CN114058991B - 一种高强度超细孪晶纯钛及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高强度超细孪晶纯钛及其制备方法，属于纯钛纳米材料技术领域。本发明通过高能脉冲电流对纯钛棒材进行前处理，使棒材组织能够完全等轴化；再通过低温退火处理进一步细化纯钛棒材的组织结构，在低温处理中不易发生氧化现象；最后对材料进行预变形处理，在超细晶内引入大量孪晶，进一步增加了纯钛材料的强度及韧性。本发明得到的高强度超细孪晶纯钛显微组织结构均匀细小，具有高强度高韧性的特点；且本发明的制备工艺操作简单，节省能源，效率高，可实现较好的经济效益。

Description

一种高强度超细孪晶纯钛及其制备方法
技术领域
本发明涉及纯钛纳米材料技术领域，尤其涉及一种高强度超细孪晶纯钛及其制备方法。
背景技术
纯钛具有优异的耐腐蚀性、良好的可焊性和可制造性，以及优良的生物相容性。因此，纯钛常用作工程材料，广泛应用于发电、化学、宇宙飞船和生物医学等行业。然而，与其他高强度钛合金相比，它的强度相对较低，这阻碍了它的进一步应用。随着纯钛在工业中的使用日益增多,对纯钛材料的性能提出了更高的要求,包括耐腐蚀性性能、生物相容性和力学性能等。而纯钛的这些性能与其微观组织(如晶粒的尺寸以及第二相粒子的尺寸、分布、结构等)密切相关。大量的研究表明，获得均匀细小、取向随机的晶粒对提高纯钛材料强度具有十分关键的作用。
中国专利CN102899508A公开了一种高强度纯钛的制备方法，该方法通过轧制及结晶退火热处理对纯钛材料进行处理，得到的纯钛材料虽然强度≥800MPa，但是在增加强度的同时，该纯钛材料的韧性相应下降，不利于该材料在工业上的应用。
因此，如何得到一种兼具高强度及高韧性的超细孪晶纯钛是目前急需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种兼具高强度及高韧性的超细孪晶纯钛及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种兼具高强度及高韧性的超细孪晶纯钛及其制备方法，通过本发明的制备方法得到的超细孪晶纯钛的纤维组织结构均有细小，具有高强度高韧性的特点。
本发明提供了一种高强度超细孪晶纯钛的制备方法，包括以下步骤：
1)对纯钛棒材进行高能脉冲处理，得到等轴化纯钛；
2)将步骤1)得到的等轴化纯钛进行退火处理，得到等轴超细晶纯钛；
3)将步骤2)得到的等轴超细晶纯钛进行预变形处理，得到超细孪晶纯钛。
进一步的，所述高能脉冲处理包括：将纯钛棒材置于高能脉冲装置中，频率为60～760Hz、电压为10～600V、脉冲宽度为50～5000μs、电流密度为200A/mm2～6000A/mm2。
进一步的，所述退火处理的温度为300～430℃，退火的时间为3～10min。
进一步的，所述预变形处理包含拉伸预变形处理或轧制预变形处理。
进一步的，所述拉伸预变形处理的拉伸应变量为8～10％，应变速率为1.0×10-4s-1～40×10-4s-1。
进一步的，所述轧制预处理的累积变形量为20～30％，每道次轧制的变形量低于7％。
本发明提供了一种高强度超细孪晶纯钛，所述高强度超细孪晶纯钛的显微组织中包含两种不同粒度范围的晶粒，一种为超细微米晶，一种为纳米孪晶；所述超细微米晶的粒度为0.1～3μm。
进一步的，所述纳米孪晶的粒度为20～50nm。
进一步的，所述微米晶的体积分数在30％以下，所述纳米晶的体积分数在70％以上。
本发明的有益效果：
1)本发明采用高能脉冲电流对纯钛棒材进行前处理，瞬间高能脉冲电流直接输入到钛材中产生重要的焦耳热效应和非热效应，在热效应和非热效应的耦合作用下，使原子的振动能量急剧增加，极大地促进了材料内部原子的扩散，从而大幅度提高材料的综合力学性能。
2)本发明通过对预处理的纯钛棒材进行低温退火及预变形处理，在低温下退火处理可以有效避免纯钛棒材表面发生氧化现象，进一步的预变形处理可以保证晶粒不会大面积的长大，在超细晶内引入大量孪晶，进一步提高了材料的高强度和高韧性能。
附图说明
图1为本申请实施例1中纯钛棒材经过高能脉冲处理后的显微组织图；
图2为本申请实施例1中经过低温退火处理得到的等轴超细晶纯钛的显微组织图；
图3为本申请实施例1中经过预变形处理后得到的高强度超细孪晶纯钛的显微组织图；
图4为本申请实施例2中纯钛棒材经过高能脉冲处理后的显微组织图；
图5为本申请实施例3中经过低温退火处理得到的等轴超细晶纯钛的显微组织图；
图6为本申请实施例4中经过预变形处理后得到的高强度超细孪晶纯钛的显微组织图。
具体实施方式
本发明提供了一种高强度超细孪晶纯钛的制备方法，包括以下步骤：
1)对纯钛棒材进行高能脉冲处理，得到等轴化纯钛；
2)将步骤1)得到的等轴化纯钛进行退火处理，得到等轴超细晶纯钛；
3)将步骤2)得到的等轴超细晶纯钛进行预变形处理，得到超细孪晶纯钛。
在本发明中，所述高能脉冲处理包括：将纯钛棒材置于高能脉冲装置中，频率为60～760Hz、电压为10～600V、脉冲宽度为50～5000μs、电流密度为200A/mm2～6000A/mm2；优选的，频率为100～660Hz、电压为50～500V、脉冲宽度为500～3000μs、电流密度为500A/mm2～5000A/mm2；进一步优选的，频率为200～500Hz、电压为100～300V、脉冲宽度为1000～2000μs、电流密度为1000A/mm2～4000A/mm2。
在本发明中，所述退火处理的温度为300～430℃，退火的时间为3～10min；优选的，退火处理的温度为350～400℃，退火的时间为5～8min；进一步优选的，退火处理的温度为370℃，退火的时间为6min。
在本发明中，所述预变形处理包含拉伸预变形处理或轧制预变形处理，优选为拉伸预变形。
在本发明中，所述拉伸预变形处理的拉伸应变量为8～10％，应变速率为1.0×10- 4s-1～40×10-4s-1；优选的，拉伸应变量为9～10％，应变速率为5.0×10-4s-1～30×10-4s-1；进一步优选的，拉伸应变量为9％，应变速率为10×10-4s-1～20×10-4s-1。
在本发明中，所述轧制预处理的累积变形量为20～30％，每道次轧制的变形量低于7％；优选的，累积变形量为25～28％，每道次轧制的变形量低于6％；进一步优选的，累积变形量为26％，每道次轧制的变形量低于5％。
本发明提供了一种高强度超细孪晶纯钛，所述高强度超细孪晶纯钛的显微组织中包含两种不同粒度范围的晶粒，一种为超细微米晶，一种为纳米孪晶；所述超细微米晶的粒度为0.1～3μm。
在本发明中，所述超细微米晶的粒度优选为0.5～2μm，进一步优选为1～2μm。
在本发明中，所述纳米孪晶的粒度为20～50nm，优选为25～45nm，进一步优选为30～40nm。
在本发明中，所述微米晶的体积分数在30％以下，所述纳米晶的体积分数在70％以上；优选的，微米晶的体积分数在25％以下，所述纳米晶的体积分数在75％以上。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
高强度超细孪晶纯钛的制备方法如下：
1)设置高能脉冲参数为：频率500Hz，电压50V，脉冲宽度50μs，电流密度200A/mm2。对纯钛棒材进行高能脉冲电流处理，得到显微组织均匀分布的等轴化纯钛；
2)对上步等到的等轴化纯钛在真空管式炉中低温300℃下退火处理5min，得到等轴超细晶纯钛；
3)将上步得到的等轴超细晶纯钛在拉力机上室温下进行单轴拉伸加载，拉伸应变率为5.0×10-4s-1，将等轴超细晶纯钛加载至工程应变量为8％时进行卸载，待完全卸载后取下样品，即得到高强度超细孪晶纯钛。
实施例2
高强度超细孪晶纯钛的制备方法如下：
1)设置高能脉冲参数为：频率200Hz，电压200V，脉冲宽度50μs，电流密度500A/mm2。对纯钛棒材进行高能脉冲电流处理，得到显微组织均匀分布的等轴化纯钛；
2)对上步等到的等轴化纯钛在真空管式炉中低温320℃下退火处理6min，得到等轴超细晶纯钛；
3)将上步得到的等轴超细晶纯钛在拉力机上室温下进行单轴拉伸加载，拉伸应变率为30×10-4s-1，将等轴超细晶纯钛加载至工程应变量为10％时进行卸载，待完全卸载后取下样品，即得到高强度超细孪晶纯钛。
实施例3
实施例3制备方法的步骤1)和步骤2)同实施例1；不同的是将步骤2)得到的等轴超细晶纯钛切成板材，启动轧机，调节轧辊高度2mm，调节上下轧辊速度相等且≤40mm/s；将轧辊高度下调0.1mm，将板材进行2道次轧制，转换板材入料方向，将板材再进行2道次轧制，重复上述步骤，至纯钛板材累积压下量为20％，即得到高强度超细孪晶纯钛。
实施例4
实施例4制备方法的步骤1)和步骤2)同实施例2；不同的是将步骤2)得到的等轴超细晶纯钛切成板材，启动轧机，调节轧辊高度1.5mm，调节上下轧辊速度相等且≤50mm/s；将轧辊高度下调0.2mm，将板材进行2道次轧制，转换板材入料方向，将板材再进行2道次轧制，重复上述步骤，至纯钛板材累积压下量为30％，即得到高强度超细孪晶纯钛。
对上述得到的高强度超细孪晶纯钛进行力学性能测试结果如下表1：
表1实施例1～4得到的高强度超细孪晶纯钛力学性能测试表：
Figure BDA0003370351310000051
由以上实施例可知，本发明提供了一种高强度超细孪晶纯钛的制备方法。本发明将纯钛棒材先进行高能脉冲电流处理，使得材料内部原子扩散更加均匀，得到的等轴新晶粒分布均有，晶粒尺寸减小，同时晶界清晰整齐，见附图1。通过本发明制备方法得到的高强度超细孪晶纯钛抗拉强度高达840MPa，屈服强度高达780MPa，强度得到提高的同时，韧性也得到了进一步的提升，延伸率高达55％，提高了该纯钛材料在工业上的实用性能。
图1和图4分别为本申请实施例1和实施例2的纯钛棒材在经过高能脉冲处理之后得到的等轴化纯钛显微组织图，可以看出，经过高能脉冲处理之后晶粒分布更加均匀、晶界更加清晰整齐；图2和图5分别为本申请实施例1和实施例3得到的等轴超细晶纯钛，从图中可以看出，经过低温退火处理，晶粒不易团聚，晶粒分布均匀，粒径更细小。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高强度超细孪晶纯钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）对纯钛棒材进行高能脉冲处理，得到等轴化纯钛；
2）将步骤1）得到的等轴化纯钛进行退火处理，得到等轴超细晶纯钛；
3）将步骤2）得到的等轴超细晶纯钛进行预变形处理，得到超细孪晶纯钛；
所述高能脉冲处理包括：将纯钛棒材置于高能脉冲装置中，频率为60~760Hz、电压为10~600V、脉冲宽度为50~5000μs、电流密度为200A/mm2~6000A/mm2；
所述退火处理的温度为300~430℃，退火的时间为3~10min；
所述预变形处理包含拉伸预变形处理或轧制预变形处理。
2.根据权利要求1所述的高强度超细孪晶纯钛的制备方法，其特征在于，所述拉伸预变形处理的拉伸应变量为8~10%，应变速率为1.0×10-4s-1~40×10-4s-1。
3.根据权利要求1所述的高强度超细孪晶纯钛的制备方法，其特征在于，所述轧制预处理的累积变形量为20~30%，每道次轧制的变形量低于7%。
4.权利要求1~3任一项所述的制备方法得到的高强度超细孪晶纯钛，其特征在于，所述高强度超细孪晶纯钛的显微组织中包含两种不同粒度范围的晶粒，一种为超细微米晶，一种为纳米孪晶；所述超细微米晶的粒度为0.1~3μm。
5.根据权利要求4所述的高强度超细孪晶纯钛，其特征在于，所述纳米孪晶的粒度为20~50nm。
6.根据权利要求4或5所述的高强度超细孪晶纯钛，其特征在于，所述超细微米晶的体积分数在30%以下，所述纳米孪晶的体积分数在70%以上。
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