CN114314796A - 一种具有活化过硫酸盐和增溶氯代烃双重功能的材料 - Google Patents

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尤越
豆俊峰
刘鑫瑶
李欣玳
邵可欣
夏梦
丁爱中
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Abstract

本发明公开了一种具有活化过硫酸盐和增溶氯代烃双重功能的材料。制备该材料的过程为将无水乙二胺和丙烯酸甲酯反应，然后加入去离子水和丙酮，调节pH后加入十二酰氯，反应后得到中间产物；向中间产物中加入NaOH后再加入单宁酸，反应结束后加入无水乙醇进行重结晶，重复3次，干燥24h后得到的样品即为本发明所述的具有活化过硫酸盐和增溶氯代烃双重功能的材料。本发明的有益效果是材料的制备方法简单，操作方便，制备成本低，得到的材料同时具有活化过硫酸盐和增溶氯代烃的功能。

Description

一种具有活化过硫酸盐和增溶氯代烃双重功能的材料
技术领域
本发明属于氯代烃污染地下水修复与治理技术领域，特别涉及一种具有活化过硫酸盐和增溶氯代烃双重功能的材料。
背景技术
氯代烃污染物属于重质非水相液体，具有毒性强、密度大、难降解、黏滞性低、水溶性低等特点，被我国生态环境部和美国环境保护署列为优先控制污染物，进入地下水后可持续数十甚至数百年，严重影响人类健康和生态环境。因此，迫切需要有效、经济的技术来去除地下水中的氯代烃污染物。去除地下水中氯代烃污染物的主要方法包括抽出处理、气相抽提、生物修复、电动修复及原位化学氧化等。原位化学氧化技术是向氯代烃污染区域原位注入氧化剂，使污染物氧化降解，常见的化学氧化剂包括臭氧、过氧化氢、高锰酸盐、芬顿试剂和过硫酸盐。其中，活化过硫酸盐氧化是一种被广泛应用的原位化学氧化技术，对于不同的污染物体系，传统活化技术会存在一定局限性，通过活化产生的活性自由基种类取决于活化方法；因此，针对氯代烃污染物开发高效的活化材料对于地下水污染修复具有非常重要的意义。由于氯代烃具有较高的油水界面张力和极低的水溶解性，导致其易于滞留在介质孔隙中，很难被去除。通过增溶剂的增溶作用可以增加氯代烃污染物在水中的溶解度，从而加快将其从含水层介质中去除，提高地下水中氯代烃污染物的修复效果。目前，还缺少同时具有活化过硫酸盐和增溶氯代烃双重功能的材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有活化过硫酸盐和增溶氯代烃双重功能的材料。其制备的具体步骤如下：
(1)将0.1mol乙二胺溶解于盛有300mL去离子水的容积为1000mL的三口烧瓶中，置于温度为50℃的恒温水浴锅中，得到混合液A；
(2)向混合液A中加入0.2mol的丙烯酸甲酯，在600r/min条件下搅拌反应3.5～4.5h，得到混合液B；
(3)将200mL体积比为3：7的水与丙酮混合溶剂加入到混合液B中，通过摩尔浓度为0.5M的NaOH溶液调节pH为9～10，得到混合液C；
(4)将混合液C置于蒸馏装置中，加热蒸馏出未反应物，得到混合液D；
(5)向250mL烧杯中加入100mL混合液D，然后再加入0.1mol十二酰氯，搅拌均匀得到混合液E；
(6)向250mL三口烧瓶中加入300mL混合液D，置于转速为300r/min的磁力搅拌器上，待混合液搅拌平稳后，缓慢加入混合液E，搅拌反应3～4h，得到混合液F；
(7)将混合液F置于蒸馏装置中，加热蒸馏出未反应物，得到混合液G；
(8)向100mL混合液G中加入100mL摩尔浓度为0.08M的NaOH溶液，在800r/min条件下搅拌15min，得到混合物M；
(9)向混合物M中加入60mg单宁酸，在800r/min条件下搅拌15min后，在90℃条件下恒温反应3～4h，得到混合物N；
(10)向混合物N中加入300mL无水乙醇，在800r/min条件下搅拌15min，得到混合物O；
(11)向混合物O中加入300mL无水乙醇进行重结晶，重复3次后，将所得物质放入真空干燥箱中干燥24h，得到的固体物质即本发明所述的具有活化过硫酸盐和增溶氯代烃双重功能的材料。
本发明的有益效果是材料的制备方法简单，操作方便，制备成本低，得到的材料同时具有活化过硫酸盐和增溶氯代烃的功能。
具体实施方式
本发明提供一种具有活化过硫酸盐和增溶氯代烃双重功能的材料，下面通过一个实例来说明其实施过程：
实施例1.
(1)将0.1mol乙二胺溶解于盛有300mL去离子水的容积为1000mL的三口烧瓶中，置于温度为50℃的恒温水浴锅中，得到混合液A；
(2)向混合液A中加入0.2mol的丙烯酸甲酯，在600r/min条件下搅拌反应3.5～4.5h，得到混合液B；
(3)将200mL体积比为3：7的水与丙酮混合溶剂加入到混合液B中，通过摩尔浓度为0.5M的NaOH溶液调节pH为9～10，得到混合液C；
(4)将混合液C置于蒸馏装置中，加热蒸馏出未反应物，得到混合液D；
(5)向250mL烧杯中加入100mL混合液D，然后再加入0.1mol十二酰氯，搅拌均匀得到混合液E；
(6)向250mL三口烧瓶中加入300mL混合液D，置于转速为300r/min的磁力搅拌器上，待混合液搅拌平稳后，缓慢加入混合液E，搅拌反应3～4h，得到混合液F；
(7)将混合液F置于蒸馏装置中，加热蒸馏出未反应物，得到混合液G；
(8)向100mL混合液G中加入100mL摩尔浓度为0.08M的NaOH溶液，在800r/min条件下搅拌15min，得到混合物M；
(9)向混合物M中加入60mg单宁酸，在800r/min条件下搅拌15min后，在90℃条件下恒温反应3～4h，得到混合物N；
(10)向混合物N中加入300mL无水乙醇，在800r/min条件下搅拌15min，得到混合物O；
(11)向混合物O中加入300mL无水乙醇进行重结晶，重复3次后，将所得物质放入真空干燥箱中干燥24h，得到的固体物质即本发明所述的具有活化过硫酸盐和增溶氯代烃双重功能的材料。
本发明得到的材料可以将四氯乙烯在水中的溶解度提高70～80倍，将过硫酸盐的活性提高3～4倍。

Claims (1)

1.一种具有活化过硫酸盐和增溶氯代烃双重功能的材料，其特征在于，制备该材料的具体步骤如下：
(1)将0.1mol乙二胺溶解于盛有300mL去离子水的容积为1000mL的三口烧瓶中，置于温度为50℃的恒温水浴锅中，得到混合液A；
(2)向混合液A中加入0.2mol的丙烯酸甲酯，在600r/min条件下搅拌反应3.5～4.5h，得到混合液B；
(3)将200mL体积比为3：7的水与丙酮混合溶剂加入到混合液B中，通过摩尔浓度为0.5M的NaOH溶液调节pH为9～10，得到混合液C；
(4)将混合液C置于蒸馏装置中，加热蒸馏出未反应物，得到混合液D；
(5)向250mL烧杯中加入100mL混合液D，然后再加入0.1mol十二酰氯，搅拌均匀得到混合液E；
(6)向250mL三口烧瓶中加入300mL混合液D，置于转速为300r/min的磁力搅拌器上，待混合液搅拌平稳后，缓慢加入混合液E，搅拌反应3～4h，得到混合液F；
(7)将混合液F置于蒸馏装置中，加热蒸馏出未反应物，得到混合液G；
(8)向100mL混合液G中加入100mL摩尔浓度为0.08M的NaOH溶液，在800r/min条件下搅拌15min，得到混合物M；
(9)向混合物M中加入60mg单宁酸，在800r/min条件下搅拌15min后，在90℃条件下恒温反应3～4h，得到混合物N；
(10)向混合物N中加入300mL无水乙醇，在800r/min条件下搅拌15min，得到混合物O；
(11)向混合物O中加入300mL无水乙醇进行重结晶，重复3次后，将所得物质放入真空干燥箱中干燥24h，得到的固体物质即本发明所述的具有活化过硫酸盐和增溶氯代烃双重功能的材料。
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