CN113481385A - 一种砷产品清洁精炼的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种砷产品清洁精炼的工艺方法，包括升华处理、冷凝处理等步骤，通过采用低温升华、中温还原、控温冷凝等操作，实现了砷产品精炼的连续生产作业。通过经电能加热的氮气对三氧化二砷粗品进行精炼提纯，产出高纯的三氧化二砷、单质砷、硫磺等产品。该方法操作条件温和、设备投资省，处置成本低，系统操作基本无人工、全封闭、自动化程度高，无“废渣、废水、废气”外排，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于砷精炼技术领域，具体涉及一种砷产品清洁精炼的工艺方 法。
背景技术
砷是一种剧毒物质，在矿石冶炼中由于处理技术的限制，使得排放的 矿渣中仍含有砷成分，对环境造成危害。为了创造一个和谐世界，我们必 须正视砷的存在，或加以利用，或妥善安置。砷的最佳出路是形成产品并 得到应用，这方面人们做了巨大努力，取得了一定的成效，但也存在很大 困难。
目前砷产品的精炼工艺方法，主要以人工小作坊方式为主，生产效率 低、劳动强度大，生产环境差、安全风险大，原料适应性差、处置费用高， 产品质量较低、国际市场竞争力不强。
发明内容
本发明提供了一种砷产品清洁精炼的工艺方法，以解决上述技术问题。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种砷产品清洁精炼的工艺方法，包括以下步骤：
S1、升华处理：三氧化二砷粗品投料至精炼装置内加热升华为三氧化 二砷蒸气；
S2、冷凝处理：精炼三氧化二砷产品时，三氧化二砷蒸气经冷凝后获 得；精炼金属砷产品时，三氧化二砷蒸气先还原为单质砷再经冷凝后获得。 升华、还原时使用电热元件进行加热；对三氧化二砷粗品先升华，然后再 冷凝处理，具有精炼高效，产品纯度高，工艺无污染，生产低能耗等优点。
进一步地，所述S1的投料方式为连续投料避免缺料生产，加热升华的 温度为200-350℃；所述S2精炼三氧化二砷产品的冷凝温度为170-130℃； 精炼金属砷产品的还原温度为613-650℃，冷凝温度为380-180℃；所述S2 的还原时，通入流量为150-600L/min的氮气。连续投料不仅能充分利用产 能，还能避免由于生产缺料使三氧化二砷粗品升华的蒸气逸出，避免污染 及资源浪费；金属砷和三氧化二砷设置不同的冷凝温度，能尽可能地保证 产品纯度，避免其他杂质混入而影响产品质量；通入的氮气具有一定的流 速，能协助单质砷蒸气或三氧化二砷蒸气进入冷凝处理，提高还精炼效率； 氮气不参与反应，冷凝后的尾气主要为氮气和粉尘，经除尘后的尾气可以 再次经预热处理后循环使用；除尘处理后收集的粉尘可以与三氧化二砷一 起用于精炼金属砷或三氧化二砷产品。
进一步地，所述精炼装置包括进料组件、升华组件、还原组件、冷凝 组件；所述进料组件包括料仓，所述料仓底部设置有出料口，所述出料口 末端设置有进料装置；所述升华组件包括升华炉，所述升华炉两端分别设 置有进料口和排渣口，所述升华炉内部设置有送料装置；所述升华炉设置 有第一温控组件，所述第一温控组件包括第一电热元件和第一温度探头； 所述第一电热元件设置于所述升华炉内部，所述第一温度探头伸入到所述 升华炉内部；所述还原装置包括还原炉；所述还原炉底部设置有带孔的隔 板，所述还原炉侧面设置有排砷管，所述还原炉顶部设置有加料口，所述 还原炉侧面底部设置有氮气口；所述还原炉内设置有第二温控组件，所述 第二温控组件包括第二电热元件和第二温度探头；所述第二电热元件设置 于所述还原炉内部，所述第二温度探头伸入到所述还原炉内部；所述冷凝 组件包括第一冷凝室，所述第一冷凝室两侧分别设置有第一进气管和第一 排气管，所述第一冷凝室内设置有结晶板，结晶板可以设置在第一冷凝室 的内侧、设置在第一冷凝室的底部、第一冷凝室的顶部；所述第一冷凝室 底部设置有第一排料口；所述进料装置的出料端与所述进料口相连；所述 送料装置的一端设置于所述进料口的下方，另一端设置于所述排渣口的上 方；所述还原炉设置于所述升华炉的上方；所述排砷管的末端与所述第一 进气管相连。设置的进料组件用于将三氧化二砷粗品输送至升华炉进行升 华处理；设置的升华炉通过加热使粗品中的三氧化二砷升华为蒸气，从而 与杂质分离，保证了精炼产品的纯度；设置的还原炉用于还原三氧化二砷 蒸气，当精炼的产品为三氧化二砷时，还原炉内无需投入还原剂，直接进 入冷凝处理；当产品为金属砷时，将还原剂投入到还原炉内，通过还原将 三氧化二砷还原为单质砷，再进入冷凝处理；第一冷凝室设置的温度低于还原炉的温度，从而使三氧化二砷蒸气或单质砷蒸气冷凝；从第一冷凝室 出来的尾气含有单质硫成分，可进一步冷凝回收单质硫，然后尾气再进行 除尘处理；设置的第一电热元件、第一温控组件和第二电热元件、第二温 控组件分别用于升华炉、还原炉内部的加热及温监测，保证精炼温度的适 宜；进料装置、升华炉、还原炉外侧设置保温层，用于保持内部温度，避 免热量散失。
进一步地，所述进料组件还包括缺料报警器，所述缺料报警器设置于 所述出料口的上方；所述进料组件设置的所述出料口数量为若干个，所述 进料装置的数量与所述出料口的数量一致；所述进料组件还包括第三温控 组件，所述第三温控组件包括第三电热元件和第三温度探头，所述第三电 热元件设置于所述进料装置内侧，所述第三温度探头伸入所述进料装置内 部；精炼时，所述进料装置先通过所述第三电热元件加热到250-350℃。设置的缺料报警器能及时了解料仓内的原料情况，避免生产中由于缺料使三 氧化二砷蒸气从料仓中逸出；第三温控组件的第三电热元件用于对进料装 置进行加热，以便对进料装置输送的三氧化二砷粗品进行预热，提高其温 度，缩短升温时间，使得粗品进入升华炉内能更快升华，提高了精炼效率； 而第三温度探头用于监测进料装置内部的温度，避免温度过高或过低。
进一步地，所述送料装置上设置有送料板，所述送料装置两侧设置有 挡板，所述挡板上设置有支架；所述支架靠近所述进料口的一端设置有刮 板，所述刮板为斜向设置，且与所述送料板相互平行；所述刮板非靠近所 述进料口的一侧设置有连接杆，所述连接杆的末端设置有犁片；所述犁片 垂直所述送料板设置，且水平切面呈“<”形；所述犁片在所述送料板长度 方向上设置有若干组，每组设置有若干个，每组的所述犁片在送料板宽度 方向上分布设置，各组间的所述犁片交错设置；所述挡板靠近排渣口的一 侧设置有固定板，所述固定板上设置有刮刀；所述刮刀设置于所述送料板 的下方，且设置于所述排渣口的上方。设置的刮板用于将进入送料装置上 的三氧化二砷粗品摊开，避免其堆积而导致受热不均，刮板离送料板有一 段距离，以保证粗品摊开的厚度，斜向设置是因为原料进入到送料装置时 是堆在一个位置的，刮板斜向能增加与粗品原料接触范围，提高效率；设 置的犁片用于翻料，以使原料受热均匀，犁片设置有若干组，每组若干个， 能提高翻料速率；各组间的犁片交错设置能保证原料翻开充分；粗品原料 经升华处理后成为精炼料渣，可能会有部分粘附在送料板上，因此设置的 刮刀能将送料板上的原料刮下来；在固定板与排渣口之间可设置溜槽，溜 槽为倾斜设置，用于缓冲掉落的精炼料渣，避免精炼料渣掉落速度过快而扬尘。
进一步地，所述还原炉内还包括内腔体和外腔体；所述第二电热元件 设置于所述内腔体和所述外腔体之间；所述内腔体上设置有若干个传导孔； 所述还原炉上设置有加炭器；所述加炭器的顶部设置有上密封阀、底部设 置有下密封阀；所述加炭器侧面设置有抽气装置；所述加炭器底部与所述 加料口相连。精炼单质砷时，需要在还原炉内加入还原剂，还原剂可为炭， 精炼三氧化二砷时则无需还原；还原炉内的反应需要一定温度，因此，设置了第二电热元件，用于加热升温；将第二电热元件设置于内腔体于外腔 体之间，避免还原剂与第二电热元件的接触，以延长第二电热元件的使用 寿命，设置的传导孔有利于第二电热元件产生的热量传输到内腔体；设置 的加炭器能根据精炼产品的决定是否时加入还原剂，设置的上密封阀和下 密封阀能使加炭器内部形成一个密闭的空间，设置的抽气装置能抽出加炭 器内部的空气，避免将炭加入到还原炉内时夹带的空气参与反应而生成三 氧化二砷。
进一步地，所述排砷管为倾斜向下设置，与水平面的夹角为10-15°； 所述排砷管上设置有第四温控组件，所述第四温控组件包括第四电热元件 和第四温度探头，所述第四电热元件设置于所述排砷管的外侧，所述第四 温度探头伸入所述排砷管的内部。设置的排砷管能将升华的三氧化二砷蒸 气或还原后的单质砷蒸气导入第一冷凝室进行冷却；排砷管设置第四温控 组件的第四电热元件用于维持排砷管内部的温度，避免温度交底而导致的 冷凝，进而造成排砷管堵塞；设置的第四温度探头用于检测内部温度，避 免温度过高或过低；排砷管外侧设置有保温层，以避免热料散失。
进一步地，所述第一冷凝室外侧设置有捶打组件，所述锤打组件包括 设置于所述第一冷凝室外侧上的转动装置，所述转动装置上设置有锤杆， 所述锤杆末端设置有打击锤；所述锤杆与所述转动装置转动连接，以使所 述转动装置运行时带动所述锤杆转动，从而使打击锤往复转动敲击所述第 一冷凝室的侧面；所述第一冷凝室内设置的所述结晶板有若干块且为错流 设置；所述第一冷凝室还设置有第五温控组件，所述第五温控组件包括第 五电热元件和第五温度探头，所述第五电热元件设置于所述第一冷凝室内 侧，所述第五温度探头伸入所述第一冷凝室内部。三氧化二砷蒸气或单质 砷蒸气进入第一冷凝室会在结晶板上冷凝，为使粘附在结晶板上的三氧化 二砷或金属砷从结晶板上掉落，因此在第一冷凝室外侧设置了捶打组件。 捶打组件运行时，转动装置带动锤杆转动，进而使打击锤随着锤杆转动， 在锤杆往复转动过程中，打击锤会不断地敲击第一冷凝室从而使粘附在结晶板上的三氧化二砷或金属砷掉落，并从第一排料口排出；设置的第五温 控组件，用于保持第一冷凝室内部的温度，同时监控温度，避免温度过高 或过低；第一冷凝室外侧设置有保温层，以避免热料散失。
进一步地，所述第一冷凝室设置有两组，每组设置有若干个，组间的 所述第一冷凝室为并联设置，组内的所述第一冷凝室为串联设置；采用三 氧化二砷粗品精炼时，产品可为金属砷或三氧化二砷，因此，为提高效率， 可以并联设置两组第一冷凝室，并且均与排砷管相连，根据生产的产品不 同，通过控制排砷管内的蒸气进入不同组的第一冷凝室，以提高生产效率， 保证产品纯度。
进一步地，每组设置的所述第一冷凝室数量均为5个，且，一组的5 个所述第一冷凝室从靠近所述排砷管位置起，温度依次设置为380℃、 330℃、280℃、230℃、180℃，用于精炼砷单质产品；另一组的5个所述 第一冷凝室从靠近所述排砷管位置起，温度依次设置为170℃、160℃、 150℃、140℃、130℃，用于精炼三氧化二砷产品。不同的产品设置不同的冷凝温度，用以保证冷凝效果，提高产品纯度。
进一步地，所述第一排气管末端设置有第二冷凝室，所述第二冷凝室 内部的温度<100℃；所述第二冷凝室内部设置有拦截板，所述第二冷凝室 底部设置有第二排料口；所述第二冷凝室侧面设置有第二排气管，所述第 二排气管排出的尾气经除尘处理后循环用于S2的还原；所述第二冷凝室上 设置有第六温控组件，所述第六温控组件包括第六温度探头和风冷装置， 所述第六温度探头伸入所述第二冷凝室内部，所述风冷装置设置于所述第二冷凝室外侧。设置的第二冷凝室用于冷凝回收单质硫，提高资源利用率； 由于第二冷凝室温度冷凝硫磺的温度较低，可以根据需要确定是否使用风 冷装置进行降温处理。
本发明的优点是：1、对砷粗品先升华，然后再还原冷凝处理，具有生 产效率高，产品纯度高，工艺无污染，生产低能耗等优点；2、生产时先将 三氧化二砷粗品预热，提高粗品的温度，使得粗品在精炼装置内能更快地 升华，提高设备利用率；3、通入经预热处理后的氮气，能将三氧化二砷蒸 气或单质砷蒸气往前移动，提高还原或冷凝的处理效率，且氮气不参与反 应，能循环利用；4、送料装置内设置的刮板、犁片能实现原理的摊开及翻 料等，使原理受热均匀，提高升华效率；5、设置两组第一冷凝室能根据生 产需求进行金属砷或三氧化二砷的精炼，而设置的第二冷凝室能实现单质 硫等的回收，实现一套设备多种产品，提高设备利用率，具有低成本高效 率的有点；6、本发明产生的精炼料渣收集后继续用于蒸馏处置回收砷，产 生的尾气经除尘处理后，氮气能循环利用，而收集的粉尘与三氧化二砷一 起用于精炼砷产品，使生产中无废气废水废渣产生，安全环保；7、本发明 的投料、排渣等均能自动化操作，提高了生产效率，降低人员劳动强度精 炼时采用低温升华，避免三氧化二砷粗品中的杂质挥发，保证了产品的纯 度。本发明的方法操作条件温和、设备投资省，处置成本低，系统操作基 本无人工、全封闭、自动化程度高，无“废渣、废水、废气”外排，易于 实现工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需 要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些 实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲， 在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明的主视图。
图3为本发明的结构示意图。
图4为图3的A处局部放大示意图。
图5为图3的B处局部放大示意图。
图6为图3的C处局部放大示意图。
图7为图3的D处局部放大示意图。
图8为图3的E处局部放大示意图。
图9为图3的F处局部放大示意图。
图10为图3的G处局部放大示意图。
图11为送料装置结构示意图。
图12为刮板与送料板的右视图。
图13为犁片与送料板的右视图。
图14为犁片的俯视图。
图15为刮刀与送料板的右视图。
图16为捶打组件结构示意图。
附图标记：1-进料组件，11-料仓，12-出料口，13-进料装置，14-缺 料报警器，15-第三温控组件，151-第三电热元件，152-第三温度探头，2- 升华组件，21-升华炉，22-进料口，23-排渣口，24-送料装置，241-送料 板，242-挡板，243-支架，244-刮板，245-连接杆，246-犁片，247-固定 板，248-刮刀，25-第一温控组件，251-第一电热元件，252-第一温度探头， 3-还原组件，31-还原炉，311-内腔体，312-外腔体，313-传导孔，32-排 砷管，33-加料口，34-氮气口，35-第二温控组件，351-第二电热元件，352- 第二温度探头，36-加炭器，361-上密封阀，362-下密封阀，363-抽气装置， 37-第四温控组件，371-第四电热元件，372-第四温度探头，4-冷凝组件， 41-第一冷凝室，42-第一进气管，43-第一排气管，44-结晶板，45-第一排 料口，46-捶打组件，461-转动装置，462-锤杆，463-打击锤，47-第五温 控组件，471-第五电热元件，472-第五温度探头，48-第二冷凝室，481-拦 截板，482-第二排料口，483-第二排气管，49-第六温控组件，491-第六温 度探头，492-风冷装置，5-控制器。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，结合附图通过以下实例加以说明，这些实 例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例
一种砷产品清洁精炼的工艺方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、升华处理：三氧化二砷粗品投料至精炼装置内加热升华为三氧化 二砷蒸气；
S2、冷凝处理：精炼三氧化二砷产品时，三氧化二砷蒸气经冷凝后获 得；精炼砷单质产品时，三氧化二砷蒸气先还原为单质砷再经冷凝后获得。
S1的投料方式为连续投料避免缺料生产，加热升华的温度为 200-350℃；S2精炼三氧化二砷产品的冷凝温度为170-130℃；精炼金属砷 产品的还原温度为613-650℃，冷凝温度为380-180℃；S2通入氮气，通入 的氮气流量为150-600L/min。
如图2-3、图6-7所示，精炼装置包括进料组件1、升华组件2、还原 组件3、冷凝组件4；进料组件1包括料仓11，料仓11底部设置有出料口 12，出料口12末端设置有进料装置13；升华组件2包括升华炉21，升华 炉21两端分别设置有进料口22和排渣口23，升华炉21内部设置有送料装 置24；升华炉21设置有第一温控组件25，第一温控组件25包括第一电热 元件251和第一温度探头252；第一电热元件251设置于升华炉21内部， 第一温度探头252伸入到升华炉21内部；还原装置3包括还原炉31；还原 炉31底部设置有带孔的隔板32，还原炉31侧面设置有排砷管32，还原炉 31顶部设置有加料口33，还原炉31侧面底部设置有氮气口34；还原炉31 内设置有第二温控组件35，第二温控组件35包括第二电热元件351和第二 温度探头352；第二电热元件351设置于还原炉31内部，第二温度探头352 伸入到还原炉31内部；冷凝组件4包括第一冷凝室41，第一冷凝室41两 侧分别设置有第一进气管42和第一排气管43，第一冷凝室41内设置有结 晶板44，第一冷凝室41底部设置有第一排料口45；进料装置13的出料端 与进料口22相连；送料装置24的一端设置于进料口22的下方，另一端设置于排渣口23的上方；还原炉3设置于升华炉2的上方；排砷管32的末 端与第一进气管42相连。
如图4-5所示，进料组件1还包括缺料报警器14，缺料报警器14设置 于出料口12的上方；进料组件1设置的出料口12数量为若干个，进料装 置13的数量与出料口12的数量一致；进料组件1还包括第三温控组件15， 第三温控组件15包括第三电热元件151和第三温度探头152，第三电热元 件151设置于进料装置13内侧，第三温度探头152伸入进料装置13内部； 精炼时，进料装置13先通过所述第三电热元件151加热到250-350℃。
如图11-15所示，送料装置24上设置有送料板241，送料装置24两侧 设置有挡板242，挡板242上设置有支架243；支架243靠近进料口22的 一端设置有刮板244，刮板244为斜向设置，且与送料板241相互平行；刮 板244非靠近进料口22的一侧设置有连接杆245，连接杆245的末端设置 有犁片246；犁片246垂直送料板241设置，且水平切面呈“<”形；犁片246在送料板241长度方向上设置有若干组，每组设置有若干个，每组的犁 片246在送料板241宽度方向上分布设置，各组间的犁片246交错设置； 挡板242靠近排渣口23的一侧设置有固定板247，固定板247上设置有刮 刀248；刮刀248设置于送料板241的下方，且设置于排渣口23的上方。 犁片可以间隔0.5-1.5米设置一组。
如图2-3、图7所示，还原炉31内还包括内腔体311和外腔体312； 第二电热元件351设置于内腔体311和外腔体312之间；内腔体311上设 置有若干个传导孔313；还原炉31上设置有加炭器36；加炭器36的顶部 设置有上密封阀361、底部设置有下密封阀362；加炭器36侧面设置有抽 气装置363；加炭器36底部与加料口33相连。
如图2-3、图8所示，排砷管32为倾斜向下设置，与水平面的夹角为 10-15°；排砷管32上设置有第四温控组件37，第四温控组件37包括第四 电热元件371和第四温度探头372，第四电热元件371设置于排砷管32的 外侧，第四温度探头372伸入排砷管32的内部。
如图2-3、图9、图16所示，第一冷凝室41外侧设置有捶打组件46， 锤打组件46包括设置于第一冷凝室41外侧上的转动装置461，转动装置 461上设置有锤杆462，锤杆462末端设置有打击锤463；锤杆462与转动 装置461转动连接，以使转动装置461运行时带动锤杆462转动，从而使 打击锤463往复转动敲击第一冷凝室41的侧面；第一冷凝室41内设置的结晶板44有若干块且为错流设置；第一冷凝室41还设置有第五温控组件 47，第五温控组件47包括第五电热元件471和第五温度探头472，第五电 热元件471设置于第一冷凝室41内侧，第五温度探头472伸入第一冷凝室 41内部。
如图2-3所示，第一冷凝室41设置有两组，每组设置有若干个，组间 的第一冷凝室41为并联设置，组内的第一冷凝室41为串联设置；
每组设置的第一冷凝室41数量均为5个，且，一组的5个第一冷凝室 41从靠近排砷管32位置起，温度依次设置为380℃、330℃、280℃、230℃、 180℃，用于精炼砷单质产品；另一组的5个第一冷凝室41从靠近排砷管 32位置起，温度依次设置为170℃、160℃、150℃、140℃、130℃，用于 精炼三氧化二砷产品。
如图2-3、图10所示，第一排气管43末端设置有第二冷凝室48，第 二冷凝室48内部的温度<100℃；第二冷凝室48内部设置有拦截板481，第 二冷凝室48底部设置有第二排料口482；第二冷凝室48侧面设置有第二排 气管483，第二排气管483排出的尾气；第二冷凝室48上设置有第六温控 组件49，第六温控组件49包括第六温度探头491和风冷装置492，第六温 度探头491伸入第二冷凝室48内部，风冷装置492设置于第二冷凝室48 外侧。
从第二排气管483排出的尾气经除尘处理，将收集的粉尘返回料仓再 次进行砷产品精炼处理，经除尘处理后的尾气再进行水气分离处理，然后 通入氮气口内进行循环利用。如此，提高了资源的利用率，同时避免污染 物的排放。
为便于控制，精炼装置可增设控制器5，将控制器与缺料报警器、进料 装置、送料装置、第一电热元件、第一温度探头、第二电热元件、第二温 度探头、第三电热元件、第三温度探头、第四电热元件、第四温度探头、 第五电热元件、第五温度探头、第六电热元件、第六温度探头、转动装置、 抽气装置等电性相连，以提高控制的便捷性，降低人员劳动强度，保证人 员作业安全。
本发明中，涉及的缺料报警器、进料装置、送料装置、第一电热元件、 第一温度探头、第二电热元件、第二温度探头、第三电热元件、第三温度 探头、第四电热元件、第四温度探头、第五电热元件、第五温度探头、第 六电热元件、第六温度探头、转动装置等的具体型号非本发明的改进点， 在此不做赘述。
试验
三氧化二砷粗品原料：A、本公司自产的三氧化二砷粗品，各成分重量 含量为：三氧化二砷92.83％，铜0.56％，锑0.38％，硫5.95％，其它0.28％； B、湖南某公司的三氧化二砷粗品，各成分重量含量为：三氧化二砷89.83％， 铜0.86％，锑2.86％，硫2.95％，其它3.50％。
上述原料各取4份，每份为200kg，分别编号为A1、A2、A3、A4和B1、 B2、B3、B4；其中，A1、A2和B1、B2使用本发明的工艺方法，A3、A4和 B3、B4使用现有的工艺方法。
本发明的工艺方法：使用本发明的精炼装置进行精炼处理，进料装置 先加热至300℃，升华炉先加热至300℃，通过氮气口通入流量为200L/min 的氮气；将三氧化二砷粗品投入料仓内开始精炼处理。精炼单质砷产品时， 还原炉内的温度为650℃，还原剂为炭精粉，冷凝使用5间温度分别控制在 380℃、330℃、280℃、230℃、180℃的第一冷凝室；精炼三氧化二砷产品 时，不使用加炭器往还原炉内加炭精粉，还原炉内温度为300℃，冷凝使用 5间温度分别控制在170℃、160℃、150℃、140℃、130℃的第一冷凝室。
现有的工艺方法：升华还原温度均为650℃，还原剂为炭精粉。
各编号的原料精炼后，检测产品的纯度，纯度以砷含量计，具体如下 表所示。
| 编号 | 来源 | 原料重量/kg | 使用工艺 | 精炼产品 | 纯度/％ |
| A1 | 公司自产 | 200 | 本发明 | 金属砷 | 99.95 |
| A2 | 公司自产 | 200 | 本发明 | 三氧化二砷 | 99.97 |
| A3 | 公司自产 | 200 | 现有工艺 | 金属砷 | 97.65 |
| A4 | 公司自产 | 200 | 现有工艺 | 三氧化二砷 | 97.42 |
| B1 | 湖南某公司 | 200 | 本发明 | 金属砷 | 99.92 |
| B2 | 湖南某公司 | 200 | 本发明 | 三氧化二砷 | 99.96 |
| B3 | 湖南某公司 | 200 | 现有工艺 | 金属砷 | 97.21 |
| B4 | 湖南某公司 | 200 | 现有工艺 | 三氧化二砷 | 97.42 |
从上表精炼后产品的纯度可知，A1、A2和B1、B2采用本发明的方法精 炼获得的单质砷和三氧化二砷产品的纯度较高，而A3、A4和B3、B4采用 现有工艺方法获得的产品纯度较低，无法达到优质产品的质量标准。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用 来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者 暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语 “包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使 得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且 还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品 或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个...... 限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还 存在另外的相同要素”。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发 明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本 发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种砷产品清洁精炼的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、升华处理：三氧化二砷粗品投料至精炼装置内加热升华为三氧化二砷蒸气；
S2、冷凝处理：精炼三氧化二砷产品时，三氧化二砷蒸气经冷凝后获得；精炼金属砷产品时，三氧化二砷蒸气先还原为单质砷再经冷凝后获得。
2.根据权利要求1所述的一种砷产品清洁精炼的工艺方法，其特征在于，所述S1的投料方式为连续投料避免缺料生产，加热升华的温度为200-350℃；所述S2精炼三氧化二砷产品的冷凝温度为170-130℃；精炼金属砷产品的还原温度为613-650℃，冷凝温度为380-180℃；所述S2通入氮气，通入的氮气流量为150-600L/min。
3.根据权利要求2所述的一种砷产品清洁精炼的工艺方法，其特征在于，所述精炼装置包括进料组件(1)、升华组件(2)、还原组件(3)、冷凝组件(4)；
所述进料组件(1)包括料仓(11)，所述料仓(11)底部设置有出料口(12)，所述出料口(12)末端设置有进料装置(13)；
所述升华组件(2)包括升华炉(21)，所述升华炉(21)两端分别设置有进料口(22)和排渣口(23)，所述升华炉(21)内部设置有送料装置(24)；所述升华炉(21)设置有第一温控组件(25)，所述第一温控组件(25)包括第一电热元件(251)和第一温度探头(252)；所述第一电热元件(251)设置于所述升华炉(21)内部，所述第一温度探头(252)伸入到所述升华炉(21)内部；
所述还原装置(3)包括还原炉(31)；所述还原炉(31)底部设置有带孔的隔板(32)，所述还原炉(31)侧面设置有排砷管(32)，所述还原炉(31)顶部设置有加料口(33)，所述还原炉(31)侧面底部设置有氮气口(34)；所述还原炉(31)内设置有第二温控组件(35)，所述第二温控组件(35)包括第二电热元件(351)和第二温度探头(352)；所述第二电热元件(351)设置于所述还原炉(31)内部，所述第二温度探头(352)伸入到所述还原炉(31)内部；
所述冷凝组件(4)包括第一冷凝室(41)，所述第一冷凝室(41)两侧分别设置有第一进气管(42)和第一排气管(43)，所述第一冷凝室(41)内设置有结晶板(44)，所述第一冷凝室(41)底部设置有第一排料口(45)；
所述进料装置(13)的出料端与所述进料口(22)相连；所述送料装置(24)的一端设置于所述进料口(22)的下方，另一端设置于所述排渣口(23)的上方；所述还原炉(3)设置于所述升华炉(2)的上方；所述排砷管(32)的末端与所述第一进气管(42)相连。
4.根据权利要求3所述的一种砷产品清洁精炼的工艺方法，其特征在于，所述进料组件(1)还包括缺料报警器(14)，所述缺料报警器(14)设置于所述出料口(12)的上方；所述进料组件(1)设置的所述出料口(12)数量为若干个，所述进料装置(13)的数量与所述出料口(12)的数量一致；所述进料组件(1)还包括第三温控组件(15)，所述第三温控组件(15)包括第三电热元件(151)和第三温度探头(152)，所述第三电热元件(151)设置于所述进料装置(13)内侧，所述第三温度探头(152)伸入所述进料装置(13)内部；精炼时，所述进料装置(13)先通过所述第三电热元件(151)加热到250-350℃。
5.根据权利要求3所述的一种砷产品清洁精炼的工艺方法，其特征在于，所述送料装置(24)上设置有送料板(241)，所述送料装置(24)两侧设置有挡板(242)，所述挡板(242)上设置有支架(243)；所述支架(243)靠近所述进料口(22)的一端设置有刮板(244)，所述刮板(244)为斜向设置，且与所述送料板(241)相互平行；所述刮板(244)非靠近所述进料口(22)的一侧设置有连接杆(245)，所述连接杆(245)的末端设置有犁片(246)；所述犁片(246)垂直所述送料板(241)设置，且水平切面呈“<”形；所述犁片(246)在所述送料板(241)长度方向上设置有若干组，每组设置有若干个，每组的所述犁片(246)在送料板(241)宽度方向上分布设置，各组间的所述犁片(246)交错设置；所述挡板(242)底部靠近所述排渣口(23)的一侧设置有固定板(247)，所述固定板(247)上设置有刮刀(248)；所述刮刀(248)设置于所述送料板(241)的下方，且设置于所述排渣口(23)的上方。
6.根据权利要求3所述的一种砷产品清洁精炼的工艺方法，其特征在于，所述还原炉(31)内还包括内腔体(311)和外腔体(312)；所述第二电热元件(351)设置于所述内腔体(311)和所述外腔体(312)之间；所述内腔体(311)上设置有若干个传导孔(313)；所述还原炉(31)上设置有加炭器(36)；所述加炭器(36)的顶部设置有上密封阀(361)、底部设置有下密封阀(362)；所述加炭器(36)侧面设置有抽气装置(363)；所述加炭器(36)底部与所述加料口(33)相连。
7.根据权利要求3所述的一种砷产品清洁精炼的工艺方法，其特征在于，所述排砷管(32)为倾斜向下设置；所述排砷管(32)上设置有第四温控组件(37)，所述第四温控组件(37)包括第四电热元件(371)和第四温度探头(372)，所述第四电热元件(371)设置于所述排砷管(32)的外侧，所述第四温度探头(372)伸入所述排砷管(32)的内部。
8.根据权利要求7所述的一种砷产品清洁精炼的工艺方法，其特征在于，所述第一冷凝室(41)外侧设置有捶打组件(46)，所述锤打组件(46)包括设置于所述第一冷凝室(41)外侧上的转动装置(461)，所述转动装置(461)上设置有锤杆(462)，所述锤杆(462)末端设置有打击锤(463)；所述锤杆(462)与所述转动装置(461)转动连接，以使所述转动装置(461)运行时带动所述锤杆(462)转动，从而使打击锤(463)往复转动敲击所述第一冷凝室(41)的侧面；所述第一冷凝室(41)内设置的所述结晶板(44)有若干块且为错流设置；所述第一冷凝室(41)还设置有第五温控组件(47)，所述第五温控组件(47)包括第五电热元件(471)和第五温度探头(472)，所述第五电热元件(471)设置于所述第一冷凝室(41)内侧，所述第五温度探头(472)伸入所述第一冷凝室(41)内部。
9.根据权利要求3-8任一项所述的一种砷产品清洁精炼的工艺方法，其特征在于，所述第一冷凝室(41)设置有两组，每组设置有若干个，组间的所述第一冷凝室(41)为并联设置，组内的所述第一冷凝室(41)为串联设置；
进一步地，每组设置的所述第一冷凝室(41)数量均为5个，且，
一组的5个所述第一冷凝室(41)从靠近所述排砷管(32)位置起，温度依次设置为380℃、330℃、280℃、230℃、180℃，用于精炼砷单质产品；另一组的5个所述第一冷凝室(41)从靠近所述排砷管(32)位置起，温度依次设置为170℃、160℃、150℃、140℃、130℃，用于精炼三氧化二砷产品。
10.根据权利要求9所述的一种砷产品清洁精炼的工艺方法，其特征在于，所述第一排气管(43)末端设置有第二冷凝室(48)，所述第二冷凝室(48)内部的温度<100℃；所述第二冷凝室(48)内部设置有拦截板(481)，所述第二冷凝室(48)底部设置有第二排料口(482)；所述第二冷凝室(48)侧面设置有第二排气管(483)，所述第二排气管(483)排出的尾气经除尘处理后循环用于S2；所述第二冷凝室(48)上设置有第六温控组件(49)，所述第六温控组件(49)包括第六温度探头(491)和风冷装置(492)，所述第六温度探头(491)伸入所述第二冷凝室(48)内部，所述风冷装置(492)设置于所述第二冷凝室(48)外侧。
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2021
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