CN113720816A - 一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，属于生物分析与检测技术领域。该方法包括采用微波辅助法合成硅点，硅点加入到Fe3+溶液中配制不同浓度的硅点‑Fe体系，再将F‑离子加入到所述硅点‑Fe体系中配制不同浓度的硅点‑Fe‑F三元络合体系，并通过荧光分析定量测定水产品中F‑离子。本发明基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法具有操作简便、反馈迅速、灵敏度和可重复性高、稳定性好和准确性强等优点，可直观地实现水样和南极磷虾等实际样品中氟离子的快速测定，为基于硅点的生物检测应用拓宽方向。
Description
技术领域
本发明属于生物分析与检测技术领域，具体涉及一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子 的方法。
背景技术
氟离子(F-)是人体和自然界中的广泛存在的元素之一，高水平F-会损害水生生物和植 物，也会导致许多人类健康问题，包括牙齿健康、骨质疏松症和急性胃溃疡等。F-含量是衡 量土壤、水和食品安全或污染的重要指标，因此建立新颖、灵敏、准确及快速的F-含量检测 方法具有重要意义。
现有技术中，测定F-含量的常见方法有比色法和电极法等，但是这些方法存在操作复杂、 灵敏度低及重现性较差等缺点，基于纳米材料的荧光分析法因具有成本低、反馈迅速、灵敏 度高及直观等优势而得到广泛研究和应用，但由于F-的特殊化学结构，纳米荧光材料往往不 能直接用于F-的检测，选择合适的纳米材料是解决F-检测的关键问题。目前，尚未发现利用 F与Fe的强相互作用来调控硅点纳米荧光材料中硅点的荧光强度实现F-离子检测的相关报 道。
发明内容
为解决现有技术存在的上述问题，本发明的主要目的是提供一种基于硅点荧光检测水产 品中氟离子的方法，利用微波辅助法快速制备的硅点具有良好的水溶性和荧光性质，在Fe3+离子存在下硅点荧光发生猝灭，而F-离子可以结合Fe3+使硅点荧光得到恢复，通过硅点-Fe3+-F-三元络合体系实现F-离子的高灵敏检测。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供的基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，采用微波辅助法合成硅点后， 配制不同浓度的硅点-Fe体系，将F-离子加入到所述硅点-Fe体系中得到不同浓度的硅点-Fe-F 三元络合体系，并通过荧光分析定量测定水产品中F-离子；具体地，包括以下步骤：
(1)将还原剂柠檬酸钠加入到溶剂丙三醇中，柠檬酸钠与丙三醇的用量比为0.3168：8 (W/V)，磁力搅拌10-15min，使柠檬酸钠充分溶解，得到均一的混合液；
(2)向所述混合液中通入氩气5-10min，以除去溶液中的氧气，然后加入3mL 3-[2-氨基 乙基氨基]丙基三甲氧基硅烷，在通入氩气的条件下继续搅拌5-10min；
(3)将上述溶液转移到微波反应器中，在160-200℃下反应5-15min，得到硅点溶液；
(4)用透析袋透析所述硅点溶液的上清液，得到纯的硅量子点溶液，冻干；
(5)取硅点加入到Fe3+溶液，缓冲溶液定容至1.5mL，配制成不同浓度的硅点-Fe3+溶液 体系；
(6)取硅点加入到Fe3+溶液，静置10-20min，加入F-离子溶液，缓冲溶液定容至1.5mL， 配制成不同浓度的硅点-Fe-F三元络合溶液体系。
优选地，步骤(4)中，所述透析袋的分子截留量为1000。
优选地，步骤(5)中，所述硅点-Fe3+溶液体系中，Fe3+的浓度为0.01–2mmol/L。
优选地，步骤(6)中，所述硅点-Fe-F三元络合溶液体系中，F-的浓度为0.01–2mmol/L。
本发明还提供了含Fe3+的硅点纳米荧光材料在氟离子检测中的应用。
优选地，所述含Fe3+的硅点纳米荧光材料通过包括以下步骤的制备方法得到：
(a)将还原剂柠檬酸钠加入到溶剂丙三醇中，柠檬酸钠与丙三醇的用量比为0.3168：8 (W/V)，磁力搅拌10-15min，使柠檬酸钠充分溶解，得到均一的混合液；
(b)向所述混合液中通入氩气5-10min，以除去溶液中的氧气，然后加入3mL 3-[2-氨基 乙基氨基]丙基三甲氧基硅烷，在通入氩气的条件下继续搅拌5-10min；
(c)将上述溶液转移到微波反应器中，在160-200℃下反应5-15min，得到硅点溶液；
(d)用透析袋透析所述硅点溶液的上清液，得到纯的硅量子点溶液，冻干；
(e)取硅点加入到浓度为0.01–2mmol/L的Fe3+溶液，缓冲溶液定容得到。
优选地，所述氟离子来源于养殖水体或水产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明基于电子转移的荧光猝灭原理，特异性选择可以对Fe3+产生猝灭的硅点纳米 荧光材料，利用F-离子与Fe的强相互作用，F-离子可以结合Fe3+形成稳定的FeF3化合物，将 Fe3+从硅点-Fe体系中释放出来，切断电子转移通道，从而使硅点的荧光得以恢复的特点，建 立一种基于硅点测定F-离子的“猝灭-恢复”荧光分析法，成功实现对F-的高效灵敏快速性测定。
(2)本发明中基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法具有操作简便、反馈迅速、灵敏 度和可重复性高、稳定性好和准确性强等优点，可直观地实现水样和南极磷虾等实际样品中 氟离子的快速测定，为基于硅点的生物检测应用拓宽了方向。
参考以下详细说明更易于理解本发明的上述以及其他特征、方面和优点。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和 优点将会变得更显著：
图1是实施例中检测F-的测试示意图；其中：(A)硅点溶液、硅点-Fe溶液、硅点-Fe-F-溶液的发射光谱；(B)硅点溶液、硅点-Fe溶液、硅点-Fe-F-溶液的在365nm紫外暗箱中对应的荧光照片；(C)相对荧光强度与F-离子浓度的线性关系。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图， 对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部 分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无 需创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，步骤如下：
1)将还原剂柠檬酸钠加入到溶剂丙三醇中，柠檬酸钠与丙三醇的用量比为0.3168g：8mL， 磁力搅拌15min，使柠檬酸钠充分溶解，得到均一的混合液；
2)向混合液中通入氩气10min，以除去溶液中的氧气，然后加入3mL3-[2-氨基乙基氨基] 丙基三甲氧基硅烷，在通入氩气条件下继续搅拌10min；
3)将上述溶液转移到微波反应器中，在180℃下反应15min，得到硅点溶液；
4)采用透析袋透析上述上清液，透析袋的分子截留量为1000，每隔6h换水一次，共换 水4次，总透析时间为24h，得到纯的硅量子点溶液，冻干；
5)取一定量的硅点，加入到Fe3+溶液，缓冲溶液定容至1.5mL，最终配制成含有硅点的 10μmol/L Fe3+溶液；
6)取一定量的硅点，加入到Fe3+溶液，静置10min后，加入F-离子溶液，缓冲溶液定容 至1.5mL，最终配制成含有硅点和Fe3+的10μmol/L F-溶液。
实施例2
本实施例提供一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，步骤与实施例1基本相同， 不同之处在于步骤5)中Fe3+的浓度为20μmol/L。
实施例3
本实施例提供一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，步骤与实施例1基本相同， 不同之处在于步骤5)中Fe3+的浓度为100μmol/L。
实施例4
本实施例提供一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，步骤与实施例1基本相同， 不同之处在于步骤5)中Fe3+的浓度为500μmol/L。
实施例5
本实施例提供一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，步骤与实施例1基本相同， 不同之处在于步骤5)中Fe3+的浓度为1000μmol/L。
实施例6
本实施例提供一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，步骤与实施例1基本相同， 不同之处在于步骤5)中Fe3+的浓度为2000μmol/L。
实施例7
本实施例提供一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，步骤与实施例1基本相同， 不同之处在于步骤6)中F-的浓度为20μmol/L。
实施例8
本实施例提供一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，步骤与实施例1基本相同， 不同之处在于步骤6)中F-的浓度为100μmol/L。
实施例9
本实施例提供一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，步骤与实施例1基本相同， 不同之处在于步骤6)中F-的浓度为500μmol/L。
实施例10
本实施例提供一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，步骤与实施例1基本相同， 不同之处在于步骤6)中F-的浓度为1000μmol/L。
实施例11
本实施例提供一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，步骤与实施例1基本相同， 不同之处在于步骤6)中F-的浓度为2000μmol/L。
效果例1
按照上述方法制备1)硅点、2)硅点+300μmol/L Fe3+、3)硅点+300μmol/L Fe3++100μmol/L F-、4)硅点+300μmol/L Fe3++200μmol/L F-、5)硅点+300μmol/L Fe3++300μmol/LF-、6)硅 点+300μmol/L Fe3++400μmol/L F-、7)硅点+300μmol/L Fe3++500μmol/L F-、8)硅点+300 μmol/L Fe3++100μmol/L F-的硅点纳米荧光材料检测水产品中F-，结果如图1所示，其发射光 谱见图1(A)、在365nm紫外暗箱中对应的荧光照片见图1(B)以及相对荧光强度与F-离 子浓度的线性关系见图1(C)，R2＝0.980，证明本发明中基于硅点荧光检测水产品中氟离子 的方法灵敏度和可重复性高、稳定性好和准确性强，可直观地实现水样和南极磷虾等实际样 品中氟离子的快速测定。
Claims (7)
1.一种基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，其特征在于，采用微波辅助法合成硅点后，配制不同浓度的硅点-Fe体系，将F-离子加入到所述硅点-Fe体系中得到不同浓度的硅点-Fe-F三元络合体系，并通过荧光分析定量测定水产品中F-离子，包括以下步骤：
(1)将还原剂柠檬酸钠加入到溶剂丙三醇中，柠檬酸钠与丙三醇的用量比为0.3168：8(W/V)，磁力搅拌10-15min，使柠檬酸钠充分溶解，得到均一的混合液；
(2)向所述混合液中通入氩气5-10min，以除去溶液中的氧气，然后加入3mL 3-[2-氨基乙基氨基]丙基三甲氧基硅烷，在通入氩气的条件下继续搅拌5-10min；
(3)将上述溶液转移到微波反应器中，在160-200℃下反应5-15min，得到硅点溶液；
(4)用透析袋透析所述硅点溶液的上清液，得到纯的硅量子点溶液，冻干；
(5)取硅点加入到Fe3+溶液，缓冲溶液定容，配制成不同浓度的硅点-Fe3+溶液体系；
(6)取硅点加入到Fe3+溶液，静置10-20min，加入F-离子溶液，缓冲溶液定容，配制成不同浓度的硅点-Fe-F三元络合溶液体系。
2.根据权利要求1所述基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述透析袋的分子截留量为1000。
3.根据权利要求1所述基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述硅点-Fe3+溶液体系中，Fe3+的浓度为0.01–2mmol/L。
4.根据权利要求1所述基于硅点荧光检测水产品中氟离子的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述硅点-Fe-F三元络合溶液体系中，F-的浓度为0.01–2mmol/L。
5.一种含Fe3+的硅点纳米荧光材料在氟离子检测中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述含Fe3+的硅点纳米荧光材料通过包括以下步骤的制备方法得到：
(a)将还原剂柠檬酸钠加入到溶剂丙三醇中，柠檬酸钠与丙三醇的用量比为0.3168：8(W/V)，磁力搅拌10-15min，使柠檬酸钠充分溶解，得到均一的混合液；
(b)向所述混合液中通入氩气5-10min，以除去溶液中的氧气，然后加入3mL 3-[2-氨基乙基氨基]丙基三甲氧基硅烷，在通入氩气的条件下继续搅拌5-10min；
(c)将上述溶液转移到微波反应器中，在160-200℃下反应5-15min，得到硅点溶液；
(d)用透析袋透析所述硅点溶液的上清液，得到纯的硅量子点溶液，冻干；
(e)取硅点加入到浓度为0.01–2mmol/L的Fe3+溶液，缓冲溶液定容得到。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述氟离子来源于养殖水体或水产品。
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