CN113526927A - 一种抗渗自密实混凝土及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗渗自密实混凝土及其制备方法，属于混凝土制备技术领域。本发明先以硫酸铝为铝源，尿素为沉淀剂，甲基戊醇为分散剂，通过辅助均匀沉淀法制得粒径为200nm，分散性高，球形圆度好的超细球形氧化铝，再制备出多孔碳化硅，并在里面附着正硅酸乙酯，用石蜡封装，制得自制密实填充剂，用两种自制添加剂来改善最终混凝土材料的密实性和抗渗性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种抗渗自密实混凝土及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗渗自密实混凝土及其制备方法，属于混凝土制备技术领域。
背景技术
公知的混凝土构件是刚性结构，目前，对公知的混凝土构件的评判更注重抗压强度，因此，现有的混凝土构件抗压强度强，混凝土构件质脆，表面易出现龟裂、破损；主要原因是混凝土凝固后其内的毛细孔率较高，劈裂抗拉强度差，这样混凝土构件在频繁或瞬间重压或冲击力的作用下，致混凝土构件频繁或极端承载而使得构件表面出现龟裂、破损，在地下内外水压力下，容易出现渗水现象。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种抗渗自密实混凝土及其制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种抗渗自密实混凝土及其制备方法。
本发明的一种抗渗自密实混凝土，按重量份数计，包括以下原料：
80～87份硅酸盐水泥；
20～27份粉煤灰；
21～28份细度模数为3.1的河沙；
13～20份超细球形氧化铝；
47～54份水；
所述超细球形氧化铝是由尿素溶液和硫酸铝溶液、甲基戊醇反应制得的。
进一步的，按重量份数计，还包括：
15～22份自制密实填充剂；
所述自制密实填充剂是由稻壳、氢氟酸、正硅酸乙酯、甲苯二异氰酸酯、液氮、石蜡反应制得的。
进一步的，按重量份数计，包括以下原料：
84份硅酸盐水泥；
24份粉煤灰；
25份细度模数为3.1的河沙；本发明以粉煤灰和细度模数为3.1的河沙取代部分水泥后，填充于水泥粒子空隙之间，使混凝土材料具有更好的级配，降低其标准稠度下的用水量，降低了填充水泥粒子间空隙的用水量，在此细度级配条件下混凝土的强度和抗渗性能最佳。
17份超细球形氧化铝；
19份自制密实填充剂；
51份水。
一种抗渗自密实混凝土的制备方法，具体制备步骤为：
将超细球形氧化铝、硅酸盐水泥、河沙、粉煤灰混合均匀，得到初级混合物，再将水和自制密实填充剂混合得到添加混合物，最后将添加混合物加入初级混合物中，一起装入混凝土搅拌机中搅拌，出料得到抗渗自密实混凝土。
进一步的，所述超细球形氧化铝的制备步骤为：
按摩尔比为20:1将浓度为1mol/L的尿素溶液和浓度为0.05mol/L的硫酸铝溶液混合得到混合液，将得到的混合液和甲基戊醇按质量比为50:1混合后装入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，控制填充度为50%，在80～90℃下水热反应12～14h，冷却过滤得到滤饼，分别用纯水和无水乙醇超声交叉洗涤3～5次，冷冻干燥后再经箱式电阻炉高温煅烧2～3h后出料，得到超细球形氧化铝。
本发明以硫酸铝为铝源，尿素为沉淀剂，甲基戊醇为分散剂，通过辅助均匀沉淀法制得粒径为200nm，分散性高，球形圆度好的超细球形氧化铝，将其作为混凝土填料，其中球形氧化铝可产生“滚珠效应”，对混凝土有很好的润滑作用，并有一定的减水效果，从而可降低拌和物的初始抗力和粘性系数，这些超细球形氧化铝表面光滑，粒度细，质地致密，内比表面积小，可以大大提高混凝土的流动性，并且其具备微集料效应，具体表现在它的微细颗粒分布在水泥颗粒之中，阻止水泥颗粒的粘聚，有利于混合物的水化反应，因此相应减少用水量，提高混凝土的密实性，同时改善了混凝土的粘聚性和可泵性，此外球形氧化铝具有“活性效应”，其与水泥中的氢氧化钙反应生成水化硅酸钙和水化铝酸钙，减少或抑制了混凝土中薄弱氢氧化钙微晶的形成，同时其反应主要在水泥空膜中进行，大大降低了混凝土的孔隙率，提高了混凝土的密实性，从而提高了混凝土的强度；
进一步的，所述自制密实填充剂的制备步骤为：
（1）称取稻壳冲洗后放入炭化炉中，在400～500℃下保温炭化1～2h，得到炭化稻壳，将炭化稻壳和铁粉按质量比为100:1混合后装入真空炉中，向真空炉中通入氩气置换出所有空气，在氩气保护下加热升温至1300～1400℃，高温转化处理4～5h，得到转化产物，停止通入氩气，并降低温度至800～900℃，保温氧化处理2～3h，再将氧化产物用氢氟酸冲洗3～5遍，得到自制多孔碳化硅；本发明利用富含硅元素的稻壳作为原料，对稻壳冲洗后炭化，使得稻壳中的有机质成炭，形成多孔构架，而无机多孔的龙骨状态保持不变，接着将炭化后的稻壳放入高温炉中转化，炭化稻壳在高温下进行转变，在转变的过程中，炭化稻壳仍然保持原始的多孔网络状龙骨结构，原稻壳表面的二氧化硅凸包消失，并在稻壳原始的多孔网络骨架上形成碳化硅，最终得到多孔碳化硅，首先碳化硅本身力学性能优异，其作为填料，可以提高混凝土的力学强度，更重要的是本发明制备的碳化硅还具有多孔结构，可以作为负载后续有效成分的场所；
（2）按重量份数计，称取10～20份自制多孔碳化硅，20～30份正硅酸乙酯，20～30份甲苯二异氰酸酯混合后装入超声分散仪中，以30～40kHz的频率超声分散处理30～50min，过滤，得滤饼，并将滤饼置于液氮中冷冻，得冷冻料，将冷冻料与石蜡按质量比1:3混合球磨后，过60目的筛，得自制密实填充剂。本发明首先通过超声分散将正硅酸乙酯吸附固载在自制多孔碳化硅的内部孔隙中，将其冷冻固化后和石蜡混合研磨，从而使得负载正硅酸乙酯的碳化硅表面包覆石蜡，最终制得自制密实填充剂，本发明的自制密实填充剂在混凝土搅拌过程中，由于水泥水化产热，其外层的石蜡溶解脱落，溶解脱落的石蜡在混凝土中起到润滑效果，在搅拌的作用下均匀分散填充在混凝土的各种原料之间，而石蜡疏水亲油，其分散在混凝土中可以起到抗渗防水的作用，此外，当自制密实填充剂表面的石蜡融化脱落后，碳化硅内部的正硅酸乙酯渗出，并和混凝土中的水混合后随水分流延到混凝土各处孔隙和缝隙之间，进而和水分发生反应，生成致密的二氧化硅微粒，将混凝土体系中的孔隙进行有效填充，增加了体系的致密度，减少混凝土内部的孔隙结构，从而提升体系的抗渗性和密实性 ，这是只有本发明随水入渗反应产生二氧化硅才能起到的效果，如果直接添加二氧化硅，是无法入渗到混凝土各种孔隙和缝隙中的，此外，上述反应产生的二氧化硅还能和水泥水化产物氢氧化钙之间起火山灰反应，生成C-S-H，消除了孔隙较高的过渡层使硬化水泥浆内的空隙细化，提高了水泥浆一骨料间界面的强度，同时提高了混凝土的抗渗性；
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
（1）本发明以硫酸铝为铝源，尿素为沉淀剂，甲基戊醇为分散剂，通过辅助均匀沉淀法制得粒径为200nm，分散性高，球形圆度好的超细球形氧化铝，将其作为混凝土填料，其中球形氧化铝可产生“滚珠效应”，对混凝土有很好的润滑作用，并有一定的减水效果，从而可降低拌和物的初始抗力和粘性系数，这些超细球形氧化铝表面光滑，粒度细，质地致密，内比表面积小，可以大大提高混凝土的流动性，并且其具备微集料效应，具体表现在它的微细颗粒分布在水泥颗粒之中，阻止水泥颗粒的粘聚，有利于混合物的水化反应，因此相应减少用水量，提高混凝土的密实性，同时改善了混凝土的粘聚性和可泵性，此外球形氧化铝具有“活性效应”，其与水泥中的氢氧化钙反应生成水化硅酸钙和水化铝酸钙，减少或抑制了混凝土中薄弱氢氧化钙微晶的形成，同时其反应主要在水泥空膜中进行，大大降低了混凝土的孔隙率，提高了混凝土的密实性，从而提高了混凝土的强度；
（2）本发明利用富含硅元素的稻壳作为原料，对稻壳冲洗后炭化，使得稻壳中的有机质成炭，形成多孔构架，而无机多孔的龙骨状态保持不变，接着将炭化后的稻壳放入高温炉中转化，炭化稻壳在高温下进行转变，在转变的过程中，炭化稻壳仍然保持原始的多孔网络状龙骨结构，原稻壳表面的二氧化硅凸包消失，并在稻壳原始的多孔网络骨架上形成碳化硅，最终得到多孔碳化硅，首先碳化硅本身力学性能优异，其作为填料，可以提高混凝土的力学强度，更重要的是本发明制备的碳化硅还具有多孔结构，可以作为负载后续有效成分的场所；
（3）本发明首先通过超声分散将正硅酸乙酯吸附固载在自制多孔碳化硅的内部孔隙中，将其冷冻固化后和石蜡混合研磨，从而使得负载正硅酸乙酯的碳化硅表面包覆石蜡，最终制得自制密实填充剂，本发明的自制密实填充剂在混凝土搅拌过程中，由于水泥水化产热，其外层的石蜡溶解脱落，溶解脱落的石蜡在混凝土中起到润滑效果，在搅拌的作用下均匀分散填充在混凝土的各种原料之间，而石蜡疏水亲油，其分散在混凝土中可以起到抗渗防水的作用，此外，当自制密实填充剂表面的石蜡融化脱落后，碳化硅内部的正硅酸乙酯渗出，并和混凝土中的水混合后随水分流延到混凝土各处孔隙和缝隙之间，进而和水分发生反应，生成致密的二氧化硅微粒，将混凝土体系中的孔隙进行有效填充，增加了体系的致密度，减少混凝土内部的孔隙结构，从而提升体系的抗渗性和密实性 ，这是只有本发明随水入渗反应产生二氧化硅才能起到的效果，如果直接添加二氧化硅，是无法入渗到混凝土各种孔隙和缝隙中的，此外，上述反应产生的二氧化硅还能和水泥水化产物氢氧化钙之间起火山灰反应，生成C-S-H，消除了孔隙较高的过渡层使硬化水泥浆内的空隙细化，提高了水泥浆一骨料间界面的强度，同时提高了混凝土的抗渗性；
（4）本发明以粉煤灰和细度模数为3.1的河沙取代部分水泥后，填充于水泥粒子空隙之间，使混凝土材料具有更好的级配，降低其标准稠度下的用水量，降低了填充水泥粒子间空隙的用水量，在此细度级配条件下混凝土的强度和抗渗性能最佳。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
（1）按摩尔比为20:1将浓度为1mol/L的尿素溶液和浓度为0.05mol/L的硫酸铝溶液混合得到混合液，将得到的混合液和甲基戊醇按质量比为50:1混合后装入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，控制填充度为50%，在80～90℃下水热反应12～14h，冷却过滤得到滤饼，分别用纯水和无水乙醇超声交叉洗涤3～5次，冷冻干燥后再经箱式电阻炉高温煅烧2～3h后出料，得到超细球形氧化铝；本发明以硫酸铝为铝源，尿素为沉淀剂，甲基戊醇为分散剂，通过辅助均匀沉淀法制得粒径为200nm，分散性高，球形圆度好的超细球形氧化铝，将其作为混凝土填料，其中球形氧化铝可产生“滚珠效应”，对混凝土有很好的润滑作用，并有一定的减水效果，从而可降低拌和物的初始抗力和粘性系数，这些超细球形氧化铝表面光滑，粒度细，质地致密，内比表面积小，可以大大提高混凝土的流动性，并且其具备微集料效应，具体表现在它的微细颗粒分布在水泥颗粒之中，阻止水泥颗粒的粘聚，有利于混合物的水化反应，因此相应减少用水量，提高混凝土的密实性，同时改善了混凝土的粘聚性和可泵性，此外球形氧化铝具有“活性效应”，其与水泥中的氢氧化钙反应生成水化硅酸钙和水化铝酸钙，减少或抑制了混凝土中薄弱氢氧化钙微晶的形成，同时其反应主要在水泥空膜中进行，大大降低了混凝土的孔隙率，提高了混凝土的密实性，从而提高了混凝土的强度；
（2）称取稻壳冲洗后放入炭化炉中，在400～500℃下保温炭化1～2h，得到炭化稻壳，将炭化稻壳和铁粉按质量比为100:1混合后装入真空炉中，向真空炉中通入氩气置换出所有空气，在氩气保护下加热升温至1300～1400℃，高温转化处理4～5h，得到转化产物，停止通入氩气，并降低温度至800～900℃，保温氧化处理2～3h，再将氧化产物用氢氟酸冲洗3～5遍，得到自制多孔碳化硅；本发明利用富含硅元素的稻壳作为原料，对稻壳冲洗后炭化，使得稻壳中的有机质成炭，形成多孔构架，而无机多孔的龙骨状态保持不变，接着将炭化后的稻壳放入高温炉中转化，炭化稻壳在高温下进行转变，在转变的过程中，炭化稻壳仍然保持原始的多孔网络状龙骨结构，原稻壳表面的二氧化硅凸包消失，并在稻壳原始的多孔网络骨架上形成碳化硅，最终得到多孔碳化硅，首先碳化硅本身力学性能优异，其作为填料，可以提高混凝土的力学强度，更重要的是本发明制备的碳化硅还具有多孔结构，可以作为负载后续有效成分的场所；
（3）按重量份数计，称取10～20份自制多孔碳化硅，20～30份正硅酸乙酯，20～30份甲苯二异氰酸酯混合后装入超声分散仪中，以30～40kHz的频率超声分散处理30～50min，过滤，得滤饼，并将滤饼置于液氮中冷冻，得冷冻料，将冷冻料与石蜡按质量比1:3混合球磨后，过60目的筛，得自制密实填充剂；本发明首先通过超声分散将正硅酸乙酯吸附固载在自制多孔碳化硅的内部孔隙中，将其冷冻固化后和石蜡混合研磨，从而使得负载正硅酸乙酯的碳化硅表面包覆石蜡，最终制得自制密实填充剂，本发明的自制密实填充剂在混凝土搅拌过程中，由于水泥水化产热，其外层的石蜡溶解脱落，溶解脱落的石蜡在混凝土中起到润滑效果，在搅拌的作用下均匀分散填充在混凝土的各种原料之间，而石蜡疏水亲油，其分散在混凝土中可以起到抗渗防水的作用，此外，当自制密实填充剂表面的石蜡融化脱落后，碳化硅内部的正硅酸乙酯渗出，并和混凝土中的水混合后随水分流延到混凝土各处孔隙和缝隙之间，进而和水分发生反应，生成致密的二氧化硅微粒，将混凝土体系中的孔隙进行有效填充，增加了体系的致密度，减少混凝土内部的孔隙结构，从而提升体系的抗渗性和密实性 ，这是只有本发明随水入渗反应产生二氧化硅才能起到的效果，如果直接添加二氧化硅，是无法入渗到混凝土各种孔隙和缝隙中的，此外，上述反应产生的二氧化硅还能和水泥水化产物氢氧化钙之间起火山灰反应，生成C-S-H，消除了孔隙较高的过渡层使硬化水泥浆内的空隙细化，提高了水泥浆一骨料间界面的强度，同时提高了混凝土的抗渗性；
（4）按重量份数计，称取80～87份硅酸盐水泥、20～27份粉煤灰、21～28份细度模数为3.1的河沙、13～20份超细球形氧化铝、15～22份自制密实填充剂、47～54份水；本发明以粉煤灰和细度模数为3.1的河沙取代部分水泥后，填充于水泥粒子空隙之间，使混凝土材料具有更好的级配，降低其标准稠度下的用水量，降低了填充水泥粒子间空隙的用水量，在此细度级配条件下混凝土的强度和抗渗性能最佳。
（5）将超细球形氧化铝、硅酸盐水泥、河沙、粉煤灰混合均匀，得到初级混合物，再将水和自制密实填充剂混合得到添加混合物，最后将添加混合物加入初级混合物中，一起装入混凝土搅拌机中搅拌，出料得到抗渗自密实混凝土。
实例1
按摩尔比为20:1将浓度为1mol/L的尿素溶液和浓度为0.05mol/L的硫酸铝溶液混合得到混合液，将得到的混合液和甲基戊醇按质量比为50:1混合后装入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，控制填充度为50%，在90℃下水热反应12h，冷却过滤得到滤饼，分别用纯水和无水乙醇超声交叉洗涤5次，冷冻干燥后再经箱式电阻炉高温煅烧3h后出料，得到超细球形氧化铝；称取稻壳冲洗后放入炭化炉中，在400℃下保温炭化2h，得到炭化稻壳，将炭化稻壳和铁粉按质量比为100:1混合后装入真空炉中，向真空炉中通入氩气置换出所有空气，在氩气保护下加热升温至1300℃，高温转化处理5h，得到转化产物，停止通入氩气，并降低温度至800℃，保温氧化处理3h，再将氧化产物用氢氟酸冲洗5遍，得到自制多孔碳化硅；按重量份数计，称取20份自制多孔碳化硅，30份正硅酸乙酯，30份甲苯二异氰酸酯混合后装入超声分散仪中，以35kHz的频率超声分散处理50min，过滤，得滤饼，并将滤饼置于液氮中冷冻，得冷冻料，将冷冻料与石蜡按质量比1:3混合球磨后，过60目的筛，得自制密实填充剂；按重量份数计，称取80份硅酸盐水泥、20份粉煤灰、21份细度模数为3.1的河沙、13份超细球形氧化铝、15份自制密实填充剂、47份水；将超细球形氧化铝、硅酸盐水泥、河沙、粉煤灰混合均匀，得到初级混合物，再将水和自制密实填充剂混合得到添加混合物，最后将添加混合物加入初级混合物中，一起装入混凝土搅拌机中搅拌，出料得到抗渗自密实混凝土。
实例2
按摩尔比为20:1将浓度为1mol/L的尿素溶液和浓度为0.05mol/L的硫酸铝溶液混合得到混合液，将得到的混合液和甲基戊醇按质量比为50:1混合后装入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，控制填充度为50%，在90℃下水热反应12h，冷却过滤得到滤饼，分别用纯水和无水乙醇超声交叉洗涤5次，冷冻干燥后再经箱式电阻炉高温煅烧3h后出料，得到超细球形氧化铝；称取稻壳冲洗后放入炭化炉中，在400℃下保温炭化2h，得到炭化稻壳，将炭化稻壳和铁粉按质量比为100:1混合后装入真空炉中，向真空炉中通入氩气置换出所有空气，在氩气保护下加热升温至1300℃，高温转化处理5h，得到转化产物，停止通入氩气，并降低温度至800℃，保温氧化处理3h，再将氧化产物用氢氟酸冲洗5遍，得到自制多孔碳化硅；按重量份数计，称取20份自制多孔碳化硅，30份正硅酸乙酯，30份甲苯二异氰酸酯混合后装入超声分散仪中，以35kHz的频率超声分散处理50min，过滤，得滤饼，并将滤饼置于液氮中冷冻，得冷冻料，将冷冻料与石蜡按质量比1:3混合球磨后，过60目的筛，得自制密实填充剂；按重量份数计，称取81份硅酸盐水泥、21份粉煤灰、22份细度模数为3.1的河沙、14份超细球形氧化铝、16份自制密实填充剂、48份水；将超细球形氧化铝、硅酸盐水泥、河沙、粉煤灰混合均匀，得到初级混合物，再将水和自制密实填充剂混合得到添加混合物，最后将添加混合物加入初级混合物中，一起装入混凝土搅拌机中搅拌，出料得到抗渗自密实混凝土。
实例3
按摩尔比为20:1将浓度为1mol/L的尿素溶液和浓度为0.05mol/L的硫酸铝溶液混合得到混合液，将得到的混合液和甲基戊醇按质量比为50:1混合后装入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，控制填充度为50%，在90℃下水热反应12h，冷却过滤得到滤饼，分别用纯水和无水乙醇超声交叉洗涤5次，冷冻干燥后再经箱式电阻炉高温煅烧3h后出料，得到超细球形氧化铝；称取稻壳冲洗后放入炭化炉中，在400℃下保温炭化2h，得到炭化稻壳，将炭化稻壳和铁粉按质量比为100:1混合后装入真空炉中，向真空炉中通入氩气置换出所有空气，在氩气保护下加热升温至1300℃，高温转化处理5h，得到转化产物，停止通入氩气，并降低温度至800℃，保温氧化处理3h，再将氧化产物用氢氟酸冲洗5遍，得到自制多孔碳化硅；按重量份数计，称取20份自制多孔碳化硅，30份正硅酸乙酯，30份甲苯二异氰酸酯混合后装入超声分散仪中，以35kHz的频率超声分散处理50min，过滤，得滤饼，并将滤饼置于液氮中冷冻，得冷冻料，将冷冻料与石蜡按质量比1:3混合球磨后，过60目的筛，得自制密实填充剂；按重量份数计，称取82份硅酸盐水泥、22份粉煤灰、23份细度模数为3.1的河沙、15份超细球形氧化铝、17份自制密实填充剂、49份水；将超细球形氧化铝、硅酸盐水泥、河沙、粉煤灰混合均匀，得到初级混合物，再将水和自制密实填充剂混合得到添加混合物，最后将添加混合物加入初级混合物中，一起装入混凝土搅拌机中搅拌，出料得到抗渗自密实混凝土。
实例4
按摩尔比为20:1将浓度为1mol/L的尿素溶液和浓度为0.05mol/L的硫酸铝溶液混合得到混合液，将得到的混合液和甲基戊醇按质量比为50:1混合后装入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，控制填充度为50%，在90℃下水热反应12h，冷却过滤得到滤饼，分别用纯水和无水乙醇超声交叉洗涤5次，冷冻干燥后再经箱式电阻炉高温煅烧3h后出料，得到超细球形氧化铝；称取稻壳冲洗后放入炭化炉中，在400℃下保温炭化2h，得到炭化稻壳，将炭化稻壳和铁粉按质量比为100:1混合后装入真空炉中，向真空炉中通入氩气置换出所有空气，在氩气保护下加热升温至1300℃，高温转化处理5h，得到转化产物，停止通入氩气，并降低温度至800℃，保温氧化处理3h，再将氧化产物用氢氟酸冲洗5遍，得到自制多孔碳化硅；按重量份数计，称取20份自制多孔碳化硅，30份正硅酸乙酯，30份甲苯二异氰酸酯混合后装入超声分散仪中，以35kHz的频率超声分散处理50min，过滤，得滤饼，并将滤饼置于液氮中冷冻，得冷冻料，将冷冻料与石蜡按质量比1:3混合球磨后，过60目的筛，得自制密实填充剂；按重量份数计，称取83份硅酸盐水泥、23份粉煤灰、24份细度模数为3.1的河沙、16份超细球形氧化铝、18份自制密实填充剂、50份水；将超细球形氧化铝、硅酸盐水泥、河沙、粉煤灰混合均匀，得到初级混合物，再将水和自制密实填充剂混合得到添加混合物，最后将添加混合物加入初级混合物中，一起装入混凝土搅拌机中搅拌，出料得到抗渗自密实混凝土。
实例5
按摩尔比为20:1将浓度为1mol/L的尿素溶液和浓度为0.05mol/L的硫酸铝溶液混合得到混合液，将得到的混合液和甲基戊醇按质量比为50:1混合后装入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，控制填充度为50%，在90℃下水热反应12h，冷却过滤得到滤饼，分别用纯水和无水乙醇超声交叉洗涤5次，冷冻干燥后再经箱式电阻炉高温煅烧3h后出料，得到超细球形氧化铝；称取稻壳冲洗后放入炭化炉中，在400℃下保温炭化2h，得到炭化稻壳，将炭化稻壳和铁粉按质量比为100:1混合后装入真空炉中，向真空炉中通入氩气置换出所有空气，在氩气保护下加热升温至1300℃，高温转化处理5h，得到转化产物，停止通入氩气，并降低温度至800℃，保温氧化处理3h，再将氧化产物用氢氟酸冲洗5遍，得到自制多孔碳化硅；按重量份数计，称取20份自制多孔碳化硅，30份正硅酸乙酯，30份甲苯二异氰酸酯混合后装入超声分散仪中，以35kHz的频率超声分散处理50min，过滤，得滤饼，并将滤饼置于液氮中冷冻，得冷冻料，将冷冻料与石蜡按质量比1:3混合球磨后，过60目的筛，得自制密实填充剂；按重量份数计，称取84份硅酸盐水泥、24份粉煤灰、25份细度模数为3.1的河沙、17份超细球形氧化铝、19份自制密实填充剂、51份水；将超细球形氧化铝、硅酸盐水泥、河沙、粉煤灰混合均匀，得到初级混合物，再将水和自制密实填充剂混合得到添加混合物，最后将添加混合物加入初级混合物中，一起装入混凝土搅拌机中搅拌，出料得到抗渗自密实混凝土。
实例6
按摩尔比为20:1将浓度为1mol/L的尿素溶液和浓度为0.05mol/L的硫酸铝溶液混合得到混合液，将得到的混合液和甲基戊醇按质量比为50:1混合后装入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，控制填充度为50%，在90℃下水热反应12h，冷却过滤得到滤饼，分别用纯水和无水乙醇超声交叉洗涤5次，冷冻干燥后再经箱式电阻炉高温煅烧3h后出料，得到超细球形氧化铝；称取稻壳冲洗后放入炭化炉中，在400℃下保温炭化2h，得到炭化稻壳，将炭化稻壳和铁粉按质量比为100:1混合后装入真空炉中，向真空炉中通入氩气置换出所有空气，在氩气保护下加热升温至1300℃，高温转化处理5h，得到转化产物，停止通入氩气，并降低温度至800℃，保温氧化处理3h，再将氧化产物用氢氟酸冲洗5遍，得到自制多孔碳化硅；按重量份数计，称取20份自制多孔碳化硅，30份正硅酸乙酯，30份甲苯二异氰酸酯混合后装入超声分散仪中，以35kHz的频率超声分散处理50min，过滤，得滤饼，并将滤饼置于液氮中冷冻，得冷冻料，将冷冻料与石蜡按质量比1:3混合球磨后，过60目的筛，得自制密实填充剂；按重量份数计，称取85份硅酸盐水泥、25份粉煤灰、26份细度模数为3.1的河沙、18份超细球形氧化铝、20份自制密实填充剂、52份水；将超细球形氧化铝、硅酸盐水泥、河沙、粉煤灰混合均匀，得到初级混合物，再将水和自制密实填充剂混合得到添加混合物，最后将添加混合物加入初级混合物中，一起装入混凝土搅拌机中搅拌，出料得到抗渗自密实混凝土。
实例7
按摩尔比为20:1将浓度为1mol/L的尿素溶液和浓度为0.05mol/L的硫酸铝溶液混合得到混合液，将得到的混合液和甲基戊醇按质量比为50:1混合后装入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，控制填充度为50%，在90℃下水热反应12h，冷却过滤得到滤饼，分别用纯水和无水乙醇超声交叉洗涤5次，冷冻干燥后再经箱式电阻炉高温煅烧3h后出料，得到超细球形氧化铝；称取稻壳冲洗后放入炭化炉中，在400℃下保温炭化2h，得到炭化稻壳，将炭化稻壳和铁粉按质量比为100:1混合后装入真空炉中，向真空炉中通入氩气置换出所有空气，在氩气保护下加热升温至1300℃，高温转化处理5h，得到转化产物，停止通入氩气，并降低温度至800℃，保温氧化处理3h，再将氧化产物用氢氟酸冲洗5遍，得到自制多孔碳化硅；按重量份数计，称取20份自制多孔碳化硅，30份正硅酸乙酯，30份甲苯二异氰酸酯混合后装入超声分散仪中，以35kHz的频率超声分散处理50min，过滤，得滤饼，并将滤饼置于液氮中冷冻，得冷冻料，将冷冻料与石蜡按质量比1:3混合球磨后，过60目的筛，得自制密实填充剂；按重量份数计，称取86份硅酸盐水泥、26份粉煤灰、27份细度模数为3.1的河沙、19份超细球形氧化铝、21份自制密实填充剂、53份水；将超细球形氧化铝、硅酸盐水泥、河沙、粉煤灰混合均匀，得到初级混合物，再将水和自制密实填充剂混合得到添加混合物，最后将添加混合物加入初级混合物中，一起装入混凝土搅拌机中搅拌，出料得到抗渗自密实混凝土。
实例8
按摩尔比为20:1将浓度为1mol/L的尿素溶液和浓度为0.05mol/L的硫酸铝溶液混合得到混合液，将得到的混合液和甲基戊醇按质量比为50:1混合后装入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，控制填充度为50%，在90℃下水热反应12h，冷却过滤得到滤饼，分别用纯水和无水乙醇超声交叉洗涤5次，冷冻干燥后再经箱式电阻炉高温煅烧3h后出料，得到超细球形氧化铝；称取稻壳冲洗后放入炭化炉中，在400℃下保温炭化2h，得到炭化稻壳，将炭化稻壳和铁粉按质量比为100:1混合后装入真空炉中，向真空炉中通入氩气置换出所有空气，在氩气保护下加热升温至1300℃，高温转化处理5h，得到转化产物，停止通入氩气，并降低温度至800℃，保温氧化处理3h，再将氧化产物用氢氟酸冲洗5遍，得到自制多孔碳化硅；按重量份数计，称取20份自制多孔碳化硅，30份正硅酸乙酯，30份甲苯二异氰酸酯混合后装入超声分散仪中，以35kHz的频率超声分散处理50min，过滤，得滤饼，并将滤饼置于液氮中冷冻，得冷冻料，将冷冻料与石蜡按质量比1:3混合球磨后，过60目的筛，得自制密实填充剂；按重量份数计，称取87份硅酸盐水泥、27份粉煤灰、28份细度模数为3.1的河沙、20份超细球形氧化铝、22份自制密实填充剂、54份水；将超细球形氧化铝、硅酸盐水泥、河沙、粉煤灰混合均匀，得到初级混合物，再将水和自制密实填充剂混合得到添加混合物，最后将添加混合物加入初级混合物中，一起装入混凝土搅拌机中搅拌，出料得到抗渗自密实混凝土。
实例8
在混凝土的制备过程中，不添加超细球形氧化铝，其余条件和组分比例均与实例1相同；
实例9
在混凝土的制备过程中，不添加自制密实填充剂，其余条件和组分比例均与实例1相同；
性能检测试验
分别对实例1-9中的混凝土进行性能检测，检测结果如表1所示：
检测方法/试验方法
1、抗压强度和抗折强度：按照GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》进行测试；
2、劈裂强度：按照GB/T50550-2010《建筑结构加固工程施工质量验收规范》附录P中的方法进行测试；
3、抗渗性能：按照GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》进行测试，样品尺寸渗透压力为3.5MPa，加压时间为48h；
表1 性能检测结果
Figure 643688DEST_PATH_IMAGE002
首先将实例1-7中的实验数据进行对比，可以看出，实例1～5中，混凝土的密实性、力学强度和抗渗性检测数据都逐渐优异，这是因为实例1-5中各种原料的用量在逐步提升，这也从侧面证实了本申请的技术方案可以实施，但从实例6开始到实例7中，混凝土的各项检测数据却又下降了，这是因为，本发明的混凝土的各组分配比有一个最优值，只有在此最优值配比下，混凝土的性能才能达到最佳；
再将本发明实例1和实例8的实验数据进行对比，由于实例8中在混凝土的制备过程中，不添加超细球形氧化铝，其余条件和组分比例均与实例1相同；导致最终混凝土的密实性、力学强度和抗渗性都显著降低，这是因为本发明以硫酸铝为铝源，尿素为沉淀剂，甲基戊醇为分散剂，通过辅助均匀沉淀法制得粒径为200nm，分散性高，球形圆度好的超细球形氧化铝，将其作为混凝土填料，其中球形氧化铝可产生“滚珠效应”，对混凝土有很好的润滑作用，并有一定的减水效果，从而可降低拌和物的初始抗力和粘性系数，这些超细球形氧化铝表面光滑，粒度细，质地致密，内比表面积小，可以大大提高混凝土的流动性，并且其具备微集料效应，具体表现在它的微细颗粒分布在水泥颗粒之中，阻止水泥颗粒的粘聚，有利于混合物的水化反应，因此相应减少用水量，提高混凝土的密实性，同时改善了混凝土的粘聚性和可泵性，此外球形氧化铝具有“活性效应”，其与水泥中的氢氧化钙反应生成水化硅酸钙和水化铝酸钙，减少或抑制了混凝土中薄弱氢氧化钙微晶的形成，同时其反应主要在水泥空膜中进行，大大降低了混凝土的孔隙率，提高了混凝土的密实性，从而提高了混凝土的强度；这也从侧面证实了本申请的技术方案可以实施。
再将实例1和实例9的实验数据进行对比，由于实例9在混凝土的制备过程中，不添加自制密实填充剂，其余条件和组分比例均与实例1相同；导致最终混凝土的密实性、力学强度和抗渗性都显著降低，这是因为本发明利用富含硅元素的稻壳作为原料，对稻壳冲洗后炭化，使得稻壳中的有机质成炭，形成多孔构架，而无机多孔的龙骨状态保持不变，接着将炭化后的稻壳放入高温炉中转化，炭化稻壳在高温下进行转变，在转变的过程中，炭化稻壳仍然保持原始的多孔网络状龙骨结构，原稻壳表面的二氧化硅凸包消失，并在稻壳原始的多孔网络骨架上形成碳化硅，最终得到多孔碳化硅，首先碳化硅本身力学性能优异，其作为填料，可以提高混凝土的力学强度，更重要的是本发明制备的碳化硅还具有多孔结构，可以作为负载后续有效成分的场所；本发明通过超声分散将正硅酸乙酯吸附固载在自制多孔碳化硅的内部孔隙中，将其冷冻固化后和石蜡混合研磨，从而使得负载正硅酸乙酯的碳化硅表面包覆石蜡，最终制得自制密实填充剂，本发明的自制密实填充剂在混凝土搅拌过程中，由于水泥水化产热，其外层的石蜡溶解脱落，溶解脱落的石蜡在混凝土中起到润滑效果，在搅拌的作用下均匀分散填充在混凝土的各种原料之间，而石蜡疏水亲油，其分散在混凝土中可以起到抗渗防水的作用，此外，当自制密实填充剂表面的石蜡融化脱落后，碳化硅内部的正硅酸乙酯渗出，并和混凝土中的水混合后随水分流延到混凝土各处孔隙和缝隙之间，进而和水分发生反应，生成致密的二氧化硅微粒，将混凝土体系中的孔隙进行有效填充，增加了体系的致密度，减少混凝土内部的孔隙结构，从而提升体系的抗渗性和密实性 ，这是只有本发明随水入渗反应产生二氧化硅才能起到的效果，如果直接添加二氧化硅，是无法入渗到混凝土各种孔隙和缝隙中的，此外，上述反应产生的二氧化硅还能和水泥水化产物氢氧化钙之间起火山灰反应，生成C-S-H，消除了孔隙较高的过渡层使硬化水泥浆内的空隙细化，提高了水泥浆一骨料间界面的强度，同时提高了混凝土的抗渗性。
对照例
对照例1：在混凝土的制备过程中，直接采用纳米二氧化硅代替本发明的自制密实填充剂，其余条件和组分比例均与实例1相同；
对照例2：在混凝土的制备过程中，直接采用普通氧化铝颗粒代替本发明的超细球形氧化铝，其余条件和组分比例均与实例1相同；
对照例3：在混凝土的制备过程中，采用细度模数为2-3的河沙代替本发明的细度模数为3.1的河沙，其余条件和组分比例均与实例1相同；
性能检测试验
分别对对照例1-3中的混凝土进行性能检测，检测结果如表2所示：
检测方法/试验方法
1、抗压强度和抗折强度：按照GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》进行测试；
2、劈裂强度：按照GB/T50550-2010《建筑结构加固工程施工质量验收规范》附录P中的方法进行测试；
3、抗渗性能：按照GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》进行测试，样品尺寸渗透压力为3.5MPa，加压时间为48h；
表2 性能检测结果
Figure 560829DEST_PATH_IMAGE004
将对照例1和实例1中的实验数据进行对比，可以看出，对照例1在混凝土的制备过程中，直接采用纳米二氧化硅代替本发明的自制密实填充剂，其余条件和组分比例均与实例1相同，导致最终混凝土的密实度、抗渗性和力学强度都有所降低，这是因为本发明的自制密实填充剂在混凝土搅拌过程中，由于水泥水化产热，其外层的石蜡溶解脱落，溶解脱落的石蜡在混凝土中起到润滑效果，在搅拌的作用下均匀分散填充在混凝土的各种原料之间，而石蜡疏水亲油，其分散在混凝土中可以起到抗渗防水的作用，此外，当自制密实填充剂表面的石蜡融化脱落后，碳化硅内部的正硅酸乙酯渗出，并和混凝土中的水混合后随水分流延到混凝土各处孔隙和缝隙之间，进而和水分发生反应，生成致密的二氧化硅微粒，将混凝土体系中的孔隙进行有效填充，增加了体系的致密度，减少混凝土内部的孔隙结构，从而提升体系的抗渗性和密实性 ，这是只有本发明随水入渗反应产生二氧化硅才能起到的效果，如果直接添加二氧化硅，是无法入渗到混凝土各种孔隙和缝隙中的；
将对照例2和实例1中的实验数据进行对比，可以看出，对照例2在混凝土的制备过程中，直接采用普通氧化铝颗粒代替本发明的超细球形氧化铝，其余条件和组分比例均与实例1相同；导致最终混凝土的力学强度和抗渗性也有所降低，这是因为球形氧化铝可产生“滚珠效应”，对混凝土有很好的润滑作用，并有一定的减水效果，从而可降低拌和物的初始抗力和粘性系数，这些超细球形氧化铝表面光滑，粒度细，质地致密，内比表面积小，可以大大提高混凝土的流动性，并且其具备微集料效应，具体表现在它的微细颗粒分布在水泥颗粒之中，阻止水泥颗粒的粘聚，有利于混合物的水化反应，因此相应减少用水量，提高混凝土的密实性，同时改善了混凝土的粘聚性和可泵性，此外球形氧化铝具有“活性效应”，其与水泥中的氢氧化钙反应生成水化硅酸钙和水化铝酸钙，减少或抑制了混凝土中薄弱氢氧化钙微晶的形成，同时其反应主要在水泥空膜中进行，大大降低了混凝土的孔隙率，提高了混凝土的密实性，从而提高了混凝土的强度；
将对照例3和实例1中的实验数据进行对比，可以看出，对照例3在混凝土的制备过程中，采用细度模数为2-3的河沙代替本发明的细度模数为3.1的河沙，其余条件和组分比例均与实例1相同；导致最终混凝土的各项性能也都有所降低，由此可以看出，本发明以粉煤灰和细度模数为3.1的河沙取代部分水泥后，填充于水泥粒子空隙之间，使混凝土材料具有更好的级配，降低其标准稠度下的用水量，降低了填充水泥粒子间空隙的用水量，在此细度级配条件下混凝土的强度和抗渗性能最佳。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种抗渗自密实混凝土，其特征在于：按重量份数计，包括以下原料：
80～87份硅酸盐水泥；
20～27份粉煤灰；
21～28份细度模数为3.1的河沙；
13～20份超细球形氧化铝；
47～54份水；
所述超细球形氧化铝是由尿素溶液和硫酸铝溶液、甲基戊醇反应制得的。
2.根据权利要求1所述的电动汽车用电机智能控制装置，其特征在于：按重量份数计，还包括：
15～22份自制密实填充剂；
所述自制密实填充剂是由稻壳、氢氟酸、正硅酸乙酯、甲苯二异氰酸酯、液氮、石蜡反应制得的。
3.根据权利要求2所述的电动汽车用电机智能控制装置，其特征在于：按重量份数计，包括以下原料：
84份硅酸盐水泥；
24份粉煤灰；
25份细度模数为3.1的河沙；
17份超细球形氧化铝；
19份自制密实填充剂；
51份水。
4.一种抗渗自密实混凝土的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将超细球形氧化铝、硅酸盐水泥、河沙、粉煤灰混合均匀，得到初级混合物，再将水和自制密实填充剂混合得到添加混合物，最后将添加混合物加入初级混合物中，一起装入混凝土搅拌机中搅拌，出料得到抗渗自密实混凝土。
5.根据权利要求4所述的一种抗渗自密实混凝土的制备方法，其特征在于：所述超细球形氧化铝的制备步骤为：
按摩尔比为20:1将浓度为1mol/L的尿素溶液和浓度为0.05mol/L的硫酸铝溶液混合得到混合液，将得到的混合液和甲基戊醇按质量比为50:1混合后装入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，控制填充度为50%，在80～90℃下水热反应12～14h，冷却过滤得到滤饼，分别用纯水和无水乙醇超声交叉洗涤3～5次，冷冻干燥后再经箱式电阻炉高温煅烧2～3h后出料，得到超细球形氧化铝。
6.根据权利要求4所述的一种抗渗自密实混凝土的制备方法，其特征在于：所述自制密实填充剂的制备步骤为：
（1）称取稻壳冲洗后放入炭化炉中，在400～500℃下保温炭化1～2h，得到炭化稻壳，将炭化稻壳和铁粉按质量比为100:1混合后装入真空炉中，向真空炉中通入氩气置换出所有空气，在氩气保护下加热升温至1300～1400℃，高温转化处理4～5h，得到转化产物，停止通入氩气，并降低温度至800～900℃，保温氧化处理2～3h，再将氧化产物用氢氟酸冲洗3～5遍，得到自制多孔碳化硅；
（2）按重量份数计，称取10～20份自制多孔碳化硅，20～30份正硅酸乙酯，20～30份甲苯二异氰酸酯混合后装入超声分散仪中，以30～40kHz的频率超声分散处理30～50min，过滤，得滤饼，并将滤饼置于液氮中冷冻，得冷冻料，将冷冻料与石蜡按质量比1:3混合球磨后，过60目的筛，得自制密实填充剂。
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