CN113702531A - 一种中药提取过程终点的在线监控方法及其装置 - Google Patents

一种中药提取过程终点的在线监控方法及其装置 Download PDF

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管咏梅
廖正根
朱根华
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陈浩
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Abstract

本发明公开了一种中药提取过程终点的在线监控方法及其装置，在利用采样支管来对中药提取罐内的液层进行采样；将冷却降温后的样品通过双向泵入管路来将样品导入到气液相色谱仪中进行检测；双向泵入管路将剩余样品液体导回；并利用输送管路将冷却罐内样品导回到中药提取罐内；随后利用设置在另外一个液层的采样支管对中药提取罐内该液层进行采样；采样主管不与冷却罐导通；最后重复步骤2‑步骤4，完成对中药提取过程终点的在线监控。本发明能够对提取罐内的各个液层进行抽样检测，有效避免了因浓度分布不均匀而导致检测结果误差大的特点，并且通过在对采样支管来对中药提取罐内的液层进行采样，使得检测的结果更加准确。

Description

一种中药提取过程终点的在线监控方法及其装置
技术领域
本发明涉及中药提取检测技术领域，具体为一种中药提取过程终点的在线监控方法及其装置。
背景技术
中药提取是“存其精华，去其糟粕”的过程，也是中药制药的关键所在。中药传统的提取方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法等，随着技术的进步，近年来在提取工艺方面引入了一些新技术、新方法，如超临界流体萃取法、超声提取法、酶法提取、微波提取法、荷电提取法、半仿生提取法等，这些技术及其装备的应用大大地提高了中药制药工程技术和装备水平，促进了中药产业的发展。但是，中药的提取工艺过程仍有一些不足。
中药实验室研究所得的工艺参数与工业规模生产的工艺参数难以达到基本一致。目前的实验室工艺研究以玻璃烧瓶、旋转蒸发仪等为主要设备，由此而提供的工艺参数过于简单；而工业生产所用提取罐的提取过程、加热方式与实验室工艺过程不同，因而实验室的工艺研究不能为生产提供必要的支持。
工业生产过程中在线检测方法匮乏，生产过程可控性差。由于中药的复杂性，在目前中药成分难以确定的情况下，为了保证中药有效成分的成功提取，只能依靠对其外在参数的有效控制，以确保有效成分的提取，一定范围内保证了中药提取的唯一性和稳定性。目前对中药提取过程进行控制的外在参数有温度、压力、相对密度、流量等。而提取液中有效成的含量则需提取完成后测定，不能及时反映提取效果；同时提取生产过程中自动控制化不强，生产过程不连续，生产工对现场参数的控制存在着差异，造成生产过程可控性差；国内发明专利申请号为02137234.B的发明专利提供了一种中药生产工艺产品质量指标在线检测方法，该方法采用近红外光谱仪与工业控制计算机进行在线检测，运用偏最小二乘法和神经网络方法进行在线实时分析预测中药生产过程的质量指标，并提供数据分析。首先获取工艺过程的中间步骤的提取液标定样和测得的标定样近红外光谱、以及标定样的质量控制指标值，接着建立标定样的质量控制指标值与近红外光谱的相关联预测模型，其后测定中间步骤受试样的近红外光谱，利用预测模型进行质量的在线检测。但是会因为药层的浓度分布不均匀而造成检测结果不准确。因此我们对此做出改进，提出一种中药提取过程终点的在线监控方法及其装置。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明一种挂壁式带感应灯丝巾架，包括以下步骤，
步骤1：在利用采样支管来对中药提取罐内的液层进行采样；将采样支管采样得到的液体泵入到采样主管内；通过采样主管将采集得到的样品导入到冷却罐内进行冷却降温；
步骤2：将冷却降温后的样品通过双向泵入管路来将样品导入到气液相色谱仪中进行检测；双向泵入管路将剩余样品液体导回；并利用输送管路将冷却罐内样品导回到中药提取罐内；
步骤3：然后利用清洗管路对泵入管路进行清洗；
步骤4：随后利用设置在另外一个液层的采样支管对中药提取罐内该液层进行采样；采样主管不与冷却罐导通，此时采样主管经循环管路与中药提取罐连通，工作n秒，将原有在采样主管内的液层样体排入到中药提取罐内；然后关闭循环管路；最后重复步骤2-步骤4，完成对中药提取过程终点的在线监控。
作为本发明的一种优选技术方案，包括中药提取罐和近红外光谱仪，所述中药提取罐从上到下设有多个采样支管；所述多个采样支管之间经采样主管连接，所述采样主管的出液端连接有第一电动三通阀，所述第一电动三通阀的一端连接有冷却罐，所述第一电动三通阀的另一端经循环管路与中药提取罐的连通，所述冷却罐的底部设有泵入管路和与循环管路连通的输送管路，所述泵入管路上设有清洗管路，所述泵入管路的输出端与近红外光谱仪的进液端连接。
作为本发明的一种优选技术方案，所述采样支管上安装液体通过的顺序依次设置有过滤器、输液泵和电磁阀。
作为本发明的一种优选技术方案，所述过滤器包括外壳，所述外壳的内部设有过滤网筒，所述外壳上设有进液管，所述外壳上设有与过滤网筒内腔连通的出液管。
作为本发明的一种优选技术方案，所述冷却罐的内壁上设有盘绕冷却罐内壁设置的冷却腔道，所述冷却罐的顶部经管路与第一电动三通阀的一端连接，且所述冷却罐的底部设有向上供起到拱形块，所述拱形块与冷却罐的之间形成导流槽，所述泵入管路和输送管路均于导流槽的最低端连接。
作为本发明的一种优选技术方案，所述清洗管路包括清洗水箱、设置在泵入管路进液端的第二电动三通阀和设置在泵入管路进液端的第三电动三通阀，所述第二电动三通阀的一端与清洗水箱的顶部之间设有放空管，所述第三电动三通阀的一端与清洗水箱的顶部之间连接有清洗管，所述清洗管上设有清洗水泵。
作为本发明的一种优选技术方案，所述泵入管路的进液端且位于第二电动三通阀的前方设有双向输送泵。
作为本发明的一种优选技术方案，所述输送管路上设有单向阀和送液泵。
作为本发明的一种优选技术方案，所述清洗水箱和冷却罐上均设有导气管。
本发明的有益效果是：
该种中药提取过程终点的在线监控方法及其装置，在利用采样支管来对中药提取罐内的液层进行采样；将采样支管采样得到的液体泵入到采样主管内；通过采样主管将采集得到的样品导入到冷却罐内进行冷却降温；将冷却降温后的样品通过双向泵入管路来将样品导入到气液相色谱仪中进行检测；双向泵入管路将剩余样品液体导回；并利用输送管路将冷却罐内样品导回到中药提取罐内；然后利用清洗管路对泵入管路进行清洗；随后利用设置在另外一个液层的采样支管对中药提取罐内该液层进行采样；采样主管不与冷却罐导通，此时采样主管经循环管路与中药提取罐连通，工作n秒，将原有在采样主管内的液层样体排入到中药提取罐内；然后关闭循环管路；最后重复步骤2-步骤4，完成对中药提取过程终点的在线监控；本发明能够对提取罐内的各个液层进行抽样检测，有效避免了因浓度分布不均匀而导致检测结果误差大的特点，并且通过在对采样支管来对中药提取罐内的液层进行采样，有效避免了各个层液之间的干扰，使得检测的结果更加准确。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明一种中药提取过程终点的在线监控方法及其装置的结构示意图；
图2是本发明一种中药提取过程终点的在线监控方法及其装置的结构示意图；
图3是本发明一种中药提取过程终点的在线监控方法及其装置的过滤器的结构示意图。
图中：1、中药提取罐；2、近红外光谱仪；3、采样支管；4、采样主管；5、第一电动三通阀；6、冷却罐；7、循环管路；8、泵入管路；9、输送管路；10、清洗管路；11、过滤器；12、输液泵；13、电磁阀；14、外壳；15、过滤网筒；16、进液管；17、出液管；18、冷却腔道；19、拱形块；20、导流槽；21、清洗水箱；22、第二电动三通阀；23、三电动三通阀；24、放空管；25、清洗管；26、清洗水泵；27、单向阀；28、送液泵；29、导气管；30、双向输送泵。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例：如图1、图2、图3所示，本发明一种中药提取过程终点的在线监控方法，包括以下步骤，
步骤1：在利用采样支管来对中药提取罐内的液层进行采样；将采样支管采样得到的液体泵入到采样主管内；通过采样主管将采集得到的样品导入到冷却罐内进行冷却降温；
步骤2：将冷却降温后的样品通过双向泵入管路来将样品导入到气液相色谱仪中进行检测；双向泵入管路将剩余样品液体导回；并利用输送管路将冷却罐内样品导回到中药提取罐内；
步骤3：然后利用清洗管路对泵入管路进行清洗；
步骤4：随后利用设置在另外一个液层的采样支管对中药提取罐内该液层进行采样；采样主管不与冷却罐导通，此时采样主管经循环管路与中药提取罐连通，工作n秒，将原有在采样主管内的液层样体排入到中药提取罐内，有效避免上一次输送的液压残留在泵入管路8内，而造成检测结果不准确；然后关闭循环管路；最后重复步骤2-步骤4，完成对中药提取过程终点的在线监控。
包括中药提取罐1和近红外光谱仪2，所述中药提取罐1从上到下设有多个采样支管3；所述多个采样支管3之间经采样主管4连接，所述采样主管4的出液端连接有第一电动三通阀5，所述第一电动三通阀5的一端连接有冷却罐6，所述第一电动三通阀5的另一端经循环管路7与中药提取罐1的连通，所述冷却罐6的底部设有泵入管路8和与循环管路7连通的输送管路9，所述泵入管路8上设有清洗管路10，所述泵入管路8的输出端与近红外光谱仪2的进液端连接。
所述采样支管3上安装液体通过的顺序依次设置有过滤器11、输液泵12和电磁阀13，在输液泵的作用下进行抽样。
所述过滤器3包括外壳14，所述外壳14的内部设有过滤网筒15，所述外壳14上设有进液管16，所述外壳14上设有与过滤网筒15内腔连通的出液管17，便于进行安装和拆卸。
所述冷却罐6的内壁上设有盘绕冷却罐6内壁设置的冷却腔道18，所述冷却罐6的顶部经管路与第一电动三通阀5的一端连接，且所述冷却罐6的底部设有向上供起到拱形块19，所述拱形块19与冷却罐6的之间形成导流槽20，所述泵入管路8和输送管路9均于导流槽20的最低端连接，来对蒸煮过程中的液体进行降温，避免药液温度过高，在进入到近红外光谱仪2，给近红外光谱仪2造成损伤。
所述清洗管路10包括清洗水箱21、设置在泵入管路8进液端的第二电动三通阀22和设置在泵入管路8进液端的第三电动三通阀23，所述第二电动三通阀22的一端与清洗水箱21的顶部之间设有放空管24，所述第三电动三通阀23的一端与清洗水箱21的顶部之间连接有清洗管25，所述清洗管25上设有清洗水泵26，来对泵入管路8进行清洗，避免上一次输送的液压残留在泵入管路8内，而造成检测结果不准确。
所述泵入管路8的进液端且位于第二电动三通阀22的前方设有双向输送泵30，能够将泵入管路8内的药液进行回流，避免造成药液的浪费。
所述输送管路9上设有单向阀27和送液泵28，在送液泵将冷却罐6内的液体会送至中药提取罐1的内，避免造成中药的浪费。
所述清洗水箱21和冷却罐6上均设有导气管29。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种中药提取过程终点的在线监控方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤1：在利用采样支管来对中药提取罐内的液层进行采样；将采样支管采样得到的液体泵入到采样主管内；通过采样主管将采集得到的样品导入到冷却罐内进行冷却降温；
步骤2：将冷却降温后的样品通过双向泵入管路来将样品导入到气液相色谱仪中进行检测；双向泵入管路将剩余样品液体导回；并利用输送管路将冷却罐内样品导回到中药提取罐内；
步骤3：然后利用清洗管路对泵入管路进行清洗；
步骤4：随后利用设置在另外一个液层的采样支管对中药提取罐内该液层进行采样；采样主管不与冷却罐导通，此时采样主管经循环管路与中药提取罐连通，工作n秒，将原有在采样主管内的液层样体排入到中药提取罐内；然后关闭循环管路；最后重复步骤2-步骤4，完成对中药提取过程终点的在线监控。
2.实施权利要求1所述的一种中药提取过程终点的在线监控方法的装置，其特征在于，包括中药提取罐(1)和近红外光谱仪(2)，所述中药提取罐(1)从上到下设有多个采样支管(3)；所述多个采样支管(3)之间经采样主管(4)连接，所述采样主管(4)的出液端连接有第一电动三通阀(5)，所述第一电动三通阀(5)的一端连接有冷却罐(6)，所述第一电动三通阀(5)的另一端经循环管路(7)与中药提取罐(1)的连通，所述冷却罐(6)的底部设有泵入管路(8)和与循环管路(7)连通的输送管路(9)，所述泵入管路(8)上设有清洗管路(10)，所述泵入管路(8)的输出端与近红外光谱仪(2)的进液端连接。
3.根据权利要求2所述的一种中药提取过程终点的在线监控方法的装置，其特征在于，所述采样支管(3)上安装液体通过的顺序依次设置有过滤器(11)、输液泵(12)和电磁阀(13)。
4.根据权利要求3所述的一种中药提取过程终点的在线监控方法的装置，其特征在于，所述过滤器(3)包括外壳(14)，所述外壳(14)的内部设有过滤网筒(15)，所述外壳(14)上设有进液管(16)，所述外壳(14)上设有与过滤网筒(15)内腔连通的出液管(17)。
5.根据权利要求2所述的一种中药提取过程终点的在线监控方法的装置，其特征在于，所述冷却罐(6)的内壁上设有盘绕冷却罐(6)内壁设置的冷却腔道(18)，所述冷却罐(6)的顶部经管路与第一电动三通阀(5)的一端连接，且所述冷却罐(6)的底部设有向上供起到拱形块(19)，所述拱形块(19)与冷却罐(6)的之间形成导流槽(20)，所述泵入管路(8)和输送管路(9)均于导流槽(20)的最低端连接。
6.根据权利要求1所述的一种中药提取过程终点的在线监控方法的装置，其特征在于，所述清洗管路(10)包括清洗水箱(21)、设置在泵入管路(8)进液端的第二电动三通阀(22)和设置在泵入管路(8)进液端的第三电动三通阀(23)，所述第二电动三通阀(22)的一端与清洗水箱(21)的顶部之间设有放空管(24)，所述第三电动三通阀(23)的一端与清洗水箱(21)的顶部之间连接有清洗管(25)，所述清洗管(25)上设有清洗水泵(26)。
7.根据权利要求6所述的一种中药提取过程终点的在线监控方法的装置，其特征在于，所述泵入管路(8)的进液端且位于第二电动三通阀(22)的前方设有双向输送泵(30)。
8.根据权利要求2所述的一种中药提取过程终点的在线监控方法的装置，其特征在于，所述输送管路(9)上设有单向阀(27)和送液泵(28)。
9.根据权利要求2-8任一项所述的一种中药提取过程终点的在线监控方法的装置，其特征在于，所述清洗水箱(21)和冷却罐(6)上均设有导气管(29)。
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