CN114129552A - 一种复配消毒液及其生产方法与用途 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种复配消毒液及其生产方法和用途。本申请的复配消毒液包含所述复配消毒液包含六亚甲基四胺、十二烷基二甲基苄基溴化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵和2,2‑二溴‑3‑氮川丙酰胺为有效成分。本发明消毒液增加了溴离子的杀菌协同增效，提高了消毒剂的杀菌效率；能有效杀灭肠道致病菌、化脓性球菌、致病性酵母菌、铜绿假单胞菌、枯草杆菌黑色变种芽孢以及黑曲霉菌，对物体表面自然菌、空气自然菌、手部自然菌、皮肤自然菌都有符合要求的杀灭效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种复配消毒液及其生产方法与用途，该复配消毒液抗微生物效果显著，且对人体安全、无毒、无害、无刺激。
背景技术
外界环境因素是影响微生物生长的重要因素之一。环境条件的变化，会引起微生物在形态、生理、生长、繁殖等方面的特征改变；当环境条件的改变超过一定程度时，会引发微生物的死亡。生产生活中，为了抑制和消除有害微生物的有害作用，人们常采用物理、化学或生物学方法，来抑制或杀灭微生物。
微生物之间的差异导致微生物个体或群体对外界环境因素的敏感性不同，同一因素的不同剂量对微生物的抑制或杀灭程度也不同。微生物的生理状态也影响理化因子的作用。营养细胞一般较孢子抗逆性差，幼龄的、代谢活跃的细胞较之老龄的、休眠的细胞易被破坏；微生物生长的培养基以及它们所处的环境对微生物遭受破坏的效应也有明显的影响。如在酸或碱中，热对微生物的破坏作用加大，培养基的粘度也影响抗菌因子的穿透能力；有机质的存在也干扰抗微生物化学因子的效应，或者由于有机物与化学药剂结合而使之失效，或者有机质覆盖于细胞表面，阻碍了化学药剂的渗入。
目前的消毒产品包括卤素消毒剂、过氧化物消毒剂醇类消毒剂、季铵盐类消毒剂、复配季铵盐类消毒剂等。卤素消毒剂水溶液呈酸性，稳定性差，杀菌作用持续时间短；过氧化物消毒剂对环境因素较为敏感，如温度、PH值和重金属等因素，容易失去活性，且与大多数物质产生不完全的化学反应，大大降低其消毒效果；醇类消毒剂是日常使用较多的消毒剂，它是一种脱水剂、蛋白质变性剂，也是脂溶剂，可使蛋白质脱水和变性、破坏细胞膜，使细菌死亡；但醇类消毒极易挥发，经证实，对枯草杆菌黑色变种芽孢无杀灭效果；季铵盐类消毒剂由于其表面活性剂的特性，其表面张力对细胞膜的聚集有较好的作用，因而具有一定的杀菌效果；季铵盐类消毒剂性质稳定不挥发，但其显著的阳离子会与阴离子物质产生拮抗作用，而丧失杀菌作用。
因此，目前需要一种灭菌效果更好的复配消毒剂。
发明内容
本发明的目的是克服目前季铵盐消毒剂的不足，提供一种含季铵盐的复配消毒液配方、其生产方法和用途。该配方不添加酒精、不添加香精、不添加含氯制剂，能有效杀灭肠道致病菌、化脓性球菌、致病性酵母菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉菌以及枯草杆菌黑色变种芽孢，对空气自然菌、手部自然菌、皮肤自然菌都有符合要求的杀灭效果，且安全、无毒、无害、无刺激。
根据本发明的一个方面，本发明提供的复配消毒液包含六亚甲基四胺、十二烷基二甲基苄基溴化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵和2,2-二溴-3-氮川丙酰胺。
根据一些实施方式，本发明的复配消毒液按重量计包含基于100份复配消毒液的20-40份六亚甲基四胺、15-30份十二烷基二甲基苄基溴化铵/十二烷基二甲基苄基氯化铵和2-7份2,2-二溴-3-氮川丙酰胺。
根据一些实施方式，本发明的复配消毒液包含基于100份复配消毒液的25-35份六亚甲基四胺、15-30份十二烷基二甲基苄基溴化铵/十二烷基二甲基苄基氯化铵和2-7份2,2-二溴-3-氮川丙酰胺。
根据一些实施方式，本发明的复配消毒液包含基于100份复配消毒液的28-34份六亚甲基四胺、20-25份十二烷基二甲基苄基溴化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵和3-5份2,2-二溴-3-氮川丙酰胺。
根据一些实施方式，本发明的复配消毒液还包含丙三醇、聚山梨酯80、脂肪酸甲酯乙氧基化物和纯化水。例如，包含2-6份丙三醇、3-5份聚山梨酯80、1-3份脂肪酸甲酯乙氧基化物和14-52份纯化水。
根据一些实施方式，本发明提供一种复配消毒液，其配方如下(每100份中，按重量w/w计)：25-35份六亚甲基四胺、15-30份十二烷基二甲基苄基溴化铵、2-6份丙三醇、2-7份2,2-二溴-3-氮川丙酰胺、3-5份聚山梨酯80、1-3份脂肪酸甲酯乙氧基化物，14-52份纯化水。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了一种制备本发明的复配消毒液的方法，该方法包括如下步骤：
(1)制备六亚甲基四胺与水的预混液A；
(2)制备十二烷基二甲基苄基溴化铵/十二烷基二甲基苄基氯化铵和2,2-二溴-3-氮川丙酰胺与水的预混液B；
(3)制备丙三醇、聚山梨酯80、脂肪酸甲酯乙氧基化物与水的预混液C；和
(4)将预混液A、B和C混合。
根据一些实施方式，本发明的复配消毒液的制备方法中的步骤(1)至(3)都包括搅拌均匀后老化的工序。
根据一些实施方式，本发明的复配消毒液的制备方法中的步骤(1)中的老化时间为2-10小时；步骤(2)的老化时间为2-10小时；步骤(3)的老化时间为0.5-3小时。
根据一些实施方式，本发明的复配消毒液的制备方法为：先称取40％的纯化水，将六亚甲基四胺加入其中，搅拌均匀后老化2-10小时，形成预混液A；再称取50％的纯化水，将十二烷基二甲基苄基溴化铵和2,2-二溴-3-氮川丙酰胺加入，搅拌均匀后老化2-10小时后形成预混液B；称取剩余的10％的纯化水，将丙三醇、聚山梨酯80、脂肪酸甲酯乙氧基化物加入，搅拌均匀后老化0.5-3小时，形成预混液C；将预混液ABC加入到反应釜内，搅拌、静置、老化，检测后包装形成成品。
根据一些实施方式，本发明的复配消毒液的制备方法采用以下工艺步骤，其配方每100份中，按重量w/w计：
(1)称取40％的纯化水，将25-35份六亚甲基四胺加入其中，在30℃-50℃、常压条件下，混合搅拌0.5-2小时，搅拌机转速为50～110转/分钟，老化2-10小时，形成预混液A
(2)称取50％的纯化水，将15-30份十二烷基二甲基苄基溴化铵和2-7份2,2-二溴-3-氮川丙酰胺加入，在60℃-80℃、常压条件下，混合搅拌0.5-2小时，搅拌机转速为40～80转/分钟，老化2-10小时后形成预混液B；
(3)称取剩余的10％的纯化水，将2-6份丙三醇、3-5份聚山梨酯80、1-3份脂肪酸甲酯乙氧基化物加入，常温、常压条件下，混合搅拌0.5-2小时，搅拌机转速为80～150转/分钟，搅拌均匀后老化0.5-3小时，形成预混液C；
(4)将预混液A、B、C依次加入到反应釜内，搅拌、老化，检测后形成成品。
本发明所述的常温为20℃-30℃，常压为0MPa-0.1MPa。
根据再一方面，本发明提供了所述的复配消毒液在抗微生物或杀灭微生物中的用途。
根据一些实施方式，所述的微生物选自肠道致病菌、化脓性球菌、致病性酵母菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉菌和枯草杆菌黑色变种芽孢。
本发明的消毒剂在使用浓度(1：150即0.0067)下，对枯草杆菌黑色变种芽孢的杀灭效果满足消毒技术规范的要求(国家标准：10分钟，杀灭对数值大于3)，是一种优质的高效消毒剂。具备这些优势和特点，本发明可以有广阔的应用前景，对社会产生良好的经济效益和环境效益。
本发明对人体安全、无毒、无害、无刺激。根据研究和测试结果显示，该产品能有效杀灭肠道致病菌、化脓性球菌、致病性酵母菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉菌以及枯草杆菌黑色变种芽孢，对空气自然菌、手部自然菌、皮肤自然菌都有符合要求的杀灭效果。经权威机构检测，急性经口毒性为无毒，急性吸入毒性为无毒，一次完整皮肤刺激强度为0，无刺激；小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验结果为阴性，无染色体损伤毒性。不挥发，稳定性好，有效期长达两年。广泛应用可以产生良好的经济效益和环境效益。本发明配方独特，效果显著，本发明的消毒液中溴离子即2,2-二溴-3-氮川丙酰胺与其他两个有效成分具有协同效果，促使消毒液的抗微生物或灭微生物(杀菌)的作用得到增效。
本发明的生产方法，通过配制预混液的方式，将性质相近的物料先溶解，形成稳定的溶液后再与其他物料混合。此操作的优点在于可以提高物料溶解的效率，缩短物料老化的时间，本发明仅需要5-10小时，提高老化效率80％-90％。
经权威机构检测，急性经口毒性为无毒，急性吸入毒性为无毒，一次完整皮肤刺激强度为0，无刺激；小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验结果为阴性，无染色体损伤毒性。不挥发，稳定性好，有效期长达两年。是一种对人体安全、无毒、无害、无刺激。不燃不爆，运输方便，使用简便。
具体实施方式
下面结合实施例和检测实验对本发明的复配消毒液以及制备方法和抗微生物效果作进一步说明。所述实施例只是示例目的，并无意于限制本发明。
(一)复配消毒液的制备
实施例一：一种复配消毒液的制备
(1)称取19.20份纯化水，将25份六亚甲基四胺加入其中，在30℃、常压条件下，混合搅拌2小时，搅拌机转速为50转/分钟，老化3小时，形成预混液A；
(2)称取24份纯化水，将17份十二烷基二甲基苄基溴化铵和3份2,2-二溴-3-氮川丙酰胺加入，在65℃、常压条件下，混合搅拌2小时，搅拌机转速为45转/分钟，老化2小时后形成预混液B；
(3)称取剩余的4.80份纯化水，将3份丙三醇、3份聚山梨酯80、1份脂肪酸甲酯乙氧基化物加入，常温、常压条件下，混合搅拌1.5小时，搅拌机转速为85转/分钟，搅拌均匀后老化0.5小时，形成预混液C；
(4)将预混液A、B、C依次加入到反应釜内，搅拌、老化，检测合格后形成成品。
实施例二：一种复配消毒液的制备
(1)称取14.40份纯化水，将30份六亚甲基四胺加入其中，在45℃、常压条件下，混合搅拌0.7小时，搅拌机转速为80转/分钟，老化2小时，形成预混液A；
(2)称取18.00份纯化水，将20份十二烷基二甲基苄基溴化铵和4份2,2-二溴-3-氮川丙酰胺加入，在70℃、常压条件下，混合搅拌1.3小时，搅拌机转速为50转/分钟，老化3小时后形成预混液B；
(3)称取剩余的3.60份纯化水，将4份丙三醇、4份聚山梨酯80、2份脂肪酸甲酯乙氧基化物加入，常温、常压条件下，混合搅拌1小时，搅拌机转速为90转/分钟，搅拌均匀后老化1小时，形成预混液C；
(4)将预混液A、B、C依次加入到反应釜内，搅拌、老化，检测合格后形成成品。
实施例三：一种复配消毒液的制备
(1)称取7.20份纯化水，将35份六亚甲基四胺加入其中，在50℃、常压条件下，混合搅拌0.5小时，搅拌机转速为100转/分钟，老化4小时，形成预混液A
(2)称取9.00份纯化水，将28份十二烷基二甲基苄基溴化铵和6份2,2-二溴-3-氮川丙酰胺加入，在80℃、常压条件下，混合搅拌0.7小时，搅拌机转速为70转/分钟，老化5小时后形成预混液B；
(3)称取剩余的1.80份纯化水，将5份丙三醇、5份聚山梨酯80、3份脂肪酸甲酯乙氧基化物加入，常温、常压条件下，混合搅拌0.7小时，搅拌机转速为130转/分钟，搅拌均匀后老化3小时，形成预混液C；
(4)将预混液A、B、C依次加入到反应釜内，搅拌、老化，检测合格后形成成品。
(二)上述三个实施例所得复配消毒液的有效成分含量检测
检测结果如表1所示：
表1主要有效成分检测结果
| 主要有效成分含量 | 例一 | 例二 | 例三 |
| 六亚甲基四胺 | 25.23％ | 30.25％ | 35.23％ |
| 十二烷基二甲基苄基溴化铵 | 16.98％ | 20.18％ | 27.95％ |
| 2,2-二溴-3-氮川丙酰胺 | 3.11％ | 4.19％ | 5.89％ |
(三)上述三个实施例所得复配消毒液的微生物杀灭效果
采用《消毒技术规范》2002版的方法和评价标准，检测微生物的杀灭效果，结果见表2.
表2微生物杀灭效果
由此可见，本发明所得复配消毒液在低浓度使用下，短时间内，对肠道致病菌、化脓性球菌、致病性酵母菌、医院常见感染菌具有明显的杀灭效果。
(四)上述三个实施例所得复配消毒液的稳定性
采用《消毒技术规范》2002版的方法和评价标准，在37℃条件下保存90天，检测结果见表3.
表3有效成分的稳定性
实施例一：
| 有效成分 | 放置前检测 | 放置后检测 | 下降率，％ |
| 六亚甲基四胺，％w/w | 25.23 | 25.15 | 0.3 |
| 十二烷基二甲基苄基溴化铵，％w/w | 16.98 | 16.83 | 0.9 |
| 2,2-二溴-3-氮川丙酰胺，％w/w | 3.11 | 3.06 | 1.6 |
实施例二：
| 有效成分 | 放置前检测 | 放置后检测 | 下降率，％ |
| 六亚甲基四胺，％w/w | 30.25 | 30.10 | 0.5 |
| 十二烷基二甲基苄基溴化铵，％w/w | 20.18 | 20.04 | 0.7 |
| 2,2-二溴-3-氮川丙酰胺，％w/w | 4.19 | 4.10 | 2.1 |
实施例三：
本发明三个主成分的稳定性，通过37℃条件下保存90天的保温试验，下降率均低于10％，表明有效期可长达2年。
(五)本发明的复配消毒液对不同金属的金属腐蚀性
按照《消毒技术规范》2002版的方法和评价判定，取实施例一的复配消毒液进行测试，所得结果见表4.
表4金属腐蚀性结果
以上结果表明，本发明复配消毒液对铜、铝、不锈钢基本无腐蚀，可广泛用于各类材质的消毒杀菌。
(六)本发明的三个实施例的复配消毒液对枯草杆菌黑色变种芽孢和黑曲霉菌杀灭效果按照《消毒技术规范》2002版的方法和评价判定，所得结果见表5.
表5枯草杆菌黑色变种芽孢和黑曲霉杀灭效果
以上结果表明，本发明1：150稀释后对枯草杆菌黑色变种芽孢作用10分钟，有良好的杀灭效果，对黑曲霉菌作用2分钟也有良好的杀灭效果，是一种高效的消毒产品。
(七)本发明的复配消毒液的现场试验
取实施例二的复配消毒液进行现场试验，按照《消毒技术规范》2002版的方法和评价判定，所得结果见表6.
表6现场试验测试结果
以上结果表明，本发明对物体表面、人员手、皮肤、空气的现场/模拟现场试验均能达到
《消毒技术规范》的要求，可大大提高其应用领域。
(八)本发明的复配消毒液的毒理效果
针对上述三个实施例的复配消毒液进行毒理效果测试，按照《消毒技术规范》2002版的方法和评价判定，所得结果见表7.
表7毒理测试结果
以上结果表明，本发明的复配消毒液对人体、皮肤、眼黏膜均是安全的，没有刺激性。
(九)本发明中的2,2-二溴-3-氮川丙酰胺的增效作用
以上述实施例一为例，配制实施例四(不含2,2-二溴-3-氮川丙酰胺)与实施例一做比对，详见表8.按照《消毒技术规范》2002版的方法和评价判定，所得结果见表9.
表8实施例一和实施例四含量对比
| 主要有效成分含量 | 实施例一 | 实施例四 |
| 六亚甲基四胺 | 25.23％ | 25.18％ |
| 十二烷基二甲基苄基溴化铵 | 16.98％ | 17.06％ |
| 2,2-二溴-3-氮川丙酰胺 | 3.11％ | 0 |
表9实施例一和实施例四微生物杀灭效果对比
以上结果表明，本发明通过2,2-二溴-3-氮川丙酰胺的增效作用，1：150稀释的工作液，在10分钟内对枯草杆菌黑色变种芽孢具有杀灭效果，可以有效提高产品的微生物杀灭能力。
Claims (10)
1.一种复配消毒液，其特征是，所述复配消毒液包含六亚甲基四胺、十二烷基二甲基苄基溴化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵和2,2-二溴-3-氮川丙酰胺为有效成分。
2.根据权利要求1所述的复配消毒液，其特征在于，所述复配消毒液包含基于100份的复配消毒液的20-40份六亚甲基四胺、15-30份十二烷基二甲基苄基溴化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵和2-7份2,2-二溴-3-氮川丙酰胺。
3.根据权利要求1或2所述的复配消毒液，其特征是，所述复配消毒液包含基于100份的复配消毒液的25-35份六亚甲基四胺、15-30份十二烷基二甲基苄基溴化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵和2-7份2,2-二溴-3-氮川丙酰胺。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的复配消毒液，其特征在于，所述复配消毒液还包含丙三醇、聚山梨酯80、脂肪酸甲酯乙氧基化物和纯化水。
5.根据权利要求4所述的复配消毒液，其特征是，所述复配消毒液包含2-6份丙三醇、3-5份聚山梨酯80、1-3份脂肪酸甲酯乙氧基化物和14-52份纯化水。
6.一种制备权利要求1至5任一项所述的复配消毒液的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)制备六亚甲基四胺与水的预混液A；
(2)制备十二烷基二甲基苄基溴化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵以及2,2-二溴-3-氮川丙酰胺与水的预混液B；
(3)制备丙三醇、聚山梨酯80、脂肪酸甲酯乙氧基化物与水的预混液C；和
(4)将预混液A、B和C混合。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)至(3)都包括搅拌均匀后老化的工序。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的老化时间为2-10小时；步骤(2)的老化时间为2-10小时；步骤(3)的老化时间为0.5-3小时。
9.权利要求1至5任一项所述的复配消毒液在抗微生物或杀灭微生物中的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，其中所述的微生物选自肠道致病菌、化脓性球菌、致病性酵母菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉菌和枯草杆菌黑色变种芽孢。
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