CN113740232A - 一种用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体孔结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用低场核磁表征水泥‑乳化沥青浆体孔结构的方法，包含以下步骤：（1）制作试样；（2）相应龄期取出试样并称重，试样饱水一天；（3）测饱水后试样的体积，用核磁共振仪的CPMG序列对试样进行孔隙率测试；（4）将核磁共振技术测得的横向弛豫时间T2进行处理，转换为孔径d；（5）归一化信号量，得到孔隙累积体积，求得累积孔体积曲线；（6）利用软件求水泥‑乳化沥青浆体的孔径分布曲线。本方法利用低场核磁表征水泥‑乳化沥青浆体的孔结构，可以准确地测得水泥‑乳化沥青硬化浆体1nm～100000nm的孔径分布情况，测试范围、结果准确，操作简单，安全，可以在无损的情况下快速地完成对浆体孔结构的测试。
Description
技术领域
本发明涉及水泥-乳化沥青浆体孔结构测试试验方法技术，具体涉及一种用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体孔结构的方法。
背景技术
水泥-乳化沥青浆体是一种兼具水泥基材料力学性能高和沥青柔韧性好的复合材料，近年来被广泛应用于高速铁路和道路交通领域。随着对水泥-乳化沥青浆体研究的不断深入，不仅需要对其抗折、抗压、抗渗等宏观性能进行测试，而且需要对其微结构的变化有比较清楚地认识。任何宏观性能的变化都是其微结构的变化而引起的，通过对微结构的认识和对其变化规律的探索能使我们掌握其宏观变化规律。通过对微观结构的改善可以让我们生产出性能更加优异的材料。孔结构是材料微观结构的重要组成部分。
传统的检测砂浆孔结构的方法主要有低场核磁法、压汞法、气体吸附法、电子显微镜观察等测试方法。压汞法、气体吸附法样品的制备困难，测试对样品的要求高，试验操作繁琐。压汞法是表征水泥基材料孔结构最常用的方法，但由于利用压汞法表征水泥-乳化沥青浆体的孔结构有一定的局限性：1）水泥-乳化沥青浆体是一个具有一定柔性的多孔结构，其孔壁被乳化沥青吸附，使用压汞法测试水泥-乳化沥青浆体孔结构时，会因为压入汞的压力太大导致对孔结构的表征产生误差；2）压汞法对浆体内孔径较小的孔隙的表征结果不准确；3）压汞法将汞压入试样，汞具有剧毒，在操作的过程中具有安全隐患。
发明内容
本发明目的是针对传统方法的不足，利用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体的孔结构。本方法的测试过程无损、快速，测得的孔结构结果准确，孔结构范围广泛。
本发明提出一种用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体孔结构的方法，具体步骤如下：
（1）将水泥-乳化沥青浆体倒入模具中，对所述模具中的水泥-乳化沥青浆体进行振捣，使所述水泥-乳化沥青浆体在所述模具中分布均匀，得试样；
（2）将所述试样放入养护室中进行养护，脱模，脱模后将所述试样放入养护室中进行标准养护，养护至规定龄期后将所述试样取出；
（3）将取出的所述试样放在酒精中进行浸泡终止水化，然后放入真空干燥箱烘干至恒重，再将所述试样放入真空饱水机中饱水；
（4）饱水结束后取出所述试样，擦干所述试样表面的水，称取饱水后所述试样的重量，并用排水法测出饱水后所述试样的体积，预先设置核磁共振仪的CPMG序列，同时采用孔隙率为1%、3%、6%、10%、20%的油样进行孔隙率标定，选择所述试样对应的CPMG序列，然后输入所述试样的体积和表面弛豫率进行测量，用预先设置的所述CPMG序列对所述试样进行孔隙率测试，得所述试样的孔隙率；
（5）将核磁共振测得的横向弛豫时间T2及其信号量通过压汞法数据处理低场核磁孔结构的处理方法进行处理，将测得的所述横向弛豫时间T2及其信号量转化为所述水泥-乳化沥青浆体的累积孔体积和孔径分布。
低场核磁共振技术是水泥基材料领域一种先进的测试技术，该技术可以快速、准确地表征水泥-乳化沥青浆体的孔结构。应用该技术可以在无损、连续、快速的情况下获得水泥-乳化沥青浆体孔隙结构的情况，并且其测试孔结构的范围较为广泛。
利用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体孔结构是以孔隙中的水为探针，可以在无损、连续、快速的情况下表征浆体的孔结构，测试的结果比较准确，而且液体水无毒，试验中不存在安全隐患。水泥-乳化沥青浆体是一个具有一定柔性的多孔结构，其孔壁被乳化沥青吸附，利用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体的孔结构测试范围广，测试结果准确。本方法操作简单，安全。可以在无损的情况下快速地完成对浆体孔结构的测试。
作为一种改进，步骤（5）中，所述压汞法数据处理低场核磁孔结构的处理方法的处理步骤如下：
a.假设水泥基材中的孔均为圆柱形孔，得出所述横向弛豫时间T2与所述孔径的转化系数为48nm/ms，将所述横向弛豫时间T2×48即可将所述横向弛豫时间T2转换为所述孔径d；
b.归一化所述信号量，得归一化信号量，将所述归一化信号量×所述孔隙率，得到单位质量水泥-乳化沥青浆体的孔隙体积，从大孔开始累加得到孔隙累积体积，将所述孔隙累积体积作为纵坐标，所述孔径d作为横坐标，得到所述水泥-乳化沥青浆体的累积孔体积曲线；
c.利用origin软件，求所述孔隙累积体积与所述孔径的一阶导数k，所述一阶导数k×d×ln(10) ×(-1)作为纵坐标，所述孔径d作为横坐标，得到所述水泥-乳化沥青浆体的孔径分布曲线。
该处理方法可以在无损的情况下，通过测试试样在低场核磁仪器中的弛豫时间，将弛豫时间转换为试样的孔径，较为方便、准确的表征试样内部的孔隙情况。
作为进一步地改进，步骤b中，归一化所述信号量的处理步骤如下：将每个所述横向弛豫时间T2的信号量除以信号量总和，即得每个所述横向弛豫时间T2的归一化信号量。
每个弛豫时间的信号对应着试样不同的孔径，将每个弛豫时间的信号除以总信号量可以得到该孔径孔的体积占试样内部孔隙总体积的占比，从而得到试样内部的孔径分布情况。
作为一种改进，步骤（1）中，所述水泥-乳化沥青浆体的制备过程是：称取原材料乳化沥青、水泥和水，然后将所述原材料倒入水泥净浆搅拌机容器内进行搅拌，搅拌均匀，得所述水泥-乳化沥青浆体。
优选的，所述水泥与所述水的质量比为0.4，所述乳化沥青与所述水的质量比为0-0.45。
作为一种改进，步骤（2）中，所述模具为圆柱形玻璃模具，所述模具的直径为20mm，高为20mm。
该尺寸有利于仪器对试样孔径情况的测试更加方便，玻璃模具也有利于试样成型后的脱模。
作为一种改进，步骤（3）中，所述养护室的温度为20±2℃、湿度≥90%。
作为一种改进，步骤（4）中，所述试样放入真空饱水机中饱水的时间为一天。饱水一天是为了使试样的孔隙被水填充，从而通过低场核磁仪器测试试样孔隙中水的弛豫时间及信号量。
本发明的有益效果在于：
1. 水泥-乳化沥青浆体是一个具有一定柔性的多孔结构，其孔壁被乳化沥青吸附，利用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体的孔结构测试范围广，测试结果准确。
2.本方法操作简单，安全。可以在无损的情况下快速地完成对浆体孔结构的测试。
附图说明
图1为实施例1-实施例4的试样3d时的累积孔体积曲线和孔径分布曲线；
图2为实施例1-实施例4的试样3d时的累积孔体积曲线；
图3为实施例1-实施例4的试样3d时的孔径分布曲线；
图4为实施例1-实施例4的试样7d时的累积孔体积曲线；
图5为实施例1-实施例4的试样7d时的孔径分布曲线。
具体实施方式
下面将通过实例进一步介绍本发明。
实施例1：
一种用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体孔结构的方法，具体步骤如下：
（1）称取原材料乳化沥青、水泥和水，其中，水泥与水的质量比为0.4，乳化沥青与水的质量比为0，然后将原材料倒入水泥净浆搅拌机容器内，慢转（60r/min）120s，停15s，快转（120r/min）120s的搅拌速度对所述原材料进行搅拌，得浆体；
（2）将浆体倒入直径为20mm，高为20mm的圆柱形玻璃模具中，对玻璃模具中的进行浆体振捣，使浆体在玻璃模具中分布均匀并且确保所述浆体密实，得试样；
（3）将试样放入温度为20±2℃、湿度≥90%的养护室中进行养护，24h后脱模，脱模后将试样放入养护室中进行标准养护，养护至3d或7d龄期后将试样取出；
（4）将取出的试样放在酒精中进行浸泡终止水化，然后放入真空干燥箱烘干至恒重，再将所述试样放入真空饱水机中饱水一天；
（5）饱水结束后取出试样，擦述试样表面的水，称取饱水后试样的重量，并用排水法测出饱水后试样的体积，预先设置核磁共振仪的CPMG序列，同时采用孔隙率为1%、3%、6%、10%、20%的油样进行孔隙率标定，选择试样对应的CPMG序列，然后输入试样的体积和表面弛豫率进行测量，用预先设置的所述CPMG序列对试样进行孔隙率测试，得试样的孔隙率；
（6）将核磁共振测得的横向弛豫时间T2及其信号量通过压汞法数据处理低场核磁孔结构的处理方法进行处理，其处理步骤如下：
a.假设水泥基材中的孔均为圆柱形孔，得出横向弛豫时间T2与孔径的转化系数为48nm/ms，将横向弛豫时间T2×48即可将横向弛豫时间T2转换为孔径d；
b.归一化所述信号量，其处理步骤如下：将每个横向弛豫时间T2的信号量除以信号量总和，即得每个横向弛豫时间T2的归一化信号量，将归一化信号量×孔隙率，得到单位质量水泥-乳化沥青浆体的孔隙体积，从大孔开始累加得到孔隙累积体积，将孔隙累积体积作为纵坐标，孔径d作为横坐标，得到浆体的累积孔体积曲线；
c.利用origin软件，求孔隙累积体积与孔径的一阶导数k，一阶导数k×d×ln(10)×(-1)作为纵坐标，孔径d作为横坐标，得到浆体的孔径分布曲线；
通过上述压汞法数据处理低场核磁孔结构的处理方法可将测得的横向弛豫时间T2及其信号量转化为浆体的累积孔体积和孔径分布。
实施例2
一种用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体孔结构的方法，具体步骤如下：
（1）称取原材料乳化沥青、水泥和水，其中，水泥与水的质量比为0.4，乳化沥青与水的质量比为0.15，然后将原材料倒入水泥净浆搅拌机容器内，慢转（65r/min）120s，停15s，快转（125r/min）120s的搅拌速度对所述原材料进行搅拌，得浆体；
（2）将浆体倒入直径为20mm，高为20mm的圆柱形玻璃模具中，对玻璃模具中的进行浆体进行振捣，使浆体在玻璃模具中分布均匀并且确保所述浆体密实，得试样；
（3）将试样放入温度为20±2℃、湿度≥90%的养护室中进行养护，24h后脱模，脱模后将试样放入养护室中进行标准养护，养护至3d或7d龄期后将试样取出；
（4）将取出的试样放在酒精中进行浸泡终止水化，然后放入真空干燥箱烘干至恒重，再将所述试样放入真空饱水机中饱水一天；
（5）饱水结束后取出试样，擦述试样表面的水，称取饱水后试样的重量，并用排水法测出饱水后试样的体积，预先设置核磁共振仪的CPMG序列，同时采用孔隙率为1%、3%、6%、10%、20%的油样进行孔隙率标定，选择试样对应的CPMG序列，然后输入试样的体积和表面弛豫率进行测量，用预先设置的所述CPMG序列对试样进行孔隙率测试，得试样的孔隙率；
（6）将核磁共振测得的横向弛豫时间T2及其信号量通过压汞法数据处理低场核磁孔结构的处理方法进行处理，其处理步骤如下：
a.假设水泥基材中的孔均为圆柱形孔，得出横向弛豫时间T2与孔径的转化系数为48nm/ms，将横向弛豫时间T2×48即可将横向弛豫时间T2转换为孔径d；
b.归一化所述信号量，其处理步骤如下：将每个横向弛豫时间T2的信号量除以信号量总和，即得每个横向弛豫时间T2的归一化信号量，将归一化信号量×孔隙率，得到单位质量水泥-乳化沥青浆体的孔隙体积，从大孔开始累加得到孔隙累积体积，将孔隙累积体积作为纵坐标，孔径d作为横坐标，得到浆体的累积孔体积曲线；
c.利用origin软件，求孔隙累积体积与孔径的一阶导数k，一阶导数k×d×ln(10)×(-1)作为纵坐标，孔径d作为横坐标，得到浆体的孔径分布曲线；
通过上述压汞法数据处理低场核磁孔结构的处理方法可将测得的横向弛豫时间T2及其信号量转化为浆体的累积孔体积和孔径分布。
实施例3
一种用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体孔结构的方法，具体步骤如下：
（1）称取原材料乳化沥青、水泥和水，其中，水泥与水的质量比为0.4，乳化沥青与水的质量比为0.3，然后将原材料倒入水泥净浆搅拌机容器内，慢转（68r/min）120s，停15s，快转（130r/min）120s的搅拌速度对所述原材料进行搅拌，得浆体；
（2）将浆体倒入直径为20mm，高为20mm的圆柱形玻璃模具中，对玻璃模具中的进行浆体进行振捣，使浆体在玻璃模具中分布均匀并且确保所述浆体密实，得试样；
（3）将试样放入温度为20±2℃、湿度≥90%的养护室中进行养护，24h后脱模，脱模后将试样放入养护室中进行标准养护，养护至3d或7d龄期后将试样取出；
（4）将取出的试样放在酒精中进行浸泡终止水化，然后放入真空干燥箱烘干至恒重，再将所述试样放入真空饱水机中饱水一天；
（5）饱水结束后取出试样，擦述试样表面的水，称取饱水后试样的重量，并用排水法测出饱水后试样的体积，预先设置核磁共振仪的CPMG序列，同时采用孔隙率为1%、3%、6%、10%、20%的油样进行孔隙率标定，选择试样对应的CPMG序列，然后输入试样的体积和表面弛豫率进行测量，用预先设置的所述CPMG序列对试样进行孔隙率测试，得试样的孔隙率；
（6）将核磁共振测得的横向弛豫时间T2及其信号量通过压汞法数据处理低场核磁孔结构的处理方法进行处理，其处理步骤如下：
a.假设水泥基材中的孔均为圆柱形孔，得出横向弛豫时间T2与孔径的转化系数为48nm/ms，将横向弛豫时间T2×48即可将横向弛豫时间T2转换为孔径d；
b.归一化所述信号量，其处理步骤如下：将每个横向弛豫时间T2的信号量除以信号量总和，即得每个横向弛豫时间T2的归一化信号量，将归一化信号量×孔隙率，得到单位质量水泥-乳化沥青浆体的孔隙体积，从大孔开始累加得到孔隙累积体积，将孔隙累积体积作为纵坐标，孔径d作为横坐标，得到浆体的累积孔体积曲线；
c.利用origin软件，求孔隙累积体积与孔径的一阶导数k，一阶导数k×d×ln(10)×(-1)作为纵坐标，孔径d作为横坐标，得到浆体的孔径分布曲线；
通过上述压汞法数据处理低场核磁孔结构的处理方法可将测得的横向弛豫时间T2及其信号量转化为浆体的累积孔体积和孔径分布。
实施例4
一种用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体孔结构的方法，具体步骤如下：
（1）称取原材料乳化沥青、水泥和水，其中，水泥与水的质量比为0.4，乳化沥青与水的质量比为0.45，然后将原材料倒入水泥净浆搅拌机容器内，慢转（70r/min）120s，停15s，快转（135r/min）120s的搅拌速度对所述原材料进行搅拌，得浆体；
（2）将浆体倒入直径为20mm，高为20mm的圆柱形玻璃模具中，对玻璃模具中的进行浆体进行振捣，使浆体在玻璃模具中分布均匀并且确保所述浆体密实，得试样；
（3）将试样放入温度为20±2℃、湿度≥90%的养护室中进行养护，24h后脱模，脱模后将试样放入养护室中进行标准养护，养护至3d或7d龄期后将试样取出；
（4）将取出的试样放在酒精中进行浸泡终止水化，然后放入真空干燥箱烘干至恒重，再将所述试样放入真空饱水机中饱水一天；
（5）饱水结束后取出试样，擦述试样表面的水，称取饱水后试样的重量，并用排水法测出饱水后试样的体积，预先设置核磁共振仪的CPMG序列，同时采用孔隙率为1%、3%、6%、10%、20%的油样进行孔隙率标定，选择试样对应的CPMG序列，然后输入试样的体积和表面弛豫率进行测量，用预先设置的所述CPMG序列对试样进行孔隙率测试，得试样的孔隙率；
（6）将核磁共振测得的横向弛豫时间T2及其信号量通过压汞法数据处理低场核磁孔结构的处理方法进行处理，其处理步骤如下：
a.假设水泥基材中的孔均为圆柱形孔，得出横向弛豫时间T2与孔径的转化系数为48nm/ms，将横向弛豫时间T2×48即可将横向弛豫时间T2转换为孔径d；
b.归一化所述信号量，其处理步骤如下：将每个横向弛豫时间T2的信号量除以信号量总和，即得每个横向弛豫时间T2的归一化信号量，将归一化信号量×孔隙率，得到单位质量水泥-乳化沥青浆体的孔隙体积，从大孔开始累加得到孔隙累积体积，将孔隙累积体积作为纵坐标，孔径d作为横坐标，得到浆体的累积孔体积曲线；
c.利用origin软件，求孔隙累积体积与孔径的一阶导数k，一阶导数k×d×ln(10)×(-1)作为纵坐标，孔径d作为横坐标，得到浆体的孔径分布曲线；
通过上述压汞法数据处理低场核磁孔结构的处理方法可将测得的横向弛豫时间T2及其信号量转化为浆体的累积孔体积和孔径分布。
上述实施例中的原材料还可包括聚羧酸减水剂。
上述实例中的乳化沥青使用茂名牌阳离子乳化沥青，乳化沥青含固量为60%；水泥是扬州绿杨水泥发展有限公司生产，P·O42.5级普通硅酸盐水泥；外加剂为聚羧酸减水剂为江苏苏博特新材料股份有限公司生产，含固量30%，聚羧酸减水剂饱和掺量点减水率30%以上。
试验测试采用的仪器为上海纽迈公司生产的PQ001型低场核磁共振仪，其参数分别如下：
1.磁体强度：0.5±0.08T；
2.磁场均匀度：30ppm（25mm×25mm×25mm）；
3.磁场稳定性：＜200Hz/hour；
4.磁体箱磁体频率：18MHz；
5.有效样品检测范围：φ25mm×H25mm；
6.射频发射功率：峰值输出大于100W，线性失真小于0.3%；
7.探头线圈直径：25mm；
仪器采用CPMG脉冲进行测试。
实施例1-实施例4得到的水泥-乳化沥青浆体的累积孔体积曲线（见图1、图2和图4）。利用origin软件，求孔隙累积体积与横坐标孔径的一阶导数k，一阶导数k×d×ln(10)×(-1)作为纵坐标，孔径d做横坐标，得到水泥-乳化沥青浆体的孔径分布曲线（图3、图5）。
图3和图5是水泥-乳化沥青硬化浆体水化3d、7d的孔径分布曲线，通过图3和图5我们可以发现低场核磁可以表征水泥-乳化沥青浆体1～100000nm的孔径。
Claims (8)
1.一种用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体孔结构的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将水泥-乳化沥青浆体倒入模具中，对所述模具中的水泥-乳化沥青浆体进行振捣，使所述水泥-乳化沥青浆体在所述模具中分布均匀，得试样；
（2）将所述试样放入养护室中进行养护，脱模，脱模后将所述试样放入养护室中进行标准养护，养护至规定龄期后将所述试样取出；
（3）将取出的所述试样放在酒精中进行浸泡终止水化，然后放入真空干燥箱烘干至恒重，再将所述试样放入真空饱水机中饱水；
（4）饱水结束后取出所述试样，擦干所述试样表面的水，称取饱水后所述试样的重量，并用排水法测出饱水后所述试样的体积，预先设置核磁共振仪的CPMG序列，同时采用孔隙率为1%、3%、6%、10%、20%的油样进行孔隙率标定，选择所述试样对应的CPMG序列，然后输入所述试样的体积和表面弛豫率进行测量，用预先设置的所述CPMG序列对所述试样进行孔隙率测试，得所述试样的孔隙率；
（5）将核磁共振测得的横向弛豫时间T2及其信号量通过压汞法数据处理低场核磁孔结构的处理方法进行处理，将测得的所述横向弛豫时间T2及其信号量转化为所述水泥-乳化沥青浆体的累积孔体积和孔径分布。
2.根据权利要求1所述的用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体孔结构的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述压汞法数据处理低场核磁孔结构的处理方法的处理步骤如下：
a.假设水泥基材中的孔均为圆柱形孔，得出所述横向弛豫时间T2与所述孔径的转化系数为48nm/ms，将所述横向弛豫时间T2×48即可将所述横向弛豫时间T2转换为所述孔径d；
b.归一化所述信号量，得归一化信号量，将所述归一化信号量×所述孔隙率，得到单位质量水泥-乳化沥青浆体的孔隙体积，从大孔开始累加得到孔隙累积体积，将所述孔隙累积体积作为纵坐标，所述孔径d作为横坐标，得到所述水泥-乳化沥青浆体的累积孔体积曲线；
c.利用origin软件，求所述孔隙累积体积与所述孔径的一阶导数k，所述一阶导数k×d×ln(10) ×(-1)作为纵坐标，所述孔径d作为横坐标，得到所述水泥-乳化沥青浆体的孔径分布曲线。
3.根据权利要求2所述的用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体孔结构的方法，其特征在于，步骤b中，归一化所述信号量的处理步骤如下：将每个所述横向弛豫时间T2的信号量除以信号量总和，即得每个所述横向弛豫时间T2的归一化信号量。
4.根据权利要求1所述的用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体孔结构的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水泥-乳化沥青浆体的制备过程是：称取原材料乳化沥青、水泥和水，然后将所述原材料倒入水泥净浆搅拌机容器内进行搅拌，搅拌均匀，得所述水泥-乳化沥青浆体。
5.根据权利要求4所述的用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体孔结构的方法，其特征在于，所述水泥与所述水的质量比为0.4，所述乳化沥青与所述水的质量比为0-0.45。
6.根据权利要求1所述的用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体孔结构的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述模具为圆柱形玻璃模具，所述模具的直径为20mm，高为20mm。
7.根据权利要求1所述的用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体孔结构的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述养护室的温度为20±2℃、湿度≥90%。
8.根据权利要求1所述的用低场核磁表征水泥-乳化沥青浆体孔结构的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述试样放入真空饱水机中饱水的时间为一天。
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