CN113604205A - 快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂的制备及施工方法 - Google Patents

快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂的制备及施工方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113604205A
CN113604205A CN202110795633.6A CN202110795633A CN113604205A CN 113604205 A CN113604205 A CN 113604205A CN 202110795633 A CN202110795633 A CN 202110795633A CN 113604205 A CN113604205 A CN 113604205A
Authority
CN
China
Prior art keywords
emulsion
oil
water
agent
stirring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110795633.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113604205B (zh
Inventor
王荣博
辛海洋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong North Chuangxin Waterproof Technology Group Co Ltd
Original Assignee
Shandong North Chuangxin Waterproof Technology Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong North Chuangxin Waterproof Technology Group Co Ltd filed Critical Shandong North Chuangxin Waterproof Technology Group Co Ltd
Priority to CN202110795633.6A priority Critical patent/CN113604205B/zh
Publication of CN113604205A publication Critical patent/CN113604205A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113604205B publication Critical patent/CN113604205B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
    • C09K8/46—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing inorganic binders, e.g. Portland cement
    • C09K8/467—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing inorganic binders, e.g. Portland cement containing additives for specific purposes
    • E—FIXED CONSTRUCTIONS
    • E21—EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
    • E21B—EARTH OR ROCK DRILLING; OBTAINING OIL, GAS, WATER, SOLUBLE OR MELTABLE MATERIALS OR A SLURRY OF MINERALS FROM WELLS
    • E21B33/00—Sealing or packing boreholes or wells
    • E21B33/10—Sealing or packing boreholes or wells in the borehole
    • E21B33/13—Methods or devices for cementing, for plugging holes, crevices or the like
    • E21B33/138—Plastering the borehole wall; Injecting into the formation

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mining & Mineral Resources (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

本发明提供了一种快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂的制备及施工方法,本发明属于材料技术领域，特别涉及一种高温地层条件下快速封堵地层孔隙、保持地层压力，将油层按一定方法、方向从高温地层中驱出至预先采油油井井筒附近范围，从而大幅提升采油效率及采油数量的一种快凝型高分子材料合成改性乳化沥青堵水剂制备方法及施工方法。该堵水剂可用于60℃～120℃环境下，地层水矿化度（20000～250000）之间的油井地层堵水，能有效地提升采油量和采油效率，从而为油井的降本、增产发挥极其重要的作用。

Description

快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂的制备及施工方法
技术领域
本发明涉及乳化沥青堵水剂技术领域，具体而言，特别涉及一种快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂的制备及施工方法。
背景技术
油井地层环境的高温度、高矿化度地层水、采油期间地层压力持续下降及不确定的岩层孔隙条件对后续持续采油、驱油技术提出了更高的要求，普通的乳化沥青堵水剂除了具备简单的封堵、驱油功能外，对油井地层随温度的升高、压力的持续降低，其地层封堵及驱油效果将大大降低或逐渐失去封堵作用，从而不断增大开采成本，当开采成本高于开采出的原油价值后，其采油的工作也就失去了实际意义。另外，随着我国当前石油资源愈加贫乏，开采难度越来越大，有效加大采油区地层的采油量，不断提升地层的封堵及驱油的水平，提高采油效率和采油量将是保障国家能源战略的一种切实有效的办法，也对国家能源更高水平的利用的发挥更加重要的作用。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂的制备及施工方法。该堵水剂可用于60℃～120℃环境下，地层水矿化度（20000～250000）之间的油井地层堵水，能有效地提升采油量和采油效率，从而为油井的降本、增产发挥极其重要的作用。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂，其特征在于,由合成高分子材料改性乳化沥青堵水剂和驱进表活水组成，所述合成高分子材料改性乳化沥青堵水剂占比约为44%～48%，驱进表活水占比约为52%～56%。
作为优选方案，合成高分子材料改性乳化沥青堵水剂由阴离子乳化沥青溶液58%～74%、树脂乳液8%～17%、橡胶乳液12%～25%、纳米ZnO分散液2%～5%、粉料浆3%～7%、橡胶操作油0.5%～3.0%、偶联剂0.2%～0.5%、PH值调节剂水溶液0.4%～1.2%、分散剂0.1%～0.5%、乳液防霉剂0.02%～0.05%、消泡剂0.05%～0.15%组成；驱进表活水由0.05%～0.1%的非离子型磺酸盐表活剂、0.4%～0.9%的非离子松香酸皂表活剂、0.03%～0.05%异构醇聚氧乙烯醚、0.1%～0.3%的烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种以及0.07%～0.1%的炔二醇和电导率小于0.50mS/m去离子水组成。
作为优选方案，阴离子乳化沥青溶液为中裂或慢裂快凝型阴离子乳化沥青，固含量为48%～65%，包括沥青选用70A沥青、90A沥青，主乳化剂选用中裂或慢裂快凝型妥尔油阴离子乳化剂、中裂或慢裂快凝型油酸钾乳化剂、中裂或慢裂快凝型松香酸钠阴离子乳化剂的一种或多种；辅助乳化剂采用非离子烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂、异构醇聚氧乙烯醚乳化剂、非离子型磷酸盐乳化剂的一种或多种；稳定剂选用羧甲基纤维素钠CMC、羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素选用其中一种或两者复配使用；消泡剂选用矿物油类或有机硅矿物油类消泡剂；PH值调节剂选用氢氧化钠50%水溶液或粉剂,软化水或去离子水。
进一步地，树脂乳液为阴离子型树脂乳液，PH值在7～12之间，固含量为30%～55%；树脂乳液选用苯乙烯丙烯酸乳液、丙烯酸乳液两种为主树脂乳液，或复配水性聚氨酯单体乳液、聚丙烯酰胺乳液、水性环氧树脂乳液、水性聚氯乙烯乳液中的一种或多种。
进一步地，橡胶乳液为阴离子型橡胶乳液，PH值在7～11之间，固含量为48%～67%，橡胶乳液选用氯丁胶乳或预交联氯丁胶乳与丁苯胶乳、预交联丁苯胶乳为主橡胶乳液、复配丁腈橡胶乳液、复配SBS胶乳的一种或二种。
进一步地，纳米ZnO分散液，其原液固含量为20%～30%，粒径为30nm～100nm，PH值9～11。
进一步地，粉料浆的固含量为50%～60%，其中填料包括纳米碳酸轻钙、硅灰石、高岭土、云母粉的一种或多种，粒径在1250目～3000目之间，粉料浆由填料49.5%～58.5%，钠基膨润土0.5%～1.5%，氢氧化钠 0.25%～0.35%,聚丙烯酸铵盐分散剂1.0%～2.0%，烷基酚聚氧乙烯醚0.3%～1.0%，异构醇聚氧乙烯醚0.2%～0.5%，助溶剂0.06%～0.1%，有机硅消泡剂0.3%～0.5%，去离子水为剩余组分组成。
进一步地，橡胶操作油为芳香烃橡胶操作油、环烷基橡胶操作油、石蜡基橡胶操作油的一种或多种复配而成，所述偶联剂为氨基硅烷偶联剂、甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂的一种或二种，所述PH值调节剂水溶液为AMP-95多功能PH值中和剂，所述分散剂为脂肪酸聚乙二醇酯，所述乳液防霉剂为防霉防藻的吡啶硫酮锌悬浮液（固含量为50%）或去离子水稀释3～4倍鲁道夫抗菌剂（RUCO-BAC AGL）后直接进行配方添加，所述消泡剂为矿物油类消泡剂（LT-466）或（ML-A203E）。
一种快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂的制备方法,具体步骤如下：
S1：阴离子乳化沥青溶液的制备；软化水升温至40℃后，依次加入各种乳化剂搅拌均匀（升温至58%～70℃），再依次加入PH值调节剂、稳定剂、消泡剂等搅拌均匀，要求皂液PH值≥11，70A或90A基质沥青加热罐内泵入，开启导热油加热装置将其加热至融化状态后再开启搅拌装置将沥青料温提升至135～145℃待用，胶体磨高速剪切、研磨、分散，经二级换热后降温至32℃以下至中转罐，80目、150目钢丝滤网过滤，粒径要求（D50≤1.50μm，D97≤4.00μm），泵送至原料储罐内待用；
S2：树脂乳液的制备；使用前应对其复配共混性能进行处理，对于树脂乳液PH值存在差异较大的，采用PH调节剂进行平衡处理。以上乳液粒径分布应在30nm～1200nm之间，且乳液粒径要求（D50≤700nm）,乳液共混(低速分散搅拌，转速≤200r/min,加料完毕后搅拌时长不低于10min)稳定后过滤后待用；
S3：橡胶乳液的制备；使用前应对其复配共混性能进行处理，对于PH值存在差异较大的，采用PH调节剂进行平衡处理。以上乳液粒径分布应在200nm～1500nm之间，且乳液粒径要求（D50≤900nm）,乳液共混(低速分散搅拌，转速≤200r/min,加料完毕后搅拌时长不低于15min)稳定后过滤后待用；
S4：纳米ZnO分散液的制备；使用前用3～4倍去离子水高速分散稀释至5%～6%再进行配方添加；
S5：粉料浆的制备；低速搅拌（500～600r/min）下,向去离子水中加入少量氢氧化钠助溶剂调节体系PH至11～12之间，之后添加钠基膨润土后升速至(2000～3000r/min)将土分散至均匀；之后再降速至（500r/min）搅拌下依次加入聚丙烯酸铵盐分散剂，烷基聚氧乙烯醚（OP-20）非离子表活剂，异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂（1308）非离子表活剂，1/2有机硅消泡剂（AG-351）纳米碳酸轻钙,硅灰石，高岭土，升至高速 (2000～3000r/min)分散30～40min,最后加入剩余1/2消泡剂即可；
S6：PH值调节剂水溶液为AMP-95多功能PH值中和剂，使用前用3～4倍去离子水高速分散稀释后再进行添加；分散剂为脂肪酸聚乙二醇酯，使用前用5～7倍去离子水高速分散稀释后再进行添加；乳液防霉剂为防霉防藻的吡啶硫酮锌悬浮液（固含量为50%）或去离子水稀释3～4倍鲁道夫抗菌剂（RUCO-BAC AGL）后直接进行配方添加；消泡剂为矿物油类消泡剂（LT-466）或（ML-A203E），采用去离子水稀释3～4倍后直接进行配方添加；
S7：驱进表活水为电导率小于0.50mS/m的去离子水中，依次加入规定比例的非离子型磺酸盐表活剂、非离子松香酸皂表活剂、异构醇聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚表活剂后采用不低于200r/min转速（时长不低于7分钟）搅拌均匀后，再加入规定比例炔二醇润湿剂进行不低于300r/min转速（时长不低于5分钟）搅拌均匀分散；
S8：开启沥青搅拌罐体搅拌装置，定速至65～85r/min，直至加入乳化沥青溶液全部完毕后搅拌不低于5分钟；依次缓慢加入橡胶操作油、粉料浆完毕后提高转速至300～400r/min，将其搅拌均匀；
S9：开启树脂乳液搅拌罐体装置，定速至80～120r/min，依次分别加入树脂乳液，PH值调节剂，至全部完成后搅拌不低于5分钟；
S10：开启胶乳搅拌罐体装置，定速至80～120r/min，依次分别加入胶乳乳液，纳米ZnO分散液至全部完成后搅拌不低于5分钟；将硅烷偶联剂用3～4倍的去离子水稀释搅拌均匀后，再加入胶乳搅拌罐内,提升搅拌速度至300r/min～400r/min分散均匀，时间不少于5分钟；
S11：开启反应罐搅拌，控制搅拌转速在120～150r/min之间，先泵送乳化沥青、橡胶操作油、粉料浆混合液至成品反应罐内，依次加入混合后树脂乳液、橡胶乳液搅拌均匀，加料完毕后搅拌不少于5分钟；
S12：降低反应罐搅拌转速至65～85r/min之间，依次加入分散剂水溶液、消泡剂水溶液、防霉剂水溶液等，加料完毕后，再搅拌不低于30分钟后完成生产；
S13：采用80目金属过滤网过滤后罐装。
一种快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂的施工方法,具体步骤如下：
地下油层开采到一定程度后，随着地层中压力降低，开采难度也逐步增大；为了正好的开采油层，后期一般采用将水按一定顺序注入地下保持地层压力，将油层按预设的方案驱进到开采的油井四周进行开采，该方式后期存在油层会随注水的停止，重新又从开采油井位置向四周扩散，返回至地层远处，从而又回到不易开采的状态；
采用快凝型高分子材料合成改性乳化沥青堵水剂+驱进表活水组合的驱油、采油方式，首先用高压泵将驱进表活水注入油井地层中，通过高压将表活水持续注入地层，可将地层中的矿化度水及油层向四周驱进，在保持一定压力后持续注入驱进表活水不断地将地层中附近的矿化度水、油层驱离至远处到预先开采位置，紧后再通过高压泵注入快凝型合成高分子材料改性乳化沥青油井堵水剂，后保持一定压力让堵水剂尽最大限度充盈至表活满驱进表活水注入范围；随着后期的预设的油井的开采过程中，随着地层压力下降，地层的矿化度水、油层又会重新充盈注入表活水和堵水剂的区域，此时矿化度水中的Na+、Ca2+、Mg2 +、K+等金属离子，就会与堵水剂中的阴离子高分子合成改性乳化沥青微粒发生破乳反应，形成黏稠状微凝胶颗粒堵塞较大的矿化水通道，让驱离至开采位置的油层不再流回到原来的位置，从而可大幅提升采油量及开采效率；另外堵水剂中含有较多的沥青成分并与原油成分相同，油层中的原油后期还可以对堵剂形成的封堵颗粒进行溶解，不会堵死地层，亦可有效地保护地层开采寿命和减少对钻井设施的影响及减小后期的基础设施投入。
本发明由于采用了以上技术方案，与现有技术相比使其具有以下有益效果：采油地层环境中存有较高的矿化度水，岩层的孔隙度分布也大小不一，采用以水驱油的方式进行原油开采时，不断的向地层注入水可以将原油通过一定的分布顺序把原油驱进至预设开采的油井范围，通过持续加注高压水向四周分散驱离等方式把原油从预设的油井中开采出来，从而提升开采效率。
以高压水驱油时注入的水随着时间的增长及采油工作的持续从而使压力的不断降低，当压力降低并达到平衡后，原被预先驱进的油层又会缓慢返回到原来的储油区域，从而将有效地开采时间大幅缩短，降低了采油的时长、效率、数量并增大了采油难度；全面采用快凝型高分子材料合成改性乳化沥青堵水剂驱进的油层，在后期中堵水剂中阴离子高分子混合微粒与地层中游离金属离子发生的破乳凝胶颗粒堵住了前期已被驱进油层的返回通道，从而确保了驱进地层的压力持续时间长，从而为采油工作提供了较长的时间及开采效率、保证了较大的采油数量；待开采工作完成后，未开采出的少量油层又随着时间的增长，慢慢将堵水剂形成的凝胶颗粒重新溶解，使地层恢复了贯通，确保了采油区的地层不被永久封堵破坏；另外，该堵水剂还有效地提升了油井的开采效率，减少了后期因开采效果不理想等造成的油井基础设施投入，为保护我国油田资源有效利用，加强国家能源战略安全，减少对外能源依赖也发挥了十分积极、重要的作用。
全面采用快凝型高分子材料合成改性乳化沥青堵水剂，在较高Na+、Ca2+、Mg2+、K+等金属离子浓度的油层环境下与阴离子堵水剂的高分子混合颗粒发生快速破乳析出反应，快速析出的凝胶混合颗粒迅速吸附在地层的岩层表面，产生较高的粘度、强度从而对地层的微小孔隙实现较长时间的封堵作用，挡住了被驱进油层因地层压力下降而返回通道，从而可使已完成驱进的油层保持较长的开采时间，从而大大提升油井的开采效率。堵水剂中的合成高分子材料通过硅烷偶联剂水解生成的3个硅羟基中有1个与油层岩层表面键合，剩下的2个 Si-OH或与胶乳材料的硅烷中的Si-OH缩合，不但大幅提高了复配高分子材料的综合性能，还增加了材料与岩层表层的黏结强度，从而获得更好得封堵效果。另外，根据油层地质条件中的温度、矿化度以及岩层的孔隙度等不同情况，配方中匹配、复配多种不同的合成高分子材料，从来适应其不同的地层环境，获得最佳的封堵效果，取得最大的经济效益和社会效益。
另外，通过添加纳米氧化锌化学交联剂可以提升材料破乳后的整体致密性、提升材料的初期强度；通过添加纳米级、微米级粉料浆可以提升材料对不同孔隙率岩层的封堵水平，适当引入不同级配的粉料浆材料在破乳后合成乳化沥青与高分子材料形成的高粘度蠕变态胶凝材料包裹住粒径不同的粉料颗粒，可以对地下岩层大小不同的孔隙产生具有较佳的封堵作用；另外，粉料浆还具备较好的增稠效果，可防止不同液体材料间因为比重不同而产生的较长存储时间而出现的分层问题，给现场提供更好的施工便利性；添加防霉剂，可以使材料在较长的贮存条件下不易变质，存储期大幅延长可获得更久的保质期；添加分散剂，可以使配方中的各种材料在整个体系中分布更加均匀，生产更加快捷的达到预期的分散效果；添加消泡剂可以减少生产、施工等各环节产生较多起泡，因为该材料中多数材料均为阴离子或非离子型材料，材料本身在搅拌、分散及高压泵送、灌注等环节都会产生较多气泡，对生产、施工影响较大，添加适宜的消泡剂可有效减少上述过程的影响，从而获得更优的生产、施工体验，大幅提高生产和施工效率。
本专利中采用的是氧化锌为纳米级氧化锌溶液，不但可起交联作用，还具备屏蔽紫外线和吸收红外线、杀菌等作用，因此后序配方中不再加入少量防老剂助剂进行调节。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为阴离子乳化沥青溶液的工艺流程图；
图2为快凝型高分子材料合成改性乳化沥青油井堵水剂的制备工艺流程图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
由于几个实施例中阴离子乳化沥青溶液、粉料浆、堵水剂及驱进表活水的制备过程，以及施工方法相同，该部分仅在实施例一中详细说明，其他实施例中不再赘述。
实施例一:
1.组成
阴离子乳化沥青溶液的组成（以1000公斤配方数量为例）
京博70A基质沥青480kg, 中裂快凝型(LT-405A) 妥尔油阴离子乳化剂7kg，中裂快凝型（PM-3372）油酸钾阴离子乳化剂5kg，非离子烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂（OP-10）2.0kg，异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂（1310）2.5kg，非离子型磷酸盐乳化剂（RE-610）1.0kg，羧甲基纤维素钠（CMC）0.8 kg，有机硅消泡剂（BYK-024）0.6kg, 氢氧化钠50%水溶液1.9kg,软化水499.2kg。
粉料浆的组成（以100公斤配方数量为例）
纳米碳酸轻钙23kg,硅灰石18kg,高岭土14kg、钠基膨润土1.5氢氧化钠 0.3kg,聚丙烯酸铵盐分散剂1.8kg，烷基聚氧乙烯醚（OP-20）0.6kg，异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂（1308）0.35kg，有机硅消泡剂（AG-351）0.3kg，去离子水40.15kg。
快凝型高分子材料合成改性乳化沥青堵水剂的组成（以1000公斤配方数量为例）
70A快凝型阴离子乳化沥青740kg，非离子苯丙乳液28kg，阴离子水性苯乙烯丙烯酸共聚物乳液19kg，水性聚氨酯单体乳液23kg，羧基丁苯乳液61kg，阴离子氯丁橡胶乳液26kg、阴离子SBS橡胶乳液33kg，纳米ZnO分散液20kg，粉料浆31.5kg、石蜡基橡胶操作油6.0kg、硅烷偶联剂3.5kg， AMP-95多功能PH值调节剂水溶液4.8kg，分散剂2.8kg，乳液防霉剂0.5kg，矿物油消泡剂0.9kg。
驱进表活水的组成（以10000公斤为例）
非离子磺酸盐表面活性剂13kg，非离子松香酸钠表面活性剂68kg，异构十三醇聚氧乙烯醚表活剂10kg，烷基酚聚氧乙烯醚表活剂22kg，助溶剂9kg，炔二醇润湿剂10kg，去离子水9868kg。
2.制备方法
阴离子乳化沥青溶液的制备：先将计量好的去离子水或软化水加入皂液罐内，开启低速搅拌及升温装置，将水温升40℃后，快凝型(SKF-62)松香酸钠阴离子乳化剂，中裂快凝型（PK-3372）油酸钾阴离子乳化剂，非离子烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂（OP-10），异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂（1310），非离子型磷酸盐乳化剂（RE-660）并升温至58℃～65℃，提升搅拌速度再依次缓慢加入PH值调节剂溶液（氢氧化钠50%水溶液），
羧甲基纤维素钠（CMC）并充分将纤维素钠搅开，不可出现团聚的情况，最后皂液罐内加入消泡剂进行低速搅拌至完全均匀，其皂液呈现透明性好、颜色略黄的清亮液体；沥青加热罐内泵入70#A热沥青，开启导热油加热装置将其加热至融化状态后再开启搅拌装置将沥青料温提升至135～145℃待用；开启胶体磨级开始生产阴离子乳化沥青溶液，再经二级换热后达到需求温度的乳化沥青产品，按要求过滤后备用。
粉料浆的制备：低速搅拌（500～600r/min）下,向去离子水中加入少量氢氧化钠助溶剂调节体系PH至11～12之间，之后添加钠基膨润土后升速至(2000～3000r/min)将土分散至均匀；之后再降速至（500r/min）搅拌下依次加入聚丙烯酸铵盐分散剂，烷基聚氧乙烯醚（OP-20）非离子表活剂，异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂（1308）非离子表活剂，1/2有机硅消泡剂（AG-351）纳米碳酸轻钙,硅灰石，高岭土，升至高速 (2000～3000r/min)分散30～40min,最后加入剩余1/2消泡剂即可。
快凝型高分子材料合成改性乳化沥青堵水剂的制备：①开启沥青罐低速搅拌65～85r/min, 70#A快凝型阴离子乳化沥青完毕后不少于5分钟，依次加热橡胶操作油、粉料浆并提升转速300～400r/min，将其混合物流完全搅拌均匀；②开启树脂乳液搅拌罐体装置，定速至80～120r/min，依次分别加入阴离子水性苯乙烯丙烯酸共聚物乳液，水性聚氨酯单体乳液，PH值调节剂，至全部完成后搅拌不低于5分钟；③开启胶乳搅拌罐体装置，定速至80～120r/min，依次分别加入阴离子羧基丁苯乳液，阴离子氯丁橡胶乳液、阴离子SBS橡胶乳液，纳米ZnO分散液至全部完成后搅拌不低于5分钟；然后将去离子水稀释待用的硅烷偶联剂加入胶乳罐，转速提升至300～400r/min后搅拌5分钟待用；④开启反应罐，将转速控制在120～150r/min之间，先泵入①乳化沥青、橡胶调节油、粉料浆搅拌均匀，紧跟加入②树脂乳液、③合成改性橡胶乳液后持续搅拌5分钟；⑤降低反应罐搅拌速度至65～85r/min之间，最后依次加入分散剂水溶液、消泡剂水溶液、防霉剂水溶液等，加料完毕后，再搅拌不低于30分钟后完成生产；⑥采用80目金属过滤网过滤后罐装。
驱进表活水的制备：开启表活水搅拌罐搅拌器，转速不低于200r/min,随即泵入0.50mS/m的去离子水，依次加入规定比例投入非离子型磺酸盐表活剂、非离子松香酸皂表活剂、异构醇聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚表活剂后搅拌不低于7分钟，最后提升转速至300r/min后加入规定比例炔二醇润湿剂再搅拌不低于5分钟，至表活水完全分散均匀，罐装待用。
3.施工方法
结合地层压力、油井分布等情况，按一定的顺序、时间采用高压泵对地层先进行驱进表活水的注入，注入数量及压力持续时间根据现场确定；每一个注入点的驱进表活水高压注入完成后紧跟注入堵水剂，注入压力可随时间的增长缓慢提升，由预先计算出的注入量确定注入时压力的峰值及保持时间；根据现场监测的压力变化等，决定是否调整注入顺序或注入数量等，采油工作可按预计计划进行。
实施例二:
1.组成
阴离子乳化沥青溶液的组成（以1000公斤配方数量为例）
京博70A基质沥青522kg, 中裂快凝型(LT-405A) 妥尔油阴离子乳化剂8.5kg，中裂快凝型（PM-3372）油酸钾阴离子乳化剂5.3kg，非离子烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂（OP-10）2.7kg，异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂（1310）3.1kg，非离子型磷酸盐乳化剂（RE-610）1.3kg，羧甲基纤维素钠（CMC）1.0 kg，有机硅消泡剂（BYK-024）0.7kg, 氢氧化钠50%水溶液2.1kg,软化水453.3kg。
粉料浆的组成（以100公斤配方数量为例）
纳米碳酸轻钙22 kg,硅灰石18kg,高岭土14kg、钠基膨润土1.5氢氧化钠 0.3kg,聚丙烯酸铵盐分散剂1.8kg，烷基聚氧乙烯醚（OP-20）0.6kg，异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂（1308）0.35kg，有机硅消泡剂（AG-351）0.3kg，去离子水41.15kg。
快凝型高分子材料合成改性乳化沥青堵水剂的组成（以1000公斤配方数量为例）
70A快凝型阴离子乳化沥青705kg，非离子苯丙乳液44kg，阴离子水性苯乙烯丙烯酸共聚物乳液18kg，水性聚氨酯单体乳液20kg，羧基丁苯乳液70kg，阴离子氯丁橡胶乳液25kg、阴离子SBS橡胶乳液38kg，纳米ZnO分散液24kg，粉料浆37.5kg、石蜡基橡胶操作油8.0kg、硅烷偶联剂3.4kg， AMP-95多功能PH值调节剂水溶液3.8kg，分散剂2.0 kg，乳液防霉剂0.5kg，矿物油消泡剂0.8kg。
驱进表活水的组成（以10000公斤为例）
非离子磺酸盐表面活性剂14kg，非离子松香酸钠表面活性剂68.5kg，异构十三醇聚氧乙烯醚表活剂11kg，烷基酚聚氧乙烯醚表活剂26kg，助溶剂9.5kg，炔二醇润湿剂10.5kg，去离子水9860.5kg。
实施例三:
1.组成
阴离子乳化沥青溶液的组成（以1000公斤配方数量为例）
京博70A基质沥青497kg, 中裂快凝型(LT-405A) 妥尔油阴离子乳化剂8kg，中裂快凝型（PM-3372）油酸钾阴离子乳化剂5kg，非离子烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂（OP-10）2.5kg，异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂（1310）3kg，非离子型磷酸盐乳化剂（RE-610）1.2kg，羧甲基纤维素钠（CMC）0.9 kg，有机硅消泡剂（BYK-024）0.6kg, 氢氧化钠50%水溶液2kg,软化水479.8kg。
粉料浆的组成（以100公斤配方数量为例）
纳米碳酸轻钙22.5kg,硅灰石18kg,高岭土14.5kg、钠基膨润土1.5氢氧化钠0.3kg,聚丙烯酸铵盐分散剂1.8kg，烷基聚氧乙烯醚（OP-20）0.6kg，异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂（1308）0.35kg，有机硅消泡剂（AG-351）0.3kg，去离子水40.15kg。
快凝型高分子材料合成改性乳化沥青堵水剂的组成（以1000公斤配方数量为例）
70A快凝型阴离子乳化沥青675kg，非离子苯丙乳液48kg，阴离子水性苯乙烯丙烯酸共聚物乳液20kg，水性聚氨酯单体乳液25kg，羧基丁苯乳液76kg，阴离子氯丁橡胶乳液27kg、阴离子SBS橡胶乳液42kg，纳米ZnO分散液26kg，粉料浆42.2kg、石蜡基橡胶操作油7.5kg、硅烷偶联剂3.7kg， AMP-95多功能PH值调节剂水溶液4.3kg，分散剂2.0 kg，乳液防霉剂0.5kg，矿物油消泡剂0.8kg。
驱进表活水的组成（以10000公斤为例）
非离子磺酸盐表面活性剂13kg，非离子松香酸钠表面活性剂67kg，异构十三醇聚氧乙烯醚表活剂10kg，烷基酚聚氧乙烯醚表活剂25.5kg，助溶剂9.2kg，炔二醇润湿剂10.3kg，去离子水9865kg。
实施例四:
1.组成
阴离子乳化沥青溶液的组成（以1000公斤配方数量为例）
中海油90A基质沥青490kg,快凝型(SKF-62)松香酸钠阴离子乳化剂18kg，中裂快凝型（PM-3372）油酸钾阴离子乳化剂12kg，非离子烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂（OP-10）2kg，异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂（1310）2.5kg，非离子型磷酸盐乳化剂（RE-610）1kg，羧甲基纤维素钠（CMC）0.8 kg，有机硅消泡剂（BYK-021）0.5kg, 氢氧化钠50%水溶液2kg,软化水471.2kg。
粉料浆的组成（以100公斤配方数量为例）
纳米碳酸轻钙23kg,硅灰石19kg,高岭土13.5kg、钠基膨润土1.2氢氧化钠 0.3kg,聚丙烯酸铵盐分散剂1.7kg，烷基聚氧乙烯醚（OP-20）0.6kg，异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂（1308）0.35kg，有机硅消泡剂（AG-351）0.3kg，去离子水40.05kg。
快凝型高分子材料合成改性乳化沥青堵水剂的组成（以1000公斤配方数量为例）
90A快凝型阴离子乳化沥青645kg，非离子苯丙乳液54kg，阴离子水性苯乙烯丙烯酸共聚物乳液28kg，水性聚氨酯单体乳液33kg，羧基丁苯乳液85kg，阴离子氯丁橡胶乳液32kg、阴离子SBS橡胶乳液40kg，纳米ZnO分散液25kg，粉料浆39.4kg、石蜡基橡胶操作油6.5kg、硅烷偶联剂3.3kg， AMP-95多功能PH值调节剂水溶液5kg，分散剂2.3kg，乳液防霉剂0.6kg，矿物油消泡剂0.9kg。
驱进表活水的组成（以10000公斤为例）
非离子磺酸盐表面活性剂13kg，非离子松香酸钠表面活性剂65kg，异构十三醇聚氧乙烯醚表活剂6kg，烷基酚聚氧乙烯醚表活剂27kg，助溶剂9kg，炔二醇润湿剂10kg，去离子水9870kg。
实施例五:
1.组成
阴离子乳化沥青溶液的组成（以1000公斤配方数量为例）
中海油90A基质沥青490kg,快凝型(SKF-62)松香酸钠阴离子乳化剂18kg，中裂快凝型（PM-3372）油酸钾阴离子乳化剂12kg，非离子烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂（OP-10）2kg，异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂（1310）2.5kg，非离子型磷酸盐乳化剂（RE-610）1kg，羧甲基纤维素钠（CMC）0.8 kg，有机硅消泡剂（BYK-021）0.5kg, 氢氧化钠50%水溶液2kg,软化水471.2kg。
粉料浆的组成（以100公斤配方数量为例）
纳米碳酸轻钙23kg,硅灰石19kg,高岭土13.5kg、钠基膨润土1.2氢氧化钠 0.3kg,聚丙烯酸铵盐分散剂1.7kg，烷基聚氧乙烯醚（OP-20）0.6kg，异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂（1308）0.35kg，有机硅消泡剂（AG-351）0.3kg，去离子水40.05kg。
快凝型高分子材料合成改性乳化沥青堵水剂的组成（以1000公斤配方数量为例）
90A快凝型阴离子乳化沥青615kg，非离子苯丙乳液59kg，阴离子水性苯乙烯丙烯酸共聚物乳液33kg，水性聚氨酯单体乳液38kg，羧基丁苯乳液90kg，阴离子氯丁橡胶乳液37kg、阴离子SBS橡胶乳液45kg，纳米ZnO分散液25kg，粉料浆40kg、石蜡基橡胶操作油6.2kg、硅烷偶联剂3.3kg， AMP-95多功能PH值调节剂水溶液5kg，分散剂2.3kg，乳液防霉剂0.4kg，矿物油消泡剂0.8kg。
驱进表活水的组成（以10000公斤为例）
非离子磺酸盐表面活性剂11kg，非离子松香酸钠表面活性剂62kg，异构十三醇聚氧乙烯醚表活剂6kg，烷基酚聚氧乙烯醚表活剂25kg，助溶剂8kg，炔二醇润湿剂9kg，去离子水9888kg。
实施例六:
中海油70A基质沥青650kg, 中裂快凝型(LT-405A) 妥尔油阴离子乳化剂9kg，中裂快凝型（PM-3372）油酸钾阴离子乳化剂7kg，非离子烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂（OP-10）2.5kg，异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂（1310）3.0kg，非离子型磷酸盐乳化剂（RE-610）1.5kg，羧甲基纤维素钠（CMC）0.6kg，有机硅消泡剂（BYK-024）0.7kg, 氢氧化钠50%水溶液2.2kg,软化水323.5kg。
粉料浆的组成（以100公斤配方数量为例）
纳米碳酸轻钙22kg,硅灰石17kg,高岭土13kg、钠基膨润土1.5氢氧化钠 0.3kg,聚丙烯酸铵盐分散剂1.8kg，烷基聚氧乙烯醚（OP-20）0.6kg，异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂（1308）0.35kg，有机硅消泡剂（AG-351）0.3kg，去离子水43.15kg。
快凝型高分子材料合成改性乳化沥青堵水剂的组成（以1000公斤配方数量为例）
70A快凝型阴离子乳化沥青580kg，非离子苯丙乳液65kg，阴离子水性苯乙烯丙烯酸共聚物乳液52kg，水性聚氨酯单体乳液46kg，羧基丁苯乳液91.5kg，阴离子氯丁橡胶乳液26kg、阴离子SBS橡胶乳液52kg，纳米ZnO分散液26kg，粉料浆38.5kg、石蜡基橡胶操作油8.5kg、硅烷偶联剂3.5kg， AMP-95多功能PH值调节剂水溶液6.5kg，分散剂3.0kg，乳液防霉剂0.5kg，矿物油消泡剂1.0kg。
驱进表活水的组成（以10000公斤为例）
非离子磺酸盐表面活性剂15kg，非离子松香酸钠表面活性剂72kg，异构十三醇聚氧乙烯醚表活剂12kg，烷基酚聚氧乙烯醚表活剂25kg，助溶剂10kg，炔二醇润湿剂12kg，去离子水9854kg。
性能测试:
1、封堵压力测试
在如下的封堵压力测试中，均是将本发明的快凝型高分子材料合成改性乳化沥青堵水剂与驱进表活水，按先注入1倍驱进表活水，再注入0.8倍（12.5%浓度的堵水剂）在填砂管中进行封堵压力测试。
封堵压力测量：
按如下步骤进行封堵压力的测定：
取砂填管，放入65℃的烘箱中恒温加热2小时，将本发明的驱进表活水、快凝型高分子材料合成改性乳化沥青堵水剂依次按照0.40ml/min/cm2的速率进行注入（其中每cm2是针对填砂管的截面积而言），注入压力为0.20MPa，先注入2PV表活驱进水后，再注入1.6PV（12.5%浓度的堵水剂）驱替后停止，时间静止48小时，然后再采用去离子水驱透让填砂管重新具透水能力，记录透水前的最大压力值。具体结果见下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由上表所示，当改变堵水剂配方中的乳化沥青的含量时，封堵压力有明显变化。随着乳化沥青含量的不断减少，高分子聚合物含量的不断提升，封堵的压力呈明显上升趋势。
其中，高分子树脂乳液含量偏高而合成橡胶乳液较低时，其压力升高偏小，反之压力升高偏大；说明在整个堵水剂中，高分子树脂乳液对提升压力的作用小于合成橡胶乳液；根据以上情况得知，可通过调节不同乳液含量从而达到更加精确的调节封堵压力的目的。
2、耐冲刷性测试
取砂填管，放入65℃的烘箱中恒温加热2小时；以本领域的常用测试方法测其渗透率（注入前渗透率）；让后将本发明的驱进表活水、快凝型高分子材料合成改性乳化沥青堵水剂依次按照0.40ml/min/cm2的速率进行注入（其中每cm2是针对填砂管的截面积而言），注入压力为0.20MPa，注入0.1PV后停止，时间静止48小时，然后用50000矿化度水驱替30PV，测渗透率变化，并计算出最终封堵率。具体结果见下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
由上表可见，本发明的堵水剂在冲刷30PV后，全部都具有比较良好的最终封堵率和耐冲刷性，但其中实施例六具有最好的耐冲刷性；当合成高分子聚合物乳液含量不断提升时，其最终封堵率也会略有提升，但总体变化不大。
3、高温下粘度测试
先将无水乙醇160ml倒入500ml烧杯中，再将80g堵水剂缓慢加入，静止10min,后把烧杯中的液体倒掉；用无水乙醇重复以上操作两次，浆得到的堵水剂加热，去除残留的无水乙醇与水分，将留有堵水剂的烧杯放置90℃水浴加热1h，去除烧杯中的残余无水乙醇。再将烧杯放入烘箱105℃、4h,备用。将得到的堵水剂固体分取10g加入DV-Ⅲ流变仪中，开启粘度计温度控制电源，设定温度控制在90℃，恒温30min，进行粘度测定，平均三次取平均值。具体结果见下表（四舍五入保留至百位）：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
由上表可见，本发明堵水剂烘干后的固体分在高温条件下具有较高的粘度值，对地层孔隙具有较好的封堵强度，随着合成高分子乳液总体比例的提升及对应助剂添加的微调，粘度值提升幅度呈略微上升的趋势，可根据地层温度情况适当调整堵水剂封堵粘度，已取得更优的驱油效果，从而获得更好的经济效益。
在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂，其特征在于，由合成高分子材料改性乳化沥青堵水剂和驱进表活水组成，所述合成高分子材料改性乳化沥青堵水剂占比约为44%～48%，驱进表活水占比约为52%～56%。
2.根据权利要求1所述的一种快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂，其特征在于，所述合成高分子材料改性乳化沥青堵水剂由阴离子乳化沥青溶液58%～74%、树脂乳液8%～17%、橡胶乳液12%～25%、纳米ZnO分散液2%～5%、粉料浆3%～7%、橡胶操作油0.5%～3.0%、偶联剂0.2%～0.5%、PH值调节剂水溶液0.4%～1.2%、分散剂0.1%～0.5%、乳液防霉剂0.02%～0.05%、消泡剂0.05%～0.15%组成；驱进表活水由0.05%～0.1%的非离子型磺酸盐表活剂、0.4%～0.9%的非离子松香酸皂表活剂、0.03%～0.05%异构醇聚氧乙烯醚、0.1%～0.3%的烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种以及0.07%～0.1%的炔二醇和电导率小于0.50mS/m去离子水组成。
3.根据权利要求2所述的一种快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂，其特征在于，所述阴离子乳化沥青溶液为中裂或慢裂快凝型阴离子乳化沥青，固含量为48%～65%，包括沥青选用70A沥青、90A沥青，主乳化剂选用中裂或慢裂快凝型妥尔油阴离子乳化剂、中裂或慢裂快凝型油酸钾乳化剂、中裂或慢裂快凝型松香酸钠阴离子乳化剂的一种或多种；辅助乳化剂采用非离子烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂、异构醇聚氧乙烯醚乳化剂、非离子型磷酸盐乳化剂的一种或多种；稳定剂选用羧甲基纤维素钠CMC、羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素选用其中一种或两者复配使用；消泡剂选用矿物油类或有机硅矿物油类消泡剂；PH值调节剂选用氢氧化钠50%水溶液或粉剂，软化水或去离子水。
4.根据权利要求2所述的一种快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂，其特征在于，所述树脂乳液为阴离子型树脂乳液，PH值在7～12之间，固含量为30%～55%；树脂乳液选用苯乙烯丙烯酸乳液、丙烯酸乳液两种为主树脂乳液，或复配水性聚氨酯单体乳液、聚丙烯酰胺乳液、水性环氧树脂乳液、水性聚氯乙烯乳液中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂，其特征在于，所述橡胶乳液为阴离子型橡胶乳液，PH值在7～11之间，固含量为48%～67%，橡胶乳液选用氯丁胶乳或预交联氯丁胶乳与丁苯胶乳、预交联丁苯胶乳为主橡胶乳液、复配丁腈橡胶乳液、复配SBS胶乳的一种或二种。
6.根据权利要求2所述的一种快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂，其特征在于，所述纳米ZnO分散液，其原液固含量为20%～30%，粒径为30nm～100nm，PH值9～11。
7.根据权利要求2所述的一种快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂，其特征在于，所述粉料浆的固含量为50%～60%，其中填料包括纳米碳酸轻钙、硅灰石、高岭土、云母粉的一种或多种，粒径在1250目～3000目之间，粉料浆由填料49.5%～58.5%，钠基膨润土0.5%～1.5%，氢氧化钠 0.25%～0.35%，聚丙烯酸铵盐分散剂1.0%～2.0%，烷基酚聚氧乙烯醚0.3%～1.0%，异构醇聚氧乙烯醚0.2%～0.5%，助溶剂0.06%～0.1%，有机硅消泡剂0.3%～0.5%，去离子水为剩余组分组成。
8.根据权利要求2所述的一种快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂，其特征在于，所述橡胶操作油为芳香烃橡胶操作油、环烷基橡胶操作油、石蜡基橡胶操作油的一种或多种复配而成，所述偶联剂为氨基硅烷偶联剂、甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂的一种或二种，所述PH值调节剂水溶液为AMP-95多功能PH值中和剂，所述分散剂为脂肪酸聚乙二醇酯，所述乳液防霉剂为防霉防藻的吡啶硫酮锌悬浮液（固含量为50%）或去离子水稀释3～4倍鲁道夫抗菌剂（RUCO-BAC AGL）后直接进行配方添加，所述消泡剂为矿物油类消泡剂（LT-466）或（ML-A203E）。
9.如权利要求1-8所述的一种快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1：阴离子乳化沥青溶液的制备；软化水升温至40℃后，依次加入各种乳化剂搅拌均匀（升温至58%～70℃），再依次加入PH值调节剂、稳定剂、消泡剂等搅拌均匀，要求皂液PH值≥11，70A或90A基质沥青加热罐内泵入，开启导热油加热装置将其加热至融化状态后再开启搅拌装置将沥青料温提升至135～145℃待用，胶体磨高速剪切、研磨、分散，经二级换热后降温至32℃以下至中转罐，80目、150目钢丝滤网过滤，粒径要求（D50≤1.50μm，D97≤4.00μm），泵送至原料储罐内待用；
S2：树脂乳液的制备；使用前应对其复配共混性能进行处理，对于树脂乳液PH值存在差异较大的，采用PH调节剂进行平衡处理；
以上乳液粒径分布应在30nm～1200nm之间，且乳液粒径要求（D50≤700nm），乳液共混(低速分散搅拌，转速≤200r/min，加料完毕后搅拌时长不低于10min)稳定后过滤后待用；
S3：橡胶乳液的制备；使用前应对其复配共混性能进行处理，对于PH值存在差异较大的，采用PH调节剂进行平衡处理；
以上乳液粒径分布应在200nm～1500nm之间，且乳液粒径要求（D50≤900nm），乳液共混(低速分散搅拌，转速≤200r/min，加料完毕后搅拌时长不低于15min)稳定后过滤后待用；
S4：纳米ZnO分散液的制备；使用前用3～4倍去离子水高速分散稀释至5%～6%再进行配方添加；
S5：粉料浆的制备；低速搅拌（500～600r/min）下，向去离子水中加入少量氢氧化钠助溶剂调节体系PH至11～12之间，之后添加钠基膨润土后升速至(2000～3000r/min)将土分散至均匀；之后再降速至（500r/min）搅拌下依次加入聚丙烯酸铵盐分散剂，烷基聚氧乙烯醚（OP-20）非离子表活剂，异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂（1308）非离子表活剂，1/2有机硅消泡剂（AG-351）纳米碳酸轻钙，硅灰石，高岭土，升至高速 (2000～3000r/min)分散30～40min，最后加入剩余1/2消泡剂即可；
S6：PH值调节剂水溶液为AMP-95多功能PH值中和剂，使用前用3～4倍去离子水高速分散稀释后再进行添加；分散剂为脂肪酸聚乙二醇酯，使用前用5～7倍去离子水高速分散稀释后再进行添加；乳液防霉剂为防霉防藻的吡啶硫酮锌悬浮液（固含量为50%）或去离子水稀释3～4倍鲁道夫抗菌剂（RUCO-BAC AGL）后直接进行配方添加；消泡剂为矿物油类消泡剂（LT-466）或（ML-A203E），采用去离子水稀释3～4倍后直接进行配方添加；
S7：驱进表活水为电导率小于0.50mS/m的去离子水中，依次加入规定比例的非离子型磺酸盐表活剂、非离子松香酸皂表活剂、异构醇聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚表活剂后采用不低于200r/min转速（时长不低于7分钟）搅拌均匀后，再加入规定比例炔二醇润湿剂进行不低于300r/min转速（时长不低于5分钟）搅拌均匀分散；
S8：开启沥青搅拌罐体搅拌装置，定速至65～85r/min，直至加入乳化沥青溶液全部完毕后搅拌不低于5分钟；依次缓慢加入橡胶操作油、粉料浆完毕后提高转速至300～400r/min，将其搅拌均匀；
S9：开启树脂乳液搅拌罐体装置，定速至80～120r/min，依次分别加入树脂乳液，PH值调节剂，至全部完成后搅拌不低于5分钟；
S10：开启胶乳搅拌罐体装置，定速至80～120r/min，依次分别加入胶乳乳液，纳米ZnO分散液至全部完成后搅拌不低于5分钟；将硅烷偶联剂用3～4倍的去离子水稀释搅拌均匀后，再加入胶乳搅拌罐内，提升搅拌速度至300r/min～400r/min分散均匀，时间不少于5分钟；
S11：开启反应罐搅拌，控制搅拌转速在120～150r/min之间，先泵送乳化沥青、橡胶操作油、粉料浆混合液至成品反应罐内，依次加入混合后树脂乳液、橡胶乳液搅拌均匀，加料完毕后搅拌不少于5分钟；
S12：降低反应罐搅拌转速至65～85r/min之间，依次加入分散剂水溶液、消泡剂水溶液、防霉剂水溶液等，加料完毕后，再搅拌不低于30分钟后完成生产；
S13：采用80目金属过滤网过滤后罐装。
10.如权利要求1-8所述的一种快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂的施工方法，其特征在于，具体步骤如下：
地下油层开采到一定程度后，随着地层中压力降低，开采难度也逐步增大；为了正好的开采油层，后期一般采用将水按一定顺序注入地下保持地层压力，将油层按预设的方案驱进到开采的油井四周进行开采，该方式后期存在油层会随注水的停止，重新又从开采油井位置向四周扩散，返回至地层远处，从而又回到不易开采的状态；
采用快凝型高分子材料合成改性乳化沥青堵水剂+驱进表活水组合的驱油、采油方式，首先用高压泵将驱进表活水注入油井地层中，通过高压将表活水持续注入地层，可将地层中的矿化度水及油层向四周驱进，在保持一定压力后持续注入驱进表活水不断地将地层中附近的矿化度水、油层驱离至远处到预先开采位置，紧后再通过高压泵注入快凝型合成高分子材料改性乳化沥青油井堵水剂，后保持一定压力让堵水剂尽最大限度充盈至表活满驱进表活水注入范围；随着后期的预设的油井的开采过程中，随着地层压力下降，地层的矿化度水、油层又会重新充盈注入表活水和堵水剂的区域，此时矿化度水中的Na+、Ca2+、Mg2+、K+等金属离子，就会与堵水剂中的阴离子高分子合成改性乳化沥青微粒发生破乳反应，形成黏稠状微凝胶颗粒堵塞较大的矿化水通道，让驱离至开采位置的油层不再流回到原来的位置，从而可大幅提升采油量及开采效率；另外堵水剂中含有较多的沥青成分并与原油成分相同，油层中的原油后期还可以对堵剂形成的封堵颗粒进行溶解，不会堵死地层。
CN202110795633.6A 2021-07-14 2021-07-14 快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂的制备及施工方法 Active CN113604205B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110795633.6A CN113604205B (zh) 2021-07-14 2021-07-14 快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂的制备及施工方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110795633.6A CN113604205B (zh) 2021-07-14 2021-07-14 快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂的制备及施工方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113604205A true CN113604205A (zh) 2021-11-05
CN113604205B CN113604205B (zh) 2022-09-20

Family

ID=78337565

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110795633.6A Active CN113604205B (zh) 2021-07-14 2021-07-14 快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂的制备及施工方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113604205B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114806522A (zh) * 2022-04-02 2022-07-29 山东安能泰油气增产技术研究院有限公司 一种自交联选择性堵水剂及其制备方法与应用

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3432320A (en) * 1963-10-14 1969-03-11 Phillips Petroleum Co Nonionic oil-in-water asphalt emulsions
GB1521093A (en) * 1975-08-26 1978-08-09 Shell Int Research Process for plugging an earth formation and an emulsion therefor
US5306750A (en) * 1989-12-29 1994-04-26 Chevron Research And Technology Company A Divison Of Chevron U.S.A. Inc. Polymer and asphalt reaction process and polymer-linked-asphalt product
CN102675890A (zh) * 2012-05-23 2012-09-19 长安大学 微波加热破乳慢裂快凝型改性乳化沥青及其制备方法
CN102786919A (zh) * 2012-07-12 2012-11-21 中国石油天然气股份有限公司 乳化沥青调剖剂
CN102936439A (zh) * 2012-11-27 2013-02-20 湖北工业大学 一种水乳型氯丁橡胶改性沥青防水涂料及其制备方法
CN104592768A (zh) * 2013-10-31 2015-05-06 中国石油化工股份有限公司 一种阴离子乳化沥青及其制备方法
US20150361327A1 (en) * 2013-06-26 2015-12-17 Gungho Charge (Tianjin) Refined Petroleum Technology Development Co., Ltd. High-temperature resistant nano composite mining additive for mining heavy oil and super heavy oil and preparation process thereof
US10179873B1 (en) * 2014-03-06 2019-01-15 Weir Slurry Group, Inc. Water swellable rubber composition suitable for use with oil field equipment
CN110791109A (zh) * 2019-10-29 2020-02-14 山东北方创信防水科技股份有限公司 乳化沥青、涂刷型橡胶沥青防水涂料及其制备方法
CN111271031A (zh) * 2020-03-18 2020-06-12 中国石油大学(北京) 一种低渗透油藏深部调剖-驱油方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3432320A (en) * 1963-10-14 1969-03-11 Phillips Petroleum Co Nonionic oil-in-water asphalt emulsions
GB1521093A (en) * 1975-08-26 1978-08-09 Shell Int Research Process for plugging an earth formation and an emulsion therefor
US5306750A (en) * 1989-12-29 1994-04-26 Chevron Research And Technology Company A Divison Of Chevron U.S.A. Inc. Polymer and asphalt reaction process and polymer-linked-asphalt product
CN102675890A (zh) * 2012-05-23 2012-09-19 长安大学 微波加热破乳慢裂快凝型改性乳化沥青及其制备方法
CN102786919A (zh) * 2012-07-12 2012-11-21 中国石油天然气股份有限公司 乳化沥青调剖剂
CN102936439A (zh) * 2012-11-27 2013-02-20 湖北工业大学 一种水乳型氯丁橡胶改性沥青防水涂料及其制备方法
US20150361327A1 (en) * 2013-06-26 2015-12-17 Gungho Charge (Tianjin) Refined Petroleum Technology Development Co., Ltd. High-temperature resistant nano composite mining additive for mining heavy oil and super heavy oil and preparation process thereof
CN104592768A (zh) * 2013-10-31 2015-05-06 中国石油化工股份有限公司 一种阴离子乳化沥青及其制备方法
US10179873B1 (en) * 2014-03-06 2019-01-15 Weir Slurry Group, Inc. Water swellable rubber composition suitable for use with oil field equipment
CN110791109A (zh) * 2019-10-29 2020-02-14 山东北方创信防水科技股份有限公司 乳化沥青、涂刷型橡胶沥青防水涂料及其制备方法
CN111271031A (zh) * 2020-03-18 2020-06-12 中国石油大学(北京) 一种低渗透油藏深部调剖-驱油方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
石延辉等: "调剖+表活剂驱油综合治理多裂缝非均质复杂油藏", 《石油工业技术监督》 *
陈天科: "稠油热采水平井乳化沥青选择性堵水技术研究", 《化工管理》 *
马中亮等: "乳化沥青选择性堵水研究", 《重庆科技学院学报(自然科学版)》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114806522A (zh) * 2022-04-02 2022-07-29 山东安能泰油气增产技术研究院有限公司 一种自交联选择性堵水剂及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN113604205B (zh) 2022-09-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103666259B (zh) 阻燃沥青基混合高分子防水涂料及其制备方法
EP1394355B1 (en) Subterranean fractures containing resilient proppant packs
CN110484229B (zh) 一种用于低渗透油藏的复合驱油体系及其制备和应用方法
CN113604205B (zh) 快凝型高分子合成改性乳化沥青堵水剂的制备及施工方法
CN105754569B (zh) 一种低渗透油藏注水井预处理剂及其制备方法
CN104592768A (zh) 一种阴离子乳化沥青及其制备方法
WO2005035936A1 (en) Well bore treatment fluid
CN114835866B (zh) 一种低渗透油藏用纳米微乳液驱油剂及其制备方法
US20240151130A1 (en) Methods of strengthening and consolidating subterranean formations with silicate-aluminum geopolymers
CN107777965B (zh) 一种高强度高密度水泥浆的制备方法
CN105368423B (zh) 一种采油用无铬复合树脂凝胶类调剖剂及制备方法与用途
CN110079289B (zh) 冻胶分散体强化的聚合物三元复合驱油体系及其应用
CN103113862B (zh) 两性离子聚磺超高温钻井液
WO2018108186A1 (zh) 一种兼具洗油作用的自生酸诱导增粘调控体系及制备方法
US20100282465A1 (en) Methods of consolidating particulates using a hardenable resin and an orgaosilane coupling agent
CN115572544B (zh) 单组份水性非固化橡胶沥青防水涂料及制备方法和应用
CN105331348A (zh) 一种应用于低渗透油田的均相微乳液驱油剂及其制备方法
CN106009739A (zh) 一种超薄磨耗层用改性乳化沥青及其制备方法
US20200362231A1 (en) Low-phosphorus and non-phosphorus gelled hydrocarbon well treatment fluids
CN108641691A (zh) 一种高强度树脂堵剂及其制备方法与应用
CN107236528A (zh) 一种高渗孔道型油藏复配聚合物调剖剂及其使用方法
CN114907824B (zh) 一种相渗调节剂、其制备方法及应用
CN113136197B (zh) 一种加重压裂液及其制备方法
CN110003879B (zh) 一种压裂液用纳米液体破坏剂及其制备方法
CN102977867A (zh) 一种油气层保护剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Preparation and Construction Method of Fast Setting Polymer Modified Emulsified Asphalt Water Blocking Agent

Effective date of registration: 20231101

Granted publication date: 20220920

Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Wudi County sub branch

Pledgor: Shandong North Chuangxin Waterproof Technology Group Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980063749

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right