CN113845889B - 一种固体润滑剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种固体润滑剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种固体润滑剂及其制备方法与应用，该固体润滑剂按重量份数计，由以下原料混合而成：二季戊四醇18~24份，聚丁二醇28~32份，SG100 38~48份，硫脲6~12份。制备时将聚丁二醇、SG100加入到混合容器中，加热至70‑90℃，二者熔化为液体后，温度保持在70‑90℃，在搅拌条件下，缓慢加入二季戊四醇和硫脲，搅拌1.5~2小时，使其充分混合反应，反应结束后冷却至室温，即可得到固体润滑剂。该润滑剂为固体形态，方便存储和运输，润滑性能良好，降低摩阻效果显著，能有效提升钻井液润滑性能，且荧光级别低，不影响地质录井，无毒无害，环境友好。制备方法简单，条件温和，制备成本低。

Description

一种固体润滑剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及油气田钻井液材料技术领域，具体涉及一种固体润滑剂及其在油气田钻井液中的应用。
背景技术
钻井液用润滑剂是钻井液的主要处理剂之一，主要用于降低钻具与管材之间，钻具与井壁之间的摩擦阻力，从而有效避免卡钻等钻井事故的发生，提高钻井效率。近年来随着深井、超深井、定向井及大位移井等复杂井的出现，钻井的高摩阻、高扭矩以及高温条件对钻井液用润滑剂提出了更高的要求。同时随着环保要求的严格，开发一种高效、绿色、安全的钻井液用润滑剂很有必要。
目前常用的钻井液用润滑剂主要有两类，即液体类和固体类。液体类润滑剂分为矿物油润滑剂与生物油润滑剂。矿物油润滑剂主要组分为柴油、石蜡油和基础润滑油等，这类润滑剂虽然能在一定程度上降低摩擦阻力，但会带来环境污染问题，同时影响地质录井；生物油润滑剂主要指动植物油类，同样会影响地质录井，为勘探井的找油找气带来不利影响。除上述问题外，液体类润滑剂抗温性能也不好，遇高温时容易失效，并且液体润滑剂还存在运输储存不便、易燃等安全问题。固体类润滑剂主要指塑料小球、玻璃小球以及石墨粉等惰性固体颗粒。塑料小球、玻璃小球这类润滑材料由于受固体尺寸的限制，在钻井过程中容易被固控设备除去，而且在钻杆的挤压或震荡下，小球颗粒容易被挤压变形，甚至破碎失去润滑性能。并且塑料小球与玻璃小球进入环境中长期不能降解，对环境造成长久污染，石墨粉在使用过程中还可能带来粉尘污染等。
因此，开发一种润滑性能良好、抗温性能好、对环境无污染，不影响地质录井的固体润滑剂有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种固体润滑剂，润滑性能更好，可有效降低摩擦阻力，提高钻井效率，且荧光级别低，不影响地质录井，无生物毒性。
本发明技术方案详述如下：
第一方面，本发明提供了一种固体润滑剂，按重量份数计，由以下原料混合而成：
二季戊四醇 18~24份，
聚丁二醇 28~32份，
SG100型硬脂酸聚氧乙烯醚 38~48份，
硫脲 6~12份。
组分中二季戊四醇，别名双季戊四醇、二聚季戊四醇、二(聚)季戊四醇、二(五赤藓醇)。常温下为白色结晶状固体。聚丁二醇，又名聚四氢呋喃醚二醇，PTMG，常温下为白色蜡状固体，当温度超过室温时会变成透明液体。SG100型硬脂酸聚氧乙烯醚常温下为乳白色固体，以下简称SG100。硫脲常温下为白色晶体。上述原料中聚丁二醇是丁二醇分子间脱水缩聚反应的产物，属于醚类，二季戊四醇是季戊四醇分子脱水缩聚反应的产物，也是醚类，各原料混合属于物理改性，其中硫脲分子中含有一个碳原子、二聚季戊四醇分子含有10个碳原子、3000型聚丁二醇分子中含有165-166个碳原子、SG100分子中含有201个碳原子，这些大小分子相互间产生协同作用，推测其可能通过分子间力和氢键结合，各个分子再通过极性硫原子、极性氧原子等与钻具金属形成强化学吸附，从而形成极压润滑膜，达到降低摩擦系数的目的。
优选的，上所述聚丁二醇的产品规格为3000。3000型聚丁二醇是工业品中分子量较高的产品，可能在金属上的吸附点多，更有利于形成更牢固的吸附润滑膜。另外，3000型聚丁二醇熔点较高，能保证产品在室温（25℃）条件下呈固体状态。
第二方面，本发明提供了上述固体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
将聚丁二醇、SG100加入到混合容器中，加热至70-90℃，二者熔化为液体后，温度保持在70-90℃，在搅拌条件下，缓慢加入二季戊四醇和硫脲，搅拌1.5~2小时，使其充分混合反应，反应结束后冷却至室温，即可得到固体润滑剂。
本发明固体润滑剂原料常温下为固体，3000型聚丁二醇熔点是35℃， SG100熔点在56-60℃，二者混合后加热至70-90℃可保证二者熔化成液体，另外两种成分可均匀分散在其中，达到均匀的程度，获得物理改性的改性聚醚。
第三方面，本发明提供了上述固体润滑剂在制备油气田钻井液中的应用。
第四方面，本发明提供了一种油气田钻井液，包括淡水和上述固体润滑剂，固体润滑剂用量为淡水用量的1~5%。
所述淡水是指含盐量小于0.5 g/L的水。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的固体润滑剂，SG100、聚丁二醇、和二季戊四醇分子中的氧原子以及硫脲分子中的O、N、S原子能够吸附于金属钻具及岩石表面，从而形成一层润滑膜，具有较强的表面活性，润滑性能良好，降低摩阻效果显著，能有效提升钻井液润滑性能。
产品为固体形态，较于液体类润滑剂更加便于运输储存，安全性能好，并且抗高温，抑制性强。
本发明产品制备的钻井液，能有效降低钻井液的滤失量，改善泥饼，防止井壁垮塌。
其荧光级别<1，表观粘度比<1，润滑系数降低率>50%，EC50值>30000mg/L，荧光级别低，不影响地质录井，不增粘，且无生物毒性，对环境无污染。
本发明提供的制备方法操作简单，条件温和，整个生产过程废弃物少，环境友好，生产成本低。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实例对本发明的技术方案进行以下详细说明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
按重量比取30份聚丁二醇和38份SG100加入到混合容器中，加热至90℃，保持温度在90℃，在搅拌条件下，缓慢加入20份二季戊四醇和8份硫脲，搅拌使之混合1.5小时。将产物冷却至室温（25℃左右），即得到本实施例的固体润滑剂改性聚醚。
实施例2
按重量比取28份聚丁二醇和38份SG100加入到混合容器中，加热至90℃，保持温度在90℃，在搅拌条件下，缓慢加入22份二季戊四醇和10份硫脲，搅拌混合2小时。将产物冷却至室温（25℃左右），即得到本实施例的固体润滑剂改性聚醚。
实施例3
按重量比取32份聚丁二醇和48份SG100加入到混合容器中，加热至90℃，保持温度在90℃，在搅拌条件下，缓慢加入24份二季戊四醇和12份硫脲，搅拌使之混合2小时。将产物冷却至室温（25℃左右），即得到本实施例的固体润滑剂改性聚醚。
实施例4
按重量比取28份聚丁二醇和38份SG100加入到混合容器中，加热至90℃，保持温度在90℃，在搅拌条件下，缓慢加入18份二季戊四醇和6份硫脲，搅拌使之混合1.5小时。将产物冷却至室温（25℃左右），即得到本实施例的固体润滑剂改性聚醚。
实施例5
按重量比取29份聚丁二醇和45份SG100加入到混合容器中，加热至90℃，保持温度在90℃，在搅拌条件下，缓慢加入20份二季戊四醇和8份硫脲，搅拌使之混合1.5小时。将产物冷却至室温（25℃左右），即得到本实施例的固体润滑剂改性聚醚。
将上述各实施例1~5得到的固体润滑剂，按照企业标准Q/HDJPK 0038-2021进行各项性能测试。
企业标准Q/HDJPK 0038-2021中荧光级别检测方法：称取0.5g（精确至0.01g）试样于干净的100mL烧杯中，用移液管移取20.00mL四氯化碳，溶解摇匀后用定性滤纸过滤，得到的澄清滤液倒入干净比色管内，然后在地质荧光仪下观看荧光并与标准系列对比，确定荧光级别。
表观粘度比：配两份基浆，量取350mL蒸馏水倒入高速搅拌杯中，在高速（11000rpm，下同）搅拌时加入1.0g无水碳酸钠和22.5g钻井液试验配浆用膨润土，高速搅拌20min。取其中一份基浆，立即测定Φ 600旋转10s时的读值，按GB/T16783.1的规定计算其表观粘度。取另一份基浆，在高速搅拌时加入10.5g试样，高速搅拌20min，加入2-3滴正辛醇消泡后，立即测定Φ 600旋转10s时的读值，按GB/T16783.1的规定计算其表观粘度。按式（1）计算表观粘度比
B=AV 2/AV 1（1）
式中，B-表观粘度比；AV 1-基浆表观粘度，mPa·s；AV 1-基浆表观粘度，mPa·s。
表观粘度比大于1，表明会引起钻井液增稠，导致钻井液流动性差，目前的大部分润滑剂都存在这样的副作用。
润滑系数降低率：配两份基浆，量取400mL蒸馏水于高速搅拌杯中，在高速搅拌时加入0.6g无水碳酸钠和20.0g钻井液试验配浆用膨润土，高速搅拌20min，在25℃±1℃下养护24h作为基浆。取其中一份基浆，高速搅拌5min。取另一份基浆在高速搅拌时加入4.0g试样，高速搅拌20min（若起泡严重需进行消泡），得到样品浆。依据仪器说明书操作，在EP-2型极限压力润滑仪上测定蒸馏水、基浆和样品浆（搅拌均匀并消泡后）在室温下的润滑系数。其中，蒸馏水的润滑系数应在34.0±4.0范围内，基浆的润滑系数应在55.0±5.0范围内，若偏差过大，建议调校极限压力润滑仪。按式（2）计算润滑系数降低率。
R=(K1-K2)/K1×100%（2）
式中，R-润滑系数降低率，%；K1-基浆在室温下的润滑系数，量纲为一；K2-样品浆在室温下的润滑系数，量纲为一。
环保性能评价参照美国环保局确认的糠虾生物毒性分级标准，使用DXY-2生物急性毒性测试仪进行测试。
结果如表1所示：
表1 实施例1~ 5的固体润滑剂性能指标测试数据
产品 润滑系数降低率(%) 表观粘度比 荧光级别 EC<sub>50</sub>值(mg/L)
实施例1 82.5% 0.44 ＜1 >30000
实施例2 79.8% 0.47 ＜1 >30000
实施例3 83.4% 0.44 ＜1 >30000
实施例4 85.6% 0.50 ＜1 >30000
实施例5 80.8% 0.47 ＜1 >30000
注：EC50值——生物毒性测试中半最大效应浓度。
上述实验数据表明，采用本发明制得的固体润滑剂各项性能良好，荧光级别低，不影响地质录井；润滑系数降低率＞70%，润滑性能好，降阻效果显著；表观粘度比<1，不增粘；EC50值>30000mg/L，达到国际排放标准，对环境友好，因此本发明制备的固体润滑剂能很好地应用到钻井液中，满足各种探井和开发井的使用。
（1）对钻井液性能的影响
将实施例1~5得到的固体润滑剂配制成钻井液，并分别编号为样品浆1、2、3、4、5，测试本发明的固体润滑剂对钻井液粘度和滤失量的影响，结果如表2所示。
基浆：350mL蒸馏水+22.5g钻井液配浆用膨润土
样品浆：基浆+3%本发明的固体润滑剂（即蒸馏水用量的3%计算）
表2 实施例1~ 5的固体润滑剂对钻井液性能的影响
编号 表观粘度(mPa·s) 表观粘度比 滤失量(mL) 滤失量降低率(%)
基浆 17 / 20.4 /
样品浆1 7.5 0.44 14.2 30.4
样品浆2 8.0 0.47 14.8 27.5
样品浆3 7.5 0.44 13.8 32.4
样品浆4 8.5 0.50 13.2 35.3
样品浆5 8.0 0.47 15.0 26.5
从上述表格中数据可看出，由本发明制备的固体润滑剂加入到钻井液配浆用膨润土中后会降低表观粘度，不增粘，反而降粘，说明本发明制备的固体润滑剂能很好地抑制粘土的分散和钻井液增稠，抑制性强，改善了流动性，克服了现有钻井液用润滑剂的副作用。并且能很好的降低钻井液的滤失量，有效改善泥饼，稳定井壁，防止井壁垮塌。
（2）与现有钻井液固体润滑剂润滑性对比实验
将实施例1~5得到的固体润滑剂配制成油田钻井液，并分别编号，同时和市售钻井液用固体润滑剂石墨粉LU-66(石墨润滑剂)（克拉玛依市奥泽工贸有限责任公司产品，以下简称LU-66）做对照实验，即将钻井液中实施例固体润滑剂替换为LU-66，加量不变。其中油田钻井液的配方为：淡水+ 0.3%Na2CO3 + 2%Visco1 + 0.5%Redu1 + 2%ReduSH + 2%白沥青+ 3%实施例1~5任一得到的固体润滑剂或LU66+ 50%Weigh2 + 30%Weigh3 + 280%重晶石。每种成分的百分用量均以淡水用量为基准。基浆为上述配方中除去润滑剂后的配方。120℃热滚16h后测试钻井液的润滑性能，结果如表3所示。
表3 由实施例1~ 5的固体润滑剂配制的钻井液
与市售润滑剂润滑性能对比表
编号 润滑系数 摩阻系数 润滑系数降低率（%）
基浆 32.8 0.32 /
基浆+LU-66 20.4 0.19 37.8
基浆+实施例1 14.1 0.13 57.0
基浆+实施例2 13.8 0.13 57.9
基浆+实施例3 14.3 0.14 56.4
基浆+实施例4 14.5 0.14 55.8
基浆+实施例5 14.8 0.14 54.9
从上述表格中数据可看出，加入市售固体润滑剂后，摩阻系数有所下降，可以在一定程度上降低摩擦阻力。与现有市售固体润滑剂相比，加入实施例1~5的固体润滑剂后的钻井液摩阻系数更低，表明本发明制得的固体润滑剂降阻效果更加明显，润滑性能更优。同时，本发明得到的固体润滑剂在使用过程中不会带来粉尘污染，在环境保护方面优势更加突出。
（3）由本发明制备的固体润滑剂配制的油田钻井液的性能
以实施例3产品为例，配制了一种油田钻井液，并考察了本发明制备的固体润滑剂的配伍性和抗温性。
油田钻井液配方：淡水+0.3%Na2CO3+2%Visco1+0.5%Redu1+2%ReduSH+2%白沥青+3%实施例3产品+50%Weigh2+30%Weigh3+280%重晶石。每种成分的百分用量均以淡水用量为基准。
表4 由本发明制备的固体润滑剂配制的油田钻井液不同温度热滚后的性能测试数据
热滚温度 AV(mPa·s) PV(mPa·s) YP(Pa) FL(mL) HTHP(mL) 润滑系数
120℃ 135 123 12 1.6 8.6 14.3
150℃ 115 106 9 2.4 12.4 14.8
180℃ 90 82 8 2.8 16.6 15.0
从表4中数据可以看出，由本发明制备的固体润滑剂配制的油田钻井液，其流变性良好，滤失量较低，润滑性能好，并且可抗180℃的高温。
本文中应用了具体个例对发明构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种固体润滑剂，其特征在于，按重量份数计，由以下原料混合而成：
二季戊四醇 18~24份，
聚丁二醇 28~32份，
SG100型硬脂酸聚氧乙烯醚 38~48份，
硫脲 6~12份；
所述聚丁二醇的产品规格为3000。
2.权利要求1所述的固体润滑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚丁二醇、SG100型硬脂酸聚氧乙烯醚加入到混合容器中，加热至70-90℃，二者熔化为液体后，温度保持在70-90℃，在搅拌条件下，缓慢加入二季戊四醇和硫脲，搅拌1.5~2小时，使其充分混合，冷却至室温，即可得到固体润滑剂。
3.权利要求1所述的固体润滑剂在制备油气田钻井液中的应用。
4.一种油气田钻井液，包括淡水和权利要求1所述的固体润滑剂，其中，固体润滑剂用量为淡水用量的1~5%。
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