CN113939732A - 具有减少视差效应的x射线测量装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于X射线辐射的测量装置(20),包括:能用X射线(2)照射的样品位置(3);和用于探测从样品位置(3)发出的X射线辐射的X射线探测器(13),所述X射线探测器包括至少一个探测器模块(21‑24),所述探测器模块(21‑24)具有多个沿测量方向(MR)上依次设置的传感器元件(14;14a‑14e),这些传感器元件分别具有面重心(18),这些传感器元件(14;14a‑14e)设置在探测器模块(21‑24)的共同的传感器平面(16)中,其特征在于,所述探测器模块(21‑24)的至少多数传感器元件(14;14a‑14e)、优选所述探测器模块(21‑24)的所有传感器元件(14;14a‑14e)构造成等距的传感器元件(14;14a‑14e),对于所述等距的传感器元件,这些传感器元件(14;14a‑14e)的面重心(18)与样品位置(3)具有相同的距离R0。根据本发明的测量装置能利用平面探测器模块、尤其是半导体探测器模块来实现,并且不容易发生测量误差。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于X射线辐射的测量装置,包括
-能利用X射线照射的样品位置,和
-用于探测从样品位置发出的X射线辐射的X射线探测器,所述X射线探测器包括至少一个探测器模块,
所述探测器模块具有多个沿测量方向依次设置的传感器元件,这些传感器元件分别具有面重心,这些传感器元件设置在探测器模块的共同的传感器平面内。
背景技术
这种测量装置是由B.Schmitt等人的Nuclear Instruments and Methods inPhysics Research A 501(2003),267-272“Mythen detector system”(=[1])已知的。
X射线辐射可以用于非破坏性地检测要测量的样品的晶体结构。这里,X射线辐射在样品中的晶体的晶格平面(“晶面”)上或所属的原子上发生衍射。由衍射的X射线辐射的空间分布可以推断出要检测的样品的晶体结构或特性。
为了探测X射线,使用不同类型的X射线探测器。零维X射线探测器使得能够在非常小的空间角度范围内探测X射线;因此,在测量期间,通常在感兴趣的空间角度范围上例如借助于测角器对X射线探测器进行扫描。一维探测器使得可以沿一个空间方向空间解析地探测X射线。二维探测器甚至允许沿两个空间方向空间解析地进行探测,但二维探测器较为昂贵。
X射线衍射测量的一个重要类型是用X射线检测粉末样品,这里在衍射图像中出现所谓的德拜环。所述德拜环分别代表晶体中确定的晶格间距。由于粉末样品中单个颗粒相对于入射的X射线随机的定向,每个颗粒都通过相应的晶面使X射线衍射到所属德拜环的给定位置处,并且通过引起衍射的粉末颗粒整体使德拜环基本上均匀地被照亮。因此,关于粉末样品的信息已经隐含在德拜环的一个小的圆周部分中。
因此,为了分析评估粉末样品的衍射图像(“粉末衍射图”),在德拜环上沿任意的径向方向对衍射图像进行空间解析的分析评估就足够了。对此可以使用一维X射线探测器。
要注意的是,在其它类型的X射线测量中,为了获得关于样品的希望的信息,一维的测量信息可能也足够了。
用于一维X射线探测器的探测器模块可以构造成半导体探测器模块,对于这种探测器模块,可以探测到X射线的有效区划分成(通常是条状的)多个传感器元件,利用这些传感器元件可以实现空间解析,例如参见G.Lutz的“Semiconductor Radiation Detectors-Device Physics”,Springer-Verlag Berlin,2007年第二版,第109-111和229-233页(=[2])。
半导体探测器模块原则上是在平面的基体(晶片)上制造。对于用于一维探测的半导体探测器模块,在现有技术中,传感器元件在基体上沿直线排列,所述平面的基体大约垂直于由样品位置入射的X射线辐射定向。为了测量扩展的角度范围(例如极角范围),可以前后相继地设置多个探测器模块;这些前后相继地设置的探测器模块相互间的倾斜近似地模拟圆弧。
由于从样品位置发出的衍射的X射线辐射沿径向传播,在这种平面的半导体探测器模块中会出现探测误差。X射线辐射在半导体探测器模块中心附近(或在从样品位置到探测器模块的垂线的足点附近)近似垂直地命中半导体探测器模块的表面,并且在边缘区域(较为远离垂线的足点)以明显更平的角度命中所述表面,X射线辐射在边缘区域也必须从样品位置到探测器走过较大的距离。由此所记录的衍射图像会出现失真(视差效应1,也称为“平面探测器误差”);特别是,与中心附近相比,在边缘区域中(本来相等的)峰值表现为是加宽的,即在探测器模块上测得的单位面积的X射线强度在边缘区域中降低。总体上,朝边缘区域以越来越大的误差探测到X射线光子的地点位置或一般性的X射线峰值。
此外,在使用较强的X射线时,还可能出现的是,基于半导体探测器模块的传感器元件在传感器的边缘区域中(距离垂线的足点较远)就有较大的厚度,X射线光子依次穿过多个并排设置的传感器元件,并且相应地考虑采用多个传感器元件用于探测(视差效应2,也称“传感器视差”)。由此在确定峰值位置时也会朝边缘区域出现不断变大的误差。
半导体探测器模块越大以及样品位置与半导体探测器模块之间的距离越小,这两种视差效应就越明显。
两种效应在真正的圆弧形的(或真正的球形的)探测器中都不会出现,因为此时X射线在每个点上都垂直地命中探测器的表面。但具有圆弧形有效区的半导体探测器模块至今还没有出现。
用于一维X射线探测的探测器模块也可以构造成气体探测器(也称为气体填充的比例探测器),在这种气体探测器中,X光量子触发电荷脉冲,所述电荷脉冲行进到有效区相对置的边缘,使得由行进时间差可以推断出在气体探测器上的命中位置,参见例如G.F.Knoll,“Radiation Detection and Measurement”,John Wiley and Sons,Inc.,NewYork,第二版1989,第190页(=[3]),或者还有F.H.W.Heuck,E.Macherauch,“ForschungmitBilanz eines Jahrhunderts(1895-1995)”,Springer-VerlagBerlin 1995,第359-360页(=[4])。
这种气体探测器也可以构造成具有圆弧形的有效区,参见L.Spie et al.,“ModernefürMaterialwissenschaftler,Physiker und Chemiker”,B.G.Teubner Verlag/GWVFachverlage GmbH,Wiesbaden 2005,图4.23,第126页(=[5])。在这种情况下,上述视差效应不会出现。
但气体探测器在全局计数率上是有限的(多数为1Mcps左右),并且与基于半导体的探测器模块相比,具有较差的空间分辨率和能量分辨率,以及此外耐久性也是有限的。
基于半导体探测器模块的X射线探测器和X射线衍射仪或者气体探测器是由其他文件[6]-[16]已知的。
发明内容
本发明的目的是,提出一种测量装置,所述测量装置能借助于平面的探测器模块、特别是半导体探测器模块来实现并且不易于发生测量误差。
所述目的根据本发明通过前面所述类型的测量装置来实现,其特征在于,探测器模块的至少大部分传感器元件,优选地探测器模块的所有传感器元件构造成等距的传感器元件,在这些传感器元件中,传感器元件的面重心与样品位置具有相等的距离R0。
在本发明的范围内设定,将探测器模块、尤其是半导体探测器模块构造成并且相对于样品位置定向成,使得至少多数传感器元件、优选所有传感器元件以其面重心与样品位置具有相同的距离R0。所有面重心与样品位置具有相同的距离R0的传感器元件分别称为“等距的传感器元件”。
为了能够利用传感器元件在其上设置在共同的传感器平面上的平面的探测器模块(或平面的基体)来实现这一点,只需要舍弃现有技术中传感器元件(或其面重心)常见的沿直线的排列方式。由此对于传感器元件或面重心的定位获得了一个额外的自由度。这个自由度可以用于设置根据本发明设定的与样品位置相同的所述间距R0。为此,在本发明的范围内,传感器元件或其面重心在探测器模块上排列沿弯曲的轨迹(即对应于“弯曲的测量方向”),即圆形轨迹进行。
由于传感器条或其面重心与样品位置具有相等的距离R0,在探测器模块的等距的传感器元件上单位有效面积的X射线强度的测量误差最小化。根据探测器模块的这种布置形式,X射线辐射在探测器模块上的入射角(相对于传感器平面的垂线测量)通常小于90°。由此,会在探测器模块或其传感器元件上出现视差误差,但这些视觉误差对探测器模块的所有传感器元件是相同的。相应地,利用所述探测器模块在不同位置测得的强度(单位面积)是可比的。
根据本发明的测量装置用于获取有关样品位置上的测量样品(也简称为“样品”)的一维X射线衍射信息。所述多个传感器元件(并且通常也是等距的传感器元件)沿测量方向依次设置,从而沿所述测量方向建立了测量装置或探测器模块的空间分辨率。沿所述测量方向的每个位置都由一个(通常是等距的)传感器元件代表。所述传感器元件通常构造成条状的。
一个探测器模块通常包括至少10个、优选至少50个、特别优选至少100个等距的传感器元件。传感器元件的面重心与其用于要测量的X射线辐射的测量范围(入口窗,有效区)相关。
优选的实施形式
在根据本发明的测量装置的一个优选的实施形式中设定,所述传感器平面位于这样的截面上,所述截面与围绕样品位置具有半径R0的辅助球体相交,使得等距的传感器元件的面重心位于所述截面与辅助球体的圆形的第一交线上,所述圆形的第一交线具有半径R1,并且所述截面与样品位置隔开间距。这使得可以特别简单地设置等距的传感器元件。通常利用一个探测器模块至多仅覆盖一个带有传感器元件的半圆,因为所述半圆(在适当定位/定向时)足以获得整个圆形的第一交线的样品的所有衍射信息;但也可以利用第一交线更大的部分。由于所述截面与样品位置隔开间距,即R1<R0,所述传感器元件可以从其平坦的侧面出发被X射线辐射照射。与R0相比,R1越小,则在传感器元件上的射入角就越大,并且视差效应2越小。因此,通常优选的是,选择成R1≤0.75*R0。要注意的是,备选地也可以设定,所述截面通过样品位置,即选择成R1=R0;在这种情况下,传感器元件在一个边缘上(“侧向”)被照射。
在一个优选的实施形式中,所述测量装置还包括X射线源,所述X射线源使X射线沿射入方向对准样品位置,特别是要检测的样品设置在样品位置处。X射线可以在测量位置处的要检测的样品上发生衍射,从而获得关于样品的晶体结构的信息。可以给每个传感器元件的面重心定义一个极角,在射入方向和样品位置与该面重心的连接直线之间测定所述极角。在本发明的范围内,对于一个探测器模块的所述等距的传感器元件不同的面重心,可以设置不同的极角。
在一个优选的实施形式中,至少所述等距的传感器元件构造成条状的传感器元件。通常,探测器模块的所有传感器元件都构造成条状传感器元件。这些条状的传感器元件在探测器模块上关于(弯曲的)测量方向依次设置,以沿所述测量方向实现测量装置或探测器模块的空间分辨率。所述条状的传感器元件构造成沿横向于测量方向的横向方向比沿测量方向长。条状传感器元件可以(优选)作为单个元件构造成沿横向方向未划分的条状测量区域,或者也可以(备选地)作为组合元件构成沿横向方向分成子像素的条状的测量区域;在后一种情况下,对于这些(连续的)子像素总体或对于整个所划分的条状测量区域确定面重心,并且所述位置处的这些(连续的)子像素沿测量方向形成单一的传感器元件。
在一个优选的改进方案中,所述等距的传感器元件的面重心位于所述截面的第一交线上,X射线源沿射入方向用X射线照射样品位置,并且所述等距的传感器元件构造成条状的,在这个改进方案中设定,相应条状的等距的传感器元件定向成,使得具有在所述样品位置处的顶点和沿射入方向或反向于射入方向的锥轴线的辅助锥面与所述条状的传感器元件在其面重心处具有交点,并且所述条状的等距的传感器元件至少近似地沿辅助锥面与截面的第二交线延伸。换言之,相应条状的传感器元件以其纵向方向基本上沿可能的德拜环定向。由此使得一个样品的所测得的衍射的X射线强度在所述样品位置处最大化。通常,所述条状传感器元件以与第二交线小于15°的偏差、优选地以小于10°的偏差、特别是优选地以小于5°的偏差延伸。
优选所述条状的等距的传感器元件沿所述第二交线的在传感器元件的面重心处的切线在所述截面中延伸。这可以利用(单独的)直线延伸的传感器元件容易地实现。
同样优选的是以下改进方案,其中,所述探测器模块的所述条状的等距的传感器元件具有相同的有效长度EL,从样品位置发出的X射线辐射在所述有效长度上能由相应的条状传感器元件记录。由此,沿测量方向在不同的传感器元件上或在不同位置上测得的强度可以具有很好的可比性。所述有效长度尤其可以通过掩模来调整。
同样优选的是以下实施形式,其中,所述探测器模块具有掩模,借助于所述掩模对于探测器模块的部分传感器元件相对于样品位置至少遮挡相应传感器元件的一部分。对于具有条状的传感器元件的探测器模块,所述掩模尤其是可以用于遮挡相应传感器元件(沿横向方向)的长度的一部分。通过所述掩模可以将传感器元件的面重心设置成,尤其是围绕传感器元件的面重心调整到半径R0。同样,利用所述掩模也可以调整测量的区域(沿横向方向),以便如有必要调整或提高在横向方向上的地点分辨率。
在根据本发明的测量装置的一个优选实施形式中,所述测量装置具有多个探测器模块,所述多个探测器模块的传感器平面位于共同截面上。如上所述,所述多个探测器模块分别由等距的传感器元件构成。通过使用多个探测器模块,通过适当地设置探测器模块的有效区甚至可以没有空缺地以简单的方式测量更大的空间角范围。将这些探测器模块设置在共同的截面上在结构上特别简单。此时,各探测器模块的传感器元件的面重心可以位于所述共同的截面与围绕样品位置具有半径R0的辅助球体的(共同)第一交线上,所述第一交线具有半径R1;此时半径R1通常选择得较大,例如有R1≥0.5*R0。对于所有具有位于所述共同的第一交线上的面重心的等距的传感器元件,衍射的X射线辐射相对于所述共同的截面的垂线(因此也相对于相应的传感器平面的垂线)出现相同的入射角,并且由此出现相同的视差误差。
在一个有利的实施形式中,所述测量装置具有多个探测器模块,所述多个探测器模块的传感器平面位于不同的截面上。如上所述,所述多个探测器模块分别构造成具有(至少关于相应的探测器模块并且优选关于整个测量装置)等距的传感器元件。通过使用多个探测器模块,利用适当地设置探测器模块的有效区甚至可以没有空缺地用简单的方式测量更大的空间角范围。这里,使用不同的截面使得测量装置可以具有紧凑的结构(在所覆盖的空间角度范围较大的同时),并且也使得衍射的X射线辐射能够在探测器上陡峭地入射,这有助于使测量误差最小化。
这个实施形式的以下改进方案是优选的,设个改进方案设定,具有半径R0的辅助球体围绕样品位置设置,所述探测器模块的不同截面与所述辅助球体相交,使得相应探测器模块的所述等距的传感器元件的面重心分别位于相应截面与辅助球体的圆形的第一交线上,各圆形的第一交线具有相等的半径R1,并且各第一截面与样品位置隔开间距。这个改进方案是特别简单的并且尤其是允许使用结构相同或类似地构成的探测器模块。此外,由于所有探测器模块的R1是相同的,对于所有探测器模块,X射线在传感器元件上的入射角(即在入射的X射线辐射与相应局部的截面或局部的传感器平面的垂线之间的角度)可以设置成相同的;此时视差误差在所有位置都是相同的,由此,探测器模块的测量结果可以具有很好的可比性。
以下改进方案是优选的,其中,所述X射线源使X射线沿射入方向对准样品位置,这个改进方案设定,所述圆形的第一交线的中点位于包含射入方向的共同的基平面上或位于所述基平面附近,尤其是对于相应的中点与基平面之间的相应距离AMG适用的是:AMG≤1/10*R0。这种结构较为简单并且可以在紧凑的空间上测量关于样品位置上的测量样品的(如果希望)总极角范围的信息。衍射的X射线几乎垂直地命中传感器元件,由此可以使视差效应最小化。
还有以下改进方案也是优选的,其中,适用的是:R1≤1/5*R0,优选R1≤1/10*R0。也可以通过第一交线较小的半径R1使视差效应最小化。
上面两个具有多个探测器模块的实施形式的另一个改进方案设定,所述探测器模块以其传感器元件无空缺地分别覆盖从样品位置发出的X射线辐射的一个模块角度范围,并且所述探测器模块的整体无空缺地覆盖从样品位置发出的X射线辐射的总角度范围,所述总角度范围大于每个模块角度范围。由此可以在很短的时间内获得大量关于样品位置处的样品的测量信息,特别是测量装置或X射线探测器也不必进行扫描。由于探测器模块的有效区在令人感兴趣的角度范围上发生重叠或直接彼此邻接,可以实现无空缺地覆盖整个角度范围。要注意的是,这里尽管探测器模块有不可避免的死区(所述死区围绕有效区存在),但所述探测器模块仍然可以保持彼此并排地设置(即与衍射X射线的入射方向有关不必重叠),这是因为沿方位角方向在所属的德拜锥/德拜环上冗余地(或通过其某一部分很好近似地)提供相同角度范围的测量信息,并且所属探测器模块或其有效区可以相应地设置在沿方位角方向彼此远离的位置。
在对此的一个优选的改进方案中,所述探测器模块分别无空缺地覆盖一个模块极角范围,并且所述探测器模块的总体无空缺地覆盖一个总极角范围,相对应的极角参照射入方向测量。(粉末状的)测量样品的晶体结构信息包含在衍射的X射线的强度在0-90°极角范围上的分布中,而方位角方向并不重要。相应地利用这种结构形式可以有效地获得关于样品位置处的样品的希望的信息。要注意的是,通常不测量非常小的极角(如<5°),以便使得传感器元件不会由于未发生衍射的光束及其散射锥而发生过载。
另一个改进方案设定,所述探测器模块构造成具有传感器元件的几何形状相同的序列,尤其是这些传感器元件总体上构造成结构相同的,或者所述探测器模块构造成只具有传感器元件的两个不同的几何序列,尤其是所述两个几何序列是相互镜像对称的,并且尤其是具有不同的几何序列的探测器模块总体上相互镜像对称地构成。由此可以特别经济和简单地制造所述测量装置。如果对于每个探测器模块选择一个自己的截面,但相应的第一交线具有相同的半径R1,则特别是可以采用这种结构形式。
以下实施形式也是优选的,其中,X射线源使X射线沿射入方向对准样品位置,该实施形式设定,所述X射线源或X射线源的中间焦点设置在与样品位置隔开距离R0处,并且要测量的样品设置在样品位置处,所述样品使入射的X射线发生衍射,从而衍射的X射线辐射的一部分在与样品位置隔开距离R0处聚焦。这种布拉格-布伦塔诺(Bragg-Brentano)几何结构在实践中得到验证并且允许实现非常清晰的衍射反射。要注意的是,测量装置也可以包括多个X射线源,这些X射线源尤其是具有所提供的X射线的不同波长;后者可以通过适当地选择所述多个X射线源产生的X射线的适当来避免出现干扰性的反射叠加或干扰性的X射线荧光。
根据本发明的上面描述的测量装置用于测量设置在样品位置上的样品的使用也落入本发明的范围中,所述样品设置在样品位置处,X射线沿射入方向对准所述样品,利用X射线探测器探测从样品发出的X射线辐射,并且在测量所述样品期间,所述X射线探测器保持位置固定或仅绕射入方向旋转。这种应用尤其适用于测量粉末状的测量样品。所需的测量结构非常简单并且很好地适于在线测量(优选对于位置固定的X射线探测器和位置固定的X射线源)。通过围绕射入方向的旋转可以以简单的方式进行应力测量。
附图说明
由说明和附图可以得出本发明的其他优点。同样,上面所述的和还将进一步说明的特征根据本发明可以分别本身单独地使用或者以任何的组合多个一起使用。所示和所述的实施形式不应理解为穷尽的列举,而是为了描述本发明而具有示例性的特点。
其中:
图1用示意性的斜视图示出X射线在样品位置处的样品上的衍射,如在根据本发明的测量装置中出现的衍射;
图2用示意性的斜视图示出根据本发明用于设置等距的传感器元件的截面和第一交线的设置;
图3用示意性的斜视图示出根据本发明的测量装置的第一实施形式,该测量装置具有单一的探测器模块;
图4示出图3的探测器模块的示意性俯视图;
图5示出根据本发明的测量装置的第二实施形式的示意性斜视图,所述测量装置具有四个探测器模块,这些探测器模块的传感器平面位于共同的截面上;
图6示出图5的探测器模块的示意性俯视图;
图7示出根据本发明的测量装置的第三实施形式的示意性透视图,该测量装置具有多个位于不同的截面上的探测器模块,探测器模块以相同的形式构成;
图8示出图7的探测器模块的平面投影图;
图9示出根据本发明的测量装置的第四实施形式的示意性透视图,该测量装置具有多个位于不同的截面上的探测器模块,探测器模块属于两个镜像对称地构成的类型;
图10示出图9的探测器模块的平面投影图;
图11示出在用于质量保证的应用中按照图10的实施形式的根据本发明的测量装置;
图12示出在用于电压测量的应用中按照图8的实施形式的根据本发明的测量装置;
图13示出在按布拉格-布伦塔诺几何结构使用两个不同波长的X射线源情况下按照图8的实施形式的根据本发明的测量装置;
图14示出根据本发明的探测器模块的示意性俯视图,这里通过掩模部分遮挡条状的传感器元件。
具体实施方式
图1用示意性的斜视图示出如构成本发明基础的测量结构。
X射线源1、这里是X射线管发出X射线光束2。所述X射线2沿着射入方向ER(x方向)传播并且对准样品位置3,在所述样品位置上设置要检测的样品4(没有详细示出)。
这里的样品4是粉末状的样品,从而样品4中的粉末颗粒的晶面基本上是随机取向的(相应的情况也适用于组织结构中的晶粒具有各向异性取向的多晶样品)。X射线2在粉末颗粒的确定晶面上的衍射导致出现衍射的X射线,所述衍射的X射线位于确定的辅助锥面6、7上,所述辅助锥面6、7的顶点5位于样品位置3处,并且辅助锥面6、7的锥轴8与射入方向ER重合。在图1中示例性地示出两个属于不同晶面(或所属晶格间距)的辅助锥面6、7;这些辅助锥面6、7也称为德拜锥。所述辅助锥面6、7代表在确定晶面上衍射的X射线的所属极角,所述极角对应于辅助锥面6、7的半锥角。根据同时照射的样品4的大量粉末颗粒的随机取向,辅助锥面6、7在方位角方向(“周向”)上基本上由衍射的X射线均匀地照亮。
要注意的是,X射线2类似的衍射也沿与射入方向ER相反的方向(即沿方向x)发生,为了简化起见,这没有详细示出。
现在可以围绕样品位置3设置假想的辅助球体9,所述辅助球体的半径为R0,见图2。假想的截面10穿过所述辅助球体9,这个截面10不与样品位置3相交。所述截面10和辅助球体9具有第一交线11。由此,所述第一交线11上的所有位置到样品位置3都具有相同的距离R0。
如果现在探测器模块的传感器元件以其面重心设置成,使得这些面重心位于第一交线11上,则这些面重心到样品位置3都具有相同的距离R0。
在根据本发明的测量装置20的在图3中示出的第一实施形式中,测量装置20的X射线探测器13仅具有单一的探测器模块21。
这个探测器模块21具有多个这里条状的传感器元件14,这些传感器元件沿围绕中点17的具有半径R1的圆形轨迹15依次设置;所述圆形轨迹15对应于第一交线11。圆形轨迹15以其走势定义弧形(即弯曲)延伸的测量方向MR,传感器元件14沿所述测量方向排列地设置,并且沿所述测量方向可以利用所述传感器元件14空间解析地测量衍射的X射线强度。
所述传感器元件14都设置在共同的传感器平面16中;所述共同的传感器平面16与截面10相对应并且在结构上由平坦的基体(晶片)形成,由半导体材料制成的传感器元件14沉积在所述基体上。
在图4的对图3的探测器模块21的俯视图中可以看到条状的传感器元件14,这些传感器元件沿弯曲延伸的测量方向MR(用黑色的粗箭头示出)排列。这些传感器元件14以其长边分别沿局部的横向方向QR定向,所述横向方向横向于局部的测量方向MR(但通常不是精确地垂直于局部的测量方向MR)延伸。这些传感器元件14的面重心18(“中心”)分别恰好位于第一交线11上。
由于第一交线11在半径为R0的辅助球体的表面上延伸,所述面重心18与样品位置3都具有距离R0。
截面10或共同的传感器平面16也由辅助锥面(见图1中的附图标记6、7)穿过,即在第二交线30、31上穿过;在图4中示例性地用附图标记30、31标出两个这种用点虚线示出的第二交线。要注意的是,对于所有可能的极角都能确定所述第二交线30、31,与样品中是否存在相应的晶面无关。条状的传感器元件14以其长边分别基本上沿局部的第二交线30、31设置。尤其是为此可以使相应条状的传感器元件14以长边平行于分别在与第一交线11的交点处(或在传感器元件14的相关面重心18处)与第二交线(这里是31)相切的切线32设置。
在所示的实施形式中,探测器模块21所有的条状传感器元件14都构造成等距的传感器元件14,即面重心18都在交线11上,并且由此面重心18到样品位置的距离为R0。
此外,探测器模块21的传感器条14覆盖衍射的X射线的在对最下面的传感器元件14a的极角α1(这里约为5°)和对最上面的传感器元件14b的极角α2(这里约为85°)之间的完整的(无空缺的)空间角范围(空间角区间),即极角范围(对此参见图3)。极角是传感器元件14的面重心与样品位置3的相应连接直线与射入方向ER之间的中间角,见图3中到传感器元件14a、14b的面重心的连接直线25、26。要注意的是,连接直线25和26以相同的入射角(相对于传感器平面的垂线/面法线测量,没有详细示出)与传感器平面16相交。此外要注意的是,每个所述第二交线30、31都代表一个统一的极角。
图5示出根据本发明的测量装置20的第二实施形式。在该实施形式中,X射线探测器13这里具有四个探测器模块21、22、23、24。
与具有半径R0的假想辅助球体的第一交线11(没有详细示出,但对此参见图2)所在的截面10这里是用于所有探测器模块21-24的共同截面40。所有探测器模块21-24的传感器平面16都在所述共同的截面40中,所述探测器模块21-24分别覆盖第一交线11的一部分。
这里,测量方向MR沿具有半径R1的第一交线11的圆弧15从探测器模块21-24跳跃到探测器模块21-24,相应探测器模块21-24中的传感器元件14依次设置在所述交线上。但这里探测器模块21-24总体又覆盖一个完整的总空间角范围,这里是对于传感器元件14a连接直线25上的极角α1(这里约为5°)和对于传感器元件14b连接直线26上的极角α2(这里约为90°)之间的总极角范围。每个单个探测器模块21-24这里分别覆盖一个约为20-25°模块极角范围。在探测器模块21-24之间、例如探测器模块21和22之间的跳跃处,这里,下一个探测器模块22的下一个传感器元件14d的极角直接邻接地(没有空缺地)跟随在探测器模块21的最后一个传感器元件14c的极角。连接直线25、26和共同的截面40的垂线/面法线之间的入射角对于探测器模块的所有传感器元件也是相同的(没有详细示出)。
在图6中的俯视图中,也可以清楚地看到对总极角范围的无空缺覆盖。探测器模块21和22的传感器元件14c和14d分别从不同的侧面与代表一个确定的极角的第二交线30相邻接。在探测器模块21-24上的弯曲和跳跃的测量方向MR的部段这里附加地分别用粗箭头标出。
需要指出的是,备选于邻接的布置形式,也可以将探测器模块21-24的极角范围设置成相互重叠(未详细示出)。
图7用斜视图和图8用平面投影图示出根据本发明的测量装置20的第三实施形式,其中,X射线探测器13具有多个探测器模块;例如标记了探测器模块21、22、23、24。
每个探测器模块21-24都具有自己的截面(这里没有详细示出),所述截面与假想的辅助球体9(围绕样品位置具有半径R0,没有详细示出,但对此参见图2)相交;由此对于每个探测器模块21-24都分别形成自己的、局部的第一交线11。在所示的实施形式中,所有探测器模块21-24的截面的第一交线11的半径R1都是相同的。
这些探测器模块21-24分别具有条状的传感器元件14,所述传感器元件的面重心设置在各所属(局部的)第一交线11上,并且这些面重心相应地都与样品位置具有距离R0。传感器元件14在其中依次设置的相应局部的弯曲的测量方向MR跟随局部第一交线11的走势并且也从探测器模块跳跃到探测器模块21-24。
这里,探测器模块21-24及其传感器元件14设置成,使得也通过所有探测器模块21-24的整体覆盖封闭/完整的总极角范围;这里总体覆盖的极角范围约为80°,每个探测器模块仅覆盖一个约6°的模块极角范围。每个探测器模块21-24覆盖的极角范围这里也直接相互邻接。
在所示的实施形式中,探测器模块21-24分别具有相同的结构形式,尽管这些探测器模块是交变地定向的。所有探测器模块21-24都设置在基平面GE附近,所述基平面GE包含射入方向(参见射入方向穿过辅助球体9的穿透点50)。第一交线11的这些中点17这里到基平面GE分别具有相同的距离AMG,这个距离这里约为1/20*R0。半径R1在这里约为1/17*R0。
对于这种结构形式,从样品位置发出的X射线辐射接近垂直地命中探测器模块21-24或其传感器平面,由此使视差效应最小化。
要注意的是,在图7中传感器元件14和探测器模块21-24位于剖切的假想的辅助球体9下方的相应部分用虚线示出。
在测量装置20的在图9中用斜视图并且在图10中用平面投影图示出的第四实施形式中,使用探测器模块21-24的两个镜像对称的类型;所标记的探测器模块21、23属于第一类型,而探测器模块22、24属于第二类型。由此探测器模块21-24可以略微靠近,并且尤其是以其第一交线11的中点17比第三实施形式中更靠近基平面GE。在其它方面,第四实施形式与第三实施形式相对应。
图11示意性示出根据本发明的测量装置20的一个实施形式,这个实施形式用于样品4的在线质量控制。测量装置的结构形式基本上对应于图9和图10的第四实施形式。
在传送带61上设置要检测的样品4,利用传送带输送这些样品经过样品位置3,见输送方向60。由来自位置固定的X射线源1的X射线2照射恰好位于样品位置3处的样品4。由此产生由样品位置3处的样品4发出的衍射的X射线;这里示例性地绘一个样品组分的确定晶面的辅助锥面6。
利用X射线探测器13测量衍射的X射线。X射线探测器13具有多个探测器模块;示例性地标记出探测器模块21、22、23和24。利用探测器模块21-24可以一次监测一个完整的总极角范围,使得不必为了检测样品4而使X射线探测器13或探测器模块21-24旋转或以其它方式移动;相应地,X射线探测器13在这里也是位置固定的。尤其是可以同时测量所覆盖的总极角范围内所有可能的由样品4产生的X射线反射。
在测量样品4时,可以快速检出样品4中的杂质或者所存在的过多或过少的样品组分,并且必要时可以相应地拣出质量不合格的样品4。
图12示出测量装置20的可以用于应力测量(测量弹性应力)的实施形式。这个实施形式基本上对应于图7和图8的第三实施形式。
用来自X射线源1的X射线2照射样品位置3处的粉末状样品4(没有详细示出)。由此在样品4的无应力状态下产生围绕射入方向ER旋转对称地分布的衍射的X射线,参见用于样品4的确定晶面的示例性的围绕锥轴8旋转对称的辅助锥面6。借助于包括多个示例性地用21-24标注的探测器模块的X射线探测器13可以探测衍射的X射线。探测器模块21-24以其整体覆盖这里约80°的完整的极角范围。
要注意的是,探测器模块21-24这里分别具有多个依次设置的、近似方体形的传感器元件14e。就是说,传感器元件14e在横向方向QR上只具有小的测量范围。
如果样品4具有弹性应力(例如由于定向挤压样品4导致),相应的属于晶格平面的辅助锥面6就会发生扭曲。例如辅助锥面6在探测器模块21-24区域中的半径沿y方向可能比沿z方向略大。可以这样来识别和确定这种扭曲,即,使X射线探测器13或使探测器模块21-24的整体围绕对应于X射线2的射入方向ER的旋转轴线DA旋转,并且在X射线探测器13围绕旋转轴线DA的不同旋转位置上对衍射的X射线辐射进行测量,例如在图12中所示的位置上和在围绕旋转轴线DA相对于该位置旋转90°的位置上进行测量。
图13示出根据本发明的测量装置20的按布拉格-布伦塔诺几何结构的另一个实施形式。
在这种结构形式中,X射线源1产生X射线2(见实线示出的射线),所述X射线在样品位置3处的样品4上发生衍射。X射线源1或其源焦点81这里距样品位置3位于距离R0处(要注意的是,样品4的尺寸和X射线2的发散这里是强烈夸大地示出的)。
衍射的X射线相应地也聚焦在离样品位置3的距离R0处(“准聚焦几何形状”)。
这里示例性地用21-24标注的探测器模块的传感器元件14的面重心距样品位置设置在距离R0处。因此可以获得特别清晰的衍射反射和相应地在对样品4进行衍射测量上获得特别高的分辨率。
要注意的是,按布拉格-布伦塔诺几何结构的X射线源1通常在半径为R0的圆弧82上进行扫描,以获得样品4的衍射信息;相应地,衍射的X射线的焦点83的位置也在一个圆弧84上移动,探测器模块21-24设置在这个圆弧附近。
通过用X射线探测器13、即探测器模块21-24的总体覆盖大的、连续的总极角范围(这里约为80°),在这种扫描期间通常不需要移动X射线探测器13,这在结构上是特别简单的。此外,(与用零维探测器测量到X射线源1的相应扫描位置的相应衍射反射相比)可以显著加快和/或以每个角单位更大信号强度测量样品4。
如果希望,可以附加于X射线源1提供另一个X射线源1a,所述另一个X射线源以与X射线源1不同的波长运行,见另外的X射线2a(用虚线示出)。所述另一个X射线源1a或其源焦点81也设置在离样品位置3的距离R0处。利用这两个X射线源1、1a可以交替地、同时地或相继地在样品4上执行衍射测量。如果在一个波长下出现不同样品组分的衍射反射的叠加,则利用另外的波长通常不会出现这种情况。此外,多数情况下可以利用所述另外的波长避免在一个波长下出现(并使反射-背景比率变差)的激发样品组分发出X射线荧光的情况。
要注意的是,根据图13的透视图,圆弧82(半径为R0和圆心在样品位置3的中央)和圆弧84(同样半径为R0和圆心在样品位置3的中央)略微扭曲成椭圆形地示出。
图14示例性解释了用于与本发明一起使用的具有传感器元件14序列的探测器模块21的设置,所述传感器元件的面重心18不是在直线上、而是沿圆弧依次设置。
在最简单的情况下,探测器模块21原始地制造成具有面重心18具有沿探测器模块21的基体(晶片)上的圆弧的希望的序列的传感器元件。
但也可以用由X射线不可透过材料、例如足够厚的铅层制成的掩模93(在中间示出)来遮挡传统的探测器模块91,所述探测器模块具有这里为条状的传感器元件92的序列,所述传感器元件的面重心(X射线敏感表面的“中央”)设置在直线上(在左边示出)。掩模93具有遮挡边缘94和通孔95。
如果将掩模93设置在所述传统的探测器模块91上,则可以覆盖并且相对于样品位置遮挡部分传感器元件92。在覆盖后(在右边示出),留下其面重心18以希望的方式依次设置、即沿圆线(参见例如图3中的第一交线11)设置的有效传感器元件14,并且以这种方式改进的探测器模块21可以在本发明的范围内使用。
无论探测器模块21是原装制造的还是通过利用掩模93遮挡获得的,探测器模块21的等距的传感器元件14(并且通常是探测器模块21的所有传感器元件14)优选具有相同的有效长度EL(沿横向方向QR测量),从而利用不同的传感器元件14测得的X射线强度具有很好的可比性。利用(实际可用的、未遮挡的)传感器元件14确定面重心18;可以在朝向样品位置的传感器元件14表面上确定相应的面重心18。
附图标记列表
1 X射线源
1a 另外的X射线
2 X射线
2a 另外的X射线
3 样品位置
4 样品
5 顶点
6、7 辅助锥面/辅助锥表面
8 锥轴
9 辅助球体
10 截面
11 第一交线
13 X射线探测器
14 (条状)传感器元件
14a (最下面的)传感器元件
14b (最上面的)传感器元件
14c (上一个)传感器元件
14d (下一个)传感器元件
14e (正方形)传感器元件
15 圆形线
16 共同的传感器平面
17 第一交线的中心点
18 面重心
20 测量装置
21-24 测量模块
25、26 连接直线
30、31 第二交线
32 切线
40 共同截面
50 射入方向的穿过点
60 输送方向
61 传送带
81 源焦点
82 圆弧
83 衍射的X射线的焦点
84 圆弧
85 前面板之间的间隙
91 传统的探测器模块
92 以直线设置的传感器元件/部分被遮蔽的传感器元件
93 掩模
94 X射线可透过的边缘
95 穿孔开口
α1 极角
α2 极角
AMG 中心点到基平面的距离
EL 有效长度
ER 射入方向
DA 旋转轴
GE 基平面
MR 测量方向
QR 横向方向
R0 辅助球体半径
R1 第一交线半径
X 空间坐标
Y 空间坐标
Z 空间坐标。
文献目录
Claims (18)
1.用于X射线辐射的测量装置(20),包括
-能用X射线(2)照射的样品位置(3),和
-用于探测从样品位置(3)发出的X射线辐射的X射线探测器(13),所述X射线探测器包括至少一个探测器模块(21-24),
所述探测器模块(21-24)具有多个沿测量方向(MR)上依次设置的传感器元件(14;14a-14e),这些传感器元件分别具有面重心(18),这些传感器元件(14;14a-14e)设置在探测器模块(21-24)的共同的传感器平面(16)中,
其特征在于,
所述探测器模块(21-24)的至少多数传感器元件(14;14a-14e)、优选所述探测器模块(21-24)的所有传感器元件(14;14a-14e)构造成等距的传感器元件(14;14a-14e),对于所述等距的传感器元件,这些传感器元件(14;14a-14e)的面重心(18)与样品位置(3)具有相同的距离R0。
2.根据权利要求1所述的测量装置(20),其特征在于,所述传感器平面(16)位于这样的截面(10)上,所述截面与围绕样品位置(3)具有半径R0的辅助球体(9)相交,使得所述等距的传感器元件(14;14a-14e)的面重心(18)位于所述截面(10)与辅助球体(9)的圆形的第一交线(11)上,所述圆形的第一交线(11)具有半径R1,并且所述截面(10)与样品位置(3)隔开间距。
3.根据权利要求1或2所述的测量装置(20),其特征在于,所述测量装置(20)还包括X射线源(1),所述X射线源使X射线(2)沿射入方向(ER)对准样品位置(3),特别是要检测的样品(4)设置在所述样品位置(3)处。
4.根据前述权利要求中任一项所述的测量装置(20),其特征在于,至少所述等距的传感器元件(14;14a-14e)构造成条状的传感器元件(14;14a-14d)。
5.根据权利要求2、3和4所述的测量装置(20),其特征在于,各条状的等距的传感器元件(14;14a-14d)定向成,使得具有在所述样品位置处的顶点(5)和沿射入方向(ER)或反向于射入方向的锥轴线(8)的辅助锥面(6、7)与所述条状的传感器元件(14;14a-14d)在其面重心(18)处具有交点,并且该条状的等距的传感器元件(14;14a-14d)至少近似地沿所述辅助锥面(6、7)与所述截面(10)的第二交线(30、31)延伸。
6.根据权利要求5所述的测量装置(20),其特征在于,所述条状的等距的传感器元件(14;14a-14d)沿在传感器元件(14;14a-14d)的面重心(18)处所述第二交线(30、31)的切线(32)在所述截面(10)中延伸。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的测量装置(20),其特征在于,所述探测器模块(21-24)的所述条状的等距的传感器元件(14;14a-14d)具有相同的有效长度EL,在所述有效长度上能由相应的条状传感器元件(14;14a-14d)记录从样品位置(3)发出的X射线辐射。
8.根据前述权利要求中任一项所述的测量装置(20),其特征在于,所述探测器模块(21-24)具有掩模(93),利用所述掩模至少对于探测器模块(21)的一部分传感器元件(14;14a-14e)相对于样品位置(3)遮挡相应传感器元件(92)的一部分。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的测量装置(20),其特征在于,所述测量装置(20)具有多个探测器模块(21-24),所述多个探测器模块(21-24)的传感器平面(10)位于一个共同的截面(40)上。
10.根据权利要求1至8中任一项所述的测量装置(20),其特征在于,所述测量装置(20)具有多个探测器模块(21-24),所述多个探测器模块(21-24)的传感器平面(16)位于不同的截面(40)上。
11.根据权利要求10所述的测量装置(20),其特征在于,围绕所述样品位置(3)设置具有半径R0的辅助球体(9),所述探测器模块(21-24)的不同截面(10)与所述辅助球体相交,使得相应探测器模块(21-24)的所述等距的传感器元件(14;14a-14e)的面重心(18)分别位于相应截面(10)与辅助球体(9)的圆形的第一交线(11)上,各圆形的第一交线(11)具有相等的半径R1,并且各第一截面(11)与样品位置(3)隔开间距。
12.根据权利要求11与权利要求3相结合所述的测量装置(20),其特征在于,所述圆形的第一交线(11)的中点(17)位于包含射入方向(ER)的共同的基平面(GE)上或位于所述基平面附近,尤其是对于相应的中点(17)与基平面(GE)之间的相应距离AMG适用的是:AMG≤1/10*R0。
13.根据权利要求11或12中任一项所述的测量装置(20),其特征在于,适用的是:R1≤1/5*R0,优选R1≤1/10*R0。
14.根据权利要求9至13中任一项所述的测量装置(20),其特征在于,所述探测器模块(21-24)以其传感器元件(14;14a-14e)无空缺地分别覆盖从样品位置(3)发出的X射线辐射的一个模块角度范围,并且所述探测器模块(21-24)的总体无空缺地覆盖从样品位置(3)发出的X射线辐射的一个总角度范围,所述总角度范围大于每个模块角度范围。
15.根据权利要求14与权利要求3相结合所述的测量装置(20),其特征在于,所述探测器模块(21-24)分别无空缺地覆盖一个模块极角范围,并且所述探测器模块(21-24)的总体无空缺地覆盖一个总极角范围,所属的极角(α1、α2)参照射入方向(ER)测量。
16.根据权利要求9至15中任一项所述的测量装置(20),其特征在于,所述探测器模块(21-24)构造成具有传感器元件(14;14a-14e)的几何上相同的序列,尤其是这些传感器元件总体上构造成结构相同的,或者所述探测器模块(21-24)构造成只具有传感器元件(14;14a-14e)的两个不同的几何序列,尤其是所述两个几何序列相互是镜像对称的,并且尤其是具有不同的几何序列的探测器模块(21-24)总体上相互镜像对称地构成。
17.根据前述权利要求中任一项与权利要求3相结合所述的测量装置(20),其特征在于,所述X射线源(1)或X射线源(1)的中间焦点距样品位置(3)设置在距离R0处,并且要测量的样品(4)设置在样品位置(3)处,所述样品使入射的X射线(2)发生衍射,从而衍射的X射线辐射的一部分距样品位置(3)在距离R0处聚焦。
18.根据前述权利要求中任一项所述的测量装置(20)的用于测量样品(4)的应用,所述样品设置在样品位置(3)处,X射线(2)沿射入方向(ER)对准所述样品(4),利用X射线探测器(13)探测从样品(4)发出的X射线辐射,并且在测量所述样品(4)期间,所述X射线探测器(13)保持位置固定或仅绕射入方向(ER)旋转。
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