CN113717703A - 一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料，该新型材料是通过聚二烯丙基二甲基氯化铵对SiO2纳米颗粒进行改性而获得，其制备方法包括六个步骤：（1）调制SiO2纳米颗粒的分散液；（2）将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液逐渐滴加到上述分散液中；（3）进行搅拌反应；（4）反应结束后，离心出改性SiO2纳米颗粒；（5）用蒸馏水反复清洗改性SiO2纳米颗粒并离心以去除未反应的聚二烯丙基二甲基氯化铵；（6）将改性SiO2纳米颗粒进行干燥处理。在油气井固井作业中加入该种新型材料可使水泥石抗压强度显著增加，保证水泥环的完整性，提高固井质量，且能提高水泥石致密性及防腐效果，具有良好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及石油工业中的固井作业领域，具体涉及一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料及其制备方法。
背景技术
我国东部油区特别是老油田经过几十年的开发，注采压力体系不平衡，层间距小，固井后管外油水窜流严重，补救措施效果差、费用高，严重的可导致油气井报废。致密性油藏、全井套管大型压裂、薄隔层、密集层位的多炮眼开采方式等也对水泥环完整性提出了要求。
近年来天然气、非常规、储气库等井型的不断增多，井下工况和地质条件日益复杂，使得水泥环环空密封系统要经历复杂多变的物理、化学作用，这就对水泥环有效、长久的完整性提出了更高要求，因此对固井水泥的性能要求也更加严格。
固井水泥不乏专利记载，例如：发明名称为“具有抗温性能的膨胀油井水泥”的专利（申请号为201310661965.0，申请公布号为CN103740352A），该膨胀油井水泥包括如下重量份的组分：100份油井水泥、20～40 份硅石粉、0～10份微硅粉、0.1～10份弹性膨胀材料、0～5份高温降失水剂、0～5份悬浮剂、0～5份缓凝剂；所述油井水泥为G级油井水泥；所述硅石粉粒径范围为50～250目；所述微硅粉粒径范围60～500目；所述弹性膨胀材料是聚氨酯弹性体；所述弹性膨胀材料是由多异氰酸酯和二羟基化合物加聚形成的聚氨基甲酸酯；所述聚氨酯弹性体粒径范围为40～300目；所述聚氨酯弹性体使用水作为固化剂；所述悬浮剂是膨润土、生物聚合物、高分子量纤维衍生物、瓜尔胶及其衍生物、丙 烯酰胺与丙酸盐多元共聚物、混合金属层状氢氧化物中的一种或几种组合；所述缓凝剂是含有羧酸的多元共聚物、有机磷酸盐和葡萄糖酸盐类中的一种。该膨胀油井水泥可明显提高水泥的膨胀率和弹性模量，降低水泥石的渗透率，但水泥石抗压强度不够理想，影响水泥环完整性。
水泥环完整性失效会导致环空窜流，会造成诸多危害，如：页岩气井环空带压的问题，有较大的井控风险；油气井层间封隔失败，无法进行分层开采或是层间窜流；水泥石防腐能力差，造成套损，影响油井寿命；水泥石强度低，无法满足大型压裂，增产措施受限；储气库项目一口井密封失败，导致整个储气库无法使用。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料，以保证水泥环的完整性和固井质量。
本发明的技术方案是：一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料，该新型材料是通过聚二烯丙基二甲基氯化铵对SiO2纳米颗粒进行改性而获得；其制备方法，包括如下步骤：
（1）调制SiO2纳米颗粒的分散液；
（2）将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液逐渐滴加到上述分散液中；
（3）进行搅拌反应；
（4）反应结束后，离心出改性SiO2纳米颗粒；
（5）用蒸馏水反复清洗改性SiO2纳米颗粒并离心以去除未反应的聚二烯丙基二甲基氯化铵；
（6）将改性SiO2纳米颗粒进行干燥处理。
上述技术方案可以进一步优化为：
所述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液用NaOH将其pH值调到9。
所述步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为30%。
所述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液含SiO2纳米颗粒30g，步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵的30%溶液含聚二烯丙基二甲基氯化铵2g。
所述步骤（3）的搅拌反应温度条件控制在40℃。
所述步骤（3）的搅拌反应时间条件控制在24h。
所述步骤（6）的干燥处理采用真空干燥。
所述真空干燥温度条件控制在80℃。
所述真空干燥时间条件控制在12h。
与现有技术相比，本发明主要具有如下有益技术效果：
1.在油气井固井作业中加入该种新型材料，可使水泥石抗压强度显著增加，最高可达37 MPa以上，比未加该种新型材料的水泥石抗压强度提高100%以上，强化了对套管的保护作用，有利于改善水泥环与套管、地层的界面胶结，保证水泥环的完整性，提高固井质量。
2.该种新型材料为超细颗粒，分散性良好，填充于水泥颗粒间的孔隙结构，降低水泥石的孔隙度和渗透率，提高水泥石致密性，避免形成流体上窜通道。
3.提高水泥石的防腐效果，减缓油水井套损现象的发生，延长油井寿命；有利于后期注采工艺的实现，减少套损造成的巨大经济损失和油田产能的下降，具有良好的经济效益和社会效益。
4.促进胶凝材料的水化反应，发挥水化成核效应，改善水泥稳定性。该种新型材料与水泥水化生成的Ca(OH)2发生反应，生成作为水化反应成核活化点的小粒径的水化硅酸钙凝胶，促使水泥形成网络骨架状均匀、致密的微观结构，从而提高水泥的稳定性和宏观力学强度。
5.阻碍有害体晶体生成。水泥水化过程中生成的Ca(OH)2晶体，导致微观缺陷增加；该种新型材料能够和Ca(OH)2进行二次水化反应生成水化硅酸钙凝胶，改善水泥石力学性能。
6.在不降低材料变形能力的前提条件下，得到同时具有高强度、高致密性、耐腐蚀的固井水泥浆体系，有助于固井质量的提高。
7.为实现良好的水泥环层间封隔提供有力保障，避免后期分层注采过程中引起的层间窜通，保证油水井分层注采工艺的实施。
8.改性SiO2纳米颗粒的制备操作简便，成本低，重复性好。
9.改性过程能够应用于不同粒径的SiO2纳米颗粒，使其在工业上得到应用更加实际化。
附图说明
图1为改性SiO2纳米颗粒前后的红外光谱图；
图2为改性SiO2纳米颗粒含量对水泥水化放热速率的影响；
图3为改性SiO2纳米颗粒含量对水泥石抗压强度的影响；
图4为改性SiO2纳米颗粒团聚体填充效应示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明进行详细描述。
实施例1
一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料，该新型材料是通过聚二烯丙基二甲基氯化铵对SiO2纳米颗粒进行改性而获得。该新型材料的制备包括如下步骤：
（1）调制SiO2纳米颗粒的分散液；
（2）将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液逐渐滴加到上述分散液中；
（3）进行搅拌反应；
（4）反应结束后，离心出改性SiO2纳米颗粒；
（5）用蒸馏水反复清洗改性SiO2纳米颗粒并离心以去除未反应的聚二烯丙基二甲基氯化铵；
（6）将改性SiO2纳米颗粒进行干燥处理。
实施例2
一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料，该新型材料是通过聚二烯丙基二甲基氯化铵对SiO2纳米颗粒进行改性而获得。该新型材料的制备包括如下步骤：
（1）调制SiO2纳米颗粒的分散液；
（2）将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液逐渐滴加到上述分散液中；
（3）进行搅拌反应；
（4）反应结束后，离心出改性SiO2纳米颗粒；
（5）用蒸馏水反复清洗改性SiO2纳米颗粒并离心以去除未反应的聚二烯丙基二甲基氯化铵；
（6）将改性SiO2纳米颗粒进行干燥处理。
上述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液用NaOH将其pH值调到9。
实施例3
一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料，该新型材料是通过聚二烯丙基二甲基氯化铵对SiO2纳米颗粒进行改性而获得。该新型材料的制备包括如下步骤：
（1）调制SiO2纳米颗粒的分散液；
（2）将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液逐渐滴加到上述分散液中；
（3）进行搅拌反应；
（4）反应结束后，离心出改性SiO2纳米颗粒；
（5）用蒸馏水反复清洗改性SiO2纳米颗粒并离心以去除未反应的聚二烯丙基二甲基氯化铵；
（6）将改性SiO2纳米颗粒进行干燥处理。
上述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液用NaOH将其pH值调到9。
上述步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为30%。
实施例4
一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料，该新型材料是通过聚二烯丙基二甲基氯化铵对SiO2纳米颗粒进行改性而获得。该新型材料的制备包括如下步骤：
（1）调制SiO2纳米颗粒的分散液；
（2）将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液逐渐滴加到上述分散液中；
（3）进行搅拌反应；
（4）反应结束后，离心出改性SiO2纳米颗粒；
（5）用蒸馏水反复清洗改性SiO2纳米颗粒并离心以去除未反应的聚二烯丙基二甲基氯化铵；
（6）将改性SiO2纳米颗粒进行干燥处理。
上述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液用NaOH将其pH值调到9。
上述步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为30%。
上述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液含SiO2纳米颗粒30g，步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵的30%溶液含聚二烯丙基二甲基氯化铵2g。
实施例5
一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料，该新型材料是通过聚二烯丙基二甲基氯化铵对SiO2纳米颗粒进行改性而获得。该新型材料的制备包括如下步骤：
（1）调制SiO2纳米颗粒的分散液；
（2）将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液逐渐滴加到上述分散液中；
（3）进行搅拌反应；
（4）反应结束后，离心出改性SiO2纳米颗粒；
（5）用蒸馏水反复清洗改性SiO2纳米颗粒并离心以去除未反应的聚二烯丙基二甲基氯化铵；
（6）将改性SiO2纳米颗粒进行干燥处理。
上述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液用NaOH将其pH值调到9。
上述步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为30%。
上述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液含SiO2纳米颗粒30g，步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵的30%溶液含聚二烯丙基二甲基氯化铵2g。
上述步骤（3）的搅拌反应温度条件控制在40℃。
实施例6
一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料，该新型材料是通过聚二烯丙基二甲基氯化铵对SiO2纳米颗粒进行改性而获得。该新型材料的制备包括如下步骤：
（1）调制SiO2纳米颗粒的分散液；
（2）将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液逐渐滴加到上述分散液中；
（3）进行搅拌反应；
（4）反应结束后，离心出改性SiO2纳米颗粒；
（5）用蒸馏水反复清洗改性SiO2纳米颗粒并离心以去除未反应的聚二烯丙基二甲基氯化铵；
（6）将改性SiO2纳米颗粒进行干燥处理。
上述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液用NaOH将其pH值调到9。
上述步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为30%。
上述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液含SiO2纳米颗粒30g，步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵的30%溶液含聚二烯丙基二甲基氯化铵2g。
上述步骤（3）的搅拌反应温度条件控制在40℃。
上述步骤（3）的搅拌反应时间条件控制在24h。
实施例7
一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料，该新型材料是通过聚二烯丙基二甲基氯化铵对SiO2纳米颗粒进行改性而获得。该新型材料的制备包括如下步骤：
（1）调制SiO2纳米颗粒的分散液；
（2）将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液逐渐滴加到上述分散液中；
（3）进行搅拌反应；
（4）反应结束后，离心出改性SiO2纳米颗粒；
（5）用蒸馏水反复清洗改性SiO2纳米颗粒并离心以去除未反应的聚二烯丙基二甲基氯化铵；
（6）将改性SiO2纳米颗粒进行干燥处理。
上述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液用NaOH将其pH值调到9。
上述步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为30%。
上述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液含SiO2纳米颗粒30g，步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵的30%溶液含聚二烯丙基二甲基氯化铵2g。
上述步骤（3）的搅拌反应温度条件控制在40℃。
上述步骤（3）的搅拌反应时间条件控制在24h。
上述步骤（6）的干燥处理采用真空干燥。
实施例8
一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料，该新型材料是通过聚二烯丙基二甲基氯化铵对SiO2纳米颗粒进行改性而获得。该新型材料的制备包括如下步骤：
（1）调制SiO2纳米颗粒的分散液；
（2）将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液逐渐滴加到上述分散液中；
（3）进行搅拌反应；
（4）反应结束后，离心出改性SiO2纳米颗粒；
（5）用蒸馏水反复清洗改性SiO2纳米颗粒并离心以去除未反应的聚二烯丙基二甲基氯化铵；
（6）将改性SiO2纳米颗粒进行干燥处理。
上述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液用NaOH将其pH值调到9。
上述步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为30%。
上述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液含SiO2纳米颗粒30g，步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵的30%溶液含聚二烯丙基二甲基氯化铵2g。
上述步骤（3）的搅拌反应温度条件控制在40℃。
上述步骤（3）的搅拌反应时间条件控制在24h。
上述步骤（6）的干燥处理采用真空干燥。
上述真空干燥温度条件控制在80℃。
实施例9
一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料，该新型材料是通过聚二烯丙基二甲基氯化铵对SiO2纳米颗粒进行改性而获得。该新型材料的制备包括如下步骤：
（1）调制SiO2纳米颗粒的分散液；
（2）将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液逐渐滴加到上述分散液中；
（3）进行搅拌反应；
（4）反应结束后，离心出改性SiO2纳米颗粒；
（5）用蒸馏水反复清洗改性SiO2纳米颗粒并离心以去除未反应的聚二烯丙基二甲基氯化铵；
（6）将改性SiO2纳米颗粒进行干燥处理。
上述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液用NaOH将其pH值调到9。
上述步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为30%。
上述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液含SiO2纳米颗粒30g，步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵的30%溶液含聚二烯丙基二甲基氯化铵2g。
上述步骤（3）的搅拌反应温度条件控制在40℃。
上述步骤（3）的搅拌反应时间条件控制在24h。
上述步骤（6）的干燥处理采用真空干燥。
上述真空干燥温度条件控制在80℃。
上述真空干燥时间条件控制在12h。
图1、图2、图3及图4直观地表现了本发明的改性效果：
由图1可知：未改性的纳米SiO2颗粒显示出3个明显的振动吸收峰，1100cm-1为SiO2表面的Si-O-Si的不对称伸缩振动，1645cm-1为SiO2颗粒表面化学/物理吸附水的吸收峰，3450cm-1为SiO2表面孤立的硅羟基(Si-OH)的伸缩振动。与未改性的SiO2颗粒相比，对于用聚二烯丙基二甲基氯化铵（以下简称PDDA）改性的SiO2颗粒，在3430cm-1和1633cm-1处对应的Si-OH的伸缩振动峰和弯曲振动峰的强度均有所降低，这是因为PDDA通过与Si-O-的相互作用接枝到纳米SiO2颗粒，降低了纳米SiO2颗粒表面Si-OH的含量。此外，在1470cm-1附近出现了特征峰，该峰对应于PDDA的-CH2-的特征峰，由于PDDA吸附量较少，导致该-CH2-的特征峰强度较低，该图表明PDDA分子已经成功接枝到了纳米SiO2颗粒表面。
由图2可知：改性纳米SiO2颗粒的加量为0.5%时，对水泥水化促进作用不明显；当加量增加到2.5%时，对水泥水化有较为明显的促进作用，此时最高水化放热速率由4.29mw/g提高到4.63 mw/g；随着加量进一步增加到5%时，对水泥水化促进作用更加明显，最高水化放热速率提高到4.96 mw/g。这表明：纳米SiO2颗粒表面接枝PDDA分子，由于PDDA分子的空间位阻和静电斥力作用，减少了改性纳米SiO2颗粒的团聚，有利于其发挥火山灰活性及其晶核效应，从而促进了水泥水化，有利于提高水泥石的早期强度。
由图3可知：随着改性SiO2纳米颗粒含量的增加，水泥石的抗压强度先显著提高随后增幅平缓。当改性SiO2纳米颗粒加量为0、2%、5%时，水泥石抗压强度分别为18.2、34.2、37.8 MPa。可见，加入这种新型材料后，水泥石抗压强度有了显著增加。
由图4可知：改性纳米SiO2颗粒的大小团聚体分别填充水泥颗粒间的大小孔隙，说明改性纳米SiO2颗粒能够有效提高水泥石致密性。
Claims (10)
1.一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料，其特征在于，该新型材料是通过聚二烯丙基二甲基氯化铵对SiO2纳米颗粒进行改性而获得。
2.根据权利要求1所述的一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）调制SiO2纳米颗粒的分散液；
（2）将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液逐渐滴加到上述分散液中；
（3）进行搅拌反应；
（4）反应结束后，离心出改性SiO2纳米颗粒；
（5）用蒸馏水反复清洗改性SiO2纳米颗粒并离心以去除未反应的聚二烯丙基二甲基氯化铵；
（6）将改性SiO2纳米颗粒进行干燥处理。
3.根据权利要求2所述的一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液用NaOH将其pH值调到9。
4.根据权利要求3所述的一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液的质量百分比浓度为30%。
5.根据权利要求4所述的一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）SiO2纳米颗粒的分散液含SiO2纳米颗粒30g，步骤（2）聚二烯丙基二甲基氯化铵的30%溶液含聚二烯丙基二甲基氯化铵2g。
6.根据权利要求5所述的一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的搅拌反应温度条件控制在40℃。
7.根据权利要求6所述的一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的搅拌反应时间条件控制在24h。
8.根据权利要求7所述的一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）的干燥处理采用真空干燥。
9.根据权利要求8所述的一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料的制备方法，其特征在于，所述真空干燥温度条件控制在80℃。
10.根据权利要求9所述的一种提高油井水泥石抗压强度的新型材料的制备方法，其特征在于，所述真空干燥时间条件控制在12h。
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