CN113620693B - 一种Gamma氧化铝纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Gamma氧化铝纤维的制备方法，具体为：将硝酸铝、尿素和聚乙二醇按照比例混合均匀配制成水溶液，放在高温水热釜中在200‑280℃保温48‑240小时，然后对沉淀产物进行过滤并干燥和过筛，得到细颗粒的前驱体粉体；在高温管式炉中使用氢气等保护进行高温热处理，在700‑1300℃热处理120‑240小时后，得到Gamma氧化铝纤维；经球磨破碎和过筛后，获得颗粒度均匀，长径比高，颜色洁白的Gamma氧化铝纤维。本发明所制备的Gamma氧化铝纤维具有低的松装密度，高的长径比，高的比表面积；本发明工序简单，成本低，易于实现工业化生产，在石油化工和精细催化领域具有重要的应用前景。

Description

一种Gamma氧化铝纤维的制备方法
技术领域
本发明属于新型材料技术领域，尤其涉及一种Gamma氧化铝纤维的制备方法。
背景技术
Gamma氧化铝(γ-Al2O3)是一种立方晶型的铝氧化合物，是一种介稳态物质，具有很高的活性；它是一种多孔性材料，比表面积高达数百平方米，吸附能力很强，广泛应用于石油化工作为吸附剂和催化剂载体，作为实验室的中型强干燥剂，以及作为工业中变压器油和透平油的脱酸剂等。
目前商用的Gamma氧化铝形貌为纳米颗粒状、空心球状或者纳米晶须状，尺寸都控制在纳米级，在作为催化剂载体时不能构成有效的三维空间多尺度框架结构，影响催化效果。在已经发表的论文中，尚没有涉及到微米尺寸Gamma氧化铝纤维的制备方法；在已经申请的专利中，专利201610994166.9(一种γ-氧化铝及其制备方法)和专利202010558846.2(一种γ-氧化铝纳米纤维及其制备方法)中所涉及到的均为纳米纤维，没有达到微米尺度，而只有微米尺度的纤维才能构成大孔径的骨架结构，有利于负载催化剂和便于催化产物的流通。
此外，氧化铝纤维在微米尺度上还有一种形态为alfa相，该种形态的氧化铝纤维只拥有低的比表面积，活性低，不适合作为催化剂载体使用。
发明内容
为满足催化领域催化载体的需求，本发明提供一种Gamma氧化铝纤维的制备方法。
本发明的一种Gamma氧化铝纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配制500毫升浓度为1-10mol/L的Al(NO3)3水溶液，然后加入1-50克尿素粉体和1-100克的聚乙二醇颗粒，通过搅拌获得分散的悬浊液；通过在超声仪中进行超声溶解，得到清澈透明的反应前驱体液，在空气中陈化12小时后备用。
步骤2：在500毫升容积的水热釜中，加入五分之四容积的反应前驱体液，盖上盖子并锁紧；把高压釜放入鼓风干燥箱中，设定升温速率为2℃/min，升温到设定温度并在200-280℃保温48-240小时，然后随炉冷却至室温。
步骤3：打开高压釜盖子，倒出上部清澈透明的未反应溶液，取出下部白色的沉淀物，放入抽滤装置中进行抽滤和清洗，其目的为获得纯净的纤维前驱体；经清洗后的前驱体为乳白色固体，结块如奶酪状，无明显的异味。
步骤4：把获得的纤维前驱体放入玻璃烧杯中，放入鼓风干燥箱并以1℃/min的升温速率升温至150℃，在该温度下保温48小时进行干燥，去除纤维前驱体中存在的水分；待干燥完毕后，纤维前驱体随炉冷却至室温，此时为结块的乳黄色固体。
步骤5：把纤维前驱体块放入研钵中，使用研磨锤进行破碎，然后过200目筛，筛分出颗粒细小均匀的前驱体粉体。
步骤6：把前驱体粉体装入氧化锆坩埚中，使粉体蓬松；然后放入莫来石材质的管式炉中，通入流动的热处理气体，气流量为1-200ml/min；以1-200℃/min的升温速率升温至设定热处理温度700-1300℃，在该温度下保温120-240小时，然后以1-3℃/min的速率降温至300℃，随后断电随炉冷却至室温；在热处理过程中，保护气体要保持流动。
步骤7：将得到的Gamma氧化铝纤维前驱体粉体倒入250ml玛瑙球磨罐中，装入三分之二的体积，然后装入氧化铝球200克，盖上盖子放在行星球磨机上固定，在200-300rpm转速下破碎30-60min。
步骤8：将破碎的粉体倒入筛子中，筛子选用50-1000目进行分级，得到分散均匀的Gamma氧化铝纤维。
进一步的，步骤4中干燥箱的控温精度为±1℃。
进一步的，步骤6中热处理气体包括但不限于氢气、甲烷和乙炔。
进一步的，步骤7中氧化铝球的纯度为99.9％。
本发明的有益技术效果为：
(1)本发明无废水和废液产生，制备前驱体的残余液体可以作为植物营养液使用；
(2)本发明所设计的技术路线简单，不需要使用昂贵复杂的设备，可以低成本制备大批量的氧化铝纤维；
(3)本发明制备的纳米Gamma氧化铝颗粒组成的氧化铝晶须，具有类似自组装形貌的结构，可以在空间构成微米级三维多尺度空隙堆积结构，有利于催化颗粒的负载和催化产物的排出。
(4)本发明所制备的Gamma氧化铝纤维是目前唯一一种具有高比表面活性和高比表面积的微米级氧化铝纤维，在石油化工和贵金属催化领域具有重要的应用前景。
附图说明
图1为在氢气中烧结得到的Gamma氧化铝纤维的X射线衍射图谱。
图2为在氢气中烧结得到的Gamma氧化铝纤维的扫描电镜形貌图片。
图3为在乙炔中烧结得到的Gamma氧化铝纤维的X射线衍射图谱。
图4为在乙炔中烧结得到的Gamma氧化铝纤维的扫描电镜形貌图片。
图5为在甲烷中烧结得到的Gamma氧化铝纤维的X射线衍射图谱。
图6为在甲烷中烧结得到的Gamma氧化铝纤维的扫描电镜形貌图片。
图7为在氢气中烧结得到氧化铝纤维的低倍透射电镜图片。
图8为在氢气中烧结得到氧化铝纤维的高倍透射电镜图片。
图9为在氢气中烧结得到氧化铝纤维的高分辨原子像。
图10为在氢气中烧结得到氧化铝纤维的能谱分析图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
在氢气中烧结Gamma氧化铝纤维
(1)在去离子水中加入Al(NO3)3分析纯，配制浓度为3mol/L的水溶液；取500毫升溶液，然后加入20克尿素和20克聚乙二醇，通过机械搅拌后放入超声仪中进行分散溶解；待溶液变得清澈透明后，在空气中静置12小时备用；把陈化后的溶液倒入水热釜中，保留五分之一的空隙，盖上盖子并拧紧；把水热釜放入鼓风干燥箱中，以2℃/min的升温速率升温到280℃，然后在该温度保温120小时，随后关闭电源，使水热釜随炉冷却。
(2)打开水热釜，倒出清澈透明的未反应溶液，把白色的沉淀物倒入抽滤漏斗中进行真空抽滤，并使用去离子水进行清洗，直至没有明显的氨气味存在；把过滤的纤维前驱体放入玻璃烧杯中，在150℃的鼓风干燥箱中干燥48小时，完全去除前驱体中的水分；把干燥完全的前驱体块体在研钵中研磨破碎，然后过200目筛得到颗粒细小均匀的前驱体粉体。
(3)把粉体装入氧化锆坩埚，不能用力按压，放入莫来石管式炉中，在流动氢气中进行热处理；设定气流量为200ml/min，升温速率为1℃/min，最终热处理温度为700℃，保温时间为150小时；烧结完成后以3℃/min速率降温至300℃，然后自然冷却。
(4)从氧化锆坩埚中取出Gamma氧化铝纤维，倒入玛瑙球磨罐中，以氧化铝球为球磨介质，在行星球磨机上以200rpm的转速破碎30min，得到洁白蓬松的Gamma氧化铝纤维；使用1000目筛进行筛分后，既得成品。
(5)使用X射线衍射仪对氧化铝纤维进行检测，以及使用扫描电镜进行形貌观察，确定所制备的Gamma氧化铝纤维不含有其他的杂质相，所制备的纤维呈现出短棒状，如图1和图2所示；纤维长度为8.5微米，宽度为0.6微米；经检测，松装密度为0.1g/cm3，振实密度为0.2g/cm3，比表面积为110m2/g。
实施例2
在乙炔中烧结Gamma氧化铝纤维
(1)在去离子水中加入Al(NO3)3分析纯，配制浓度为10mol/L的水溶液；取500毫升溶液，然后加入50克尿素和100克聚乙二醇，通过机械搅拌后放入超声仪中进行分散溶解；待溶液变得清澈透明后，在空气中静置12小时备用；把陈化后的溶液倒入水热釜中，保留五分之一的空隙，盖上盖子并拧紧；把水热釜放入鼓风干燥箱中，以2℃/min的升温速率升温到200℃，然后在该温度保温48小时，随后关闭电源，使水热釜随炉冷却。
(2)打开水热釜，倒出清澈透明的未反应溶液，把白色的沉淀物倒入抽滤漏斗中进行真空抽滤，并使用去离子水进行清洗，直至没有明显的氨气味存在；把过滤的纤维前驱体放入玻璃烧杯中，在150℃的鼓风干燥箱中干燥48小时，完全去除前驱体中的水分；把干燥完全的前驱体块体在研钵中研磨破碎，然后过200目筛得到颗粒细小均匀的前驱体粉体。
(3)把粉体装入氧化锆坩埚，不能用力按压，放入莫来石管式炉中，在流动乙炔中进行热处理；设定气流量为100ml/min，升温速率为20℃/min，最终热处理温度为1200℃，保温时间为240小时；烧结完成后以1℃/min速率降温至300℃，然后自然冷却。
(4)从氧化锆坩埚中取出Gamma氧化铝纤维，倒入玛瑙球磨罐中，以氧化铝球为球磨介质，在行星球磨机上以300rpm的转速破碎60min，得到洁白蓬松的Gamma氧化铝纤维；使用50目筛进行筛分后，包装待用。
(5)使用X射线衍射仪对氧化铝纤维进行检测，以及使用扫描电镜进行形貌观察，确定所制备的Gamma氧化铝纤维不含有其他的杂质相，所制备的纤维呈现出短棒状，如图3和图4所示；纤维长度为10微米，宽度为0.7微米；经检测，松装密度为0.13g/cm3，振实密度为0.22g/cm3，比表面积为101m2/g。
实施例3
在甲烷中烧结Gamma氧化铝纤维
(1)在去离子水中加入Al(NO3)3分析纯，配制浓度为5mol/L的水溶液；取500毫升溶液，然后加入40克尿素和10克聚乙二醇，通过机械搅拌后放入超声仪中进行分散溶解；待溶液变得清澈透明后，在空气中静置12小时备用；把陈化后的溶液倒入水热釜中，保留五分之一的空隙，盖上盖子并拧紧；把水热釜放入鼓风干燥箱中，以2℃/min的升温速率升温到250℃，然后在该温度保温240小时，随后关闭电源，使水热釜随炉冷却。
(2)打开水热釜，倒出清澈透明的未反应溶液，把白色的沉淀物倒入抽滤漏斗中进行真空抽滤，并使用去离子水进行清洗，直至没有明显的氨气味存在；把过滤的纤维前驱体放入玻璃烧杯中，在150℃的鼓风干燥箱中干燥48小时，完全去除前驱体中的水分；把干燥完全的前驱体块体在研钵中研磨破碎，然后过200目筛得到颗粒细小均匀的前驱体粉体。
(3)把粉体装入氧化锆坩埚，不能用力按压，放入莫来石管式炉中，在流动甲烷中进行热处理；设定气流量为20ml/min，升温速率为5℃/min，最终热处理温度为1300℃，保温时间为200小时；烧结完成后以2℃/min速率降温至300℃，然后自然冷却。
(4)从氧化锆坩埚中取出Gamma氧化铝纤维，倒入玛瑙球磨罐中，以氧化铝球为球磨介质，在行星球磨机上以250rpm的转速破碎20min，得到洁白蓬松的Gamma氧化铝纤维；使用400目筛进行筛分后，得到成品。
(5)使用X射线衍射仪对氧化铝纤维进行检测，以及使用扫描电镜进行形貌观察，确定所制备的Gamma氧化铝纤维不含有其他的杂质相，所制备的纤维呈现出短棒状，如图5和图6所示；纤维长度为11微米，宽度为0.6微米；经检测，松装密度为0.11g/cm3，振实密度为0.24g/cm3，比表面积为135m2/g。
本发明的Gamma氧化铝纤维的制备方法，为利用前驱体热处理法制备氧化铝纤维及制备方法；所制备的氧化铝纤维由纳米颗粒的Gamma氧化铝颗粒组合而成，具有很高的比表面积，表现出大的长径比；本发明实施例中列出了在氢气、乙炔和甲烷中热处理得到的氧化铝纤维，并对其基本性能指标进行了表征，如图1-6所示。
本发明所采用的水热合成法制备高长径比的前驱体，所调控的参数经过大量实验工作进行优化，都包含在本发明的保护范围内；本发明的创新点在于利用前驱体的棒状结构形成所制备Gamma氧化铝纳米颗粒的骨架结构，最终制备出微米尺度的大长径比Gamma氧化铝纤维，是首创性的工作。图7为在氢气中烧结得到的氧化铝纤维的低倍透射电镜照片，可以清晰观察到纤维是由胞状结构的颗粒集聚构成的；经放大观察，确认在Gamma氧化铝纳米颗粒周边还存在着空隙，有利于提升纤维的比表面积，如图8所示。在X射线成分测试结果中，没有非晶态的氧化铝相被检测到，说明所制备的Gamma氧化铝纤维是纯净的，无第二相夹杂，这也能够通过高分辨原子像确认；图9中的胞状氧化铝颗粒中的原子排布规则，无混乱的原子堆垛存在，确认没有非晶态氧化铝存在于所制备的Gamma氧化铝纤维中。再者，通过X射线能谱分析氧化铝纤维中存在的元素，确认仅有Al和O元素存在于纤维中(图中Cu和C来源于负载纤维用的铜网)，没有检测到其他的杂质元素，证明所制备的纤维纯度高于99.9％以上，如图10所示。本发明所制备的高纯度Gamma氧化铝纤维具有高的比表面积，非常优秀的自支撑特性，适合作为高温催化材料使用，在石油化工和精细催化领域有重要的应用价值。

Claims (3)

1.一种Gamma氧化铝纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：配制500毫升浓度为1-10 mol/L的Al(NO3)3水溶液，然后加入1-50克尿素粉体和1-100克的聚乙二醇颗粒，通过搅拌获得分散的悬浊液；通过在超声仪中进行超声溶解，得到清澈透明的反应前驱体液，在空气中陈化12小时后备用；
步骤2：在500毫升容积的水热釜中，加入五分之四容积的反应前驱体液，盖上盖子并锁紧；把高压釜放入鼓风干燥箱中，设定升温速率为2 oC/min，升温到设定温度并在200-280oC保温48-240小时，然后随炉冷却至室温；
步骤3：打开高压釜盖子，倒出上部清澈透明的未反应溶液，取出下部白色的沉淀物，放入抽滤装置中进行抽滤和清洗，其目的为获得纯净的纤维前驱体；经清洗后的前驱体为乳白色固体，结块如奶酪状，无明显的异味；
步骤4：把获得的纤维前驱体放入玻璃烧杯中，放入鼓风干燥箱并以1 oC/min的升温速率升温至150 oC，在该温度下保温48小时进行干燥，去除纤维前驱体中存在的水分；待干燥完毕后，纤维前驱体随炉冷却至室温，此时为结块的乳黄色固体；
步骤5：把纤维前驱体块放入研钵中，使用研磨锤进行破碎，然后过200目筛，筛分出颗粒细小均匀的前驱体粉体；
步骤6：把前驱体粉体装入氧化锆坩埚中，使粉体蓬松；然后放入莫来石材质的管式炉中，通入流动的热处理气体，气流量为1-200 ml/min，热处理气体为氢气、甲烷和乙炔中的一种或多种；以1-200 oC/min的升温速率升温至设定热处理温度700-1300 oC，在该温度下保温120-240小时，然后以1-3 oC/min的速率降温至300 oC，随后断电随炉冷却至室温；在热处理过程中，保护气体要保持流动；
步骤7：将得到的Gamma氧化铝纤维前驱体粉体倒入250 ml玛瑙球磨罐中，装入三分之二的体积，然后装入氧化铝球200克，盖上盖子放在行星球磨机上固定，在200-300 rpm转速下破碎30-60 min；
步骤8：将破碎的粉体倒入筛子中，筛子选用50-1000目进行分级，得到分散均匀的Gamma氧化铝纤维。
2.如权利要求1所述的一种Gamma氧化铝纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤4中干燥箱的控温精度为±1 oC。
3.如权利要求1所述的一种Gamma氧化铝纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤7中氧化铝球的纯度为99.9%。
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