CN114318108A - 一种超低铝高纯工业纯铁生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低铝高纯工业纯铁的生产方法，其制造流程为：(1)铁水预脱硫；(2)转炉；(3)LF精炼；(4)RH真空；(5)连铸；转炉使用自产低硫普碳废钢和双渣法脱磷、脱锰工艺，终点采用低温、高氧含量控制；转炉出钢及LF精炼过程中保持钢水和炉渣的高氧化性，在LF精炼氧化去除钢中磷和锰；RH真空脱碳后加铝脱氧，钢水铝含量在0.013～0.017％，利用炉渣对钢水的二次氧化作用进一步降低钢中铝含量，成品中Al含量为0.005％以内，氧含量控制达到0.005％以下；工业纯铁Fe元素的含量达到99.92％以上。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁冶炼技术领域，尤其涉及一种超低铝高纯工业纯铁生产方法。
背景技术
工业纯铁是钢的一种，要求钢中除Fe以外的其他元素含量越低越好。高纯工业纯铁Fe含量可以达到99.90％以上，是典型高技术附加值产品，用于稀土永磁材料和非晶材料的制备。超低铝工业纯铁要求钢中Al含量不大于0.005％，主要应用于对夹杂物含量要求严格的高级非晶材料等下游产业。铝是炼钢生产中重要的钢水脱氧材料，铝镇静钢中铝含量达到0.015％以上，才能保证钢水脱氧良好，因此超低铝工业纯铁生产是钢铁冶炼行业的技术难题。
专利CN108396091B公开了一种低硅低铝低氧钢的冶炼方法，工艺路线为铁水预脱硫—转炉—RH炉，在RH加铝将氧含量脱除到40～60ppm，然后喂Ca—Fe线，钢中Ca含量控制在10～25ppm，其Al含量可达到0.002％以内。该方法采用喂铁钙线的方式进行终脱氧，增加了合金成本。同时对于高纯工业纯铁产品，要求除Fe以外的元素越低越好，因此该方法不利于高纯工业纯铁的生产。
文献《工业纯铁及超纯铁的研发进展》(鞍钢技术.2015年第3期)介绍了国内外工业纯铁及超纯铁的研发进展，在铝含量控制方面，日本JFE生产工业纯铁时对钢水不进行脱氧处理，Al含量可达到0.002％以内，但氧含量实际达到了0.0075～0.018％，高氧含量易造成连铸生产时结晶器内钢水“沸腾”，并易形成气泡缺陷，并对下游应用有不利影响。
专利CN105603312A公开了一种超纯度工业纯铁的制造方法，起工艺步骤为：(1)EBT冶炼；(2)LF冶炼；(3)VD炉真空脱气；(4)浇铸。此方法采用CaO+CaF2+CaC2脱除精炼渣中氧，并采用稀土镧铈合金脱除钢中氧、硫，其Al含量可达到0.003％以内。该方法采用稀土镧铈合金进行脱氧，一方面增加了脱氧合金成本，同时稀土脱氧产物不易上浮去除，降低了纯铁洁净度，另外稀土元素总量达到0.005～0.015％，降低了工业纯铁的纯度。
发明内容
本发明的目的是提供一种超低铝高纯工业纯铁生产方法，本发明方法得到的工业纯铁氧含量控制在0.0050％以内，同时钢中Al含量控制在0.005％以内，并避免超低铝工业纯铁生产成本增加和钢质纯净度降低，可满足对夹杂物含量要求严格的纯铁的使用要求。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明采用的工业纯铁生产工艺路线为：铁水预脱硫—转炉—LF精炼—RH真空—连铸。转炉出钢及LF精炼过程对钢水和钢包炉渣不进行脱氧处理，LF精炼工序能够进一步降低钢中P、Mn含量，提高钢的纯度。RH真空脱碳后加铝脱氧，钢中铝含量控制在0.013～0.017％，钢包炉渣TFe含量控制在20％以上。在钢水浇铸前，利用高氧化性炉渣对钢水二次氧化的可控性，氧化去除钢中的铝，使工业纯铁Al含量达到0.005％以内。
本发明的工艺方法、主要步骤及工艺参数如下：
1)、铁水预脱硫
使用P含量高于0.14％、Mn含量高于0.4％的铁水原料，采用KR对铁水进行预脱硫处理，脱硫剂成分为CaO(90％)+CaF2(10％)，根据处理前铁水硫含量调整脱硫剂用量和搅拌时间，将处理后铁水S含量控制在0.002％以内。
2)、转炉冶炼
转炉使用自产低硫、无合金废钢，减少增硫并控制钢中合金元素含量；采用双渣法冶炼，吹炼终点温度控制在1580℃～1620℃，碳含量控制小于0.035％，氧含量控制在0.075～0.10％；炉渣碱度为2.8～4.2，TFe含量大于23％。出钢钢水成分P含量小于0.010％，Mn含量小于0.05％，S含量小于0.005％。出钢时间5～7分钟，出钢过程加入渣料，钢水和炉渣均不进行脱氧处理。
3)、LF精炼
LF精炼对钢水和炉渣均不进行脱氧处理；加入白灰造渣，埋弧加热钢水温度到1610℃～1630℃；钢包炉渣碱度在5～7，TFe含量大于20％；钢包底吹氩气搅拌，促进钢渣反应。在钢水和炉渣高氧化性条件下，钢中P、Mn含量进一步降低，可达到P含量小于0.003％，Mn含量小于0.03％。
4)、RH真空
RH真空脱碳，脱碳期真空度小于100Pa，真空脱碳时间14～16分钟，脱碳处理后，钢中C含量达到小于0.0020％，氧含量小于0.04％；根据脱碳后钢水氧含量，加入铝粒脱除钢中的氧，Al含量控制目标范围为0.013～0.017％，氧含量达到小于0.005％；对钢包炉渣不进行脱氧处理，炉渣TFe含量大于15％；钢水温度为1590℃～1610℃，加铝脱氧到钢包开始浇铸间隔时间保持大于15分钟。
5)、连铸
中包钢水平均过热度控制在30℃～45℃，采用长水口、中包覆盖剂等保护浇铸措施，中包钢水氧含量小于0.0050％。可实现多炉连浇，结晶器液位控制平稳。铸坯低倍无气泡、针孔等缺陷。
该纯铁按重量百分比由以下成分组成：C≤0.002％、Si≤0.005％、Mn≤0.03％、P≤0.003％、S≤0.005％、Al≤0.005％、O≤0.005％、Ni≤0.015％、Cr≤0.010％、Cu≤0.010％，其余为Fe及其它不可避免的杂质。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
通过本发明的工艺方法，在RH真空脱碳后加铝脱氧，控制Al含量在0.013～0.017％，利用高氧化性钢包炉渣对钢水的二次氧化作用，将铝含量控制在0.005％以下的超低范围，避免了超低铝工业纯铁生产成本的增加，并且提高了产品的纯净度。
利用本发明的工艺方法，采用“转炉+LF精炼”复合脱磷、脱锰的方法，实现了使用P含量高于0.14％、Mn含量高于0.4％的铁水原料批量化生产高纯工业纯铁，Fe元素含量达到99.92％以上(主要杂质元素包括C、Si、Mn、P、S、Al、O、Ni、Cr、Cu)。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施实施例1板坯的低倍组织。
具体实施方式
以下用实施例对本发明作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的范围有任何限制。
实施实施例1—实施例7：
采用KR对铁水进行预脱硫处理，脱硫剂用量根据铁水硫含量确定，搅拌时间为23～28分钟，处理后硫含量降低到0.001％。为促进钢水脱磷、脱锰，转炉采用双渣法冶炼，吹炼终点温度控制小于1630℃，碳含量小于0.035％，氧含量大于0.075％；调整转炉炉渣碱度在2.8～4.2，TFe大于23％；出钢钢水P含量小于0.010％，Mn含量小于0.06％。出钢过程钢渣和钢水不进行脱氧处理，在LF精炼造渣，调整钢包炉渣碱度到5～7；钢包底吹氩气，促进钢渣反应，钢中P、Mn含量进一步降低。RH真空深脱碳，脱碳后钢中加入铝粒脱氧，钢中铝含量范围为0.013～0.018％；钢包炉渣TFe含量保持大于15％，炉渣对钢水的二次氧化使钢中铝含量降低0.005～0.011％，钢中Al含量降低到0.005％以内，Fe含量达到99.92％以上(主要杂质元素包括C、Si、Mn、P、S、Al、O、Ni、Cr、Cu)。
对发明实施实施例1～实施例7的铁水原料进行脱硫预处理，对铁水原料成分、KR脱硫主要工艺参数以及脱硫后铁水离位硫含量，进行了检测和调整，具体见表1。KR处理后，铁水S含量均达到0.001％
表1本发明实施实施例1～实施例7KR铁水预脱硫工艺参数
对发明实施实施例1～实施例7的转炉冶炼终点碳、氧含量和温度进行控制，并对转炉出钢前钢水主要成分进行检测，具体见表2。
表2本发明实施实施例1～实施例7转炉终点控制参数及出钢成分
对发明实施实施例1～实施例7的转炉炉渣进行了取样化验，炉渣成分见表3。
表3本发明实施实施例1～实施例7转炉炉渣成分(％)
| 实施例 | SiO<sub>2</sub> | CaO | TFe | MgO | R |
| 实施例1 | 11.1 | 36.3 | 24.19 | 7.88 | 3.3 |
| 实施例2 | 10.68 | 32.36 | 28.01 | 8.45 | 3.0 |
| 实施例3 | 9.97 | 38.9 | 24.39 | 8.97 | 3.9 |
| 实施例4 | 8.57 | 36.1 | 28.1 | 8.6 | 4.2 |
| 实施例5 | 7.7 | 30.5 | 35.1 | 11.5 | 3.9 |
| 实施例6 | 10.55 | 35.67 | 25.11 | 7.58 | 3.4 |
| 实施例7 | 10.91 | 31.97 | 28.74 | 8.88 | 2.9 |
对发明实施实施例1～实施例7在LF精炼进行加热及脱P、脱Mn处理，工艺参数及成分检测情况见表4。
表4本发明实施实施例1～实施例7LF精炼工艺参数及离位钢水成分
由表2和表4，LF精炼后，钢中P、Mn含量均有降低，其中P含量降幅显著。
本发明实施实施例1～实施例7在RH进行真空脱碳处理，工艺参数见表5。
表5本发明实施实施例1～实施例7RH真空脱碳工艺参数
本发明实施实施例1～实施例7根据脱碳后氧含量加铝脱氧，钢水铝含量目标范围为0.013～0.017％，加铝量根据脱碳后钢水剩余氧含量确定。RH钢包炉渣不进行脱氧处理，保持炉渣的高氧化性，炉渣组分见表6。
表6本发明实施实施例1～实施例7RH钢包炉渣组分(％)
| 实施例 | TFe | CaO | SiO<sub>2</sub> | MgO | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | R |
| 实施例1 | 17.91 | 47.66 | 8.65 | 6.48 | 20.03 | 5.5 |
| 实施例2 | 19.84 | 43.36 | 8.13 | 6.46 | 24.79 | 5.3 |
| 实施例3 | 19.07 | 43.64 | 8.00 | 5.98 | 24.58 | 5.5 |
| 实施例4 | 14.25 | 50.71 | 8.77 | 6.37 | 23.07 | 5.8 |
| 实施例5 | 14.32 | 52.95 | 8.50 | 5.57 | 22.37 | 6.2 |
| 实施例6 | 20.6 | 44.6 | 9.2 | 6.8 | 20.3 | 4.8 |
| 实施例7 | 20.6 | 48.2 | 9.3 | 6.8 | 21.8 | 5.2 |
本发明实施实施例1～实施例7RH真空处理后钢水成分检测情况见表7。
表7本发明实施实施例1～实施例7RH真空处理后钢水成分(％)
| 实施例 | C | Si | Mn | P | S | Alt | Als |
| 实施例1 | 0.0005 | 0.001 | 0.05 | 0.0031 | 0.0048 | 0.013 | 0.012 |
| 实施例2 | 0.0003 | 0.002 | 0.03 | 0.0021 | 0.0040 | 0.011 | 0.009 |
| 实施例3 | 0.0002 | 0.001 | 0.03 | 0.0029 | 0.0046 | 0.010 | 0.009 |
| 实施例4 | 0.0004 | 0.004 | 0.03 | 0.0035 | 0.0042 | 0.013 | 0.008 |
| 实施例5 | 0.0007 | 0.003 | 0.03 | 0.0026 | 0.0033 | 0.018 | 0.018 |
| 实施例6 | 0.0008 | 0.001 | 0.02 | 0.002 | 0.004 | 0.017 | 0.0145 |
| 实施例7 | 0.0009 | 0.002 | 0.015 | 0.002 | 0.006 | 0.013 | 0.011 |
本发明实施实施例1～实施例7，钢水在RH加铝脱氧后，利用高氧化性炉渣对钢水的二次氧化作用，进一步降低钢中Al含量，实现铝含量在0.005％以内的超低铝含量控制，同时钢水氧含量可控制在0.005％以下，连铸钢水成分见表8。
表8本发明实施实施例1～实施例7连铸中包钢水成分(％)
注：本发明实施实施例未统计除上表中已列出的其它痕量元素，所计算的Fe元素含量包括其它不可避免的痕量元素。
由表7和表8可知，由于炉渣二次氧化产生的钢中铝含量的降低，平均值为0.008％，工业纯铁中Fe元素的含量可达到99.92％以上(主要杂质元素包括：C、Si、Mn、P、S、Al、O、Ni、Cr、Cu)。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种超低铝高纯工业纯铁生产方法，其特征在于，生产工艺路线为：铁水预脱硫—转炉—LF精炼—RH真空—连铸；转炉出钢及LF精炼过程对钢水和钢包炉渣不进行脱氧处理，LF精炼工序能够进一步降低钢中P、Mn含量，提高钢的纯度，RH真空脱碳后加铝脱氧，钢中铝含量控制在0.013～0.017％，钢包炉渣TFe含量控制在20％以上，在钢水浇铸前，利用高氧化性炉渣对钢水二次氧化的可控性，氧化去除钢中的铝，使工业纯铁Al含量达到0.005％以内。
2.根据权利要求1所述的超低铝高纯工业纯铁生产方法，其特征在于，具体步骤及工艺参数包括：
1)、铁水预脱硫
使用P含量高于0.14％、Mn含量高于0.4％的铁水原料，采用KR对铁水进行预脱硫处理，脱硫剂成分为CaO(90％)+CaF2(10％)，根据处理前铁水硫含量调整脱硫剂用量和搅拌时间，将处理后铁水S含量控制在0.002％以内；
2)、转炉冶炼
转炉使用自产低硫、无合金废钢，减少增硫并控制钢中合金元素含量；采用双渣法冶炼，吹炼终点温度控制在1580℃～1620℃，碳含量控制小于0.035％，氧含量控制在0.075～0.10％；炉渣碱度为2.8～4.2，TFe含量大于23％；出钢钢水成分P含量小于0.010％，Mn含量小于0.05％，S含量小于0.005％；出钢时间5～7分钟，出钢过程加入渣料，钢水和炉渣均不进行脱氧处理；
4)、LF精炼
LF精炼对钢水和炉渣均不进行脱氧处理；加入白灰造渣，埋弧加热钢水温度到1610℃～1630℃；钢包炉渣碱度在5～7，TFe含量大于20％；钢包底吹氩气搅拌，促进钢渣反应；在钢水和炉渣高氧化性条件下，钢中P、Mn含量进一步降低，可达到P含量小于0.003％，Mn含量小于0.03％；
5)、RH真空
RH真空脱碳，脱碳期真空度小于100Pa，真空脱碳时间14～16分钟，脱碳处理后，钢中C含量达到小于0.0020％，氧含量小于0.04％；根据脱碳后钢水氧含量，加入铝粒脱除钢中的氧，Al含量控制目标范围为0.013～0.017％，氧含量达到小于0.005％；对钢包炉渣不进行脱氧处理，炉渣TFe含量大于15％；钢水温度为1590℃～1610℃，加铝脱氧到钢包开始浇铸间隔时间保持大于15分钟；
6)、连铸
中包钢水平均过热度控制在30℃～45℃，采用长水口、中包覆盖剂等保护浇铸措施，中包钢水氧含量小于0.0050％。
3.根据权利要求1或2所述的超低铝高纯工业纯铁生产方法，其特征在于，该纯铁按重量百分比由以下成分组成：C≤0.002％、Si≤0.005％、Mn≤0.03％、P≤0.003％、S≤0.005％、Al≤0.005％、O≤0.005％、Ni≤0.015％、Cr≤0.010％、Cu≤0.010％，其余为Fe及其它不可避免的杂质。
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