CN113670809B - 一种耦合传热及流场的腐蚀电化学测量装置及测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料腐蚀与防护技术领域，涉及一种耦合传热及流场的腐蚀电化学测量装置及测量方法。采用均匀流道方式和电极表面两侧热传递的方式进行三电极电化学测试，能够较好的模拟金属在流动传热条件下的腐蚀规律，实现了测试界面温度分布均匀，热流分布均匀，温度和速度边界层厚度分布均匀，经过多物理场耦合模拟误差均在5％以内。本装置通过改变流量或流道可以调节流速，改变温度可以调节传热面的热流，可以实现变量独立或耦合的影响规律分析，结构耐高温、耐腐蚀、易于拆卸、密封效果好、操作便捷。

Description

一种耦合传热及流场的腐蚀电化学测量装置及测量方法
技术领域
本发明涉及传热和流场耦合条件下的腐蚀电化学测量装置及测量方法。
背景技术
热交换装置是工业生产过程中广泛应用的设备，其中金属传热面往往会遭受严重的腐蚀，同时伴随着液体的流动。然而目前关于流动传热腐蚀研究大多只关注具体的腐蚀行为，并未明确区分流动和传热参数对金属腐蚀行为的具体影响。为了采取正确有效的预防措施，在换热器腐蚀的研究中有必要区分各种因素的影响规律。流动换热系统中最重要的特征是存在速度边界层和温度边界层，而在常规研究中难以获得金属表面温度分布、流速分布、边界层等参数，因此难以同时实现对界面温度、流速、边界层及热流量等实验条件的控制。为了解决这一难题，本发明提供了一种耦合传热及流场的腐蚀电化学测量装置及测量方法，实现了对这些参数的控制，将有助于理解流动和传热腐蚀机理及规律，有助于分析缓蚀剂及金属表面处理的作用机理，为换热器的防腐提供支持，具有重大的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耦合传热及流场的腐蚀电化学测量装置及测量方法。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种耦合传热及流场的腐蚀电化学测量装置，主要部件为：主体部分、恒温液体循环系统和采集控制系统；
所述主体部分包括测试区，流速调节区，流道，密封板，挡板，流体进口，流体出口和螺栓；其中流道、流速调节区，流体进口和流体出口为下部开口的玻璃整体，上下面用密封板和螺栓固定密封，构成一个单向流动通道；所述测试区包括嵌入密封板的工作电极组件、流道、密封板、电极螺栓、辅助电极、参比电极和加热板，所述工作电极组件、流道和加热板由密封板和电极螺栓固定密封；所述挡板装有流体热电偶；
所述恒温液体循环系统结构包括精密液体流量计，溶液罐，密封盖和加热棒；所述加热棒从密封盖穿过，其加热端位于溶液罐内部，另一端与采集控制系统的温控仪相连；其中一个所述精密液体流量计一端连接溶液罐出口，另一端与主体部分的流体进口相连；另一个所述精密液体流量计一端连接密封盖，另一端连接主体部分的流体出口；
所述采集控制系统包括电化学工作站，温控仪，计算机；所述温控仪通过导线与加热棒、加热板相连，所述电化学工作站通过导线与工作电极外部导体、辅助电极外部导体、参比电极外部导体和计算机相连。
进一步的是，所述工作电极组件包括工作电极、导热陶瓷片、导热硅凝胶；所述所述工作电极与导热陶瓷片的接触面用导热硅凝胶封装，凝固后嵌入测试区的密封板，并用螺栓固定密封。
所述工作电极测试表面在使用前优选为经180#～1200#水磨砂纸打磨，再经有机溶剂除油后烘干待用。
进一步的是，在所述流速调节区的挡板处及工作电极面边缘安置热电偶，采用片状热电偶；热电偶与采集控制系统连接，进行实时测量采集数据，同时利用温控仪调节加热棒和加热板功率，实现预期的传热面稳定温差。
进一步的是，在流体进口和流体出口管线上安置的精密液体流量计，直接测量进出口液体流量，检测流量损失，并计算得到流道流速。
进一步的是，将所述密封板内的工作电极、辅助电极和参比电极利用导体外延，通过导线与电化学工作站连接，实现电化学分析。
本发明还提供一种通过上述耦合传热及流场的腐蚀电化学测量装置进行电化学测量的方法，包括如下步骤：
第一步，工作电极表面温差及流速的测量控制
将腐蚀介质溶液倒入恒温液体循环系统的溶液罐，进行密封，打开加热棒和加热板，待液体、加热板和工作电极表面温度稳定后；打开水泵和阀门，观察进出口流量计读数相同后，计算流道的流速；依据液体物性参数和热力学，计算温度和速度边界层厚度；
流道入口流速：U＝QLh/πd2
流速边界层厚度：δu＝4.64(μx/Uρ)1/2
温度边界层厚度：δT＝1.025δu/(μc/λ)-1/3
经过测试面的热流：Φ＝λAΔT/δT
其中Q是液体流量，L是流道的宽，h流道的厚，d入口的半径，x是液体距离加热板起始端的距离，ρ是液体的密度，μ是液体粘滞系数，c是液体比热容，λ是液体导热系数，A是工作电极测试面面积，ΔT工作电极测试面与液体温度差；
第二步，电化学测量：
待温度、流量稳定后，将工作电极、辅助电极和参比电极连接到电化学工作站，打开计算机中的相关测试软件，开始进行电化学测试。
优选的，改变温差和流速条件，更换新的工作电极试样，重复以上步骤，测量多个温差和流速下的电化学测试结果；
优选的，保持温度、流速变化不变，使用不同流体介质和工作电极，重复以上步骤，得到不同体系下的电化学测试结果。
本发明的优点是：
(1)本发明采用恒定流道方式和电极表面两侧热传递的方式进行三电极电化学测试，能够较好的模拟金属在液体流动和测试面热传递条件下的电化学腐蚀规律。
(2)本发明中测试区的导热面大于工作电极测试面，且采用高导热材料，保证工作电极表面处的温度分布和温度边界层均匀，实现测试面热流传递的均匀。
(3)本发明中通过改变流量或流道可以调节流速，改变加热可以调节传热面的热流，便于独立变量规律分析。亦可以分析不添加温差条件下的流速影响。
(4)本发明装置结构具有耐高温、耐腐蚀、结构简单、易于拆卸、密封效果好的特点。
附图说明
图1是本发明提供的一种耦合传热及流场的腐蚀电化学测量装置图；
图2是本发明中测量装置的主体部分结构示意图；
图3是本发明中测量装置的测试平面处的电极反应所在平面结构示意图；
图4是本发明的测量装置数值模拟几何模型；
图5是测量装置的模拟速度边界层厚度分布示意图；
图6是测量装置的模拟温度边界层厚度分布示意图；
图7是测量装置的模拟测试面温度分布示意图；
图8是球状流动区域对比试验装置的示意图；
图9是圆柱状流动区域对比试验装置的示意图；
图10是长方体流动区域对比试验装置的示意图；
图中标记为：主体部分1、恒温液体循环系统2、采集控制系统3、测试区4、流速调节区5、流道6、密封板7、挡板8、流体入口9、流体出口10、主体螺栓11、流体热电偶12、溶液罐13、密封盖14、加热棒15、阀门16、水泵17、精密液体流量计18、管线19、温控仪20、电化学工作站21、计算机22、导线23、工作电极组件24、工作电极25、辅助电极26、参比电极27、工作电极外部导体28、辅助电极外部导体29、参比电极外部导体30、加热板31、导热硅凝胶32、导热陶瓷片33、电极橡胶垫片34、同工作电极材质的组装部件35、电极热电偶36、电极螺栓37、主体橡胶垫片38
具体实施方式
下面结合模拟案例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
一种耦合传热及流场的腐蚀电化学测量装置，包括主体部分1、恒温液体循环系统2与采集控制系统3组成。装置的主体部分1由测试区4，流速调节区5，流道6，密封板7，挡板8，流体入口9，流体出口10和主体螺栓11组成，构成一个单向液体通道，其中流速调节区5，流道6，挡板8，流体入口9和流体出口10为下部开口的玻璃整体，该玻璃整体与密封板7在主体橡胶垫片38处连接，并通过主体螺栓11固定密封，挡板8可以实现流道出口流速稳定，且装有流体热电偶12，可以实时监测液体温度。
测试区4是由嵌入密封板的工作电极组件24、流道6、密封板7、电极螺栓37、辅助电极26、参比电极27、加热板31和各电极外部导体(工作电极外部导体28、辅助电极外部导体29、参比电极外部导体30)组成。工作电极组件24是由工作电极25、导热硅凝胶32、导热陶瓷片33、电极橡胶垫片34、同工作电极材质的金属导电部件35和电极热电偶36构成；工作电极25、辅助电极26、参比电极27通过导体与各电极外部导体链接，便于电化学测试线路连接；电极热电偶36贴于工作电极25测试面边缘处，可以实现测试面温度监测；工作电极组件24嵌入后，利用电极螺栓37将加热板31、流道6、密封板7固定密封。
恒温液体循环系统2由溶液罐13，密封盖14，加热棒15，阀门16，水泵17，精密液体流量计18和管线19组成。配备好的液体可以储存于溶液罐13，并用密封盖14密封，防止氧浓度增高，加热棒15可以实现对循环流体加热，管线19与溶液罐13、主体部分1相连形成流动回路，并利用水泵17实现液体循环流动，其中精密液体流量计18可以读取液体流量，用于计算测试区4的流道6内流体流速。
采集控制系统3由温控仪20，电化学工作站21和计算机22组成。温控仪通过导线23与加热棒15、加热板31相连，实现温度精确控制；电化学工作站21通过导线23与工作电极外部导体28、辅助电极外部导体29、参比电极外部导体30相连，并与计算机22相连，实现电化学测试。
本发明提供的适用于传热作用、流场作用或二者耦合作用下电化学的测量。待液体温度、流速和电极温度均达到稳定后进行测试，根据边界层理论可以确定边界层厚度及热流量。
根据上述结构和原理，本方法测试实验步骤为：
第一步，实验准备：
工作电极测试表面(5×5mm)经180#、400#、800#、1200#水磨砂纸打磨，经乙醇除油后烘干待用，处理后电极试样与导热陶瓷片的接触面用导热硅凝胶(厚1mm)封装，凝固后嵌入电化学工作区的密封板(聚四氟乙烯)，并用螺栓固定密封。依据腐蚀测试方案，配备腐蚀介质溶液，并倒入恒温液体循环系统的溶液罐，进行密封。
第二步，工作电极表面温差及流速的测量控制
实验准备好后，打开加热棒和加热板，待液体、加热板和电极表面温度稳定后；打开水泵和阀门，观察进出口流量计读数相同后，计算流道的流速。依据液体物性参数和热力学，计算流速、温度边界层厚度、速度边界层厚度及热流量。
流道入口流速：U＝QLh/πd2
流速边界层厚度：δu＝4.64(μx/Uρ)1/2
温度边界层厚度：δT＝1.025δu/(μc/λ)-1/3
经过测试面的热流：Φ＝λAΔT/δT
其中Q是液体流量，L是流道的宽，h流道的厚，d入口的半径，x是液体距离加热板起始端的距离，ρ是液体的密度，μ是液体粘滞系数，c是液体比热容，λ是液体导热系数，A是工作电极测试面面积，ΔT工作电极测试面与液体温度差。
第三步，电化学测量：
待温度、流量稳定后，将工作电极、辅助电极(铂电极)和参比电极(甘汞电极)连接到电化学工作站，打开计算机中的相关测试软件，开始进行电化学测试。
第四步，实验后处理：
实验结束，获取实验结果。关闭温控仪，待温度显示为常温后关闭水泵，清除流道中液体后拆卸实验装置，取出工作电极，清洗装置。
第五步，改变温差和流速条件，更换新的工作电极试样，重复以上步骤，可测量多个温差和流速下的电化学测试结果。保持温度、流速变化不变，使用不同流体介质和工作电极，重复以上步骤，可得到不同体系下的电化学测试结果。
装置效果模拟实施案例
为了能够直观的了解该测量装置，利用COMSOL对本发明装置进行了传热和流场耦合模拟，检测控制因素测量的准确性，关键结构尺寸及参数见表1，循环流体为内置水溶液。介于模拟图形较多，图例中只给出了温度差40℃、入口流速0.1m/s的示意图，最终结果见下表。
(1)模拟了温度差恒定40℃(液体70℃，加热板30℃)，入口流速0.1-0.3m/s范围内，速度边界层厚度、温度边界层厚度、测试面温度的分布和误差(误差百分比＝误差绝对值/范围均值*100％)，结果见表2-3。
(2)模拟了入口流速恒定0.1m/s，温度差负-40℃至40℃范围内(温度差＝液体温度-加热板温度)，速度边界层厚度、温度边界层厚度、测试面温度的分布和误差，最终结果见表4。
表1测量装置结构尺寸及材料热力学参数
材料 导热系数 结构 尺寸
碳钢工作电极(5×5mm) 51.96W/(m·K) 出入口(半径) 5mm
导热硅凝胶 8W/(m·K) 流道(宽*高) 30*5mm
导热陶瓷片 200W/(m·K) 密封板(长*宽*高) 30*10*1cm
弹性垫片 8W/(m·K) 挡板(宽*高) 6*5cm
聚四氟乙烯 0.24W/(m·K) 调节区(长*宽*高) 5*6*6cm
表2模拟1中速度边界层厚度及误差
入口流速(流量) 流道流速 速度边界层厚度及误差 误差百分比
0.1m/s(18.1L/h) 0.025m/s 0.98±0.02mm 2.1％
0.2m/s(36.2L/h) 0.050m/s 0.91±0.03mm 3.3％
0.3m/s(54.3L/h) 0.075m/s 0.90±0.03mm 3.3％
表3模拟1中温度边界层厚度、测试面温度及误差
入口流速(流量) 温度边界层厚度及误差 误差百分比 测试面温度及误差
0.1m/s(18.1L/h) 1.13±0.03mm 2.7％ 317.50±0.47K
0.2m/s(36.2L/h) 1.09±0.03mm 2.8％ 318.67±0.47K
0.3m/s(54.3L/h) 1.05±0.03mm 2.9％ 320.00±0.50K
表4模拟2中温度边界层厚度、测试面温度及误差
温度(液体-加热板) 温度边界层厚度及误差 误差百分比 测试面温度及误差
343-303K 1.13±0.03mm 2.7％ 317.50±0.47K
323-303K 1.07±0.03mm 2.8％ 310.33±0.23K
303-323K 1.12±0.03mm 2.2％ 315.95±0.23K
303-343K 1.15±0.03mm 2.6％ 328.76±0.47K
根据两种条件下的模拟结果可以发现：改变流速和温度均能良好的控制速度温度边界层厚度和测试面温度的误差，证明本发明测量装置及测量方法的可行性和适用性。
试验对比案例
形成本发明中的测量装置之前进行了多次的试验，主要进行了无固定流道和有固定流道两种情况下的流动传热耦合参数分析，并对这两种情况下多种试验条件进行了模拟分析，以温度差40℃、入口流速0.1 m/s为例。
(1)无固定流道情况下的模拟结果
通过对球状、圆柱状和长方体流动区域形状的耦合模拟，发现虽然可以通过改变入口流速和加热实现对参数的控制，但是工作电极测试面处的速度和温度误差较大，无法满足实验精确参数的控制，具体结果见表5。
表5不同流动区域形状下边界层厚度、测试面温度及误差
注：三种流动区域形状的具体模型分别见图8、9、10。
(2)有固定流道情况下的模拟结果
通过对固定流道情况下不同热力学结构参数的模拟，发现固定流道可以实现对流速及边界层的精确控制；扩大热源区可以确保测试面温度边界层厚度的误差较小；对于聚四氟乙烯和704硅橡胶已经可以同时实现温度和速度边界层的均匀分布，然而测试面温度及误差较大，因此采用高导热材料可以在保证边界层厚度误差合理的基础上，同时实现测试面温度及误差较小，具体结果见表6。
表6不同热力学结构下边界层厚度、测试面温度及误差
注：无扩大热源区是指加热板加热面积等于电极面测试面积；704硅橡胶导热系数为0.27W/(m·K)。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳传热和流动耦合模拟案例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耦合传热及流场的腐蚀电化学测量装置，其特征在于主要部件为：主体部分、恒温液体循环系统和采集控制系统；
所述主体部分包括测试区，流速调节区，流道，密封板，挡板，流体进口，流体出口和螺栓；其中流道、流速调节区，流体进口和流体出口为下部开口的玻璃整体，上下面用密封板和螺栓固定密封，构成一个单向流动通道；所述测试区包括嵌入密封板的工作电极组件、流道、密封板、电极螺栓、辅助电极、参比电极和加热板，所述工作电极组件、流道和加热板由密封板和电极螺栓固定密封；所述挡板装有流体热电偶；
所述恒温液体循环系统结构包括精密液体流量计，溶液罐，密封盖和加热棒；所述加热棒从密封盖穿过，其加热端位于溶液罐内部，另一端与采集控制系统的温控仪相连；其中一个所述精密液体流量计一端连接溶液罐出口，另一端与主体部分的流体进口相连；另一个所述精密液体流量计一端连接密封盖，另一端连接主体部分的流体出口；
所述采集控制系统包括电化学工作站，温控仪，计算机；所述温控仪通过导线与加热棒、加热板相连，所述电化学工作站通过导线与工作电极外部导体、辅助电极外部导体、参比电极外部导体和计算机相连；
所述工作电极组件包括工作电极、导热陶瓷片、导热硅凝胶和电极热电偶；所述电极热电偶贴于工作电极测试面边缘处，所述工作电极与导热陶瓷片的接触面用导热硅凝胶封装，凝固后嵌入测试区的密封板，并用电极螺栓固定密封；
在所述流速调节区的挡板处及工作电极面边缘安置热电偶，采用片状热电偶；热电偶与采集控制系统连接；在所述流体进口和流体出口管线上安置有精密液体流量计。
2.根据权利要求 1 所述的耦合传热及流场的腐蚀电化学测量装置，其特征在于：所述工作电极为碳钢工作电极，所述密封板为聚四氟乙烯板。
3.根据权利要求 1 所述的耦合传热及流场的腐蚀电化学测量装置，其特征在于：所述工作电极组件包括电极橡胶垫片和金属导电部件。
4.根据权利要求 1 所述的耦合传热及流场的腐蚀电化学测量装置，其特征在于：所述测试区包括各电极外部导体，具体为工作电极外部导体、辅助电极外部导体、参比电极外部导体。
5.根据权利要求 1 所述的耦合传热及流场的腐蚀电化学测量装置，其特征在于：所述密封板内的工作电极、辅助电极和参比电极利用导体外延，通过导线与电化学工作站连接。
6.通过权利要求 1~5 任一项所述耦合传热及流场的腐蚀电化学测量装置进行电化学测量的方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步，工作电极表面温差及流速的测量控制将腐蚀介质溶液倒入恒温液体循环系统的溶液罐，进行密封，打开加热棒和加热板，待液体、加热板和工作电极表面温度稳定后；打开水泵和阀门，观察进出口流量计读数相同后，计算流道的流速；依据液体物性参数和热力学，计算温度和速度边界层厚度；
流道入口流速：U＝QLh/πd2
流速边界层厚度：δu＝4.64(μx/Uρ)1/2
温度边界层厚度：δT＝1.025δu/(μc/λ)-1/3
经过测试面的热流：Φ＝λAΔT/δT
其中Q是液体流量，L是流道的宽，h流道的厚，d入口的半径，x是液体距离加热板起始端的距离，ρ是液体的密度，μ是液体粘滞系数，c是液体比热容，λ是液体导热系数，A是工作电极测试面面积，ΔT工作电极测试面与液体温度差；
第二步，电化学测量：待温度、流量稳定后，将工作电极、辅助电极和参比电极连接到电化学工作站，打开计算机中的相关测试软件，开始进行电化学测试。
7.根据权利要求 6 所述的方法，其特征在于：改变温差和流速条件，更换新的工作电极试样，重复权利要求6所述的步骤，测量多个温差和流速下的电化学测试结果。
8.根据权利要求 6 所述的方法，其特征在于：保持温度、流速变化不变，使用不同流体介质和工作电极，重复权利要求6所述的步骤，得到不同体系下的电化学测试结果。
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