CN113880356B - 一种去除水中诺氟沙星及其降解中间体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种去除水中诺氟沙星及其降解中间体的方法，包括以下步骤：(1)向待处理的水中添加一定量石墨相氮化碳纳米片，在避光条件下充分搅拌均匀；(2)将步骤(1)的混合液pH值调节至8‑9；(3)将步骤(2)的混合液置于光源下进行光降解反应；(4)将步骤(3)的混合液过滤后加入藻类培养液，在无菌条件下接种藻类，在一定温度和光暗比条件下静置培养一段时间，以去除诺氟沙星及其降解中间体。本发明方法处理周期短、处理效果好，光催化与微藻联合技术可有效去除水中的诺氟沙星并且有效提升矿化度减轻体系的生物毒性。

Description

一种去除水中诺氟沙星及其降解中间体的方法
技术领域
本发明涉及水污染控制领域，具体涉及一种去除水中诺氟沙星及其降解中间体的方法。
背景技术
抗生素是一类抑制或消除微生物生长的化学治疗剂，广泛应用于医疗和兽药中。它在人类健康和畜牧业发展中起着重要作用，但是抗生素能被生物体代谢的部分十分有限，大部分的抗生素会以原药或者代谢产物的形式排放到自然水体中从而造成污染。随着水环境中抗生素的迁移，目前在世界各地的地表水、地下水以及部分饮用水中都有各种抗生素被检出。环境中的抗生素会对动植物及人类产生诸多影响，例如对水生生物产生毒性、降低人体免疫力、促进抗性细菌和抗性基因的生成等，从而破坏生态平衡。
抗生素主要有β-内酰胺类、大环内酯类、四环素类、磺胺类和喹诺酮类等几类。其中诺氟沙星是第二代氟喹诺酮类抗生素，广泛应用于人类医疗及集约化畜牧养殖中。
诺氟沙星作为抗生素的一种，广泛应用于人类医疗、畜牧业及水产养殖等领域。诺氟沙星同其他抗生素一样在使用过程中难以被完全吸收，大部分通过粪便或尿液排放进入环境，使其普遍存在于水环境中。目前在全球范围内的水体中频繁检出，其在环境中长期存在会诱导细菌耐药性，造成严重危害，因此对诺氟沙星的污染控制显得尤为重要。
目前对于抗生素的处理主要有物理法、化学法、生物法。其中，物理法虽然可有效降低污水中抗生素浓度，但只是将污染物从液相转移到固相，而不能被破坏，新的浓缩固体残留物如果处置不当同样会造成环境风险。化学法包括以紫外光解、氯气消毒技术、臭氧氧化法为主的传统化学氧化法和高级氧化技术。其中光催化氧化法条件温和、运行成本低，并且可以利用太阳能符合绿色环保的理念而受到研究者们的广泛青睐。但是光催化不能完全去除水中的抗生素，而且可能会形成毒性更强的中间体。生物法是通过使用植物和微生物(细菌、真菌、藻类)的生长代谢以及生物催化剂(酶)等来实现抗生素的去除。但生物处理法处理抗生素废水很大程度上受到抗生素种类、浓度和环境条件如温度、pH值等的限制，因此单纯的生物处理法并不能绿色高效地去除水中抗生素。
因此，需要新的技术方法，以至少部分消除现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明研究发现，将光催化氧化和微藻技术联合处理诺氟沙星污染的水，利用光催化氧化使有机污染物开环裂解，变成相对小分子的结构从而利于微藻对其进一步去除，能够克服现有技术的缺点，实现去除诺氟沙星及其降解中间体的良好效果。
根据本发明的一方面，提供一种去除水中诺氟沙星及其降解中间体的方法，包括以下步骤：
(1)向待处理的水中添加一定量石墨相氮化碳纳米片，在避光条件下充分搅拌均匀；
(2)将步骤(1)的混合液pH值调节至8-9；
(3)将步骤(2)的混合液置于光源下进行光降解反应；
(4)将步骤(3)的混合液过滤后加入藻类培养液，在无菌条件下接种藻类，在一定温度和光暗比条件下静置培养一段时间，以去除诺氟沙星及其降解中间体。
根据本发明的实施方案，其中步骤(1)中，还包括在加入石墨相氮化碳纳米片之后超声震荡5～10分钟。
根据本发明的实施方案，其中步骤(2)中，所述光源为太阳光或者模拟太阳光源。
根据本发明的实施方案，其中光解反应时间为40-60分钟。
根据本发明的实施方案，其中步骤1中石墨相氮化碳纳米片的添加量为0.2～0.5克/升。
根据本发明的实施方案，其中步骤4中，所述藻类选自蛋白核小球藻和斜生栅藻。
根据本发明的实施方案，其中步骤(4)中，向混合液中接入接种比例为10％～15％的选自蛋白核小球藻和斜生栅藻的藻类，初始藻密度达到106个/毫升以上。
根据本发明的实施方案，其中步骤(4)中，培养条件为：温度为25～30摄氏度，光暗比为约12小时/12小时，光照强度为3000～4000勒克斯，培养时间为12～15天。
根据本发明的实施方案，其中所述方法对诺氟沙星的去除率大于60％，对降解中间体的去除率整体大于65％。
本发明的综合效果：本发明旨在解决上述光催化降解及微藻处理存在的问题，发明一种处理周期短、处理效果好、毒性显著降低的水中诺氟沙星及其降解中间体的处理方法。光催化与微藻联合技术可有效去除水中的诺氟沙星并且有效提升矿化度减轻体系的生物毒性。
附图说明
图1为根据本发明实施方案的可见光(a)和太阳光(b)下诺氟沙星的光催化降解效率及准一级动力学拟合曲线(c)；
图2为根据本发明实施方案的可见光(a)和太阳光(b)下pH值对诺氟沙星光催化降解效率影响的实验结果图；
图3为根据本发明实施方案的可见光(a)和太阳光(b)下诺氟沙星的矿化情况及急性毒性变化的实验结果图；
图4为根据本发明实施方案的可见光(a)和太阳光(b)下诺氟沙星主要降解产物随时间变化的实验结果图；
图5为根据本发明实施方案的诺氟沙星及其光催化降解产物的急性毒性(a)、生物蓄积因子(b)、发育毒性(c)和致突变性(d)的毒性预测结果图；
图6为根据本发明实施方案的两种微藻对可见光90分钟(a)、可见光150分钟(b)、太阳光10分钟(c)和太阳光40分钟(d)样品中诺氟沙星及其光催化降解部分产物去除的实验结果图；以及
图7为根据本发明实施方案的在太阳光下光催化反应40分钟的反应液经微藻处理过程中的急性毒性变化。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步解释，但应理解，本发明的范围不限于此。
实施例1-不同光源的光催化效果对比
以可见光源和太阳光源为研究对象，通过在多功能光化学反应仪中设置长弧氙灯和420nm滤光片模拟可见光源(λ≥420nm)，仅设置长弧氙灯模拟太阳光源。构建水中诺氟沙星光催化降解体系，设置诺氟沙星浓度为10毫克/升，石墨相氮化碳纳米片投加量为0.3克/升，溶液pH值为7，将混合体系超声并避光搅拌均匀后进行光催化反应180分钟。在不同时刻取样并离心，利用高效液相色谱(HPLC-UV)测定诺氟沙星的浓度。
结果表明(参见图1)，在可见光下经过150分钟的降解后残留了约40％的诺氟沙星；在太阳光下，经过40分钟的光照后对诺氟沙星的去除率接近100％，也即在太阳光下，本发明方法对诺氟沙星的去除率接近100％。石墨相氮化碳纳米片在2种光源下对诺氟沙星的光催化降解过程均符合准一级动力学模型，在太阳光下对诺氟沙星的光催化性能远高于可见光。总之，采用石墨相氮化碳纳米片能够有效去除水中诺氟沙星，去除率超过60％；在太阳光下可以基本完全去除诺氟沙星。
实施例2-pH值对光催化降解的影响
溶液pH值会改变诺氟沙星在溶液中的存在形态、光催化剂的表面电荷以及活性物种分布，是影响诺氟沙星光催化降解的一个重要因素。构建实施例1中的诺氟沙星光催化降解体系，设置pH值梯度为3、5、7、9、11，探究在可见光和太阳光下，pH值对诺氟沙星的光催化降解的影响。
结果表明(参见图2)，在可见光下，pH值对光催化降解的效率影响相对不明显，整体上呈现从酸性到碱性光催化速率增大的趋势，这主要是由于H+浓度降低，对发挥主要作用的·O2 -的竞争减小导致的。在太阳光下，在pH＝5～9时，光催化速率随pH增加而增大，这也是由于·O2 -更多地作用于污染物降解；在pH＝3和11时，石墨相氮化碳纳米片和诺氟沙星都带同种电荷产生排斥力，但酸性和碱性条件分别利于h+和·OH发挥一定作用。综上，可以选择溶液pH值为碱性，例如8-9的，有利于增强水中诺氟沙星的降解效率。
实施例3-不同光源光催化后的总有机碳(TOC)浓度和急性毒性变化
为考察可见光和太阳光条件下诺氟沙星经光催化降解后的矿化情况，对不同降解时间的反应液进行了总有机碳(TOC)浓度测定，并计算了TOC的残余比(C/C0)。同时通过测定发光细菌的发光抑制率反映光催化过程中溶液的急性毒性变化。
结果表明(参见图3)，石墨相氮化碳纳米片对诺氟沙星的矿化能力较弱，在太阳光下虽然40分钟就可以基本去除诺氟沙星，但此时对TOC的去除率只有约10％，并且时间延长到120分钟后也只有约13％，说明很难继续矿化诺氟沙星的降解中间体；可见光下亦是如此，TOC去除率较低且耗时较长。柱形图代表诺氟沙星经光催化后的反应液对发光细菌的急性毒性，可以发现初始浓度为10毫克/升的诺氟沙星溶液并没有对发光细菌显示出急性毒性，而经光催化后反应液的急性毒性升高，并且在太阳光下随着时间不断降解，反应液的毒性普遍大于可见光下。所以，石墨相氮化碳纳米片对诺氟沙星的矿化能力有限导致生成的有毒副产物不能被及时转化而一直存在于溶液中造成毒性，所以有必要采用微藻技术进一步处理。
实施例4-不同光源光催化后的降解产物与产物毒性
诺氟沙星经过光催化后会以各种副产物的形式继续存在，不同结构和特性的产物可能会有不同的毒性效应从而对受纳水体产生不同的影响，所以识别其降解中间体并明确产物毒性具有重要意义。采用液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)鉴定诺氟沙星在光催化反应过程中生成的中间产物，并使用毒性评估软件工具T.E.S.T对产物毒性进行评估预测。
结果表明(参见下表1)，本实施例共鉴定出20种诺氟沙星的降解中间体结构，按照“P+产物离子的质荷比(m/z)”命名每种降解产物。如图4所示，石墨相氮化碳纳米片在可见光下光催化降解诺氟沙星的产物种类较少，包括有P350-1、P350-2、P334-2、P332、P322-1、P322-2、P296、P294、P279、P278、P251等11种，且浓度随反应时间延长而不断升高，说明该产物结构相比于母体化合物更稳定，而没有被优先降解，与实施例3中石墨相氮化碳纳米片在可见光下对TOC的去除率低，矿化能力较弱的结果一致。
太阳光下产物种类较多，本实施例中检测到20种降解产物，产物变化趋势是先积累后被进一步分解。通过分析产物浓度不断升高达到最大值的时间可以判断P350-1、P334-3、P322-2、P318、P294等产物一开始就有检出，并且大概在反应10分钟浓度达到最高，随后降低，说明这些是光催化降解的初级产物，而像P334-2、P332、P322-1、P304-1、P302、P293、P279、P251、P236、P233等中间体一开始浓度较低并在20或40分钟时才达到最大值，则可能是光催化降解的次级产物。对降解产物的毒性评估结果显示(参见图5)，除P252外，所有降解中间体的急性毒性下降，除P236外，所有降解中间体的生物蓄积性降低。
表1诺氟沙星光催化降解产物分析
Figure BDA0003303891660000071
Figure BDA0003303891660000081
Figure BDA0003303891660000091
实施例5-不同微藻对诺氟沙星及其光催化降解产物的去除效果对比
分别取石墨相氮化碳纳米片在可见光和太阳光下光催化降解诺氟沙星的初期、中期和后期的降解液作为研究对象，即0分钟的诺氟沙星溶液、可见光光照90分钟和150分钟后的反应液、太阳光光照10分钟和40分钟后的反应液，这里直接用0分钟、可见光90分钟、可见光150分钟、太阳光10分钟、太阳光40分钟表示各实验组。在每组溶液中添加藻类培养液(BG11培养基成分)，并在无菌条件下分别接种2种微藻，接种比例12％，使初始藻密度达到106个/mL，于温度为25摄氏度，光暗比为12小时/12小时，光照强度为3500勒克斯的光照培养箱中静置培养12天。
结果表明(参见图6)，斜生栅藻和蛋白核小球藻对诺氟沙星的去除率分别仅为约2.8％和2.2％，说明微藻难以直接降解去除诺氟沙星。在可见光下，两种微藻都能降解部分降解中间产物(P350-1、P350-2、P279、P278)，去除率都达到70％以上；但存在部分产物的生成(P322、P296、P294、P251)。在太阳光下，2种微藻都能够显著去除P350-1、P350-2、P334-1、P334-2、P332、P318、P293、P279、P278等降解产物，其中对P350-1、P350-2、P334-2、P318、P279、P278等的去除效率可达90％以上；而对P334-1、P332等产物的去除效果约为50％；另外，部分产物如P304、P296、P294、P251、P233则表现为一定浓度的升高。总之，实验结果表明，微藻可以有效去除诺氟沙星的光催化降解产物，总体去除率超过65％；尤其是在太阳光下，可以实现大于约80％的总体去除率。基于上述研究结果，本发明将光催化-微藻处理二者相结合，由此实现了对诺氟沙星更有效的去除。
实施例6-两种微藻处理过程中溶液的毒性变化对比
以诺氟沙星在太阳光下光催化降解40分钟后的降解液为代表，测定了在微藻处理过程中溶液对发光细菌的发光抑制率，用于表征溶液的急性毒性，以未加藻的空白样品的急性毒性作为对照。
结果表明(参见图7)，斜生栅藻处理组的毒性在0～7天内上升，而在第11天出现下降趋势，说明斜生栅藻有降低诺氟沙星光催化后反应液毒性的潜力，一开始的毒性上升经检验是藻类代谢生成的有机物对发光细菌造成的负面影响。对于蛋白核小球藻处理组，溶液毒性呈现明显的下降趋势，最终的发光抑制率只有12.8％，说明蛋白核小球藻实现了对诺氟沙星光催化后降解液的解毒功能。
以上所述仅是本专利的优选实施方式，应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本专利的保护范围。

Claims (7)

1.一种去除水中诺氟沙星及其降解中间体的方法，包括以下步骤：
（1）向待处理的水中添加一定量石墨相氮化碳纳米片，在避光条件下充分搅拌均匀，石墨相氮化碳纳米片的添加量为0.2~0.5克/升；
（2）将步骤（1）的混合液pH值调节至8-9；
（3）将步骤（2）的混合液置于光源下进行光降解反应；
（4）将步骤（3）的混合液过滤后加入藻类培养液，在无菌条件下接种藻类，在一定温度和光暗比条件下静置培养一段时间，以去除诺氟沙星及其降解中间体，所述藻类选自蛋白核小球藻和斜生栅藻。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，还包括在加入石墨相氮化碳纳米片之后超声震荡5~10分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述光源为太阳光或者模拟太阳光源。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，光降解反应时间为40-60分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，向混合液中接入接种比例为10%~15%的选自蛋白核小球藻和斜生栅藻的藻类，初始藻密度达到106个/毫升以上。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，培养条件为：温度为25~30摄氏度，光暗比为12小时/12小时，光照强度为3000~4000勒克斯，培养时间为12~15天。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法对诺氟沙星的去除率大于60%，对中间体的去除率大于65%。
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