CN113960020A - 一种基于臭氧化学发光法的水体cod检测的实验系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统，本发明属于污水治理领域。包括：微流控芯片、臭氧制备单元、液体进样单元和数据采集单元。臭氧制备单元包括臭氧发生器、氧气瓶、一级减压阀、精密气压调节器和精密数字压力表；液体进样单元包括微量注射泵和标准注射器；数据采集单元包括光电倍增管、数据采集卡和计算机。臭氧制备单元产生的臭氧和液体进样单元中的葡萄糖溶液通过管道进入微流控芯片中，在微流控芯片中进行化学发光反应，反应过程产生的微弱光被数据采集单元中的光电倍增管采集，再通过数据采集卡转换，再在计算机中处理。采用微通道解决了传统检测手段中试剂消耗大的缺点，光电倍增可以实时检测反应过程的发光现象。
Description
技术领域
本发明涉及污水治理技术领域，尤其涉及一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统。
背景技术
目前，我国年平均污水排放量为700亿立方米。全国411107个地下水监测点中，约六成水质较差和极差，国控重点湖泊中，水质为污染级的占38.3％，水污染治理迫在眉睫。传统水质监测方法主要有重铬酸钾法、高锰酸钾法和库伦滴定法等。传统COD检测过程消耗试剂种类较多，且样品分析时间周期长。
发明内容
本发明提供一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统，本发明的目的是解决现有技术存在的样品分析周期长，采用试剂多的问题，通过采用臭氧化学发光法实现对水体COD值的间接检测。
本发明提供一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统，包括：微流控芯片、臭氧制备单元、液体进样单元和数据采集单元，
其中，所述微流控芯片包括气液混合通道，所述微流控芯片压紧在X-Y双轴移动平台上；
所述数据采集单元包括光电倍增管，所述光电倍增管夹紧在Z轴移动滑轨平台上；
所述光电倍增管的感光区域与所述微流控芯片的所述气液混合通道对应；
所述臭氧制备单元通过管道与所述微流控芯片连通；
所述液体进样单元通过管道与所述微流控芯片连通。
根据本发明提供的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统，所述臭氧制备单元包括臭氧发生器、氧气瓶、一级减压阀、精密气压调节器和精密数字压力表，
其中，所述氧气瓶通过管道与所述一级减压阀连接，所述一级减压阀通过管道与所述精密气压调节器连接，所述精密气压调节器通过管道与所述精密数字压力表连接，所述精密数字压力表通过管道与所述臭氧发生器连接。
根据本发明提供的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统，所述液体进样单元包括微量注射泵和标准注射器，
其中，所述微量注射泵包括夹持机构，所述标准注射器安装在所述夹持机构上。
根据本发明提供的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统，所述数据采集单元还包括数据采集卡和计算机，
其中，所述数据采集卡的一端与所述光电倍增管电连接，所述数据采集卡的另一端与所述计算机电连接。
根据本发明提供的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统，所述微流控芯片还包括气体入口和气体通道，所述气体入口与所述臭氧发生器通过管道连接，气体通过所述气体入口进入所述气体通道，
其中，所述气体通道与所述气液混合通道连通。
根据本发明提供的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统，所述微流控芯片还包括液体入口和液体通道，所述液体进样单元通过管道与所述液体入口连接，液体通过所述液体入口进入所述液体通道，
其中，所述液体通道与所述气液混合通道连通。
根据本发明提供的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统，所述气液混合通道包括初级混合通道和发光区，所述初级混合通道与所述发光区连通，
其中，所述发光区与所述光电倍增管正对应。
根据本发明提供的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统，所述初级混合通道包括多组首尾相连的倒S型通道。
根据本发明提供的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统，所述发光区包括左旋螺旋盘绕通道和右旋螺旋盘绕通道，所述左旋螺旋盘绕通道的一端与所述初级混合通道的一端连通，所述左旋螺旋盘绕通道的另一端与所述右旋螺旋盘绕通道的一端连通，所述右旋螺旋盘绕通道的另一端与所述气液混合出口连通。
根据本发明提供的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统，所述左旋螺旋盘绕通道和所述右旋螺旋盘绕通道设置有均布的湍流槽。
本发明的有益效果是采用一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统，其中，微流控芯片、臭氧制备单元、液体进样单元和数据采集单元均为独立存在，便于维修且大大缩短了维修时间；利用光电倍增管实时采集微流控芯片中反应过程的微弱光，大大缩短了样品分析时间长的不足；微流控芯片中的微通道达到微米尺度，可以减少试剂的消耗。
附图说明
图1是本发明提供一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统结构示意图；
图2是本发明提供的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统中液体进样单元结构示意图；
图3是本发明提供的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统中微流控芯片结构示意图。
图4是本发明提供的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统中X-Y双轴移动平台示意图。
图5是本发明提供的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统中Z轴移动滑轨平台示意图。
其中：1：氧气瓶；2：一级减压阀；3：精密气压调节器；4：精密数字压力表；5：臭氧发生器；6：微量注射泵；601：标准注射器；602：夹持机构；603：滚珠丝杠；7：计算机；8：数据采集卡；9：光电倍增管；10：微流控芯片；11：臭氧制备单元；12：液体进样单元；13：数据检测单元；14：X-Y双轴移动平台；15：定位压片；16：移动旋钮；17：Z轴移动滑轨平台；18：环形夹紧机构；19：滑轨旋钮；1001：臭氧制备单元；1002：液体进样单元；1003：数据采集单元；101：气体入口；102：液体入口；200：液体通道；100：气体通道；300：气液混合通道；301：初级混合通道；302：交汇点；303：直线段；400：发光区；401：湍流槽；402：圆心；403：左旋螺旋盘绕通道；404：右旋螺旋盘绕通道；405：气液混合出口。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明实施例的限制。
在本发明实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明实施例中的具体含义。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明实施例的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
下面结合图1至图5，对本发明的实施例进行描述。应当理解的是，以下所述仅是本发明的示意性实施方式，并不对本发明构成限定。
如图1所示，本发明提供了一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测的实验系统，包括：微流控芯片10、臭氧制备单元1001、液体进样单元1002和数据采集单元1003；
臭氧制备单元1001中包括氧气瓶1、一级减压阀2、精密气压调节器3、精密数字压力表4和臭氧发生器5，臭氧制备单元1001中以氧气瓶1作为稳定的氧气源，氧气通过管道进入一级减压阀2，经一级减压阀2调节压强后，氧气通过管道进入精密气压调节器3，精密气压调节器3调节完成后，固定流量的氧气通过管道进入臭氧发生器5，臭氧发生器5利用介质阻挡放电法将氧气分子电离实时制备高纯度臭氧气体，臭氧气体通过管道进入微流控芯片10的气体入口101中。
如图1和图2所示，液体进样单元1002中包括微量注射泵6和标准注射器601，微量注射泵6的流量范围精确可调，利用标准注射器601抽取配制完成的浓度为150mg/L的葡萄糖溶液，通过微量注射泵6上的夹持机构602将标准注射器601固定好，微量注射泵6通过滚珠丝杠603推动标准注射器601以固定流速将葡萄糖溶液泵送至微流控芯片10中的液体入口102中。
数据采集单元1003包括计算机7、数据采集卡8和光电倍增管9。数据采集卡8一端与光电倍增管9电连接，另一端与计算机7电连接。光电倍增管9夹紧在Z轴移动滑轨平台17上，滑轨平台通过环形夹紧机构18对光电倍增管9夹紧，通过调节滑轨平台上的Z轴滑轨旋钮19来调节光电倍增管9与微流控芯片10间的距离，光电倍增管9的感光区域与微流控芯片10的发光区400相对应。
如图3所示，微流控芯片10被X-Y双轴移动平台14上的两个定位压片15压紧，通过调节两轴移动旋钮16使微流控芯片10的发光区400精确对准光电倍增管9感光区域。
微流控芯片10包括：气体通道100、液体通道200和气液混合通道300，其中气液混合通道300包括初级混合通道301和发光区400,气体通道100的一端为气体入口101，液体通道200的一端为液体入口102，气体通道100的另一端、液体通道200的另一端以及初级混合通道301的一端汇于一处相互连通，初级混合通道301的另一端与发光区400的一端连通，发光区400的另一端为气液混合出口405，其中，初级混合通道301包括多组首尾相连的倒S型通道。
具体来说，微流控芯片10包括盖片和玻璃基片，其中气体通道100、液体通道200和气液混合通道300，微刻在玻璃基片上，最后盖片和玻璃基片进行封装。
微流控芯片10包括一条气体通道100，一条液体通道200，气体通道100包括气体入口101和气体出口，液体通道200包括液体入口102和液体出口，气体出口和液体出口在交汇点302连通，同时初级混合通道301的进口也与交汇点302连通，从而，气体通道100的气体和液体通道200的液体共同汇入初级混合通道301内进行混合。初级混合通道301包括多组首尾相连的倒S型通道，可以有效的延长气体和液体的混合时间，使气体和液体充分混合，使反应更加充分，而且减少初级混合通道301的占用面积。
进一步地，交汇点302的气体通道100、液体通道200和初级混合通道301呈T型。也就是说，初级混合通道301与交汇点302连通处包括直线段303，初级混合通道301的直线段303与液体通道200的末端在同一直线上，气体通道100的末端垂直于该直线，从而形成T型。从而使气体实现以流动剪切的方式生成体积小、频率稳定的气泡。
针对初级混合通道301中的倒S型通道而言，包括直线部和弧线部，直线部的两端设置有弧线部，一组倒S型通道的弧线部与另一组倒S型通道的直线部相连。
如图3所示，在本发明的可选实施例中，初级混合通道301包括四组首尾相连的倒S型通道。
继续参考图3，在本发明的一个可选实施例中，发光区400包括左旋螺旋盘绕通道403和右旋螺旋盘绕通道404，左旋螺旋盘绕通道403的一端与初级混合通道301的一端连通，左旋螺旋盘绕通道403的另一端与右旋螺旋盘绕通道404的一端连通，右旋螺旋盘绕通道404的另一端与气液混合出口405连通。
另外，在本发明的其他实施例中，左旋螺旋盘绕通道403和右旋螺旋盘绕通道404的连通处为发光区400的圆心402。
换句话说，发光区400为一条螺旋盘绕呈圆形的通道组成，该通道以左旋方式盘入至圆心402，以右旋方式盘出。其中，左旋螺旋盘绕通道403和右旋螺旋盘绕通道404交替排布组成圆盘型。混合后的气体和液体在发光区400内进一步混合反应，发光区400与检测件相对。
继续参考图3，在本发明的一个可选实施例中，左旋螺旋盘绕通道403和右旋螺旋盘绕通道404设置有湍流槽401，湍流槽401的宽径的长度大于左旋螺旋盘绕通道403和右旋螺旋盘绕通道404的宽度。湍流槽401实现气液二相流体的短暂停留混合与充分反应，增强化学发光强度。左旋螺旋盘绕通道403和所述右旋螺旋盘绕通道404为等距螺旋线。
其中，湍流槽401垂直于气液混合物在湍流槽401内流向的方向为宽径。具体地，湍流槽401等角度均匀的分布在左旋螺旋盘绕通道403和右旋螺旋盘绕通道404上。例如左旋螺旋盘绕通道403和右旋螺旋盘绕通道404均为每隔45度分布一个湍流槽401；或者左旋螺旋盘绕通道403每隔22.5度设置一个湍流槽401，右旋螺旋盘绕通道404每隔45度设置一个湍流槽401。
进一步地，在本发明的另一个可选实施例中，湍流槽401为椭球型，椭球型的X轴长度为宽径长度。例如，椭球型湍流槽401X轴长度等于宽径长度等于1.3mm，Y轴长度为2.2mm，Z轴长度为0.25mm。
具体地，在本发明的其他可选实施例中，气体通道100、液体通道200、初级混合通道301、左旋螺旋盘绕通道403和右旋螺旋盘绕通道404的通道宽度均为0.5mm，深度为0.25mm。该尺寸下的微流控芯片可实现较宽的气液流量调节范围，在适当的液体流量和气体压强配比条件下可检测到化学发光正弦信号。
例如，利用该实验系统进行水体COD值检测实验时，氧气瓶1提供氧气，氧气经过一级减压阀2、精密气压调节器3和精密数字压力表4，最后进入臭氧发生器5，在臭氧发生器5中制备出臭氧。制备好的臭氧通入微流控芯片10的气体入口101中，利用标准注射器601抽取配制完成的浓度为150mg/L的葡萄糖溶液，将葡萄糖溶液利用微量注射泵6通入微流控芯片10的液体入口102中，臭氧和葡萄糖溶液在初级混合通道301内充分混合反应，进入发光区400，发光区400与光电倍增管9相对，检测化学发光信号。检测到的信号经过光电倍增管9的光电信号转换和放大，电信号被送入数据采集卡8中，数据采集卡8收集处理和A/D转换，再由计算机7实时读取数据采集卡8采集的电压或电流正弦信号，通过计算机7上的LABVIEW软件对采集的信号经行分析，最后获知臭氧化学发光的强度变化。
通过分析得出本实验系统所检测到的化学发光电压平均峰值在0-4V之间，将检测到的平均电压峰值与重铬酸钾标准法检测COD值进行线性拟合，拟合的结果平均偏差在±5％左右，证明本实验系统对COD检测具有较高的精确度。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测实验系统，其特征在于，包括：微流控芯片、臭氧制备单元、液体进样单元和数据采集单元，
其中，所述微流控芯片包括气液混合通道，所述微流控芯片压紧在X-Y双轴移动平台上；
所述数据采集单元包括光电倍增管，所述光电倍增管夹紧在Z轴移动滑轨平台上；
所述光电倍增管的感光区域与所述微流控芯片的所述气液混合通道对应；
所述臭氧制备单元通过管道与所述微流控芯片连通；
所述液体进样单元通过管道与所述微流控芯片连通。
2.根据权利要求1所述的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测实验系统，其特征在于，所述臭氧制备单元包括臭氧发生器、氧气瓶、一级减压阀、精密气压调节器和精密数字压力表，
其中，所述氧气瓶通过管道与所述一级减压阀连接，所述一级减压阀通过管道与所述精密气压调节器连接，所述精密气压调节器通过管道与所述精密数字压力表连接，所述精密数字压力表通过管道与所述臭氧发生器连接。
3.根据权利要求1所述的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测实验系统，其特征在于，所述液体进样单元包括微量注射泵和标准注射器，
其中，所述微量注射泵包括夹持机构，所述标准注射器安装在所述夹持机构上。
4.根据权利要求1所述的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测实验系统，其特征在于，所述数据采集单元还包括数据采集卡和计算机，
其中，所述数据采集卡的一端与所述光电倍增管电连接，所述数据采集卡的另一端与所述计算机电连接。
5.根据权利要求2所述的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测实验系统，其特征在于，所述微流控芯片还包括气体入口和气体通道，所述气体入口与所述臭氧发生器通过管道连接，气体通过所述气体入口进入所述气体通道，
其中，所述气体通道与所述气液混合通道连通。
6.根据权利要求5所述的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测实验系统，其特征在于，所述微流控芯片还包括液体入口和液体通道，所述液体进样单元通过管道与所述液体入口连接，液体通过所述液体入口进入所述液体通道，
其中，所述液体通道与所述气液混合通道连通。
7.根据权利要求6所述的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测实验系统，其特征在于，所述气液混合通道包括初级混合通道和发光区，所述初级混合通道与所述发光区连通，
其中，所述发光区与所述光电倍增管正对应。
8.根据权利要求7所述的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测实验系统，其特征在于，所述初级混合通道包括多组首尾相连的倒S型通道。
9.根据权利要求8所述的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测实验系统，其特征在于，所述发光区包括左旋螺旋盘绕通道和右旋螺旋盘绕通道，所述左旋螺旋盘绕通道的一端与所述初级混合通道的一端连通，所述左旋螺旋盘绕通道的另一端与所述右旋螺旋盘绕通道的一端连通，所述右旋螺旋盘绕通道的另一端与所述气液混合出口连通。
10.根据权利要求9所述的一种基于臭氧化学发光法的水体COD检测实验系统，其特征在于，所述左旋螺旋盘绕通道和所述右旋螺旋盘绕通道设置有均布的湍流槽。
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