CN114088761A - 一种复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法 - Google Patents

一种复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114088761A
CN114088761A CN202111368048.4A CN202111368048A CN114088761A CN 114088761 A CN114088761 A CN 114088761A CN 202111368048 A CN202111368048 A CN 202111368048A CN 114088761 A CN114088761 A CN 114088761A
Authority
CN
China
Prior art keywords
filler
matrix
filled
evaluating
composite solid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111368048.4A
Other languages
English (en)
Inventor
魏小琴
赵程远
黄波
张峰涛
李晗
裴宝林
封学华
王志明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei Institute of Aerospace Chemical Technology
No 59 Research Institute of China Ordnance Industry
Original Assignee
Hubei Institute of Aerospace Chemical Technology
No 59 Research Institute of China Ordnance Industry
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei Institute of Aerospace Chemical Technology, No 59 Research Institute of China Ordnance Industry filed Critical Hubei Institute of Aerospace Chemical Technology
Priority to CN202111368048.4A priority Critical patent/CN114088761A/zh
Publication of CN114088761A publication Critical patent/CN114088761A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N24/00—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
    • G01N24/08—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • High Energy & Nuclear Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

Abstract

本方案公开了一种复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法，该方法包括：基于无填充基体与填充了填料的基体的特征参数或是填充了不同填料的基体的特征参数的比较，评价填料/基体之间的界面作用；所述特征参数包括氢原子横向弛豫时间和表观交联密度中的一个或两个。本发明基于低场核磁共振技术，具有技术成熟，操作简单，实验快速的特点，可以在较短时间内获得实验结果。

Description

一种复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法
技术领域
本发明涉及复合固体推进剂技术领域，特别涉及一种复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法。
背景技术
复合固体推进剂是一种具有特定性能的含能复合材料，主要组成为10％～20％的高分子粘合剂基体，50％～60％的氧化剂颗粒以及10％～20％的金属燃料。固体推进剂作为火箭发动机的一个工程构件，与壳体一样，在制造、运输、点火和飞行过程中，要承受热应力、冲击、振动、加速和点火压力等载荷作用。同时，还必须经受长期贮存和工作准备状态中的各种环境考验，要求推进剂药柱在一定范围的温度和应变速率下，具有相对大的抗拉强度和伸长率，否则，推进新出现裂纹，最终将导致燃烧过程失控，甚至发动机爆炸。因此，研究固体推进剂的力学性能具有十分重要的意义。
复合固体推进剂的力学性能取决于填料、基体、填料/基体界面三者中的“短板”，作为固体火箭发动机的主要组成，复合固体推进剂的力学性能是保证固体火箭发动机结构完整性，确保发动机正常工作、可靠履行战斗使命的关键基础性能。因此，如何快速准确评价填料/基体界面作用，对于复合固体推进剂力学性能的提升、结构完整性的分析以及破坏机理的分析具有重要的意义。
发明内容
本方案的一个目的在于提供一种复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法，该方法能够简单快速的评价复合固体推进剂中填料/基体的界面作用。
为达到上述目的，本方案如下：
一种填料/基体界面作用评价方法，该方法包括：
基于无填充基体与填充了填料的基体的特征参数的比较，或
基于填充了不同填料的基体的特征参数的比较，
评价填料/基体之间的界面作用；所述特征参数包括氢原子横向弛豫时间和表观交联密度中的任一特征参数。
优选的，当选择氢原子横向弛豫时间作为特征参数时，分别测量无填充基体与填充了填料的基体的氢原子横向弛豫时间，若填充了填料的基体的氢原子横向弛豫时间小于无填充基体的氢原子横向弛豫时间，则填充了填料的基体与填料之间具有强界面作用。
优选的，当选择表观交联密度作为特征参数时，分别测量无填充基体与填充了填料的基体的表观交联密度，若填充了填料的基体的表观交联密度大于无填充基体的表观交联密度，则填充了填料的基体与填料之间具有强界面作用。
优选的，当选择氢原子横向弛豫时间作为特征参数时，分别测量填充了第一种填料的基体与填充了第二种填料的基体的氢原子横向弛豫时间，若填充了第一种填料的基体的氢原子横向弛豫时间小于填充了第二种填料的基体的氢原子横向弛豫时间，则第一种填料与基体之间的界面作用强于第二种填料与基体之间界面作用。
优选的，当选择表观交联密度作为特征参数时，分别测量填充了第一种填料的基体与填充了第二种填料的基体的表观交联密度，或若填充了第一种填料的基体的表观交联密度大于填充了第二种填料的基体的表观交联密度，则第一种填料与基体之间的界面作用强于第二种填料与基体之间的界面作用。
优选的，所述基体为高分子材料粘合剂，所述填料为无机盐或金属颗粒。
本方案的有益效果如下：
本发明基于低场核磁共振技术，具有技术成熟，操作简单，实验快速的特点，可以在较短时间内获得实验结果。
具体实施方式
下面对本方案的实施方式作进一步地详细描述。显然，所描述的实施例仅是本方案的一部分实施例，而不是所有实施例的穷举。需要说明的是，在不冲突的情况下，本方案中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的实施例能够以除了在这里描述的内容以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备，不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。
研究表明，复合固体推进剂的力学性能取决于填料、基体、填料/基体界面三者中的“短板”。就目前的复合固体推进剂而言，推进剂内部的损伤无一例外是从填料/基体界面处脱粘并扩展为宏观裂纹的。填料/基体界面是推进剂力学性能提升的一大制约。因此，如何快速准确评价填料/基体界面作用，对于复合固体推进剂力学性能的提升、结构完整性的分析以及破坏机理的分析具有重要的意义。
现阶段，接触角法、力学法是常用的评价填料/基体界面作用的主要方法。通常，接触角法需要分别测定填料、基体与数种不同有机溶剂的接触角，再计算出填料和基体之间的表面张力和粘附功，实验过程繁琐且有机溶剂使用较多；力学法则是通过拉伸曲线、动态力学曲线，通过相应模型计算获得评价填料/基体界面作用的参数，如庞氏kv值法等，这一类方法计算较为复杂。
本申请的发明人提供一种填料/基体界面作用评价方法。该方法包括：
1)制备无填充粘合剂基体胶片A；
2)制备填充了填料B的粘合剂基体胶片C；
3)通过低场核磁技术分别测定胶片A和胶片C的氢原子横向弛豫时间T2或表观交联密度Ve；
4)比较胶片A和胶片C的横向弛豫时间T2，若胶片C的氢原子横向弛豫时间T2(C)小于胶片A的T2(A)，则填料B与粘合剂基体之间的具有较强的界面作用；
若胶片C的表观交联密度Ve(C)大于胶片A的Ve(A)，则填料B与基体有较强的界面作用。
低场核磁共振技术中，氢原子横向弛豫时间T2反应了氢原子运动受限制的程度，一般而言，横向弛豫时间T2越小，氢原子运动越受限。在复合固体推进剂领域中，粘合剂多为含氢高分子材料。当粘合剂中加入固体填料时，若固体填料与粘合剂存在较强的界面作用，则会导致界面处的氢原子运动受限，反应到低场核磁共振技术中，氢原子横向弛豫时间T2会变小，因此通过比较氢原子横向弛豫时间T2，可以有效地判断填料与基体的界面作用。
低场核磁共振技术中，可以通过测定氢原子的运动状态信号，给出试样的表观交联密度，氢原子的运动越受限，低场核磁测定表观交联密度越大。因此当界面作用越强，基体的氢原子运动越受限，会使低场核磁测定表观交联密度越大，所以表观交联密度也反映出了填料/基体界面作用的强度。
本方法是基于低场核磁共振技术的复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法，具有技术成熟，操作简单，实验快速的特点，可以在较短时间内获得实验结果。
下面通过具体实施例，对本申请进行说明。
实施例1
制备三种简化胶片试样，试样的基本组成如表1所示。
表1
Figure BDA0003361341270000051
采用低场核磁共振技术对实施例1中的三个样品进行测试，获得其氢原子横向弛豫时间T2，测试结果见表2；同时采用接触角法，分别获得HTPB粘合剂与高氯酸铵、铝粉之间的粘附功测量值，试验结果见表3。
表2
Figure BDA0003361341270000052
表3
Figure BDA0003361341270000053
从表2中可见，试样2和试样3的氢原子横向弛豫时间T2均小于试样1，试样2和试样3的表观交联密度均大于试样1，说明高氯酸铵、铝粉和HTPB粘合剂均有较好的界面作用，且试样3氢原子横向弛豫时间T2小于试样2，表观交联密度大于试样2，说明铝粉与HTPB粘合剂的界面作用强于高氯酸铵与粘合剂的界面作用，这与表3中的结果一致。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (6)

1.一种复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法，其特征在于，该方法包括：
基于无填充基体与填充了填料的基体的特征参数的比较，或
基于填充了不同填料的基体的特征参数的比较，
评价填料/基体之间的界面作用；所述特征参数包括氢原子横向弛豫时间和表观交联密度中的任一特征参数。
2.根据权利要求1所述的复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法，其特征在于，当选择氢原子横向弛豫时间作为特征参数时，分别测量无填充基体与填充了填料的基体的氢原子横向弛豫时间，若填充了填料的基体的氢原子横向弛豫时间小于无填充基体的氢原子横向弛豫时间，则填充了填料的基体与填料之间具有强界面作用。
3.根据权利要求1所述的复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法，其特征在于，当选择表观交联密度作为特征参数时，分别测量无填充基体与填充了填料的基体的表观交联密度，若填充了填料的基体的表观交联密度大于无填充基体的表观交联密度，则填充了填料的基体与填料之间具有强界面作用。
4.根据权利要求1所述的复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法，其特征在于，当选择氢原子横向弛豫时间作为特征参数时，分别测量填充了第一种填料的基体与填充了第二种填料的基体的氢原子横向弛豫时间，若填充了第一种填料的基体的氢原子横向弛豫时间小于填充了第二种填料的基体的氢原子横向弛豫时间，则第一种填料与基体之间的界面作用强于第二种填料与基体之间界面作用。
5.根据权利要求1所述的复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法，其特征在于，当选择表观交联密度作为特征参数时，分别测量填充了第一种填料的基体与填充了第二种填料的基体的表观交联密度，或若填充了第一种填料的基体的表观交联密度大于填充了第二种填料的基体的表观交联密度，则第一种填料与基体之间的界面作用强于第二种填料与基体之间的界面作用。
6.根据权利要求1至5任一项所述的复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法，其特征在于，所述基体为高分子材料粘合剂，所述填料为无机盐或金属颗粒。
CN202111368048.4A 2021-11-18 2021-11-18 一种复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法 Pending CN114088761A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111368048.4A CN114088761A (zh) 2021-11-18 2021-11-18 一种复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111368048.4A CN114088761A (zh) 2021-11-18 2021-11-18 一种复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114088761A true CN114088761A (zh) 2022-02-25

Family

ID=80301559

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111368048.4A Pending CN114088761A (zh) 2021-11-18 2021-11-18 一种复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114088761A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Williamson et al. Temperature–time response of a polymer bonded explosive in compression (EDC37)
Herder et al. Mechanical analysis on rocket propellants
Shekhar et al. Longitudinal strain dependent variation of Poisson’s ratio for HTPB based solid rocket propellants in uni‐axial tensile testing
CN115204003B (zh) 一种聚合物材料非线性蠕变型粘弹性本构模型的构建方法
Idar et al. Influence of polymer molecular weight, temperature, and strain rate on the mechanical properties of PBX 9501
Shekhar Studies on stress-strain curves of aged composite solid rocket propellants
Zhang et al. Effects of superimposed pressure on the mechanical properties of HTPB propellant in a wide temperature range
Li et al. Experimental investigation and modeling the compressive behavior of NEPE propellant under confining pressure
Bihari et al. A study on creep behavior of composite solid propellants using the kelvin-Voigt model
Ho High strain-rate constitutive models for solid rocket propellants
CN114088761A (zh) 一种复合固体推进剂填料/基体界面作用评价方法
CN102519826B (zh) 一种丁羟推进剂中凝胶含量的测定方法
Seyidoglu et al. Characterization of aging behavior of Butacene® based composite propellants by loss factor curves
Lv et al. The effect of Al/oxidizers interfacial structure on the mechanical properties of composite propellants
CN109942354B (zh) 一种基于接触角数据和配方的pbt推进剂低温力学性能预估方法
Shekhar et al. Maxwell Fluid Model for Generation of Stress–Strain Curves of Viscoelastic Solid Rocket Propellants
Yuan et al. Influence of strain rate on mechanical properties of HTPE/PCL propellant applying to wide temperature range
Lepie et al. Dynamic mechanical behavior of highly filled polymers: energy balances and damage
BILLS JR et al. Relation of mechanical properties to solid rocket motor failure
Zhu et al. Creep behaviors of HTPE propellants
Li et al. Experimental Investigation on the Influence of Confining Pressure on Thermal Aged CMDB Propellant
Gowda et al. Performance of miniature resistance strain gages in low-cycle fatigue: Paper reports investigation of the performance characteristics of miniature resistance strain gages subjected to cyclic strains of high amplitude
MAJERUS et al. Behavior and variability of solid propellants and criteria for failure and for rejection.
Singh et al. Effect of the Molecular Structure and Molecular Weight of Poly (Vinylidene Fluoride-Chlorotrifluoroethylene) Copolymers on the Characteristic Properties of TATB-based Composites
Renganathan et al. Tensile fracture of HTPB based propellant specimens

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination