CN113933177A - 一种快速确定金属材料时效制度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属材料时效工艺制度的快速确定方法，该方法为：制备若干个待测金属材料的试样，将一个试样进行连续升温三点弯曲实验获得连续升温载荷‑温度曲线，得到初步峰值时效温度Tp；将其它试样在Tp以下的不同温度Tpi进行等温三点弯曲实验获得不同温度的等温载荷‑时间曲线，进而得到峰值硬化量LNi及其所对应的时间tPi，选择tPi‑(Tpi/Vt)≥30分钟且LNi最大的等温载荷‑时间曲线所对应的温度作为时效温度、峰值硬化时间作为时效时间。本发明的方法所需试样数量和测试时间为硬度法的1/10，缩短测试周期、减少测试成本和硬度测试法带来的人为干扰，降低了测试过程中的误差，故准确度高、实验重复性好，更有利于准确判断峰值时效的时间。

Description

一种快速确定金属材料时效制度的方法
技术领域：
本发明属于金属材料加工与热处理技术领域，涉及一种金属材料时效工艺制度的快速确定方法。
背景技术：
时效处理是指固溶处理后的金属材料或制品在室温或较高温度下保持一段时间，进而获得较高强度、硬度的热处理方法。时效处理的本质是沉淀强化，是金属材料的主要强化方法之一，在工程上有着广泛的应用[崔振择.金属材料及热处理[M].金属材料及热处理,2010]。
时效处理制度的基本参数是时效温度和时效时间。当时效时间固定时，同一成分的合金随时效温度的提高，强度和硬度增大，当温度增加到最大值后，若继续升高温度，则强度和硬度下降，即过时效；当时效温度固定时，随时间的延长强化效果逐渐增大，对某些合金在时效时间过长时会出现硬度和强度下降的情况。因此，只有制定合理的时效制度才能充分发挥时效处理的强化效果。
目前，时效制度的确定主要采用硬度法，即将固溶处理后的试样在不同温度下保温而后每隔一段时间取出样品，将样品表面氧化皮磨去并进行抛光处理后进行硬度测试，根据不同温度条件下硬度随时间的变化规律，确定合理的时效制度。采用硬度法通常需要测量几十个硬度数据，实验工作量大、周期长且人工误差较大。
此外，对于某些自然时效明显的合金，固溶处理后处于非平衡状态，在室温存储过程中容易发生自然时效。如固溶处理后的6000系铝合金，室温下Mg和Si原子会发生团聚现象而形成不稳定的GP区，产生所谓的“停放效应”[苑锡妮,刁可山,曾渝,等.具有高自然时效稳定性和高烘烤硬化性的铝合金板材及其制造方法[P].上海：CN108118206A,2018-06-05.]，“停放效应”使样品的初始组织特征不一致，导致硬度法确定时效制度时的误差进一步增大。
和目前的硬度法相比，采用本发明的方法确定金属材料的时效制度具有所需试样少、测试周期短、人为误差小等优点。
发明内容：
本发明公开了一种快速确定金属材料时效制度的方法，以解决现有技术的上述技术问题以及其他潜在问题中的任意问题。
为了解决上述问题，本发明的技术方案是：一种快速确定金属材料时效制度的方法，所述具体包括以下步骤：
S1)制备若干个待测金属材料的试样，备用；
S2)将其中一个待测试样通过连续升温三点弯曲实验获得连续升温载荷-温度曲线(加热升温速率Vt相同)，并根据连续升温载荷-温度曲线上的特征点，确定初步峰值时效温度Tp；
S3)将剩余试样在Tp以下的温度Tpi进行等温三点弯曲实验，获得每个温度的等温载荷-时间曲线，根据等温载荷-时间曲线上的特征点确定每个Tpi温度的载荷峰值位置对应的时间，即为Tpi温度的峰值时效时间tpi；
S4)根据每个温度Tpi的温载荷-时间曲线的载荷峰值与等温载荷-时间曲线的初始载荷计算后得到每个温度Tpi的峰值硬化量LNi，最终确定待测金属材料的时效制度。
进一步，所述S1)中的待测金属材料试样数量为3～10个，所述试样为经过固溶处理的片状试样；
试样尺寸符合GB/T232-2010《金属材料弯曲试验方法》的要求。
进一步，所述S2)的具体步骤为：
S2.1)将试样置于三点弯曲U型样品台上，通过加载机构的压头对试样中心部位施加初始载荷；通过加载机构的压头对试样中心部位施加初始载荷并在后续加热或保温过程中保持压头位置恒定，初始载荷大小不超过试样的弹性极限；试样、U型样品台和压头均置于可连续升温且可保温的加热炉中。
S2.2)以一定的升温速率连续升温，通过数据采集计算机实时采集加热过程中载荷随温度的变化，当载荷超过峰值且发生明显下降时停止实验，获得连续升温载荷-温度曲线；
S2.3)从S2.2)得到的连续升温载荷-温度曲线的载荷峰值位置所对应的温度，即为所测试样的峰值时效温度值Tp。
进一步，所述S2.2)中的升温速率Vt为1℃～10℃/min。
进一步，所述S3)的具体步骤为：
S3.1)将剩余试样依次置于三点弯曲U型样品台上；
S3.2)设定不同的温度值Tpi，为温度值的个数，以1℃～10℃/min的升温速率升温至温度值Tpi，并在Tpi温度下保温，通过数据采集计算机实时采集保温过程中载荷随时间的变化，获得的等温载荷-时间曲线的载荷峰值位置对应的时间，即为每个Tpi温度的峰值时效时间tpi。
进一步，所述S3.2)中的Tpi的确定的具体步骤为：Tpi+1＝Tpi-T，其中，当i＝1时，Tpi＝Tp-T,i＝1、2、3……、n。
T的取值范围为5～50℃。
进一步，所述S4)的具体步骤为：
S4.1)将剩余试样的等温载荷-时间曲线的载荷峰值与等温载荷-时间曲线的初始载荷的做差，即得到剩余试样的tpi时间条件下的峰值硬化量LNi；
S4.2)选取tPi-(Tpi/Vt)≥30min且LNi最大的等温载荷-时间曲线所对应的温度作为时效温度、该温度下的峰值硬化时间作为时效时间。
一种服务器，其特征在于，包括处理器和存储器，所述存储器存储有能够被所述处理器执行的计算机可执行指令，所述处理器执行所述计算机可执行指令以实现上述的方法。
一种计算机可读存储介质，所述计算机可读存储介质存储有计算机可执行指令，所述计算机可执行指令在被处理器调用和执行时，计算机可执行指令促使处理器实现上述的方法。
首先通过三点弯曲实验获得连续升温载荷-温度曲线，根据曲线上的特征点初步确定峰值时效温度(该峰值温度近似为短时高温时效的温度，由于达到峰值强度或硬度的时间很短，在工程上操作难度大)；而后在上述峰值时效温度以下的温度进行等温三点弯曲实验，获得不同温度的等温载荷-时间曲线，根据曲线上的特征点确定该温度下达到峰值强度或硬度的保温时间，进而确定时效制度；
Tp可近似为短时高温时效的温度，在该条件下达到峰值强度或硬度的时间很短，在工程上操作难度大。根据时效强化金属的时效温度与峰值时效时间成反比这一普适性规律，为了使达到峰值强度的时间满足工程可操作的要求，时效温度必须是Tp以下的某个温度。
本发明的优点：
(1)本发明确定时效制度，所需试样数量和测试时间小于硬度法的1/10，显著缩短测试周期、减少测试成本。
(2)本发明连续升温-载荷和等温载荷-时间曲线的数据由计算机自动实时采集，减少了硬度测试法带来的人为干扰，降低了测试过程中的误差，故准确度高、实验重复性好。
(3)本发明用于确定峰值时效时间的等温载荷-时间曲线为连续曲线，相比硬度法较少测试数据的拟合曲线，更有利于准确判断峰值时效的时间。
附图说明
图1为实例1中6013铝合金固溶试样的连续升温载荷-温度曲线。
图2为实例1中6013铝合金固溶试样在不同温度时效的等温载荷-时间曲线。
图3为实施例2中AL-Cu-Mg-Ag耐热铝合金固溶试样的连续升温载荷-温度曲线。
图4为实施例2中AL-Cu-Mg-Ag耐热铝合金固溶试样在不同温度时效的等温载荷-时间曲线。
图5为实施例3中Cu-0.2Be-2.0Ni-0.2％AL铜合金固溶试样的连续升温载荷-温度曲线。
图6为实施例3中Cu-0.2Be-2.0Ni-0.2％AL铜合金固溶试样在不同温度时效的等温载荷-时间曲线。
具体实施方式：
下面结合具体实施对本发明的技术方案做进一步说明
如图1所示，本发明一种快速确定金属材料时效制度的方法，所述具体包括以下步骤：
S1)制备若干个待测金属材料的试样，备用；
S2)将其中一个待测试样通过连续升温三点弯曲实验获得连续升温载荷-温度曲线(加热升温速率Vt相同)，并根据连续升温载荷-温度曲线上的特征点，确定初步峰值时效温度Tp；
S3)将剩余试样在Tp以下的温度Tpi进行等温三点弯曲实验，获得每个温度的等温载荷-时间曲线，根据等温载荷-时间曲线上的特征点确定每个Tpi温度的载荷峰值位置对应的时间，即为Tpi温度的峰值时效时间tpi；
S4)根据每个温度Tpi的温载荷-时间曲线的载荷峰值与等温载荷-时间曲线的初始载荷计算后得到每个温度Tpi的峰值硬化量LNi，最终确认待测金属材料的时效制度。
所述S1)中的待测金属材料试样数量为3-10个，所述试样为经过固溶处理的片状试样；
试样尺寸符合GB/T232-2010《金属材料弯曲试验方法》的要求。
所述S2)的具体步骤为：
S2.1)将试样置于三点弯曲U型样品台上，通过加载机构的压头对试样中心部位施加初始载荷；
S2.2)以一定的升温速率连续升温，通过数据采集计算机实时采集加热过程中载荷随温度的变化，当载荷超过峰值且发生明显下降时停止实验，获得连续升温载荷-温度曲线；
S1.3)从S1.2)得到的连续升温载荷-温度曲线的载荷峰值位置所对应的温度，即为所测试样的峰值时效温度值Tp。
所述S2.2)中的升温速率Vt为1℃～10℃/min。
所述S3)的具体步骤为：
S3.1)将剩余试样依次置于三点弯曲U型样品台上；
S3.2)设定不同的温度值Tpi，设定的温度值以温度值T为区间，依次缩小，且均小于Tp，以1℃～10℃/min的升温速率升温至温度值Tpi，并在Tpi温度下保温，通过数据采集计算机实时采集保温过程中载荷随时间的变化，获得的等温载荷-时间曲线的载荷峰值位置对应的时间，即为每个Tpi温度的峰值时效时间tpi，式中i为试样数量。
所述S3.2)中的Tpi的确定的具体步骤为：Tpi+1＝Tpi-T，其中，Tpi＝Tp-T,i＝1、2、3……、n。
进一步，所述S4)的具体步骤为：
S4.1)将剩余试样的等温载荷-时间曲线的载荷峰值与等温载荷-时间曲线的初始载荷的做差，即得到剩余试样的tpi时间条件下的峰值硬化量LNi；
S4.2)选取tPi-(Tpi/Vt)≥30min且LNi最大的等温载荷-时间曲线所对应的温度作为时效温度、该温度下的峰值硬化时间作为时效时间。
一种服务器，包括处理器和存储器，所述存储器存储有能够被所述处理器执行的计算机可执行指令，所述处理器执行所述计算机可执行指令以实现上述的方法。
一种计算机可读存储介质，所述计算机可读存储介质存储有计算机可执行指令，所述计算机可执行指令在被处理器调用和执行时，计算机可执行指令促使处理器上述的方法。
实施例1：6013铝合金时效制度的确定
(1)长65mm、宽10mm、厚度1.5mm的6013铝合金试样经550℃30min固溶后，放在三点弯曲U型样品台上，通过加载机构的压头对试样中心部位施加约2N的初始载荷并在后续加热或保温过程中保持压头位置恒定；试样、U型样品台和压头均置于可连续升温且可保温的加热炉中。
(2)在加热炉中对试样进行连续加热，升温速率2℃/min，采集和记录连续升温载荷-温度变化曲线，如图1所示。
(3)在图1的连续升温载荷-温度曲线的载荷峰值位置，确定峰值时效温度Tp，约为232℃。
(4)用另一个固溶处理后的试样，固溶处理条件、试样尺寸、操作方法与步骤(1)相同；
(5)以10℃/min的升温速率升温至Tp1＝220℃并保温，通过数据采集计算机实时采集保温过程中载荷随时间的变化，当载荷超过峰值且发生明显下降时停止实验；
(6)读取步骤(5)所获得的等温载荷-时间曲线的载荷峰值位置对应的时间Tp1＝45min；计算步骤(5)所获得的等温载荷-时间曲线的载荷峰值与初始载荷的差值LN1＝1.05N。
(7)分别选择Tp2＝210℃、Tp3＝200℃、Tp4＝190℃、Tp5＝180℃，并重复步骤(4)、(5)、(6)。
(8)获得不同温度所对应的峰值时效时间Tp2＝55min、Tp3＝70min、Tp4＝83min、Tp5＝110min以及峰值硬化量LN2＝1.02N、LN3＝0.98N、LN4＝0.95N、LN5＝0.90N。结合工程实际中对生产效率和力学性能的要求，对于本实施例，合适的时效制度时效温度210℃、时效时间55min(其中升温时间20min、保温时间35min)。
实施例2：AL-Cu-Mg-Ag耐热铝合金时效制度的确定
(1)长70mm、宽10mm、厚度1.0mm的AL-Cu-Mg-Ag耐热铝合金试样经520℃60min固溶后，放在三点弯曲U型样品台上，通过加载机构的压头对试样中心部位施加约2.5N的初始载荷并在后续加热或保温过程中保持压头位置恒定，载荷大小不超过试样的弹性极限；试样、U型样品台和压头均置于可连续升温且可保温的加热炉中。
(2)在加热炉中对试样进行连续加热，升温速率2℃/min，采集和记录连续升温载荷-温度变化曲线，如图3所示。
(3)在图3的连续升温载荷-温度曲线的载荷峰值位置，确定峰值时效温度Tp，约为215℃。
(4)用另一个固溶处理后的试样，固溶处理条件、试样尺寸、操作方法与步骤(1)相同；
(5)以10℃/min的升温速率升温至Ta1＝205℃并保温，通过数据采集计算机实时采集保温过程中载荷随时间的变化，当载荷超过峰值且发生明显下降时停止实验；
(6)读取步骤(5)所获得的等温载荷-时间曲线的载荷峰值位置对应的时间Tp1＝28min；计算步骤(5)所获得的等温载荷-时间曲线的载荷峰值与初始载荷的差值LN1＝1.33N。
(7)分别选择Tp2＝195℃、Tp3＝185℃、Tp4＝175℃，并重复步骤(4)、(5)、(6)。
(8)获得不同温度所对应的峰值时效时间Tp2＝43min、Tp3＝54min、Tp4＝64min、以及峰值硬化量LN2＝1.59N、LN3＝1.72N、LN4＝1.78N。结合工程实际中对生产效率和力学性能的要求，对于本实施例，合适的时效制度为时效温度175℃、时效时间64min(其中升温时间16min、保温时间48min)。
实施例3：Cu-0.2Be-2.0Ni-0.2％AL铜合金时效制度的确定
(1)长65mm、宽10mm、厚度1.0mm的Cu-0.2Be-2.0Ni-0.2％AL铜合金试样经950℃30min固溶后，放在三点弯曲U型样品台上，通过加载机构的压头对试样中心部位施加约8N的初始载荷并在后续加热或保温过程中保持压头位置恒定，载荷大小不超过试样的弹性极限；试样、U型样品台和压头均置于可连续升温且可保温的加热炉中。
(2)在加热炉中对试样进行连续加热，升温速率2℃/min，采集和记录连续升温载荷-温度变化曲线，如图5所示。
(3)在图5的连续升温载荷-温度曲线的载荷峰值位置，确定峰值时效温度Tp，约为462℃。
(4)用另一个固溶处理后的试样，固溶处理条件、试样尺寸、操作方法与步骤(1)相同；
(5)以10℃/min的升温速率升温至Ta1＝450℃并保温，通过数据采集计算机实时采集保温过程中载荷随时间的变化，当载荷超过峰值且发生明显下降时停止实验；
(6)读取步骤(5)所获得的等温载荷-时间曲线的载荷峰值位置对应的时间Tp1＝80min；计算步骤(5)所获得的等温载荷-时间曲线的载荷峰值与初始载荷的差值LN1＝0.38N。
(7)分别选择Tp2＝425℃、Tp3＝400℃，并重复步骤(4)、(5)、(6)。
(8)获得不同温度所对应的峰值时效时间Tp2＝89min、Tp3＝100min以及峰值硬化量LN2＝0.37N、LN3＝0.35N。结合工程实际中对生产效率和力学性能的要求，对于本实施例，合适的时效制度为时效温度450℃、时效时间80min(其中升温时间45min、保温时间35min)。
以上对本申请实施例所提供的一种快速确定金属材料时效制度的方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。

Claims (9)

1.一种快速确定金属材料时效制度的方法，其特征在于，所述具体包括以下步骤：
S1)制备若干个待测金属材料的试样，备用；
S2)将其中一个待测试样通过连续升温三点弯曲实验获得连续升温载荷-温度曲线，并根据连续升温载荷-温度曲线上的特征点，确定初步峰值时效温度Tp；
S3)将剩余试样在Tp以下的温度Tpi进行等温三点弯曲实验，获得每个温度的等温载荷-时间曲线，根据等温载荷-时间曲线上的特征点确定每个Tpi温度的载荷峰值位置对应的时间，即为Tpi温度的峰值时效时间tpi；
S4)根据每个温度Tpi的温载荷-时间曲线的载荷峰值与等温载荷-时间曲线的初始载荷计算后得到每个温度Tpi的峰值硬化量LNi，最终确定待测金属材料的时效制度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1)中的待测金属材料试样数量为3-10个，所述试样为经过固溶处理的片状试样；
试样尺寸符合GB/T232-2010《金属材料弯曲试验方法》的要求。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2)的具体步骤为：
S2.1)将试样置于三点弯曲U型样品台上，通过加载机构的压头对试样中心部位施加初始载荷；
S2.2)以一定的升温速率连续升温，通过数据采集计算机实时采集加热过程中载荷随温度的变化，当载荷超过峰值且发生明显下降时停止实验，获得连续升温载荷-温度曲线；
S1.3)从S1.2)得到的连续升温载荷-温度曲线的载荷峰值位置所对应的温度，即为所测试样的峰值时效温度值Tp。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S2.2)中的升温速率为Vt，Vt的取值范围为1℃～10℃/min。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S3)的具体步骤为：
S3.1)将剩余试样依次置于三点弯曲U型样品台上；
S3.2)设定不同的温度值Tpi，以1℃～10℃/min的升温速率升温至温度值Tpi，并在Tpi温度下保温，通过数据采集计算机实时采集保温过程中载荷随时间的变化，获得的等温载荷-时间曲线的载荷峰值位置对应的时间，即为每个Tpi温度的峰值时效时间tpi。
6.根据权利要5所述的方法，其特征在于，所述S3.2)中的Tpi的确定的具体步骤为：Tpi+1＝Tpi-T，其中，Tpi＝Tp-T,i＝1、2、3……、n。
7.根据权利要4所述的方法，其特征在于，所述S4)的具体步骤为：
S4.1)将剩余试样的等温载荷-时间曲线的载荷峰值与等温载荷-时间曲线的初始载荷的做差，即得到剩余试样的tpi时间条件下的峰值硬化量LNi；
S4.2)选取tPi-(Tpi/Vt)≥30min且LNi最大的等温载荷-时间曲线所对应的温度作为时效温度、该温度下的峰值硬化时间作为时效时间。
8.一种服务器，其特征在于，包括处理器和存储器，所述存储器存储有能够被所述处理器执行的计算机可执行指令，所述处理器执行所述计算机可执行指令以实现权利要求1～7任一项所述的方法。
9.一种计算机可读存储介质，其特征在于，所述计算机可读存储介质存储有计算机可执行指令，所述计算机可执行指令在被处理器调用和执行时，计算机可执行指令促使处理器实现权利要求1～7任一项所述的方法。
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