CN113881816B

CN113881816B - 一种甘蔗汁的清净方法

Info

Publication number: CN113881816B
Application number: CN202010632639.7A
Authority: CN
Inventors: 李利军; 程昊; 毛祥; 蒙秋柏
Original assignee: Guangxi University of Science and Technology
Current assignee: Guangxi University of Science and Technology
Priority date: 2020-07-01
Filing date: 2020-07-01
Publication date: 2023-06-20
Anticipated expiration: 2040-07-01
Also published as: CN113881816A

Abstract

本发明涉及一种甘蔗汁的清净方法，该方法的操作步骤为：向甘蔗糖汁中加入氧化镁，氧化镁的加入量以镁计为200‑400mg/L，待氧化镁溶于甘蔗糖汁后，加入亚硫酸，亚硫酸的加入量以硫计为200‑400mg/L，然后用石灰乳调节糖浆pH值至11.0‑11.5，加热至40‑60℃，在搅拌条件下反应，反应结束后加入适量的絮凝剂，搅拌后絮凝沉降，得到澄清液。本发明将亚硫酸法与氢氧化镁的高效澄清脱色性能结合起来，提出氧化镁‑亚硫酸法糖汁清净新工艺，与传统亚硫酸法相比，氧化镁‑亚硫酸法具有更高的脱色率、除浊率，而且亚硫酸的用量显著降低。

Description

一种甘蔗汁的清净方法

技术领域

本发明涉及一种甘蔗汁的清净方法，属于糖汁澄清脱色领域。

背景技术

甘蔗制糖工艺包括提汁、清净、蒸发、结晶、分蜜和干燥等工序，其中清净是生产高质量白砂糖的关键工序。

我国甘蔗制糖的主要工艺有石灰法、亚硫酸法和碳酸法。石灰法因清净效果差，仅适合生产粗糖；碳酸法清净效果好，可生产高质量的白砂糖产品，但工艺复杂、生产成本高，且碱性滤泥量大，容易造成环境污染，仅少数糖厂使用；亚硫酸法工艺简单，生产成本相对低，因此，糖厂目前普遍采用亚硫酸法工艺，但亚硫酸法工艺因使用二氧化硫气体作清净剂，在产品质量、食品安全以及环境保护等方面均面临较大的挑战。为此，研究开发亚硫酸用量低的制糖工艺，对克服亚硫酸法制糖工艺固有的缺陷具有重要的意义。

Mg²⁺在高pH条件下水解生成氢氧化镁具有较高的Zeta电位，呈较强的正电荷特性，可通过电中和实现对溶液中带负电荷的色素及胶粒的吸附或包埋。据此，镁盐已经广泛的应用于废水的澄清脱色处理，并取得理想的效果。但有关镁盐应用于糖汁澄清脱色处理的报道较少，玉泉等研究了MgSO₄和壳聚糖两种混凝剂在高pH值条件下对二压汁的澄清效果，结果表明，MgSO₄的脱色及提净效率均优于壳聚糖。李慰霞等研究了磷酸-硝酸镁复合清净剂对糖汁清净作用、赤砂糖回溶糖浆的硫酸镁—聚硅酸锌法脱色工艺，均获得了较理想的脱色效果。但这些方法均采用可溶性的镁盐，在糖汁清净的过程中引入硫酸根、硝酸根等新的杂质成分。

目前，未见有将氧化镁应用到亚硫酸法甘蔗制糖澄清工艺中的相关报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种甘蔗汁的清净方法，该方法将Mg²⁺和亚硫酸法甘蔗制糖工艺两者的优势进行结合，与传统亚硫酸法相比，本发明氧化镁-亚硫酸法具有更高的脱色率、除浊率，而且亚硫酸的用量显著降低。

解决上述技术问题的技术方案是：一种甘蔗汁的清净方法，向甘蔗糖汁中加入氧化镁，氧化镁的加入量以镁计为200-400mg/L，待氧化镁溶于甘蔗糖汁后，加入亚硫酸，亚硫酸的加入量以硫计为200-400mg/L，然后用石灰乳调节糖浆pH值至11.0-11.5，加热至40-60℃，在搅拌条件下反应，反应结束后加入适量的絮凝剂，搅拌后絮凝沉降，得到澄清液。

本发明的进一步技术方案是：在搅拌条件下反应的时间为5-30min。

所述絮凝剂为阴离子聚丙烯酰胺，加入量按每升甘蔗糖汁加入2-8mg计。

所述甘蔗糖汁是甘蔗混合汁、赤砂糖回溶糖浆或原糖回溶解糖浆。

本发明将亚硫酸法与氢氧化镁的高效澄清脱色性能结合起来，提出氧化镁-亚硫酸法糖汁清净新工艺，本发明氧化镁-亚硫酸法的清净机理是：氧化镁与亚硫酸反应生成MgSO₃，MgSO₃在石灰乳的作用下进一步水解生成CaSO₃和Mg(OH)₂。呈正电荷的Mg(OH)₂、CaSO₃微粒通过电中和吸附糖浆中带负电荷的色素、胶粒等非糖杂质，然后在絮凝剂聚丙烯酰胺作用下发生絮凝沉降，从而实现对糖浆的清净。

本发明氧化镁-亚硫酸法对糖汁具有高效的清净效果，在最佳工艺条件下：氧化镁用量（以镁计）400mg/L，亚硫酸用量（以硫计）400mg/L，反应pH值11.3，反应温度60℃，反应时间10min；糖浆的脱色率达到81.71%、除浊率85.65%。与传统亚硫酸法相比，氧化镁-亚硫酸法具有更高的脱色率、除浊率，而且亚硫酸的用量显著降低。传统的亚硫酸法中，亚硫酸的用量（以硫计）是甘蔗糖汁的0.1%左右，而本发明亚硫酸用量（以硫计）400mg/L，大约为甘蔗糖汁的0.04%，故本发明工艺中亚硫酸用量比传统的亚硫酸法中降低60%左右。

说明书附图

图1：赤砂糖回溶糖浆澄清过程絮凝物形成动态过程图。其中，A为处理前糖浆中颗粒图像，B为加入MgO后糖浆中颗粒图像，C为加入亚硫酸后糖浆中颗粒图像，D为加入石灰乳后糖浆中颗粒图像，E为加入aPAM后糖浆中颗粒图像。

具体实施方式

实施例1：向100毫升的赤砂糖回溶糖浆中（10个波美度°）加入氧化镁，氧化镁的加入量以镁计为400mg/L，待氧化镁溶于甘蔗糖汁后，加入亚硫酸，亚硫酸的加入量以硫计为400mg/L，然后用石灰乳调节糖浆pH值至11.3，加热至60℃，在搅拌条件下反应10min，加入2g/L aPAM水溶液0.2mL，搅拌5min后进行絮凝沉降，取上清汁得到澄清液，絮凝物体积35mL。

取上清汁用稀盐酸中和后于560nm波长处测定吸光度，计算脱色率和除浊率，糖浆的脱色率达到81.71%、除浊率85.65%。

实施例2：向100毫升的赤砂糖回溶糖浆中（10个波美度°）加入氧化镁，氧化镁的加入量以镁计为200mg/L，待氧化镁溶于甘蔗糖汁后，加入亚硫酸，亚硫酸的加入量以硫计为400mg/L，然后用石灰乳调节糖浆pH值至11.3，加热至60℃，在搅拌条件下反应10min，加入2g/L aPAM水溶液0.2mL，搅拌5min后进行絮凝沉降，取上清汁得到澄清液，絮凝物体积30mL。

取上清汁用稀盐酸中和后于560nm波长处测定吸光度，计算脱色率和除浊率，糖浆的脱色率达到78.06%、除浊率90.05%。

实施例3：向100毫升的赤砂糖回溶糖浆中（10个波美度°）加入氧化镁，氧化镁的加入量以镁计为300mg/L，待氧化镁溶于甘蔗糖汁后，加入亚硫酸，亚硫酸的加入量以硫计为200mg/L，然后用石灰乳调节糖浆pH值至11.3，加热至50℃，在搅拌条件下反应10min，加入2g/L aPAM水溶液0.2mL，搅拌5min后进行絮凝沉降，取上清汁得到澄清液，絮凝物体积28mL。

取上清汁用稀盐酸中和后于560nm波长处测定吸光度，计算脱色率和除浊率，糖浆的脱色率达到78.13%、除浊率90.65%。

实施例4：向100毫升的赤砂糖回溶糖浆中（10个波美度°）加入氧化镁，氧化镁的加入量以镁计为300mg/L，待氧化镁溶于甘蔗糖汁后，加入亚硫酸，亚硫酸的加入量以硫计为300mg/L，然后用石灰乳调节糖浆pH值至11.3，加热至60℃，在搅拌条件下反应10min，加入2g/L aPAM水溶液0.2mL，搅拌5min后进行絮凝沉降，取上清汁得到澄清液，絮凝物体积29mL。

取上清汁用稀盐酸中和后于560nm波长处测定吸光度，计算脱色率和除浊率，糖浆的脱色率达到78.17%、除浊率92.44%。

实施例5：向100毫升的赤砂糖回溶糖浆中（10个波美度°）加入氧化镁，氧化镁的加入量以镁计为400mg/L，待氧化镁溶于甘蔗糖汁后，加入亚硫酸，亚硫酸的加入量以硫计为300mg/L，然后用石灰乳调节糖浆pH值至11.3，加热至40℃，在搅拌条件下反应10min，加入2g/L aPAM水溶液0.2mL，搅拌5min后进行絮凝沉降，取上清汁得到澄清液，絮凝物体积30mL。

取上清汁用稀盐酸中和后于560nm波长处测定吸光度，计算脱色率和除浊率，糖浆的脱色率达到77.19%、除浊率91.41%。

实施例6：向100毫升的赤砂糖回溶糖浆中（10个波美度°）加入氧化镁，氧化镁的加入量以镁计为400mg/L，待氧化镁溶于甘蔗糖汁后，加入亚硫酸，亚硫酸的加入量以硫计为400mg/L，然后用石灰乳调节糖浆pH值至11.3，加热至50℃，在搅拌条件下反应10min，加入2g/L aPAM水溶液0.2mL，搅拌5min后进行絮凝沉降，取上清汁得到澄清液，絮凝物体积29mL。

取上清汁用稀盐酸中和后于560nm波长处测定吸光度，计算脱色率和除浊率，糖浆的脱色率达到78.85%、除浊率93.18%。

本发明采用以下方法计算脱色率和除浊率：

依照国际机构ICUMSA（糖品分析统一方法国际委员会）的统一规定使用560nm 波长进行色值测定。调节糖汁pH值至7.00后，将其置于0.45μm 孔径膜的过滤器中，采用真空抽滤，收集滤液测其折光锤度、吸光度以及糖汁温度。从而计算出糖汁色值，计算公式如下：

IU₅₆₀=A₅₆₀/(b×c)×1000

式中：IU₅₆₀—色值；A₅₆₀—用波长为560 nm测得的样液吸光度；b—比色皿的厚度(cm)；c—样品干固物浓度(g/mL)可用下式计算：

c=清汁折光锤度×相应视密度（20℃）/100。

（1）脱色率由下式计算得出：

D=(IU_前－IU_后)/IU_前×100%

式中：D—脱色率(％)；IU_前—处理前糖汁色值；IU_后—处理后糖汁色值。

（2）浊度测定方法：

浊度M单位为MAU（毫衰减单位），M的计算式如下：

M=过滤前糖液色值–过滤后糖液色值 (3)

= 1000（A_560＇/b·c）–1000(A₅₆₀/b·c）

除浊率T的计算式如下：

T=(M_原–M_后)/M_原×100% (4)

式中，T为除浊率，％；M_原为原糖液浊度；M_后为处理后糖液浊度。

M = 过滤前糖汁衰减指数–过滤后糖汁衰减指数

= 1000（A_560＇/b·c）–1000(A₅₆₀/b·c）

除浊率由下式计算：

T=(IU_原－IU_后)/IU_原×100%

式中：T—除浊率(％)；IU_原—原糖汁浊度；IU_后—处理后糖汁浊度。

本发明糖浆澄清机理分析过程如下：

1. zeta电位分析。

表1不同体系的Zeta电位值

Zeta电位是表征胶体体系稳定性的重要指标，Zeta电位的绝对值高，胶粒间则存在较强的静电斥力，胶体体系稳定，反之，Zeta电位绝对值小时，胶体体系易处于不稳定状态，发生聚沉。由表1可知，10^oBx赤砂糖回溶糖浆的Zeta电位-10.97mV，说明赤砂糖回溶糖浆中的胶粒带负电荷；加入氧化镁和亚硫酸后的糖浆Zeta电位绝对值有所减小，这与MgO和H₂SO₃溶解并与糖浆中的非糖物质发生了相互作用有关，但由于Zeta电位绝对值变化较小，对糖浆体系的稳定性影响不大。在纯水介质中，新生成的氢氧化镁和亚硫酸钙的Zeta电位值均为正值，分别为31和5.86，说明这两种物质带正电荷，而且氢氧化镁的正电荷远高于亚硫酸钙。当向溶解有氧化镁和亚硫酸的糖浆中加入石灰乳后，生成呈正电荷的亚硫酸钙和氢氧化镁，通过静电中和吸附糖浆中色素、胶粒等带负电荷的非糖成分，使体系Zeta电位的绝对值迅速减小到6.5，体系的稳定性大大降低。当加入聚丙烯酰胺絮凝剂aPAM后，糖浆的中吸附色素、胶粒等有非糖杂质氢氧化镁、亚硫酸钙微粒在絮凝剂的作用下通过架桥、网捕、卷扫等机制发生絮凝沉降，从而实现对糖浆的清净。

糖浆中絮凝物形成过程动态图像分析。

采用Malvern Hydro Sight3000激光粒度仪对糖浆清净过程中絮凝物形成的动态过程图像进行拍摄，结果如图1所示。图1中，A为处理前糖浆中颗粒图像，B为加入MgO后糖浆中颗粒图像，C为加入亚硫酸后糖浆中颗粒图像，D为加入石灰乳后糖浆中颗粒图像，E为加入aPAM后糖浆中颗粒图像。

由图1可知，赤砂糖回溶糖浆体系中的图像有三种颜色，分别为黑色，灰色和白色，其中，分散且大小不一的黑色颗粒是胶体物质和悬浮物，灰色背景为分散在糖浆中的色素等杂质，白色为蔗糖溶液。将图像A、图像B及图像C进行对比，发现三张图像没有明显的差别，说明氧化镁和亚硫酸在酸性条件下对糖浆的清净效果并不明显；而图像D中黑色颗粒明显增大，白色部分增多，这是由于加入石灰乳后，Mg²⁺、SO₃ ^2-生成呈正电荷的Mg(OH)₂和CaSO₃微粒，通过电荷中和机理吸附了糖浆中带负电荷的色素、胶粒等非糖成分，并凝聚成大的黑色颗粒。图E中的黑色颗粒变得更大，并连成一片。这是由于加入聚丙烯酰胺絮凝剂aPAM后，糖浆中的Mg(OH)₂和CaSO₃微粒通过絮凝剂的架桥、网捕和卷扫机理形成了较大的絮体，使得对糖浆的清净效果更加显著。

Claims

1.一种甘蔗汁的清净方法，其特征在于：向甘蔗糖汁中加入氧化镁，氧化镁的加入量以镁计为200-400mg/L，待氧化镁溶于甘蔗糖汁后，加入亚硫酸，亚硫酸的加入量以硫计为200-400mg/L，然后用石灰乳调节糖浆pH值至11.0-11.5，加热至40-60℃，在搅拌条件下反应，反应结束后加入适量的絮凝剂，搅拌后絮凝沉降，得到澄清液；

在搅拌条件下反应的时间为5-30min。

2.根据权利要求1所述的一种甘蔗汁的清净方法，其特征在于：所述絮凝剂为阴离子聚丙烯酰胺，加入量按每升甘蔗糖汁加入2-8mg计。

3.根据权利要求1或2所述的一种甘蔗汁的清净方法，其特征在于：所述甘蔗糖汁是甘蔗混合汁、赤砂糖回溶糖浆或原糖回溶解糖浆。