CN114308137A - 一种空心球状芬顿催化剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种空心球状芬顿催化剂的制备方法，包括如下步骤：制作坯泥；步制作坯粒；使用吹塑设备将坯粒制作成空心球；吹塑设备连同其内的空心球送进干燥箱干燥固形；空心球脱模；脱模的空心球送进箱式炉烧结。本制备方法制备出的空心球状催化剂，在相同体积的情况下比重小，液中的悬浮能力大大优于传统的实心催化剂，且外形尺寸大体一致，很好地解决了催化剂液中悬浮困难的难题。

Description

一种空心球状芬顿催化剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种催化剂的制备方法，具体涉及一种空心球状芬顿催化剂的制备方法。

背景技术

在异相芬顿反应体系中固态催化剂的流化十分重要，其运用的好坏直接影响反应的成败。目前，该体系中使用的催化剂大都为砂石类如沸石、石英砂等，亦或为制作的实心球丸状铁矿类催化剂，上述催化剂的共同缺点是维持催化剂的液中悬浮困难，片面追求催化剂的小型化甚至纳米化，虽可提高催化剂的比表面积和悬浮能力，但超细的催化剂亦存在带出反应器的窘境，寻求一种大小适宜、悬浮能力佳的催化剂显得迫在眉睫。

发明内容

发明目的：针对上述现有技术，提出一种空心球状芬顿催化剂的制备方法，用来制备液中悬浮能力强的空心球状催化剂。

技术方案：一种空心球状芬顿催化剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：制作坯泥；

步骤2：制作坯粒；

步骤3：使用吹塑设备将步骤2中制成的坯粒制作成空心球；

步骤4：吹塑设备连同其内的空心球送进干燥箱干燥固形；

步骤5：空心球脱模；

步骤6：脱模的空心球送进箱式炉烧结。

进一步的，步骤3中，所述吹塑设备包括上模和下模；

上模的上部中央区域设有上模气室，上模气室连接有第一气源接口和第一泄压阀；上模的下平面中央区域具有阵列排布的上模型腔，上模型腔为半球形，腔室的顶部中心位置具有通孔，通孔内镶嵌有吹气管，吹气管的顶部为平头面并与上模气室相连通，吹气管的底部为圆锥形；

下模的下部中央设有下模气室，下模气室连接有第二气源接口和第二泄压阀；下模的上平面中央区域具有阵列排布的下模型腔，下模型腔为半球形，腔室的底部中心位置具有气孔，气孔连通下模型腔与下模气室；上模下模相对合模后，上模型腔与下模型腔合模为1个整圆腔室。

进一步的，所述整圆腔室的直径为3mm，所述吹气管的直径为0.2mm。

进一步的，所述上模的上平面的中心位置具有1个方形上模盖板槽，方形上模盖板槽的内侧区域为所述上模气室；上模盖板盖进方形上模盖板槽内，并使用螺钉紧固，上模盖板和上模盖板槽之间设有第一密封圈；

下模的下平面的中心位置具有1个方形下模盖板槽，方形下模盖板槽的内侧区域为所述下模气室，下模盖板盖进方形下模盖板槽，并使用螺钉紧固，下模盖板与方形下模盖板槽之间设有第二密封圈；

上模下模相对合模后使用螺钉紧固，上模下模之间设有第三密封圈。

进一步的，步骤4中，进行干燥固形时，先将箱内温度控制在50摄氏度，保持0.5小时，再将箱内温度上高到90~100摄氏度，保持1小时，期间通过第一泄压阀和第二泄压阀泄压排水汽。

进一步的，步骤5中，从干燥箱中取出吹塑设备，第一泄压阀和第二泄压阀全开泄压开模；然后第一气源接口、第二气源接口均接上外部高压气源接口，关闭第一泄压阀和第二泄压阀，打开高压气体开关，使外部高压气体通过上模气室和下模气室，继而通过吹气管和气孔，通过外部高压气源将固形后的球形催化剂吹出上模或下模，实现球形催化剂的脱模。

进一步的，步骤6中，将干燥后且脱模的球状催化剂送进箱式炉烧结时，烧结温度为500摄氏度，保持1小时，开炉取出后自然空冷，得到所述空心球状芬顿催化剂。

有益效果：本发明的一种空心球状芬顿催化剂的制备方法，针对目前使用的芬顿催化剂液中悬浮困难的难题，本制备方法制备出的空心球状催化剂，在相同体积的情况下比重小，液中的悬浮能力大大优于传统的实心催化剂，且外形尺寸大体一致，很好地解决了催化剂液中悬浮困难的难题。

附图说明

图1为本发明中吹塑设备安装剖视图；

图2为图1中A处放大图；

图3为本发明中吹塑设备安装俯视图；

图4为本发明中吹塑设备下模俯视图；

图5为本发明中吹塑设备下模剖视图；

图6为本发明中吹塑设备下模底视图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做更进一步的解释。

一种空心球状芬顿催化剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：制作坯泥。

步骤2：制作坯粒。

步骤3：使用吹塑设备将步骤2中制成的坯粒制作成空心球。

步骤4：吹塑设备连同其内的空心球送进干燥箱干燥固形。

步骤5：空心球脱模。

步骤6：脱模的空心球送进箱式炉烧结。

步骤1中，坯泥由铁矿粉与粘结剂搅拌而成，搅拌时同一方向搅拌，保证坯泥具有足够的韧性。

步骤2中，制作好的坯泥通过造粒机制造出所需的坯粒。

如图1所示，步骤3中使用的吹塑设备由上模1和下模2组成。

如图1、图2所示，上模1的上平面的中心位置具有1个方形上模盖板槽，方形上模盖板槽的内侧区域为上模气室11。上模1的下平面中央区域具有阵列排布的上模型腔18，上模型腔18为半球形，其腔室的顶部中心位置具有通孔，通孔内镶嵌有中空管的吹气管19，吹气管的顶部为平头面，并与上模气室11相连通，吹气管的底部为圆锥形，更适合对物料的插入。

方形上模盖板槽的平面上沿四周排布有8个第一螺纹盲孔6，方形上模盖板槽平面上的第一螺纹盲孔6的内侧具有1圈密封槽，密封槽内嵌有密封圈7-1。如图1、图3所示，上模盖板3为平板状，其大小厚度与方形上模盖板槽配合，并沿四周排布有8个第一通孔8。上模盖板3盖进方形上模盖板槽内，使用螺钉紧固上模盖板3上的第一通孔8和方形上模盖板槽上的第一螺纹盲孔6，使得上模气室11密闭。上模盖板3的顶部设置有1个第一气源接口9和1个第一泄压阀10。

如图1、图2、图4-图6所示，下模2的下平面的中心位置具有1个方形下模盖板槽25，方形下模盖板槽25的内侧区域为下模气室15。下模2的上平面中央区域具有阵列排布的下模型腔20，下模型腔20为半球形，其腔室的底部中心位置具有气孔21，气孔21使下模型腔20与下模气室15相连通。上模型腔18与下模型腔20可合模为1个整圆腔室。

方形下模盖板槽25的平面上具有8个阵列排布的第二螺纹盲孔13，下模盖板槽平面上的第二螺纹盲孔13的内侧具有1圈密封槽26，密封槽26内嵌有密封圈7-2。下模盖板4为平板状，其大小厚度与方形下模盖板槽25配合，并沿四周排布有8个第二通孔14。下模盖板4盖进方形下模盖板槽25，使用螺钉紧固下模盖板4上的第二通孔14和方形下模盖板槽25上的第二螺纹盲孔13，使得下模气室15密闭。下模气室15的腔室壁上具有1个第二气源接口16和1个第二泄压阀17。

如图1、图3所示，上模1上具有2个上模销孔5，上模销孔5为通孔。如图1、图4所示，下模2的上平面具有1圈密封槽24，其内安装有密封圈7-3；下模2的上平面上具有2个下模销孔12，下模销孔12为盲孔，其位置与上模销孔5正对。在合模前，先于两个下模销孔12中镶嵌进直销，且直销露头于下模2上平面之上。上模1沿四周排布有6个第三通孔22，用于吹塑设备合模使用。下模2沿四周排布有6个第四通孔23，第四通孔23分别与第三通孔22正对。

步骤3中，将步骤2制作的坯粒放入下模型腔20中，将上模1上两个上模销孔5套进下模2露头的直销，使用螺栓紧固第三通孔22和第四通孔23，此时，上模型腔18内的吹气管19正好刺进各催化剂坯粒。第一气源接口9接上外部气源使外部高压气体通过上模气室11进入各吹气管19，从而将各催化剂坯粒依据模具腔室吹塑成空心球。如气压偏高则通过第一泄压阀10泄压，5秒后关闭第一气源接口9，保压塑形。其中，上模型腔18与下模型腔20合模为的整圆腔室的直径为3mm，其上吹气管19造成的空心球工艺孔内孔直径为0.2mm，由于水表面张力的原因，催化剂运用中的水并不能进入催化剂的空腔内。

步骤4具体的，先拔下第一气源接口9上外部高压气体的接头，然后将吹塑设备连同其内的空心球送进干燥箱进行干燥固形。先将箱内温度控制在50摄氏度，保持0.5小时，再将箱内温度控制在90~100摄氏度之间，保持1小时，期间通过第一泄压阀10和第二泄压阀17泄压排水汽，这样可有效防止空心球开裂。

步骤5具体的，从干燥箱中取出吹塑设备，第一泄压阀10和第二泄压阀17全开泄压开模，第一气源接口9、第二气源接口16均接上外部高压气源接口，关闭第一泄压阀10和第二泄压阀17，打开高压气体开关，使外部高压气体通过上模气室11和下模气室15，继而通过吹气管19和气孔21，通过外部高压气源将固形后的球形催化剂吹出上模1或下模2，实现球形催化剂的脱模。

步骤6中，将干燥后且脱模的球状催化剂送进箱式炉烧结时，烧结温度为500摄氏度，保持1小时，开炉取出后自然空冷，得到所需的空心球状芬顿催化剂。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种空心球状芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：制作坯泥；

步骤2：制作坯粒；

步骤3：使用吹塑设备将步骤2中制成的坯粒制作成空心球；

步骤4：吹塑设备连同其内的空心球送进干燥箱干燥固形；

步骤5：空心球脱模；

步骤6：脱模的空心球送进箱式炉烧结。

2.根据权利要求1所述的空心球状芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述吹塑设备包括上模（1）和下模（2）；

上模（1）的上部中央区域设有上模气室（11），上模气室（11）连接有第一气源接口（9）和第一泄压阀（10）；上模（1）的下平面中央区域具有阵列排布的上模型腔（18），上模型腔（18）为半球形，腔室的顶部中心位置具有通孔，通孔内镶嵌有吹气管（19），吹气管的顶部为平头面并与上模气室（11）相连通，吹气管的底部为圆锥形；

下模（2）的下部中央设有下模气室（15），下模气室（15）连接有第二气源接口（16）和第二泄压阀（17）；下模（2）的上平面中央区域具有阵列排布的下模型腔（20），下模型腔（20）为半球形，腔室的底部中心位置具有气孔（21），气孔（21）连通下模型腔（20）与下模气室（15）；上模（1）下模（2）相对合模后，上模型腔（18）与下模型腔（20）合模为1个整圆腔室。

3.根据权利要求2所述的空心球状芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述整圆腔室的直径为3mm，所述吹气管（19）的直径为0.2mm。

4.根据权利要求2所述的空心球状芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述上模（1）的上平面的中心位置具有1个方形上模盖板槽，方形上模盖板槽的内侧区域为所述上模气室（11）；上模盖板（3）盖进方形上模盖板槽内，并使用螺钉紧固，上模盖板（3）和上模盖板槽之间设有第一密封圈（7-1）；

下模（2）的下平面的中心位置具有1个方形下模盖板槽（25），方形下模盖板槽（25）的内侧区域为所述下模气室（15），下模盖板（4）盖进方形下模盖板槽（25），并使用螺钉紧固，下模盖板（4）与方形下模盖板槽（25）之间设有第二密封圈（7-2）；

上模（1）下模（2）相对合模后使用螺钉紧固，上模（1）下模（2）之间设有第三密封圈（7-3）。

5.根据权利要求2所述的空心球状芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，进行干燥固形时，先将箱内温度控制在50摄氏度，保持0.5小时，再将箱内温度上高到90~100摄氏度，保持1小时，期间通过第一泄压阀（10）和第二泄压阀（17）泄压排水汽。

6.根据权利要求2所述的空心球状芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5中，从干燥箱中取出吹塑设备，第一泄压阀（10）和第二泄压阀（17）全开泄压开模；然后第一气源接口（9）、第二气源接口（16）均接上外部高压气源接口，关闭第一泄压阀（10）和第二泄压阀（17），打开高压气体开关，使外部高压气体通过上模气室（11）和下模气室（15），继而通过吹气管（19）和气孔（21），通过外部高压气源将固形后的球形催化剂吹出上模（1）或下模（2），实现球形催化剂的脱模。

7.根据权利要求2所述的空心球状芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，步骤6中，将干燥后且脱模的球状催化剂送进箱式炉烧结时，烧结温度为500摄氏度，保持1小时，开炉取出后自然空冷，得到所述空心球状芬顿催化剂。

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