CN113770668B - 一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法 - Google Patents
一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113770668B CN113770668B CN202111190808.7A CN202111190808A CN113770668B CN 113770668 B CN113770668 B CN 113770668B CN 202111190808 A CN202111190808 A CN 202111190808A CN 113770668 B CN113770668 B CN 113770668B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- optical glass
- micro
- super
- hydrophobic
- glass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23P—METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; COMBINED OPERATIONS; UNIVERSAL MACHINE TOOLS
- B23P15/00—Making specific metal objects by operations not covered by a single other subclass or a group in this subclass
- B23P15/24—Making specific metal objects by operations not covered by a single other subclass or a group in this subclass dies
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K26/00—Working by laser beam, e.g. welding, cutting or boring
- B23K26/36—Removing material
- B23K26/362—Laser etching
- B23K26/364—Laser etching for making a groove or trench, e.g. for scribing a break initiation groove
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B23/00—Re-forming shaped glass
- C03B23/0093—Tools and machines specially adapted for re-forming shaped glass articles in general, e.g. chucks
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/28—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material
- C03C17/30—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/70—Properties of coatings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2218/00—Methods for coating glass
- C03C2218/10—Deposition methods
- C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
- C03C2218/111—Deposition methods from solutions or suspensions by dipping, immersion
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
Abstract
本发明公开了一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法,通过超快激光在硬质合金材料碳化硅表面加工出具有微纳米颗粒的微结构,经低表面能修饰后获得具有超疏水性能的微结构模具,再以超快激光加工法制备出的超疏水模具作为基底,采用热压成型法经过加热、压型、冷却退火四个工艺后在光学玻璃表面压制出具有微纳米颗粒的微结构光学元件,经低表面能改性后制备出具有超疏水功能表面的光学玻璃元件。本发明具有制备工艺简单、疏水表面一致性好、加工高效可控可调、超疏水性稳定、光学性能好、制备成本低、可大批量制造多尺度、不同功能结构的光学玻璃超疏水功能表面等一些列优势。
Description
技术领域
本发明涉及超疏水光学玻璃表面制备技术领域,尤其涉及一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法。
背景技术
超疏水光学玻璃在航空航天、国防军工、光电信息、生物医疗、运载交通、智能机器人等产业的红外探测、智能制导、成像衍射等高端光学系统及超高层绿色建筑的玻璃幕墙中有广泛应用,因此,研究超疏水玻璃功能表面成为近年来的研究热点。现有的超疏水玻璃表面制备一般通过玻璃表面涂覆一层超疏水涂层,使水滴在玻璃表面的接触角大于150°,水滴在玻璃表面不粘附而呈现圆珠状,在重力作用下能自发滚落并带走亲水性污渍或亲油性污渍,以实现玻璃的超疏水性能。
光学玻璃属于典型硬脆材料,直接在玻璃表面制备超疏水表面难度极大,同时,要保证光学玻璃的光学性能一般要求玻璃表面达到纳米级精度,而玻璃表面要具有超疏水性能又要求玻璃表面精度较低,因此,寻求超疏水性和玻璃光学性能两者之间的平衡是实现制备超疏水光学玻璃的关键所在。在已有的文献报道中,制备超疏水玻璃表面的方法主要是在玻璃表面涂覆一层超疏水涂层,但存在由于涂层与玻璃基地的结合是非健结合,结构不稳定、易脱落且涂层制备工艺较复杂等问题。为解决该问题,文献专利“一种超疏水透明玻璃及其制备方法,CN107500554A”提出了一种运用超快激光制备的超疏水高透明性玻璃及其制备方法,采用超短脉冲激光在玻璃表面制备出离散的点状小坑,对每个点状小坑进行多次变能量激光脉冲处理,形成丰富的微纳米结构,然后再采用氟硅烷气相修饰的方法进行低自由能表面处理得到超疏水透明玻璃,该方法属于基于传统冷加工技术在玻璃表面制备疏水结构,存在生产效率低、工艺稳定性差,不能满足高效大批量生产具有疏水性能的光学玻璃表面需求等问题。
发明内容
本发明公开了一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法,通过超快激光在硬质合金材料模具坯料表面加工出具有超疏水特性的微纳米颗粒的微结构表面,经低表面修饰后获得具有超疏水性能表面的超硬质材料模具,再采用热压成型法在光学玻璃表面压制出微/纳米结构,经低表面能改性后制备出呈超疏水性功能表面的光学玻璃。该方法具备重复精度高、无污染、净成型、稳定好、工艺简单、可批量化生产超疏水玻璃表面等优势,解决了现有技术在玻璃表面涂覆超疏水涂层所存在的结构不稳定、易脱落且涂层制备工艺较复杂的技术问题,另外,现有技术利用超快激光等传统冷加工技术在玻璃表面制备疏水结构,生产效率低、工艺稳定性差,不能满足高效大批量生产具有超疏水性能表面的光学玻璃的需求。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:
一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法,该方法包括如下步骤:
步骤一、使用超快激光在超硬质材料模具坯料的表面加工出具有超疏水特性的微纳米颗粒微结构模具表面;
步骤二、打磨加工出的微结构模具表面,之后对超硬质材料模具坯料进行清洗烘干,再泡入氟硅烷或氧硅烷乙醇溶液进行低表面能处理一定时间后烘干,得到具有超疏水表面的超硬质材料模具;
步骤三、将所述超硬质材料模具置于热压成型机上,再将光学玻璃预形体材料置于所述超硬质材料模具内进行热压,制备出具有超疏水特性的微纳米颗粒微结构光学玻璃元件;
步骤四、对具有超疏水特性的微纳米颗粒微结构光学玻璃元件进行清洗烘干,再泡入氟硅烷或氧硅烷乙醇溶液一定时间后在真空条件下干燥,得到具有超疏水功能表面的光学玻璃元件。
作为本发明的一种优选改进,在步骤一之前,还包括如下步骤:将超硬质材料模具坯料放入装有无水乙醇和去离子水的容器中超声清洗3-5min,再吹干备用。
作为本发明的一种优选改进,在步骤一中,所述超快激光包括皮秒激光、飞秒激光以及阿秒激光。
作为本发明的一种优选改进,在步骤一中,超快激光加工时使用的频率为50kHz,激光功率是2W,扫描速度3000mm/s,采用逐行多次扫描的方法加工出具有微纳米颗粒的微结构。
作为本发明的一种优选改进,在步骤一中,具有微纳米颗粒的微结构包括微沟槽、宏观尺度透镜、微尺度、微金字塔结构以及微细流路结构。
作为本发明的一种优选改进,在步骤一中,超硬质材料包括碳化硅、碳化钨以及陶瓷。
作为本发明的一种优选改进,在步骤二中,超硬质材料模具坯料置于装有无水乙醇和去离子水的容器中超声清洗3min,并采用吹风机吹干,氟硅烷或氧硅烷乙醇溶液的浓度为1wt.%,浸泡时间为1-2h,烘干温度为150℃。
作为本发明的一种优选改进,在步骤三中,所述热压成型机为七工位热压成型机,包括依工序设置的第一预热工位、第二预热工位、第三预热工位、模压工位、第一退火工位、第二退火工位以及冷却工位,其中,第一预热工位温度为360℃,第二预热工位温度为430℃,第三预热工位温度为490℃,第一退火工位温度为430℃,第二退火工位温度为360℃,冷却工位温度为200℃,模压工位温度为490℃,气缸压力为0.01MPa,下压量为0.05mm,每个工位的热压时间为180s。
作为本发明的一种优选改进,在步骤三中,光学玻璃预形体为低熔点光学玻璃,包括钠钙硅玻璃、硼硅酸盐玻璃、磷硅酸盐玻璃、铜系玻璃、硫系玻璃、金属玻璃及有机玻璃。
作为本发明的一种优选改进,在步骤四中,具有微纳米颗粒的微结构光学玻璃元件置于装有无水乙醇和去离子水的容器中清洗,氟硅烷或氧硅烷乙醇溶液的浓度为1wt.%,浸泡时间为1-2h,干燥温度为80-120℃,干燥时间为10-30min。
本发明的有益效果如下:
1、采用热压成型法在光学玻璃表面形成超疏水表面结构,这种结构由玻璃自身成分生成,与玻璃本体存在天然的牢固结合,从根本上消除了常规超疏水涂层与玻璃基体结合不牢,容易剥落脱离的技术难题;
2、采用热压成型法在光学玻璃表面形成超疏水表面结构的方法,不改变光学玻璃原有的光学性质(如折射率、阿贝数等),避免了超快激光烧蚀等冷加工方法直接在玻璃上制备超疏水表面对玻璃改性进而影响其光学性能,可制备出具有超疏水性能且满足光学使用性能(聚焦特性、透明性、成像性能等)的复杂异性微尺度、微结构的光学玻璃;
3、采用热压成型技术与润湿性相结合工艺,通过热压成型技术在光学玻璃表面复制出超疏水表面结构,模压过程中在热和压力共同作用下将SiO2纳米颗粒镶嵌在玻璃表面以提供制备超疏水表面所需的纳米结构,且丰富的微纳米结构有利于氟硅烷与玻璃基体有更强的结合力,玻璃超疏水表面结构经低表面能物质改性后,表面呈现超疏水性,为解决光学玻璃超疏水表面结构一致性和大批量生产的问题提供解决方案;
4、通过调节超快激光加工工艺参数便可实现对超硬质材料模具的超疏水性能进行调控,再通过热压成型技术便可将该超疏水性能完全复制到光学玻璃表面,该超快激光与热压成型相结合的方式,实现可控、可调的高效制备光学玻璃超疏水功能表面;
5、本发明只需制备一个具有超疏水表面的超硬质材料模具,然后根据该模具结构及尺度特性,便可在多工位热压成型机上批量化制造多尺度、不同功能结构的光学玻璃超疏水功能表面,制备工艺简单、加工高效可控、成本低、可大批量制造,且具有较好的稳定性和一致性;
6、本发明可在玻璃预形体材料上直接制备出具有超疏水特性且满足光学性能要求的非球面透镜、阵列透镜及其它结构的光学元件,解决传统加工工艺无法定向加工指定结构超疏水玻璃表面的技术难题,且本发明制备的系列超疏水玻璃光学元件在应用中具有自清洁、防雾、防黏附等功能,有广阔的应用前景;
7、本发明具有制备工艺简单、疏水表面一致性好、加工高效可控可调、超疏水性稳定、光学性能好、制备成本低、可大批量制造多尺度、不同功能结构的光学玻璃超疏水功能表面等一些列优势,实现了光学玻璃表面超疏水性能和光学性能的统一,解决了超疏水和光学性能的普遍矛盾,也解决了现有超疏水玻璃制备方法存在的结构不稳定、易脱落、制备工艺复杂且稳定差、生产效率低、不能满足高效大批量生产等问题,使其在航空航天、国防军工、光电信息、生物医疗、运载交通、智能机器人等产业的红外探测、智能制导、成像衍射等高端光学系统的光学玻璃部件及超高层绿色建筑的玻璃幕墙等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图,其中:
图1为本发明提供的一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法进行制备光学玻璃超疏水功能表面的工作原理图;
图2为微沟槽结构的三维图;
图3为碳化硅表面经超快激光加和氟硅烷修饰后的表面结构图;
图4为以飞秒激光加工的碳化硅为模具基底与经热压和氟硅烷修饰后的光学玻璃表面的接触角图;
图中:1-超快激光器;2-光栅;3-衰减片;4-光学快门;5-反光镜;6-聚焦透镜;7-激光束;8-超硬质材料模具坯料;9-计算机;10-低表面修饰处理装置;11-红外加热源;12-上模具;13-光学玻璃预形体材料;14-具有微纳米颗粒的微结构光学玻璃元件。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明,本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等,如果该特定姿态发生改变时,则该方向性指示也相应地随之改变。
另外,在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“连接”、“固定”等应做广义理解,例如,“固定”可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
另外,本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
请参阅图1所示,本发明提供一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法,该方法包括如下步骤:
步骤一、使用超快激光在超硬质材料模具坯料8的表面加工出具有超疏水特性的微纳米颗粒微结构模具表面;
具体的,通过超快激光器1发射所述超快激光,发出的超快激光依次通过光栅2、衰减片3、光学快门4、反光镜5以及聚焦透镜6后聚成激光束7,通过所述激光束7对超硬质材料模具坯料8的表面加工出具有超疏水特性的微纳米颗粒微结构模具表面,然后通过低表面装饰处理装置10进行低表面能处理,得到得到具有超疏水表面的超硬质材料模具;当然,在进行超快激光加工之前,需要将微沟槽设计参数导入计算机9内的控制软件中,根据加工的要求设置超快激光加工参数。所述超快激光包括皮秒激光、飞秒激光以及阿秒激光;超快激光加工时使用的频率为50kHz,激光功率是2W,扫描速度3000mm/s,采用逐行多次扫描的方法加工出具有微纳米颗粒的微结构;所述具有微纳米颗粒的微结构包括但不限于微沟槽、宏观尺度透镜、微尺度、微金字塔结构以及微细流路结构等系列光学玻璃元件结构;超硬质材料包括但不限于碳化硅、碳化钨以及陶瓷。
需要进一步说明的是,在步骤一之前,还包括如下步骤:将超硬质材料模具坯料8放入装有无水乙醇和去离子水的容器中超声清洗3-5min,再吹干备用。
步骤二、打磨加工出的具有微纳米颗粒的微结构模具表面,之后对超硬质材料模具坯料8进行清洗烘干,再泡入氟硅烷或氧硅烷乙醇溶液进行低表面能处理一定时间后烘干,得到具有超疏水表面的超硬质材料模具;
具体的,超硬质材料模具坯料8置于装有无水乙醇和去离子水的容器中超声清洗3min,并采用吹风机吹干,氟硅烷或氧硅烷乙醇溶液的浓度为1wt.%,浸泡时间为1-2h,烘干温度为150℃。
步骤三、将所述超硬质材料模具置于热压成型机上,再将光学玻璃预形体材料13置于所述超硬质材料模具内进行热压,制备出具有超疏水特性微纳米颗粒的微结构光学玻璃元件14;
具体的,所述热压成型机为七工位热压成型机且使用红外加热源11,该七工位热压成型机包括依工序设置的第一预热工位、第二预热工位、第三预热工位、模压工位、第一退火工位、第二退火工位以及冷却工位,其中,第一预热工位温度为360℃,第二预热工位温度为430℃,第三预热工位温度为490℃,第一退火工位温度为430℃,第二退火工位温度为360℃,冷却工位温度为200℃,模压工位温度为490℃,气缸压力为0.01MPa,下压量为0.05mm,每个工位的热压时间为180s,热压过程在充满氮气的热压腔内完成。光学玻璃预形体为低熔点光学玻璃,包括但不限于钠钙硅玻璃、硼硅酸盐玻璃、磷硅酸盐玻璃、铜系玻璃、硫系玻璃、金属玻璃及有机玻璃,模具加工及热压工艺参数不局限与所描述工艺参数,视模具材料、玻璃材料及加工结构而定。
需要进一步说明的是,该超硬质材料模具作为下模具基底,并与上模具12以及套筒配合,其中,该上模具为超硬质材料制成的,且用其光滑平面与下模具基底配合。
步骤四、对具有超疏水特性微纳米颗粒的微结构光学玻璃元件进行清洗烘干,再泡入氟硅烷或氧硅烷乙醇溶液一定时间后在真空条件下干燥,得到具有超疏水功能表面的光学玻璃元件。
具体的,具有超疏水特性微纳米颗粒的微结构光学玻璃元件置于装有无水乙醇和去离子水的容器中清洗,氟硅烷或氧硅烷乙醇溶液的浓度为1wt.%,浸泡时间为1-2h,干燥温度为80-120℃,干燥时间为10-30min。
下面以具体实施例1和2对本发明提供的一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法进行详细说明。
实施例1
本发明提供了一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法,包括以下步骤:
将直径φ10mm,高2.5mm的碳化硅样品分别放入装有无水乙醇和去离子水的烧杯中超声清洗3-5min,吹风机吹干备用;
将碳化硅样品放置于Z平台上,使皮秒激光束垂直聚焦于表面,将微沟槽设计参数导入计算机内的控制软件中,根据加工的要求设置皮秒激光加工参数,皮秒激光加工时使用的频率为50kHz,激光功率是2W,扫描速度3000mm/s,采用逐行多次扫描的方法在表面加工出微沟槽结构,具体参见图2所示,加工出的带微沟槽结构的碳化硅样品基底尺寸为边长60μm的正三角形,间距40μm,沿圆柱表面阵列;
分别用240#和600#的金刚石砂轮打磨加工的碳化硅微沟槽结构,用去离子水超声清洗干净,烘干;再将碳化硅样品依次放入装有无水乙醇和去离子水的烧杯中,超声清洗5min,经吹风机吹干后,将其泡入1wt.%的氟硅烷乙醇溶液50分钟,取出后再放入150℃的烘箱中烘干即可获得具有超疏水表面的碳化硅模具,具体参见图3所示;
将所述碳化硅模具置于热压成型机上作为下模具基底,并与上模具以及套筒配合,再将硼酸盐光学玻璃K-LCV161预形体材料置于模具内进行热压,得到具有超疏水表面结构的硼酸盐光学玻璃K-LCV161毛坯,其中,该硼酸盐光学玻璃K-LCV161预形体材料呈圆柱形,该热压成型机的预热工位1温度为425预热工位1温度360℃,预热工位2温度430℃,预热工位3温度490℃,模压工位温度490℃,气缸压力0.01MPa,退火工位1温度430℃,退火工位2温度360℃,冷却3工位温度200℃,模具下压量0.05mm,每个工位的热压时间设备为180s;
将热压后的具有超疏水特性微纳米颗粒的微结构硼酸盐光学玻璃元件依次放入装有无水乙醇和去离子水的烧杯中清洗,烘干后浸泡于1wt.%的氟硅烷乙醇溶液中50分钟,然后在温度为150℃的真空条件下干燥30分钟即可获得具有超疏水功能表面的硼酸盐光学玻璃K-LCV161光学元件,具体参见图4所示。
实施例2
本发明提供了一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法,包括以下步骤:
将直径φ12mm,高2mm的碳化硅样品分别放入装有无水乙醇和去离子水的烧杯中超声清洗3-5min,吹风机吹干备用;
将碳化硅样品放置于Z平台上,使飞秒激光束垂直聚焦于表面,将微沟槽设计参数导入控制软件,根据加工的要求设置飞秒激光加工参数,飞秒激光加工时使用的频率为50kHz,扫描功率为20w、扫描速度200mm/s、扫描层数为25,加工出微细流路结构,其中,该微细流路结构为高50μm,宽150μm的矩形槽,相邻两矩形槽之间相距1.4mm,矩形槽的顶端和底部均无圆角;
分别用240#和600#的金刚石砂轮打磨加工的碳化硅微沟槽结构,用去离子水超声清洗干净,烘干;再将碳化硅样品依次放入装有无水乙醇和去离子水的烧杯中,超声清洗5min,经吹风机吹干后,将其泡入1wt.%的氟硅烷乙醇溶液50分钟,取出后再放入150℃的烘箱中烘干即可获得具有超疏水表面的碳化硅模具;
将所述碳化硅模具置于热压成型机上作为下模具基底,并与上模具以及套筒配合,再将镧系高折射率光学玻璃D-ZLaF98预形体材料置于模具内进行热压,得到具有超疏水表面结构的镧系高折射率光学玻璃D-ZLaF98毛坯,其中,该镧系高折射率光学玻璃D-ZLaF9预形体材料呈圆柱形,该热压成型机的预热工位1温度为425,预热工位2温度475℃,预热工位3温度525℃,模压工位温度525℃,气缸压力0.03MPa,退火工位1温度475℃,退火工位2温度425℃,冷却3工位温度200℃,模具下压量0.05mm,每个工位的热压时间设备为120s;
将热压后的具有超疏水特性微纳米颗粒的微结构镧系高折射率光学玻璃D-ZLaF98光学元件依次放入装有无水乙醇和去离子水的烧杯中清洗,烘干后,将其浸泡于1wt.%的氟硅烷乙醇溶液中30分钟,然后在温度为120℃的真空条件下干燥20分钟即可获得具有超疏水功能表面的D-ZLaF98镧系高折射率光学玻璃元件。
本发明的有益效果如下:
1、采用热压成型法在光学玻璃表面形成超疏水表面结构,这种结构由玻璃自身成分生成,与玻璃本体存在天然的牢固结合,从根本上消除了常规超疏水涂层与玻璃基体结合不牢,容易剥落脱离的技术难题;
2、采用热压成型法在光学玻璃表面形成超疏水表面结构的方法,不改变光学玻璃原有的光学性质(如折射率、阿贝数等),避免了超快激光烧蚀等冷加工方法直接在玻璃上制备超疏水表面对玻璃改性进而影响其光学性能,可制备出具有超疏水性能且满足光学使用性能(聚焦特性、透明性、成像性能等)的复杂异性微尺度、微结构的光学玻璃;
3、采用热压成型技术与润湿性相结合工艺,通过热压成型技术在光学玻璃表面复制出超疏水表面结构,模压过程中在热和压力共同作用下将SiO2纳米颗粒镶嵌在玻璃表面以提供制备超疏水表面所需的纳米结构,且丰富的微纳米结构有利于氟硅烷与玻璃基体有更强的结合力,玻璃超疏水表面结构经低表面能物质改性后,表面呈现超疏水性,为解决光学玻璃超疏水表面结构一致性和大批量生产的问题提供解决方案;
4、通过调节超快激光加工工艺参数便可实现对超硬质材料模具的超疏水性能进行调控,再通过热压成型技术便可将该超疏水性能完全复制到光学玻璃表面,该超快激光与热压成型相结合的方式,实现可控、可调的高效制备光学玻璃超疏水功能表面;
5、本发明只需制备一个具有超疏水表面的超硬质材料模具,然后根据该模具结构及尺度特性,便可在多工位热压成型机上批量化制造多尺度、不同功能结构的光学玻璃超疏水功能表面,制备工艺简单、加工高效可控、成本低、可大批量制造,且具有较好的稳定性和一致性;
6、本发明可在玻璃预形体材料上直接制备出具有超疏水特性且满足光学性能要求的非球面透镜、阵列透镜及其它结构的光学元件,解决传统加工工艺无法定向加工指定结构超疏水玻璃表面的技术难题,且本发明制备的系列超疏水玻璃光学元件在应用中具有自清洁、防雾、防黏附等功能,有广阔的应用前景;
7、本发明具有制备工艺简单、疏水表面一致性好、加工高效可控可调、超疏水性稳定、光学性能好、制备成本低、可大批量制造多尺度、不同功能结构的光学玻璃超疏水功能表面等一些列优势,实现了光学玻璃表面超疏水性能和光学性能的统一,解决了超疏水和光学性能的普遍矛盾,也解决了现有超疏水玻璃制备方法存在的结构不稳定、易脱落、制备工艺复杂且稳定差、生产效率低、不能满足高效大批量生产等问题,使其在航空航天、国防军工、光电信息、生物医疗、运载交通、智能机器人等产业的红外探测、智能制导、成像衍射等高端光学系统的光学玻璃部件及超高层绿色建筑的玻璃幕墙等领域具有广阔的应用前景。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但并不仅仅限于说明书和实施方案中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里所示出与描述的图例。
Claims (10)
1.一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
步骤一、使用超快激光在超硬质材料模具坯料的表面加工出具有超疏水特性的微纳米颗粒微结构模具表面;
步骤二、打磨加工出的微纳米颗粒微结构模具表面,之后对超硬质材料模具坯料进行清洗烘干,再泡入氟硅烷或氧硅烷乙醇溶液进行低表面能处理一定时间后烘干,得到具有超疏水表面的超硬质材料模具;
步骤三、将所述超硬质材料模具置于热压成型机上,再将光学玻璃预形体材料置于所述超硬质材料模具内进行热压,将SiO2纳米颗粒镶嵌在玻璃表面以制备出具有超疏水特性的微纳米颗粒微结构光学玻璃元件;
步骤四、对具有超疏水特性的微纳米颗粒微结构光学玻璃元件进行清洗烘干,再泡入氟硅烷或氧硅烷乙醇溶液一定时间后在真空条件下干燥,得到具有超疏水功能表面的光学玻璃元件。
2.根据权利要求1所述的一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法,其特征在于:在步骤一之前,还包括如下步骤:将超硬质材料模具坯料放入装有无水乙醇和去离子水的容器中超声清洗3-5min,再吹干备用。
3.根据权利要求1所述的一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法,其特征在于:在步骤一中,所述超快激光包括皮秒激光、飞秒激光以及阿秒激光。
4.根据权利要求3所述的一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法,其特征在于:在步骤一中,超快激光加工时使用的频率为50kHz,激光功率是2W,扫描速度3000mm/s,采用逐行多次扫描的方法加工出具有微纳米颗粒的微结构。
5.根据权利要求1或4所述的一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法,其特征在于:在步骤一中,具有微纳米颗粒的微结构包括微沟槽、宏观尺度透镜、微尺度、微金字塔以及微细流路。
6.根据权利要求1或4所述的一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法,其特征在于:在步骤一中,超硬质材料包括碳化硅、碳化钨以及陶瓷。
7.根据权利要求1所述的一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法,其特征在于:在步骤二中,超硬质材料模具坯料置于装有无水乙醇和去离子水的容器中超声清洗3min,并采用吹风机吹干,氟硅烷或氧硅烷乙醇溶液的浓度为1wt.%,浸泡时间为1-2h,烘干温度为150℃。
8.根据权利要求1所述的一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法,其特征在于:在步骤三中,所述热压成型机为七工位热压成型机,包括依工序设置的第一预热工位、第二预热工位、第三预热工位、模压工位、第一退火工位、第二退火工位以及冷却工位,其中,第一预热工位温度为360℃,第二预热工位温度为430℃,第三预热工位温度为490℃,第一退火工位温度为430℃,第二退火工位温度为360℃,冷却工位温度为200℃,模压工位温度为490℃,气缸压力为0.01MPa,下压量为0.05mm,每个工位的热压时间为180s。
9.根据权利要求1或8所述的一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法,其特征在于:在步骤三中,光学玻璃预形体为低熔点光学玻璃,包括钠钙硅玻璃、硼硅酸盐玻璃、磷硅酸盐玻璃、铜系玻璃、硫系玻璃、金属玻璃及有机玻璃。
10.根据权利要求1所述的一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法,其特征在于:在步骤四中,将具有微纳米颗粒的微结构光学玻璃元件置于装有无水乙醇和去离子水的容器中清洗,氟硅烷或氧硅烷乙醇溶液的浓度为1wt.%,浸泡时间为1-2h,干燥温度为80-120℃,干燥时间为10-30min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111190808.7A CN113770668B (zh) | 2021-10-13 | 2021-10-13 | 一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111190808.7A CN113770668B (zh) | 2021-10-13 | 2021-10-13 | 一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113770668A CN113770668A (zh) | 2021-12-10 |
CN113770668B true CN113770668B (zh) | 2022-10-14 |
Family
ID=78871117
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111190808.7A Active CN113770668B (zh) | 2021-10-13 | 2021-10-13 | 一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113770668B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114905793B (zh) * | 2022-05-09 | 2024-02-23 | 深圳技术大学 | 高温模压成型硅模具的方法 |
CN114656133B (zh) * | 2022-05-23 | 2022-08-26 | 山东大学 | 一种抗粘减磨超精密模具、加工系统及方法 |
CN115215554A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-10-21 | 河北光兴半导体技术有限公司 | 一种疏水玻璃基材及其制备方法和应用 |
CN115536251A (zh) * | 2022-10-26 | 2022-12-30 | 暨南大学 | 高精度模压的超构表面结构的硫系光学器件及其制备方法 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101219506B (zh) * | 2008-01-07 | 2010-06-02 | 江苏大学 | 金属基超疏水性微结构表面的激光制备方法 |
US8486319B2 (en) * | 2010-05-24 | 2013-07-16 | Integran Technologies Inc. | Articles with super-hydrophobic and/or self-cleaning surfaces and method of making same |
CN102336393A (zh) * | 2011-10-10 | 2012-02-01 | 上海大学 | 飞秒激光在有机玻璃表面制备疏水性微结构的方法 |
CN102532577B (zh) * | 2011-12-30 | 2013-06-26 | 四川理工学院 | 一种利用超临界co2快速膨胀法制备超疏水表面的方法 |
CN103073173A (zh) * | 2013-01-16 | 2013-05-01 | 张家港市光学仪器有限公司 | 一种非球面玻璃透镜制造方法 |
CN103521929B (zh) * | 2013-10-22 | 2015-09-30 | 清华大学 | 一种压印超疏水性微纳米表面的金属模具及其激光制备方法 |
CN104310755B (zh) * | 2014-08-11 | 2016-09-07 | 宁波鼎创红外精密光学科技有限公司 | 一种硫系玻璃非球面透镜成形方法 |
WO2016138261A1 (en) * | 2015-02-25 | 2016-09-01 | LiquiGlide Inc. | Methods of preparing solid particle solutions for forming textured surfaces |
CN105271654B (zh) * | 2015-11-18 | 2017-11-07 | 广东拓捷科技股份有限公司 | 曲面玻璃的热压成型设备 |
IL288119B1 (en) * | 2019-05-29 | 2024-02-01 | B G Negev Technologies And Applications Ltd At Ben Gurion Univ | A method for imprinting tiny patterns on a substrate of chalcogenous glass |
CN110903021A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-03-24 | 成都光明光电股份有限公司 | 玻璃精密模压成型方法及其装置 |
CN111673285B (zh) * | 2020-06-30 | 2021-07-06 | 吉林大学 | 纳秒激光辐照诱导非晶碳表面形成微纳米多层结构的方法 |
CN112853258B (zh) * | 2021-01-12 | 2022-08-16 | 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 | 超疏水碳钢及其制备方法 |
-
2021
- 2021-10-13 CN CN202111190808.7A patent/CN113770668B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113770668A (zh) | 2021-12-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113770668B (zh) | 一种利用热压成型制备光学玻璃超疏水功能表面的方法 | |
Zhang et al. | 3D printing of glass by additive manufacturing techniques: a review | |
JP5042032B2 (ja) | 成形品の製造方法、ガラス素材、ならびにガラス素材および成形型の面形状決定方法 | |
JP2006504609A5 (zh) | ||
CN109311724A (zh) | 制造三维层叠玻璃制品的方法 | |
WO2003023458A2 (en) | Multiple lens molding system and method | |
CN102962583A (zh) | 一种基于激光加热的塑料件微结构成形方法和装置 | |
JPH01106003A (ja) | レンズ素子及びその製造方法 | |
CN103332868A (zh) | 一种梯度折射率玻璃片及其制备方法 | |
CN113651522A (zh) | 非等温玻璃模压方法 | |
CN101840011B (zh) | 纳米自洁聚光太阳能菲涅尔透镜的制造方法 | |
Jiang et al. | A novel and flexible processing for hot embossing of glass microfluidic channels | |
US20170254948A1 (en) | Glass light guide plate, mold, and method of manufacturing same | |
CN109384372A (zh) | 一种基于类石墨烯电热膜的光学元件模压方法 | |
US11780769B2 (en) | Methods and apparatus for forming shaped articles, shaped articles, methods for manufacturing liquid lenses, and liquid lenses | |
Edelmann et al. | Micro structuring of inorganic glass by hot embossing of coated glass wafers | |
CN105058770B (zh) | 一种快速聚合物微结构等温平板热压印工艺 | |
CN111213074B (zh) | 形成具有形状的制品的方法和设备,具有形状的制品,制造液体透镜的方法和液体透镜 | |
Zhou | Precision molding of microstructures on chalcogenide glass for infrared optics | |
Chang et al. | Microforging technique for fabrication of spherical lens array mold | |
Li et al. | Boundary effect of the glass microlens array in partial-filling hot embossing | |
CN102789012A (zh) | 一种玻璃波形瓦聚光透镜 | |
TWI786235B (zh) | 玻璃製成形模型 | |
US20200299175A1 (en) | Process and system for forming curved glass via differential heating of edge region | |
JP5295876B2 (ja) | エンボス加工された表面を有するガラスセラミックおよびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |