CN114318242A - 一种Fe(Se,Te)超导厚膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种Fe(Se,Te)超导厚膜及其制备方法与应用 Download PDF

Info

Publication number
CN114318242A
CN114318242A CN202111645742.6A CN202111645742A CN114318242A CN 114318242 A CN114318242 A CN 114318242A CN 202111645742 A CN202111645742 A CN 202111645742A CN 114318242 A CN114318242 A CN 114318242A
Authority
CN
China
Prior art keywords
superconducting
base band
metal base
laser
seed layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111645742.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114318242B (zh
Inventor
刘林飞
李贻杰
叶佳超
牟韶静
朱容稷
苗超航
柯韶东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Jiaotong University
Original Assignee
Shanghai Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Jiaotong University filed Critical Shanghai Jiaotong University
Priority to CN202111645742.6A priority Critical patent/CN114318242B/zh
Publication of CN114318242A publication Critical patent/CN114318242A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114318242B publication Critical patent/CN114318242B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
    • Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment

Landscapes

  • Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种Fe(Se,Te)超导厚膜及其制备方法与应用，Fe(Se,Te)超导厚膜的制备方法为：采用多通道脉冲激光沉积方法，先在镀有缓冲层的金属基带上沉积Fe(Se,Te)种子层，再在Fe(Se,Te)种子层上沉积多层Fe(Se,Te)超导层。与现有技术相比，本发明制备的Fe(Se,Te)超导厚膜具有纯C轴取向、高超导转变温度、高临界电流和高临界电流密度，在4.2K、自场下，临界电流大于300A，临界电流密度高达2.3MA/cm2；本发明的Fe(Se,Te)超导厚膜在自场和磁场下都具有高的临界电流和临界电流密度，可满足强磁场应用，适合产业化生产。

Description

一种Fe(Se,Te)超导厚膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于涂层导体技术领域，涉及一种高性能Fe(Se,Te)超导厚膜及其制备方法与应用。
背景技术
自从2008年2月日本东京工业大学的细野秀雄(H.Hosono)教授研究组在LaFeAsO1-xFx中发现了26K的超导电性以来，国内外许多研究组相继报道了一系列具有超导电性的层状铁基化合物，此类材料被统称为铁基超导体，是继铜氧化物超导体之后被发现的又一类重要的高温超导材料。铁基超导体主要可以分为两大类，即铁硒(FeSe)基超导体与铁砷(FeAs)基超导体。其中FeSe基超导体具有超导临界温度可大范围调控、结构简单和无毒的突出优点，将FeSe中的Se用Te部分替代，掺杂后的FeSe1-xTex(Fe(Se,Te))样品超导转变温度可从8K提升至14K。另外，由于较高的超导临界参数及易于加工等特点，Fe(Se,Te)超导体在超导应用开发方面也日益受到重视。
超导线带材是新型铁基超导体走向强电应用的基础，一些制备Fe(Se,Te)涂层导体线带材的尝试已经开始。分子束外延(MBE)和脉冲激光沉积(PLD)是用于生长外延薄膜的两种主要方法，其中PLD是最常用的方法。例如，Fe(Se,Te)薄膜已经被沉积到既有的金属基底上(目前两种成熟的、被常用制备REBCO涂层导体的基体)，如离子束辅助沉积的氧化镁(IBAD-MgO)缓冲的哈氏合金带和CeO2/YSZ/Y2O3缓冲的轧制辅助双轴织构基底基带。在IBAD-MgO基带上，由于Fe(Se,Te)和MgO存在大的晶格失配度，Tc比较低(Tc，R＝0＝11K)。中科院电工所研究团队报道了LaMnO3缓冲的IBAD-MgO基底上沉积的Fe(Se,Te)薄膜，Tc为16.8K，在4.2K和9T下，Jc大于0.35MA/cm2。欧洲核子研究团队在只有单一的CeO2缓冲层的RABiTS基带上沉积的Fe(Se,Te)薄膜，Tc为18K，在4.2K和18T下，Jc大于2×104A/cm2。2020年，G.Sylva等人报道了在350nm厚CeO2缓冲的RABiTS基带上沉积的Fe(Se,Te)薄膜，Tc为18K，在5K和0T下，Jc为7.9×104A/cm2。
综上所述，铁基超导材料呈现高的超导临界参数(包括临界温度Tc、上临界磁场Hc2、临界电流密度Jc)，特别是具有极高的临界电流密度和上临界磁场、低的各向异性、易于加工且原料价格相对低廉等特点。因此，具备诸多优越特性的铁基超导体在应用上具有巨大的潜力。对于应用，高电流承载能力是迫切需要，而临界电流主要由薄膜的厚度和临界电流密度决定，为了获得较高的电流承载能力，这就要求在一方面要制备高结晶质量的高温超导厚膜；另一方面要在提高薄膜厚度的同时保持较高的临界电流密度值。
然而，目前报道的Fe(Se,Te)薄膜的厚度大部分都在100-200nm范围内，临界电流密度在105A/cm2量级，因而其临界电流为10A以下，远远达不到应用的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种Fe(Se,Te)超导厚膜及其制备方法与应用。本发明首次提出在镀有缓冲层的金属基底上采用PLD方法制备Fe(Se,Te)种子层+多层Fe(Se,Te)超导层的Fe(Se,Te)超导厚膜制备技术，所获得的Fe(Se,Te)超导厚膜具有优异的超导性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种Fe(Se,Te)超导厚膜的制备方法，该方法为：采用多通道脉冲激光沉积方法，先在镀有缓冲层的金属基带上沉积Fe(Se,Te)种子层，再在Fe(Se,Te)种子层上沉积多层Fe(Se,Te)超导层。
进一步地，所述的缓冲层的材质为CeO2、LaMnO3、SrTiO3或MgO，所述的金属基带的材质为哈氏合金C276，所述的Fe(Se,Te)种子层的厚度为10-20nm，所述的Fe(Se,Te)超导层的层数为20-50层，所述的Fe(Se,Te)超导层的总厚度为400-1000nm。
进一步地，该方法包括以下步骤：
1)将Fe(Se,Te)超导靶材及镀有缓冲层的金属基带置于多通道脉冲激光沉积系统中，并抽真空，之后进行加热；
2)采用多通道脉冲激光沉积方法，先在镀有缓冲层的金属基带上沉积Fe(Se,Te)种子层，再在Fe(Se,Te)种子层上沉积多层Fe(Se,Te)超导层，即得到所述的Fe(Se,Te)超导厚膜。
进一步地，步骤1)中，将真空度抽至4×10-7Torr以下，之后加热至500-600℃。
进一步地，步骤2)具体为：
2-1)启动靶材运动系统及准分子激光器，调节激光能量及频率，之后打开激光光路开关，开始靶材表面预溅射过程；
2-2)预溅射结束后，启动多通道传动装置的步进电机开关，并调节金属基带的行走速度，镀上Fe(Se,Te)种子层；
2-3)Fe(Se,Te)种子层镀完之后，关闭步进电机开关，停止走带，并进行降温，之后调节激光能量及频率；
2-4)启动多通道传动装置的步进电机开关，并调节金属基带的行走速度，镀上Fe(Se,Te)超导层；
2-5)调节金属基带的行走速度，反方向镀Fe(Se,Te)超导层；
2-6)重复步骤2-4)及步骤2-5)，以沉积多层Fe(Se,Te)超导层；
2-7)完成镀膜后，关闭步进电机、加热器及激光光路开关，经降温后，即得到所述的Fe(Se,Te)超导厚膜。
进一步地，步骤2-1)中，经调节后，激光能量为250-450mJ，激光频率为10-20Hz；
步骤2-3)中，将温度降低至300-400℃；经调节后，激光能量为250-450mJ，激光频率为40-120Hz。
进一步地，步骤2-2)中，金属基带的行走速度调节为20-50m/h；
步骤2-4)中，金属基带的行走速度调节为40-100m/h；
步骤2-5)中，金属基带的行走速度调节为40-100m/h。
进一步地，步骤2-7)中，降温至100℃以下，之后通入氮气，即可取出Fe(Se,Te)超导厚膜。
一种Fe(Se,Te)超导厚膜，该Fe(Se,Te)超导厚膜采用所述的方法制备而成。Fe(Se,Te)超导厚膜由Fe(Se,Te)种子层和多层Fe(Se,Te)超导层组成，Fe(Se,Te)超导厚膜的厚度大于1微米，达到微米级。本发明的Fe(Se,Te)超导厚膜具有纯C轴取向、高超导转变温度、高临界电流和高临界电流密度，在4.2K、自场下，临界电流大于300A，临界电流密度高达2.3MA/cm2。
一种Fe(Se,Te)超导厚膜的应用，所述的Fe(Se,Te)超导厚膜应用在强磁场条件中。本发明的Fe(Se,Te)超导厚膜在自场和磁场下都具有高的临界电流和临界电流密度，可满足强磁场条件下各类应用的要求，适合产业化生产。
与现有技术相比，本发明提供了一种基于金属基带的Fe(Se,Te)超导厚膜，在镀有缓冲层的金属基带上通过多通道激光脉冲沉积(PLD)系统制备。本发明制备的Fe(Se,Te)超导厚膜具有纯C轴取向和高临界电流，得益于超导薄膜生长控制技术，制备过程中薄膜具有很高的性能稳定性和重复性。本发明制备的Fe(Se,Te)超导厚膜厚度大于1微米，具有纯C轴取向、高超导转变温度、高临界电流和高临界电流密度，在4.2K、自场下，临界电流大于300A，临界电流密度高达2.3MA/cm2；本发明的Fe(Se,Te)超导厚膜在自场和磁场下都具有高的临界电流和临界电流密度，可满足强磁场应用，适合产业化生产。
附图说明
图1为本发明中Fe(Se,Te)超导厚膜的结构示意图；
图2为实施例1中Fe(Se,Te)超导厚膜的XRD衍射图；
图3为实施例1中Fe(Se,Te)超导厚膜的R-T曲线图；
图4为实施例1中Fe(Se,Te)超导厚膜的I-V曲线图；
图5为实施例1中Fe(Se,Te)超导厚膜的临界电流密度随磁场的变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。本发明中提到的英文技术术语均为本领域之常识。
本发明提供了一种Fe(Se,Te)超导厚膜的制备方法，该方法为：采用多通道脉冲激光沉积方法，先在镀有缓冲层的金属基带上沉积Fe(Se,Te)种子层，再在Fe(Se,Te)种子层上沉积多层Fe(Se,Te)超导层。
其中，缓冲层的材质为CeO2、LaMnO3、SrTiO3或MgO，金属基带的材质为哈氏合金C276，Fe(Se,Te)种子层的厚度为10-20nm，Fe(Se,Te)超导层的层数为20-50层，Fe(Se,Te)超导层的总厚度为400-1000nm。
该方法包括以下步骤：
1)将Fe(Se,Te)超导靶材及镀有缓冲层的金属基带置于多通道脉冲激光沉积系统中，并抽真空，之后进行加热；
步骤1)中，将真空度抽至4×10-7Torr以下，之后加热至500-600℃。
2)采用多通道脉冲激光沉积方法，先在镀有缓冲层的金属基带上沉积Fe(Se,Te)种子层，再在Fe(Se,Te)种子层上沉积多层Fe(Se,Te)超导层，即得到Fe(Se,Te)超导厚膜。
步骤2)具体为：
2-1)启动靶材运动系统及准分子激光器，调节激光能量及频率，之后打开激光光路开关，开始靶材表面预溅射过程；
2-2)预溅射结束后，启动多通道传动装置的步进电机开关，并调节金属基带的行走速度，镀上Fe(Se,Te)种子层；
2-3)Fe(Se,Te)种子层镀完之后，关闭步进电机开关，停止走带，并进行降温，之后调节激光能量及频率；
2-4)启动多通道传动装置的步进电机开关，并调节金属基带的行走速度，镀上Fe(Se,Te)超导层；
2-5)调节金属基带的行走速度，反方向镀Fe(Se,Te)超导层；
2-6)重复步骤2-4)及步骤2-5)，以沉积多层Fe(Se,Te)超导层；
2-7)完成镀膜后，关闭步进电机、加热器及激光光路开关，经降温后，即得到Fe(Se,Te)超导厚膜。
步骤2-1)中，经调节后，激光能量为250-450mJ，激光频率为10-20Hz；
步骤2-2)中，金属基带的行走速度调节为20-50m/h；
步骤2-3)中，将温度降低至300-400℃；经调节后，激光能量为250-450mJ，激光频率为40-120Hz。
步骤2-4)中，金属基带的行走速度调节为40-100m/h；
步骤2-5)中，金属基带的行走速度调节为40-100m/h。
步骤2-7)中，降温至100℃以下，之后通入氮气，即可取出Fe(Se,Te)超导厚膜。
本发明同时提供了一种Fe(Se,Te)超导厚膜，该Fe(Se,Te)超导厚膜采用上述方法制备而成。
本发明还提供了上述Fe(Se,Te)超导厚膜的应用，Fe(Se,Te)超导厚膜应用在强磁场条件中。
实施例1：
本实施例提供一种在镀有缓冲层的金属基带上制备高性能Fe(Se,Te)超导厚膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取Fe(Se,Te)超导靶材，装在腔体中的靶托；
步骤2，取镀有缓冲层的金属基带，缠绕在多通道脉冲激光沉积系统内：
步骤2.1，将镀有缓冲层的金属基带的一端缠绕到第一卷盘上；
步骤2.2，牵引金属基带多次缠绕在多通道传动装置的辊轴上，在辊轴之间形成多通道金属基带；
步骤2.3，将金属基带的另一端固定在第一卷盘上；编码器和步进电机控制走带速度，使金属基带通过多通道传动装置的滚轴缠绕，多次通过加热器；
步骤3，关闭镀膜系统的门，抽真空到所需真空度4×10-7Torr以下，启动加热器，升温到Fe(Se,Te)种子层工艺所需的温度值，温度为500℃；
步骤4，启动靶材运动系统，启动准分子激光器能量和频率升到Fe(Se,Te)种子层镀膜工艺所需的值，激光能量为250mJ，激光频率为10Hz；
步骤5，等加热温度、激光能量、激光频率稳定后，打开激光光路开关，开始靶材表面预溅射过程，预溅射5分钟；
步骤6，预溅射结束后，启动多通道传动装置的步进电机开关，并将金属基带的行走速度调到20m/h，进行镀Fe(Se,Te)种子层，金属基带通过多次缠绕在多通道传动装置的辊轴，多次通过镀膜区；
步骤7，完成Fe(Se,Te)种子层后，关闭步进电机开关，停止走带，将温度调整到Fe(Se,Te)超导层所需的温度值，温度值为300℃；
步骤8，等温度稳定后，调整激光能量和频率到Fe(Se,Te)超导层工艺所需值，激光能量为250mJ，激光频率为40Hz；
步骤9，启动多通道传动装置的步进电机开关，并将基带的行走速度调到40m/h，进行镀Fe(Se,Te)超导层，金属基带从一边的卷盘下来，通过多次缠绕在多通道传动装置的辊轴，多次通过镀膜区，然后卷绕到另外一边的卷盘上；
步骤10，关闭步进电机开关，将基带的行走速度调到40m/h，启动步进电机开关，反方向进行镀Fe(Se,Te)超导层，通过多次缠绕在多通道传动装置的辊轴，多次通过镀膜区，金属基带卷回到开始的卷盘上；
步骤11，重复步骤9-10；
步骤12，完成镀膜后，关闭步进电机、加热器和激光光路开关；
步骤13，等降到100℃以下，通入氮气，开腔取出样品，即得高性能Fe(Se,Te)超导厚膜。
本实施例制备的Fe(Se,Te)超导厚膜结构如图1所示。图2是Fe(Se,Te)超导厚膜的XRD衍射图，表明Fe(Se,Te)超导厚膜具有纯C轴取向；图3是Fe(Se,Te)超导厚膜的R-T曲线图，表明Fe(Se,Te)超导厚膜的超导转变温度Tc为17K；图4是Fe(Se,Te)超导厚膜的I-V曲线图，表明Fe(Se,Te)超导厚膜的临界电流达到300A。图5是Fe(Se,Te)超导厚膜的临界电流密度随磁场的变化曲线图，表明Fe(Se,Te)超导厚膜在磁场下具有高的临界电流密度，在10T磁场下临界电流密度高达0.48MA/cm2。
实施例2：
本实施例提供一种在镀有缓冲层的金属基带上制备高性能Fe(Se,Te)超导厚膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取Fe(Se,Te)超导靶材，装在腔体中的靶托；
步骤2，取镀有缓冲层的金属基带，缠绕在多通道脉冲激光沉积系统内：
步骤2.1，将镀有缓冲层的金属基带的一端缠绕到第一卷盘上；
步骤2.2，牵引金属基带多次缠绕在多通道传动装置的辊轴上，在辊轴之间形成多通道金属基带；
步骤2.3，将金属基带的另一端固定在第一卷盘上；编码器和步进电机控制走带速度，使金属基带通过多通道传动装置的滚轴缠绕，多次通过加热器；
步骤3，关闭镀膜系统的门，抽真空到所需真空度4×10-7Torr以下，启动加热器，升温到Fe(Se,Te)种子层工艺所需的温度值，温度为550℃；
步骤4，启动靶材运动系统，启动准分子激光器能量和频率升到Fe(Se,Te)种子层镀膜工艺所需的值，激光能量为300mJ，激光频率为10Hz；
步骤5，等加热温度、激光能量、激光频率稳定后，打开激光光路开关，开始靶材表面预溅射过程，预溅射10分钟；
步骤6，预溅射结束后，启动多通道传动装置的步进电机开关，并将金属基带的行走速度调到20m/h，进行镀Fe(Se,Te)种子层，金属基带通过多次缠绕在多通道传动装置的辊轴，多次通过镀膜区；
步骤7，完成Fe(Se,Te)种子层后，关闭步进电机开关，停止走带，将温度调整到Fe(Se,Te)超导层所需的温度值，温度值为350℃；
步骤8，等温度稳定后，调整激光能量和频率到Fe(Se,Te)超导层工艺所需值，激光能量为300mJ，激光频率为40Hz；
步骤9，启动多通道传动装置的步进电机开关，并将基带的行走速度调到40m/h，进行镀Fe(Se,Te)超导层，金属基带从一边的卷盘下来，通过多次缠绕在多通道传动装置的辊轴，多次通过镀膜区，然后卷绕到另外一边的卷盘上；
步骤10，关闭步进电机开关，将基带的行走速度调到40m/h，启动步进电机开关，反方向进行镀Fe(Se,Te)超导层，通过多次缠绕在多通道传动装置的辊轴，多次通过镀膜区，金属基带卷回到开始的卷盘上；
步骤11，重复步骤9-10；
步骤12，完成镀膜后，关闭步进电机、加热器和激光光路开关；
步骤13，等降到100℃以下，通入氮气，开腔取出样品，即得高性能Fe(Se,Te)超导厚膜。
实施例3：
本实施例提供一种在镀有缓冲层的金属基带上制备高性能Fe(Se,Te)超导厚膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取Fe(Se,Te)超导靶材，装在腔体中的靶托；
步骤2，取镀有缓冲层的金属基带，缠绕在多通道脉冲激光沉积系统内：
步骤2.1，将镀有缓冲层的金属基带的一端缠绕到第一卷盘上；
步骤2.2，牵引金属基带多次缠绕在多通道传动装置的辊轴上，在辊轴之间形成多通道金属基带；
步骤2.3，将金属基带的另一端固定在第一卷盘上；编码器和步进电机控制走带速度，使金属基带通过多通道传动装置的滚轴缠绕，多次通过加热器；
步骤3，关闭镀膜系统的门，抽真空到所需真空度4×10-7Torr以下，启动加热器，升温到Fe(Se,Te)种子层工艺所需的温度值，温度为550℃；
步骤4，启动靶材运动系统，启动准分子激光器能量和频率升到Fe(Se,Te)种子层镀膜工艺所需的值，激光能量为400mJ，激光频率为20Hz；
步骤5，等加热温度、激光能量、激光频率稳定后，打开激光光路开关，开始靶材表面预溅射过程，预溅射5分钟；
步骤6，预溅射结束后，启动多通道传动装置的步进电机开关，并将金属基带的行走速度调到40m/h，进行镀Fe(Se,Te)种子层，金属基带通过多次缠绕在多通道传动装置的辊轴，多次通过镀膜区；
步骤7，完成Fe(Se,Te)种子层后，关闭步进电机开关，停止走带，将温度调整到Fe(Se,Te)超导层所需的温度值，温度值为350℃；
步骤8，等温度稳定后，调整激光能量和频率到Fe(Se,Te)超导层工艺所需值，激光能量为450mJ，激光频率为80Hz；
步骤9，启动多通道传动装置的步进电机开关，并将基带的行走速度调到80m/h，进行镀Fe(Se,Te)超导层，金属基带从一边的卷盘下来，通过多次缠绕在多通道传动装置的辊轴，多次通过镀膜区，然后卷绕到另外一边的卷盘上；
步骤10，关闭步进电机开关，将基带的行走速度调到80m/h，启动步进电机开关，反方向进行镀Fe(Se,Te)超导层，通过多次缠绕在多通道传动装置的辊轴，多次通过镀膜区，金属基带卷回到开始的卷盘上；
步骤11，重复步骤9-10；
步骤12，完成镀膜后，关闭步进电机、加热器和激光光路开关；
步骤13，等降到100℃以下，通入氮气，开腔取出样品，即得高性能Fe(Se,Te)超导厚膜。
实施例4：
本实施例提供一种在镀有缓冲层的金属基带上制备高性能Fe(Se,Te)超导厚膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取Fe(Se,Te)超导靶材，装在腔体中的靶托；
步骤2，取镀有缓冲层的金属基带，缠绕在多通道脉冲激光沉积系统内：
步骤2.1，将镀有缓冲层的金属基带的一端缠绕到第一卷盘上；
步骤2.2，牵引金属基带多次缠绕在多通道传动装置的辊轴上，在辊轴之间形成多通道金属基带；
步骤2.3，将金属基带的另一端固定在第一卷盘上；编码器和步进电机控制走带速度，使金属基带通过多通道传动装置的滚轴缠绕，多次通过加热器；
步骤3，关闭镀膜系统的门，抽真空到所需真空度4×10-7Torr以下，启动加热器，升温到Fe(Se,Te)种子层工艺所需的温度值，温度为600℃；
步骤4，启动靶材运动系统，启动准分子激光器能量和频率升到Fe(Se,Te)种子层镀膜工艺所需的值，激光能量为450mJ，激光频率为20Hz；
步骤5，等加热温度、激光能量、激光频率稳定后，打开激光光路开关，开始靶材表面预溅射过程，预溅射10分钟；
步骤6，预溅射结束后，启动多通道传动装置的步进电机开关，并将金属基带的行走速度调到50m/h，进行镀Fe(Se,Te)种子层，金属基带通过多次缠绕在多通道传动装置的辊轴，多次通过镀膜区；
步骤7，完成Fe(Se,Te)种子层后，关闭步进电机开关，停止走带，将温度调整到Fe(Se,Te)超导层所需的温度值，温度值为400℃；
步骤8，等温度稳定后，调整激光能量和频率到Fe(Se,Te)超导层工艺所需值，激光能量为450mJ，激光频率为120Hz；
步骤9，启动多通道传动装置的步进电机开关，并将基带的行走速度调到100m/h，进行镀Fe(Se,Te)超导层，金属基带从一边的卷盘下来，通过多次缠绕在多通道传动装置的辊轴，多次通过镀膜区，然后卷绕到另外一边的卷盘上；
步骤10，关闭步进电机开关，将基带的行走速度调到100m/h，启动步进电机开关，反方向进行镀Fe(Se,Te)超导层，通过多次缠绕在多通道传动装置的辊轴，多次通过镀膜区，金属基带卷回到开始的卷盘上；
步骤11，重复步骤9-10；
步骤12，完成镀膜后，关闭步进电机、加热器和激光光路开关；
步骤13，等降到100℃以下，通入氮气，开腔取出样品，即得高性能Fe(Se,Te)超导厚膜。
实施例5：
本实施例提供一种在镀有缓冲层的金属基带上制备高性能Fe(Se,Te)超导厚膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取Fe(Se,Te)超导靶材，装在腔体中的靶托；
步骤2，取镀有缓冲层的金属基带，缠绕在多通道脉冲激光沉积系统内：
步骤2.1，将镀有缓冲层的金属基带的一端缠绕到第一卷盘上；
步骤2.2，牵引金属基带多次缠绕在多通道传动装置的辊轴上，在辊轴之间形成多通道金属基带；
步骤2.3，将金属基带的另一端固定在第一卷盘上；编码器和步进电机控制走带速度，使金属基带通过多通道传动装置的滚轴缠绕，多次通过加热器；
步骤3，关闭镀膜系统的门，抽真空到所需真空度4×10-7Torr以下，启动加热器，升温到Fe(Se,Te)种子层工艺所需的温度值，温度为550℃；
步骤4，启动靶材运动系统，启动准分子激光器能量和频率升到Fe(Se,Te)种子层镀膜工艺所需的值，激光能量为400mJ，激光频率为20Hz；
步骤5，等加热温度、激光能量、激光频率稳定后，打开激光光路开关，开始靶材表面预溅射过程，预溅射5分钟；
步骤6，预溅射结束后，启动多通道传动装置的步进电机开关，并将金属基带的行走速度调到50m/h，进行镀Fe(Se,Te)种子层，金属基带通过多次缠绕在多通道传动装置的辊轴，多次通过镀膜区；
步骤7，完成Fe(Se,Te)种子层后，关闭步进电机开关，停止走带，将温度调整到Fe(Se,Te)超导层所需的温度值，温度值为350℃；
步骤8，等温度稳定后，调整激光能量和频率到Fe(Se,Te)超导层工艺所需值，激光能量为350mJ，激光频率为100Hz；
步骤9，启动多通道传动装置的步进电机开关，并将基带的行走速度调到60m/h，进行镀Fe(Se,Te)超导层，金属基带从一边的卷盘下来，通过多次缠绕在多通道传动装置的辊轴，多次通过镀膜区，然后卷绕到另外一边的卷盘上；
步骤10，关闭步进电机开关，将基带的行走速度调到60m/h，启动步进电机开关，反方向进行镀Fe(Se,Te)超导层，通过多次缠绕在多通道传动装置的辊轴，多次通过镀膜区，金属基带卷回到开始的卷盘上；
步骤11，重复步骤9-10；
步骤12，完成镀膜后，关闭步进电机、加热器和激光光路开关；
步骤13，等降到100℃以下，通入氮气，开腔取出样品，即得高性能Fe(Se,Te)超导厚膜。
本发明制备的Fe(Se,Te)超导厚膜由Fe(Se,Te)种子层和Fe(Se,Te)超导层组成，制备方法采用多通道脉冲激光沉积方法，在镀有缓冲层的金属基带上首先沉积Fe(Se,Te)种子层，然后再多次沉积Fe(Se,Te)超导层。其中，Fe(Se,Te)种子层的厚度在10-20nm范围内，结构是纯C轴取向；Fe(Se,Te)超导层的层数为20-50层，总厚度为400-1000nm，结构是纯C轴取向；Fe(Se,Te)超导厚膜具有纯C轴取向、高临界电流和高临界电流密度，在4.2K、自场下临界电流密度高达2.3MA/cm2，在10T下临界电流密度高达0.48MA/cm2。本发明中的Fe(Se,Te)超导厚膜在自场下和磁场下都具有高的临界电流，可满足强磁场应用需求，并且制备方法简单，生长过程中的实验参数相对化学方法更加容易控制，适合于产业化生产。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Fe(Se,Te)超导厚膜的制备方法，其特征在于，该方法为：采用多通道脉冲激光沉积方法，先在镀有缓冲层的金属基带上沉积Fe(Se,Te)种子层，再在Fe(Se,Te)种子层上沉积多层Fe(Se,Te)超导层。
2.根据权利要求1所述的一种Fe(Se,Te)超导厚膜的制备方法，其特征在于，所述的缓冲层的材质为CeO2、LaMnO3、SrTiO3或MgO，所述的金属基带的材质为哈氏合金C276，所述的Fe(Se,Te)种子层的厚度为10-20nm，所述的Fe(Se,Te)超导层的层数为20-50层，所述的Fe(Se,Te)超导层的总厚度为400-1000nm。
3.根据权利要求1所述的一种Fe(Se,Te)超导厚膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将Fe(Se,Te)超导靶材及镀有缓冲层的金属基带置于多通道脉冲激光沉积系统中，并抽真空，之后进行加热；
2)采用多通道脉冲激光沉积方法，先在镀有缓冲层的金属基带上沉积Fe(Se,Te)种子层，再在Fe(Se,Te)种子层上沉积多层Fe(Se,Te)超导层，即得到所述的Fe(Se,Te)超导厚膜。
4.根据权利要求3所述的一种Fe(Se,Te)超导厚膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将真空度抽至4×10-7Torr以下，之后加热至500-600℃。
5.根据权利要求3所述的一种Fe(Se,Te)超导厚膜的制备方法，其特征在于，步骤2)具体为：
2-1)启动靶材运动系统及准分子激光器，调节激光能量及频率，之后打开激光光路开关，开始靶材表面预溅射过程；
2-2)预溅射结束后，启动多通道传动装置的步进电机开关，并调节金属基带的行走速度，镀上Fe(Se,Te)种子层；
2-3)Fe(Se,Te)种子层镀完之后，关闭步进电机开关，停止走带，并进行降温，之后调节激光能量及频率；
2-4)启动多通道传动装置的步进电机开关，并调节金属基带的行走速度，镀上Fe(Se,Te)超导层；
2-5)调节金属基带的行走速度，反方向镀Fe(Se,Te)超导层；
2-6)重复步骤2-4)及步骤2-5)，以沉积多层Fe(Se,Te)超导层；
2-7)完成镀膜后，关闭步进电机、加热器及激光光路开关，经降温后，即得到所述的Fe(Se,Te)超导厚膜。
6.根据权利要求5所述的一种Fe(Se,Te)超导厚膜的制备方法，其特征在于，
步骤2-1)中，经调节后，激光能量为250-450mJ，激光频率为10-20Hz；
步骤2-3)中，将温度降低至300-400℃；经调节后，激光能量为250-450mJ，激光频率为40-120Hz。
7.根据权利要求5所述的一种Fe(Se,Te)超导厚膜的制备方法，其特征在于，
步骤2-2)中，金属基带的行走速度调节为20-50m/h；
步骤2-4)中，金属基带的行走速度调节为40-100m/h；
步骤2-5)中，金属基带的行走速度调节为40-100m/h。
8.根据权利要求5所述的一种Fe(Se,Te)超导厚膜的制备方法，其特征在于，步骤2-7)中，降温至100℃以下，之后通入氮气，即可取出Fe(Se,Te)超导厚膜。
9.一种Fe(Se,Te)超导厚膜，其特征在于，该Fe(Se,Te)超导厚膜采用如权利要求1至8任一项所述的方法制备而成。
10.一种如权利要求9所述的Fe(Se,Te)超导厚膜的应用，其特征在于，所述的Fe(Se,Te)超导厚膜应用在强磁场条件中。
CN202111645742.6A 2021-12-30 2021-12-30 一种Fe(Se,Te)超导厚膜及其制备方法与应用 Active CN114318242B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111645742.6A CN114318242B (zh) 2021-12-30 2021-12-30 一种Fe(Se,Te)超导厚膜及其制备方法与应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111645742.6A CN114318242B (zh) 2021-12-30 2021-12-30 一种Fe(Se,Te)超导厚膜及其制备方法与应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114318242A true CN114318242A (zh) 2022-04-12
CN114318242B CN114318242B (zh) 2023-04-28

Family

ID=81016598

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111645742.6A Active CN114318242B (zh) 2021-12-30 2021-12-30 一种Fe(Se,Te)超导厚膜及其制备方法与应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114318242B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115505868A (zh) * 2022-10-09 2022-12-23 西南交通大学 溅射沉积Fe(Se,Te)薄膜制备超导带材的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101867012A (zh) * 2009-04-20 2010-10-20 中国科学院物理研究所 外延铁基超导薄膜制备方法及制备的外延铁基超导薄膜
US20130196856A1 (en) * 2010-08-03 2013-08-01 Brookhavenscience Assoicates, Llc Iron based superconducting structures and methods for making the same
CN108301040A (zh) * 2017-12-19 2018-07-20 中国科学院物理研究所 超导单晶薄膜的制造方法
CN112981326A (zh) * 2021-02-10 2021-06-18 上海交通大学 一种金属基超导带材及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101867012A (zh) * 2009-04-20 2010-10-20 中国科学院物理研究所 外延铁基超导薄膜制备方法及制备的外延铁基超导薄膜
US20130196856A1 (en) * 2010-08-03 2013-08-01 Brookhavenscience Assoicates, Llc Iron based superconducting structures and methods for making the same
CN108301040A (zh) * 2017-12-19 2018-07-20 中国科学院物理研究所 超导单晶薄膜的制造方法
CN112981326A (zh) * 2021-02-10 2021-06-18 上海交通大学 一种金属基超导带材及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A VANNOZZI ET AL.: ""Epitaxial Zr-doped CeO2 films by chemical solution deposition as buffer layers for Fe(Se,Te) film growth"", 《SUPERCONDUCTOR SCIENCE AND TECHNOLOGY》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115505868A (zh) * 2022-10-09 2022-12-23 西南交通大学 溅射沉积Fe(Se,Te)薄膜制备超导带材的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114318242B (zh) 2023-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10446294B2 (en) Coated conductor high temperature superconductor carrying high critical current under magnetic field by intrinsic pinning centers, and methods of manufacture of same
AU713892B2 (en) Structures having enhanced biaxial texture and method of fabricating same
US20130196856A1 (en) Iron based superconducting structures and methods for making the same
Paranthaman et al. YBa2Cu3O7-y− coated conductors with high engineering current density
KR20020025957A (ko) 개선된 고온 피복 초전도체
CN112981326B (zh) 一种金属基超导带材及其制备方法
JP5415696B2 (ja) 機能が向上された厚膜超伝導フィルム
US6455166B1 (en) Metallic substrates for high temperature superconductors
JP2008514545A5 (zh)
JP4398582B2 (ja) 酸化物超電導線材およびその製造方法
CN114318242B (zh) 一种Fe(Se,Te)超导厚膜及其制备方法与应用
US9362025B1 (en) Coated conductor high temperature superconductor carrying high critical current under magnetic field by intrinsic pinning centers, and methods of manufacture of same
Li et al. High critical current MOD ex situ YBCO films on RABiTSTM and MgO-IBAD templates
CN102251219B (zh) 制备ysz缓冲层的多通道激光镀膜方法
JP2002075079A (ja) 高温超電導厚膜部材およびその製造方法
US8673821B2 (en) Coated conductor with improved grain orientation
Xie et al. Epitaxy of HgBa 2 CaCu 2 O 6 superconducting films on biaxially textured Ni substrates
JP5415824B2 (ja) 被覆された導体のための、形状を変化させた基板の製造方法及び上記基板を使用する被覆された導体
KR100721901B1 (ko) 초전도 소자 및 그 제조방법
Kashima et al. Development of Cu substrate for low cost coated conductors
Hanyu et al. Progress in Scale-Up of RE-123 Coated Conductors With $ I_ {c} $ of 300 A/cm by IBAD/PLD Process
US7618923B2 (en) Method for making a superconductor with improved microstructure
CN113838965A (zh) 一种独立式高温超导薄膜的制备方法
CN102286711A (zh) 双轴织构镍-钨金属基带的多通道快速原位退火方法
WO2002093590A1 (fr) Supraconducteur oxyde sous forme de ruban et son mode de fabrication

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant