CN113563641A - 一种pla-pbat共混改性可降解材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PLA‑PBAT共混改性可降解材料，由以下原料按重量份制备而成：PBAT50‑60份、PLA5‑10份、淀粉60‑70份、甘油10‑15份、山梨糖醇10‑15份、碳酸钙5‑10份、开口剂3‑4份、扩链剂0.2‑0.4份、芥酸酰胺0.1份‑0.3份。本发明通过改性，使得PLA‑PBAT共混物具有较好的力学性能，防止薄膜之间相结团、粘连，能适应较高的加工温度以及保持持久的爽滑效果，有利于生产厚度较薄的薄膜，制备工艺简单，可操作性强，生产成本低，推广性强。

Description

一种PLA-PBAT共混改性可降解材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及生物降解材料技术领域，尤其涉及一种PLA-PBAT共混改性可降解材料及其制备工艺。
背景技术
在石油资源日益缺乏，环境保护压力日益增大的当今形式下，以石油为原料的各种树脂产品大多被以淀粉等天然物质为基材的生物塑料所取代的趋势。生物塑料可降低30％-50％的石油资源消耗，还具有可生物降解、化学助剂等用量少的特点，从而大大降低对环境和消费者的危害。
聚乳酸（PLA）因为具有较高的力学强度，还具有良好的机械加工性能，以及优异的生物相容性，越来越受到材料领域的关注。但聚乳酸还存在着一个致命弱点，即其韧性不足，材料质地较脆，结晶缓慢，热加工范围窄，热稳定性低，成本高昂，因此，本领域中常常使用己二酸-对苯二甲酸-丁二醇共聚物（PBAT）来作为聚乳酸的复合材料，以此加强聚乳酸的韧性。聚乳酸是一种降解材料，PBAT也是一种可完全降解的脂肪族芳香族共聚酯，因此研究PLA-PBAT共混改性材料的可降解性也是一项热门的趋势。提高PBAT的含量可以有效提高材料的延展性，因此，使得PLA-PBAT材料作为工业和包装材料提供了可能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PLA-PBAT共混改性可降解材料及其制备工艺，通过改性，使得PLA-PBAT共混物具有较好的力学性能，防止薄膜之间相结团、粘连，能适应较高的加工温度以及保持持久的爽滑效果，有利于生产厚度较薄的薄膜，且可完全生物降解，即在自然环境条件下能分解为水和二氧化碳。
本发明采用的技术方案如下：
一种PLA-PBAT共混改性可降解材料，由以下原料按重量份制备而成：PBAT50-60份、PLA5-10份、淀粉60-70份、甘油10-15份、山梨糖醇10-15份、碳酸钙5-10份、开口剂3-4份、扩链剂0.2-0.4份、芥酸酰胺0.1份-0.3份。
进一步地，所述的开口剂为二氧化硅。
一种PLA-PBAT共混改性可降解材料的制备工艺包括如下步骤：
S1、将60-70份淀粉放入高速搅拌机中，温度为60-80℃，缓慢搅拌均匀；
S2、在步骤S1中加入10-15份甘油，提高高速搅拌机的转速继续搅拌均匀，待用；
S3、在步骤S2中缓慢加入10-15份山梨糖醇，所述山梨糖醇全部加入完后提高高速搅拌机的转速继续搅拌均匀，得到热塑性淀粉；
S4、分别将50-60份PBAT和5-10份PLA放入烘箱中干燥，干燥温度为60-80℃，干燥时间大于等于4小时，待用；
S5、取20-30份步骤S3中得到的热塑性淀粉加入步骤S4中已干燥的PBAT和PLA，并加入5-10份碳酸钙，3-4份开口剂，0.2-0.4份扩链剂和0.1-0.3份芥酸酰胺，高速搅拌机搅拌均匀；
S6、将步骤S5中搅拌均匀的物料通过双螺杆挤出机进行挤出，得到PLA-PBAT共混改性可降解材料。
进一步地，在步骤S1中，高速搅拌机的转速为100-200r/min。
进一步地，在步骤S2中，高速搅拌机的转速为200-300r/min，搅拌时间为10-15min。
进一步地，在步骤S3中，高速搅拌机的转速为600-700r/min，搅拌时间为30-40min。
进一步地，在步骤S6中，双螺杆挤出机挤出的温度为115-130℃。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过在淀粉中增加甘油和山梨糖醇对其改性，使得破坏淀粉分子间及分子内氢键，降低淀粉的熔融温度和玻璃化转变温度，提高淀粉的热塑性，改善混合体系的机械性能。
2、本发明以PLA为基体材料，利用PBAT改善韧性，利用碳酸钙使得PLA-PBAT共混物的力学性能较好，具有较高的拉伸强度与断裂伸长率。
3、本发明所述的芥酸酰胺其分子结构中含有超长的碳链和极性的酰胺基，赋予它特别优良的表面性能和热稳定性，在熔融状态，芥酸酰胺的酰胺分子在膜内部中均匀分布，当膜冷却成型后，酰胺分子开始向膜表面迁移，并在其表面形成薄薄的润滑层，该润滑层降低了膜表面的摩擦力，并防止薄膜之间不必要的黏附，具有很好的分散性能，添加少量芥酸酰胺就可以能加快挤塑速度，能有效防止薄膜之间相结团、粘连，能适应较高的加工温度以及保持持久的爽滑效果，有利于生产厚度较薄的薄膜。
4、本发明所述的开口剂为二氧化硅，二氧化硅开口剂在薄膜中应用时加入允许客户减少酰胺类爽滑剂的添加量，也能得到优异的开口效果，静/动摩擦力降低效果明显。
具体实施方式
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
本发明所述的扩链剂为环氧类扩链剂，属于市售产品，购买于上海海冰新材料有限公司，牌号为巴斯夫ADr1扩链剂。
实施例1
S1、将65份淀粉放入高速搅拌机中，温度为65℃，搅拌速度160r/min，缓慢搅拌均匀；
S2、在步骤S1中加入12份甘油，提高高速搅拌机的转速到220r/min，并搅拌13min，待用；
S3、在步骤S2中缓慢加入15份山梨糖醇，所述山梨糖醇全部加入完后提高高速搅拌机的转速到600r/min，并搅拌40min，得到热塑性淀粉；
S4、分别将55份PBAT和10份PLA放入烘箱中干燥，干燥温度为65℃，干燥时间为4.5小时，待用；
S5、取25份步骤S3中得到的热塑性淀粉加入步骤S4中已干燥的55份PBAT和10份PLA，并加入7份碳酸钙，3份二氧化硅开口剂，0.35份扩链剂和0.1份芥酸酰胺，高速搅拌机搅拌均匀；
S6、将步骤S5中搅拌均匀的物料通过双螺杆挤出机在进行挤出，挤出温度为120℃，得到PLA-PBAT共混改性可降解材料。
实施例2
S1、将65份淀粉放入高速搅拌机中，温度为65℃，搅拌速度160r/min，缓慢搅拌均匀；
S2、在步骤S1中加入12份甘油，提高高速搅拌机的转速到220r/min，并搅拌13min，待用；
S3、在步骤S2中缓慢加入15份山梨糖醇，所述山梨糖醇全部加入完后提高高速搅拌机的转速到600r/min，并搅拌40min，得到热塑性淀粉；
S4、分别将55份PBAT和10份PLA放入烘箱中干燥，干燥温度为65℃，干燥时间为4.5小时，待用；
S5、取25份步骤S3中得到的热塑性淀粉加入步骤S4中已干燥的55份PBAT和10份PLA，并加入7份碳酸钙，3份二氧化硅开口剂，0.35份扩链剂和0.15份芥酸酰胺，高速搅拌机搅拌均匀；
S6、将步骤S5中搅拌均匀的物料通过双螺杆挤出机在进行挤出，挤出温度为120℃，得到PLA-PBAT共混改性可降解材料。
实施例3
S1、将65份淀粉放入高速搅拌机中，温度为65℃，搅拌速度160r/min，缓慢搅拌均匀；
S2、在步骤S1中加入12份甘油，提高高速搅拌机的转速到220r/min，并搅拌13min，待用；
S3、在步骤S2中缓慢加入15份山梨糖醇，所述山梨糖醇全部加入完后提高高速搅拌机的转速到600r/min，并搅拌40min，得到热塑性淀粉；
S4、分别将55份PBAT和10份PLA放入烘箱中干燥，干燥温度为65℃，干燥时间为4.5小时，待用；
S5、取25份步骤S3中得到的热塑性淀粉加入步骤S4中已干燥的55份PBAT和10份PLA，并加入7份碳酸钙，3份二氧化硅开口剂，0.35份扩链剂和0.2份芥酸酰胺，高速搅拌机搅拌均匀；
S6、将步骤S5中搅拌均匀的物料通过双螺杆挤出机在进行挤出，挤出温度为120℃，得到PLA-PBAT共混改性可降解材料。
实施例4
S1、将65份淀粉放入高速搅拌机中，温度为65℃，搅拌速度160r/min，缓慢搅拌均匀；
S2、在步骤S1中加入12份甘油，提高高速搅拌机的转速到220r/min，并搅拌13min，待用；
S3、在步骤S2中缓慢加入15份山梨糖醇，所述山梨糖醇全部加入完后提高高速搅拌机的转速到600r/min，并搅拌40min，得到热塑性淀粉；
S4、分别将55份PBAT和10份PLA放入烘箱中干燥，干燥温度为65℃，干燥时间为4.5小时，待用；
S5、取25份步骤S3中得到的热塑性淀粉加入步骤S4中已干燥的55份PBAT和10份PLA，并加入7份碳酸钙，3份二氧化硅开口剂，0.35份扩链剂和0.25份芥酸酰胺，高速搅拌机搅拌均匀；
S6、将步骤S5中搅拌均匀的物料通过双螺杆挤出机在进行挤出，挤出温度为120℃，得到PLA-PBAT共混改性可降解材料。
实施例5
S1、将65份淀粉放入高速搅拌机中，温度为65℃，搅拌速度160r/min，缓慢搅拌均匀；
S2、在步骤S1中加入12份甘油，提高高速搅拌机的转速到220r/min，并搅拌13min，待用；
S3、在步骤S2中缓慢加入15份山梨糖醇，所述山梨糖醇全部加入完后提高高速搅拌机的转速到600r/min，并搅拌40min，得到热塑性淀粉；
S4、分别将55份PBAT和10份PLA放入烘箱中干燥，干燥温度为65℃，干燥时间为4.5小时，待用；
S5、取25份步骤S3中得到的热塑性淀粉加入步骤S4中已干燥的55份PBAT和10份PLA，并加入7份碳酸钙，3份二氧化硅开口剂，0.35份扩链剂和0.3份芥酸酰胺，高速搅拌机搅拌均匀；
S6、将步骤S5中搅拌均匀的物料通过双螺杆挤出机在进行挤出，挤出温度为120℃，得到PLA-PBAT共混改性可降解材料。
对比实施例1，未添加芥酸酰胺的PLA-PBAT共混改性可降解材料
将本发明实施例1-5的PLA-PBAT共混改性可降解材料与对比实施例1按照ASTM-D-1238进行熔融指数的测试，结果如下。
表1为实施例1-5和对比实施例1的熔融指数比较
Figure 266552DEST_PATH_IMAGE002
通过表1的数据可知，本发明一种PLA-PBAT共混改性可降解材料熔融指数性能表现优异，通过添加芥酸酰胺后粘性降低，具有很好的分散性能，有效防止薄膜之间相结团、粘连，能适应较高的加工温度以及保持持久的爽滑效果，有利于生产厚度较薄的薄膜。
实施例6
S1、将60份淀粉放入高速搅拌机中，温度为60℃，搅拌速度100r/min，缓慢搅拌均匀；
S2、在步骤S1中加入10份甘油，提高高速搅拌机的转速到200r/min，并搅拌15min，待用；
S3、在步骤S2中缓慢加入10份山梨糖醇，所述山梨糖醇全部加入完后提高高速搅拌机的转速到620r/min，并搅拌37min，得到热塑性淀粉；
S4、分别将50份PBAT和8份PLA放入烘箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为4小时，待用；
S5、取20份步骤S3中得到的热塑性淀粉加入步骤S4中已干燥的50份PBAT和8份PLA，并加入5份碳酸钙，4份二氧化硅开口剂，0.2份扩链剂和0.3份芥酸酰胺，高速搅拌机搅拌均匀；
S6、将步骤S5中搅拌均匀的物料通过双螺杆挤出机在进行挤出，挤出温度为115℃，得到PLA-PBAT共混改性可降解材料。
实施例7
S1、将63份淀粉放入高速搅拌机中，温度为70℃，搅拌速度180r/min，缓慢搅拌均匀；
S2、在步骤S1中加入13份甘油，提高高速搅拌机的转速到260r/min，并搅拌12min，待用；
S3、在步骤S2中缓慢加入11份山梨糖醇，所述山梨糖醇全部加入完后提高高速搅拌机的转速到665r/min，并搅拌35min，得到热塑性淀粉；
S4、分别将52份PBAT和8份PLA放入烘箱中干燥，干燥温度为63℃，干燥时间为4.6小时，待用；
S5、取22份步骤S3中得到的热塑性淀粉加入步骤S4中已干燥的52份PBAT和8份PLA，并加入6份碳酸钙，3.7份二氧化硅开口剂，0.3份扩链剂和0.2份芥酸酰胺，高速搅拌机搅拌均匀；
S6、将步骤S5中搅拌均匀的物料通过双螺杆挤出机在进行挤出，挤出温度为118℃，得到PLA-PBAT共混改性可降解材料。
实施例8
S1、将67份淀粉放入高速搅拌机中，温度为75℃，搅拌速度200r/min，缓慢搅拌均匀；
S2、在步骤S1中加入14份甘油，提高高速搅拌机的转速到300r/min，并搅拌10min，待用；
S3、在步骤S2中缓慢加入10份山梨糖醇，所述山梨糖醇全部加入完后提高高速搅拌机的转速到700r/min，并搅拌30min，得到热塑性淀粉；
S4、分别将60份PBAT和10份PLA放入烘箱中干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为5小时，待用；
S5、取28份步骤S3中得到的热塑性淀粉加入步骤S4中已干燥的60份PBAT和10份PLA，并加入8份碳酸钙，3.2份二氧化硅开口剂，0.32份扩链剂和0.25份芥酸酰胺，高速搅拌机搅拌均匀；
S6、将步骤S5中搅拌均匀的物料通过双螺杆挤出机在进行挤出，挤出温度为125℃，得到PLA-PBAT共混改性可降解材料。
实施例9
S1、将70份淀粉放入高速搅拌机中，温度为80℃，搅拌速度130r/min，缓慢搅拌均匀；
S2、在步骤S1中加入11份甘油，提高高速搅拌机的转速到280r/min，并搅拌11min，待用；
S3、在步骤S2中缓慢加入14份山梨糖醇，所述山梨糖醇全部加入完后提高高速搅拌机的转速到650r/min，并搅拌35min，得到热塑性淀粉；
S4、分别将57份PBAT和5份PLA放入烘箱中干燥，干燥温度为75℃，干燥时间为4.2小时，待用；
S5、取30份步骤S3中得到的热塑性淀粉加入步骤S4中已干燥的57份PBAT和5份PLA，并加入10份碳酸钙，3.5份二氧化硅开口剂，0.4份扩链剂和0.18份芥酸酰胺，高速搅拌机搅拌均匀；
S6、将步骤S5中搅拌均匀的物料通过双螺杆挤出机在进行挤出，挤出温度为130℃，得到PLA-PBAT共混改性可降解材料。
对比实施例2，未添加碳酸钙的PLA-PBAT共混改性可降解材料
将本发明实施例1、实施例6-9的PLA-PBAT共混改性可降解材料与对比实施例2按照GB 13022-91进行拉伸强度和断裂伸长率的测试，结果如下。
表2为实施例1，实施例6-9和对比实施例2的拉伸强度和断裂伸长率比较
Figure 714851DEST_PATH_IMAGE004
通过表2的数据可知，一种PLA-PBAT共混改性可降解材料的机械性能优异稳定，力学性能优异，具有较好的拉伸强度和弯曲性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种PLA-PBAT共混改性可降解材料，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：PBAT50-60份、PLA5-10份、淀粉60-70份、甘油10-15份、山梨糖醇10-15份、碳酸钙5-10份、开口剂3-4份、扩链剂0.2-0.4份、芥酸酰胺0.1份-0.3份。
2.如权利要求1所述的一种PLA-PBAT共混改性可降解材料，其特征在于，所述的开口剂为二氧化硅。
3.一种PLA-PBAT共混改性可降解材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将60-70份淀粉放入高速搅拌机中，缓慢搅拌均匀；
S2、在步骤S1中加入10-15份甘油，提高高速搅拌机的转速继续搅拌均匀，待用；
S3、在步骤S2中缓慢加入10-15份山梨糖醇，所述山梨糖醇全部加入完后提高高速搅拌机的转速继续搅拌均匀，得到热塑性淀粉；
S4、分别将50-60份PBAT和5-10份PLA放入烘箱中干燥，待用；
S5、取20-30份步骤S3中得到的热塑性淀粉加入步骤S4中已干燥的PBAT和PLA，并加入5-10份碳酸钙，3-4份开口剂，0.2-0.4份扩链剂和0.1-0.3份芥酸酰胺，高速搅拌机搅拌均匀；
S6、将步骤S5中搅拌均匀的物料通过双螺杆挤出机进行挤出，得到PLA-PBAT共混改性可降解材料。
4.如权利要求3所述的一种PLA-PBAT共混改性可降解材料的制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，温度为60-80℃，高速搅拌机的转速为100-200r/min。
5.如权利要求3所述的一种PLA-PBAT共混改性可降解材料的制备工艺，其特征在于，在步骤S2中，高速搅拌机的转速为200-300r/min，搅拌时间为10-15min。
6.如权利要求3所述的一种PLA-PBAT共混改性可降解材料的制备工艺，其特征在于，在步骤S3中，高速搅拌机的转速为600-700r/min，搅拌时间为30-40min。
7.如权利要求3所述的一种PLA-PBAT共混改性可降解材料的制备工艺，其特征在于，在步骤S4中，干燥温度为60-80℃，干燥时间大于等于4小时。
8.如权利要求3所述的一种PLA-PBAT共混改性可降解材料的制备工艺，其特征在于，在步骤S6中，双螺杆挤出机挤出的温度为115-130℃。
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