饰电极的作用，同时降低物质的传输阻力和电极的阻力，进一步增强电化学信号。
将经过聚乙烯亚胺功能化的氧化石墨烯纳米材料修饰后的电极与裸金电极进行检测性能对比，得出以下结论：
如图5所示，不同修饰电极对氧化还原探针Fe(CN)63-/4-的循环伏安(CVs)电化学响应不同，可用来表征电极的修饰过程。裸金电极的CVs(图5，曲线a)图中可以观察到氧化还原探针的一对对称的氧化还原峰。当在电极表面修饰了RGO-PEI纳米复合物后，氧还原电流明显增大，说明聚乙烯亚胺功能化的氧化石墨烯纳米材料的修饰增强了氧化还原探针在电极表面的传递(图5，曲线b)。
如图6所示，电化学阻抗谱(EIS)可以快速、灵敏的反映电极表面的变化，因此可以提供电极组装过程中阻抗变化的详细信息。阻抗图谱包括半圆形部分和直线部分，分别对应电化学过程中的电子迁移控制过程和扩散过控制程。半圆的直径等于氧化还原探针的电子转移阻抗(Ret)。裸金电极具有一个较小的半圆区域(图6，曲线a)。当聚乙烯亚胺功能化的氧化石墨烯纳米复合物修饰在电极上之后，聚乙烯亚胺功能化的氧化石墨烯纳米材料修饰的金电极的Nyquist阻抗谱图接近一条直线(图6，曲线b)，说明修饰电极对氧化还原探针具有极小的电子转移阻碍能力，其原因主要为氧化石墨烯(RGO)较强的导电性所致。
实施例2将用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极用于对血气项目中PH的检测，并将其与未修饰RGO-PEI的对比，结果表明，石墨烯修饰电极对于对血气项目中PH的检测灵敏度更高或者检测速度更快。
另一方面，本实施例中还提供了一种用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极的制作方法，包括以下步骤：
选取印刷电路板作为基板层；
在所述印刷电路板的电极上依次层叠铺设金属复合层和石墨烯纳米材料修饰层。
所述电极的金属复合层5和石墨烯纳米材料修饰层6依次层叠铺设，包括：
在所述基板层上铺设金属铜层51，在所述金属铜层51上铺设金属镍层52，在所述金属镍层52上铺设金属金层53，在所述金属金层53上铺设石墨烯纳米材料修饰层6。
综上，本申请实施例提供的用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极及制作方法，该修饰电极由印刷电路板为基础构建的金电极，采用石墨烯纳米材料取代传统的厚金层，通过对电极表面进行石墨烯纳米材料修饰而得。本申请中的修饰电极基于印刷电路板上的金电极，制作方法灵活，工艺成熟，可以以较低的成本大批量生产，同时借助于石墨烯纳米材料优异的电化学性质和生物相容性，在印刷电路板上的金电极表面修饰石墨烯纳米材料，有效的放大检测过程中的传感信号，提高电极的灵敏度。本申请利用石墨烯纳米材料修饰电极的方式，为制备工艺简便、成本可控、性能优良的血气测试电极提供了新的思路，解决了现有电极制备方法中存在的工艺流程复杂，投入成本巨大，污染环境等问题。
需要说明的是，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (10)
1.一种用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极，其特征在于，包括：
基板层，所述基板层为印刷电路板；
所述印刷电路板的电极上依次层叠铺设有金属复合层和石墨烯纳米材料修饰层。
2.根据权利要求1所述的用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极，其特征在于，所述石墨烯纳米材料修饰层为聚乙烯亚胺功能化的石墨烯纳米材料修饰层或聚乙烯亚胺功能化的氧化石墨烯纳米材料修饰层。
3.根据权利要求1所述的用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极，其特征在于，还包括：
设置在所述基板层第一侧面上的第一覆盖层，所述电极的至少一部分从所述第一覆盖层露出；
所述基板层的第二侧面上设置有若干测量点，若干所述测量点通过过孔和导电基线与所述电极连接。
4.根据权利要求1所述的用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极，其特征在于，所述金属复合层包括金属铜层、金属镍层和金属金层；
所述金属铜层，铺设在所述基板层上；
所述金属镍层，铺设在所述金属铜层上；
所述金属金层，铺设在所述金属镍层上，位于所述金属复合层的最顶层。
5.根据权利要求4所述的用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极，其特征在于，所述石墨烯纳米材料修饰层，铺设在所述金属金层上，通过直接滴涂法修饰在每个所述电极表面。
6.根据权利要求4所述的用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极，其特征在于，每个所述电极的金属金层为薄金层。
7.根据权利要求3所述的用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极，其特征在于，所述第一覆盖层为多层。
8.根据权利要求7所述的用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极，其特征在于，多层所述第一覆盖层均开设有与所述电极对应的窗口，多层所述第一覆盖层的所述窗口的直径在远离所述基板层的方向上依次递增。
9.一种用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
选取印刷电路板作为基板层；
在所述印刷电路板的电极上依次层叠铺设金属复合层和石墨烯纳米材料修饰层。
10.根据权利要求9所述的用于血气生化指标分析的石墨烯修饰电极的制作方法，其特征在于，所述电极的金属复合层和石墨烯纳米材料修饰层依次层叠铺设，包括：
在所述基板层上铺设金属铜层，在所述金属铜层上铺设金属镍层，在所述金属镍层上铺设金属金层，在所述金属金层上铺设石墨烯纳米材料修饰层。
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