CN113895106A - 一种多层夹心且局部增强的外防热材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多层夹心且局部增强的外防热材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多层夹心且局部增强的外防热材料及其制备方法和应用。所述外防热复合材料包括第一面板、第二面板、位于第一面板和第二面板之间的气凝胶芯层；所述外防热复合材料具有非增强区域和由陶瓷块形成的局部增强区域。所述制备方法包括：用于形成气凝胶芯层的芯层气凝胶复合材料的制备；用于形成陶瓷块的陶瓷块预制体的制备；面板预制体的制备；外防热复合材料预制体的浸渍成型；和外防热复合材料坯体的烧结和加工。本发明获得复合材料的密度范围为0.5至0.8g/cm3，整体复合材料压缩强度2.50MPa，其中陶瓷块的压缩强度高达35MPa，可实现低强度外防热材料的局部增强，满足飞行器局部热环境严酷部位的外防热，实现轻质防隔热复合材料的一体化成型。

Description

一种多层夹心且局部增强的外防热材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及热防护技术领域，特别是高超声速飞行器弹体外局部高强度需求的热防护材料技术领域，具体涉及一种多层夹心且局部增强的外防热材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前所用夹层复合材料均为上下、中间面板和气凝胶芯层组成，单层均为均匀材料，但由于外面板强度或厚度限制，本身无法做到高强度或者耐高气流冲刷，因此，通常需要在飞行器的热防护系统的特别部位例如翼舵干扰区、舱体测压区采用陶瓷基复合材料+气凝胶隔热材料组合方式，才能兼顾高强度和隔热效果。在这种情况下，需要单独进行陶瓷基复合材料和气凝胶隔热材料制作，之后将二者进行机加、组装成一个整体，但是该方法不但成本高，组装精度要求高，且涉及陶瓷基复合材料与金属舱段的螺纹连接，涉及工序较多，且涉及陶瓷基复合材料与金属舱段的螺纹连接，涉及工序较多。
因此，针对以上不足，需要提供一种多层夹心及局部增强外防热材料及其制备方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是陶瓷基复合材料和气凝胶隔热材料组合方式的成本高、组装精度要求高、且涉及陶瓷基复合材料与金属舱段的螺纹连接，涉及工序较多等问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种多层夹心且局部增强的外防热复合材料的制备方法，所述外防热复合材料包括第一面板、第二面板、位于第一面板和第二面板之间的气凝胶芯层；所述外防热复合材料具有非增强区域和由陶瓷块形成的局部增强区域，所述制备方法包括如下步骤：
(1)用于形成气凝胶芯层的芯层气凝胶复合材料的制备：根据目标厚度和目标形状，制备芯层气凝胶复合材料并加工出局部待增强区域；
(2)用于形成陶瓷块的陶瓷块预制体的制备：将纤维织物按照预定厚度公差选用叠层方式叠层至目标厚度，然后缝合，再根据局部待增强区域的形状和尺寸进行剪裁，制得陶瓷块预制体；
(3)面板预制体的制备：将所述陶瓷块预制体放置于所述芯层气凝胶复合材料的所述局部待增强区域中，再在所述芯层气凝胶复合材料的下表面覆上用于形成第一面板的第一织物层，在所述芯层气凝胶复合材料的上表面覆上用于形成第二面板的第二织物层，然后将所述芯层气凝胶复合材料、所述陶瓷块预制体、所述第一织物层和所述第二织物层缝合在一起，制得面板预制体；
(4)外防热复合材料预制体的浸渍成型：采用前驱体溶胶对所述面板预制体进行浸渍处理然后进行烘干处理，重复所述浸渍处理和进行烘干处理，直至经烘干处理的面板预制体的增重率小于1％为止，制得外防热复合材料预制体；
(5)外防热复合材料坯体的烧结和加工：对所述外防热复合材料预制体进行烧结处理，得到外防热复合材料坯体，然后对所述外防热复合材料坯体进行加工，制得所述外防热复合材料。
本发明在第二方面提供了由本发明第一方面所述方法制得的多层夹心且局部增强的外防热复合材料。
本发明在第三方面提供了本发明第二方面所述的外防热复合材料在制造飞行器尤其是高超声速飞行器的热防护系统中的应用；更优选的是，所述应用为在制造所述热防护系统的局部需要高强度构件或热振动严酷的舵干扰区部位或舱体测压区部位中的应用。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
(1)本发明中的陶瓷块可以与轻质隔热材料做成一体化材料，无需单独成型，可实现夹心外防热材料的局部增强，增强尺寸为(30mm X 30mm)至(150mm X 150mm)，厚度为5mm至30mm；型面精度和轮廓精度可以达到±0.2mm。
(2)本发明可用于制备多种型号规格的局部增强夹心复合材料构件，具备较高的强度和型面精度，对于重量、成本要求高，局部区域温度过高的超高声速飞行器的舱段及口盖部位具有良好的应用前景。
(3)针对局部结构复杂，空间尺寸小无法精确实现2.5D编织的构件可以采用平板织物缝合的方式制作，减少繁杂的工序和成本。
(4)本发明的制备方法，装配简单，无需螺纹或机械连接，减少与舱段的配合问题，既能实现快捷生产，将多重组装、舱段螺纹连接方式转变成简单的胶粘剂连接；针对测压孔构件省去陶瓷柱的机加及与防热复合材料的装配环节，同时一体成型避免了高气流冲击下的脱落及漏气问题，而且大大降低材料成本，工艺成本，通过简单工艺方法实现了高强和高效隔热复合材料的制备及工程应用。
附图说明
图1是本发明的实施例1的多层夹心及局部增强复合材料的截面示意图；图中：1、第一面板，2、气凝胶芯层，3、第三面板，4、陶瓷块，5、备用孔；
图2是本发明的实施例2的多层夹心及局部增强复合材料的示意图；图中：1、第一面板，2、气凝胶芯层，3、第二面板，41、第一陶瓷块、42、第二陶瓷块，43、第三陶瓷块(凸台)，6、中间面板。
图3是本发明制备多层夹心及局部增强复合材料的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如上所述，本发明第一方面提供了一种多层夹心且局部增强的外防热复合材料的制备方法，所述外防热复合材料包括第一面板、第二面板、位于第一面板和第二面板之间的气凝胶芯层；所述外防热复合材料具有非增强区域和由陶瓷块形成的局部增强区域，所述制备方法包括如下步骤：
(1)用于形成气凝胶芯层的芯层气凝胶复合材料的制备：根据目标厚度和目标形状，制备芯层气凝胶复合材料并加工出局部待增强区域；
(2)用于形成陶瓷块的陶瓷块预制体的制备：将纤维织物按照预定厚度公差选用叠层方式叠层至目标厚度，然后缝合，再根据局部待增强区域的形状和尺寸进行剪裁，制得陶瓷块预制体；
(3)面板预制体的制备：将所述陶瓷块预制体放置于所述芯层气凝胶复合材料的所述局部待增强区域中，再在所述芯层气凝胶复合材料的下表面覆上用于形成第一面板的第一织物层，在所述芯层气凝胶复合材料的上表面覆上用于形成第二面板的第二织物层，然后将所述芯层气凝胶复合材料、所述陶瓷块预制体、所述第一织物层和所述第二织物层缝合在一起，制得面板预制体；
(4)外防热复合材料预制体的浸渍成型：采用前驱体溶胶对所述面板预制体进行浸渍处理然后进行烘干处理，重复所述浸渍处理和进行烘干处理，直至经烘干处理的面板预制体的增重率小于1％为止，制得外防热复合材料预制体；
(5)外防热复合材料坯体的烧结和加工：对所述外防热复合材料预制体进行烧结处理，得到外防热复合材料坯体，然后对所述外防热复合材料坯体进行加工，制得所述外防热复合材料。
在一些优选的实施方式中，所述芯层气凝胶复合材料由至少两层芯层气凝胶复合材料构成，所述陶瓷块预制体由与所述至少两层芯层气凝胶复合材料具有对应数量和厚度的至少两层陶瓷块预制体构成，并且在将陶瓷块预制体放到相应的芯层气凝胶复合材料的局部待增强区域中之后，在相邻的两层芯层气凝胶复合材料之间布置用于形成中间面板的中间织物层。
本发明对所述芯层气凝胶复合材料的形状没有特别的限制，例如，所述芯层气凝胶复合材料的形状可以为规则形状，也可以为弧形、S型、L型、阶梯型等非规则形状，中间还可以带有圆孔区域等。
在另一些优选的实施方式中，所述陶瓷块预制体由厚度为0.5mm至2mm(例如1或1.5mm)的织物叠层形成。
在另一些优选的实施方式中，在步骤(2)中，所述预定厚度公差为陶瓷块预制体在缝合后+0.2mm至0.5mm的厚度公差。
本发明对最后形成的所述陶瓷块的形状没有特别限制，主要根据局部待增强区域的尺寸和形状决定，例如可以为规则的圆形、矩形或其他如方形或台阶形等异形形状。
另外优选的是，所述陶瓷块可以设置有备用孔，该备用孔可以用作例如装备孔或测压孔。所述备用孔的形状不受特别限制，例如可以为圆形孔、方形孔或其他异形孔，以便在外防热材料的使用过程中便于安装或用于放置其他部件，而且，在制备外防热材料的过程中，所述备用孔还利于在随后的浸渍处理中更快更充分地浸渍。可以在陶瓷块预制体上与所述备用孔对应的区域(随后会被加工掉以形成所述备用孔)设置缝合孔，所述缝合孔可以是孔径为1.2～1.8mm的圆孔，孔数量优选不少于3个。
另外优选的是，所述陶瓷块为突出于所述第一面板和/或所述第二面板的凸起结构，例如所述陶瓷块的总厚度可以设置成比气凝胶芯层的总厚度大0.2mm至0.5mm(例如0.3或0.4mm)，使得所述陶瓷块为突出于所述第一面板和/或所述第二面板的凸起结构。另外可选的是，所述陶瓷块为没有突出于所述第一面板和所述第二面板的非凸起结构，例如，所述陶瓷块可以根据需要与所述第一面板和/或所述第二面板齐平甚至从所述所述第一面板和/或所述第二面板的平面内凹入。
在另一些优选的实施方式中，所述芯层气凝胶复合材料所用的纤维增强基体为石英纤维基体或莫来石纤维基体。所述纤维增强基体的厚度为7mm至30mm(例如为10、15、20或25mm)。
在一些优选的实施方式中，所述芯层气凝胶复合材料为二氧化硅气凝胶复合材料。
在另一些优选的实施方式中，所述陶瓷块预制体、所述第一织物层、所述第二织物层和可选的所述中间织物层独立地由机织或2.5D编织的莫来石纤维织物和/或石英纤维织物单层构成或叠层形成。例如，所述第一织物层、所述第二织物层和可选的所述中间织物层可以由机织的莫来石纤维织物和/或石英纤维织物单层构成，或者由2.5D编织的莫来石纤维织物和/或石英纤维织物单层构成。所述陶瓷块预制体则可以由多层的机织的莫来石纤维织物和/或石英纤维织物通过叠层形成，或者由多层的2.5D编织的莫来石纤维织物和/或石英纤维织物通过叠层形成。
优选的是，所述织物的经向密度为7至9根/cm(例如为8根/cm)，纬向密度为2至5根/cm(例如为3或4根/cm)。
在一些优选的实施方式中，所述陶瓷块预制体由至少两种以上的不同厚度的织物铺就。例如，厚度较低的织物的厚度可以为0.3mm至0.5mm(例如为0.4mm)的织物，厚度较大的织物的厚度可以为1mm至2mm的织物(例如为1.5mm)。
于是，在一些优选的实施方式中，所述陶瓷块选用的织物厚度根据气凝胶芯层厚度进行确定由于每张织物层厚度公差预计±0.2mm，因此预制块上下表面需要铺覆薄层(0.3-0.7mm)，以补偿预制块整体的厚度，同时保证铺覆的平整性；中间层选用(1-2)mm，以提高裁剪效率及强度，进而保证缝合后的预制体厚度公差为+(0.2-0.5)mm，且模压后型面平整无褶皱和内部孔洞。
在一些优选的实施方式中，所述陶瓷块预制体、所述第一织物层、所述第二织物层和可选的所述中间织物层中至少两个为由相同的纤维织物制成。另外优选的是，所述第一织物层、所述第二织物层和所述中间织物层独立地为整张织物结构。
另外优选的是，所述第一织物层是厚度为0.3mm至0.5mm(例如为0.4mm)的织物。另外可选或进一步优选的是，所述第二织物层是厚度为1mm至2mm的织物(例如为1.5mm)。可选的中间织物层的厚度可以根据芯层气凝胶复合材料的目标厚度选用单层织物或多层织物。
在另一些优选的实施方式中，在步骤(2)中，为制备所述陶瓷块预制体而进行的缝合的缝合针孔的间距3mm至15mm(例如为4、5、6、7、8、9、10、11、12、13或14mm)。
在另一些优选的实施方式中，在步骤(3)中，为制备所述面板预制体所进行的缝合的缝合针孔的间距为8mm至15mm(例如为10、12或14mm)。
优选的是，为制备所述面板预制体所进行的缝合的缝合针孔避开为制备所述陶瓷块预制体而进行缝合的缝合线。
在另一些优选的实施方式中，在步骤(2)中，根据需要制作陶瓷块的区域和尺寸制作具有与产品对应的产品区域和多出产品的非产品区域的裁剪样板，然后按照所述样板对织物进行裁剪，再按照厚度要求将多层织物缝合成一体，再按照产品区域进行裁剪，制得陶瓷块预制体。
在另一些优选的实施方式中，在步骤(3)中，在将所述陶瓷块预制体放置于所述芯层气凝胶复合材料的所述局部待增强区域之前，先将所述芯层气凝胶复合材料的上表面和下表面以及局部待增强区域的周壁涂覆表面处理剂。优选的是，所述表面处理剂为钛合金表面处理剂，用于对芯层气凝胶复合材料和面板层之间的界面进行处理，以避免气凝胶和面板层出现分层。
在一些实施方式中，所述芯层气凝胶复合材料物缝合后的总厚度可以为设计厚度值(+0.2mm～+0.5mm)。
在另一些优选的实施方式中，在步骤(4)中，所述浸渍处理可以采用梯度压力浸渍进行。
在另一些优选的实施方式中，在步骤(4)中，所述浸渍处理使用的前驱体溶胶中的前驱体的浓度为20质量％至25质量％(例如为21、22、23或24质量％)。另外优选的是，所述浸渍处理在-0.06至-0.1MPa(例如为-0.07、0.08或0.09MPa)的真空度条件下进行，每次浸渍处理不少于24小时(例如24、28、32或36小时)，浸渍次数可以为10至15次(例如11、12、13或14次)。所述烘干处理在100℃至150℃(优选在120℃)的温度进行。优选的是，所述浸渍处理和烘干处理重复进行，直至烘干处理后得到的材料相对于上一次烘干处理得到的材料的增重率小于1％为止。
在另一些优选的实施方式中，在步骤(5)中，所述烧结的烧结温度为800℃至900℃(例如850℃)，烧结时间可以为1小时至3小时。
在另一些优选的实施方式中，所述方法还包括如下步骤：在烧结并机加到净尺寸后，采用所述前驱体溶胶进行表面涂刷，以使外表面光洁平整。优选的是，所述表面涂刷进行6至8次(例如7次)，每次刷涂之后静置至少3h，然后再进行下一次刷涂或结束刷涂。
另外，在一些具体的实施方式中，所述陶瓷块中央设置有备用孔。在重复所述浸渍处理和烘干处理直至烘干处理后得到的材料相对于上一次烘干处理得到的材料的增重量低于3％后，在陶瓷块的备用孔对应的区域机加出用于随后形成所述备用孔的预留孔，所述预留孔相对于最后形成的备用孔在周壁保留单边3mm机加量。在机加出预留孔后，采用同样浓度的前驱体溶胶继续将面板预制体浸渍6-7次，每次浸渍时间为24h，真空度范围为-0.08至-0.1MPa(例如为-0.09MPa)，每次浸渍后在150℃烘干，烘干后将面板预制体的表层颗粒打磨掉，直至增重量低于1％，制得外防热复合材料预制体。
本发明在第二方面提供了一种多层夹心且局部增强的外防热复合材料，所述外防热复合材料包括第一面板、第二面板、位于第一面板和第二面板之间的气凝胶芯层；所述外防热复合材料具有非增强区域和由陶瓷块形成的局部增强区域；所述气凝胶芯层为纤维增强气凝胶复合材料。
在一些实施方式中，所述芯层气凝胶复合材料由至少两层芯层气凝胶复合材料构成，所述陶瓷块预制体由至少两层陶瓷块预制体构成，并且在将陶瓷块预制体放到相应的芯层气凝胶复合材料的局部待增强区域中之后，在相邻的两层芯层气凝胶复合材料之间布置用于形成中间面板的中间织物层。在另一些实施方式中，例如，所述相邻的两层芯层气凝胶复合材料与所述至少两层芯层气凝胶复合材料具有对应数量和厚度。
在一些优选的实施方式中，所述多层夹心且局部增强的外防热复合材料具有本发明第一方面所提及的一个或者多个特征，只要所述一个或多个特征与本发明针对第二方面所述的某个或某些特征不会无法共存以构成技术方案即可。
在一些优选的实施方式中，所述多层夹心且局部增强的外防热复合材料由本发明第一方面所述方法制得的多层夹心且局部增强的外防热复合材料。
于是，在所述方法的步骤(1)中，根据目标厚度和目标形状，制备了芯层气凝胶复合材料并加工出局部待增强区域，该芯层气凝胶复合材料在最后形成了所述气凝胶芯层。
在步骤(2)中，将纤维织物叠层至目标厚度，然后缝合，再根据局部待增强区域的形状和尺寸进行剪裁，制得陶瓷块预制体，该陶瓷块预制体最后形成了所述陶瓷块，用于构成所制得的外防热复合材料的局部增强区域。而除了局部增强区，外防热复合材料的其他区域为非增强区域。
在步骤(3)中，将所述陶瓷块预制体放置于所述芯层气凝胶复合材料的所述局部待增强区域中，再在所述芯层气凝胶复合材料的下表面覆上第一织物层，在所述芯层气凝胶复合材料的上表面覆上第二织物层，然后将所述芯层气凝胶复合材料、所述陶瓷块预制体、所述第一织物层和所述第二织物层缝合在一起，制得面板预制体，其中，第一织物层在最后形成了所述第一面板，第二织物层形成了所述第二面板。
在步骤(4)中，采用前驱体溶胶对所述面板预制体进行浸渍处理然后进行烘干处理，重复所述浸渍处理和进行烘干处理，直至经烘干处理的面板预制体的增重率小于1％为止，制得外防热复合材料预制体。
在步骤(5)中，对所述外防热复合材料预制体进行烧结处理，得到外防热复合材料坯体，然后对所述外防热复合材料坯体进行加工，最终制得所述外防热复合材料。
在一些优选的技术方案中，所述外防热复合材料具有如下至少一个性能之一：密度为0.6g/cm3至1.0g/cm3；所述陶瓷块尺寸为(30mm X 30mm)至(150mm X 150mm)；所述外防热复合材料的厚度为5mm至30mm；和所述外防热复合材料的型面精度和轮廓精度独立地为±0.2mm以内；外防热复合材料的非增强区域的在10％形变下的压缩强度为2.0至3.0MPa，增强区域的在10％形变下的压缩强度为25至35MPa。例如，所述外防热复合材料的密度可以为0.7、0.8或0.9g/cm3。所述陶瓷块的尺寸为可以为30mm X 30mm、50mm X 50mm、100mm X100mm或150mm X 150mm。例如，所述陶瓷块为矩形时，其边长尺寸可以为150mm；所述陶瓷块为圆形时，其直径可以为150mm。所述外防热复合材料的厚度可以为5、10、15、20、25或30mm。所述外防热复合材料的型面精度和轮廓精度独立地为±0.2mm或以内。外防热复合材料的非增强区域的在10％形变下的压缩强度为2.0至3.0MPa(例如2.5MPa)，增强区域的在10％形变下的压缩强度为25至35MPa(例如30MPa)。
本发明在第三方面提供了本发明第二方面所述的外防热复合材料在制造飞行器尤其是高超声速飞行器的热防护系统中的应用；更优选的是，所述应用为在制造所述热防护系统的局部需要高强度构件、热振动严酷的舵干扰区及舱体测压区部位中的应用。
下文将通过举例方式以实施例的形式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1
根据外防热材料的目标形状和目标尺寸(弧长300mm，宽度300mm的弧形)制备具有局部增强的陶瓷圆环(直径为80mm)的外防热复合材料，所述陶瓷凸坛具有直径为30mm的圆孔。
所述外防热复合材料的制备方法包括如下步骤：
首先采用气凝胶成型模制备气凝胶芯层，即将莫来石纤维毡按照气凝胶成型模型腔裁剪，之后合模，将25％的硅前驱体溶胶注入到模具中，使胶液全部浸渍纤维基体，经过老化，溶剂置换，超临界干燥、疏水处理工序得到厚度为10mm的芯层气凝胶复合材料(有时称为气凝胶芯层)。
按照待增强区域的目标形状将芯层气凝胶复合材料机加出待增强区域，在芯层气凝胶复合材料上、下表面和局部待增强区域的周壁涂刷表面处理剂(钛合金表面处理剂)，在芯层气凝胶复合材料的非增强区域进行打孔，在非增强区域靠近待增强区域的边缘(距离边缘30mm的区域)打孔的孔距是5mm*5mm；在非增强区域远离待增强区域位置的孔距是10mm*10mm；孔径都是1.2mm。
选择厚度分别为0.5mm和2mm的两种不同厚度的莫来石纤维织物，按照增强区域裁件样板将织物裁剪，按照气凝胶芯层的厚度，将所述莫来石纤维织物从下往上采用0.5mm*2/(0.5mm*2+1.5mm*2)*2/0.5*3mm进行铺设；之后从织物边缘向中心的方式进行环形逐层缝合，边缘区域(距离边缘30mm的区域)缝合针距为7mm，中心区域的缝合针距为3mm，得到陶瓷块预制体。
将第一个陶瓷块预制体放入第一个气凝胶芯层的待增强区域中，在该气凝胶芯层的下表面铺上一层0.5mm的莫来石织物(编织形式为经9纬3.5)作为第一织物层，在该气凝胶芯层的上表面再铺一层1mm莫来石织物(经9纬3)作为第二织物层，将第一织物层、第二织物层以及陶瓷块预制体和芯层气凝胶复合材料进行一体缝合，缝合针孔避开陶瓷块预制体的缝合线，缝合后厚度为设计厚度的+0.2mm；之后在陶瓷块预制体的中央待开孔区域进行打孔，孔径1.5mm，均分布，孔数量3个，以方便浸渍处理。
缝合好后将预制体放入面板成型工装中，在工装中浸渍浓度为25％的前驱体硅溶胶，浸渍真空度为-0.06MPa，浸渍时间为24h，之后采用120℃条件下进行烘干处理，按此方式循环浸渍6次(直至烘干处理后得到的材料相对于上一次烘干处理得到的材料的增重量低于3％)。之后针对局部增强区域粗加工出中央圆孔，加工后圆孔周壁保留单边3mm机加量；继续采用同样浓度的溶胶继续浸渍6次，每次浸渍时间为24h，真空度范围为-0.08MPa，每次浸渍后采用150℃烘干，烘干后将坯体的表层颗粒打磨掉，直至增重量低于1％，得到外防热复合材料。
之后将所述外防热复合材料进行高温烧结，烧结温度为800℃，烧结时间为2小时，烧结后将外防热复合材料坯体机加到净尺寸；使用所述前驱体硅溶胶对产品进行表面涂刷，每次涂刷之后静置3h，刷胶8次；外表面处理光洁平整后即得到局部增强外防热复合材料。
本实施例制得的局部增强外防热复合材料的截面的示例图参见图1，其整体密度为0.82kg/m3，厚度为11.5mm；陶瓷块最大增强尺寸为直径80mm；陶瓷块的形状为圆环型，所述局部增强外防热复合材料的非增强区域的压缩强度2.50MPa(10％形变)、陶瓷块的压缩强度为35MPa(10％形变)，经CT检测，陶瓷块内部质量良好，内部无尺寸大于0.2mm*0.2mm的孔洞。
实施例2
根据外防热材料的目标形状和目标尺寸(直径为100mm的圆形凸台，非增强区域厚度为15mm，增强区域(凸台区域)的厚度为30mm，增强凸台型，外防热材料尺寸为300mm X300mm)制备具有3层夹心且局部为圆形凸台型陶瓷块的外防热复合材料。如图2所示，陶瓷块被第二面板和中间面板分为三部分，构成圆形凸台型陶瓷块，陶瓷块43位于第二面板上，厚度为15mm，陶瓷块42第二面板和中间面板之间，厚度为6mm，陶瓷块41为中间面板和第一面板之间的陶瓷块，厚度为6mm。
所述外防热复合材料的制备方法包括如下步骤：
首先采用气凝胶成型模制备气凝胶芯层，即将莫来石纤维毡按照气凝胶成型模型腔裁剪，之后合模，将25％的硅前驱体溶胶注入到模具中，使胶液全部浸渍纤维基体，经过老化，溶剂置换，超临界干燥及疏水处理工序得到两件6mm厚度芯层二氧化硅气凝胶预制体。
按照待增强区域的目标形状将芯层二氧化硅气凝胶预制体机加出待增强区域，在气凝胶芯层上、下表面和局部待增强区域的周壁涂刷表面处理剂(钛合金表面处理剂)，在芯层气凝胶复合材料的非增强区域进行打孔，在非增强区域靠近待增强区域的边缘(距离边缘30mm的区域)打孔的孔距是5mm*5mm；在非增强区域远离待增强区域位置的孔距是10mm*10mm孔径都是1.2mm。。
选择0.5mm、2mm厚度的两种不同厚度的石英纤维织物，按照阶梯增强区域的尺寸样板进行陶瓷块预制体裁剪，待增强区1(对应陶瓷块41)和待增强区2(对应陶瓷块42)的织物铺层为6.5mm，从下往上组合为2层0.5mm，0.5mm*2*/2mm*2/0.5mm*3；待增强区3(对应于陶瓷块3)的铺层厚度为15.5mm，从下往上组合为(0.5mm*2/(0.5mm*2+2mm*3)*2/0.5mm铺层，然后将各个陶瓷块预制体从中心向四周单独预缝合，缝合针距为15mm，针孔直径为1mm。在第一织物层(0.5mm，经9纬3.5)上铺上第一件芯层二氧化硅气凝胶预制体，然后将陶瓷块预制体1放入第一件芯层二氧化硅气凝胶预制体的待增强区域中，铺上中间织物层(0.5mm，经9纬3.5)，再铺上第二件芯层二氧化硅气凝胶预制体，然后将陶瓷块预制体2放入第二件芯层二氧化硅气凝胶预制体的待增强区域中；铺上第二织物层(2mm，经7纬4.5)；将陶瓷块预制体3放到待增强区域中以形成凸台；将第一织物层、中间织物层、第二织物层以及陶瓷块预制体和芯层气凝胶复合材料进行一体缝合，缝合针孔避开陶瓷块预制体的缝合线，缝合后凸台区域的厚度为设计厚度的+0.5mm，由此制得面板预制体。
缝合好后将预制体放入面板成型工装中，在工装中浸渍浓度为20％的硅溶胶，浸渍真空度为-0.1MPa，每次浸渍时间为30h，之后采用120℃条件下进行烘干处理，按此方式循环浸渍处理和烘干处理13次，直至烘干处理后得到的材料相对于上一次烘干处理得到的材料的增重量低于1％，制得外防热复合材料预制体。
之后将所述外防热复合材料预制体进行高温烧结，烧结温度为800℃，烧结时间为3小时，烧结后将所述外防热复合材料坯体机加到净尺寸；使用所述前驱体硅溶胶对产品进行表面涂刷，每次涂刷之后静置3h，刷胶8次；外表面处理光洁平整后即得到3层夹心及局部增强外防热复合材料。
本实施例制得的3层夹心及局部增强外防热复合材料的整体密度为0.90kg/m3；最大增强尺寸为100×100mm；增强区域(凸台区域)厚度为30mm，非增强区域厚度为15mm；形状为圆形凸台形，构件压缩强度2.00MPa(10％形变)、陶瓷块的压缩强度为32MPa(10％形变)，陶瓷块内部质量良好，没有尺寸大于0.2mm*0.2mm的内部孔洞。
实施例3
根据外防热材料的目标形状和目标尺寸(300*300mm，边缘增强型，增强区域为正方形，边长为150mm，增强区域和非增强区域的厚度均为25mm)制备具有边缘增强陶瓷块区域的外防热复合材料，所述增强陶瓷块区域为边缘方形区域。
所述外防热复合材料的制备方法包括如下步骤：
首先采用气凝胶成型模制备气凝胶芯层，即将莫来石纤维毡按照气凝胶成型模型腔裁剪，之后合模，将25％的硅前驱体溶胶注入到模具中，使胶液全部浸渍纤维基体，经过老化，溶剂置换，超临界干燥、疏水处理工序得到22.5mm厚度的芯层二氧化硅气凝胶预制体。
按照陶瓷块的目标形状将芯层二氧化硅气凝胶预制体机加出待增强区域，在气凝胶芯层上下表面和局部待增强区域的周壁涂刷表面处理剂(钛合金表面处理剂)在芯层气凝胶复合材料的非增强区域进行打孔，在非增强区域靠近待增强区域的边缘(距离边缘30mm的区域)打孔的孔距是5mm*5mm；在非增强区域远离待增强区域位置的孔距是10mm*10mm；孔径都是1.2mm。。
选择厚度为0.5mm和2.0mm的两种不同厚度的莫来石纤维织物，按照增强区域裁件样板将织物裁剪，按照气凝胶芯层的厚度，将所述莫来石纤维织物从下往上采用如下织物组合：(0.5mm*2)/(0.5mm*2+2mm*3)*3)/(0.5mm*2)进行铺设；采用从中心向四周的方式逐层缝合，外层缝合针距5mm，中心缝合针距为10mm，距离陶瓷块预制体的边缘10mm处增加外加强缝合，缝合间距10mm，缝合好后将其放入气凝胶芯层的待增强区域中，在下表面铺上一层0.5mm的织物(经9纬3.5)作为第一织物层，再在上表面铺上一层2mm织物(经7纬5)作为第二织物层，然后进行一体缝合，缝合后厚度为设计厚度的+0.3mm。
缝合好后将预制体放入面板成型工装中，在工装中浸渍浓度为20％的硅溶胶，浸渍真空度为-0.08MPa，每次浸渍时间为24h，之后采用120℃条件下进行烘干处理，按此方式循环浸渍处理和烘干处理15次，直至烘干处理后得到的材料相对于上一次烘干处理得到的材料的增重量低于1％，制得外防热复合材料预制体。
之后将所述外防热复合材料预制体进行高温烧结，烧结温度为800℃，烧结时间为3小时，烧结后将所述外防热复合材料坯体机加到净尺寸；使用所述前驱体硅溶胶对产品进行表面涂刷，每次涂刷之后静置3h，刷胶8次；外表面处理光洁平整后得到局部增强外防热复合材料。
本制备例制得的局部增强外防热复合材料的密度为0.85kg/m3；最大增强尺寸为150×150mm；厚度为25mm；形状为正方形，构件压缩强度2.20MPa(10％形变)、陶瓷块的压缩强度为33MPa(10％形变)，陶瓷块内部质量良好，没有尺寸大于0.2mm*0.2mm的内部孔洞。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种多层夹心且局部增强的外防热复合材料的制备方法，其特征在于：所述外防热复合材料包括第一面板、第二面板、位于第一面板和第二面板之间的气凝胶芯层；所述外防热复合材料具有非增强区域和由陶瓷块形成的局部增强区域，所述制备方法包括如下步骤：
(1)用于形成气凝胶芯层的芯层气凝胶复合材料的制备：根据目标厚度和目标形状，制备芯层气凝胶复合材料并加工出局部待增强区域；
(2)用于形成陶瓷块的陶瓷块预制体的制备：将纤维织物按照预定厚度公差选用叠层方式叠层至目标厚度，然后缝合，再根据局部待增强区域的形状和尺寸进行剪裁，制得陶瓷块预制体；
(3)面板预制体的制备：将所述陶瓷块预制体放置于所述芯层气凝胶复合材料的所述局部待增强区域中，再在所述芯层气凝胶复合材料的下表面覆上用于形成第一面板的第一织物层，在所述芯层气凝胶复合材料的上表面覆上用于形成第二面板的第二织物层，然后将所述芯层气凝胶复合材料、所述陶瓷块预制体、所述第一织物层和所述第二织物层缝合在一起，制得面板预制体；
(4)外防热复合材料预制体的浸渍成型：采用前驱体溶胶对所述面板预制体进行浸渍处理然后进行烘干处理，重复所述浸渍处理和进行烘干处理，直至经烘干处理的面板预制体的增重率小于1％为止，制得外防热复合材料预制体；
(5)外防热复合材料坯体的烧结和加工：对所述外防热复合材料预制体进行烧结处理，得到外防热复合材料坯体，然后对所述外防热复合材料坯体进行加工，制得所述外防热复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述芯层气凝胶复合材料由至少两层芯层气凝胶复合材料构成，所述陶瓷块预制体由与所述至少两层芯层气凝胶复合材料具有对应数量和厚度的至少两层陶瓷块预制体构成，并且在将陶瓷块预制体放到相应的芯层气凝胶复合材料的局部待增强区域中之后，在相邻的两层芯层气凝胶复合材料之间布置用于形成中间面板的中间织物层。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：
所述陶瓷块预制体由厚度为0.5mm至2mm的织物叠层形成；
优选的是，所述陶瓷块预制体为突出于所述第一面板和/或所述第二面板的凸起结构或没有突出于所述第一面板和所述第二面板的非凸起结构。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于：
所述芯层气凝胶复合材料所用的纤维增强基体为石英纤维基体或莫来石纤维基体；所述纤维增强基体的厚度为7mm至30mm；和/或
所述芯层气凝胶复合材料为二氧化硅气凝胶复合材料。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于：
所述陶瓷块预制体、所述第一织物层、所述第二织物层和可选的所述中间织物层独立地由机织或2.5D编织的莫来石纤维织物和/或石英纤维织物进行叠层形成；
优选的是，所述织物的经向密度为7至9根/cm，纬向密度为2至5根/cm；
更优选的是，所述第一织物层、所述第二织物层和所述中间织物层独立地为整张织物结构；
另外优选的是，所述第一织物层是厚度为0.3mm至0.7mm的织物；和/或所述第二织物层是厚度为1mm至2mm的织物。所述陶瓷块预制体织物的叠层方式为(0.3-0.5)mm*N1/(0.5mm*2+(1-2)mm*(1-3))*N2/(0.5-0.7)mm*N3；N1、N3的范围为1-3；N2的范围为(1-5)。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于：
在步骤(2)中，为制备所述陶瓷块预制体而进行的缝合的缝合针孔的间距3mm至15mm；和/或
在步骤(3)中，为制备所述面板预制体所进行的缝合的缝合针孔的间距为8mm至15mm；
优选的是，为制备所述面板预制体所进行的缝合的缝合针孔避开为制备所述陶瓷块预制体而进行缝合的缝合线。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于：
在步骤(2)中，根据需要制作陶瓷块的区域和尺寸制作具有与产品对应的产品区域和多出产品的非产品区域的裁剪样板，然后按照所述样板对织物进行裁剪，再按照厚度要求将多层织物缝合成一体，再按照产品区域进行裁剪，制得陶瓷块预制体；
在步骤(3)中，在将所述陶瓷块预制体放置于所述芯层气凝胶复合材料的所述局部待增强区域之前，先将所述芯层气凝胶复合材料的上表面和下表面以及局部待增强区域的周壁涂覆表面处理剂；优选的是，所述表面处理剂为钛合金表面处理剂。
在步骤(4)中，所述浸渍处理使用的前驱体溶胶中的前驱体的浓度为20质量％至25质量％；另外优选的是，所述浸渍处理在-0.06至-0.1MPa的真空度条件下进行，每次浸渍处理不少于24h，浸渍次数10至15次；所述烘干处理在100℃至150℃的温度进行；
在步骤(5)中，所述烧结的烧结温度为800℃至900℃，烧结时间为1小时至3小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述方法还包括如下步骤：在烧结并机加到净尺寸后，采用所述前驱体溶胶进行表面涂刷，以使外表面光洁平整；优选的是，所述表面涂刷进行6至10次，每次静置3至5小时；
另外优选的是，所述陶瓷块中央设置有备用孔；
进一步优选的是，针对中央备用孔对应的区域，在重复所述浸渍处理和烘干处理直至烘干处理后得到的材料相对于上一次烘干处理得到的材料的增重量低于3％后，在保留单边3mm机加量的前提下进行机加；继续采用同样浓度的溶胶继续浸渍，每次浸渍时间为24h，真空度范围为-0.08至-0.1MPa，每次浸渍后采用150℃烘干，烘干后将表层颗粒打磨掉，直至烘干处理后得到的材料相对于上一次烘干处理得到的材料的增重量低于1％。
9.由权利要求1至8中任一项所述的方法制得的多层夹心且局部增强的外防热复合材料；优选的是，所述外防热复合材料具有如下至少一个性能之一：
密度为0.6g/cm3至1.0g/cm3；
陶瓷块的最大完整尺寸为(30mm X 30mm)至(150mm X 150mm)；
外防热复合材料的厚度为5mm至30mm；和
外防热复合材料的型面精度和轮廓精度独立地为±0.2mm以内；
外防热复合材料的非增强区域的在10％形变下的压缩强度为2.0至3.0MPa，增强区域的在10％形变下的压缩强度为25至35MPa。
10.权利要求9所述的外防热复合材料在制造飞行器尤其是高超声速飞行器的热防护系统中的应用；更优选的是，所述应用为在制造所述热防护系统的局部需要高强度构件或热振动严酷的舵干扰区部位或舱体测压区部位中的应用。
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