CN113583209B - 一种仿乳胶聚氨酯海绵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种仿乳胶聚氨酯海绵的制备方法,采用半预聚体法,将聚硅氧烷、交联剂与多异氰酸酯反应得到预聚体组分B,再将聚醚多元醇X、去离子水、硅油、催化剂混合均匀得到A组分,最后将组分A、预聚体组分B高速搅拌混合,反应制备一种仿乳胶聚氨酯海绵,不用添加太多的助剂,所制得的仿乳胶聚氨酯海绵有着优良的耐候性、透气性、耐低温性且物理性能优良,手感舒适,长时间使用后可水洗保持海绵清洁;本发明仿乳胶聚氨酯海绵的制备装置,智能加料,反应条件控制精准,提高聚氨酯海绵产物稳定性,提高生产效率,且减少能耗,提高生产效率和生产质量。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯海绵制造技术领域,具体涉及一种仿乳胶聚氨酯海绵的制备方法及装置。
背景技术
乳胶海绵是泡孔结构为全部连孔或绝大部分连孔、少部份不连孔的多孔性橡胶材料,其具有弹性高,吸收震动,耐压缩疲劳,承载性好,舒适耐久等特点。乳胶海绵常见的制造方法有两种:(1)邓禄普法,又称机械打泡法或迟缓凝胶法(2)塔勒莱法,又称真空发泡法。由于乳胶海绵存在部分消费人群对其过敏的问题,因此,仿乳胶制品应运而生。传统的仿乳胶制品有着不透气、长期使用舒适性差,易粉化的缺点;传统的聚氨酯制品,透气好,不含致敏原等优点,但其在低温条件下会变硬,也限制了其应用范围。
中国专利CN108129629A公开了一种乳胶手感聚氨酯软质泡沫及其制备方法,其在配方中通过添加碳酸钙粉末来提升海绵的手感,但会削弱海绵的物理性能,长时间使用海绵会出现开裂掉渣等问题,且不能水洗。中国专利CN112708126A公开了一种仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇及其之别方法和耐低温仿乳胶泡沫及其制备方法,其通过合成一种用耐低温的高环氧乙烷含量的聚醚多元醇配合以其他原料来制备耐低温仿乳胶聚氨酯海绵。虽然海绵耐低温,手感舒适,但不能水洗的缺点依然存在。中国专利CN110283293A公开了一种采用端异氰酸酯基预聚体制备的仿乳胶聚氨酯软质泡沫,其通过聚醚多元醇改性单体MDI二苯基亚甲基二异氰酸酯,再和聚合MDI多苯基多亚甲基多异氰酸酯掺混得到异氰酸酯基的质量百分比为24~29%的端异氰酸酯基预聚体,再与含催化剂、硅油表面活性剂以及物理发泡剂的多元醇组合物反应制得聚氨酯仿乳胶海绵。其制得的海绵虽然手感好,物理性能优良,但不耐低温,不能水洗。
专利DE4108326和EP03744776公开了一种有机硅聚氨酯泡沫的合成方法,其先将聚硅氧烷、发泡剂、催化剂、硅油混合均匀,然后再与多异氰酸酯进行反应得到聚氨酯泡沫的一步法工艺;上述两项专利均存在聚硅氧烷和异氰酸酯反应不完全的情况,使得制备的海绵物理性能下降。
现有聚氨酯海绵的生产设备加料混乱,无法实现自动化,生产效率低,稳定性差,反应釜的压力控制装置需电力控制,结构复杂,安装困难,多个反应釜间物料的转移时,釜内物料残留多,不好清理,物料损耗大。
发明内容
为解决上述问题,本发明公开了一种仿乳胶聚氨酯海绵的制备方法,助剂添加量少,所制得的仿乳胶聚氨酯海绵有着优良的耐候性、透气性、耐低温性且物理性能优良,手感舒适,长时间使用后可水洗保持海绵清洁;制备装置智能加料,反应条件控制精准,提高聚氨酯海绵产物稳定性,提高生产效率,且减少损耗,提高生产效率和生产质量。
为了达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种仿乳胶聚氨酯海绵的制备方法,包括以下步骤:
(1)取聚醚多元醇X60-80质量份、水1-5质量份、硅油0.3-0.8质量份、催化剂0.2-0.6质量份,置于釜A中,25-35℃,2000-3000r/min搅拌1小时,得到组分A;
(2)将多异氰酸酯加入釜B中,搅拌40-60min后加入交联剂,氮气置换三次后,将釜压抽至≤-0.098MPa,升温至50℃,再向釜内充入氮气至釜压为-0.05MPa,将双端烷羟基聚硅氧烷滴加至釜中,保持釜内温度45-55℃,滴加时间为1小时,滴加完成后,升温至85℃,保持温度,反应2.5小时后降至常温,得到预聚体组分B;
(3)将预聚体组分B加入组分A中,高速搅拌后倒入模温为45℃的模具中,静置4分钟后出模,得到仿乳胶聚氨酯海绵。
进一步地,所述步骤(1)中聚醚多元醇X的羟值为35KOHmg/g,官能度为3。
进一步地,所述步骤(1)中催化剂为胺催化剂9727。
进一步地,所述步骤(2)中交联剂的添加质量为双端烷羟基聚硅氧烷添加质量的0.1%-0.5%;所述多异氰酸酯的添加质量为双端烷羟基聚硅氧烷添加质量1.5-3倍。
进一步地,所述步骤(2)中双封端烷羟基聚硅氧烷的分子式如式(Ⅰ)所示:
其中,Me为CH3;n为1-3的整数;m为20-50的整数。
优选地,所述双封端烷羟基聚硅氧烷为IOTA-2120、IOTA-2130、IOTA-2140中的一种或多种。
进一步地,所述步骤(2)中交联剂为甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、三乙醇胺、二乙醇胺、山梨醇中的一种或多种;所述步骤(2)中多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯、碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺-脲酮亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯中的任意两种。
优选地,多异氰酸酯为碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯;所述碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯的用量为双端烷羟基聚硅氧烷添加质量的1.43-1.85倍,所述六亚甲基二异氰酸酯的用量为双端烷羟基聚硅氧烷添加质量的0.28-0.89倍。
进一步地,所述步骤(2)制备得到的预聚体组分B的异氰酸根含量为20%-25%。
进一步地,所述步骤(3)中组分A与预聚体组分B的质量比为63.4-81.9:27.3-59.24。
一种仿乳胶聚氨酯海绵的制备装置,包括釜A、釜B、硅油储罐、第一多异氰酸酯储罐、第二多异氰酸酯储罐、交联剂储罐、硅氧烷储罐、聚醚多元醇储罐、组分A储罐和组分B储罐;釜A包括釜体和釜盖,釜盖中心处设有搅拌器,搅拌器连接搅拌轴,搅拌轴贯穿釜盖置于釜体中,釜盖上搅拌器周围设有第一进料口、第二进料口、第一进气口、第一出气口、恒压器和压力表,釜盖内相对的两侧壁上固定设有折流板,第一进气口连接进气管,第一进料口和第二进料口均连接进料管,进气管和进料管贯穿折流板,折流板包括第一折流板和第二折流板,第一折流板在第二折流板的上方,第一折流板与第二折流板间通过多个连接杆连接,釜体侧面上部设有第三进料口,釜体底部设有第一出料口,釜体外设有保温壳,釜体与保温壳间形成加热腔,保温壳底部设有第一进口,保温壳侧面上部设有第一出口,第一进口和第一出口连接加热介质控制器;釜体内搅拌轴上设有多个搅拌桨;釜A与釜B结构相同,聚醚多元醇储罐通过计量泵连接釜A的第一进料口,硅油储罐通过计量泵连接釜A的第一进料口,第一多异氰酸酯储罐通过计量泵连接釜B的第一进料口,第二多异氰酸酯储罐通过计量泵连接釜B的第一进料口,交联剂储罐通过计量泵连接釜B的第二进料口,硅氧烷储罐通过计量泵连接釜B的第二进料口;硅油储罐顶部设有第二出气口、第二进气口、恒压器和硅油进口,硅油进口下方设有布流板,第二出气口贯通布流板,第二出气口、釜A的第一出气口和釜B的第一出气口均连接真空泵;釜A的第一进气口、釜B的第一进气口、第二进气口、组分A储罐的第三进气口和组分B 储罐的第四进气口均连接氮气罐;釜A底部的第一出料口连接组分A储罐,釜B底部的第一出料口连接组分B储罐,组分A储罐和组分B储罐通过计量泵连接高压发泡枪头,组分A储罐和组分B储罐均设有搅拌机构,高压发泡枪头连接发泡模具,高压发泡枪头包括壳体、弹性复位机构和旋转机构,壳体底部设有喷口,弹性复位机构和旋转机构置于壳体内,弹性复位机构的底部设有旋转机构,旋转机构的底部与壳体底部相匹配;弹性复位机构包括内套体,内套体内从上至下设有第一定位板、第二定位板和第三定位板,第一定位板上方为缓冲腔,第一定位板与第二定位板间设有复位弹簧,第一定位板和第二定位板上设有通孔,通孔内设有导杆,导杆顶部设有环形限位块,导杆底部固定连接第三定位板,复位弹簧套设于导杆外,第三定位板下表面连接旋转机构,旋转机构包括第一旋转桨和第二旋转桨,所述第一旋转桨与第二旋转桨通过第四定位板固定连接,第二旋转桨与喷口相匹配,第四定位板的直径与喷口直径相同,以上所连接管路上均设有电磁阀,计量泵和电磁阀均与控制系统通信连接。
进一步地,所述恒压器包括基座,基座中心设有第三出气口,第三出气口顶部设有第一环形密封圈,第一环形密封圈的内径与第三出气口的直径相同,第一环形密封圈的上表面与基座上表面平齐,基座外设有固定壳,固定壳与基座间设有第二环形密封圈,固定壳内设有调节板、复位弹簧和密封杆,密封杆顶部设置于限位板的下表面上,限位板与调节板间设有复位弹簧,调节板上表面设有调价杆,调节杆贯穿固定壳顶部,调节杆顶部设有旋转手柄,限位板与基座间的固定壳侧面上设有通气管;通过旋转旋转手柄使调节杆上下移动,带动调节板上下移动,改变复位弹簧的压缩量,从而改变密封杆对第一环形密封圈的压力,实现调整反应釜内的恒压压力值,以及实现卸压功能,简单机械结构实现压力的调节,体积小,安装简单,实用性好。
进一步地,所述搅拌桨包括多个第一搅拌桨和多个第二搅拌桨,第一搅拌桨的中间连接于搅拌轴上,第二搅拌桨的中间连接于搅拌轴上,第一搅拌桨与第二搅拌桨相互垂直,第一搅拌桨和第二搅拌桨间隔设置,第一搅拌桨和第二搅拌桨两端均设有倾斜的刮板,所述刮板与搅拌轴轴向夹角α为15-60°;第一搅拌桨上两端刮板顶端的高度高于置于第一搅拌桨上方的第二搅拌桨两端刮板的底端的高度,第一搅拌桨上两端刮板底端的高度低于置于第一搅拌桨下方的第二搅拌桨两端刮板的顶端的高度;对附着在釜内壁的物料及时刮下混入反应体系中,刮板倾斜一定角度,反应液沿刮板向下引流,使反应产物排出干净,减少残留,且可对反应釜内壁进行清洁。
与现有技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:
本发明提供的仿乳胶聚氨酯海绵的制备方法,采用半预聚体法,将聚硅氧烷、交联剂与多异氰酸酯反应得到预聚体组分B,再将聚醚多元醇X、去离子水、硅油、催化剂混合均匀得到A组分,最后将组分A、预聚体组分B高速搅拌混合,反应制备一种仿乳胶聚氨酯海绵,不用添加太多的助剂;由于聚硅氧烷本身具有良好的力学性能、坚韧,耐碰撞、耐冲击,耐候性、柔韧性,良好的耐水、耐盐水、耐介质腐蚀等特点;通过聚硅氧烷与多异氰酸酯反应将分子链段引入聚氨酯海绵中,使所制得的仿乳胶聚氨酯海绵有着优良的耐候性、透气性、耐低温性且物理性能优良,手感舒适,长时间使用后可水洗保持海绵清洁。
本发明一种仿乳胶聚氨酯海绵的制备装置,包括釜A、釜B、硅油储罐、第一多异氰酸酯储罐、第二多异氰酸酯储罐、交联剂储罐、硅氧烷储罐、聚醚多元醇储罐、组分A储罐和组分B储罐,各储罐均各自连接计量泵与釜A或釜B连接,对加入的组分进行精准控制,且全自动加料,提高整个生产的稳定性,硅油储罐内设置布流板,使硅油沿罐内壁流下,顶部第二出气口、第二进气口分别连接真空泵、氮气罐,可以对硅油中可挥发物和水分进行去除,从而提高产物质量。反应釜和硅油储罐上均设置恒压器,保证恒压,同时具备泄压功能,提高反应的稳定性,亦便于储罐添加物料,恒压器为机械结构,体积小,安装简单;搅拌轴端部设置倾斜的刮板,对附着在釜内壁的物料及时刮下混入反应体系中,且使反应产物排出干净,减少残留,亦可对反应釜内壁进行清洁;釜A和釜B连接至组分A储罐和组分B储罐,组分A储罐和组分B储罐连接高压发泡枪头,然后直接向模具中注入发泡料进行发泡,高压发泡枪头设有弹性复位机构和旋转机构,组分A和组分B进入壳体与内套体间,随着压力增大,旋转机构旋转将上次喷口的余料清理干净,且可以使组分A和组分B进一步地混合,随后旋转机构、第二定位板、第三定位板和导杆在导杆的导向下向上移动,使用完后,弹性复位机构将旋转机构的第二旋转桨复位至喷口内,第四定位板堵住喷口;从而达到高压发泡枪头不堵塞、组分A和组分B混合均匀、连续生产,节约生产时间和成本;本发明制备装置反应条件控制精准,可连续生产,聚氨酯海绵生产的稳定性高,生产效率高,生产质量高。
附图说明
图1为本发明的结构示意图;
图2为本发明釜A的结构示意图;
图3为本发明恒压器的结构示意图;
图4为硅油储罐的结构示意图;
图5为高压发泡枪头的结构示意图;
附图标记说明:
1、釜体;2、保温壳;3、加热腔;4、第一出料口;5、第一进口;6、搅拌轴;7、第一搅拌桨;8、刮板;9、第一出口;10、第三进料口;11、第一出气口;12、釜盖;13、第一进料口;14、恒压器;1401、基座;1402、第二环形密封圈;1403、固定壳;1404、第三出气口;1405、第一环形密封圈;1406、密封杆;1407、限位板;1408、复位弹簧;1409、调节板;1410、调节杆;1411、旋转手柄;15、搅拌器;16、压力表;17、第二进料口;18、第一进气口;19、第一折流板;20、第二折流板;21、釜A;22、釜B;23、加热介质控制器;24、真空泵;25、硅油储罐;26、交联剂储罐;27、计量泵;28、第一多异氰酸酯储罐;29、第二多异氰酸酯储罐;30、组分A储罐;31、组分B储罐;32、硅氧烷储罐;33、发泡模具;34、高压发泡枪头;35、控制系统;36、聚醚多元醇储罐;37、第二出气口;38、第二进气口;39、布流板;40、壳体;41、内套体;42、缓冲腔;43、环形限位块;44、第一定位板;45、复位弹簧;46、导杆;47、第二定位板;48、第三定位板;49、第一旋转桨;50、第四定位板;51、第二旋转桨;52、喷口。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明,应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例中用到的原料若无特殊说明,均为市购。
聚醚多元醇X:聚醚多元醇JQN-1818,南京金栖化工集团有限公司产品,羟值为35KOHmg/g,官能度 3。
硅油:W538,购自上海龙干高分子材料有限公司。
催化剂:胺催化剂9727,购自新典化学材料(上海)有限公司。
双封端烷羟基聚硅氧烷:IOTA-2120(官能度2,分子量2000)、IOTA-2130(官能度2,分子量3000)、IOTA-2140(官能度2,分子量4000),购自安徽艾约塔硅油有限公司。
聚氧化丙烯二醇220:官能度2,分子量2000;聚氧化丙烯二醇230:官能度2,分子量3000;聚氧化丙烯二醇240:官能度2,分子量4000;均购自南京金栖化工集团有限公司。
实施例1
(1)组分A的制备:
25℃下,依次将120g聚醚多元醇X、5g水、1g硅油W538、0.8g催化剂9727加入釜A中,转速2000r/min,搅拌1小时,混合均匀即得组分A。
(2)组分B的制备:
常温下,将43.19gHDI和215.955g液化MDI加入釜B中搅拌40分钟,然后加入0.15g山梨醇,氮气置换三次后,将釜压抽至≤-0.098MPa,升温至50℃,向釜内充氮气至釜压为-0.05MPa;将150g IOTA-2140滴加至釜B中,滴加时间为1小时,滴加过程中保持釜温45℃,滴加完成后,将釜温升至85℃,并保温2.5小时,最后降至常温,即得预聚体组分B,预聚体组分B的NCO%为20%。
(3)仿乳胶聚氨酯海绵的制备:
在25℃条件下,将63.4g组分A加入容器中,然后迅速加入49.66g预聚体组分B,高速搅拌,搅拌均匀后倒入模温为45℃的模具中,4min后出模,即得仿乳胶聚氨酯海绵;其中,添加的组分A中的OH与B组分中的NCO摩尔比均为OH:NCO=1:0.75。
实施例2
(1)组分A的制备:
35℃下,依次将140g聚醚多元醇X、7g水、1.6g硅油W538、1.2g催化剂9727加入釜A中,转速2500r/min,搅拌1小时,混合均匀即得组分A。
(2)组分B的制备:
常温下,将65.875gHDI和230.625g液化MDI加入釜B中搅拌50分钟,然后加入0.25g甘油,氮气置换三次后,将釜压抽至≤-0.098MPa,升温至50℃,向釜内充氮气至釜压为-0.05MPa;将125gIOTA-2130滴加至釜B中,滴加时间为1小时,滴加过程中保持釜温50℃,滴加完成后,将釜温升至85℃,并保温2.5小时,最后降至常温,即得预聚体组分B,预聚体组分B的NCO%为23%。
(3)仿乳胶聚氨酯海绵的制备:
在25℃条件下,将74.9g组分A加入容器中,然后迅速加入59.24g预聚体组分B,高速搅拌,搅拌均匀后倒入模温为45℃的模具中,4min后出模,即得仿乳胶聚氨酯海绵;其中,添加的组分A中的OH与B组分中的NCO摩尔比均为OH:NCO=1:0.75。
实施例3
(1)组分A的制备:
30℃下,依次将160g聚醚多元醇X、3g水、0.4g硅油W538、0.4g催化剂9727加入反应釜中,转速3000r/min,搅拌1小时,混合均匀即得组分A。
(2)组分B的制备:
常温下,将115.089gHDI和230.18g液化MDI加入反应釜中搅拌60分钟,然后加入0.65g二乙醇胺,氮气置换三次后,将釜压抽至≤-0.098MPa,升温至50℃,向釜内充氮气至釜压为-0.05MPa。将130gIOTA-2120滴加至釜B中,滴加时间为1小时,滴加过程中保持釜温55℃,滴加完成后,将釜温升至85℃,并保温2.5小时,最后降至常温,即得预聚体组分B,预聚体组分B的NCO%为25%。
(3)仿乳胶聚氨酯海绵的制备:
在25℃条件下,将81.9g组分A加入容器中,然后迅速加入27.3g预聚体组分B,高速搅拌,搅拌均匀后倒入模温为45℃的模具中,4min后出模,即得仿乳胶聚氨酯海绵;其中,添加的组分A中的OH与B组分中的NCO摩尔比均为OH:NCO=1:0.75。
实施例4
如图1至图4所示,仿乳胶聚氨酯海绵的制备装置,包括釜A21、釜B22、硅油储罐25、第一多异氰酸酯储罐28、第二多异氰酸酯储罐29、交联剂储罐26、硅氧烷储罐32、组分A储罐30和组分B储罐31;釜A21包括釜体1和釜盖12,釜盖12中心处设有搅拌器15,搅拌器15连接搅拌轴6,搅拌轴6贯穿釜盖12置于釜体1中,釜盖12上搅拌器15周围设有第一进料口13、第二进料口17、第一进气口18、第一出气口11、恒压器14和压力表16,釜盖12内相对的两侧壁上固定设有折流板,第一进气口18连接进气管,第一进料口13和第二进料口17均连接进料管,进气管和进料管贯穿折流板,折流板包括第一折流板19和第二折流板20,第一折流板19在第二折流板20的上方,第一折流板19与第二折流板20间通过多个连接杆连接,釜体1侧面上部设有第三进料口10,釜体1底部设有第一出料口4,釜体1外设有保温壳2,釜体1与保温壳2间形成加热腔3,保温壳2底部设有第一进口5,保温壳2侧面上部设有第一出口9,第一进口5和第一出口9连接加热介质控制器23;釜体1内搅拌轴6上设有多个搅拌桨;釜A21与釜B22结构相同,聚醚多元醇储罐36通过计量泵27连接釜A21的第一进料口13,硅油储罐25通过计量泵27连接釜A21的第一进料口13,第一多异氰酸酯储罐28通过计量泵27连接釜B22的第一进料口13,第二多异氰酸酯储罐29通过计量泵27连接釜B22的第一进料口13,交联剂储罐26通过计量泵27连接釜B22的第二进料口17,硅氧烷储罐32通过计量泵27连接釜B22的第二进料口17;硅油储罐25顶部设有第二出气口37、第二进气口38、恒压器14和硅油进口,硅油进口下方设有布流板39,第二出气口37贯通布流板39,第二出气口37、釜A21的第一出气口11和釜B22的第一出气口11均连接真空泵24;釜A21的第一进气口18、釜B22的第一进气口18、第二进气口38、组分A储罐30的第三进气口和组分B 储罐的第四进气口均连接氮气罐;釜A21底部的第一出料口4连接组分A储罐30,釜B22底部的第一出料口4连接组分B储罐31,组分A储罐30和组分B储罐31通过计量泵27连接高压发泡枪头34,组分A储罐30和组分B储罐31均设有搅拌机构,高压发泡枪头34连接发泡模具33,以上所连接管路上均设有电磁阀,计量泵27和电磁阀均与控制系统35通信连接。
高压发泡枪头包括壳体40、弹性复位机构和旋转机构,壳体40底部设有喷口52,弹性复位机构和旋转机构置于壳体40内,弹性复位机构的底部设有旋转机构,旋转机构的底部与壳体40底部相匹配;弹性复位机构包括内套体41,内套体41内从上至下设有第一定位板44、第二定位板47和第三定位板48,第一定位板44上方为缓冲腔42,第一定位板44与第二定位板47间设有复位弹簧45,第一定位板44和第二定位板47上设有通孔,通孔内设有导杆46,导杆46顶部设有环形限位块43,导杆46底部固定连接第三定位板48,复位弹簧45套设于导杆46外,第三定位板48下表面连接旋转机构,旋转机构包括第一旋转桨49和第二旋转桨51,所述第一旋转桨49与第二旋转桨51通过第四定位板50固定连接,第二旋转桨51与喷口52相匹配,第四定位板50的直径与喷口52直径相同。
恒压器14包括基座1401,基座1401中心设有第三出气口1404,第三出气口1404顶部设有第一环形密封圈1405,第一环形密封圈1405的内径与第三出气口1404的直径相同,第一环形密封圈1405的上表面与基座1401上表面平齐,基座1401外设有固定壳1403,固定壳1403与基座1401间设有第二环形密封圈1402,固定壳1403内设有调节板1409、复位弹簧1408和密封杆1406,密封杆1406顶部设置于限位板1407的下表面上,限位板1407与调节板1409间设有复位弹簧1408,调节板1409上表面设有调价杆,调节杆1410贯穿固定壳1403顶部,调节杆1410顶部设有旋转手柄1411,限位板1407与基座1401间的固定壳1403侧面上设有通气管。
搅拌桨包括2个第一搅拌桨7和2个第二搅拌桨,第一搅拌桨7的中间连接于搅拌轴6上,第二搅拌桨的中间连接于搅拌轴6上,第一搅拌桨7与第二搅拌桨相互垂直,第一搅拌桨7和第二搅拌桨间隔设置,第一搅拌桨7和第二搅拌桨两端均设有倾斜的刮板8,所述刮板8与搅拌轴6轴向夹角α为30°,第一搅拌桨7上两端刮板顶端的高度高于置于第一搅拌桨7上方的第二搅拌桨两端刮板的底端的高度,第一搅拌桨7上两端刮板底端的高度低于置于第一搅拌桨7下方的第二搅拌桨两端刮板的顶端的高度。
工作原理:
将聚醚多元醇储罐36、硅油储罐25中的原料通过计量泵27给料至釜A21中,水经过计量泵27从第三进料口10加至釜A21中,催化剂从第二进料口17加入釜A21中,打开搅拌器15和加热介质控制器23,搅拌一定时间后得到组分A,组分A输送至组分A储罐30;釜A21工作的同时,将第一多异氰酸酯储罐28、第二多异氰酸酯储罐29和交联剂储罐26中的原料通过计量泵27给料至釜B22中,真空泵24从第一出气口11将釜B22内气体抽出,氮气从第一进气口18通入,重复三次后,将釜内压力抽至≤-0.098MPa,打开釜B22连接的加热介质控制器23,待釜内体系升温至50℃后,氮气通入釜B22中至釜压为-0.05MPa,将硅氧烷储罐32中的原料通过计量泵27给料至釜B22中,计量泵27控制流度,滴加时间为1小时,1小时后,釜B22的加热介质控制器23提高温度,升温至所需温度后,反应一定时间后停止加热介质控制器23加热,降温至常温后,组分B输送至组分B储罐31,组分A储罐30和组分B储罐31持续搅拌,组分A和组分B分别经计量泵高压进入高压发泡枪头34的壳体40与内套体41间混合,然后从高压发泡枪头34的喷口52排出至发泡模具33中,控制系统35控制釜A21、釜B22加热介质控制器23、各计量泵27、电磁阀、真空泵24、搅拌器15、压力表16,自动化操作。
对比例1
(1)组分A的制备:
25℃下,依次将120g聚醚多元醇X、5g水、1g硅油W538、0.8g催化剂9727加入釜A中,转速2000r/min,搅拌1小时,混合均匀即得组分A。
(2)组分B的制备:
常温下,将43.19gHDI和215.955g液化MDI加入釜B中搅拌40分钟,然后加入0.135g山梨醇,氮气置换三次后,将釜压抽至≤-0.098MPa,升温至50℃,向釜内充氮气至釜压为-0.05MPa;将150g 聚氧化丙烯二醇240滴加至釜B中,滴加时间为1小时,滴加过程中保持釜温45℃,滴加完成后,将釜温升至85℃,并保温2.5小时,最后降至常温,即得预聚体组分B,预聚体组分B的NCO%为20%。
(3)仿乳胶聚氨酯海绵的制备:
在25℃条件下,将63.4g组分A加入容器中,然后迅速加入49.66g预聚体组分B,高速搅拌,搅拌均匀后倒入模温为45℃的模具中,4min后出模,即得仿乳胶聚氨酯海绵;其中,添加的组分A中的OH与B组分中的NCO摩尔比均为OH:NCO=1:0.75。
对比例2
(1)组分A的制备:
30℃下,依次将140g聚醚多元醇X、7g水、1.6g硅油W538、1.2g催化剂9727加入釜A中,转速2500r/min,搅拌1小时,混合均匀即得组分A。
(2)组分B的制备:
常温下,将65.875gHDI和230.625g液化MDI加入釜B中搅拌50分钟,然后加入0.41g甘油,氮气置换三次后,将釜压抽至≤-0.098MPa,升温至50℃,向釜内充氮气至釜压为-0.05MPa;将125g 聚氧化丙烯二醇230滴加至釜B中,滴加时间为1小时,滴加过程中保持釜温50℃,滴加完成后,将釜温升至85℃,并保温2.5小时,最后降至常温,即得预聚体组分B,预聚体组分B的NCO%为23%。
(3)仿乳胶聚氨酯海绵的制备:
在25℃条件下,将74.9g组分A加入容器中,然后迅速加入59.24g预聚体组分B,高速搅拌,搅拌均匀后倒入模温为45℃的模具中,4min后出模,即得仿乳胶聚氨酯海绵;其中,添加的组分A中的OH与B组分中的NCO摩尔比均为OH:NCO=1:0.75。
对比例3
(1)组分A的制备:
35℃下,依次将160g聚醚多元醇X、3g水、0.4g硅油W538、0.4g催化剂9727加入釜A中,转速3000r/min,搅拌1小时,混合均匀即得组分A。
(2)组分B的制备:
常温下,将115.089gHDI和230.18g液化MDI加入釜B中搅拌60分钟,然后加入0.6g二乙醇胺,氮气置换三次后,将釜压抽至≤-0.098MPa,升温至50℃,向釜内充氮气至釜压为-0.05MPa。将130g 聚氧化丙烯二醇220滴加至釜B中,滴加时间为1小时,滴加过程中保持釜温55℃,滴加完成后,将釜温升至85℃,并保温2.5小时,最后降至常温,即得预聚体组分B,预聚体组分B的NCO%为25%。
(3)仿乳胶聚氨酯海绵的制备:
在25℃条件下,将81.9g组分A加入容器中,然后迅速加入27.3g预聚体组分B,高速搅拌,搅拌均匀后倒入模温为45℃的模具中,4min后出模,即得仿乳胶聚氨酯海绵;其中,添加的组分A中的OH与B组分中的NCO摩尔比均为OH:NCO=1:0.75。
验证例
将实施例1-实施例3和对比例1至对比例3制备的仿乳胶聚氨酯海绵进行性能检测,其中,密度、撕裂强度、拉伸强度、压缩永久形变、舒适因子、温湿度敏感指数按GB/T24451-2009方法检测;开孔率按GB/T10799-2008方法检测;水洗测试方法如下:
(1)将实施例1-实施例3和对比例1至对比例3制得的仿乳胶聚氨酯海绵和购买的天然乳胶海绵完全浸在水中揉搓5分钟;
(2)挤干水分,在干燥通风的环境中自然晾干24小时;
(3)重复(1)、(2)操作5次,观察海绵的开裂、掉渣程度。
测试结果如表1所示。
表1 仿乳胶聚氨酯海绵和天然乳胶海绵的物理性能
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段,还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种仿乳胶聚氨酯海绵的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取聚醚多元醇X60-80质量份、水1-5质量份、硅油0.3-0.8质量份、催化剂0.2-0.6质量份,置于釜A中,25-35℃,2000-3000r/min搅拌1小时,得到组分A;
(2)将多异氰酸酯加入釜B中,搅拌40-60min后加入交联剂,氮气置换三次后,将釜压抽至≤-0.098MPa,升温至50℃,再向釜内充入氮气至釜压为-0.05MPa,将双端烷羟基聚硅氧烷滴加至釜中,保持釜内温度45-55℃,滴加时间为1小时,滴加完成后,升温至85℃,保持温度,反应2.5小时后降至常温,得到预聚体组分B;
(3)将预聚体组分B加入组分A中,高速搅拌后倒入模温为45℃的模具中,静置4分钟后出模,得到仿乳胶聚氨酯海绵;
所述步骤(1)中聚醚多元醇X的羟值为35KOHmg/g,官能度为3;所述步骤(1)中催化剂为胺催化剂9727;
所述步骤(2)中交联剂的添加质量为双端烷羟基聚硅氧烷添加质量的0.1%-0.5%;所述多异氰酸酯的添加质量为双端烷羟基聚硅氧烷添加质量1.5-3倍;
所述步骤(2)中双封端烷羟基聚硅氧烷的分子式如式(Ⅰ)所示:
其中,Me为CH3;n为1-3的整数;m为20-50的整数;
所述步骤(3)中组分A与预聚体组分B的质量比为63.4-81.9:27.3-59.24。
2.根据权利要求1所述的一种仿乳胶聚氨酯海绵的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中交联剂为甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、三乙醇胺、二乙醇胺、山梨醇中的一种或多种;所述步骤(2)中多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯、碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺-脲酮亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯中的任意两种。
3.根据权利要求1所述的一种仿乳胶聚氨酯海绵的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)制备得到的预聚体组分B的异氰酸根含量为20%-25%。
4.一种基于权利要求1-3任一项所述的一种仿乳胶聚氨酯海绵的制备装置,其特征在于,包括釜A、釜B、硅油储罐、第一多异氰酸酯储罐、第二多异氰酸酯储罐、交联剂储罐、硅氧烷储罐、聚醚多元醇储罐、组分A储罐和组分B储罐;釜A包括釜体和釜盖,釜盖中心处设有搅拌器,搅拌器连接搅拌轴,搅拌轴贯穿釜盖置于釜体中,釜盖上搅拌器周围设有第一进料口、第二进料口、第一进气口、第一出气口、恒压器和压力表,釜盖内相对的两侧壁上固定设有折流板,第一进气口连接进气管,第一进料口和第二进料口均连接进料管,进气管和进料管贯穿折流板,折流板包括第一折流板和第二折流板,第一折流板在第二折流板的上方,第一折流板与第二折流板间通过多个连接杆连接,釜体侧面上部设有第三进料口,釜体底部设有第一出料口,釜体外设有保温壳,釜体与保温壳间形成加热腔,保温壳底部设有第一进口,保温壳侧面上部设有第一出口,第一进口和第一出口连接加热介质控制器;釜体内搅拌轴上设有多个搅拌桨;釜A与釜B结构相同,聚醚多元醇储罐通过计量泵连接釜A的第一进料口,硅油储罐通过计量泵连接釜A的第一进料口,第一多异氰酸酯储罐通过计量泵连接釜B的第一进料口,第二多异氰酸酯储罐通过计量泵连接釜B的第一进料口,交联剂储罐通过计量泵连接釜B的第二进料口,硅氧烷储罐通过计量泵连接釜B的第二进料口;硅油储罐顶部设有第二出气口、第二进气口、恒压器和硅油进口,硅油进口下方设有布流板,第二出气口贯通布流板,第二出气口、釜A的第一出气口和釜B的第一出气口均连接真空泵;釜A的第一进气口、釜B的第一进气口、第二进气口、组分A储罐的第三进气口和组分B 储罐的第四进气口均连接氮气罐;釜A底部的第一出料口连接组分A储罐,釜B底部的第一出料口连接组分B储罐,组分A储罐和组分B储罐通过计量泵连接高压发泡枪头,高压发泡枪头包括壳体、弹性复位机构和旋转机构,弹性复位机构和旋转机构置于壳体内,弹性复位机构包括内套体,内套体内从上至下设有第一定位板、第二定位板和第三定位板,第一定位板上方为缓冲腔,第一定位板与第二定位板间设有复位弹簧,第一定位板和第二定位板上设有通孔,通孔内设有导杆,导杆顶部设有环形限位块,导杆底部固定连接第三定位板,复位弹簧套设于导杆外,第三定位板下表面连接旋转机构,旋转机构包括第一旋转桨和第二旋转桨,所述第一旋转桨与第二旋转桨通过第四定位板固定连接,第二旋转桨与喷口相匹配,第四定位板的直径与喷口直径相同。
5.根据权利要求4所述的一种仿乳胶聚氨酯海绵的制备装置,其特征在于,所述恒压器包括基座,基座中心设有第三出气口,第三出气口顶部设有第一环形密封圈,第一环形密封圈的内径与第三出气口的直径相同,第一环形密封圈的上表面与基座上表面平齐,基座外设有固定壳,固定壳与基座间设有第二环形密封圈,固定壳内设有调节板、复位弹簧和密封杆,密封杆顶部设置于限位板的下表面上,限位板与调节板间设有复位弹簧,调节板上表面设有调价杆,调节杆贯穿固定壳顶部,调节杆顶部设有旋转手柄,限位板与基座间的固定壳侧面上设有通气管。
6.根据权利要求4所述的一种仿乳胶聚氨酯海绵的制备装置,其特征在于,所述搅拌桨包括多个第一搅拌桨和多个第二搅拌桨,第一搅拌桨的中间连接于搅拌轴上,第二搅拌桨的中间连接于搅拌轴上,第一搅拌桨与第二搅拌桨相互垂直,第一搅拌桨和第二搅拌桨间隔设置,第一搅拌桨和第二搅拌桨两端均设有倾斜的刮板,所述刮板与搅拌轴轴向夹角α为15-60°;第一搅拌桨上两端刮板顶端的高度高于置于第一搅拌桨上方的第二搅拌桨两端刮板的底端的高度,第一搅拌桨上两端刮板底端的高度低于置于第一搅拌桨下方的第二搅拌桨两端刮板的顶端的高度。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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