CN114318494A - 减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法及蓝宝石长晶炉 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蓝宝石晶体制造，公开了一种减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法，包括以下方面：1)控制设置在坩埚底部的热交换器与设置在坩埚周边的加热器的相对位置，使得所述加热器的底端高度低于所述热交换器的顶部高度；2)控制坩埚中蓝宝石原料的装填方法，在坩埚的底部装填回收原料，其他部分的周边装填初始原料，中间装填回收原料；3)控制加热过程中坩埚内不同部位的蓝宝石液体的温度，提高坩埚底部与坩埚周边蓝宝石液体的温度梯度。所生产的蓝宝石晶体中出现气泡和空穴缺陷的概率更低。本发明还公开了一种蓝宝石生长炉。
Description
技术领域
本发明涉及蓝宝石晶体制造，具体地涉及一种减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法。本发明还涉及一种蓝宝石长晶炉。
背景技术
蓝宝石(α-Al2O3)晶体材料是一种无色透明的单晶材料，具有良好的透光性，热传导性和电气绝缘性，且具有高强度、高硬度(莫氏9级)、耐高温、化学稳定性好等一系列优良的综合物化性能，被广泛应用于微电子领域的衬底基片、激光基片、光学元件等众多领域。同时由于超强的抗冲击及抗刮擦能力、高光学透过率以及抗辐射能力，也被用作高档手机面板、盖板玻璃等。
大尺寸蓝宝石晶体的制备方法主要有泡生(KY)法和热交换(HEM) 法。其中热交换法制备晶体具有较高的智能化水平，引晶和晶体后期生长都可实现自动化控制，在蓝宝石晶体制造领域得到了广泛的应用。热交换法晶体制造通过加热器将炉体里的蓝宝石液体的温度控制在熔点温度附近，通过热交换器中的氦气冷降低炉体底部的温度，实现晶体自下而上的生长。
现有的热交换法蓝宝石长晶方法，在长晶过程中炉体底部与侧部的温度难以控制，长晶过程中因为晶体底部生长不均匀，由液体变为固体时因为液体回填不及时而容易出现空穴，出现空穴后会造成温度曲线波动，产生空穴的晶体开裂率会在20％以上。另一方面，因为蓝宝石液体粘度大，熔化后的液体对流不强，液体中的气泡难以排出，容易在蓝宝石单晶生长中形成密集型和/或分散型气泡。而蓝宝石晶体中气泡会影响后续产品质量，从而无法在在光学领域或者LED衬底片中使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法，能够减少HEM法制备的蓝宝石晶体内的空穴和气泡缺陷，保证蓝宝石晶体的质量。
本发明进一步所要解决的技术问题在于，提供一种蓝宝石长晶炉，所制备的蓝宝石晶体的缺陷少，晶体质量高。
为了解决上述技术问题，本发明一方面提供了一种减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法，包括以下方面：1)控制设置在坩埚底部的热交换器与设置在坩埚周边的加热器的相对位置，使得所述加热器的底端高度低于所述热交换器的顶部高度；2)控制坩埚中蓝宝石原料的装填方法，在坩埚的底部装填回收原料，其他部分的周边装填初始原料，中间装填回收原料；3)控制加热过程中坩埚内不同部位的蓝宝石液体的温度，提高坩埚底部与坩埚周边蓝宝石液体的温度梯度。
优选地，控制所述热交换器与所述加热器的相对位置，使得所述加热器的底端高度低于所述热交换器的顶部高度1.3-1.5cm。通过该优选技术方案，使得加热器能够对坩埚底部进行更好地加热，保证坩埚底部蓝宝石液体中间部分与外周部分的温差，防止长晶过程中蓝宝石液体回填不及时形成空穴。
优选地，所述加热器为环形加热器，在所述加热器的上端面上设置三个测量点，在三个所述测量点处分别测量所述加热器的高度和所述测量点距离所述热交换器底部的隔热层的高度，调整所述加热器的安装高度，使得所述加热器的平均高度与所述热交换器的高度的和大于所述测量点距离所述隔热层的平均高度。通过该优选技术方案，能够保证加热器的上表面水平设置，保证对坩埚的加热效果和坩埚中蓝宝石液体的温度分布的合理可控。
进一步优选地，控制三个所述测量点处所述加热器的高度的偏差，使得所述偏差的值不超过3mm。在该优选技术方案中，通过控制不同位置的三个测量点处的加热器的高度，能够使得加热器周边不同的位置处的加热效果更均匀，保证坩埚四周不同位置蓝宝石液体温度的均衡。
优选地，坩埚底部回收原料的装填高度大于设置在坩埚底部的籽晶的高度。在该优选技术方案中，回收原料的装填高度大于籽晶的高度，有利于减少籽晶周边的蓝宝石液体中的气泡，而蓝宝石的长晶从籽晶处开始，也使得距离籽晶较远处的初始原料中的气泡有更长的时间上浮排出。
进一步优选地，所述回收原料包括粒径大于5mm的粗料和粒径小于 5mm的细料，在坩埚底部装填所述粗料。在该优选技术方案中，粗料间的间隙较大且间隙数量较小，在粗料熔化过程中不容易产生小的气泡，能够防止籽晶周边的蓝宝石液体中含有的气泡在长晶过程中包裹在晶体中，形成蓝宝石晶体的缺陷。
进一步地，所述初始原料的装填厚度占坩埚内径的0.3-0.4倍，在所述初始原料之间的间隙装填所述细料；优选地，所述初始原料的装填厚度占坩埚内径的1/3。通过该优选技术方案，能够保证初始原料的装填量占全部蓝宝石原料的比例，在初始原料之间间隔填充细料，能够提高坩埚中蓝宝石原料的装填量。
优选地，通过逐步增加所述加热器加热功率来提高坩埚周边蓝宝石液体的温度，并提高所述热交换器中流体流量来对坩埚底部的蓝宝石原料进行降温的方法，提高坩埚底部与坩埚周边蓝宝石液体的温度梯度。在该优选技术方案中，通过增加加热器的功率，能够更快地提高坩埚周边部分蓝宝石液体的温度，而提高热交换器中的流通流量，能够更快地对坩埚底部的蓝宝石液体进行降温，降低坩埚底部蓝宝石液体的温度，从而提高蓝宝石液体坩埚周边部分与坩埚底部部分的温差，促进坩埚中蓝宝石液体的对流运动。
进一步优选地，所述加热过程的控制方法为：将所述热交换器中流体流量调整为设定流量，逐步增加所述加热器的加热功率，在坩埚周边的所述初始原料达到熔点温度后停止0.5-2h，再在8-1210h内将坩埚周边温度升高30-40℃、将所示热交换器中流体流量增加至最大值，再维持8-12h；在4-6h 内将坩埚周边温度降低15-18℃、将所示热交换器中流体流量减小至设定值，将所述加热器改为当前功率加热，缓慢增加所述热交换器中流体流量，直至坩埚内蓝宝石液体全部结晶。通过该优选技术方案，能够在坩埚中的蓝宝石原料全部熔化后，在干锅内部形成更大的温度梯度，促进蓝宝石液体的对流，以促进蓝宝石液体中的气泡排出，再控制蓝宝石液体的温度有序降低，实现晶体生长。
本发明第二方面提供了一种蓝宝石长晶炉，该蓝宝石长晶炉能够实现本发明第一方面所提供的减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法。
本发明的减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法，通过控制热交换器与加热器之间的相对位置，使得加热器能够对坩埚底部进行加热，从而保证长晶过程中坩埚底部蓝宝石液体由内至外的温度梯度，从而保证长晶过程中蓝宝石液体的流动性，防止液体回填不及时在晶体中形成空穴。通过控制蓝宝石原料的装填方法，使得密度较高、气泡含量较少的回收原料位于坩埚的底部和中间部位，密度较低、气泡含量较多的初始原料位于坩埚的周边部位，利用坩埚周边较高的温度促使气泡的上浮和排出，减少蓝宝石晶体中的气泡缺陷。通过控制加热过程中干锅内部不同部位的温度，提高坩埚底部与周边部位的温度梯度，促进坩埚中蓝宝石液体的对流运动，保证液体中气泡的上浮和排出，减少蓝宝石液体中的气泡量，从而减少蓝宝石晶体的气泡缺陷。通过上述方法，能够在长晶炉的其他控制参数不变的情况下，使得所生产的蓝宝石晶体内部出现密级气泡的概率从20-40％下降到10％以内，有效减少了长晶缺陷。
有关本发明的其它技术特征和技术效果，将在下文的具体实施方式中进一步说明。
附图说明
图1是本发明的方法一个实施例的示意图；
图2是本发明的方法中加热器、热交换器和坩埚设置位置示意图；
图3是本发明的方法中蓝宝石原料装填方法示意图。
附图标记说明
1 坩埚 2 加热器
3 热交换器 4 籽晶
5 隔热层 6 蓝宝石晶体
7 蓝宝石液体 8 回收原料
9 初始原料
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”所指示的方位或位置关系是基于附图所示的方位或位置关系。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或者是一体连接；可以是直接连接，也可以是通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，本发明的保护范围并不局限于下述的具体实施方式。
如图1所示,本发明的减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法的一个实施例，从以下几个方面对蓝宝石晶体的生产过程进行控制：
第1方面，如图2所示，HEM法制备蓝宝石晶体的方法通常将装有蓝宝石原料的坩埚1放置在炉体内加热，使得蓝宝石原料熔化为蓝宝石液体7，在坩埚1的底部放置有籽晶4，缓慢降低蓝宝石液体7的温度，使得蓝宝石液体7从籽晶4的表面逐渐结晶为蓝宝石晶体6，实现蓝宝石晶体6的长晶，直至蓝宝石液体6全部结晶，形成大块的蓝宝石晶体6。在坩埚1的周边设置有加热器2，用于对坩埚1进行加热，坩埚1放置在热交换器3上，在热交换器3中循环通入流体(通常为氩气)，以吸收坩埚底部的热量，对坩埚底部进行降温。通过控制加热器2的功率，能够控制对坩埚四周的加热量；通过控制热交换器3的流体流量，能够控制坩埚1底部的散热量，从而控制坩埚1内部蓝宝石原料的温度。现有的HEM法制备蓝宝石晶体的设备，对加热器2下端相对于坩埚1底部的高度并没有要求，通常加热器2的下端高于坩埚1底部的高度。此时加热器2对坩埚1底部的加热效果较差，而热交换器3对坩埚1的整个底部进行降温，这就造成了坩埚1底部中间部分与外周部分蓝宝石液体的温差较小，在籽晶4周边长晶时，晶体周边的蓝宝石液体的温度接近凝固温度，液体的流动性较差，不能及时回填液体变为固体时体积缩小的空间，从而在蓝宝石晶体中形成空穴。针对这种缺陷，在本实施例的方法中，通过控制热交换器3与加热器2的相对位置，使得加热器3的底端高度低于热交换器3的顶部高度。这样，放置在热交换器3上的坩埚1 的底部高度也就高于加热器2的底部高度，加热器2就能够对坩埚1的底部进行有效加热，使得坩埚1底部的蓝宝石液体开始在籽晶的表面长晶时，周边的蓝宝石液体与中间长晶部位的蓝宝石液体之间形成足够的温差，提高晶体附近部位蓝宝石液体的流动性，防止空穴的形成。
第2方面，在蓝宝石晶体的生产过程中，为了降低蓝宝石晶体的生产成本，提高蓝宝石晶体的质量，通常使用一定比例的回收原料与初始原料相混合，作为蓝宝石晶体的生产原料。蓝宝石晶体生产原料中回收原料的比例通常在40-45％之间，初始原料的比例通常在55-60％之间，初始原料的密度较回收原料低，原料内部含有的气泡量也大于回收原料，因而需要保证初始原料中的气泡顺利排出。在现有的蓝宝石晶体长晶的方法中，通常从坩埚1的底部开始，以一层回收原料、一层初始原料的方法交替装填蓝宝石原料。在蓝宝石晶体的熔化过程中，通过初始原料与回收原料在层间流动，促使气泡的排出。该原料装填方法，在其他工艺参数不变的情况下，蓝宝石晶体内部出现密级气泡概率20-40％。在本实施例的方法中，对坩埚1中蓝宝石原料的装填方法进行控制，如图3所示，在坩埚1的底部装填回收原料8，在坩埚1底部回收原料8的上方，在坩埚1的周边部分装填初始原料9，中间部分装填回收原料8。这样，在对坩埚1加热，熔化蓝宝石原料的过程中，坩埚1周边的温度首先升高，坩埚周边的蓝宝石原料较先熔化，而初始原料9 的密度低于回收原料8，蓝宝石液体的密度小于蓝宝石固体的密度，熔化后的初始原料9向上流动，有利于初始原料9中含有的较多的气泡的排出。而因为蓝宝石液体的粘度很高，液体的对流非常弱，导致蓝宝石液体内部气泡无法较难上升在液面排出，故此在坩埚1的中间部分装填气泡含量较少的回收原料，这样就能够减少蓝宝石液体中的气泡含量，减少了蓝宝石晶体中出现密级气泡的概率。
第3方面，在蓝宝石晶体的生产过程中，需要现将蓝宝石原料加热熔化，并保持蓝宝石原料在熔化状态一定时间，使得蓝宝石液体中的气泡缓慢排出，再将蓝宝石液体的温度逐渐降低到熔点温度，使得蓝宝石液体在籽晶的周边开始凝固成晶体，附着在籽晶上，形成不断变大的蓝宝石晶体，称为蓝宝石晶体的长晶。随着温度的降低，蓝宝石液体随着长晶过程的进行，全部凝固成整块的蓝宝石晶体。现有的蓝宝石晶体的生产过程中，通常控制加热器2 的功率逐步提高，对蓝宝石原料进行加温，在蓝宝石原料开始熔化后，保持该温度，待坩埚1中的蓝宝石原料全部熔化后，再将蓝宝石液体的温度缓慢升高一定的幅度，以提高蓝宝石液体的流动性，并维持该温度一定时间，等待蓝宝石液体中的气泡缓慢排出；再缓慢降低蓝宝石液体的温度，使得蓝宝石液体的温度接近蓝宝石液体的熔点，再通过提高热交换器3中的流通流量的方法对坩埚1的底部进行降温，使得蓝宝石液体在籽晶4的表面长晶。但由于蓝宝石液体的黏度较大，蓝宝石液体的对流速度较慢，尽管采用了提升蓝宝石液体的温度，并维持较长时间的办法，蓝宝石液体内部的气泡排出效果仍比较差。在本实施例的方法中，在采用通常的加热温度，维持通常时间的基础上，控制加热过程中坩埚1内部不同部位的蓝宝石液体的温度，使得坩埚1底部的蓝宝石液体与坩埚1周边蓝宝石液体产生较大的温度差。温差的存在提高坩埚1底部与坩埚1周边部分蓝宝石液体的对流，从而提高坩埚1内部蓝宝石液体的对流速度，促使蓝宝石液体中的气泡的排出。该方法能够有效降低蓝宝石液体中的气泡含量，减少蓝宝石晶体的长晶缺陷。
在本发明的减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法的一些实施例中，调节热交换器3与加热器2的相对位置，使得加热器2的底端高度低于热交换器3的顶部高度1.3-1.5cm。具体地，可以通过调整加热器2在炉体中的安装高度的方法，调节加热器2的底端高度。得加热器2的底端高度低于热交换器3 的顶部高度1.3-1.5cm，既能够保证加热器2能够对坩埚1的底部形成有效加热效果，又能够减小加热器2的加热温度对热交换器3正常工作的影响，保证热交换器3的降温效果。
在本发明的减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法的一些实施例中，如图2所示，加热器2为一种环绕坩埚1的环形加热器，加热器1的上端面上设置三个测量点(图中未示出)，三个测量点在加热器1的上端面均匀设置，即每个测量点之间相隔120°。分别测量三个测量点到炉体底部隔热层5的高度，分别记录为H1、H2和H3(图中未示出)。如果H1、H2和H3相差超过3mm，可以通过调整与加热器2相连接的电极高度的方法，调整加热器2相应测量点处的安装高度，将H1、H2和H3之间的差值调整到3mm以内，保证加热器上端面处于相对水平状态。计算H1、H2和H3三个高度的平均值，记为 H4。再测量这三个测量点处加热器2上端面至下端面的高度，分别记为：H5、 H6和H7(图中未示出)。计算H5、H6、H7三个高度的平均值，记为H8。测量热交换器3顶部到隔热层5之间的高度，记为H9。调整加热器2的安装高度，使得加热器2的平均高度H8与热交换器3的高度H9的和大于加热器上端面距离测量点距离隔热层5的平均高度H4(H8+H9＞H4)时，加热器2的下端低于坩埚1底部，加热器2能够对坩埚1的底部形成有效加热，从而减少蓝宝石晶体长晶过程中空穴的形成。经过实验测试，对于平底坩埚1，当 H8+H9-H4的值在1.3-1.5cm时，坩埚1底部晶体生长过程中产生空穴的概率更小。
作为本发明的减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法的一种具体实施方式，控制三个测量点处所测得的加热器2的高度(即加热器2上端面至下端面的距离)H5、H6、H7之间的偏差，使得H5、H6、H7之间的差值不超过3mm。如果差值大于3mm，则更换新的加热器2，这样，就能够在加热器2的上端面基本水平的情况下，保持加热器2的下端面的基本水平，保证坩埚1四周不同部位的加热效果。
在本发明的减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法的一些实施例中，如图3所示，在坩埚1底部装填的回收原料8的装填高度大于坩埚1底部的籽晶4的高度。这样就能够保证籽晶4的周边装填的都是回收原料8，而回收原料8 中的气泡较少，长晶过程从籽晶4周边开始，从而保证首先凝固结晶的蓝宝石原料中的气泡较少，而远离籽晶4处的蓝宝石液体中的气泡有更多的时间上浮逸出。
在本发明的减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法的一些实施例中，将回收原料8按照粒径的大小分为粒径小于5mm(通常为3-5mm)的细料，和粒径大于5mm(通常为5-15mm)的粗料，在坩埚1的底部装填的回收料为粒径大于5mm的粗料。由于粗料间的间隙较大且间隙数量较小，在粗料熔化过程中容易被蓝宝石液体所填充而不容易产生小的气泡，因而能够防止籽晶4 周边的蓝宝石液体中形成气泡，导致所形成的蓝宝石晶体中存在气泡缺陷。
作为本发明的减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法的一种具体实施方式，初始原料9装填在坩埚1内的周边部分，初始原料9的单侧装填厚度占坩埚1 内径的0.3-0.4倍，优选初始原料9的单侧装填厚度占坩埚1内径的三分之一，直至坩埚1的顶部。通常初始原料9有柱状或饼状，饼状的初始原料9 需要层层叠起来。为了保证坩埚1中能够装填更多的蓝宝石原料，在初始原料9之间的缝隙使用3-5mm粒径的细料填充，使得蓝宝石原料中回收原料8 的比例在40-45％之间，初始原料9的比例在55-60％之间。
在本发明的减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法的一些实施例中，在对蓝宝石原料进行加热的过程中，通过逐步增加加热器2的加热功率的方法来提高坩埚1周边蓝宝石液体的温度，同时通过提高热交换器3中流体流量的方法来对坩埚1底部的蓝宝石液体进行降温，从而提高坩埚1周边的蓝宝石液体与坩埚1底部的蓝宝石液体的温度差，从而使得坩埚1中的蓝宝石液体在更大的温度梯度下，产生更大的对流速度。
作为本发明的减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法的一种具体实施方式，在蓝宝石晶体的长晶过程中，对坩埚1温度的控制方法为：坩埚1中的蓝宝石原料装填完成后，使用加热器3对坩埚1的四周进行加热，同时在热交换器 2中通入氦气对坩埚1的底部进行降温。将热交换器中的氦气流量调整为一个设定的流量，如75CFH，逐渐增加加热器2的加热功率，使得坩埚1的温度逐渐升高。在坩埚周边的蓝宝石原料开始熔化后，将对加热器2的控制方式调整为温度控制方式，也就是按照坩埚1周边的温度控制加热器2的加热功率，将坩埚1周边的温度维持为当前温度。保持当前温度0.5-2h，优选为 1h，使得坩埚1中的蓝宝石原料全部熔化成蓝宝石液体，先熔化的蓝宝石液体由于密度低于固体蓝宝石原料的密度，而在坩埚1内上浮，将蓝宝石液体中的气泡排出。1h后控制加热器2的功率，使得坩埚1周边的蓝宝石液体的温度缓慢升高，在8-12h内，优选为10h内升高30-40℃。同时缓慢增加热交换器3中氦气的流量，使得热交换器3中氦气的流量在10h内增加到最大流量，如600CFH。在升温完成后在维持坩埚1当前温度，并保持热交换器3中氦气最大流量8-12h，优选保持10h，此时坩埚1周边的蓝宝石液体的温度维持在高于熔点温度30-40℃的温度，而坩埚1底部的蓝宝石液体在热交换器3最大氦气流量的降温作用下温度较低，因而坩埚1周边的蓝宝石液体的温度与坩埚1底部的蓝宝石温度之间形成最大化的温差。但由于坩埚1周边的蓝宝石液体的温度较高，热交换器3的降温效果并不能使坩埚1底部的蓝宝石液体凝固，坩埚1内的蓝宝石液体在最大化的温度梯度作用下，在坩埚1内产生较大的对流，蓝宝石液体在坩埚1的周边部位上升，在坩埚1的中间部位下降，形成循环。蓝宝石液体中的气泡更易于随着蓝宝石液体的对流运动上升到液体表面，并从蓝宝石液体的表面逸出，减少蓝宝石液体中的气泡含量。保持该状态10h能够使得蓝宝石液体中的气泡能够有足够的时间逸出。此后，在4-6h内，优选在5h内将坩埚1周边温度降低15-18℃，同时将热交换器3中的氦气流量在5h内减小至设定的75CFH，稳定当前状态 5h，使得坩埚1内形成稳定的温场温度，消除坩埚1内籽晶4的应力，防止在长晶过程中因籽晶应力过大而导致晶体开裂，还可以使得蓝宝石液体内含有的微量气泡在弱对流下持续排出。将加热器2的加热功率保持为当前功率，以1CFH/h的速度缓慢增加热交换器3中的氦气流量，由于坩埚1内的蓝宝石液体的温度已经接近熔点温度，而加热器2处于固定功率加热状态，热交换器3中氦气流量的增加使得坩埚1底部中间部位的蓝宝石液体的温度首先下降至熔点温度，蓝宝石液体在籽晶4的表面凝固结晶，实现蓝宝石晶体的长晶。如图2所示，随着热交换器3中的氦气流量的缓慢增加，坩埚1内部的温度由底部至上部，由中间至周边逐渐下降，使得坩埚1中不同部位的蓝宝石液体7的温度逐渐降低至熔点温度一下，坩埚1内蓝宝石晶体6逐渐由中间至周边，由底部至上部逐渐长大，直至坩埚1中的蓝宝石液体7全部结晶为整块的蓝宝石晶体6。由于蓝宝石液体中存在气泡的概率更小，所生产的蓝宝石晶体中出现密级气泡的概率更小；长晶过程中蓝宝石液体的温差控制更好，长晶过程中发生空穴的概率也更小。
本发明的蓝宝石长晶炉的一个实施例，如图2所示，包括设置在隔热层 5内的坩埚1、环形的加热器2和圆柱形的热交换器3，坩埚1放置在热交换器3的上表面，加热器2设置在坩埚1的四周，在加热器2中通入电流能够对坩埚1进行加热，在热交换器3中通过氦气等流体能够对坩埚1进行降温。该蓝宝石长晶炉能够实现本发明任一实施例的减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法，因而所生产的蓝宝石晶体的长晶缺陷更少。
在本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“一种实施方式”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本发明中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法，其特征在于，包括以下方面：
1)控制设置在坩埚底部的热交换器与设置在坩埚周边的加热器的相对位置，使得所述加热器的底端高度低于所述热交换器的顶部高度；
2)控制坩埚中蓝宝石原料的装填方法，在坩埚的底部装填回收原料，其他部分的周边装填初始原料，中间装填回收原料；
3)控制加热过程中坩埚内不同部位的蓝宝石液体的温度，提高坩埚底部与坩埚周边蓝宝石液体的温度梯度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制所述热交换器与所述加热器的相对位置，使得所述加热器的底端高度低于所述热交换器的顶部高度1.3-1.5cm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述加热器为环形加热器，在所述加热器的上端面上设置三个测量点，在三个所述测量点处分别测量所述加热器的高度和所述测量点距离所述热交换器底部的隔热层的高度，调整所述加热器的安装高度，使得所述加热器的平均高度与所述热交换器的高度的和大于所述测量点距离所述隔热层的平均高度。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，控制三个所述测量点处所述加热器的高度的偏差，使得所述偏差的值不超过3mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，坩埚底部回收原料的装填高度大于设置在坩埚底部的籽晶的高度。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述回收原料包括粒径大于5mm的粗料和粒径小于5mm的细料，在坩埚底部装填所述粗料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述初始原料的装填厚度占坩埚内径的0.3-0.4倍，在所述初始原料之间的间隙装填所述细料。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过逐步增加所述加热器加热功率来提高坩埚周边蓝宝石液体的温度，并提高所述热交换器中流体流量来对坩埚底部的蓝宝石原料进行降温的方法，提高坩埚底部与坩埚周边蓝宝石液体的温度梯度。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述加热过程的控制方法为：将所述热交换器中流体流量调整为设定流量，逐步增加所述加热器的加热功率，在坩埚周边的所述初始原料开始熔化后，保持当前温度0.5-2h，再在8-12h内将坩埚周边温度升高30-40℃、将所示热交换器中流体流量增加至最大值，再维持8-12h；在4-6h内将坩埚周边温度降低15-18℃、将所示热交换器中流体流量减小至设定值，将所述加热器改为当前功率加热，缓慢增加所述热交换器中的流体流量，直至坩埚内蓝宝石液体全部结晶。
10.一种蓝宝石长晶炉，其特征在于，能够实现根据权利要求1-9中任一项所述的减少蓝宝石晶体长晶缺陷的方法。
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