CN113874536A - 热冲压成型体 - Google Patents
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Abstract
该热冲压成型体具有钢板和镀敷层,所述钢板具有特定的化学组成,所述镀敷层形成在所述钢板的表面上,其附着量为10g/m2以上、90g/m2以下,所述镀敷层中,Ni含量为10质量%以上、25质量%以下,剩余部分由Zn和杂质构成。所述热冲压成型体,在所述钢板的表层区域中,原奥氏体晶粒的平均结晶粒径为10.0μm以下,平均晶体取向差为15°以上的晶界中的每单位面积的Ni浓度为1.5质量%/μm2以上。
Description
技术领域
本发明涉及热冲压成型体。具体而言,本发明涉及一种需要耐氢脆化特性的车辆或结构物的结构部件和增强部件中适用的、强度和耐氢脆化特性优异的热冲压成型体。
本申请基于2019年5月31日在日本提出的日本特愿2019-101985号而主张优先权,并引用其内容。
背景技术
近年,从环境保护及节省资源的观点出发,正在追求车辆车体的轻量化,高强度钢板在车辆用部件中的适用正在加速。车辆用部件是通过压制成型而制造的,但是,随着钢板的高强度化,不仅成型负载有所增加,成型性也有所降低。因此,对高强度钢板而言,成型为复杂形状的部件时的成型性是一个问题。为了解决这样的问题,将其加热至钢板会软质化的奥氏体域的高温后实施压制成型的热冲压技术的适用正在被推进。作为一种通过在压制加工的同时,在金属模具内实施淬火处理,而使车辆用部件的成型和强度确保同时成立的技术,热冲压正在受到关注。
然而,一般而言,如果钢材的位错密度升高,则氢脆化敏感性升高,微量的氢量就会导致氢脆化裂纹的产生,因此,在以往的热冲压成型体中,耐氢脆化特性的提高有时会成为巨大的问题。
专利文献1中公开了以下的技术:通过对热轧工序中的从精轧到卷制中的冷却速度进行控制,将贝氏体中的晶体取向差控制在5~14°,从而提高拉伸凸缘性等变形能力的技术。
专利文献2中公开了以下的技术:通过对热轧工序中的从精轧到卷制的制造条件进行控制,来控制铁素体结晶粒中特定的晶体取向群的强度,从而提高局部变形能力的技术。
专利文献3中公开了以下的技术:对热冲压用钢板进行热处理,在表层上形成铁素体,由此减少进行热压前的加热时在ZnO和钢板的界面、ZnO和Zn系镀敷层的界面处生成的空隙,提高穿孔耐腐蚀性等的技术。
专利文献4中公开了以下的热压部件:所述热压部件的表层部为软质层,内部为硬质层,并且具有作为该软质层和该硬质层之间的过渡层的钢组织,所述软质层具有相对于所述软质层整体以体积率计为90%以上的铁素体。
但是,为了得到更高度的车体轻量化效果,需要更优异的强度和耐氢脆化特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2016/132545号
专利文献2:日本特开2012-172203号公报
专利文献3:日本专利第5861766号公报
专利文献4:日本专利第5861766号公报
发明内容
本发明所要解决的技术问题
本发明鉴于以往技术的问题,以提供一种具有优异的强度和耐氢脆化特性的热冲压成型体为目的。
解决技术问题的技术手段
本发明者们对解决所述问题的方法进行了深入研究,结果得到了以下的发现。
本发明者们发现:通过在构成热冲压成型体的钢板的表面至从表面起深度为50μm的位置的区域、即表层区域中,将原奥氏体晶粒的平均结晶粒径设为10.0μm以下,将平均晶体取向差为15°以上的晶界中的每单位面积的Ni浓度设为1.5质量%/μm2以上,能够使晶界的应力松弛能力上升,得到具有比以往更优异的耐氢脆化特性的热冲压成型体。
本发明是基于所述发现,并进一步进行探讨而完成的,其主旨如下。
(1)、本发明的一种方式涉及的热冲压成型体,其具有钢板和镀敷层,
所述钢板的化学组成以质量%计而含有:
C:0.15%以上、小于0.70%;
Si:0.005%以上、0.250%以下;
Mn:0.30%以上、3.00%以下;
sol.Al:0.0002%以上、0.500%以下;
P:0.100%以下;
S:0.1000%以下;
N:0.0100%以下;
Nb:0%以上、0.150%以下;
Ti:0%以上、0.150%以下;
Mo:0%以上、1.000%以下;
Cr:0%以上、1.000%以下;
B:0%以上、0.0100%以下;
Ca:0%以上、0.010%以下;和
REM:0%以上、0.30%以下;
剩余部分由Fe及杂质构成;
所述镀敷层形成在所述钢板的表面上,其附着量为10g/m2以上、90g/m2以下,所述镀敷层中,Ni含量为10质量%以上、25质量%以下,剩余部分由Zn和杂质构成,
在在所述钢板的所述表面至从所述表面起深度为50μm的位置的区域、即表层区域中,原奥氏体晶粒的平均结晶粒径为10.0μm以下,平均晶体取向差为15°以上的晶界中的每单位面积的Ni浓度为1.5质量%/μm2以上。
(2)所述(1)中记载的热冲压成型体的所述化学组成以质量%计可以含有选自以下元素中的1种或2种以上:
Nb:0.010%以上、0.150%以下;
Ti:0.010%以上、0.150%以下;
Mo:0.005%以上、1.000%以下;
Cr:0.005%以上、1.000%以下;
B:0.0005%以上、0.0100%以下;
Ca:0.0005%以上、0.010%以下;和
REM:0.0005%以上、0.30%以下。
发明的效果
根据本发明,能够提供一种在具有高强度的同时,还具有比以往更优异的耐氢脆化特性的热冲压成型体。
附图说明
[图1]表示用于测定平均晶体取向差为5°以上的晶界中的每单位面积的Ni浓度的试验片的图。
[图2]表示实施例的耐氢脆化特性的评价中使用的试验片的图。
本发明的具体实施方式
本实施方式涉及的热冲压成型体的特征如下。
本实施方式涉及的热冲压成型体的特征在于,通过在构成热冲压成型体的钢板的表面至从所述表面起深度为50μm的位置的区域、即表层区域中,将原奥氏体晶粒的平均结晶粒径设为10.0μm以下,将平均晶体取向差为15°以上的晶界中的每单位面积的Ni浓度设为1.5质量%/μm2以上,而使晶界的应力松弛能力上升。本发明者们经过深入探讨的结果,发现通过以下的方法能够获得所述组织。
作为第一阶段,在热轧工序中,通过在1050℃以上的温度域中,以40%以上的累积压下率进行粗轧,以促进奥氏体的再结晶。接下来,通过在A3点以上的温度域中,以5%以上、小于20%的最终压下率进行精轧,而向再结晶结束后的奥氏体中引入微量的位错。在精轧结束后的0.5秒以内开始冷却,且将到650℃以下的温度域前的平均冷却速度设为30℃/s以上。由此,可以在保持引入奥氏体中的位错的状态下,开始奥氏体向贝氏体铁素体的转变过程。
接下来,在550℃以上、小于650℃的温度域中,使奥氏体向贝氏体铁素体转变。在该温度域中,向贝氏体铁素体的转变容易延迟,通常,在包含0.15质量%以上的C的钢板中,向贝氏体铁素体的转变速度变慢,因此难以得到期望量的贝氏体铁素体。在本实施方式中,在轧制工序中向钢板的表层引入位错(应变),并且使得从引入了位错的奥氏体开始转变。由此,向贝氏体铁素体的转变得到促进,能够在钢板的表层区域中得到期望量的贝氏体铁素体。
通过在550℃以上、小于650℃的温度域中,以1℃/s以上、小于10℃/s的平均冷却速度进行缓慢冷却,能够促进奥氏体向贝氏体铁素体的转变,将贝氏体铁素体的晶界的平均晶体取向差控制在0.4°以上、3.0°以下。初期的贝氏体铁素体虽然具有平均晶体取向差为5°以上的晶界,但通过在Fe能够扩散的温度域(550℃以上、小于650℃的温度域)中进行缓慢冷却,而在贝氏体铁素体的晶界附近处会发生位错的恢复,生成平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的亚晶界。此时,就钢中的C而言,比起亚晶界,更倾向于向周围的大倾角晶界扩散,因此亚晶界中的C的偏析量会减少。
接下来,通过在550℃以下的温度域中以40℃/s以上的平均冷却速度进行冷却,以抑制贝氏体铁素体中含有的C向亚晶界扩散。
作为第二阶段,以使得附着量为10~90g/m2的方式形成包含10~25质量%的Ni的Zn系镀敷层,以作为热冲压用钢板。
作为第三阶段,通过控制热冲压加热时的升温速度,平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的亚晶界能够促进Ni的扩散,使钢板表层的结晶粒内含有Ni。
在将热冲压成型工序中的平均加热速度控制在100℃/s以上、小于200℃的情况下,镀敷层中含有的Ni会以钢板表层的亚晶界作为通路而扩散至钢板内部,Ni就这样偏析至晶界中。这是因为:由于加热速度较快,从结晶晶界向结晶粒内的扩散难以进行。加热温度如果到达A3点以上,则向奥氏体的逆转变会结束,但由于加热速度较快,会在Ni依然偏析在原亚晶界中的状态下,发生从奥氏体向下贝氏体、马氏体或回火马氏体的转变。由于Ni是奥氏体稳定化元素,因此富含Ni的区域不易发生相转变,Ni的偏析位点会以下贝氏体、马氏体或回火马氏体的袋状边界或块状边界的形式而残存。其结果,能够在钢板的表层区域中,将原奥氏体晶粒的平均结晶粒径设为10.0μm以下,且将平均晶体取向差为15°以上的晶界中的每单位面积的Ni浓度控制在1.5质量%/μm2以上。由于Ni具有使佩尔斯势(peierlspotential)降低,使位错的易动度上升的效果,因此晶界的应力松弛能力提高,即使侵入到钢中的氢在晶界处蓄积,也能够抑制从晶界开始的脆性破坏。其结果,热冲压成型体的耐氢脆化特性提高。
以下,将对本实施方式涉及的热冲压成型体和其制造方法详细地进行说明。首先,对构成本实施方式涉及的热冲压成型体的钢板的化学组成的限定理由进行说明。
需要说明的是,在以下记载的数值限定范围中,下限值和上限值都包含在其范围中。对表示有“小于”、“大于”的数值,其值不包含在数值范围中。关于化学组成的%全部表示质量%。
构成本实施方式涉及的热冲压成型体的钢板的化学组成,以质量%计包含以下元素,C:0.15%以上、小于0.70%;Si:0.005%以上、0.250%以下;Mn:0.30%以上、3.00%以下;sol.Al:0.0002%以上、0.500%以下;P:0.100%以下;S:0.1000%以下;N:0.0100%以下;以及剩余部分:Fe以及杂质。
“C:0.15%以上、小于0.70%”
为了在热冲压成型体中得到1500MPa以上的抗拉强度,C是重要的元素。C含量如果小于0.15%,则马氏体较软,难以确保1500MPa以上的抗拉强度。因此,C含量设为0.15%以上。C含量优选为0.18%以上、0.19%以上、大于0.20%、0.23%以上或0.25%以上。另一方面,C含量如果为0.70%以上,则会形成粗大的碳化物而容易产生破坏,热冲压成型体的耐氢脆化特性降低。因此,C含量设为小于0.70%。C含量优选为0.50%以下、0.45%以下或0.40%以下。
“Si:0.005%以上、0.250%以下”
Si是促进从奥氏体到贝氏体铁素体的相转变的元素。Si含量如果小于0.005%则无法获得所述效果,无法在热冲压用钢板的表层区域中得到期望的金属组织。其结果,无法在热冲压成型体中得到期望的微观组织。因此,Si含量设为0.005%以上。优选为0.010%以上、0.050%以上或0.100%以上。另一方面,即使以大于0.250%的含量含有Si,所述效果也会饱和,因此Si含量设为0.250%以下。优选为0.230%以下或0.200%以下。
“Mn:0.30%以上、3.00%以下”
Mn是通过固溶强化而有助于提高热冲压成型体的强度的元素。Mn含量如果小于0.30%,则固溶强化能力不足,马氏体变软,难以在热冲压成型体中得到1500MPa以上的抗拉强度。因此,Mn含量设为0.30%以上。Mn含量优选为0.70%以上、0.75%以上或0.80%以上。另一方面,如将Mn含量设为大于3.00%,则钢中生成粗大的夹杂物,容易产生破坏,热冲压成型体的耐氢脆化特性降低。因此,Mn含量设为3.00%以下。优选为2.50%以下、2.00%以下或1.50%以下。
“P:0.100%以下”
P是偏析到晶界中,使晶界的强度降低的元素。P含量如果大于0.100%,则晶界的强度显著降低,热冲压成型体的耐氢脆化特性降低。因此,P含量设为0.100%以下。P含量优选为0.050%以下或0.020%以下。P含量的下限无特别限定,但如果降低至小于0.0001%,则脱P成本大幅上升,经济层面上并不优选。在实际操作中,P含量可以为0.0001%以上。
“S:0.1000%以下”
S是在钢中形成夹杂物的元素。S含量如果大于0.1000%,则钢中生成大量的夹杂物,热冲压成型体的耐氢脆化特性降低。因此,S含量设为0.1000%以下。S含量优选为0.0050%以下、0.0030%以下或0.0020%以下。S含量的下限无特别限定,但如果降低至小于0.00015%,则脱S成本大幅上升,经济层面上并不优选。实际操作中,S含量可以为0.00015%以上。
“sol.Al:0.0002%以上、0.500%以下”
Al是具有对钢水进行脱氧而使钢健全化(抑制钢中产生气孔等缺陷)作用的元素。sol.Al含量如果小于0.0002%,则脱氧未充分地进行,因此sol.Al含量设为0.0002%以上。sol.Al含量优选为0.0010%以上。另一方面,sol.Al含量如果大于0.500%,则钢中会生成粗大的氧化物,热冲压成型体的耐氢脆化特性降低。因此,sol.Al含量设为0.500%以下。优选为0.400%以下、0.200%以下或0.100%以下。
“N:0.0100%以下”
N为杂质元素,是在钢中形成氮化物而使热冲压成型体的耐氢脆化特性劣化的元素。N含量如果大于0.0100%,则钢中生成粗大的氮化物,热冲压成型体的耐氢脆化特性显著降低。因此,N含量设为0.0100%以下。N含量优选为0.0075%以下或0.0060%以下。N含量的下限无特别限定,但如果降低至小于0.0001%,则脱N成本大幅上升,经济层面上并不优选。实际操作中,N含量可以为0.0001%以上。
构成本实施方式涉及的热冲压成型体的钢板的化学组成的剩余部分为Fe以及杂质。作为杂质,可以举出会从钢原料或废料中和/或在制钢过程中不可避免地混入的、在不阻碍本实施方式涉及的热冲压成型体的特性的范围内可允许的元素。
此外,构成本实施方式涉及的热冲压成型体的钢板实质上不含有Ni,其含量小于0.005%。由于Ni是价格较高的元素,本实施方式与有意地含有Ni而使Ni含量为0.005%以上的情况相比,能够降低成本。
构成本实施方式涉及的热冲压成型体的钢板可以含有以下的元素作为任选元素,以代替Fe的一部分。不含有以下的任选元素时的含量为0%。
“Nb:0%以上、0.150%以下”
Nb是通过固溶强化而有助于提高热冲压成型体的强度的元素,因此可以根据需要而含有。含有Nb时,为了使所述效果可靠地发挥,Nb含量优选为0.010%以上。Nb含量更优选为0.035%以上。另一方面,即使以大于0.150%的含量含有Nb,所述效果也会饱和,因此Nb含量优选为0.150%以下。Nb含量更优选为0.120%以下。
“Ti:0%以上、0.150%以下”
Ti是通过固溶强化而有助于提高热冲压成型体的强度的元素,因此可以根据需要而含有。含有Ti时,为了使所述效果可靠地发挥,Ti含量优选为0.010%以上。Ti含量优选为0.020%以上。另一方面,即使以大于0.150%的含量含有,所述效果也会饱和,因此Ti含量优选为0.150%以下。Ti含量更优选为0.120%以下。
“Mo:0%以上,1.000%以下”
Mo是通过固溶强化而有助于提高热冲压成型体的强度的元素,因此可以根据需要而含有。含有Mo时,为了使所述效果可靠地发挥,Mo含量优选为0.005%以上。Mo含量更优选为0.010%以上。另一方面,即使以大于1.000%的含量含有,所述效果也会饱和,因此Mo含量优选为1.000%以下。Mo含量更优选为0.800%以下。
“Cr:0%以上、1.000%以下”
Cr是通过固溶强化而有助于提高热冲压成型体的强度的元素,因此可以根据需要而含有。含有Cr时,为了使所述效果可靠地发挥,Cr含量优选为0.005%以上。Cr含量更优选为0.100%以上。另一方面,即使以大于1.000%的含量含有,所述效果也会饱和,因此Cr含量优选为1.000%以下。Cr含量更优选为0.800%以下。
“B:0%以上、0.0100%”
B是偏析到晶界中使晶界的强度提高的元素,因此可以根据需要而含有。含有B时,为了使所述效果可靠地发挥,B含量优选为0.0005%以上。B含量优选为0.0010%以上。另一方面,即使以大于0.0100%的含量含有,所述效果也会饱和,因此B含量优选为0.0100%以下。B含量更优选为0.0075%以下。
“Ca:0%以上、0.010%以下”
Ca是具有对钢水进行脱氧而使钢健全化的作用的元素。为了使该作用可靠地发挥,Ca含量优选为0.0005%以上。另一方面,即使以大于0.010%的含量含有,所述效果也会饱和,因此Ca含量优选为0.010%以下。
“REM:0%以上、0.30%以下”
REM是具有对钢水进行脱氧而使钢健全化的作用的元素。为了使该作用可靠地发挥,REM含量优选为0.0005%以上。另一方面,即使以大于0.30%的含量含有,所述效果也会饱和,因此REM含量优选为0.30%以下。
需要说明的是,本实施方式中REM是指,包含Sc、Y以及镧系元素的合计17种元素。在本实施方式中,REM的含量是指这些元素的合计含量。
所述热冲压用钢板的化学组成通过一般的分析方法测定即可。例如,使用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法,Inductively Coupled Plasma-Atomic EmissionSpectrometry)进行测定即可。需要说明的是,C和S使用燃烧-红外线吸收法测定即可,N使用不活泼气体熔融-热导法测定即可。sol.Al通过将样品用酸进行加热分解后,使用其滤液进行ICP-AES测定即可。在热冲压用钢板在表面上具备镀敷层的情况下,在通过机械研削除去表面的镀敷层之后,再进行化学组成的分析即可。
接下来,构成本实施方式涉及的热冲压成型体的钢板的微观组织和构成适用于它的热冲压用钢板的钢板的微观组织进行说明。
<热冲压用钢板>
“在钢板的表面至从所述表面起深度为50μm的位置的区域、即表层区域中,平均晶体取向差为5°以上的晶界所包围的结晶粒的内部中,平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的结晶粒以面积%计为80%以上”
通过使得钢板的表层区域中被平均晶体取向差为5°以上的晶界所包围的结晶粒内的平均晶体取向差为0.4°以上3.0°以下的结晶粒以面积%计为80%以上,在热冲压加热时,平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的亚晶界能够促进Ni的扩散,使钢板表层的结晶粒内含有Ni。如上所述,在钢板表层上生成铁素体的以往的方法中,由于不形成亚晶界,因此难以促进Ni的扩散。但是,在适用于本实施方式涉及的热冲压成型体的热冲压用钢板中,表层区域中以面积%计以80%以上的比例包含所述结晶粒,因此通过利用亚晶界作为Ni的扩散通路,能够使Ni扩散到钢板表层中。
在将热冲压成型工序中的平均加热速度控制为100℃/s以上、小于200℃的情况下,镀敷层中的Ni以钢板表层的亚晶界为通路而扩散至钢板内部,Ni就这样偏析至晶界中。Ni的偏析位点会以下贝氏体、马氏体或回火马氏体的晶界的形式而残存。由此,能够提高热冲压成型体的耐氢脆化特性。
为了得到所述效果,需要使钢板的表层区域中被平均晶体取向差为5°以上的晶界所包围的结晶粒内的平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的结晶粒以面积%计为80%以上。因此,使钢板的表层区域中被平均晶体取向差为5°以上的晶界所包围的结晶粒内的平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的结晶粒以面积%计为80%以上。优选为85%以上,更优选为90%以上。
钢板中央部的微观组织无特别限制,通常为铁素体、上贝氏体、下贝氏体、马氏体、回火马氏体、残留奥氏体、铁碳化物和合金碳化物中的1种以上。
就组织观察而言,使用场发射型扫描型电子显微镜(FE-SEM)和电子背散射衍射法(EBSD)等,通过通常的方法进行即可。
接下来,对被平均晶体取向差为5°以上的晶界所包围的结晶粒内的平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的结晶粒的面积分数的测定方法进行说明。
首先,以使得能够观察与表面垂直的截面(板厚截面)的方式切出样品。虽然也根据测定装置而有所不同,但就样品而言,采取能够在轧制方向上观察10mm左右的大小。使用#600到#1500的碳化硅纸对样品的截面进行研磨后,将粒度1~6μm的金刚石粉分散到醇等稀释液或纯水中,使用所得的液体将其处理成镜面。接下来,在室温下使用不含碱性溶液的胶体二氧化硅研磨8分钟,除去样品的表层中引入的应变。
在样品截面的长度方向上的任意位置处,对长度为50μm的、钢板的表面(镀敷层和钢板的界面)至从钢板的表面起深度为50μm的位置的区域,以0.2μm的测定间隔通过电子背散射衍射法进行测定,以获得晶体取向信息。测定中使用热场发射型扫描电子显微镜(JEOL制JSM-7001F)和EBSD检测器(TSL制DVC5型检测器)构成的装置。此时,装置内的真空度为9.6×10-5Pa以下,加速电压为15kv,照射电流等级为13,电子束的照射时间为0.5秒/点。得到的晶体取向信息通过EBSD解析装置附带的软件“OIMAnalysis(注册商标)”中搭载的“Grain Average Misorientation”功能进行解析。在该功能中,对于具有体心立方结构的结晶粒,可以在算出相邻的测定点间的晶体取向差后,对结晶粒内的全部测定点求出平均值(平均晶体取向差)。关于被平均晶体取向差为5°以上的晶界所包围的结晶粒内的平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的结晶粒的面积分数,对于得到的晶体取向信息而言,将被平均晶体取向差为5°以上的晶界所包围的区域定义为结晶粒,通过“Grain AverageMisorien tation”功能,将结晶粒内的平均晶体取向差为0.4°以上,3.0°以下的区域作为面积分数而算出。由此得到表层区域中的、被平均晶体取向差为5°以上的晶界所包围的结晶粒内的平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的结晶粒的面积分数。
“附着量为10g/m2以上、90g/m2以下,Ni含量为10质量%以上、25质量%以下,剩余部分由Zn和杂质构成的镀敷层”
本实施方式涉及的热冲压成型体中适用的热冲压用钢板在钢板的表面上具有附着量为10g/m2以上、90g/m2以下,Ni含量为10质量%以上、25质量%以下,剩余部分由Zn和杂质构成的镀敷层。由此,在热冲压时,平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的亚晶界能够促进Ni的扩散,使构成热冲压成型体的钢板的表层区域中的结晶粒内含有Ni。
如果附着量小于10g/m2或镀敷层中的Ni含量小于10质量%,则无法使钢板的表层区域中的平均晶体取向差为15°以上的晶界中的每单位面积的Ni含量为1.5质量%/μm2以上,无法提高热冲压成型体的耐氢脆化特性。另一方面,如果附着量大于90g/m2或镀敷层中的Ni含量大于25质量%,则镀敷层和钢板的界面中Ni过剩地富集,镀敷层和钢板的密合性降低,难以将镀敷层中的Ni供给至钢板表层,无法在热冲压后的热冲压成型体中得到期望的微观组织。镀敷层的附着量优选为30g/m2以上或40g/m2以上。此外,镀敷层的附着量优选为70g/m2以下或60g/m2以下。镀敷层中的Ni含量优选为12质量%以上或14质量%以上。此外,镀敷层中的Ni含量优选为20质量%以下或18质量%以下。
镀敷附着量和镀敷层中的Ni含量通过以下的方法进行测定。
就镀敷附着量而言,依照JIS H 0401:2013所述的试验方法,从热冲压用钢板的任意位置采取试验片来进行测定。就镀敷层中的Ni含量而言,从热冲压用钢板的任意位置处,依照JIS K 0150:2009所述的试验方法,采取试验片,对镀敷层总厚度的1/2位置处的Ni含量进行测定。将得到的Ni含量作为热冲压用钢板中的镀敷层的Ni含量。
热冲压用钢板的板厚无特别限定,从车体轻量化的观点出发,优选为0.5~3.5mm。
接下来,对使用所述热冲压用钢板而制造的、本实施方式涉及的热冲压成型体进行说明。
“钢板的表面至从所述表面起深度为50μm的位置的区域、即表层区域中,原奥氏体晶粒的平均结晶粒径为10.0μm以下”
如果在构成热冲压成型体的钢板的表层区域中,原奥氏体晶粒的平均结晶粒径为10.0μm以下,则能够在热冲压成型体中得到良好的耐氢脆化特性。如果氢侵入钢中,赋予材料应力,则晶界会促进破坏,但是此时,如果原奥氏体晶粒的平均结晶粒径为细粒,则能够抑制龟裂的传播。因此,将钢板的表层区域中的原奥氏体晶粒的平均结晶粒径设为10.0μm以下。表层区域中的原奥氏体晶粒的平均结晶粒径优选为8.0μm以下,7.0μm以下,6.5μm以下或6.0μm以下。从抑制龟裂的传播的观点出发,原奥氏体晶粒的平均结晶粒径越小越优选,下限无特别限定,但在现在的实际操作中难以将其设为0.5μm以下,因此0.5μm为实质上的下限值。因此,原奥氏体晶粒的平均结晶粒径可以为0.5μm以上,也可以为1.0μm以上,3.0μm以上或4.0μm以上。
“原奥氏体晶粒的平均结晶粒径的测定方法”
原奥氏体晶粒的平均结晶粒径如下地进行测定。
首先,将热冲压成型体在540℃下热处理24hr。由此,促进原奥氏体晶界的腐蚀。热处理通过炉加热、通电加热进行即可,升温速度设为0.1~100℃/s,冷却速度设为0.1~150℃/s。从热处理后的热冲压成型体的中央部(避开端部的部分)中切出与板面垂直的截面,使用#600到#1500的碳化硅纸对截面进行研磨以作为观察面。然后,将粒度1~6μm的金刚石粉分散到醇等稀释液或纯水中,使用得到的液体,将观察面制成镜面。
接下来,将观察面浸渍在3~4%硫酸-醇(或水)溶液中1分钟,使原奥氏体晶界显现。此时,腐蚀操作在排气处理装置内实施,操作氛围的温度设为常温。用丙酮或乙醇清洗腐蚀后的样品后使其干燥,用扫描型电子显微镜进行观察。使用的扫描型电子显微镜为装备有2电子检测器的显微镜。
在9.6×10-5Pa以下的真空中,以加速电压15kV、照射电流等级13的条件对样品照射电子束,拍摄钢板的表面(镀敷层和钢板的界面)至从钢板的表面起深度为50μm的位置的范围的二次电子图像。拍摄倍率以横386mm×纵290mm的画面为基准设为4000倍,拍摄视野数设为10视野以上。拍摄的二次电子图像中,以将原奥氏体晶界为明亮对比的形式进行撮像。对于观察视野中包含的一个原奥氏体晶粒,算出其最短直径和最长直径的平均值,以该平均值作为该原奥氏体晶粒的结晶粒径。拍摄视野的端部等,结晶粒的整体未包含在拍摄视野内的原奥氏体晶粒除外,对于全部原奥氏体晶粒进行所述操作,求出该拍摄视野中的全部原奥氏体晶粒的结晶粒径。拍摄视野中的原奥氏体晶粒的平均结晶粒径通过以下方式得到:计算将得到的原奥氏体晶粒的结晶粒径的总和除以进行了结晶粒径测定的原奥氏体晶粒的总数而得到的值。对拍摄的全部视野分别实施该操作,算出全拍摄视野的原奥氏体晶粒的平均结晶粒径,从而得到表层区域中的原奥氏体晶粒的平均结晶粒径。
“钢板的表面至从所述表面起深度为50μm的位置的区域、即表层区域中,平均晶体取向差为15°以上的晶界中的每单位面积的Ni浓度为1.5质量%/μm2以上”
如果在钢板的表层区域中,平均晶体取向差为15°以上的晶界中的每单位面积的Ni浓度为1.5质量%/μm2以上,则能够在热冲压成型体中得到良好的耐氢脆化特性。Ni浓度优选为1.8质量%/μm2以上,更优选为2.0质量%/μm2以上。Ni浓度越高越能充分地得到所述效果,但在现在的实际操作中难以将其设为10.0质量%/μm2以上,因此10.0质量%/μm2为实质上的上限。因此,Ni浓度可以为10.0质量%/μm2以下,也可以为5.0质量%/μm2以下或3.0质量%/μm2以下。
“Ni浓度的测定方法”
接下来,对平均晶体取向差为15°以上的晶界中的每单位面积的Ni浓度的测定方法进行说明。
从测定原奥氏体晶粒的平均结晶粒径时进行的热处理后的热冲压成型体的中央部(避开端部的部分)中,制作具有如图1所示的尺寸的试验片。试验片中央部的切口通过厚度1mm的钢丝钳而插入,将切口底的结合部控制在100~200μm。接下来,将试验片浸渍在20%-硫氰酸铵溶液中24~48hr。浸渍结束后在0.5hr以内对试验片的正反面进行镀锌。镀锌后,在1.5hr以内进行俄歇电子能谱分析。用于实施俄歇电子能谱分析的装置的种类无特别限定。将试验片设置在分析装置内,在9.6×10-5Pa以下的真空中,将试验片从切口部分部分进行破坏,露出平均晶体取向差为15°以上的晶界。对露出的平均晶体取向差为15°以上的晶界,以1~30kV的加速电压照射电子束,测定该晶界中的Ni的质量%(浓度)。测定在10处以上的平均晶体取向差为15°以上的晶界中实施。为了防止晶界的污染,在破坏后的30分钟以内结束测定。算出得到的Ni的质量%(浓度)的平均值,通过算出每单位面积的Ni浓度,得到平均晶体取向差为15°以上的晶界中的每单位面积的Ni浓度。
在本实施方式涉及的热冲压成型体中,表层区域的金属组织的85%以上可以为马氏体。剩余部分组织为残留奥氏体、铁素体、珠光体、粒状贝氏体和上贝氏体中的1种以上。
马氏体和剩余部分组织的面积分数通过以下的方法测定。
从距离热冲压成型体的端面为50mm以上的任意位置处,以使得能够观察与表面垂直的截面(板厚截面)的方式切出样品。虽然也根据测定装置而有所不同,但样品的大小采取能够在轧制方向上观察10mm左右的大小。
需要说明的是,由于热冲压成型体的形状,而在无法从距离热冲压成型体的端面为50mm以上的位置处采取样品的情况下,从距离端面尽可能远的位置处采取样品。
使用#600到#1500的碳化硅纸研磨所述样品的截面后,将粒度1~6μm的金刚石粉分散到醇等稀释液或纯水中,使用得到的液体将其制成镜面,进行硝酸酒精腐蚀液蚀刻。接下来,将观察面中的、钢板的表面(镀敷层和钢板的界面)至从钢板的表面起深度为50μm的位置的区域作为观察视野,使用热场发射型扫描电子显微镜(JEOL制JSM-7001F)进行观察。
由于硝酸酒精腐蚀液蚀刻无法充分地蚀刻马氏体,因此可与被蚀刻的其他组织区别开。但是,残留奥氏体也和马氏体同样无法充分地被蚀刻,因此以其与通过后述的方法而得到的残留奥氏体的面积%的差值来求出马氏体的面积%。
需要说明的是,剩余部分组织的面积分数是以从100%中减去马氏体的面积分数的值的形式而算出的。
使用#600到#1500的碳化硅纸研磨所述样品的截面后,将粒度1~6μm的金刚石粉分散到醇等稀释液或纯水中,使用得到的液体将其制成镜面。接下来,在室温下,使用不含碱性溶液的胶体二氧化硅进行8分钟的研磨,将样品的表层中引入的应变除去。在样品截面的长度方向上的任意位置处,对长度为50μm的、钢板的表面(镀敷层和钢板的界面)至从钢板的表面起深度为50μm的位置的区域,以0.1μm的测定间隔,通过电子背散射衍射法进行测定而得到晶体取向信息。测定中使用热场发射型扫描电子显微镜(JEOL制JSM-7001F)和EBSD检测器(TSL制DVC5型检测器)所构成的装置。此时,装置内的真空度设为9.6×10-5Pa以下,加速电压设为15kv,照射电流等级设为13,电子束的照射时间设为0.01秒/点。使用得到的晶体取向信息,通过EBSD解析装置附带的软件“OIMAnalysis(注册商标)”中搭载的“Phase Map”功能,算出作为fcc结构的残留奥氏体的面积%,从而得到表层区域中的残留奥氏体的面积%。
“附着量为10g/m2以上、90g/m2以下,Ni含量为10质量%以上、25质量%以下,剩余部分由Zn和杂质构成的镀敷层”
本实施方式涉及的热冲压成型体在构成热冲压成型体的钢板的表面上具有附着量为10g/m2以上、90g/m2以下,Ni含量为10质量%以上、25质量%以下,剩余部分由Zn和杂质构成的镀敷层。
如果附着量小于10g/m2或镀敷层中的Ni含量小于10质量%,则在钢板的表层区域中富集的Ni量变少,无法在热冲压后的表层区域中得到期望的金属组织。另一方面,如果附着量大于90g/m2或镀敷层中的Ni含量大于25质量%,则在镀敷层和钢板的界面中Ni过剩地富集,镀敷层和钢板的密合性降低,镀敷层中的Ni难以扩散至钢板的表层区域中,无法在热冲压成型体中得到期望的金属组织。
镀敷层的附着量优选为30g/m2以上或40g/m2以上。此外,镀敷层的附着量优选为70g/m2以下或60g/m2以下。镀敷层中的Ni含量优选为12质量%以上或14质量%以上。此外,镀敷层中的Ni含量优选为20质量%以下或18质量%以下。
热冲压成型体的镀敷附着量和镀敷层中的Ni含量通过以下的方法而测定。
就镀敷附着量而言,通过JIS H 0401:2013所述的试验方法,从热冲压成型体的任意位置处采集试验片而测定。就镀敷层中的Ni含量而言,从热冲压成型体的任意位置处,通过JIS K 0150:2009所述的试验方法,采取试验片,通过对镀敷层总厚度的1/2位置处的Ni含量进行测定,而得到热冲压成型体中的镀敷层的Ni含量。
接下来,对本实施方式涉及的热冲压成型体的优选制造方法进行说明。首先,对本实施方式涉及的热冲压成型体中适用的热冲压用钢板的制造方法进行说明。
<热冲压用钢板的制造方法>
“粗轧”
用于进行热轧的钢片(钢材),是通过常规方法制造的钢片即可,例如,是通过连续铸坯、薄板坯连铸机等一般的方法而制造的钢片即可。对具有前述的化学组成的钢材进行热轧,在热轧工序中,优选在1050℃以上的温度域中、以40%以上的累积压下率进行粗轧。如果在小于1050℃的温度下轧制或以小于40%的累积压下率结束粗轧,则无法促进奥氏体的再结晶,在下一工序中会在过剩地包含位错的状态下发生向贝氏体铁素体的转变,导致无法使得热冲压用钢板的表层区域中的被平均晶体取向差为5°以上的晶界所包围的结晶粒内,平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的结晶粒的比例以面积%计为80%以上。
“精轧”
接下来,优选在A3点以上的温度域中、以5%以上、小于20%的最终压下率进行精轧。如果在小于A3点的温度下轧制或以20%以上的最终压下率结束精轧,则会以奥氏体中过剩地包含位错的状态而发生向贝氏体铁素体的转变,贝氏体铁素体的平均晶体取向差变得过大,无法生成平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的结晶粒。此外,如果以小于5%的最终压下率结束精轧,则奥氏体中引入的位错变少,从奥氏体到贝氏体铁素体的转变延迟,无法使得热冲压用钢板的表层区域中的被平均晶体取向差为5°以上的晶界所包围的结晶粒内,平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的结晶粒的比例以面积%计为80%以上。A3点通过下述式(1)表示。
A3点=850+10×(C+N)×Mn+350×Nb+250×Ti+40×B+10×Cr+100×Mo···(1)
需要说明的是,所述式(1)中的元素符号表示该元素以质量%计的含量,不含有时则代入0。
“冷却”
优选在精轧结束后的0.5秒以内开始冷却,且将到达650℃以下的温度域前的平均冷却速度设为30℃/s以上。如果精轧结束后到冷却开始前的时间大于0.5秒或到达650℃以下的温度域前的平均冷却速度小于30℃/s,则奥氏体中引入的位错会恢复,无法使得热冲压用钢板的表层区域中的被平均晶体取向差为5°以上的晶界所包围的结晶粒内的、平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的结晶粒的比例以面积%计为80%以上。
冷却至650℃以下的温度域后,优选在550℃以上、小于650℃的温度域中以1℃/s以上、小于10℃/s的平均冷却速度缓慢地进行冷却。如果在650℃以上的温度域中进行缓慢冷却,则会发生奥氏体向铁素体的相转变,无法在热冲压用钢板的表层区域中得到期望的金属组织。如果在小于550℃的温度域中进行缓慢冷却,则由于转变前的奥氏体的屈服强度较高,因此为了缓和转变应力,贝氏体铁素体中晶体取向差大的结晶粒容易相邻地生成。因此,会使得被平均晶体取向差为5°以上的晶界所包围的结晶粒内中无法生成平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的结晶粒。如果所述温度域中的平均冷却速度小于1℃/s,则贝氏体铁素体中含有的C会偏析到亚晶界中,使得在热冲压的加热工序中,镀敷层中的Ni变得无法向钢板表层扩散。如果所述温度域中的平均冷却速度为10℃/s以上,则在贝氏体铁素体的晶界附近处不会发生位错的恢复,使得被平均晶体取向差为5°以上的晶界所包围的结晶粒内无法生成平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的结晶粒。所述温度域中的平均冷却速度更优选为小于5℃/s。
进行缓慢冷却至550℃后,优选在550℃以下的温度域中以40℃/s以上的平均冷却速度进行冷却。如果以小于40℃/s的平均冷却速度进行冷却,则贝氏体铁素体中含有的C会偏析到亚晶界中,使得在热冲压的加热工序中,镀敷层中的Ni变得无法向钢板表层扩散。所述冷却可以进行至350~500℃的温度域。
“镀敷赋予”
将所述热轧钢板直接地、或在进行软质化热处理后、或在进行冷轧后,形成附着量为10g/m2以上、90g/m2以下,Ni含量为10质量%以上、25质量%以下,剩余部分由Zn和杂质构成的镀敷层。由此,得到热冲压用钢板。在热冲压用钢板的制造中,镀敷赋予前可以包含其它的酸洗、调质轧制等公知制法。如果在镀敷赋予前进行冷轧,则冷轧中的累积压下率无特别限定,从钢板的形状稳定性的观点出发,优选为30~70%。
此外,在镀敷赋予前的软化退火中,从保护钢板表层的微观组织的观点出发,加热温度优选为760℃以下。如果在大于760℃的温度下进行回火,则无法使得表层区域中,被平均晶体取向差为5°以上的晶界所包围的结晶粒内的平均晶体取向差为0.4°以上、3.0°以下的结晶粒的面积%为80%以上,作为结果,无法得到具有期望的金属组织的热冲压成型体。因此,在由于C含量高等理由而需要在镀敷赋予前进行回火的情况下,以760℃以下的温度进行软化退火。
<热冲压成型体的制造方法>
本实施方式涉及的热冲压成型体可通过以下方式制造:将所述热冲压用钢板在500℃以上、A3点以下的温度域中以100℃/s以上、小于200℃/s的平均加热速度进行加热后,以使得从加热开始到成型的经过时间为120~260秒的方式进行热冲压成型,并将成型体冷却至室温。
此外,为了调整热冲压成型体的强度,也可以通过对热冲压成型体的一部分的区域或全部区域以200℃以上、500℃以下的温度进行回火,而形成软化区域。
如果在500℃以上、A3点以下的温度域中以100℃/s以上、小于200℃/s的平均加热速度进行加热,则能够在钢板的表层区域中,将原奥氏体晶粒的平均结晶粒径设为10.0μm以下,将平均晶体取向差为15°以上的晶界中的每单位面积的Ni浓度设为1.5质量%/μm2以上。由此,能够在热冲压成型体中得到优异的耐氢脆化特性。平均加热速度优选为120℃/s以上。由于向奥氏体的转变过程会在热冲压用钢板中包含的碳化物的溶解未结束的状态下被促进,引起热冲压成型体的耐氢脆化特性的劣化,因此将200℃/s设为上限。所述温度域中的平均加热速度优选小于180℃/s。
此外,从加热开始到成型(热冲压成型)的经过时间优选为120~260秒。从加热开始到成型的经过时间如果小于120秒或大于260秒,则有时会出现无法在热冲压成型体中得到期望的金属组织的情况。
热冲压时的保持温度优选为A3点+10℃以上、A3点+150℃以下。此外,热冲压后的平均冷却速度优选为10℃/s以上。
实施例
接下来,对本发明的实施例进行说明,实施例中的条件是为了确认本发明的实施可能性及效果而采用的一个条件例,本发明不受该条件例限定。只要不脱离本发明的主旨、能够达成本发明目的,则本发明可以采用各种条件。
对铸造表1~4所示的化学组成的钢水而制造的钢片,以表5、7、9和11所示的条件进行热轧、冷轧、镀敷,得到表6、8、10和12所示的热冲压用钢板。通过对得到的热冲压用钢板进行表13、15、17和19所示的热处理,进行热冲压成型,而得到热冲压成型体。此外,对于一部分的热冲压成型体,通过对热冲压成型体的一部分进行激光照射而回火,形成了部分软化区域。通过激光照射进行的回火的温度设为200℃以上、500℃以下。
表14、16、18和20中,表示了得到的热冲压成型体的微观组织和机械特性。
需要说明的是,表中的下划线表示:在本发明的范围外、在优选的制造条件外、特性值不优选。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
[表9]
[表10]
[表11]
[表12]
[表13]
[表14]
[表15]
[表16]
[表17]
[表18]
[表19]
[表20]
热冲压用钢板和热冲压成型体的微观组织的测定通过所述测定方法进行。此外,热冲压成型体的机械特性通过以下的方法评价。
“抗拉强度”
就热冲压成型体的抗拉强度而言,通过从热冲压成型体的任意位置处制作JIS Z2201:2011所述的5号试验片,依照JIS Z 2241:2011所述的试验方法而求出。
“耐氢脆化特性”
热冲压成型体的耐氢脆化特性通过以下的方法评价。图2表示耐氢脆化特性的评价中使用的试验片的形状。对于赋予有V形缺口的图2的试验片,赋予试验片900MPa的公称应力,所述公称应力是将负荷负载除以缺口底的截面积而算出的,之后,将硫氰酸铵3g/l溶解在3%食盐水中获得水溶液,在室温下,将试验片浸渍在所得的水溶液中12小时,通过有无断裂进行判定。表中将无断裂的情况记为合格(OK),有断裂的情况记为不合格(NG)。
如果抗拉强度为1500MPa以上,且耐氢脆化特性合格(OK),则认为强度和耐氢脆化特性优异,判断为发明例。如果在所述两个性能中,不满足任何一个,则判断为比较例。需要说明的是,发明例的表层区域的马氏体以面积%计为85%以上,剩余部分组织为残留奥氏体、铁素体、珠光体、粒状贝氏体和上贝氏体中的1种以上。
从表14、16、18和20中可以看出,化学组成、镀敷组成和微观组织在本发明的范围内的热冲压成型体具有优异的强度和耐氢脆化特性。
另一方面,可以看出化学组成和微观组织中的任意一个以上在本发明外的热冲压成型体的强度和耐氢脆化特性中的任意一个以上有所劣化。
工业实用性
根据本发明,能够提供一种在具有高强度的同时,具有比以往更优异的耐氢脆化特性的热冲压成型体。
Claims (2)
1.一种热冲压成型体,其具有钢板和镀敷层,
所述钢板的化学组成以质量%计而含有:
C:0.15%以上、小于0.70%;
Si:0.005%以上、0.250%以下;
Mn:0.30%以上、3.00%以下;
sol.Al:0.0002%以上、0.500%以下;
P:0.100%以下;
S:0.1000%以下;
N:0.0100%以下;
Nb:0%以上、0.150%以下;
Ti:0%以上、0.150%以下;
Mo:0%以上、1.000%以下;
Cr:0%以上、1.000%以下;
B:0%以上、0.0100%以下;
Ca:0%以上、0.010%以下;和
REM:0%以上、0.30%以下;
剩余部分由Fe及杂质构成,
所述镀敷层形成在所述钢板的表面上,其附着量为10g/m2以上、90g/m2以下,所述镀敷层中,Ni含量为10质量%以上、25质量%以下,剩余部分由Zn和杂质构成,
在所述钢板的所述表面至从所述表面起深度为50μm的位置的区域、即表层区域中,原奥氏体晶粒的平均结晶粒径为10.0μm以下,平均晶体取向差为15°以上的晶界中的每单位面积的Ni浓度为1.5质量%/μm2以上。
2.根据权利要求1所述的热冲压成型体,其中,
所述化学组成以质量%计而含有选自以下元素中的1种或2种以上:
Nb:0.010%以上、0.150%以下;
Ti:0.010%以上、0.150%以下;
Mo:0.005%以上、1.000%以下;
Cr:0.005%以上、1.000%以下;
B:0.0005%以上、0.0100%以下;
Ca:0.0005%以上、0.010%以下;和
REM:0.0005%以上、0.30%以下。
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