CN113913712A - 一种提高镁合金时效硬化效果的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高镁合金时效硬化效果的方法，本发明属于镁合金加工领域，它要解决现有Mg‑RE‑Ag‑Zn‑Zr合金的时效处理时间长，剧烈塑性变形工艺复杂等问题。提高镁合金时效硬化效果的方法：一、将Mg‑RE‑Ag‑Zn‑Zr铸态合金在500‑520℃下固溶处理，固溶处理后将铸态合金放入水中淬火；二、对淬火后的铸态合金进行单道次轧制，得到轧制后的铸态合金；三、在180℃‑200℃温度下对轧制后的铸态合金进行时效处理。本发明通过预轧制手段在合金中引入高密度位错，加快了时效过程的原子扩散，增加了形核质点，提高了析出相的密度，调控了析出相的大小和分布，有助于提高镁合金的时效硬化效果。
Description
技术领域
本发明属于镁合金加工领域，具体涉及一种通过预冷轧调控镁合金析出相类型和分布，提高镁合金的时效硬化效果，缩短时效硬化时间的方法。
背景技术
镁合金具有比强度高、阻尼性能好、可回收等优点。由于这些吸引人的特点，镁合金在航空航天、飞机、武器装备、汽车、电子产品等领域具有相当大的应用潜力，被认为是“21世纪的绿色工程材料”。然而，与钢铁和铝合金等传统金属材料相比，普通镁合金存在着绝对工程强度低、硬度低等问题，这无疑限制了镁合金在工程领域的广泛应用。含Gd的Mg-RE-Zn-Zr合金是目前使用常规方法开发的硬度较高的镁合金，时效处理中析出的大量细小弥散的析出相是其硬度提高的主要原因。然而工时效时间较长，通常成百上千小时，严重影响了工业生产效率，大大增加了工业化成本。
研究表明，通过剧烈塑性变形工艺可以缩短时效时间，提高时效硬化效果。Zheng等(W.T.Sun,X.G.Qiao,M.Y.Zheng,C.Xu,S.Kamado,X.J.Zhao,H.W.Chen,N.Gao,M.J.Starink.Altered ageing behaviour of a nanostructured Mg-8.2Gd-3.8Y-1.0Zn-0.4Zr alloy processed by high pressure torsion[J].Acta Materialia,151(2018),260-270.)采用高压扭转(HPT)的方法处理Mg-8.2Gd-3.8Y-1.0Zn-0.4Zr合金得到纳米组织，使得合金的时效性能大大提高，在120℃下时效12小时即可到达时效峰，时效硬度145HV。然而，剧烈塑性变形工艺设备成本高，工序复杂，难以加工大尺寸工件。
发明内容
本发明是要解决现有Mg-RE-Ag-Zn-Zr合金的时效处理时间长，剧烈塑性变形工艺复杂等问题，而提供一种通过预轧制调控镁合金析出相类型和分布，引入高密度位错，提高Mg-RE-Ag-Zn-Zr合金的时效硬化性能，缩短时效硬化时间的方法。
本发明提高镁合金时效硬化效果的方法按照以下步骤实现：
一、将Mg-RE-Ag-Zn-Zr铸态合金在500-520℃下固溶处理，固溶处理后将铸态合金放入水中淬火，得到淬火后的铸态合金；
二、对淬火后的铸态合金进行单道次轧制，得到轧制后的铸态合金；
三、在180℃-200℃温度下对轧制后的铸态合金进行时效处理，完成提高镁合金时效硬化效果的方法；
其中步骤二中控制单道次压下量为：2-3％，轧制速度：0.4-0.6m/s，总压下量：12％-15％。
铸态镁合金固溶时效处理后，析出相为β′和β″，或β′和γ″相；经预轧制的镁合金时效处理后，β′相的比例下降，甚至消失。
本发明提高镁合金时效硬化效果的方法通过预轧制引入高密度位错，加速了时效过程中的原子扩散，调控析出相的类型和分布，实现提高Mg-RE-Ag-Zn-Zr合金的时效硬化性能，缩短了时效硬化时间，本发明预轧制态合金的时效峰值时间TR与固溶态合金的时效峰值时间TG的关系为，TR≈1/4TG-1/5TG。
本发明铸态镁合金是复合稀土和Ag/Zn的添加调控了合金的时效析出序列，减小了非基面滑移与基面滑移的临界剪切应力，激活了更多的非基面滑移。再通过室温预轧制的方法在镁合金中引入了高密度位错，加速了时效过程中的原子扩散，提高了时效硬化效果，缩短了时效峰值的时间。
相比于现有的技术，本发明提高镁合金时效硬化效果的方法包括以下有益效果：
1、复合稀土的添加代替单一的Gd元素，更容易引起晶格畸变，能够在稀土总量不高的情况下，有效影响稀土固溶度，增加时效时纳米相析出数量，提高时效硬化效果。
2、稀土与非稀土(Zn和Ag)可改变时效析出序列，由单一的柱面β相析出序列，转变为基面γ相序列和柱面β相序列的共沉淀，这种基面+柱面共存纳米相组成纳米网格结构，能够更有效提高合金强度。
3、预冷轧引入的高密度位错作为短路扩散通道可以加快固溶原子的扩散速度，缩短合金的峰值时效时间；作为析出相的形核质点，可以提高析出相的形核率，获得密度更大和尺寸更小的析出相，可以进一步提高了合金的时效硬化性能。
4、本发明操作简单，成本低，收益高。首先，室温预轧制操作简单，成本较低。另外，本发明利用预轧制技术，引入了大量位错，位错加速了时效过程中的原子扩散，并为析出相提供了形核质点，将时效时间缩短至原来的1/5，大大提高了时效效率，利于大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中Mg-2Gd-2Ho-1.5Y-1.5Nd-1Er-0.5Zn-0.5Zr合金固溶处理(T4)状态,T4+预轧制(T3)状态在200℃时效的硬化曲线图，其中■代表未经预轧制处理，●代表经预轧制处理；
图2为实施例2中T4态Mg-10Gd-4Dy-1.5Ag-1Zn-0.5Zr合金在200℃时效的硬化曲线图；
图3为实施例2中T3态Mg-10Gd-4Dy-1.5Ag-1Zn-0.5Zr合金在200℃时效的硬化曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式提高镁合金时效硬化效果的方法按照以下步骤实施：
一、将Mg-RE-Ag-Zn-Zr铸态合金在500-520℃下固溶处理，固溶处理后将铸态合金放入水中淬火，得到淬火后的铸态合金；
二、对淬火后的铸态合金进行单道次轧制，得到轧制后的铸态合金；
三、在180℃-200℃温度下对轧制后的铸态合金进行时效处理，完成提高镁合金时效硬化效果的方法；
其中步骤二中控制单道次压下量为：2-3％，轧制速度：0.4-0.6m/s，总压下量：12％-15％。
本实施方式将铸态Mg-RE-Ag-Zn-Zr合金进行固溶时效后，合金中产生β′和β″析出相，或β′和γ″析出相；经预轧制后，实现了合金中β′相比例的调控。通过预轧制手段在合金中引入高密度位错，加快了时效过程的原子扩散，增加了形核质点，提高了析出相的密度，调控了析出相的大小和分布，有助于提高镁合金的时效硬化效果。
本实施方式提高镁合金时效硬化效果的方法中采用预轧制(预变形)工艺，预变形工艺操作简单，成本低，可进行大尺寸工件的加工，同时也具备提高时效硬化效果的能力。预变形可以改变镁合金内部的位错密度，进而影响析出相的长径比、取向和分布。另外，高的位错密度加速了时效过程中的原子扩散，提高了时效硬化效果，缩短了时效峰值的时间，时效时间缩短了近5倍，提高了工业生产效率。因此，本发明通过预变形在镁合金内部引入高密度位错来提高镁合金时效硬化性能。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中Mg-RE-Ag-Zn-Zr铸态合金各元素的质量百分含量为：RE：7％-15％，Ag：0-1.5％，Zn：0.5-1％，Zr：0.4-0.7％，余量为Mg。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是RE元素包括Gd、Y、Nd、Ho、Er和Dy，其中各元素占Mg-RE-Ag-Zn-Zr铸态合金的质量百分含量为：Gd：2-10％，Y：0-2％，Nd：0-2％，Ho：0-2％，Er：0-1％，Dy：0-5％。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中固溶处理时间为5-8h。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中淬火后的铸态合金为板材，板材厚度不小于3mm。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是板材厚度为3mm-15mm。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中是在室温下单道次轧制。
本实施方式轧辊为室温。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中控制单道次压下量为：3％，轧制速度：0.5m/s，总压下量：12％-15％。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中在电阻炉中进行时效处理。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中时效处理时间为8-24h。
实施例1：本实施例提高镁合金时效硬化效果的方法按照以下步骤实施：
一、将Mg-2Gd-2Ho-1.5Y-1.5Nd-1Er-0.5Zn-0.5Zr铸态合金在520℃下固溶处理5小时，固溶处理后将铸态合金放入水(25℃的水)中淬火，得到淬火后的铸态合金；
二、对淬火后的铸态合金进行单道次轧制，得到轧制后的铸态合金；
三、在电阻炉200℃温度下对轧制后的铸态合金进行时效处理，完成提高镁合金时效硬化效果的方法；
其中步骤二中控制单道次压下量为：3％，轧制速度：0.5m/s，总压下量：12％，轧板厚度为3mm。
图1为实施例1中不同状态Mg-2Gd-2Ho-1.5Y-1.5Nd-1Er-0.5Zn-0.5Zr合金在200℃的硬化曲线。该铸态合金固溶时效处理后，析出相为β′和β″；经预轧制的合金时效处理后，β′相消失，合金中仅存在β″相，大大提高了合金的硬化效果。另外，经过预轧制的T3态合金位错密度急剧增加，KAM值由原来的0.57°增加至2.4°，峰值硬度由原来的88HV增加到100HV，达到时效峰值的时间大大缩短，由原来的36小时缩短到现在的9小时，缩短了4倍。
表1 Mg-2Gd-2Ho-1.5Y-1.5Nd-1Er-0.5Zn-0.5Zr合金时效性能对比
实施例2：本实施例提高镁合金时效硬化效果的方法按照以下步骤实施：
一、将Mg-10Gd-4Dy-1.5Ag-1Zn-0.5Zr铸态合金在500℃下固溶处理8小时，固溶处理后将铸态合金放入水(25℃的水)中淬火，得到淬火后的铸态合金；
二、对淬火后的铸态合金进行单道次轧制，得到轧制后的铸态合金；
三、在电阻炉200℃温度下对轧制后的铸态合金进行时效处理，完成提高镁合金时效硬化效果的方法；
其中步骤二中控制单道次压下量为：2％，轧制速度：0.5m/s，总压下量：15％，轧板厚度3mm。
图2为实施例2中T4态Mg-10Gd-4Dy-1.5Ag-1Zn-0.5Zr合金在200℃时效的硬化曲线。图3为实施例2中T3态合金在200℃时效的硬化曲线。该铸态合金时效析出为基面γ相序列和柱面β相序列的共沉淀，这种基面+柱面共存纳米相组成纳米网格结构，有效地提高了合金强度。
析出相为β′和γ″，其中T6态合金中γ″相的比例为62％；预轧制后，T8合金中产生了更加细小、密度更高的β′与γ″析出相，而γ″相比例提高到74％，时效硬化效果大大提高。另外，经过预轧制的T3态合金的位错密度大大提高，峰值硬度由原来的135HV增加到142HV，达到时效峰值的时间大大缩短，由原来的108小时缩短到现在的22小时，缩短了4.9倍。
表2 Mg-10Gd-4Dy-1.5Ag-1Zn-0.5Zr合金时效性能对比
Claims (10)
1.提高镁合金时效硬化效果的方法，特征在于该方法按照以下步骤实现：
一、将Mg-RE-Ag-Zn-Zr铸态合金在500-520℃下固溶处理，固溶处理后将铸态合金放入水中淬火，得到淬火后的铸态合金；
二、对淬火后的铸态合金进行单道次轧制，得到轧制后的铸态合金；
三、在180℃-200℃温度下对轧制后的铸态合金进行时效处理，完成提高镁合金时效硬化效果的方法；
其中步骤二中控制单道次压下量为：2-3％，轧制速度：0.4-0.6m/s，总压下量：12％-15％。
2.根据权利要求1所述的提高镁合金时效硬化效果的方法，其特征在于步骤一中Mg-RE-Ag-Zn-Zr铸态合金各元素的质量百分含量为：RE：7％-15％，Ag：0-1.5％，Zn：0.5-1％，Zr：0.4-0.7％，余量为Mg。
3.根据权利要求2所述的提高镁合金时效硬化效果的方法，其特征在于RE元素包括Gd、Y、Nd、Ho、Er和Dy，其中各元素占Mg-RE-Ag-Zn-Zr铸态合金的质量百分含量为：Gd：2-10％，Y：0-2％，Nd：0-2％，Ho：0-2％，Er：0-1％，Dy：0-5％。
4.根据权利要求1所述的提高镁合金时效硬化效果的方法，其特征在于步骤一中固溶处理时间为5-8h。
5.根据权利要求1所述的提高镁合金时效硬化效果的方法，其特征在于步骤二中淬火后的铸态合金为板材，板材厚度不小于3mm。
6.根据权利要求5所述的提高镁合金时效硬化效果的方法，其特征在于板材厚度为3mm-15mm。
7.根据权利要求1所述的提高镁合金时效硬化效果的方法，其特征在于步骤二中是在室温下单道次轧制。
8.根据权利要求1所述的提高镁合金时效硬化效果的方法，其特征在于步骤二中控制单道次压下量为：3％，轧制速度：0.5m/s，总压下量：12％-15％。
9.根据权利要求1所述的提高镁合金时效硬化效果的方法，其特征在于步骤三中在电阻炉中进行时效处理。
10.根据权利要求1所述的提高镁合金时效硬化效果的方法，其特征在于步骤三中时效处理时间为8-24h。
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