CN113758858A - 一种面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料中的氢行为试验方法领域，具体地说是一种面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法。基于高压高纯气相热充氢装置，利用LaNi5储氢材料的可逆吸氢‑放氢、选择吸收和压力‑温度‑成分的平衡特性，以及高温下氢在奥氏体合金中扩散速率迅速提高的特点，结合温度和压力的组合调控，实现特定含量氢向奥氏体合金中的加速渗入，获得具有特定氢含量的合金预充氢试样，为氢能等领域高压临氢环境服役的奥氏体合金可靠性评价提供一种行之有效的方法。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料的氢行为试验方法领域，具体地说是一种面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法。
背景技术
众所周知，氢是自然界中原子半径最小、密度最低的元素，而氢进入金属与合金之中会引起其性能的下降，导致各类氢损伤失效的发生。一般来说，氢损伤不会在服役初期出现，而是具有显著的滞后效应，会在服役过程中逐渐显现，进而严重威胁部件合金的服役安全。较之铁素体和马氏体合金，奥氏体合金的氢溶解度更高而氢扩散系数更低，因而具有更好的耐氢损伤能力，是较多用于高压临氢环境的一类合金。随着国内氢能等领域的发展，高压临氢环境使用材料的安全性问题日益突出，迫切需要开展相关部件合金的可靠性评价工作。
应予指出的是，由于氢扩散速率的巨大差异，奥氏体与铁素体和马氏体合金间的氢损伤评价方式是截然不同的。对于铁素体和马氏体合金，由于其高的氢扩散速率，氢可在短时间内进入合金之中，因而可采用在氢环境下进行的拉伸、疲劳和裂纹扩展等手段来评价其耐氢损伤能力；对于奥氏体合金，由于其室温氢扩散速率较铁素体和马氏体合金低了约5个数量级，不能采用氢环境下测试的试验方法(氢很难在有限的时间内进入合金之中，无法获得准确的材料氢损伤数据)，必须预先将氢引入合金之中，随后再采用拉伸、疲劳和裂纹扩展等手段来评价其耐氢损伤能力。
发明内容
针对奥氏体合金在高压临氢环境中的长期服役可靠性，本发明的目的在于提供一种面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，在拉伸、疲劳和裂纹扩展等试验前在奥氏体合金中预先引入特定含量的氢，满足该类合金的氢损伤性能评价需求。
本发明的技术方案是：
一种面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，在保温保压下，对合金进行气相热充氢处理，氢气压力范围在1.0～32MPa，气相充氢温度范围在50～600℃，原始氢气体积纯度不低于99.9％。
所述的面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，优选的氢气压力范围在5.0～30MPa，气相充氢温度范围在100～450℃。
所述的面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，高压气相充氢的对象仅为奥氏体合金，包括奥氏体不锈钢、奥氏体抗氢合金、高温合金或镍基合金。
所述的面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，奥氏体不锈钢为316或304，奥氏体抗氢合金为HR-2或J75，高温合金为IN718。
所述的面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，所用设备为高压高纯气相热充氢装置，是以LaNi5的氢化物作为氢气源来实现气相热充氢的。
所述的面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，每套高压高纯气相热充氢装置由由一个氢气源、一个初级高压釜、一个次级高压釜、一个高级高压釜、一套真空机组和控制系统组成，具体结构如下：氢气源通过管路连接初级高压釜，初级高压釜通过管路连接次级高压釜，次级高压釜通过管路连接高级高压釜，高级高压釜通过管路连接真空机组，初级高压釜、次级高压釜、高级高压釜、真空机组分别通过线路连接控制系统。
所述的面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，为了使氢在合金试样中的均匀性分布，按照如方程(1)计算获得饱和充氢时间，时间不低于计算获得数值，其中：h为合金试样厚度或直径，毫米；t为充氢均匀化时间，秒；D为充氢温度下氢在合金中的扩散系数，通过氢渗透试验测定；
所述的奥氏体合金的高压气相热充氢方法，具体充氢过程如下：
(1)充氢处理前，合金试样采用石油醚或丙酮进行除油，随后采用无水酒精进行脱水处理，最后进行烘干处理；
(2)打开高级高压釜盖，随后将步骤(1)中处理的合金试样放入高级高压釜中、关闭高级高压釜盖和放气阀；
(3)关闭氢气源与初级高压釜间的控制阀门，打开初级高压釜、次级高压釜、高级高压釜之间的控制阀门、开启真空机组对整个装置进行抽真空处理，当真空度达到1.0×10-2～1.0×10-3Pa后，关闭初级高压釜、次级高压釜、高级高压釜间的控制阀门；
(4)打开氢气源与初级高压釜间的控制阀门，输入体积纯度不低于99.9％的氢气，氢压达到0.2～5.0MPa后，关闭初级高压釜与氢气源间的控制阀门，随后加热初级高压釜，温度为50～100℃；
(5)打开初级高压釜与次级高压釜间的控制阀门，将初次纯化后的氢气输入次级高压釜，氢压达到0.5～10.0MPa后，关闭次级高压釜与初级高压釜间的控制阀门，随后加热次级高压釜，温度为50～150℃；
(6)打开次级高压釜与高级高压釜间的控制阀门，将二次纯化后的氢气输入到高级高压釜，氢压达到0.5～15.0MPa后，关闭高级高压釜与次级高压釜间的控制阀门，随后将高级高压釜加热到设定温度，温度范围在50～600℃，压力范围在1.0～32MPa；
(7)将步骤(6)的高级高压釜进行不同时间的保温保压处理；
(8)打开高级高压釜盖，将步骤(7)保温保压处理后的充氢合金试样取出。
所述的奥氏体合金的高压气相热充氢方法，经高温高压气相热充氢后合金表面呈金属光泽，无充氢缺陷形成。
所述的奥氏体合金的高压气相热充氢方法，该方法精确的控制充氢合金试样中的氢含量，按照GB/T 223.82-2018《钢铁氢含量的测定惰性气体熔融-热导或红外法》测定充氢试样的氢含量，氢含量范围在5～60ppm。
本发明的设计思想为：
氢在奥氏体合金中的室温扩散速率极慢，因而在室温高压氢环境试验的条件下，氢很难进入合金之中，无法获得与合金服役相关的氢损伤性能数据。本发明基于高压高纯气相热充氢装置，利用LaNi5储氢材料的可逆吸氢-放氢、选择吸收和压力-温度-成分的平衡特性，以及高温下氢在奥氏体合金中扩散速率迅速提高的特点，结合温度和压力的优化调控，加速氢向奥氏体合金中的渗入，实现奥氏体合金中特定含量氢的预引入，获得具有特定氢含量的合金预充氢试样。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明的面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，试验压力和温度范围宽，可通过不同压力和温度的组合实现合金试样中特定氢含量控制。
2、本发明的面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，即可通过长时试验获得特定温度和压力下试样中氢的均匀分布，也可通过短时试验获得具有氢浓度梯度分布的含氢试样，满足不同的试验要求。
3、本发明的面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，综合考虑了氢能等领域的高压临氢环境长时服役工况，以及奥氏体合金低氢扩散速率特点，是接近实际工况的异种充氢方法，且不会形成合金表面的充氢损伤。
附图说明
图1为本发明使用的高压高纯气相热充氢装置的结构示意图。图中，1氢气源，2初级高压釜，3次级高压釜，4高级高压釜，5真空机组，6控制系统。
具体实施方式
如图1所示，本发明使用的高压高纯气相热充氢装置，每套装置由一个氢气源1、一个初级高压釜2、一个次级高压釜3、一个高级高压釜4、一套真空机组5和控制系统6组成，具体结构如下：氢气源1通过管路连接初级高压釜2，初级高压釜2通过管路连接次级高压釜3，次级高压釜3通过管路连接高级高压釜4，高级高压釜4通过管路连接真空机组5，初级高压釜2、次级高压釜3、高级高压釜4、真空机组5分别通过线路连接控制系统6。
其中，氢气源选用氢气体积纯度不低于99.9％的瓶装氢气；初级高压釜的作用是利用初步纯化氢气并一次增压；次级高压釜的作用是二次纯化氢气并提供高压氢气；高级高压釜的作用是提供高温高压高纯氢环境、实现合金试样的加速氢渗入。
下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1:316L奥氏体不锈钢的高压气相热充氢
采用高压高纯气相热充氢装置，针对316L奥氏体不锈钢(规格为φ5×40mm)进行了250℃、8MPa、14天的气相热充氢，过程为：
1、采用石油醚将机加工后规格为φ5×40mm的316L奥氏体不锈钢圆棒进行除油处理，之后采用无水酒精进行脱水，随后进行烘干处理；
2、打开高级高压釜盖，随后将步骤1中处理的316L合金试样放入高压高纯气相热充氢装置的高级高压釜中、关闭高级高压釜盖和放气阀；
3、关闭氢气源与初级高压釜间的控制阀门，打开初级高压釜、次级高压釜、高级高压釜之间的控制阀门、开启真空机组对整个装置进行抽真空处理，当真空度为1.0×10-2～1.0×10-3Pa(本实施例为5.0×10-3Pa)后，关闭初级高压釜、次级高压釜、高级高压釜间的控制阀门；
4、打开氢气源与初级高压釜间的控制阀门，输入体积纯度不低于99.9％(本实施例为99.99％)的氢气，氢压达到0.2～5.0MPa(本实施例为2MPa)后，关闭初级高压釜与氢气源间的控制阀门，随后加热初级高压釜，温度为50～100℃(本实施例为90℃)；
5、打开初级高压釜与次级高压釜间的控制阀门，将初次纯化后的氢气输入次级高压釜，氢压达到0.5～10.0MPa(本实施例为5MPa)后，关闭次级高压釜与初级高压釜间的控制阀门，随后加热次级高压釜，温度为50～150℃(本实施例为100℃)；
6、打开次级高压釜与高级高压釜间的控制阀门，将二次纯化后的氢气输入到高级高压釜，氢压达到0.5～15.0MPa(本实施例为5MPa)后，关闭高级高压釜与次级高压釜间的控制阀门，随后将高级高压釜加热到设定温度，温度范围在50～600℃(本实施例为200℃)，压力范围在1.0～32MPa(本实施例为8MPa)；
7、将步骤6的高级高压釜进行不同时间(本实施例为14天)的保温保压处理；
为了使氢在合金试样中的均匀性分布，可按照如方程(1)计算获得饱和充氢时间，保温保压处理时间不低于计算获得数值，其中：h为合金试样厚度或直径，本实施例为直径5mm；t为充氢均匀化时间，本实施例为13.44天；D为充氢温度下氢在合金中的扩散系数，通过氢渗透试验测定，本实施例为4.29×10-6mm2/s；
8、打开高级高压釜盖，将步骤7中经14天保温保压处理后的316L充氢合金试样取出。
9、经目视观察，高温高压气相热充氢后316L合金表面呈金属光泽、无发纹等充氢缺陷形成。
11、按照GB/T 223.82-2018《钢铁氢含量的测定惰性气体熔融-热导或红外法》测定316L充氢试样中的氢含量，其值为30.8ppm。
实验结果表明，采用本发明方法对316L奥氏体不锈钢(规格为φ5×40mm)进行了250℃、8MPa、14天的气相热充氢，不会造成其表面的充氢损伤，可以在316L中引入30.8ppm的氢。
实施例2：J75合金的高压气相热充氢
与实施例1不同之处在于，热充氢的合金为J75合金，充氢的条件为300℃、10MPa、10天。
采用石油醚将机加工后规格为φ5×40mm的J75奥氏体合金圆棒进行除油处理，之后采用无水酒精进行脱水，随后进行烘干处理；打开高级高压釜盖，随后将烘干处理后的J75合金试样放入高压高纯气相热充氢装置的高级高压釜中、关闭高级高压釜盖和放气阀；关闭氢气源与初级高压釜间的控制阀门，打开初级高压釜、次级高压釜、高级高压釜之间的控制阀门、开启真空机组对整个装置进行抽真空处理，直至真空度为5.0×10-3Pa后，关闭初级高压釜、次级高压釜、高级高压釜间的控制阀门；打开氢气源与初级高压釜间的控制阀门，输入体积纯度不低于99.99％的氢气，氢压达到2MPa后，关闭初级高压釜与氢气源间的控制阀门，随后加热初级高压釜至90℃；打开初级高压釜与次级高压釜间的控制阀门，将初次纯化后的氢气输入次级高压釜，氢压达到5MPa后，关闭次级高压釜与初级高压釜间的控制阀门，随后加热次级高压釜至100℃；打开次级高压釜与高级高压釜间的控制阀门，将二次纯化后的氢气输入到高级高压釜，氢压达到5MPa后，关闭高级高压釜与次级高压釜间的控制阀门，随后将高级高压釜加热到300℃，压力为10MPa；将高级高压釜在这一状态保持10天；打开高级高压釜盖，将经10天保温保压处理后的J75充氢合金试样取出。经目视观察，高温高压气相热充氢后J75合金表面呈金属光泽、无发纹等充氢缺陷形成；按照GB/T223.82-2018《钢铁氢含量的测定惰性气体熔融-热导或红外法》测定J75充氢试样中的氢含量，其值为25.4ppm。
实验结果表明，采用本发明方法对J75奥氏体不锈钢(规格为φ5×40mm)进行了300℃、10MPa、10天的气相热充氢，不会造成其表面的充氢损伤，可以在J75合金中引入25.4ppm的氢。
实施例3：GH4169合金的高压气相热充氢
与实施例1不同之处在于，热充氢的合金为GH4169合金，充氢的条件为450℃、30MPa、6天。
采用石油醚将机加工后规格为φ5×40mm的GH4169合金圆棒进行除油处理，之后采用无水酒精进行脱水，随后进行烘干处理；打开高级高压釜盖，随后将烘干处理后的GH4169合金试样放入高压高纯气相热充氢装置的高级高压釜中、关闭高级高压釜盖和放气阀；关闭氢气源与初级高压釜间的控制阀门，打开初级高压釜、次级高压釜、高级高压釜之间的控制阀门、开启真空机组对整个装置进行抽真空处理，直至真空度为5.0×10-3Pa后，关闭初级高压釜、次级高压釜、高级高压釜间的控制阀门；打开氢气源与初级高压釜间的控制阀门，输入体积纯度不低于99.99％的氢气，氢压达到2MPa后，关闭初级高压釜与氢气源间的控制阀门，随后加热初级高压釜至90℃；打开初级高压釜与次级高压釜间的控制阀门，将初次纯化后的氢气输入次级高压釜，氢压达到8.0MPa后，关闭次级高压釜与初级高压釜间的控制阀门，随后加热次级高压釜至120℃；打开次级高压釜与高级高压釜间的控制阀门，将二次纯化后的氢气输入到高级高压釜，氢压达到12.5MPa后，关闭高级高压釜与次级高压釜间的控制阀门，随后将高级高压釜加热到450℃，压力为30MPa；将高级高压釜在这一状态保持6天；打开高级高压釜盖，将经6天保温保压处理后的GH4169充氢合金试样取出。经目视观察，高温高压气相热充氢后GH4169合金表面呈金属光泽、无发纹等充氢缺陷形成；按照GB/T 223.82-2018《钢铁氢含量的测定惰性气体熔融-热导或红外法》测定GH4169合金充氢试样中的氢含量，其值为39.8ppm。
实验结果表明，采用本发明方法对GH4169合金(规格为φ5×40mm)进行了450℃、30MPa、6天的气相热充氢，不会造成其表面的充氢损伤，可以在GH4169合金中引入39.8ppm的氢。
Claims (10)
1.一种面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，其特征在于，在保温保压下，对合金进行气相热充氢处理，氢气压力范围在1.0～32MPa，气相充氢温度范围在50～600℃，原始氢气体积纯度不低于99.9％。
2.按照权利要求1所述的面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，其特征在于，优选的氢气压力范围在5.0～30MPa，气相充氢温度范围在100～450℃。
3.按照权利要求1所述的面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，其特征在于，高压气相充氢的对象仅为奥氏体合金，包括奥氏体不锈钢、奥氏体抗氢合金、高温合金或镍基合金。
4.按照权利要求3所述的面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，其特征在于，奥氏体不锈钢为316或304，奥氏体抗氢合金为HR-2或J75，高温合金为IN718。
5.按照权利要求1所述的面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，其特征在于，所用设备为高压高纯气相热充氢装置，是以LaNi5的氢化物作为氢气源来实现气相热充氢的。
6.按照权利要求5所述的面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，其特征在于，每套高压高纯气相热充氢装置由由一个氢气源、一个初级高压釜、一个次级高压釜、一个高级高压釜、一套真空机组和控制系统组成，具体结构如下：氢气源通过管路连接初级高压釜，初级高压釜通过管路连接次级高压釜，次级高压釜通过管路连接高级高压釜，高级高压釜通过管路连接真空机组，初级高压釜、次级高压釜、高级高压釜、真空机组分别通过线路连接控制系统。
7.按照权利要求1所述的面向奥氏体合金的高压气相热充氢方法，其特征在于，为了使氢在合金试样中的均匀性分布，按照如方程(1)计算获得饱和充氢时间，时间不低于计算获得数值，其中：h为合金试样厚度或直径，毫米；t为充氢均匀化时间，秒；D为充氢温度下氢在合金中的扩散系数，通过氢渗透试验测定；
8.按照权利要求1～7之一所述的奥氏体合金的高压气相热充氢方法，其特征在于，具体充氢过程如下：
(1)充氢处理前，合金试样采用石油醚或丙酮进行除油，随后采用无水酒精进行脱水处理，最后进行烘干处理；
(2)打开高级高压釜盖，随后将步骤(1)中处理的合金试样放入高级高压釜中、关闭高级高压釜盖和放气阀；
(3)关闭氢气源与初级高压釜间的控制阀门，打开初级高压釜、次级高压釜、高级高压釜之间的控制阀门、开启真空机组对整个装置进行抽真空处理，当真空度达到1.0×10-2～1.0×10-3Pa后，关闭初级高压釜、次级高压釜、高级高压釜间的控制阀门；
(4)打开氢气源与初级高压釜间的控制阀门，输入体积纯度不低于99.9％的氢气，氢压达到0.2～5.0MPa后，关闭初级高压釜与氢气源间的控制阀门，随后加热初级高压釜，温度为50～100℃；
(5)打开初级高压釜与次级高压釜间的控制阀门，将初次纯化后的氢气输入次级高压釜，氢压达到0.5～10.0MPa后，关闭次级高压釜与初级高压釜间的控制阀门，随后加热次级高压釜，温度为50～150℃；
(6)打开次级高压釜与高级高压釜间的控制阀门，将二次纯化后的氢气输入到高级高压釜，氢压达到0.5～15.0MPa后，关闭高级高压釜与次级高压釜间的控制阀门，随后将高级高压釜加热到设定温度，温度范围在50～600℃，压力范围在1.0～32MPa；
(7)将步骤(6)的高级高压釜进行不同时间的保温保压处理；
(8)打开高级高压釜盖，将步骤(7)保温保压处理后的充氢合金试样取出。
9.按照权利要求8所述的奥氏体合金的高压气相热充氢方法，其特征在于，经高温高压气相热充氢后合金表面呈金属光泽，无充氢缺陷形成。
10.按照权利要求8所述的奥氏体合金的高压气相热充氢方法，其特征在于，该方法精确的控制充氢合金试样中的氢含量，按照GB/T 223.82-2018《钢铁氢含量的测定惰性气体熔融-热导或红外法》测定充氢试样的氢含量，氢含量范围在5～60ppm。
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