CN113578086A - 一种车用尿素溶液的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种车用尿素溶液的生产工艺，通过水力喷射器在喷射时形成的真空来抽取尿素工段第一蒸发器后的低缩二脲熔融尿液，配制成车用尿素溶液；工艺包括制备低缩二脲熔融尿液、制备超纯水、配制车用尿素溶液、过滤；本发明的车用尿素的生产工艺，解决了因熔融态尿液腐蚀性强而导致尿液泵使用寿命短的问题，提高生产连续运行周期，从而大幅度降低生产成本，提高生产产量；将配制的车用尿素溶液中缩二脲含量由0.3%低至0.21%，解决了车用尿素溶液中缩二脲含量高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种车用尿素溶液的生产工艺，属于化工技术领域。
背景技术
目前，柴油车的尾气排放物NOX利用选择性催化还原反应来实现达标排放，依靠车用尿素高温分解成氨和二氧化碳，氨在催化剂作用下将NOx还原成氮气和水，来减少对环境的污染，这就是国际上通用的SCR技术，但生产车用尿素的方法中绝大部分都是通过提纯高纯度尿素晶体后再配制过滤得到成品。
中国专利申请CN105056738B公开了一种车用尿素溶液的生产工艺，虽然以尿液生产车用尿素，但其尿液要经过冷却在结晶机内形成晶体悬浮液，悬浮液还要经过过滤，达到高纯度尿素晶体，再与超纯水搅拌加热配制成粗品，再过滤得到成品，不仅结晶时会产生部分尿素废液，而且操作工序繁琐复杂，蒸汽消耗高，耗电、耗蒸汽设备多，车用尿素生产成本高。
中国专利申请CN107417576A公开了一种车用尿素溶液的生产工艺，虽然以尿液生产车用尿素，但其尿液来自于尿素生产系统第二蒸发器，存在以下不足：尿素系统第二蒸发器的真空度高，需要用耐腐蚀性强的尿液泵抽取尿液，然后与超纯水配制，不但投资大、耗电高，而且因尿液腐蚀性强，尿液泵易腐蚀损坏，45天维修一次，维修费用高；尿液由于经过了第二蒸发器蒸汽加热提纯，蒸汽消耗提高了100kg/t；尿液由于经过了第二蒸发器后，尿液中缩二脲含量提高了0.15%-0.2%，高达0.8%-0.9%，配制成的车用尿素中缩二脲含量也比较高，产品质量差；尿液泵入口液位控制难度大，易造成尿液泵抽空影响泵使用寿命或泵抽取量过大，影响尿素蒸发器的真空度，从而影响尿素蒸发系统的稳定运行，影响尿素生产。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种车用尿素溶液的生产工艺，实现：提高生产连续运行周期，大幅度降低生产成本，提高生产产量，解决因调节尿液泵出口开度造成尿液抽吸量波动大，影响第二蒸发器真空度和车用尿素溶液中缩二脲含量高的问题，实现精准配比，连续生产，自动化生产，降低生产成本。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种车用尿素溶液的生产工艺，通过水力喷射器在喷射时形成的真空来抽取尿素工段第一蒸发器后的低缩二脲熔融尿液，配制成车用尿素溶液。
一种车用尿素溶液的生产工艺，包括制备低缩二脲熔融尿液、制备超纯水、配制车用尿素溶液、过滤。
所述制备低缩二脲熔融尿液，将压缩机来的原料CO2气自下部进入汽提塔，与合成塔来的合成液逆向接触，合成液中的甲铵大部分分解成NH3和CO2，分解的CO2进入原料CO2气混合后成为汽提气，汽提塔的温度为165-175℃，压力为14-15MPa，从塔顶离开进入高压甲铵冷凝器，汽提液中含氨为6%-8%，然后去精馏塔。
汽提气进入高压甲铵冷凝器顶部，液氨经氨泵加压后送到高压喷射器，并作为喷射动力抽吸高压洗涤器来得浓甲铵液，一起进入高压甲铵冷凝器，控制高压甲铵冷凝器的温度为170-175℃，压力14-14.5MPa，反应生成氨基甲酸铵。
从高压甲铵冷凝器来的汽液混合物进入尿素合成塔，一部分未反应的CO2与NH3继续生成甲铵，反应热供甲铵生成尿素用，氨基甲酸铵脱水生成尿素。温度为180-185℃，压力为14-14.5MPa，生成的尿液去汽提塔。
未转化的NH3和CO2以及质量分数为7％惰性气体的混合气由合成塔顶部送入高压洗涤器洗涤，
高压甲铵泵把甲铵液由高洗器顶部进入设备，吸收气体中的氨和CO2，吸收后的溶液温度为155-165℃，从设备中部流出，经高压喷射器送至高压甲铵冷凝器，CO2与NH3在冷凝吸收过程中放出的热量由壳侧高调热水移走，出高压洗涤器的气体，送至低压吸收塔继续回收NH3和CO2。
汽提塔来的汽提液减压至0.28-0.32MPa，降温至105-115℃，然后进入精馏塔，被加热到130-135℃，汽提液中的甲胺液进一步分解为氨和CO2，然后进入低压甲铵冷凝器冷凝吸收，尿液则经闪蒸槽进入闪蒸加热器加热，使尿液中甲铵再次分解，CO2和NH3、部分水从尿液中分离出来，从闪蒸槽出来的尿液浓度为71%-72%，流入尿液槽。
所述汽提塔来的汽提液的温度为165-170℃，压力为14-14.5MPa。
尿液槽中的尿液由尿液泵加压后送到第一蒸发加热器加热至120-130℃，压力为-30KPa到-60KPa，尿液中的水分不断汽化蒸发，尿液浓度达到91%-92%，得到低缩二脲熔融尿液。
所述制备超纯水，将脱盐水站来的电阻率为3-4MΩ/cm的脱盐水进入EDI模块中，在模块两端直流电的推动下，通过淡水室水流中的阴阳离子分别穿过阴阳离子交换膜进入到浓水室，从而在淡水室中去除，脱除阴阳离子后的超纯水电阻率提高到≥15MΩ/cm，出EDI模块，送入车用尿素配制槽。
所述配制车用尿素溶液，使用配制泵抽取车用尿素配制槽内溶液，然后将溶液打入水力喷射器，利用溶液喷射形成的真空来抽取尿素工段第一蒸发器后的低缩二脲熔融尿液，在水力喷射器内混合均匀，水力抽射器出口设有尿素溶液纯度在线分析仪进行检测。
其中，配制初期车用尿素配制槽内溶液为常温超纯水，随着配制开始，配制槽内车用尿素溶液的浓度和温度逐渐上升，最终车用尿素溶液浓度达到32%-33%，温度达到48-52℃。
所述水力喷射器以配制泵来的溶液为动力，利用溶液喷射形成的真空来负压抽取尿液，并在喷射器内实现了尿素配制槽内溶液与尿液的充分混合，配制成车用尿素溶液。
所述水力喷射器的真空度为0.09-0.10MPa，尿素配制槽内溶液的温度为40-60℃，所述第一蒸发器后的低缩二脲熔融尿液的温度为125-135℃。
所述尿素工段第一蒸发器后的尿液中低缩二脲熔融尿液中尿素含量为91.32-92.4%，水分含量为7%-8%，缩二脲含量为0.6%-0.68%。
当检测到水力喷射器出口溶液中尿素含量达到31.8%-33.2%，配制结束，得到车用尿素溶液，对车用尿素进行分析检验。
所述车用尿素溶液中的缩二脲含量为0.2%-0.23%。
同时，将剩余的出尿素第一蒸发器的尿液通入第二蒸发器进一步蒸发脱除水分，浓缩尿液，出第二蒸发器的尿液中水分含量降至≤0.4%，缩二脲含量为0.8%-0.9%，尿素含量为98-99%。
所述第一蒸发器温度120-130℃，压力为-30到-60KPa。
所述第二蒸发器温度140-150℃，压力为≤-80Kpa。
所述过滤，将配制合格的质量分数为31.8%-33.2%的车用尿素溶液打入成品槽，经过滤精度为5μm的精密过滤器过滤后装车外售。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的车用尿素溶液的生产工艺，通过使用水力喷射器抽取尿液代替了尿液泵、管道混合器，节省设备投资40万元，还解决了因熔融态尿液腐蚀性强而导致尿液泵使用寿命短的问题，提高生产连续运行周期，从而大幅度降低生产成本，提高生产产量；
（2）本发明的车用尿素溶液的生产工艺，通过使用水力喷射器抽取尿液，对尿素第一蒸发器的真空度无影响，不会影响尿素生产系统运行稳定，解决了因调节尿液泵出口开度造成尿液抽吸量波动大，影响第二蒸发器真空度的问题，避免了影响尿素生产；
（3）本发明的车用尿素溶液的生产工艺，将配制的车用尿素溶液中缩二脲含量由0.3%低至0.21%，解决了车用尿素溶液中缩二脲含量高的问题；
（4）本发明的车用尿素溶液的生产工艺，从尿素第一蒸发器抽取尿液配制车用尿素溶液，比从尿素第二蒸发器抽取尿液配制节省蒸汽100kg/t，以年产10万吨/年车用尿素溶液，蒸汽单价为150元/t计算，能够节省尿素蒸汽3421吨，节约蒸汽费用51万元；
（5）本发明的车用尿素溶液的生产工艺，生产过程中使用自动化调节阀、高精度流量计、密度计进行控制，能够达到精确配比，降低劳动强度，配比精度高；
（6）本发明的车用尿素溶液的生产工艺，装置投资少、节省蒸汽、电耗低，生产的车用尿素溶液成本更低，效益大幅提升。
附图说明
图1为车用尿素溶液的生产流程图。
具体实施方式：
本发明将根据具体事例做进行清楚、完整的描述，但其仅为例证性的目的而不起到限制性作用，本领域技术人员可由本说明书所解释的内容清楚的了解本发明的特点与功效，本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或运用。
实施例1
一种车用尿素溶液的生产工艺，如图1所示，具体步骤为：
1.压缩机来的原料CO2气自下部进入汽提塔，与合成塔来的合成液逆向接触，合成液中的甲铵大部分分解成NH3和CO2，分解的CO2进入原料CO2气混合后成为汽提气，汽提塔的温度为170℃，压力为14.5 MPa，从塔顶离开进入高压甲铵冷凝器，汽提液中含氨为7％，然后去精馏塔。
汽提气进入高压甲铵冷凝器顶部，液氨经氨泵加压后送到高压喷射器，并作为喷射动力抽吸高压洗涤器来得浓甲铵液，一起进入高压甲铵冷凝器，控制高压甲铵冷凝器的温度为172℃，压力14.2 MPa，反应生成氨基甲酸铵。
从高压甲铵冷凝器来的汽液混合物进入尿素合成塔，一部分未反应的CO2与NH3继续生成甲铵，反应热供甲铵生成尿素用，氨基甲酸铵脱水生成尿素。温度为182℃，压力为14.0 MPa，生成的尿液去汽提塔。
未转化的NH3和CO2以及质量分数为7％惰性气体的混合气由合成塔顶部送入高压洗涤器洗涤，
高压甲铵泵把甲铵液由高洗器顶部进入设备，吸收气体中的氨和CO2，吸收后的溶液温度为160℃，从设备中部流出，经高压喷射器送至高压甲铵冷凝器，CO2与NH3在冷凝吸收过程中放出的热量由壳侧高调热水移走，出高压洗涤器的气体，送至低压吸收塔继续回收NH3和CO2。
汽提塔来的汽提液(温度为167℃，压力为14.0MPa)减压至0.3MPa，降温至110℃，然后进入精馏塔，被加热到132℃，汽提液中的甲胺液进一步分解为氨和CO，然后进入低压甲铵冷凝器冷凝吸收，尿液则经闪蒸槽进入闪蒸加热器加热，使尿液中甲铵再次分解，CO2和NH3、部分水从尿液中分离出来，从闪蒸槽出来的尿液浓度为71％，流入尿液槽。
尿液槽中的尿液由尿液泵加压后送到第一蒸发加热器加热至125℃，压力为真空-45KPa，尿液中的水分不断汽化蒸发，尿液浓度达到91.5%，得到低缩二脲熔融尿液。
2.将脱盐水站来的电阻率为3.3MΩ/cm的脱盐水进入EDI模块中，在模块两端直流电的推动下，通过淡水室水流中的阴阳离子分别穿过阴阳离子交换膜进入到浓水室，从而在淡水室中去除，脱除阴阳离子后的超纯水电阻率提高到15MΩ/cm，出EDI模块，送入车用尿素配制槽；
3.使用配制泵抽取车用尿素配制槽内溶液，然后将溶液打入水力喷射器，利用溶液喷射形成的真空来抽取尿素工段第一蒸发器后的低缩二脲熔融尿液，在水力喷射器内混合均匀，水力抽射器出口设有尿素溶液纯度在线分析仪进行检测。
其中，配制初期车用尿素配制槽内溶液为常温超纯水，随着配制开始，配制槽内车用尿素溶液的浓度和温度逐渐上升，最终车用尿素溶液浓度达到32.5%，温度达到50℃。
所述水力喷射器以配制泵来的溶液为动力，利用溶液喷射形成的真空来负压抽取尿液，并在喷射器内实现了尿素配制槽内溶液与尿液的充分混合，配制成车用尿素溶液。
所述水力喷射器的真空度为0.097MPa，尿素配制槽内溶液的温度为40-60℃，所述第一蒸发器后的低缩二脲熔融尿液的温度为130℃。
所述尿素工段第一蒸发器后的尿液中低缩二脲熔融尿液中尿素含量为91.87%，水分含量为7.5%，缩二脲含量为0.63%。
当水力喷射器出口溶液中尿素含量达到32.5%，配制结束，得到车用尿素溶液，对车用尿素进行分析检验。
所述车用尿素溶液中的缩二脲含量为0.21%。
同时，将剩余的出尿素第一蒸发器的尿液通入第二蒸发器进一步蒸发脱除水分，浓缩尿液，出第二蒸发器的尿液中水分含量降至0.4%，缩二脲含量为0.9%，尿素含量为98.7%。
所述第一蒸发器温度125℃，压力为－45KPa。
所述第二蒸发器温度145℃，压力为－80Kpa。
4.配制合格的质量分数为32.5%的车用尿素溶液打入成品槽，经过滤精度为5μm的精密过滤器过滤后装车外售。
对比例1
将实施例1中的第3步改为：配制泵抽取车用尿素配制槽内溶液，将溶液打入水力喷射器，利用溶液喷射形成的真空来抽取尿素工段第二蒸发器后的低缩二脲熔融尿液，配制成车用尿素溶液，水力抽射器出口设有尿素溶液纯度在线分析仪。
当水力喷射器出口溶液中尿素含量达到32.5%，配制结束，得到车用尿素溶液，对车用尿素进行分析检验。
所述车用尿素的缩二脲含量为0.3%。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，通过水力喷射器在喷射时形成的真空来抽取尿素工段第一蒸发器后的低缩二脲熔融尿液，配制成车用尿素溶液。
2.根据权利要求1所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，包括制备低缩二脲熔融尿液、制备超纯水、配制车用尿素溶液、过滤。
3.根据权利要求2所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，所述配制车用尿素溶液，使用配制泵抽取车用尿素配制槽内溶液，然后将溶液打入水力喷射器，利用溶液喷射形成的真空来抽取尿素工段第一蒸发器后的低缩二脲熔融尿液，在水力喷射器内混合均匀，水力抽射器出口设有尿素溶液纯度在线分析仪进行检测。
4.根据权利要求3所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，在配制初期，所述车用尿素配制槽内溶液为常温超纯水，随着配制开始，配制槽内车用尿素溶液的浓度和温度逐渐上升，最终车用尿素溶液浓度达到32%-33%，温度达到48-52℃。
5.根据权利要求3所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，所述水力喷射器以配制泵来的溶液为动力，利用溶液喷射形成的真空来负压抽取尿液，并在喷射器内实现了尿素配制槽内溶液与尿液的充分混合，配制成车用尿素溶液。
6.根据权利要求5所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，所述水力喷射器的真空度为0.09-0.10MPa，尿素配制槽内溶液的温度为40-60℃，所述第一蒸发器后的低缩二脲熔融尿液的温度为125-135℃。
7.根据权利要求3所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，所述尿素工段第一蒸发器后的尿液中低缩二脲熔融尿液中尿素含量为91.32-92.4%，水分含量为7%-8%，缩二脲含量为0.6%-0.68%。
8.根据权利要求3所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，所述车用尿素溶液中的缩二脲含量为0.2%-0.23%。
9.根据权利要求7所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，所述第一蒸发器温度120-130℃，压力为-30到-60KPa。
10.根据权利要求3所述的车用尿素溶液的生产工艺，其特征在于，同时，将剩余的出尿素第一蒸发器的尿液通入第二蒸发器进一步蒸发脱除水分，浓缩尿液，出第二蒸发器的尿液中水分含量降至≤0.4%，缩二脲含量为0.8%-0.9%，尿素含量为98-99%；
所述第二蒸发器温度140-150℃，压力为≤-80Kpa。
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