CN114146740A - 一种浊度仪样品瓶、一种原位检测膨润土胶体释放液浊度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种浊度仪样品瓶、一种原位检测膨润土胶体释放液浊度的方法，属于浊度检测技术领域。本发明在原有浊度仪样品瓶内水平设置过滤网(2)，一方面，过滤网(2)作为放置膨润土的载体，膨润土样品放置于样品瓶内，能够实现膨润土胶体释放液浊度的原位、实时检测，避免了取样的不一致性以及取样对膨润土释放产生的扰动，能够准确获得膨润土在不同溶液、不同时间条件下的浊度，从而获得膨润土胶体在不同溶液中的释放规律，为评价膨润土性能、分析不同溶液对膨润土胶体释放的影响提供重要的依据；另一方面，过滤网(2)能够模拟地下岩石的裂缝，可以使膨润土模拟在高放废物地质处置库中的真实环境。
Description
技术领域
本发明涉及浊度检测技术领域，特别涉及一种浊度仪样品瓶、一种原位检测膨润土胶体释放液浊度的方法。
背景技术
半个多世纪的研究表明，基于多重屏障概念的深地质处置是唯一可行的高放废物的永久处置方案。缓冲/回填材料是多重屏障处置系统中的重要组成部分，是填充在废物罐和地质体之间的一道人工屏障，是地质处置库安全性和稳定性的有效保障。膨润土因具有低透水性、良好的膨胀性和吸附性、热稳定性和导热性、耐辐射性和化学稳定性，已经成为许多国家高放废物深地质处置系统的工程屏障材料。
在高放废物地质处置库中，一旦废物罐破裂或被地下水腐蚀，密封在废物罐中的放射性核素可通过大气、地表和地下多种途径进入人类环境，其中通过地下水进入人类环境是核素迁移的主要途径。地下水首先通过腐蚀作用破坏金属罐，然后将固化体中的放射性核素溶解或浸出，并携带核素穿过缓冲回填材料、围岩及地质体迁移到人类环境。缓冲材料在处置库环境中产生的胶体是影响核素迁移的关键因素。胶体稳定性很大程度上决定了膨润土对核素的吸附效果，提取并表征膨润土的胶体基本性质，对于评价膨润土胶体性能，分析核素在膨润土中的迁移特征，以及高放废物的长期稳定性具有重要的意义。
高放废物处置库中膨润土作为缓冲材料，其胶体释放规律的研究较少，主要是由于对膨润土胶体释放液进行取样时，取样的不一致性以及取样对膨润土释放产生的扰动，均会导致数据的规律性不强，难以进行分析和解释，这使得膨润土胶体释放规律难以进行。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种浊度仪样品瓶、一种原位检测膨润土胶体释放液浊度的方法。本发明提供的浊度仪样品瓶能实现膨润土胶体释放液浊度的原位实时检测。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种浊度仪样品瓶，包括瓶体1、所述瓶体1的内壁间水平设置有过滤网2。
优选的，还包括瓶盖3。
优选的，所述过滤网2通过O型圈4固定于瓶体1内。
优选的，所述过滤网2的孔径为800～1000目。
优选的，所述过滤网2距离瓶体1顶部1.5～2.5cm。
优选的，所述瓶体1的外径为2～3cm，壁厚为1～2mm，高度为10～12cm。
本发明提供了一种基于上述浊度仪样品瓶原位检测膨润土胶体释放液浊度的方法，包括以下步骤：
(1)对膨润土进行压片处理，得到成型膨润土样品；
(2)在所述浊度仪样品瓶瓶体1内加入试验液体，在过滤网2表面放置成型膨润土样品，所述试验液体没过成型膨润土样品；
(3)将装有试验液体和成型膨润土样品的浊度仪样品瓶置于浊度仪测试区域，测试不同时间下浊度仪样品瓶内浊度。
优选的，所述压片处理的压力为2～5MPa，时间为2～5min。
优选的，所述成型膨润土样品的厚度为1～2mm。
优选的，所述试验液体为水、酸溶液、碱溶液或可溶性盐溶液。
优选的，所述酸溶液、碱溶液和可溶性盐溶液的浓度为0.001～0.01mol/L。
本发明提供了一种浊度仪样品瓶，包括瓶体1，所述瓶体1的内壁间水平设置有过滤网2。本发明对原有浊度仪样品瓶的结构进行改进，在原有浊度仪样品瓶内水平设置过滤网2，一方面，过滤网2作为放置膨润土的载体，膨润土样品放置于样品瓶内，能够实现膨润土胶体释放液浊度的原位、实时检测，避免了取样的不一致性以及取样对膨润土释放产生的扰动，能够准确获得膨润土在不同溶液、不同时间条件下的浊度，从而获得膨润土胶体在不同溶液中的释放规律，为评价膨润土性能、分析不同溶液对膨润土胶体释放的影响提供重要的依据；另一方面，过滤网2能够模拟地下岩石的裂缝，可以使膨润土模拟在高放废物地质处置库中的真实环境，为准确分析核素在膨润土中的迁移特征打下基础。
本发明提供了一种基于上述浊度仪样品瓶原位检测膨润土胶体释放液浊度的方法，本发明对膨润土进行压片处理，目的是模拟膨润土在处置库中需要以压实砌块的形式填充的现场情况；本发明将成型后的膨润土置于过滤网2上方，过滤网2能够模拟地下岩石的裂缝，可以使膨润土模拟在高放废物地质处置库中的真实环境。本发明提供的检测方法简单，无需多次取样即可实现膨润土胶体释放液浊度的检测，避免了取样的不一致性以及取样对膨润土释放产生的扰动。
附图说明
图1为浊度仪样品瓶的结构示意图；
图2为成型膨润土样品的实物图；
图3为放入膨润土样品和试验溶液后样品瓶的实物图；
图4为放入膨润土样品和试验溶液后样品瓶的测试实物图；
图5为浊度和胶体浓度关系的标准曲线；
图6为不同阳离子下膨润土的浊度变化过程实物图；
图7为不同阳离子下膨润土的浊度变化趋势图；
图8为阳离子为H+，Mg2+，Ca2+，Zn2+时膨润土的浊度变化趋势图；
图9为不同阴离子对膨润土胶体释放影响；
图10为CaCl2，KCl，NaCl溶液中膨润土的释放实物图；
图11为不同浓度下的氯化钠溶液膨润土释放趋势图。
具体实施方式
本发明提供了一种浊度仪样品瓶，包括瓶体1、所述瓶体1的内壁间水平设置有过滤网2。
在本发明中，所述瓶体1的材质优选为石英。
本发明提供的浊度仪样品瓶还优选包括瓶盖3。本发明对所述瓶盖3的材质没有特殊的要求，不与样品瓶中的内容物反应即可。在本发明中，所述瓶盖3能扣在瓶体1上。
在本发明中，所述瓶体1的外径优选为2～3cm，更优选为2.4cm，壁厚优选为1～2mm，高度优选为10～12cm。
在本发明中，所述过滤网2优选通过O型圈4固定于瓶体1内。在本发明中，所述O型圈4的材质优选为橡胶。
在本发明中，所述O型圈4的外径优选与浊度仪样品瓶的内径相同，且O型圈4具有弹性，能够卡在样品瓶的内壁间，从而起到固定过滤网2的效果。在本发明中，所述O型圈4的个数优选为两个，即过滤网2卡在两个O型圈之间。
在本发明中，所述过滤网2的的孔径优选为800～1000目，更优选为900目。在本发明中，所述过滤网2的材质优选为塑料材质。
在本发明中，所述过滤网2优选距离瓶体1顶部1.5～2.5cm，更优选为2cm。
在本发明中，所述浊度仪样品瓶的结构示意图如图1所示。
图1中，1-瓶体，2-过滤网，3-瓶盖，4-O型圈，5-成型膨润土样品，6-试验液体。
本发明提供了一种基于上述浊度仪样品瓶原位检测膨润土胶体释放液浊度的方法，包括以下步骤：
(1)对膨润土进行压片处理，得到成型膨润土样品；
(2)在所述浊度仪样品瓶瓶体1内加入试验液体，在过滤网2表面放置成型膨润土样品；
(3)将装有试验液体和成型膨润土样品的浊度仪样品瓶置于浊度仪测试区域，测试不同时间下浊度仪样品瓶内浊度。
本发明对膨润土进行压片处理，得到成型膨润土样品。本发明对所述膨润土没有特殊的要求，使用本领域常规市售的膨润土即可。本发明优选使用粉末压片机进行所述压片处理。
在本发明中，所述压片处理的压力优选为2～5MPa，更优选为3～4MPa，时间优选为2～5min，更优选为3～4min。
在本发明中，所述压片处理时放入的膨润土的质量优选为0.2～0.3g，更优选为0.25g。在本发明中，所述压片处理后所得成型膨润土样品的厚度优选为1～2mm，更优选为1.5mm；直径优选为1.5～2.5mm，更优选为2mm。
在本发明中，所述压片处理能够模拟膨润土在处置库中需要以压实砌块的形式填充的现场情况，同时压片后的成型膨润土样品能够避免颗粒细小蓬松膨润土被液体冲起引起的浊度测定值的不规律变化。
得到所述膨润土样品后，本发明在所述浊度仪样品瓶瓶体1内加入试验液体，在过滤网2表面放置成型膨润土样品，所述试验液体没过成型膨润土样品，盖上瓶盖3。在本发明中，所述加入试验液体的方式优选为：先将试验液体加入到过滤网2位置，放入成型膨润土样品后，再加入剩余试验液体。
在本发明中，所述试验液体优选为水、酸溶液、碱溶液或可溶性盐溶液。在本发明中，所述酸溶液优选为盐酸、碳酸溶液、硫酸溶液中的一种或几种。所述酸溶液的浓度优选为0.001～0.01mol/L。
在本发明中，所述碱溶液优选为KOH溶液、NaOH溶液。所述碱溶液的浓度优选为0.001～0.01mol/L。
在本发明中，所述可溶性盐优选为LiCl、NaCl、KCl、NH4Cl、MgCl2、CaCl2、ZnCl2、KNO3、KBr中的一种或几种，所述可溶性盐的浓度优选为0.001～0.01mol/L。
将装有试验液体和成型膨润土样品的浊度仪样品瓶置于浊度仪测试区域，测试不同时间下浊度仪样品瓶内浊度。在本发明中，所述本发明对所述浊度仪的型号没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的浊度仪即可，作为本发明的一个具体实施例，所述浊度仪的型号优选为Turb 350IR。
在本发明中，所述测试浊度的间隔时间优选为15min。
获得不同时间下浊度仪样品瓶内浊度后，本发明优选以时间为横坐标，以浊度为纵坐标，绘制浊度变化曲线。本发明优选根据所述浊度变化曲线分析膨润土胶体的释放规律。
本发明优选通过改变试验液体的种类，可以分析不同溶液对膨润土胶体释放的影响。
下面结合实施例对本发明提供的一种浊度仪样品瓶、一种原位检测膨润土胶体释放液浊度的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
使用图1所示浊度仪样品瓶原位检测膨润土胶体释放液浊度，其中，样品瓶体1的材质为石英。瓶体1尺寸为：外径2～3cm，壁厚2mm，高度10cm。在距离顶部2cm的地方加入O型圈4，该O型圈4的作用在于固定过滤网2，网的孔径为900目。
称取0.25g膨润土，用T69YP-14A粉末压片机将其压实，压力为2MPa，时间为3min，压好后的样品如图2所示，厚度为1mm，直径为2mm。
在瓶体1中加入25mL的试验溶液，放入900目网，再放入O型圈4固定900目的网，倒入剩余的溶液，最后将压制好的片放到900目的网上，放上小盖子。
计时，隔一定时间(15min)使用浊度计(Turb 350IR)测一次浊度并拍照和记录实验数据。
放入膨润土样品和试验溶液后样品瓶的实物图如图3所示，测试实物图如图4所示。
测试例
为建立一种简便快捷的测量胶体浓度的方法需绘制一条浊度标准曲线，采用重量分析法先把胶体浓度计算得出为3.046g/L，再稀释的不同的浓度来测量其浊度，得到浊度和胶体浓度关系的标准曲线，如图5所示。其中，标准曲线方程为Y＝0.4037X+81.3，R2为0.99683。由图5可以看出，浊度与胶体浓度线性关系良好，因此以浊度判断膨润土胶体释放量及释放规律方案可行。
(一)阳离子对膨润土胶体释放的研究
分别倒入一定体积的0.002M的LiCl、NaCl、KCl、HCl、NH4Cl、MgCl2、CaCl2溶液于定制好的石英试管中(外径2.4cm，壁厚2mm，高度10cm)，加入O型圈4，放入900目网，再放入O型圈4，再加入一定的溶液，将0.25g压制好的膨润土片放到网上，利用TURB-350-IR浊度计每15min测一次浊度，浊度的变化过程实物图见图6，变化趋势图如图7。图6中，每张实物图自左至右的溶液依次为0.002M的LiCl、NaCl、KCl、NH4Cl和HCl。
由图6、图7可以看出，在阳离子溶液中，对膨润土胶体释放起抑制能力的顺序依次是：Li+<Na+<K+<<NH4 +<H+、Mg2+、Ca2+，这是因为膨润土结构的主要成分是蒙脱石，蒙脱石层与层之间主要是靠范德华力和蒙脱石面上的静电排斥来维持稳定，层间作用力较弱，水分子很容易进入到蒙脱石层间，使蒙脱石溶胀，分离产生更薄的单晶片。首先Li+的水化半径在上述八种离子中最大，结合的水最多，进入到蒙脱石层间携带的水分子最多，使蒙脱石溶胀也最大，也最易释放出胶体。Na+比Li+的水化半径小，但比其他六种阳离子的水化半径大，Na+进入到蒙脱石层间携带的水分子量在六种阳离子中比就较少，进入蒙脱石层间的水分子量就较少，溶胀能力稍弱，故释放能力不及Li+；K+和NH4 +的水化半径差不多，但膨润土属于弱碱性土，对NH4 +的吸附能力要强于对K+的吸附，在0.002M的NH4Cl和KCl溶液中，蒙脱石的层间会吸附更多的NH4 +，形成更多的氢键，虽然K键的作用要比氢键的作用力强，但层间的K键数量没用氢键的数量多，所以在0.002M的NH4Cl和0.002M的KCl中，对膨润土释放抑制能力更强的是NH4 +。在pH＝3下，一方面H+吸附在蒙脱石面上，降低了面上的负电荷，同时pH＝3也导致了蒙脱石边缘发生了质子化，比其他一价阳离子降低负电量能力更强，溶胀能力得到了显著的降低。而二价的Mg2+，Ca2+，Zn2+由于自身带有两个单位的正电荷，会被吸附在蒙脱石带负电的面上，相比较一价的阳离子中和蒙脱石面上的负电荷能力更强，蒙脱石层间的静电斥力得到进一步降低，所以在0.002M的H+，Mg2+，Ca2+溶液中基本通过不了900目的网。
为了进一步分析H+、Mg2+、Ca2+、Zn2+对GMZ膨润土膨润土的抑制能力，做了进一步实验，离子强度降到了0.0004M，实验步骤同上，大约每15min测一次数据，浊度随时间变化如图8所示。
由图8可以看出，Mg2+、Ca2+、Zn2+三种离子，抑制膨润土释放能力的排序依次是：Zn2 +、Mg2+>Ca2+造成该现象的原因可能是：首先它们都是二价金属阳离子，吸附在蒙脱石面上可以中和两个单位的负电荷，其次Zn2+和Mg2+水化半径相近，都比Ca2+的水化半径大，所以在相同电解质浓度下，Ca2+释放能力最弱。同时发现Ca2+后期的浊度随时间逐渐加快，是因为Ca2+聚沉能力很强造成的。
(二)阴离子对膨润土胶体释放的研究
在0.002M的KNO3、KCl、KBr、KOH溶液中观察阴离子对GMZ膨润土胶体的释放，实验操作及步骤同上，测得不同阴离子对GMZ膨润土胶体释放影响见图9。
阴离子除了OH-对GMZ膨润土胶体的释放影响较大外，其他阴离子影响基本可以忽略不计。原因可能是OH-会使蒙脱石边缘去质子化，导致蒙脱石边缘携带负电荷，蒙脱石总负电量增加，静电斥力增加，有利于膨润土溶胀，分离而形成更薄的单晶片，释放出胶体。其他阴离子则不会像氢氧根负离子一样使蒙脱石边缘去质子化，而携带上负电荷。
(三)离子强度对GMZ膨润土胶体释放的研究
在浓度分别为0.001M、0.005M、0.01M的CaCl2，KCl，NaCl溶液中观测膨润土在重力场下的释放，实物图如图10所示，不同浓度下的氯化钠溶液膨润土释放的趋势如图11所示。
由图10可以看出，随着离子强度的升高，膨润土的胶体越不容易释放，当氯化钠离子强度为0.01M时，溶液基本不能进入膨润土中，膨润土可以保持很好的形貌；KCl和CaCl2离子强度大于等于0.005M时已经测不出浊度，膨润土在KCl溶液中可以保持良好的形貌，而在大于等于0.005M的氯化钙溶液中会观察到裂缝，氯化钙离子强度越强，水越不易进入，颗粒越密实。原因是：随着钙离子浓度升高，越多的钙离子被吸附在蒙脱石表面，表面的负电荷被中和，面与面间静电排斥力快速下降，蒙脱石层间距降低，水分子越不容易进入到蒙脱石层间，导致蒙脱石无法溶胀，也就越紧密。KCl是因为K键的作用，导致其不易溶胀。
根据上述实验，可以得出结论：
(1)阳离子种类抑制膨润土释放的能力：Ca2+>Mg2+，Zn2+>NH4 +，K+>Na+>Li+；
(2)阴离子中OH-对胶体释放有显著促进作用，其他阴离子基本对胶体释放影响不大；
(3)离子强度越高，抑制膨润土胶体释放能力越强。
因此，本发明提供的浊度仪样品瓶能实现膨润土胶体释放液浊度的原位实时检测，避免了取样的不一致性以及取样对膨润土释放产生的扰动，能够准确获得膨润土在不同溶液、不同时间条件下的浊度，从而获得膨润土胶体在不同溶液中的释放规律，为评价膨润土性能、分析不同溶液对膨润土胶体释放的影响提供重要的依据。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种浊度仪样品瓶，包括瓶体(1)，其特征在于，所述瓶体(1)的内壁间水平设置有过滤网(2)。
2.根据权利要求1所述的浊度仪样品瓶，其特征在于，还包括瓶盖(3)。
3.根据权利要求1所示的浊度仪样品瓶，其特征在于，所述过滤网(2)通过O型圈(4)固定于瓶体(1)内。
4.根据权利要求1所述的浊度仪样品瓶，其特征在于，所述过滤网(2)的孔径为800～1000目。
5.根据权利要求1所述的浊度仪样品瓶，其特征在于，所述过滤网(2)距离瓶体(1)顶部1.5～2.5cm。
6.根据权利要求1所述的浊度仪样品瓶，其特征在于，所述瓶体(1)的外径为2～3cm，壁厚为1～2mm，高度为10～12cm。
7.一种基于权利要求1～6任意一项所述浊度仪样品瓶原位检测膨润土胶体释放液浊度的方法，包括以下步骤：
(1)对膨润土进行压片处理，得到成型膨润土样品；
(2)在所述浊度仪样品瓶瓶体(1)内加入试验液体，在过滤网(2)表面放置成型膨润土样品，所述试验液体没过成型膨润土样品；
(3)将装有试验液体和成型膨润土样品的浊度仪样品瓶置于浊度仪测试区域，测试不同时间下浊度仪样品瓶内浊度。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述压片处理的压力为2～5MPa，时间为2～5min。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述成型膨润土样品的厚度为1～2mm。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述试验液体为水、酸溶液、碱溶液或可溶性盐溶液；所述酸溶液、碱溶液和可溶性盐溶液的浓度为0.001～0.01mol/L。
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