CN113994959A - 一种石榴树杀虫剂及其制备方法 - Google Patents

一种石榴树杀虫剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石榴树杀虫剂及其制备方法，属于杀虫剂技术领域，该杀虫剂包括有效组分和去离子水，所述有效组分包括如下重量百分比原料：硅油3.1‑3.5％、助剂2.5‑3％、抗氧化添加剂2.8‑3％、余量为烟叶微粉；该杀虫剂的制备方法为：将烟叶微粉、硅油、助剂和抗氧化添加剂混合制成有效组分；将有效组分和去离子水按照一定比例混合，即得一种石榴树杀虫剂。本发明中通过将烟叶制成烟叶微粉，提高烟叶中有效成分的稳定性，将烟叶粉碎后制得烟叶粉末，将烟叶粉末通过石蜡进行包封，提高缓释性能和利用度，减少用量，达到或优于常规农药对蚜虫的防治效果。

Description

一种石榴树杀虫剂及其制备方法
技术领域
本发明属于杀虫剂技术领域，具体地，涉及一种石榴树杀虫剂及其制备方法。
背景技术
春季温度高，为石榴蚜虫提供了繁殖的土壤，是病虫害发生的高峰地段。如若不在石榴蚜虫繁殖初期进行有效遏制，虫情不仅会危害到石榴的花、叶和幼果，降低了石榴树果实率，严重的还会导致石榴树灾害的发生。
石榴蚜虫分泌出来的蜜露，是烟煤病的诱因之一，它会使得幼叶枯卷或衰落，影响石榴的光合作用和呼吸作用，其果实外观也会病变。石榴树幼叶卷缩掉落，枝梢枯萎，诱发病害，也致使幼果与花蕾的掉落，导致石榴树势差，直接造成产量减少和果实品质降低。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种石榴树杀虫剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种石榴树杀虫剂，包括有效组分和去离子水，所述有效组分包括如下重量百分比原料：硅油3.1-3.5％、助剂2.5-3％、抗氧化添加剂2.8-3％、余量为烟叶微粉；
一种石榴树杀虫剂的制备方法，包括如下步骤：
将烟叶微粉、硅油、助剂和抗氧化添加剂混合制成有效组分；将有效组分和去离子水按照一定比例混合，即得一种石榴树杀虫剂。
进一步地，有效组分和去离子水的用量质量比为0.25-0.3：15。
进一步地，助剂为十二烷基磺酸钠和羧甲基纤维素等质量混合而成。
进一步地，烟叶微粉通过如下步骤制备：
步骤S11、将烟叶在50℃条件下，干燥4-8h，然后经过粉碎过300-400目筛，得到烟叶粉末；
步骤S12、将明矾和水混合，在40℃条件下搅拌溶解，然后加入烟叶粉末，搅拌得到混合液a；将液体石蜡和司盘-60混合，在45℃条件下，加入混合液a，搅拌20min，降温至5℃，继续搅拌20min，搅拌结束后，加入异丙醇和甲醛，在-10℃条件下保存24h，然后用正己烷洗涤，洗涤结束后，在60℃条件下，干燥至恒重，经过研磨粉碎，过200目筛，得到烟叶微粉。
进一步地，步骤S12中明矾、水和烟叶粉末的用量比为3g：20mL：3g；混合液a、液体石蜡、司盘-60、异丙醇和甲醛的用量比为20mL：70mL：1g：45mL：25mL。
进一步地，抗氧化添加剂通过如下步骤制备：
步骤S21、在温度为50℃条件下，向聚乙二醇中加入三氟化硼乙醚催化剂，然后滴加环氧氯丙烷，搅拌2h，搅拌结束后，滴加木质素磺酸钠水溶液，反应2h，滴加过程中，加入氢氧化钠维持反应体系的pH值为12-13，反应结束后，用盐酸调节pH值为7，用丁酮和N,N-二甲基甲酰胺萃取，然后冷冻干燥，得到中间体1；聚乙二醇上的端羟基和环氧氯丙烷上的环氧基团反应，得到氯代物，然后和木质素磺酸钠上的羟基反应，得到中间体1；木质素磺酸钠属于一种高分子阴离子表面活性剂，木质素磺酸钠与阳离子表面活性剂由于静电作用容易发生聚沉，通过引入聚乙二醇的长链亲水剂，改善了物化性能。
步骤S22、在温度为40-50℃条件下，将L-抗坏血酸加入N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入三氟化硼乙醚催化剂，加完后，保持温度不变加入环氧氯丙烷，继续搅拌2h，得到中间体2；
反应过程如下所示：
Figure BDA0003369710940000031
步骤S23、将中间体1和中间体2加入去离子水中，然后用氢氧化钠调节pH值为12，在70-80℃条件下，搅拌2h，搅拌结束后，用盐酸调节pH值为7，然后用丁酮萃取，经冷冻干燥，得到抗氧化添加剂。L-抗坏血酸又名维生素C，其价格低廉，且具有良好的抗氧化性能，以L-抗坏血酸为原料，在三氟化硼乙醚催化剂的催化作用下和环氧氯丙烷发生反应，制得中间体2，将制得的中间体1和中间体2反应，将L-抗坏血酸引入中间体1的结构上，一方面，提高了L-抗坏血酸的稳定性，另一方面，将抗氧化效果的结构和中间体1结合在一起后，不仅具有分散作用，还具有抗氧化效果。提高了烟叶微粉的稳定性和作用效果。
进一步地，三氟化硼乙醚为三氟化硼和乙醚按照质量比47：53混合而成；
步骤S21中木质素磺酸钠水溶液为木质素磺酸钠和去离子水按照质量比3：10混合而成，聚乙二醇的分子量为600；聚乙二醇、三氟化硼、环氧氯丙烷和木质素磺酸钠水溶液的用量比为6g：0.3g：1g：60mL；
步骤S22中L-抗坏血酸、环氧氯丙烷的用量摩尔比为1：1.1；L-抗坏血酸、三氟化硼和N,N-二甲基甲酰胺的1g：50mg：10mL；
步骤S23中中间体1、中间体2和去离子水的用量比为30g：1.2-1.3g：100mL。
本发明的有益效果：
本发明中通过将烟叶制成烟叶微粉，提高烟叶中有效成分的稳定性，将烟叶粉碎后制得烟叶粉末，将烟叶粉末通过石蜡进行包封，提高缓释性能和利用度，减少用量，达到或优于常规农药对蚜虫的防治效果。
本发明在一种石榴树杀虫剂中加入了抗氧化添加剂，该添加剂是以木质素磺酸钠和L-抗坏血酸为原料制成的，L-抗坏血酸又名维生素C，其价格低廉，且具有良好的抗氧化性能，以L-抗坏血酸为原料，在三氟化硼乙醚催化剂的催化作用下和环氧氯丙烷发生反应，制得中间体2，将制得的中间体1和中间体2反应，将L-抗坏血酸引入中间体1的结构上，一方面，提高了L-抗坏血酸的稳定性，另一方面，将抗氧化效果的结构和中间体1结合在一起后，不仅具有分散作用，还具有抗氧化效果。提高了烟叶微粉的稳定性和作用效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备烟叶微粉：
步骤S11、将烟叶在50℃条件下，干燥4h，然后经过粉碎过400目筛，得到烟叶粉末；
步骤S12、将明矾和水混合，在40℃条件下搅拌溶解，然后加入烟叶粉末，搅拌得到混合液a；将液体石蜡和司盘-60混合，在45℃条件下，加入混合液a，搅拌20min，降温至5℃，继续搅拌20min，搅拌结束后，加入异丙醇和甲醛，在-10℃条件下保存24h，然后用正己烷洗涤，洗涤结束后，在60℃条件下，干燥至恒重，经过研磨粉碎，过200目筛，得到烟叶微粉；其中，步骤S12中明矾、水和烟叶粉末的用量比为3g：20mL：3g；混合液a、液体石蜡、司盘-60、异丙醇和甲醛的用量比为20mL：70mL：1g：45mL：25mL。
实施例2
制备烟叶微粉：
步骤S11、将烟叶在50℃条件下，干燥8h，然后经过粉碎过300目筛，得到烟叶粉末；
步骤S12、将明矾和水混合，在40℃条件下搅拌溶解，然后加入烟叶粉末，搅拌得到混合液a；将液体石蜡和司盘-60混合，在45℃条件下，加入混合液a，搅拌20min，降温至5℃，继续搅拌20min，搅拌结束后，加入异丙醇和甲醛，在-10℃条件下保存24h，然后用正己烷洗涤，洗涤结束后，在60℃条件下，干燥至恒重，经过研磨粉碎，过200目筛，得到烟叶微粉；其中，步骤S12中明矾、水和烟叶粉末的用量比为3g：20mL：3g；混合液a、液体石蜡、司盘-60、异丙醇和甲醛的用量比为20mL：70mL：1g：45mL：25mL。
实施例3
制备抗氧化添加剂：
步骤S21、在温度为50℃条件下，向聚乙二醇中加入三氟化硼乙醚，然后滴加环氧氯丙烷，搅拌2h，搅拌结束后，滴加木质素磺酸钠水溶液，反应2h，滴加过程中，加入氢氧化钠维持反应体系的pH值为12，反应结束后，用盐酸调节pH值为7，用丁酮和N,N-二甲基甲酰胺萃取，然后冷冻干燥，得到中间体1；其中，木质素磺酸钠水溶液为木质素磺酸钠和去离子水按照质量比3：10混合而成，聚乙二醇的分子量为600；聚乙二醇、三氟化硼、环氧氯丙烷和木质素磺酸钠水溶液的用量比为6g：0.3g：1g：60mL；
步骤S22、在温度为40℃条件下，将L-抗坏血酸加入N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入三氟化硼乙醚，加完后，保持温度不变加入环氧氯丙烷，继续搅拌2h，得到中间体2；其中，L-抗坏血酸、环氧氯丙烷的用量摩尔比为1：1.1；L-抗坏血酸、三氟化硼和N,N-二甲基甲酰胺的1g：50mg：10mL；
步骤S23、将中间体1和中间体2加入去离子水中，然后用氢氧化钠调节pH值为12，在70℃条件下，搅拌2h，搅拌结束后，用盐酸调节pH值为7，然后用丁酮萃取，经冷冻干燥，得到抗氧化添加剂；其中，中间体1、中间体2和去离子水的用量比为30g：1.2g：100mL。三氟化硼乙醚为三氟化硼和乙醚按照质量比47：53混合而成。
实施例4
制备抗氧化添加剂：
步骤S21、在温度为50℃条件下，向聚乙二醇中加入三氟化硼乙醚，然后滴加环氧氯丙烷，搅拌2h，搅拌结束后，滴加木质素磺酸钠水溶液，反应2h，滴加过程中，加入氢氧化钠维持反应体系的pH值为13，反应结束后，用盐酸调节pH值为7，用丁酮和N,N-二甲基甲酰胺萃取，然后冷冻干燥，得到中间体1；其中，木质素磺酸钠水溶液为木质素磺酸钠和去离子水按照质量比3：10混合而成，聚乙二醇的分子量为600；聚乙二醇、三氟化硼、环氧氯丙烷和木质素磺酸钠水溶液的用量比为6g：0.3g：1g：60mL；
步骤S22、在温度为50℃条件下，将L-抗坏血酸加入N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入三氟化硼乙醚，加完后，保持温度不变加入环氧氯丙烷，继续搅拌2h，得到中间体2；其中，L-抗坏血酸、环氧氯丙烷的用量摩尔比为1：1.1；L-抗坏血酸、三氟化硼和N,N-二甲基甲酰胺的1g：50mg：10mL；
步骤S23、将中间体1和中间体2加入去离子水中，然后用氢氧化钠调节pH值为12，在80℃条件下，搅拌2h，搅拌结束后，用盐酸调节pH值为7，然后用丁酮萃取，经冷冻干燥，得到抗氧化添加剂；其中，中间体1、中间体2和去离子水的用量比为30g：1.3g：100mL。三氟化硼乙醚为三氟化硼和乙醚按照质量比47：53混合而成。
实施例5
一种石榴树杀虫剂的制备方法，包括如下步骤：
将烟叶微粉、硅油、助剂和抗氧化添加剂混合制成有效组分；将有效组分和去离子水按照一定比例混合，即得一种石榴树杀虫剂。
其中，有效组分包括如下重量百分比原料：硅油3.1％、助剂2.5％、抗氧化添加剂2.8％、余量为烟叶微粉；有效组分和去离子水的用量质量比为0.25：15。助剂为十二烷基磺酸钠和羧甲基纤维素等质量混合而成。烟叶微粉为实施例2制得的；抗氧化添加剂为实施例4制得的。
实施例6
一种石榴树杀虫剂的制备方法，包括如下步骤：
将烟叶微粉、硅油、助剂和抗氧化添加剂混合制成有效组分；将有效组分和去离子水按照一定比例混合，即得一种石榴树杀虫剂。
其中，有效组分包括如下重量百分比原料：硅油3.3％、助剂2.8％、抗氧化添加剂2.9％、余量为烟叶微粉；有效组分和去离子水的用量质量比为0.3：15。助剂为十二烷基磺酸钠和羧甲基纤维素等质量混合而成。烟叶微粉为实施例2制得的；抗氧化添加剂为实施例4制得的。
实施例7
一种石榴树杀虫剂的制备方法，包括如下步骤：
将烟叶微粉、硅油、助剂和抗氧化添加剂混合制成有效组分；将有效组分和去离子水按照一定比例混合，即得一种石榴树杀虫剂。
其中，有效组分包括如下重量百分比原料：硅油3.5％、助剂3％、抗氧化添加剂3％、余量为烟叶微粉；有效组分和去离子水的用量质量比为0.3：15。助剂为十二烷基磺酸钠和羧甲基纤维素等质量混合而成。烟叶微粉为实施例2制得的；抗氧化添加剂为实施例4制得的。
对比例1
与实施例6相比，将烟叶微粉换成烟叶粉末，其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
与实施例6相比，将抗氧化添加剂换成L-抗坏血酸，其余原料及制备过程保持不变。
对实施例5-7和对比例1-2制得的样品进行测试：
六月，下午五点到六点对石榴树进行施药，对其茎、枝条、叶片进行喷药，分别喷洒实施例5-7和对比例1-2制得的药品，喷药量为每株1L；
虫口减退率(％)＝(药前虫口数-药后虫口数)/药前虫口数×100
测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003369710940000081
从上表1可知，施用本发明制得的样品后虫口减退率高，且药效稳定持久。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种石榴树杀虫剂，其特征在于，包括有效组分和去离子水，所述有效组分包括如下重量百分比原料：硅油3.1-3.5％、助剂2.5-3％、抗氧化添加剂2.8-3％、余量为烟叶微粉；
烟叶微粉通过如下步骤制备：
步骤S11、将烟叶在50℃条件下，干燥4-8h，然后经过粉碎过300-400目筛，得到烟叶粉末；
步骤S12、将明矾和水混合，在40℃条件下搅拌溶解，然后加入烟叶粉末，搅拌得到混合液a；将液体石蜡和司盘-60混合，在45℃条件下，加入混合液a，搅拌20min，降温至5℃，继续搅拌20min，搅拌结束后，加入异丙醇和甲醛，在-10℃条件下保存24h，然后用正己烷洗涤，洗涤结束后，在60℃条件下，干燥至恒重，经过研磨粉碎，过200目筛，得到烟叶微粉。
2.根据权利要求1所述的一种石榴树杀虫剂，其特征在于，助剂为十二烷基磺酸钠和羧甲基纤维素等质量混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种石榴树杀虫剂，其特征在于，步骤S12中明矾、水和烟叶粉末的用量比为3g：20mL：3g；混合液a、液体石蜡、司盘-60、异丙醇和甲醛的用量比为20mL：70mL：1g：45mL：25mL。
4.根据权利要求1所述的一种石榴树杀虫剂，其特征在于，抗氧化添加剂通过如下步骤制备：
步骤S21、在温度为50℃条件下，向聚乙二醇中加入三氟化硼乙醚，然后滴加环氧氯丙烷，搅拌2h，搅拌结束后，滴加木质素磺酸钠水溶液，反应2h，滴加过程中，加入氢氧化钠维持反应体系的pH值为12-13，反应结束后，用盐酸调节pH值为7，得到中间体1；
步骤S22、在温度为40-50℃条件下，将L-抗坏血酸加入N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入三氟化硼乙醚，加完后，保持温度不变加入环氧氯丙烷，继续搅拌2h，得到中间体2；
步骤S23、将中间体1和中间体2加入去离子水中，然后用氢氧化钠调节pH值为12，在70-80℃条件下，搅拌2h，搅拌结束后，用盐酸调节pH值为7，得到抗氧化添加剂。
5.根据权利要求4所述的一种石榴树杀虫剂，其特征在于，三氟化硼乙醚为三氟化硼和乙醚按照质量比47：53混合而成；
步骤S21中木质素磺酸钠水溶液为木质素磺酸钠和去离子水按照质量比3：10混合而成；聚乙二醇、三氟化硼、环氧氯丙烷和木质素磺酸钠水溶液的用量比为6g：0.3g：1g：60mL；
步骤S22中L-抗坏血酸、环氧氯丙烷的用量摩尔比为1：1.1；L-抗坏血酸、三氟化硼和N,N-二甲基甲酰胺的1g：50mg：10mL；
步骤S23中中间体1、中间体2和去离子水的用量比为30g：1.2-1.3g：100mL。
6.根据权利要求1所述的一种石榴树杀虫剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将烟叶微粉、硅油、助剂和抗氧化添加剂混合制成有效组分；将有效组分和去离子水混合，即得一种石榴树杀虫剂。
7.根据权利要求6所述的一种石榴树杀虫剂的制备方法，其特征在于，有效组分和去离子水的用量质量比为0.25-0.3：15。
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