CN114103125A - 一种高导热微型器件的制备方法 - Google Patents

一种高导热微型器件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种高导热微型器件的制备方法，其解决了现有微型器件导热性不理想的技术问题；包括：(1)根据器件尺寸和微结构定制化设计3D打印模型，并将3D打印模型导入3D打印机中，设置打印参数；(2)将3D打印浆料加入3D打印机中进行打印，获得导热器件模型；(3)将导热器件模型置于紫外灯下进行光固化反应，固化时间为10‑60分钟；(4)将步骤(3)得到的导热器件模型在室温条件下干燥24h；(5)将步骤(4)得到的导热器件模型放到水热反应釜中进行水热反应；(6)将步骤(5)得到的导热器件模型浸入高分子溶液中进行浸渍处理，取出后吸干表面的高分子，干燥后获得导热器件。本申请广泛应用于微型电子器件制作技术领域。

Description

一种高导热微型器件的制备方法
技术领域
本申请涉及一种高导热微型器件，更具体地说，是涉及一种高导热微型器 件的制备方法。
背景技术
导热性是当今电子产品首要解决的问题，随着电子产品的小型化和集成化， 其功耗和发热量也越来越大，因此如何快速的将电子元器件产生的热量及时排 出就成为了重要的问题。
高导热有机硅树脂复合材料是一种能够应用于电子封装领域和设备热管理 的材料，由高导热填料和有机硅树脂两类组分构成。其中，具有高本征热导率 的金属颗粒、金属氧化物和陶瓷颗粒通常作为导热填料被共混于有机硅树脂中， 以提高整体复合材料的热导率。但是，由于导热填料颗粒共混分散过程中被有 机硅树脂彼此阻隔，形成弥散分布，难以形成导热网络，故而复合材料的整体 热导性能在较低的导热填料含量下难以显著提高。而过高的填料含量虽然能够 使填料颗粒之间彼此充分接触，形成一定的导热网络，但是，由此引起的填料 和有机硅树脂之间的界面缺陷会显著降低复合材料的力学性能和可加工性。因 此构建导热网络对导热材料的导热性能是非常重要的。
石墨烯具有超高的本征热导率(4800-5300W/(m·K))受到广泛关注，可以被 应用于电子封装及热管理领域。同时，石墨烯作为典型的二维材料，具有超高 的径厚比和力学性能，彼此之间能够轻易地自组装成网络结构。因此被用于增 强材料的力学性能和导热性能。根据文献报道，通过将石墨烯构建为气凝胶或 者多孔骨架，并制备成复合材料，可以有效提高材料的热导率。然而，目前的 制备方法得到的石墨烯导热结构，是无序多孔的，力学性能差，而且制备繁琐， 成本高昂。因此，需要对石墨烯导热结构进行合理形态设计，增强结构力学性 能，减少材料缺陷，以满足高性能导热复合材料的工业应用需求。
发明内容
为解决上述问题，本申请采用的技术方案是：提供一种高导热微型器件的 制备方法，包括：
(1)根据器件尺寸和微结构定制化设计3D打印模型，并将3D打印模型 导入3D打印机中，设置打印参数；
(2)将3D打印浆料加入3D打印机中进行打印，获得导热器件模型；
(3)将导热器件模型置于紫外灯下进行光固化反应，固化时间为10-60分 钟；
(4)将步骤(3)得到的导热器件模型在室温条件下干燥24h；
(5)将步骤(4)得到的导热器件模型放到水热反应釜中进行水热反应；
(6)将步骤(5)得到的导热器件模型浸入高分子溶液中进行浸渍处理， 浸渍时间为12-24h，取出后吸干表面的高分子，干燥后获得导热器件。
优选地，步骤(2)中，3D打印浆料主要由以下重量份的组份组成：氧化 石墨烯30-60份、石墨烯5-20份、金属粉5-20份、碳纳米管5-20份、丙烯酰 胺5-20份、交联剂0.01-0.1份和光引发剂0.01-0.1份。
优选地，步骤(5)中，水热反应的温度为120-200℃，水热时间为3-24 小时。
优选地，步骤(6)中，高分子溶液为聚氨酯溶液、聚四氟乙烯溶液、聚乙 烯溶液或聚苯胺溶液。
优选地，交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
优选地，光引发剂为I2959。
优选地，步骤(1)中，设置打印参数指，对3D打印机固有参数进行设置。
本发明的有益效果，采用3D打印工艺，能够实现结构的优化设计和精准 制备，最大程度的提高导热性能。与传统制备工艺相比，解决了材料切削浪费、 模具设计复杂，加工周期长等问题，降低了生产成本。并且，在3D打印过程 中，由于挤出力的作用，浆料中的石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管会自发的沿 打印方向形成取向性，提高了器件的和导热能力。
本发明先通过丙烯酰胺发生的聚合光固化反应，产生水不溶性的聚丙烯酰 胺，对导热器件提供早期的形状维持作用。随后的水热反应中，氧化石墨烯发 生自组装作用形成还原氧化石墨烯网络，而内部的石墨烯、碳纳米管和金属颗 粒发挥填充作用和连接作用，在器件内部形成了多点多界面连接，极大地提高 了器件的导热性能。最后将导热器件浸入高分子溶液中进行浸渍处理，高分子 填充导热器件内部和表面的孔隙，提高导热器件的密实度和导热性能。上述效 果协同增效使得，器件的导热性能大幅提升。
具体实施方式
为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白， 以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具 体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
现对本申请实施例提供的高导热微型器件的制备方法进行说明。
3D打印技术是以数字模型文件为基础，通过挤出方式逐层打印来构建物 体，具有加工精度高、微结构可调控等优势，适合加工制备微型化器件。
所述高导热微型器件的制备方法，借助3D打印技术，可以实现材料的结 构优化设计和精准制备，设计导热结构不仅能够提供导热通道，更能够借助3D 打印技术，可以实现材料的结构优化设计和精准制备，设计导热结构不仅能够 提供导热通道，更能够强化自身的结构，相比于分散分布地导热填料对复合材 料的导热和力学性能的提升更有效。强化自身的结构，相比于分散分布地导热 填料对复合材料的导热和力学性能的提升更有效。具体包括以下步骤：
(1)根据器件尺寸和微结构定制化设计3D打印模型，并将3D打印模型 导入3D打印机中，设置打印参数；
(2)将3D打印浆料加入3D打印机中进行打印，并打到打印板上，获得 导热器件模型；
(3)将导热器件模型置于紫外灯下进行光固化反应，固化时间为10-60分 钟，产生水不溶性的物质，以保持3D打印丝的形态，保证水热反应前期不溃 散；
(4)将步骤(3)得到的导热器件模型在室温条件下干燥24h，并从打印 板上取出；
(5)将步骤(4)得到的导热器件模型放到水热反应釜中进行水热反应； 此时，3D打印浆料中的氧化石墨烯发生还原反应，变为还原氧化石墨烯，并且 还原氧化石墨烯会发生自排列和聚合，在打印丝内部形成还原氧化石墨烯网络， 取出后室温干燥；
(6)将步骤(5)得到的导热器件模型浸入高分子溶液中进行浸渍处理， 浸渍时间为12-24h，取出后用吸水纸吸干表面的高分子，干燥后获得导热器件。
一方面，高分子可以填充导热器件内部的孔隙，提高导热器件内的密实度， 提高材料的导热性能；另一方面，高分子浸入后将导热器件表面的孔隙填充， 并且在导热器件的连接表面填充平整，提高导热器件与需散热物品的连接面积， 提高导热能力。
更进一步地，步骤(2)中，3D打印浆料主要由以下重量份的组份组成： 氧化石墨烯30-60份，石墨烯5-20份，金属粉5-20份，碳纳米管5-20份、丙 烯酰胺5-20份、交联剂0.01-0.1份和光引发剂0.01-0.1份。3D打印浆料的制备 过程：将上述浆料成分加入适量水中充分混合，调整粘度达到适合打印状态。
固化反应时，丙烯酰胺在交联剂和光引发剂作用下，在紫外灯照射后，发 生的聚合固化反应，产生水不溶性的聚丙烯酰胺。可以保持3D打印丝的形态， 在水热前期，不溃散。
更进一步地，在本实施例中，步骤(5)中，水热反应的温度为120-200℃， 水热时间为3-24小时。
更进一步地，在本实施例中，步骤(6)中，高分子溶液为聚氨酯溶液、聚 四氟乙烯溶液、聚乙烯溶液或聚苯胺溶液。
更进一步地，在本实施例中，交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
更进一步地，在本实施例中，光引发剂为：I2959。
更进一步地，在本实施例中，步骤(1)中，设置打印参数指，对3D打印 机固有参数进行设置。
本发明采用3D打印工艺，能够实现结构的优化设计和精准制备，最大程 度的提高导热性能。与传统制备工艺相比，解决了材料切削浪费、模具设计复 杂，加工周期长等问题，降低了生产成本。并且，在3D打印过程中，由于挤 出力的作用，浆料中的石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管会自发的沿打印方向形 成取向性，提高了器件的和导热能力。
本发明先通过丙烯酰胺发生的聚合光固化反应，产生水不溶性的聚丙烯酰 胺，对导热器件提供早期的形状维持作用。随后的水热反应中，氧化石墨烯发 生自组装作用形成还原氧化石墨烯网络，而内部的石墨烯、碳纳米管和金属颗 粒发挥填充作用和连接作用，在器件内部形成了多点多界面连接，极大地提高 了器件的导热性能。最后将导热器件浸入高分子溶液中进行浸渍处理，高分子 填充导热器件内部和表面的孔隙，提高导热器件的密实度和导热性能。上述效 果协同增效使得，器件的导热性能大幅提升。
具体实施例1
一种高导热微型器件的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)根据器件尺寸和微结构定制化设计3D打印模型，并将3D打印模型 导入3D打印机中，设置打印参数；
(2)将3D打印浆料加入3D打印机中进行打印，并打到打印板上，获得 导热器件模型；3D打印浆料主要组成为：氧化石墨烯30份、石墨烯5份、金 属粉5份、碳纳米管5份、丙烯酰胺5份、交联剂0.01份和光引发剂0.01份；
(3)将导热器件模型置于紫外灯下进行光固化反应，固化时间为10分钟；
(4)将步骤(3)得到的导热器件模型在室温条件下干燥24h，并从打印 板上取出；
(5)将步骤(4)得到的导热器件模型放到水热反应釜中进行水热反应， 水热反应时间为3h，水热温度为120℃，取出后室温干燥；
(6)将步骤(5)得到的导热器件模型浸入聚氨酯溶液中进行浸渍处理， 浸渍时间为12h，取出后用吸水纸吸干表面的高分子，干燥后获得导热器件。
导热系数测量：采用TC-3B型导热系数测试仪，按照设备使用说明书，对 导热器件进行导热系数测量，测得导热系数为7.64W/mk。
具体实施例2
与具体实施例1不同在于，3D打印浆料中不加入丙烯酰胺，水热反应中样 品溃散，无法获得导热器件。
具体实施例3
与具体实施例1不同在于，不进行步骤(6)浸渍处理。
导热系数测量：采用TC-3B型导热系数测试仪，按照设备使用说明书，对 导热器件进行导热系数测量，测得导热系数为6.11W/mk。
具体实施例4
与具体实施例1不同在于，3D打印浆料主要组成为：氧化石墨烯40份、 石墨烯10份、金属粉10份、碳纳米管10份、丙烯酰胺10份、交联剂0.05份、 光引发剂0.05份。
导热系数测量：采用TC-3B型导热系数测试仪，按照设备使用说明书，对 导热器件进行导热系数测量，测得导热系数为12.25W/mk。
具体实施例5
与具体实施例1不同在于，3D打印浆料主要组成为：氧化石墨烯60份、 石墨烯20份、金属粉20份、碳纳米管20份、丙烯酰胺20份、交联剂0.1份、 光引发剂0.1份。
导热系数测量：采用TC-3B型导热系数测试仪，按照设备使用说明书，对 导热器件进行导热系数测量，测得导热系数为14.65W/mk。
具体实施例6
与具体实施例1不同在于，固化时间为60分钟，水热反应时间为24小时， 水热温度为200℃，浸渍时间为24h。
导热系数测量：采用TC-3B型导热系数测试仪，按照设备使用说明书，对 导热器件进行导热系数测量，测得导热系数为7.88W/mk。
具体实施例7
与具体实施例1不同在于，固化时间为40分钟，水热反应时间为18小时， 水热温度为180℃，浸渍时间为18h。
导热系数测量：采用TC-3B型导热系数测试仪，按照设备使用说明书，对 热器件进行导热系数测量，测得导热系数为7.42W/mk。
由上述实施例测量结果可知：
(1)在缺少丙烯酰胺时，由于无法进行光固化过程，导致样品溃烂，无法 成型；
(2)在缺少浸渍处理时，微型导热器件表面与需散热体连接不紧密，导热 系数较低；
(3)在增加打印材料组分后，提高了材料的含量，有利于提高导热系数；
(4)随着反应时间(固化时间、水热时间、浸渍时间)和水热温度参数增 加，反应过程更完善，器件的导热系数呈现增加的趋势。
以上所述实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照 前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其 依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特 征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申 请各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高导热微型器件的制备方法，其特征在于，包括：
(1)根据器件尺寸和微结构定制化设计3D打印模型，并将3D打印模型导入3D打印机中，设置打印参数；
(2)将3D打印浆料加入3D打印机中进行打印，获得导热器件模型；
(3)将导热器件模型置于紫外灯下进行光固化反应，固化时间为10-60分钟；
(4)将步骤(3)得到的导热器件模型在室温条件下干燥24h；
(5)将步骤(4)得到的导热器件模型放到水热反应釜中进行水热反应，取出后室温干燥；
(6)将步骤(5)得到的导热器件模型浸入高分子溶液中进行浸渍处理，浸渍时间为12-24h，取出后吸干表面的高分子，干燥后获得导热器件。
2.如权利要求1所述的高导热微型器件的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述3D打印浆料主要由以下重量份的组份组成：氧化石墨烯30-60份、石墨烯5-20份、金属粉5-20份、碳纳米管5-20份、丙烯酰胺5-20份、交联剂0.01-0.1份和光引发剂0.01-0.1份。
3.如权利要求1或2所述的高导热微型器件的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述水热反应的温度为120-200℃，水热时间为3-24小时。
4.如权利要求1或2所述的高导热微型器件的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所述高分子溶液为聚氨酯溶液、聚四氟乙烯溶液、聚乙烯溶液或聚苯胺溶液。
5.如权利要求2所述的高导热微型器件的制备方法，其特征在于：所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
6.如权利要求2所述的高导热微型器件的制备方法，其特征在于：所述光引发剂为I2959。
7.如权利要求1所述的高导热微型器件的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述设置打印参数指，对3D打印机固有参数进行设置。
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