CN114231825A - 一种高碳高合金钢产品及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是关于一种高碳高合金钢产品及其制备方法，主要采用的技术方案为：一种高碳高合金钢产品的制备方法，其包括如下步骤：1）制备高碳高合金钢低偏析双真空自耗坯料；2）坯料高温扩散均匀化处理和多火次交叉锻造变形开坯处理，得到锻材；3）对锻材进行热变形挤压处理。本发明主要用于制备一种细小碳化物均匀分布、消除孔洞型微缺陷的高碳高合金钢产品。

Description

一种高碳高合金钢产品及其制备方法

技术领域

本发明涉及黑色金属制备技术领域，特别是涉及一种高碳高合金钢产品及其制备方法。

背景技术

M50、9Cr18Mo等高碳高合金钢由于具有较好的高温稳定性及耐磨性，被广泛应用于航空航天、工模具等领域。为了满足高速、高温、大载荷苛刻工况条件以及高疲劳寿命服役性能要求，需要采用真空感应+真空自耗熔炼方式即双真空的制备方法，随后采用传统锻造和/或环轧热变形方式制备成棒材和/或环件。

由于这些钢种碳含量以及合金含量较高，在凝固过程中，往往由于严重的枝晶偏析导致大尺寸液析碳化物出现，尺寸可以达到数百微米以上。为了消除这些粗大碳化物对轴承服役寿命的影响，需要通过变形的方式将碳化物均匀有序排列。然而由于大型碳化物的大量存在，常常在常规变形的过程中导致碳化物与基体之间的损伤甚至开裂问题，这些孔洞型微缺陷将成为零部件服役过程中的疲劳源，极大缩短服役寿命与安全性。

为了进一步加强碳化物的均匀有序排列并且减少微缺陷，亟需开发更佳的热成形方法。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种高碳高合金钢产品及其制备方法，主要目的在于制备一种高碳高合金钢产品，其材料中碳化物均匀有序排列并且微缺陷少，材料均匀性和致密性好。

为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：

一方面，本发明实施例提供一种高碳高合金钢产品的制备方法，包括以下步骤：

1）制备高碳高合金钢低偏析双真空自耗坯料：采用真空感应与真空自耗的双真空冶炼方式制备高碳高合金钢坯料，通过凝固参数控制减轻成分偏析，使碳质量分数含量波动控制在±0.02%以内；

2）坯料高温扩散均匀化处理和多火次交叉锻造变形开坯处理，得到锻材；

3）对锻材进行热变形挤压处理：利用基于挤压速度、挤压比、挤压温度、模具温度的协同控制的热挤压方式，挤压得到细小碳化物均匀分布、消除孔洞型微缺陷的高碳高合金钢产品，其中，产品材料中，碳化物最大尺寸≤26μm，孔洞缺陷最大尺寸≤1.5μm。

优选的，步骤1）中，通过凝固过程控制减轻成分偏析，包括控制自耗坯料的正负偏析，补缩和热封顶端的正偏析，控制自耗坯糊状区平均熔池深宽比在0.4-0.8之间。

优选的，自耗过程采用6t以下高碳高合金自耗坯，控制自耗坯糊状区平均熔池深宽比在0.4-0.8之间。通过控制自耗坯糊状区平均熔池深宽比和自耗坯重量，有利于疏松和气孔缺陷的控制，可以有效减轻成分偏析，使碳质量分数波动控制在±0.02%以内，且，自耗坯中冒口端1/2半径处碳化物最大尺寸≤400μm，孔洞缺陷最大尺寸≤32μm。

优选的，步骤2）中，将坯料锻前在≥1130℃进行高温保温，保温时间≥10h。

进一步，保温温度为1130-1230℃。

优选的，步骤2）中，坯料总锻比≥5，其中最后一个火次锻比≥2.5；优选的，终锻温度不低于900℃。

经过上述处理后，所得锻材1/2半径处碳化物最大尺寸≤35μm，孔洞缺陷最大尺寸≤10μm。

优选的，对于制备管材，在步骤2）后，将锻后坯料通过多梯度加热方式进行扩孔处理，以避免温升太快应力过大。

优选的，所述多梯度加热方式为，首先加热到900-920℃保温3-5小时，使得坯料温度均匀化，降低热应力引起的开裂风险；然后感应炉加热到1000-1100℃，保温3-10min后进行扩孔；然后升温至挤压温度，采用压力热挤压的方式成材，获得细小碳化物均匀分布、无≥1.5μm的孔洞型微缺陷的棒材或管材。

优选的，步骤3）中，模具温度≥50℃，挤压比≥3，挤压温度≤1200℃，挤压速度≥30mm/s。

进一步优选的，步骤3）中，模具温度控制在100-300℃，控制挤压比控制在≥5，挤压温度控制在1100-1180℃，挤压速度控制在50-300mm/s。

经过上述处理后，所得挤压材中碳化物最大尺寸≤26μm，孔洞缺陷最大尺寸≤1.5μm，可见，高碳高合金钢的碳化物均匀性和致密性同时得到提升。

优选的，在步骤3）的挤压过程中结合添加润滑粉和/或玻璃垫，实现润滑。

另一方面，本发明实施例提供一种高碳高合金钢产品，所述产品材料具有好的碳化物均匀性和致密性，其中，碳化物最大尺寸≤26μm，孔洞型微缺陷最大尺寸≤1.5μm；优选的，所述高碳高合金钢产品是由上述任一项所述高碳高合金钢产品的制备方法制备而成。

优选的，所述高碳高合金钢产品呈棒状或管状。

与现有技术相比，本发明的高碳高合金钢产品及其制备方法至少具有下列有益效果：

1. 本发明主要面向高碳高合金钢，其碳含量＞0.6wt%，合金含量＞9wt%。这类钢由于存在超高的碳元素和合金元素，导致糊状区非常宽，局部凝固时间长，枝晶发达，微观偏析严重，不仅使得凝固过程中产生非常粗大的一次碳化物，还经常出现疏松、气孔等孔洞型缺陷。为了解决这一共性问题，本发明通过高均质自耗坯凝固、高温均匀化、多火次交叉大变形、挤压成型等系列技术进行协同调控，稳定提升高碳高合金钢产品的碳化物均匀性和致密性。

本发明通过控制糊状区平均熔池深宽比在0.4-0.8之间以及自耗坯重量在6t以下，一方面可以加快冷却速率，减少局部凝固时间和碳元素等的偏析程度从而降低一次碳化物尺寸；同时还可以保证糊状区较宽广的补缩通道，实现大体积液的充分补缩，减少疏松和气孔缺陷。

本发明结合铸坯高温均匀化，并进行多火次交叉大变形处理，使碳化物首次碎化、细化。

本发明通过模具预热、挤压温度、挤压比和挤压速度控制，不仅保证挤压所得产品的表面质量，内部碳化物还可以二次细化，从而实现生产的棒料及管材具有较小的碳化物尺寸，且碳化物呈均匀分布。

2. 本发明通过自耗铸坯低偏析化、高温均匀化、多火次交叉变形处理、热挤压处理，可有效减少孔洞型微缺陷的产生，提高服役寿命和安全稳定性。其中，合理的锻造比可以愈合凝固过程中遗留的疏松和气孔缺陷，提升致密性；而这样的锻坯再经过后续挤压过程的三向压应力，会进一步愈合微缺陷，这样的锻挤结合可以实现致密度的稳定提升。

3. 本发明适用于轴承钢、工具钢、模具钢等管材以及棒材的高品质制备。本发明提升高碳高合金钢碳化物均匀性和致密性的方法，最终使轴承钢、模具钢、工具钢等棒材或管材能够满足高速、高温、大载荷苛刻工况条件以及高疲劳寿命服役性能要求。本发明在减小自耗坯偏析、优化锻造变形工艺基础上，结合挤压大变形方式，成为一种提升M50、9Cr18Mo等高碳高合金钢内在质量的有效方法。

经三维高分辨CT验证，本发明的方法得到的高碳高合金钢基体致密，碳化物细小，可用于航空、航天、工具、模具、泵等领域零部件的制造，具有服役寿命长、可靠性高等优点。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明的提升高碳高合金钢碳化物均匀性和致密性的原理示意图；

图2为采用本发明的方法得到的D=230mm（d=190mm） M50钢管材碳化物分布；

图3为采用本发明的方法得到的D=80mm M50钢棒材碳化物分布；

图4为采用本发明的方法得到的D=110mm（d=68mm） M50钢管材碳化物分布。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

本发明实施例提供一种高碳高合金钢产品及其制备方法，主要技术方案如下：

一方面，本发明实施例提供一种高碳高合金钢产品的制备方法，包括如下步骤：

1）制备高碳高合金钢低偏析双真空自耗坯料：采用真空熔炼与真空自耗的双真空冶炼方式制造高碳高合金钢坯料，通过凝固参数控制，获得低偏析比的铸坯，其中碳质量分数波动控制在±0.02%以内。

优选的，自耗过程采用6t以下高碳高合金自耗坯，控制自耗坯糊状区平均熔池深宽比在0.4-0.8之间，其中，糊状区为固相分数0.1-0.9的区间。由于自耗过程包含起弧、稳弧和熄弧阶段，每个阶段熔池形貌有所差别，平均熔池深宽比为整个自耗过程中熔池深度和宽度的比值。通过控制自耗坯糊状区平均熔池深宽比和自耗坯重量，有利于疏松和气孔缺陷的控制，可以有效减轻成分偏析，使碳质量分数波动控制在±0.02%以内，且，自耗坯中冒口端1/2半径处碳化物最大尺寸≤400μm，孔洞缺陷最大尺寸≤32μm。

2）坯料高温扩散均匀化处理和多火次交叉锻造变形开坯处理，得到锻材；

上述得到的高碳高合金钢低偏析双真空自耗坯料，进一步结合自耗坯料的高温均匀化处理，并进行多火次交叉锻造大变形处理，使碳化物碎化和细化，并达到消除一部分微缺陷（愈合部分孔洞型缺陷）和成分均匀化的目的。

具体的，锻前需要在≥1130℃进行高温保温，以达到使枝晶间成分分布更加均匀的目的。

优选的，保温温度在1130-1230℃，保温时间≥10h，以更好地达到上述技术效果。

优选的，在锻造过程中，采用多火次交叉变形锻造，坯料总锻比≥5，其中最后一个火次锻比≥2.5，终锻温度不低于900℃，使得碳化物首次碎化，孔洞首次愈合。如果终锻温度太低，则无法保证充分的塑性变形，无法充分碎化碳化物和愈合孔洞。经过上述处理后，所得锻材1/2半径处碳化物最大尺寸≤35μm，孔洞缺陷最大尺寸≤10μm。

3）热变形挤压处理：利用基于挤压速度、挤压比、挤压温度、模具温度的协同控制的热挤压方式，挤压得到细小碳化物均匀分布、消除孔洞型微缺陷的高碳高合金钢产品；

通过热变形挤压工艺中挤压速度、挤压比、挤压温度、模具温度的协同控制，发挥三向压应力作用进一步细化、均匀化碳化物的排列，并闭合微缺陷；最终通过上述协同控制，使得制备的棒料及管材等具有较小均匀分布的碳化物，并消除孔洞型微缺陷。所述孔洞型微缺陷消除，指的是制备所得的产品材料中，孔洞型微缺陷最大尺寸≤1.5μm。

优选的，模具温度控制在≥50℃，以保证挤压坯表面质量；挤压比≥3，以保证内部质量和孔洞充分愈合；挤压温度≤1200℃，保证既满足挤压过程顺畅进行又不至于碳化物熔化产生孔洞缺陷；挤压速度≥30mm/s，保证挤压过程温升不太高的同时，又避免由于坯料与挤压腔长时间接触导致的降温过多。进一步优选的，步骤3）中，模具温度控制在100-300℃，控制挤压比控制在≥5，挤压温度控制在1100-1180℃，挤压速度控制在50-300mm/s。

经过上述处理后，所得挤压材中碳化物最大尺寸≤26μm，孔洞缺陷最大尺寸≤1.5μm，可见，高碳高合金钢的碳化物均匀性和致密性同时得到提升。

优选的，结合添加润滑粉和玻璃垫等润滑剂，可以更好地实现表面和心部的高质量挤压过程控制，获得细小碳化物均匀分布、无≥1.5μm孔洞型微缺陷的棒材与管材。

对于制备管材而言，优选的，将锻后坯料通过多梯度加热方式进行扩孔处理（对于管材而言），并升温至挤压温度，然后采用压力热挤压的方式成材。

优选的，多梯度加热方式为，首先将锻后坯料加热到900-920℃保温3-5小时，然后感应炉加热到1000-1100℃，保温3-10min后进行扩孔。感应炉加热并保温是为了达到温度均匀化的目的。因为感应炉加热速率快很多，如果不用感应炉加热，改用其他加热方式，则保温时间需要延长。

本发明通过高均质自耗坯凝固、高温均匀化、多火次交叉大变形、挤压成形等系列技术进行协同调控，以达到自耗坯、锻材、挤压材的碳化物最大尺寸分别≤400μm、≤35μm以及≤26μm，而相应的孔洞缺陷最大尺寸分别实现≤32μm、≤10μm以及≤1.5μm，从而同时提升高碳高合金钢的碳化物均匀性和致密性。

下面通过具体实验实施例进一步对本发明说明如下：

实施例1

本实施例制备一种高碳高合金钢管，具体制备步骤如下：

1）制备高碳高合金钢低偏析双真空自耗坯料：采用双真空制备铸态坯料，钢锭材质为M50钢，自耗锭为6t，通过控制糊状区平均熔池深宽比为0.4，使碳含量波动控制在±0.02%以内，冒口端1/2半径处碳化物尺寸小于374μm，孔洞缺陷尺寸小于32μm；

2）坯料高温扩散均匀化处理和多火次交叉锻造变形开坯处理：为了使组织均匀，铸坯锻前在1130℃高温进行保温，保温时间为30h，使枝晶间成分分布更加均匀；在锻造过程中，采用三镦三拔工艺实现交叉变形，整个坯料锻比为7，其中最后一个火次锻比为3，终锻温度920℃，棒材1/2半径处碳化物尺寸小于27μm，孔洞缺陷尺寸小于10μm；

3）将锻后坯料通过多梯度加热方式扩孔：首先将锻后坯料加热到900℃保温3小时，然后感应炉加热到1000℃，保温10min后进行扩孔；

4）热变形挤压处理：将扩孔后的坯料升温达到挤压温度，采用压力热挤压的方式得到高碳高合金钢管。其中，挤压模具温度为50℃，挤压比为5，挤压温度为1120℃，挤压速度为300mm/s；并结合添加润滑粉和玻璃垫，实现高质量挤压过程控制，获得分散条带细小碳化物组织与致密基体，内表面碳化物最大尺寸小于20μm（如图2所示，三维CT检测没有发现1.3μm以上的孔洞缺陷）的轴承钢管材，内径为190mm，外径为230mm。

实施例2

本实施例制备一种高碳高合金钢棒，具体制备步骤如下：

1）制备高碳高合金钢低偏析双真空自耗坯料：采用双真空制备铸态坯料，钢锭材质为M50钢，自耗锭为2t，通过控制糊状区平均熔池深宽比0.6，使碳含量波动控制在±0.02%以内，冒口端1/2半径处碳化物尺寸小于294μm，孔洞缺陷尺寸小于24μm；

2）坯料高温扩散均匀化处理和多火次交叉锻造变形开坯处理：为了使组织均匀，铸坯锻前在1230℃高温进行保温，保温时间需为20h，使枝晶间成分分布更加均匀；在锻造过程中，采用三镦三拔工艺实现交叉变形，整个坯料锻比为9，其中最后一个火次锻比为4，终锻温度930℃，棒材1/2半径处碳化物尺寸小于25μm，孔洞缺陷尺寸小于7μm；

3）热变形挤压处理：将锻造后的坯料升温达到挤压温度，采用压力热挤压的方式成材。其中，挤压模具温度为200℃；挤压比为6；挤压温度为1175℃；挤压速度为100mm/s；并结合添加润滑粉和玻璃垫，实现高质量挤压过程控制，获得分散条带细小碳组织与致密基体，棒材1/2半径处碳化物尺寸小于24μm（（如图3所示，三维CT检测没有发现1.3μm以上的孔洞缺陷）的轴承钢棒材，直径为Ф80mm。

实施例3

本实施例制备一种高碳高合金钢管，具体制备步骤如下：

1）制备高碳高合金钢低偏析双真空自耗坯料：采用双真空制备铸态坯料，钢锭材质为M50钢，自耗锭为1t，通过控制糊状区平均熔池深宽比0.8，使碳含量波动控制在±0.01%以内，冒口端1/2半径处碳化物尺寸小于260μm，孔洞缺陷尺寸小于21μm；

2）坯料高温扩散均匀化处理和多火次交叉锻造变形开坯处理：为了使组织均匀，铸坯锻前在1170℃高温进行保温，保温时间需25h，使枝晶间成分分布更加均匀；在锻造过程中，采用三镦三拔工艺实现交叉变形，整个坯料锻比为5，其中最后一个火次锻比为2.5，终锻温度950℃，棒材1/2半径处碳化物尺寸小于23μm，孔洞缺陷尺寸小于6.5μm；

3）将锻后坯料通过多梯度加热方式扩孔：首先将锻后坯料加热到920℃保温5小时，然后感应炉加热到1100℃，保温3min后进行扩孔；

4）热变形挤压处理：将扩孔后的坯料升温达到挤压温度，采用压力热挤压的方式成材；其中，挤压模具温度为100℃；挤压比为3.1；挤压温度为1130℃；挤压速度为50mm/s；并结合添加润滑粉和玻璃垫，实现高质量挤压过程控制，获得分散条带细小碳组织与致密基体，内表面碳化物尺寸小于16μm（如图4所示，三维CT检测没有发现1.3μm以上的孔洞缺陷）的轴承钢管材，内径为68mm，外径为110mm。

对比例1

与实施例1制备方法基本相同，不同之处在于，糊状区平均熔池深宽比为1.2，测得碳含量波动超过了±0.06%，最终轴承钢管材经三维CT检测，发现了4.7μm以上的孔洞缺陷。

对比例2

与实施例2制备方法基本相同，不同之处在于，铸坯锻前在1250℃高温进行保温，保温时间为16h，最终轴承钢棒材经三维CT检测，发现了8.6μm以上的孔洞缺陷。

对比例3

与实施例1制备方法基本相同，不同之处在于，挤压温度为1210℃，挤压速度在10mm/s，最终轴承钢棒材经三维CT检测，发现了4.3μm以上的孔洞缺陷。

本领域技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各方式的有利特征可以自由地组合、叠加。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高碳高合金钢产品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）制备高碳高合金钢低偏析双真空自耗坯料：采用真空感应与真空自耗的双真空冶炼方式制备高碳高合金钢坯料，通过凝固参数控制减轻成分偏析，使碳质量分数波动控制在±0.02%以内；

2）坯料高温扩散均匀化处理和多火次交叉锻造变形开坯处理，得到锻材；

3）对锻材进行热变形挤压处理：利用基于挤压速度、挤压比、挤压温度、模具温度的协同控制的热挤压方式，挤压得到细小碳化物均匀分布、孔洞型微缺陷消除的高碳高合金钢产品，其中，产品材料中，碳化物最大尺寸≤26μm，孔洞缺陷最大尺寸≤1.5μm。

2.根据权利要求1所述的高碳高合金钢产品的制备方法，其特征在于，步骤1）中，通过凝固参数控制减轻成分偏析，包括控制自耗坯料糊状区平均熔池深宽比在0.4-0.8之间；优选的，自耗过程采用6t以下高碳高合金自耗坯。

3.根据权利要求1所述的高碳高合金钢产品的制备方法，其特征在于，步骤2）中，将坯料锻前在≥1130℃进行高温保温，保温时间≥10h。

4.根据权利要求3所述的高碳高合金钢产品的制备方法，其特征在于，保温温度为1130-1230℃。

5.根据权利要求1所述的高碳高合金钢产品的制备方法，其特征在于，步骤2）中，坯料总锻比≥5，其中最后一个火次锻比≥2.5；优选的，终锻温度不低于900℃。

6.根据权利要求1所述的高碳高合金钢产品的制备方法，其特征在于，对于制备管材，在步骤2）后，对锻后坯料通过多梯度加热方式后进行扩孔处理。

7.根据权利要求6所述的高碳高合金钢产品的制备方法，其特征在于，所述多梯度加热方式为，首先将锻后坯料加热到900-920℃保温3-5小时，然后感应炉加热到1000-1100℃，保温3-10min。

8.根据权利要求1所述的高碳高合金钢产品的制备方法，其特征在于，步骤3）中，模具温度≥50℃，挤压比≥3，挤压温度≤1200℃，挤压速度≥30mm/s；优选的，模具温度为100-300℃，挤压比≥5，挤压温度为1100-1180℃，挤压速度为50-300mm/s。

9.根据权利要求1所述的高碳高合金钢产品的制备方法，其特征在于，在步骤3）的挤压过程中添加润滑粉和/或玻璃垫。

10.一种高碳高合金钢产品，所述产品材料具有好的碳化物均匀性和致密性，其中，碳化物最大尺寸≤26μm，孔洞型微缺陷最大尺寸≤1.5μm；优选的，所述高碳高合金钢产品是由上述任一项所述高碳高合金钢产品的制备方法制备而成。

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