CN113474301A - 评估和任选地选择用于去除液体基质中的微塑料的合适的化学物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种评估和任选地选择用于去除液体基质中的微塑料的合适的化学物质的方法，所述方法包括使用至少一种凝结剂和/或絮凝剂，以及通过光学测量来测量澄清的液体基质的样品体积中任何颗粒的荧光强度和光散射强度。
Description
发明领域
本发明涉及从液体基质中去除微塑料。
背景
关于水中的微塑料存在越来越多的关注。微塑料被定义为粒度低于5mm的塑料。塑料在化学和物理上诸如形状上可能不同。微塑料还可以基于来源被分类，例如初级微塑料和二级微塑料。初级微塑料是为预期目的生产的微塑料，例如在化妆品中的微塑料，其中用于去角质目的的研磨珠被添加到洗发水、肥皂、牙膏、面膜等中。二级微塑料是通过磨损和物理降解，例如大的塑料碎片和合成纺织品的磨损和物理降解，诸如汽车轮胎和沥青以及衣物在洗涤它们时的降解形成的微塑料。使用包含微塑料的清洁组合物的单次淋浴可能导致100 000个塑料颗粒进入海洋。因此，许多国家禁止使用微塑料用于这样的目的。然而，巨大的破坏已经造成。就二级微塑料而言，对自然造成威胁。
塑料由于其长的寿命和本质上低的化学降解程度而备受关注。现在，在水、植物和野生动物中发现微塑料。已经发现微塑料存在于偏远地区，包括深海沉积物和北极海冰。因此，微塑料已经进入食物链。微塑料，作为其他小尺寸颗粒，可能能够渗透和/或被摄入，并且在例如动物中积累。因此，食物链顶端的捕食者，诸如人类，对微塑料的任何影响都最敏感。研究了它们对海洋野生动物、人类等的全部影响，但对它的全面了解仍有待发现。
城市废水处理厂(WWTP)的流出物被认为是植物群和动物群的微塑料污染的潜在来源之一。
废水处理厂通常包括两个阶段，被称为一级处理和二级处理。城市WWTP的流入物可能是黑色的水和灰色的水。
可以存在预处理，该预处理在原始污水或废水损坏或堵塞初级处理设备的任何泵和污水管线之前，去除可以容易地从原始污水或废水中收集的所有材料。在预处理期间通常去除的物体包括垃圾、树枝(tree limb)、树叶、树枝(branch)和其他大型物体。预处理包括筛选以捕集固体物体，并且还可以包括通过重力的沉降以去除悬浮的固体。
初级处理被设计成从原始污水中去除总固体、悬浮的固体和漂浮的固体。尽管化学品经常用于加速沉淀过程，但该水平有时被称为“机械处理”。初级处理可以将进入的废水的生化需氧量(BOD)降低20％-30％，并且将总悬浮固体(TSS)降低约50％-60％。初级处理通常是废水处理的第一阶段。分离步骤分离水和污泥。在初级处理中获得的污泥，初级污泥，可以经历进一步的处理和再利用。污泥可以被堆肥、填埋、脱水或干燥以降低水含量，和/或被消化，用于甲烷生产。
在初级处理之后，废水被引导至二级处理，该二级处理包括生物处理并去除逸出初级处理的溶解的有机物质、磷和氮。这是通过微生物消耗有机物质，并将其转化为二氧化碳、水和用于微生物自身生长和繁殖的能量来实现的。二级处理可以包括分离过程(“二次沉降”)，以在排放或三级处理之前，从经处理的水中去除微生物和更多的悬浮固体，作为二级污泥。多于85％的悬浮固体和BOD可以通过运行良好的工厂利用二级处理来去除。
三级处理有时可以被定义为除初级处理和二级处理以外的任何处理，以便允许释放到高度敏感的或脆弱的生态系统(河口、低流量河流、珊瑚礁等)中，或用于再利用，例如作为工艺用水或灌溉用水。经处理的水有时在排放到容器或再利用之前被化学地或物理地消毒(例如，使用UV、臭氧或化学地消毒，例如通过次氯酸钠或过甲酸化学地消毒)。典型的三级处理工艺的实例是改造常规的二级处理厂以去除另外的磷和/或氮。
由若干个研究小组报告了，在WWTP中，具有大于10μm的粒度的微塑料的去除率高达85％-99％，但是由于大的水流，经由流出物释放的微塑料的总量非常高。例如，对于具有260 000m3/天的流出物流量以及仅0.25个微塑料颗粒/l的工厂，离开WWTP的流出物中的微塑料的量为6500万个微塑料颗粒/天。这只是来自一个废水厂。据报道，废水厂中现有的处理单元无法进一步去除剩余的微塑料。如所示的，由于所处理的大量的水，在排放物中仍存在巨大的总量的微塑料。
对来自WWTP流出物的微塑料的测量非常有挑战性，这是因为浓度低，并且背景噪音(即，在水中存在的其他化合物和颗粒)高。
现在，通常通过对水样品的强化预处理和用显微镜对样品的目视检查来测量微塑料。该方法受限于>20μm的颗粒。该方法是费力且耗时的，并且需要技术人员进行分析。
因此，对限制微塑料的量并改善微塑料从例如全世界的水中的去除存在迫切需求。
概述
本发明涉及一种评估和任选地选择用于去除液体基质中的微塑料的合适的化学物质的方法。本发明在所附的权利要求中被定义。通过减少例如水中的微塑料的量，在植物群和动物群中的分布和积累可能受到限制。已经令人惊讶地发现，添加凝结剂和/或絮凝剂可以去除微塑料，例如，这可以用作在将经处理的水释放到容器之前或在水处理厂中再利用之前的最后的处理步骤，以进一步从流出物中去除微塑料。重要的是要找到从液体基质中去除微塑料颗粒的最有效方法。水处理厂可以具有一个或更多个处理步骤，例如初级处理步骤、二级处理步骤和三级处理步骤，诸如在工业WWTP或城市WWTP中。水处理厂可以是处理地表水、融化的雪水、雨水、工业工艺用水或原水的工厂，或者可以是工业废水处理厂或城市废水处理厂。如果水处理厂的进入的水选自例如地表水、雨水、原水、饮用水、源自融化的雪的水、工业废水处理厂的流出物、城市废水处理厂的流出物、工业工艺用水或其任何组合，则添加凝结剂和/或絮凝剂以及与之相关联的分离步骤可以在将经处理的水释放到容器或为不同目的再利用经处理的水或提供净化的饮用水或工艺用水之前作为水处理厂的最后处理步骤去除所述水中的微塑料。所述凝结剂和/或絮凝剂的添加和分离步骤可以在水的初级处理之后作为水处理厂的最后处理步骤提供。所述凝结剂和/或絮凝剂的添加和分离步骤可以在水的初级处理后的二级处理之后作为水处理厂的最后处理步骤提供。所述凝结剂和/或絮凝剂的添加和分离步骤可以在水的初级处理和二级处理后的三级处理之后作为水处理厂的最后处理步骤提供。本发明还使用一种使用光学测量来测量样品的光散射强度和荧光强度来测量水中存在的微塑料颗粒的量的方法。在实施方案中，测量可以是流式细胞术方法。流式细胞术方法允许在短时间内且以非常低的样品量(毫升)测量水相中微塑料的数量和尺寸(也被称为计数)。该方法基于测量水中颗粒/液滴/胶体的数量(计数)和尺寸。此外，测量荧光强度。由于细胞图(cytogram)中的微塑料群可以通过其典型的组合光散射强度和荧光来定位，因此测量的结果可以与微塑料计数相关联。借助于光学测量方法，本发明可以选择合适的化学物质，即单独的或以不同组成的不同化合物，用于去除液体基质中的微塑料。不同的液体基质可以具有不同的表现最佳的化学物质。因此，选择最佳的化学物质，即添加到液体基质中的化合物，对于改善基质处理过程诸如纯化过程是重要的。可以根据本发明的方法监测处理地表水、雨水、原水、用于饮用水的水、源自融化的雪的水、工业废水处理厂的流出物、城市废水处理厂的流出物、工业工艺用水或其任何组合中的至少一种的水处理厂，并且任选地可以控制凝结剂和/或絮凝剂的添加，但是还可以用本发明的方法来评估流出的水。
本发明还涉及化学物质用于去除微塑料的用途，该化学物质包括包含至少一种凝结剂和/或絮凝剂的化学体系。
附图简述
图1示出了没有添加的微塑料颗粒的二级废水流出物的流式细胞图。
图2示出了流式细胞图的实例，示出了大部分MP3微塑料颗粒发出信号的区域。
图3示出了当使用计数(全部)时二级废水流出物的测量的粒度。
图4示出了当使用计数(全部)时和在添加的MP3的情况下，二级废水流出物的测量的粒度。
图5示出了用于凝结和絮凝实验的1-L烧杯和混合装置。
图6示出了在用氯化铁处理之后纤维样品的浊度去除率。每个采样点旁边的带有去除百分比的绝对浊度。
详述
本发明涉及一种评估和任选地选择用于去除液体基质中的微塑料的合适的化学物质的方法。
本发明的方法包括以下步骤：
a.提供预定体积的液体基质，
b.将预设量的包含至少一种凝结剂和/或絮凝剂的化学体系添加到步骤a)的液体基质中，并且允许所添加的化学体系相互作用以形成包含任何微塑料颗粒(如果在液体基质中存在的话)的絮凝物和/或聚集物，
c.在分离步骤中去除包含液体基质的任何微塑料颗粒的絮凝物和/或聚集物，以形成澄清的液体基质，
d.通过光学测量来测量澄清的液体基质的样品体积中任何颗粒的荧光强度和光散射强度，
e.基于以下来评估微塑料去除的效率：
步骤d)中使用的样品体积中微塑料颗粒的数量，
或者
与添加到步骤a)中的液体基质中的已知数量的微塑料颗粒(如果使用的话)相比，在步骤d)中使用的样品体积中微塑料颗粒的数量。
本文提及的微塑料颗粒的数量还可以被称为计数，其对于光学测量诸如流式细胞术是常见的。
该方法还可以包括以下步骤：
a’.向所述预定量中引入已知数量的微塑料颗粒，这在步骤a之后且在步骤b之前进行。
该方法还可以包括在步骤d)之后且在步骤e)之前进行的至少一个步骤：
d’.收集并组合颗粒的散射强度数据和荧光强度数据，
d”.基于预定的识别数据来识别代表微塑料颗粒群的测量的数据的颗粒群，
d”’.确定微塑料颗粒群的微塑料颗粒的数量，优选地，所述方法包括以所述顺序的所有步骤d’、步骤d”和步骤d”’。
该方法还可以包括以下步骤：
e’.进行与c)中相同的分离步骤，并且根据步骤d)、或步骤d)至步骤d’)、或步骤d)至步骤d”)、或步骤d)至步骤d”’)进行测量。步骤e’)可以优选地在步骤e)之后但在任何后续步骤之前，诸如在下文提到的步骤f)和步骤g)之前进行。
液体基质可以在步骤a’)和步骤b)中的至少一个期间混合。
步骤a)至步骤e)，或者如果存在步骤e’)，可以用除所述至少一个化学体系之外的其他化学体系重复多次，并且还包括以下步骤：
f.比较所有测试的化学体系的微塑料去除的效率，以及
g.针对液体基质中所需的去除效率来选择合适的化学体系。
预定的识别数据包括以下中的至少一种：
与所述已知的微塑料颗粒的散射强度和荧光强度的参考数据进行比较，并识别代表微塑料颗粒群的散射强度和荧光强度的绘制图的区域；或者
比较步骤a)和任选地步骤a’)中液体基质的微塑料颗粒的散射强度数据和荧光强度数据，所述微塑料颗粒的散射强度数据和荧光强度数据是通过获取步骤a)中的液体基质的样品和任选地步骤a’)中的液体基质的样品并根据步骤d)和任选地步骤d’)进行测量而测量的；或者
比较除步骤a)的液体基质之外的液体基质的微塑料颗粒和所述其他液体基质的另一种样品的散射强度数据和荧光强度数据，所述其他液体基质不同于步骤a)的液体基质并且向其中引入预定量的已知数量的微塑料，所述散射强度数据和荧光强度数据通过获取掺杂有微塑料颗粒和未掺杂有微塑料颗粒的液体基质的样品，并根据步骤d)和任选地步骤d’)进行测量。针对预定的识别数据使用的其他基质可以是水或合成水。在预定的识别数据中使用的微塑料颗粒的量和类型可以与关于本发明的工艺步骤a’)提到的微塑料颗粒相同或不同。
本发明的方法包括以下步骤：
i.提供预定体积的液体基质，
ii.向所述预定量中引入已知数量的微塑料颗粒，
iii.向步骤ii)的液体基质中添加预设量的包含至少一种凝结剂和/或絮凝剂的化学体系，
iv.允许步骤iii)中添加的化学体系与含微塑料的液体基质相互作用，以形成包含微塑料颗粒的絮凝物和/或聚集物，
v.在分离步骤中去除包含液体基质的微塑料颗粒的絮凝物和/或聚集物，以形成澄清的液体基质，
vi.获取澄清的液体基质的样品体积，
vii.通过光学测量来测量样品体积中颗粒的荧光强度和光散射强度，
viii.收集并组合颗粒的散射强度数据和荧光强度数据，
ix.基于预定的识别数据来识别代表微塑料颗粒群的测量的数据的颗粒群，
x.确定微塑料颗粒群的微塑料颗粒的数量(即计数)，以及
xi.基于以下来评估微塑料去除的效率：
步骤vi)中使用的样品中的微塑料颗粒的数量(即计数)，
或者
与步骤ii)中液体基质的微塑料颗粒的数量(即计数)相比的步骤vi)中使用的样品中的微塑料颗粒的数量(即计数)，步骤ii)中液体基质的微塑料颗粒的数量(即计数)通过获取ii)中液体基质的样品，进行与v)中相同的分离步骤，并根据步骤vii)至步骤x)进行测量，即不添加化学体系来测量的。
本文提及的微塑料颗粒的数量还可以被称为计数，其对于光学测量诸如流式细胞术是常见的。
预定的识别数据包括以下中的至少一种：
与所述已知的微塑料颗粒的散射强度和荧光强度的参考数据进行比较，并识别代表微塑料颗粒群的散射强度和荧光强度的绘制图的区域；或者
比较步骤i)和步骤ii)中液体基质的微塑料颗粒的散射强度数据和荧光强度数据，所述微塑料颗粒的散射强度数据和荧光强度数据是通过获取步骤i)中的液体基质的样品和步骤ii)中的液体基质的样品并根据步骤vii)和步骤viii)进行测量而测量的；或者
比较除步骤i)的液体基质之外的液体基质的微塑料颗粒和所述其他液体基质的另一种样品的散射强度数据和荧光强度数据，所述其他液体基质不同于步骤i)的液体基质并且向其中引入预定量的已知数量的微塑料，所述散射强度数据和荧光强度数据通过获取掺杂有微塑料颗粒和未掺杂有微塑料颗粒的液体基质的样品，并根据步骤vii)和步骤viii)进行测量。针对预定的识别数据使用的其他基质可以是水或合成水。在预定的识别数据中使用的微塑料颗粒的量和类型可以与本发明的工艺步骤ii)中提到的微塑料颗粒相同或不同。
液体基质可以在步骤ii)、步骤iii)和步骤iv)中的至少一个期间混合。
步骤i)至步骤xi)可以用除所述至少一个化学体系之外的其他化学体系重复多次，并且还包括以下步骤：
xii.比较所有测试的化学体系的微塑料去除的效率，以及
xiii.针对液体基质中所需的去除效率选择合适的化学体系。
液体基质可以是水基质，诸如原水、饮用水、雨水、源自融化的雪的水、地表水、工业废水处理厂的流出物、城市废水处理厂的流出物、工业工艺用水。水基质可以是工业用水和/或城市用水，诸如在二级处理或三级处理、优选地二级处理之后的废水处理厂的流出物。根据本发明的工艺待处理的水基质优选地是来自水处理厂的流出物，即本发明的工艺将在水处理厂的常规的最后处理步骤之后使用，然后将经处理的水释放到容器或在水处理厂中再利用。
步骤c)或步骤v)的絮凝物和/或聚集物的去除可以通过选自沉降、过滤、浮选、泡沫浮选、溶气浮选或其任何组合的分离方法进行；优选地通过沉降进行。可以使用澄清器。
所选择的化学体系优选地用于处理工业规模的液体基质以用于微塑料去除。所选择的化学体系优选地用于处理全尺寸的液体基质以用于微塑料去除。
凝结剂可以选自无机凝结剂。
无机凝结剂可以包括含铁盐、含铝盐、含镁盐或其任何衍生物，优选地氯化物、硫酸盐、氯硫酸盐、氯水合物、硅酸盐、硝酸盐及其任何衍生物。无机凝结剂可以包括硫酸铝、聚合硫酸铝、氯化铝、聚合氯化铝、聚合氯硫酸铝、聚合羟基氯硫酸铝、水合氯化铝、铝酸钠、硫酸铁、聚合硫酸铁、氯化铁、氯硫酸铁、聚合氯化铁、硫酸亚铁、氯硫酸亚铁、氯化亚铁、三甲酸铝、聚合甲酸铝、聚合硝酸铝、聚合硅酸铝、氯化镁、其任何衍生物以及其任何组合。无机凝结剂可以包括含铁盐、含铝盐或其任何衍生物，优选地氯化物、硫酸盐、氯硫酸盐、氯水合物及其任何衍生物；更优选地硫酸铝、聚合硫酸铝、氯化铝、聚合氯化铝、聚合氯硫酸铝、聚合羟基氯硫酸铝、水合氯化铝、硫酸铁、聚合硫酸铁、氯化铁、氯硫酸铁、聚合氯化铁、硫酸亚铁、氯硫酸亚铁、氯化亚铁、其任何衍生物以及其任何组合。
絮凝剂可以是聚合物，诸如可以包括阴离子聚合物、两性聚合物、阳离子聚合物、非离子聚合物、多糖、多酚化合物及其任何组合的聚合物。
聚合物可以包括阴离子聚合物，该阴离子聚合物可以包括基于选自丙烯酰胺(AMD)、(2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸)(AMPS)和丙烯酸(AA)及其任何组合的组的化合物的聚合物；诸如基于丙烯酰胺(AMD)和(2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸)(AMPS)的组合和/或丙烯酸(AA)和(2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸)(AMPS)的组合的聚合物。
聚合物可以包括阳离子聚合物，该阳离子聚合物可以包括阳离子聚丙烯酰胺、聚(二烯丙基二甲基氯化铵)、聚胺、三聚氰胺-甲醛树脂、聚双氰胺(polydicyandiamide)及其任何组合。
聚合物可以包括非离子聚合物，该非离子聚合物包括基于包含丙烯酰胺(AMD)的化合物的聚合物。
多糖可以选自纤维素、淀粉、几丁质和壳聚糖化合物及其任何组合的组。多酚可以选自单宁、木质素及其任何组合的组。
聚合物可以包括聚丙烯酰胺、聚胺、聚DADMAC、其任何衍生物或其任何组合。
所述至少一种凝结剂和/或絮凝剂可以选自以下的组：
硫酸铝、聚合硫酸铝、氯化铝、聚合氯化铝、聚合氯硫酸铝、聚合羟基氯硫酸铝、水合氯化铝、硫酸铁、聚合硫酸铁、氯化铁、氯硫酸铁、聚合氯化铁、硫酸亚铁、氯硫酸亚铁、氯化亚铁；
阴离子聚合物，包括基于选自以下的组的化合物的聚合物：丙烯酰胺(AMD)、(2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸)(AMPS)和丙烯酸(AA)；
阳离子聚合物，包括聚丙烯酰胺、聚(二烯丙基二甲基氯化铵)、聚胺、三聚氰胺-甲醛树脂、聚双氰胺；
非离子聚合物，包括基于包含丙烯酰胺(AMD)的化合物的聚合物；
纤维素、淀粉、几丁质和壳聚糖化合物；
单宁和木质素；以及
它们的任何组合。优选地，所述至少一种凝结剂和/或絮凝剂可以选自以下的组：聚合硫酸铝、聚合氯化铝、硫酸铁、聚合硫酸铁、氯化铁、聚合氯化铁、包括聚胺的阳离子聚合物及其任何组合。
凝结剂可以以一定的量混合，以提供在包含微塑料的水中0.01mmol/l-1.5mmol/l，优选地0.01mmol/l-1.2mmol/l，优选地0.05mmol/l-1mmol/l，优选地0.1mmol/l-0.9mmol/l，优选地0.1mmol/l-0.8mmol/l，优选地0.2mmol/l-0.6mmol/l，优选地0.3mmol/l-0.5mmol/l的凝结剂的金属浓度。
凝结剂优选地在约4.5至7.5之间的pH被使用。
与在pH 7或更高使用时相比，例如与pH 7.0至7.3相比，当在pH<7，例如pH 4.5至小于7、pH 5至小于7、优选地pH 5至6.9、或pH 5.0至6.5、或pH 5.5至6.2使用时，铁凝结剂和铝凝结剂可以提供改善的MP去除效率或少量所需的凝结剂。
聚合氯化铝的碱度可能对MP去除具有影响。在一些实施方案中，一种或更多种聚合铝凝结剂(PAC)可以包括25％-45％的碱度(即OH/Al比率为约0.75至约1.35)。在一些实施方案中，PAC凝结剂可以包括高达约70％的碱度(即OH/Al比率为约2.10)。
在一些实施方案中，用于本文描述的方法的一种或更多种基于PACl的凝结剂可以包括从约0.1％或更低至约85％或更高的碱度(例如，OH/Al比率为约2.55)或更高。在一些实施方案中，用于本文描述的方法的一种或更多种基于PACl的凝结剂可以包括0％的碱度。
添加到水中的活性聚合物的量，即以活性物质或活性材料计的聚合物的量(不包括非活性部分，如含聚合物的产品的水)，意指呈干燥形式的聚合物的量，即以干固体计算的量，可以是约0.00001wt％-40wt％，优选地0.00005wt％-40wt％，优选地0.00005wt％-20wt％，最优选地0.00005wt％-0.6wt％。添加到水中的活性聚合物的量可以是约0mg/l-50mg/l，优选地0.1mg/l-50mg/l，优选地1mg/l-50mg/l，优选地5mg/l-50mg/l，优选地10mg/l-45mg/l，最优选地10mg/l-25mg/l。
本发明的方法还可以包括添加添加剂，该添加剂包括含铁盐、含铝盐或含镁盐，这些盐包括氢氧化物和/或氧化物，优选地氢氧化铁、氢氧化亚铁、氧化镁、氢氧化镁。
在水中存在的微塑料可以包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚酯、丙烯腈丁二烯苯乙烯、聚四氟乙烯、乙酸纤维素、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚偏二氯乙烯、苯酚甲醛、三聚氰胺甲醛及其任何衍生物。
微塑料颗粒的尺寸可以是0.1μm-100μm，诸如0.1μm-50μm、1μm-50μm、5μm-100μm、5μm-50μm、6μm-100μm、5μm-20μm、6μm-50μm或6μm-30μm。
在本发明的处理之后的微塑料含量或数量可以被降低到低于本发明的检测限值的量。这将给出在本发明的处理之后不存在微塑料的外观。
本发明的光学测量可以包括光散射和荧光通道的类型的选择。
测量颗粒的光散射和荧光的本发明的光学测量可以测量前向和/或侧向散射。散射然后可以用于确定象征微塑料颗粒的绘制区域。
测量颗粒的光散射和荧光的本发明的光学测量还可以提供微塑料颗粒的尺寸和/或相同尺寸的颗粒的量(也被称为绘制区域的密度)的确定。
如果在多于一个位置中进行水中微塑料颗粒的数量的测量，则可以使用多个光学测量装置，或者一个光学测量装置可以用于所有测量位置的分析。
光学测量可以是流式细胞术测量。预定体积样品中微塑料颗粒的计数可以使用流式细胞术方法进行。
流式细胞术方法可以包括颗粒识别、颗粒分类、颗粒尺寸测定、颗粒尺寸分布、颗粒计数定量或其任何组合。
光学测量的预定样品体积可以是约1ml，其中200μl可以用于分析。
在光学测量，例如测量微塑料颗粒的计数之前，含微塑料的水或经处理的水可以被提供有荧光染料，用于微塑料的选择性染色。微塑料具有疏水性表面。染料可以用于更容易地检测微塑料颗粒。优选地，待使用的染料被吸引至疏水性表面。荧光染料可以是亲脂性染色剂，诸如尼罗红、玫瑰红、油红EGN、曙红B、Hostasol Yellow 3G、BODIPY绿色染料、任何衍生物或其组合。
在根据本发明的用途中，从液体基质，优选地水基质中去除微塑料，水基质优选地包括以下中的一种或更多种：包含微塑料的原水、饮用水、雨水、源自融化的雪的水、地表水、工业废水处理厂的流出物、城市废水处理厂的流出物、工业工艺用水。
在所述用途中，至少一种凝结剂和/或絮凝剂选自：为聚合物的絮凝剂，所述聚合物优选地选自阴离子聚合物、阳离子聚合物、非离子聚合物、两性聚合物、多糖、多酚化合物及其任何组合的组；阴离子聚合物优选地包括基于选自丙烯酰胺(AMD)、(2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸)(AMPS)和丙烯酸(AA)及其任何组合的组的化合物的聚合物；阳离子聚合物优选地包括阳离子聚丙烯酰胺、聚(二烯丙基二甲基氯化铵)、聚胺、三聚氰胺-甲醛树脂、聚双氰胺及其任何组合；非离子聚合物包括基于包含丙烯酰胺(AMD)的化合物的聚合物；多糖优选地包括纤维素、淀粉、几丁质和壳聚糖化合物及其任何组合；并且多酚优选地包括单宁、木质素及其任何组合；凝结剂选自无机凝结剂；优选地包括含铁盐、含铝盐、含镁盐或其任何衍生物的无机凝结剂，优选地氯化物、硫酸盐、氯硫酸盐、氯水合物、硅酸盐、硝酸盐及其任何衍生物；更优选地硫酸铝、聚合硫酸铝、氯化铝、聚合氯化铝、聚合氯硫酸铝、聚合羟基氯硫酸铝、水合氯化铝、铝酸钠、硫酸铁、聚合硫酸铁、氯化铁、氯硫酸铁、聚合氯化铁、硫酸亚铁、氯硫酸亚铁、氯化亚铁、三甲酸铝、聚合甲酸铝、聚合硝酸铝、聚合硅酸铝、氯化镁、其任何衍生物及其任何组合；以及
它们的任何组合。
在所述用途中，凝结剂以一定的量混合，以提供在含微塑料的水中0.01mmol/l-1.5mmol/l，诸如0.01mmol/l-1.2mmol/l、0.05mmol/l-1mmol/l、0.1mmol/l-0.9mmol/l、0.1mmol/l-0.8mmol/l、0.2mmol/l-0.6mmol/l或0.3mmol/l-0.5mmol/l的凝结剂的金属浓度。
在所述用途中，添加到水中的活性聚合物的量可以是约0mg/l-50mg/l，诸如0.1mg/l-50mg/l、1mg/l-50mg/l、5mg/l-50mg/l、10mg/l-45mg/l或10mg/l-25mg/l。
在所述用途中，化学体系在将经处理的液体基质释放到容器或再利用之前使用最后的分离步骤。
实施例
材料
以下凝结剂和絮凝剂在凝结和絮凝实验中使用：
氯化铁(13.8％Fe，密度1.42kg/dm3)
硫酸铁(11.4％Fe，密度1.50kg/dm3)
聚合氯化铝(9.3％Al，密度1.39kg/dm3)
聚合物(聚胺Kemira SuperFloc C-577)(总固体含量49％-52％)
化学剂量以按毫摩尔/升、mmol Me/L计的定量给料的金属量表示，其中当使用氯化铁或硫酸铁时，Me对应于Fe剂量，并且当使用聚合氯化铝时，Me对应于Al剂量。
聚合物用作1.0％的溶液。
除非另有说明，否则在实验中使用以下微塑料颗粒：
MP1：1μm聚苯乙烯，红色荧光，1％TS ThermoFisher，目录号R0100
MP3：6μm(6.28μm，以瓶报告)聚苯乙烯，黄色，2.6％TS，PolyScience，目录号15716-5
MP4：10μm(9.9mm，以瓶报告)聚苯乙烯，紫色，2.7％TS，PolyScience，目录号18139-2
MP5：15μm(15.4μm，以瓶报告)聚苯乙烯，2.6％TS，PolyScience，目录号18328-5
1M的NaOH和1M的HCl用于pH调节。
使用流式细胞术(Sysmex-Partec CyFlow SL)监测实验。从流式细胞图计算不同类型的结果：
-流式细胞图中所有测量的计数被称为“计数(全部)”，包括通过样品中所有颗粒产生的所有计数
-出现在流式细胞图的选定区域中(在被称为MP门的区域中)的计数被称为“计数(MP门)”。MP门是流式细胞图中对样品中的微塑料颗粒及其量敏感的区域。
-由于在MP门产生除微塑料颗粒之外的其他颗粒的化学处理而产生的计数被称为“干扰计数(MP门)”。当在溶液中没有任何添加的微塑料颗粒的情况下进行实际的化学处理时来测量这些计数。这些计数示出了处理本身对结果的干扰。
-可以检测具有特定粒度的颗粒的计数。在实施例中，已经计算了具有高于3.0μm的粒度的MP门中的计数，并且将其称为“计数>3.0μm(MP门)”，并且类似地，“计数<1.0μm(全部)”表示在整个流式细胞图中具有小于1.0μm的尺寸的颗粒的计数，并且“计数<0.45μm(全部)”表示在整个流式细胞图中具有小于0.45μm的尺寸的颗粒的计数。
以呈现的计数计的单位是计数/mL。
单位MP/L意指1升中的微塑料颗粒。
根据结果，微塑料去除效率计算如下：
(计数(MP门)零–计数(MP门)处理)/(计数(MP门)零×100％，
其中零是与其他样品类似地处理但没有化学品的样品。
实施例1.使用流式细胞术测量水样品
a)来自废水处理厂的二级流出物
来自废水处理厂的二级流出物的流式细胞图在图1中呈现。流式细胞图中的灰色区域是微塑料颗粒的选定测量区域的实例，被称为MP门。从图1中看出，来自样品的仅很少的颗粒出现在灰色区域，并且大部分颗粒位于其左侧。灰色区域外的颗粒不计入灰色区域的结果。从图1中清楚的是，所测量的溶液不包含任何(几乎全部)将出现在MP门的选定区域中的颗粒。
图1示出了没有添加的微塑料颗粒的二级废水流出物的流式细胞图。黑色实线示出了来自流出物的大部分颗粒发出流式细胞图中的信号的区域，参见图的左侧-A。带有小正方形虚线的矩形区域示出了整个流式细胞图的区域。所有测量的颗粒都是在这个区域中测量的，参见图的外侧-B。MP门，被示出为灰色区域，即由图的较大圆点包围的区域-C。在选定的MP门中测量微塑料颗粒。虚线示出了这样的区域，在该区域中，来自二级废水流出物的一些干扰信号在MP门中被测量，参见MP门的左上角-D。
图2示出了来自废水处理厂的具有添加的微塑料颗粒MP3的二级流出物的测量结果。可以看出，MP3出现在流式细胞图的与来自流出物的颗粒不同的MP门中的区域，并且可以测量由MP3产生的颗粒计数。
图2示出了流式细胞图的实例，示出了大部分MP3微塑料颗粒发出信号的区域，参见虚线内的区域–E。
对于流式细胞图测量，取0.5ml的样品，向其中添加0.5ml的超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)到流式细胞术试管中，并且然后使用流式细胞术测量样品。在搅拌时获取含MP3的二级废水流出物的样品。
图3示出了当计算计数(全部)时，流式细胞图中二级废水流出物的测量的粒度分布。在该样品中没有添加微塑料颗粒。可以看出，大部分颗粒的尺寸小于1μm。
所测量的计数呈现在表1中。二级废水流出物不包含任何添加的微塑料颗粒，并且因此计数(MP门)非常低，仅为计数(全部)的0.06％。计数>3.0μm(MP门)甚至更少，仅为计数(全部)的0.05％。这意味着二级废水流出物本身对选定的MP门的计数产生非常小的干扰和影响。
表1.在整个流式细胞图和MP门中二级废水流出物的测量结果。
此外，如表1中呈现的，当观察源自二级废水流出物中具有小于1.0μm的粒度的颗粒的计数份额(计数<1.0μm(全部))时，这些颗粒代表流式细胞图的全部计数(计数(全部))的97％。类似地，源自具有小于0.45μm的粒度的颗粒的计数份额(计数<0.45μm(全部))仍代表流式细胞图的全部计数(计数(全部))的85％。因此，在整个流式细胞图中，比流出物中存在的颗粒更大的颗粒可以被测量并且与二级废水流出物区分开，即使不使用MP门。这在图4中以包含MP3的二级废水流出物图示。
b)其他水样品
其他水样品也使用流式细胞术来测量：湖水和被称为基质1a和基质2a的样品。
基质1a的制备：使用量杯取500mL的超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)，并倒入10L桶中。然后，将0.13g的CH3COONa和0.22g的NaHCO3溶解在烧杯中的500mL的超纯水中，并倒入桶中。最后，使用500mL和2000mL的量杯添加9000mL的超纯水。对于流式细胞术分析，取1ml的样品并使用流式细胞术测量。
基质2a的制备：使用量杯取500mL的超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)，并倒入10L桶中。然后，将0.13g的CH3COONa和0.22g的NaHCO3溶解在烧杯中的500mL的超纯水中，并倒入桶中。然后，将0.3314g的HA称重到烧杯中，添加1.6mL的1mol/L的NaOH和约300mL的超纯水。使用磁力搅拌器混合溶液。在充分混合之后，将该HA溶液倒入容量瓶中并稀释至1000mL，并且添加到桶中。最后，使用2000ml的量杯向桶中添加8000mL的超纯水。对于流式细胞术分析，取0.5ml的样品，向其中添加0.5ml的超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)到流式细胞术试管中，并且然后使用流式细胞术测量样品。
在湖水的情况下，取1mL的样品，并使用流式细胞术测量。
结果呈现在表2中。
表2.其他水样品的测量结果。
类似地，与二级废水流出物的情况一样，其他水样品在选定的MP门仅导致非常低的计数。
实施例2.使用流式细胞术测量二级废水流出物中的MP1、MP3、MP4和MP5
制备了若干种不同的包含微塑料颗粒的溶液，并使用流式细胞术进行测量。
a)MP1颗粒的测量
将MP1倒入小烧杯中。从该烧杯中，将495μL的产品移液到包含超纯水的小烧杯中，并将移液管尖端冲洗几次。然后，将该溶液倒入50mL的容量瓶中，该容量瓶用超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)填充至刻度。然后将该溶液倒入可密封瓶中，以允许在磁力搅拌器下(在磁力搅拌期间)移液。将磁体添加到瓶中，将该瓶放置在磁力搅拌器上，并且打开这样的搅拌，所述搅拌允许整个溶液通过小涡流均匀地混合。在搅拌时，将20mL的该溶液移液到另一个容纳980mL超纯水的可密封瓶中，通过(用)量杯测量，并将移液管尖端冲洗几次。
第一个样品(表3)通过以下来制备：将5289μL的该溶液移液到100mL的容量瓶中，添加28μL的1mol/L HCl，并且用流出水将瓶填充至刻度。其他样品通过以下来制备：根据样品中所需的微塑料量，将26μL-3967μL的溶液移液到可密封瓶中，并添加28μL的1mol/LHCl。然后，根据样品中所需的微塑料量，将1033μL-4974μL的超纯水移液到瓶中。最后，添加95mL的流出物。每个样品的样品制备的细节在表3中示出。
取0.5ml的样品，向其中添加0.5ml的超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)到流式细胞术试管中，并且然后使用流式细胞术测量样品。测量结果在表3中示出。
表3.在样品制备中使用的含MP1的溶液、超纯水和二级废水流出物的体积，以及在选定的MP门的测量的计数。
b)MP3颗粒的测量
将MP3倒入小烧杯中。从该烧杯中，将47μL的产品移液到包含流出物废水的小烧杯中，并将移液管尖端冲洗几次。然后，将该溶液倒入50mL容量瓶中，该容量瓶用二级废水处理厂的流出物填充至刻度。然后将该溶液倒入可密封瓶中，以允许在磁力搅拌器下(在磁力搅拌期间)移液。将磁体添加到瓶中，将该瓶放置在磁力搅拌器上，并且打开这样的搅拌，所述搅拌允许整个溶液通过小涡流均匀地混合。在搅拌时，取0.5ml的样品，向其中添加0.5ml的超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)到流式细胞术试管中，并且然后使用流式细胞术测量样品。
还使用二级废水流出物将如此制备的样品稀释至较低浓度。这些样品与上文描述的原始样品类似地测量。来自MP3的计数(MP门)的响应作为样品中MP3浓度的函数为线性的。所有结果在表4中呈现。
c)MP4颗粒的测量
将MP4倒入小烧杯中。从该烧杯中，将178μL的产品移液到包含流出物废水的小烧杯中，并将移液管尖端冲洗几次。然后，将该溶液倒入50mL容量瓶中，该容量瓶用二级废水流出物填充至刻度。然后将该溶液倒入可密封瓶中，以允许在磁力搅拌器下(在磁力搅拌期间)移液。将磁体添加到瓶中，将该瓶放置在磁力搅拌器上，并且打开这样的搅拌，所述搅拌允许整个溶液通过小涡流均匀地混合。在搅拌时，取0.5ml的样品，向其中添加0.5ml的超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)到流式细胞术试管中，并且然后使用流式细胞术测量样品。结果在表4中呈现。
d)MP5颗粒的测量
将MP5倒入小烧杯中。从该烧杯中，将695μL的产品移液到包含流出物废水的小烧杯中，并将移液管尖端冲洗几次。然后，将该溶液倒入50mL容量瓶中，该容量瓶用二级废水处理厂的流出物填充至刻度。然后将该溶液倒入可密封瓶中，以允许在磁力搅拌器下(在磁力搅拌期间)移液。将磁体添加到瓶中，将该瓶放置在磁力搅拌器上，并且打开这样的搅拌，所述搅拌允许整个溶液通过小涡流均匀地混合。在搅拌时，取0.5ml的样品，向其中添加0.5ml的超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)到流式细胞术试管中，并且然后使用流式细胞术测量样品。结果在表4中呈现。
表4.在选定的MP门，在二级废水流出物中不同微塑料颗粒的计数。
基于颗粒直径、颗粒材料密度(聚苯乙烯密度1.04g/cm3)、微塑料产品的固体含量和微塑料产品的已知的稀释度来计算微塑料颗粒浓度(MP/L)。
所呈现的结果示出，可以使用流式细胞术来测量微塑料颗粒。
实施例3.使用聚合氯化铝、氯化铁、硫酸铁和聚胺通过凝结和絮凝从水基质中去
除微塑料。
使用1L烧杯进行实验，该烧杯与用作混合装置的Kemira絮凝器结合，如图5所示。混合参数在表5中示出。在实验中，首先打开快速混合。在没有任何间断的情况下，快速混合之后是缓慢混合。同样，在没有任何中断的情况下，在缓慢混合之后是沉降期。实验在沉降结束时结束。在快速混合开始时，同时向样品中定量给料选定量的凝结剂或絮凝剂以及pH调节化学品。在沉降之后，使用玻璃移液管在表面以下3cm取约0.1L样品用于分析。将所使用的玻璃移液管的尖端切割，以允许大的絮凝物也进入移液管。然后通过释放移液管填充物将移液管倒空至玻璃瓶中。
在基质1和湖水(基质4)的情况下，对于流式细胞术分析，取1mL的样品并使用流式细胞术进行测量。
在基质2和二级废水流出物(基质3a-基质3d)的情况下，对于流式细胞术分析，取0.5ml的样品，向其中添加0.5ml的超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)到流式细胞术试管中，并且然后使用流式细胞术测量样品。
当使用除MP1之外的微塑料颗粒时，在搅拌时获取样品。图5示出了用于凝结和絮凝实验的1L烧杯和混合装置。
表5.实验中使用的混合参数。rpm＝每分钟转数(转)。
| 参数 | 速度，rpm | 时间，min |
| 快速混合 | 400 | 0.5 |
| 缓慢混合 | 40 | 20 |
| 沉降 | 0 | 30 |
a)基质1
基质1的制备：将MP1倒入小烧杯中。从该烧杯中，将495μL的产品移液到包含超纯水的小烧杯中，并将移液管尖端冲洗几次。然后，将该溶液倒入50mL容量瓶中，盖容量瓶用超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)填充至刻度。然后将该溶液倒入可密封瓶中，以允许在磁力搅拌器下(在磁力搅拌期间)移液。将磁体添加到瓶中，将该瓶放置在磁力搅拌器上，并且打开这样的搅拌，所述搅拌允许整个溶液通过小涡流均匀地混合。在搅拌时，将20mL的该溶液移液到另一个容纳980mL超纯水的可密封瓶中，通过(用)量杯测量，并将移液管尖端冲洗几次。然后，使用量杯取500mL的该溶液，并倒入10L桶中。然后，将0.13g的CH3COONa和0.22g的NaHCO3溶解在500mL的超纯水中，并倒入桶中。最后，使用500mL和2000mL的量杯添加9000mL的超纯水。
使用量杯取1000mL的如此制备的溶液，并倒入1L烧杯中，该烧杯如上文描述的与Kemira絮凝器结合，并且然后用于凝结和絮凝实验。在实验中，将pH调节到7.1-7.6。
实验的结果在表6和表7中示出。
表6.基质1中所使用的化学品、剂量和结果。
表7.基质1中所使用的化学品、剂量和结果。
b)基质2
基质2的制备：将MP1倒入小烧杯中。从该烧杯中，将495μL的产品移液到包含超纯水的小烧杯中，并将移液管尖端冲洗几次。然后，将该溶液倒入50mL的容量瓶中，该容量瓶用超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)填充至刻度。然后将该溶液倒入可密封瓶中，以允许在磁力搅拌器下(在磁力搅拌期间)移液。将磁体添加到瓶中，将该瓶放置在磁力搅拌器上，并且打开这样的搅拌，所述搅拌允许整个溶液通过小涡流均匀地混合。在搅拌时，将20mL的该溶液移液到另一个容纳980mL超纯水的可密封瓶中，通过(用)量杯测量，并将移液管尖端冲洗几次。然后，使用量杯取500mL的该溶液，并倒入10L桶中。然后，将0.13g的CH3COONa和0.22g的NaHCO3溶解在500mL的超纯水中，并倒入桶中。向溶液中添加腐植酸(HA)。首先，将0.3314g的HA称重到烧杯中，添加1.6mL的1mol/L的NaOH和约300mL的超纯水。使用磁力搅拌器混合溶液。在充分混合之后，将该HA溶液倒入容量瓶中并稀释至1000mL，并且添加到10L桶中。最后，使用2000ml的量杯向桶中添加8000mL的超纯水。
使用量杯取1000mL的如此制备的溶液，并倒入1L烧杯中，该烧杯如上文描述的与Kemira絮凝器结合，并且然后用于凝结和絮凝实验。在实验中，将pH调节到7.0-7.6。实验的结果在表8和表9中示出。
表8.基质2中所使用的化学品、剂量和结果。
表9.基质2中所使用的化学品、剂量和结果。
c)含微塑料的二级废水流出物
制备第一批含微塑料的二级废水流出物，基质3a：
将MP1倒入小烧杯中。从该烧杯中，将495μL的产品移液到包含超纯水的小烧杯中，并将移液管尖端冲洗几次。然后，将该溶液倒入50mL的容量瓶中，该容量瓶用超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)填充至刻度。然后将该溶液倒入可密封瓶中，以允许在磁力搅拌器下(在磁力搅拌期间)移液。将磁体添加到瓶中，将该瓶放置在磁力搅拌器上，并且打开这样的搅拌，所述搅拌允许整个溶液通过小涡流均匀地混合。在搅拌时，将20mL的该溶液移液到另一个容纳980mL超纯水的可密封瓶中，通过(用)量杯测量，并将移液管尖端冲洗几次。然后，使用量杯取500mL的该溶液，并倒入10L桶中。然后，使用量杯取9500mL的二级废水处理厂流出物，并添加到桶中。
使用量杯取1000mL的如此制备的溶液，并倒入1L烧杯中，该烧杯如上文描述的与Kemira絮凝器结合，并且然后用于凝结和絮凝实验。在实验中，将pH调节到7.0-7.5。
所使用的化学品、剂量和实验的结果在表10中示出。
所使用的流出物的性质如下：
COD＝28.5mg/L-39.7mg/L
悬浮固体＝0.003g/L-0.008g/L
总磷＝0.189mg/L
溶解的PO4-P(0.45μm滤液)＝<0.05mg/L
UV吸光度(0.45μm滤液)＝0.160
颜色＝23PtCo
浊度＝3.66-4.89NTU
表10.基质3a中所使用的化学品、剂量和结果。
制备第二批含微塑料的二级废水流出物，基质3b：
将MP1倒入小烧杯中。从该烧杯中，将495μL的产品移液到包含超纯水的小烧杯中，并将移液管尖端冲洗几次。然后，将该溶液倒入50mL的容量瓶中，该容量瓶用超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)填充至刻度。然后将该溶液倒入可密封瓶中，以允许在磁力搅拌器下(在磁力搅拌期间)移液。将磁体添加到瓶中，将该瓶放置在磁力搅拌器上，并且打开搅拌，所述搅拌允许整个溶液通过小涡流均匀地混合。在搅拌时，将20mL的该溶液移液到另一个容纳980mL超纯水的可密封瓶中，通过(用)量杯测量，并将移液管尖端冲洗几次。然后，使用量杯取500mL的该溶液，并倒入10L桶中。然后，使用量杯取9500mL的二级废水处理厂流出物，并添加到桶中。
使用量杯取1000mL的以这样的方式制备的溶液，并倒入1L烧杯中，该烧杯如上文描述的与Kemira絮凝器结合，并且然后用于凝结和絮凝实验。在实验中，将pH调节到6.6-6.9。
所使用的化学品、剂量和结果在表11中示出。
表11.基质3b中所使用的化学品、剂量和结果。
制备第三批含微塑料的二级废水流出物，基质3c：
使用量杯测量1000mL的二级废水流出物，并倒入1L烧杯中。将MP3倒入小烧杯中。从该烧杯中，将259μL的产品移液到包含流出物的1L烧杯中，并将移液管尖端冲洗几次。对每个样品重复该步骤，然后将烧杯如上文描述的与Kemira絮凝器结合，并且然后用于凝结和絮凝实验。在实验中，将pH调节到6.6-6.9。
所使用的化学品、剂量和结果在表12中示出。
表12.基质3c中所使用的化学品、剂量和结果。
制备第四批含微塑料的二级废水流出物，基质3d：
将500mL的超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)和9500mL的二级废水处理厂流出物在10L桶中组合。将溶液混合，并将约100mL的溶液放入小烧杯中。将MP5倒入小烧杯中，从该小烧杯中将3901μL的产品移液到包含流出物-超纯水溶液的烧杯中，并将移液管尖端冲洗几次。然后将该混合物倒入1L量杯中，然后用流出物-超纯水溶液填充该量杯，并倒空至另一个10L桶中。添加4100mL的流出物-超纯水溶液，并将溶液混合。
使用量杯取1000mL的以这样的方式制备的溶液，并倒入1L烧杯中，该烧杯如上文描述的与Kemira絮凝器结合，并且然后用于凝结和絮凝实验。在实验中，将pH调节到6.6-7.0。
所使用的化学品、剂量和结果在表13中示出。
表13.基质3d中所使用的化学品、剂量和结果。
影响所需的铁和铝剂量的其他因素：
在所使用的二级废水流出物中，结合在磷酸盐(PO4-P)中的溶解的磷的浓度是低的。然而，在其他被处理且微塑料被去除的水中，它可以是较高的。PO4-P的浓度影响铁或铝的剂量。PO4-P浓度越高，在从水中去除溶解的PO4-P中消耗的铁或铝越多。去除PO4-P所需的铁或铝的典型量是1.5摩尔的铁或铝每摩尔PO4-P(Me/P mol/mol)。在表14中示出了去除微塑料的水中的PO4-P对所需的另外的铁或铝剂量的潜在影响。
表14.水的PO4-P对去除微塑料所需的剂量之外所需的另外的铁或铝剂量的潜在影响。
此外，流出物中的碳和悬浮固体内容物消耗铁和铝，并且这些碳和悬浮固体内容物越高，需要的铁或铝的剂量就越高。
制备第一批含微塑料的二级废水流出物，基质3e：
将MP1倒入小烧杯中。从该烧杯中，将495μL的产品移液到包含超纯水的小烧杯中，并将移液管尖端冲洗几次。然后，将该溶液倒入50mL的容量瓶中，该容量瓶用超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)填充至刻度。然后将该溶液倒入可密封瓶中，以允许在磁力搅拌器下(在磁力搅拌期间)移液。将磁体添加到瓶中，将该瓶放置在磁力搅拌器上，并且打开搅拌，所述搅拌允许整个溶液通过小涡流均匀地混合。在搅拌时，将20mL的该溶液移液到包含超纯水的小烧杯中，并将移液管尖端冲洗几次。然后将该溶液倒入1-L容量瓶中，该容量瓶用超纯水填充至刻度。然后，使用量杯取500mL的该溶液，并倒入10-L桶中。然后，使用量杯取9500mL的二级废水处理厂流出物，并添加到桶中。
使用量杯取1000mL的以这样的方式制备的溶液，并倒入1-L烧杯中，该烧杯如上文描述的与Kemira絮凝器结合，并且然后用于凝结和絮凝实验。在实验中，将pH调节到7.2-7.3。
所使用的化学品、剂量和实验的结果在表15中示出。
表15.基质3e中所使用的化学品、剂量和结果。
d)湖水
制备含微塑料的湖水(基质4)：
将MP1倒入小烧杯中。从该烧杯中，将495μL的产品移液到包含超纯水的小烧杯中，并将移液管尖端冲洗几次。然后，将该溶液倒入50mL的容量瓶中，该容量瓶用超纯水(Millipore,Milli-Q,Q-POD)填充至刻度。然后将该溶液倒入可密封瓶中，以允许在磁力搅拌器下(在磁力搅拌期间)移液。将磁体添加到瓶中，将该瓶放置在磁力搅拌器上，并且打开这样的搅拌，所述搅拌允许整个溶液通过小涡流均匀地混合。在搅拌时，将20mL的该溶液移液到另一个容纳980mL超纯水的可密封瓶中，通过(用)量杯测量，并将移液管尖端冲洗几次。然后，使用量杯取500mL的该溶液，并倒入10L桶中。然后，使用量杯取9500mL的湖水，并添加到桶中。
使用量杯取1000mL的以这样的方式制备的溶液，并倒入1L烧杯中，该烧杯如上文描述的与Kemira絮凝器结合，并且然后用于凝结和絮凝实验。在实验中，将pH调节到6.6-7.2。
所使用的化学品、剂量和结果在表16中示出。
表16.基质4中所使用的化学品、剂量和结果。
实施例4.使用氯化铁通过凝结/絮凝从水基质中去除微塑料纤维。
为了制备聚酯(PES)纤维，从织物商店购买起绒织物，并且用FTIR光谱对该材料进行验证。纤维通过用硬金属刷涂刷来制备。刷的使用使纤维紧密堆积，这对将纤维分散到水中具有不利影响。通过使用非常短的冲程和更频繁地从刷上去除纤维，非常强烈的堆积被最小化。
以下列方式将1.00g的这种方式制备的纤维混合到总共1000mL的超纯水中：将纤维量分到两个烧杯中，在每个烧杯中具有450mL的超纯水；并且使用快速混合器(快速混合)分散。然后合并烧杯，添加100mL的超纯水，并且让溶液沉降持续约半小时。这样做是为了排除在该时间范围内已经沉降的纤维，并且主要包括在没有化学处理的情况下不沉降的纤维。在沉降之后，对剩余的纤维溶液进行移液，并且将若干个这样的批次合并到一个桶中。称量沉降的和排除的纤维，并且根据此分散的纤维量为0.0316g。然后，向溶液中添加1.30g的CH3COONa和2.20g的NaHCO3，然后将其稀释至10升的体积。这产生了具有0.003g/L的纤维浓度的纤维样品溶液。然后，通过缓慢混合溶液使溶液均质化，并且用塑料罐和量杯获取四个1L样品。用FeCl3对这些样品进行凝结/絮凝实验。
样品溶液中的原始浊度为12.2NTU，在不用化学品进行处理的情况下，浊度被降低至7.4NTU。随着化学品剂量(剂量)的增加，浊度进一步降低，最终达到1.0NTU。这表明当与在没有化学品的情况下处理的样品相比时，86％的纤维去除率。浊度去除率在表17和图6中示出。
表17.基质1中所使用的凝结剂剂量和处理结果。
Claims (23)
1.一种评估和任选地选择用于去除液体基质中的微塑料的合适的化学物质的方法，所述方法包括以下步骤：
a.提供预定体积的液体基质，
b.将预设量的包含至少一种凝结剂和/或絮凝剂的化学体系添加到步骤a)的所述液体基质中，并且允许添加的化学体系相互作用以形成包含任何微塑料颗粒(如果在所述液体基质中存在的话)的絮凝物和/或聚集物，
c.在分离步骤中去除包含所述液体基质的任何微塑料颗粒的絮凝物和/或聚集物，以形成澄清的液体基质，
d.通过光学测量来测量澄清的液体基质的样品体积中任何颗粒的荧光强度和光散射强度，
e.基于以下来评估微塑料去除的效率：
步骤d)中使用的所述样品体积中微塑料颗粒的数量，
或者
与添加到步骤a)中的所述液体基质中的已知数量的微塑料颗粒(如果使用的话)相比，步骤d)中使用的所述样品体积中微塑料颗粒的数量。
2.根据权利要求1所述的方法，还包括以下步骤：
a’.向所述预定量中引入已知数量的微塑料颗粒，这在步骤a之后且在步骤b之前进行。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，还包括在步骤d)之后且在步骤e)之前进行的至少一个步骤：
d’.收集并组合所述颗粒的散射强度数据和荧光强度数据，
d”.基于预定的识别数据来识别代表微塑料颗粒群的所测量的数据的颗粒群，
d”’.确定所述微塑料颗粒群的微塑料颗粒的数量，优选地，所述方法包括以所述顺序的所有步骤d’、步骤d”和步骤d”’。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，还包括以下步骤：
e’.进行与c)中相同的分离步骤，并且根据步骤d)、或步骤d)至步骤d’)、或步骤d)至步骤d”)、或步骤d)至步骤d”’)进行测量。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中在步骤a’)和步骤b)中的至少一个期间混合所述液体基质。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中步骤a)至步骤e)用除所述至少一个化学体系之外的其他化学体系重复多次，并且还包括以下步骤：
f.比较所有测试的化学体系的微塑料去除的效率，以及
g.针对液体基质中所需的去除效率来选择合适的化学体系。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述液体基质是水基质；优选地，所述水基质选自包含微塑料的原水、饮用水、雨水、源自融化的雪的水、地表水、工业废水处理厂的流出物、城市废水处理厂的流出物、工业工艺用水。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中步骤c)的絮凝物和/或聚集物的去除通过选自沉降、过滤、浮选、泡沫浮选、溶气浮选或其任何组合的分离方法进行；优选地通过沉降进行。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中所述预定的识别数据包括以下中的至少一种：
与所述已知的微塑料颗粒的散射强度和荧光强度的参考数据进行比较，并识别代表所述微塑料颗粒群的散射强度和荧光强度的绘制图的区域；或者
比较步骤a)和任选地步骤a’)中所述液体基质的微塑料颗粒的散射强度数据和荧光强度数据，所述微塑料颗粒的散射强度数据和荧光强度数据是通过获取步骤a)中的所述液体基质的样品和任选地步骤a’)中的所述液体基质的样品并根据步骤d)和任选地步骤d’)进行测量而测量的；或者
比较除步骤a)的所述液体基质之外的液体基质的微塑料颗粒和所述其他液体基质的另一种样品的散射强度数据和荧光强度数据，所述其他液体基质不同于步骤a)的所述液体基质并且向其中引入预定量的已知数量的微塑料，所述散射强度数据和荧光强度数据通过获取掺杂有微塑料颗粒和未掺杂有微塑料颗粒的所述液体基质的样品，并根据步骤d)和任选地步骤d’)进行测量。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中所述絮凝剂是聚合物，所述聚合物优选地选自阴离子聚合物、阳离子聚合物、非离子聚合物、两性聚合物、多糖、多酚化合物及其任何组合的组。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述聚合物包括以下中的至少一种：
所述阴离子聚合物，其包括基于选自以下组的化合物的聚合物：丙烯酰胺(AMD)、(2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸)(AMPS)和丙烯酸(AA)及其任何组合；
所述阳离子聚合物，其包括阳离子聚丙烯酰胺、聚(二烯丙基二甲基氯化铵)、聚胺、三聚氰胺-甲醛树脂、聚双氰胺及其任何组合；
所述非离子聚合物，其包括基于包含丙烯酰胺(AMD)的化合物的聚合物；
所述多糖，其包括纤维素、淀粉、几丁质和壳聚糖化合物及其任何组合；和
所述多酚，其包括单宁、木质素及其任何组合。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的方法，其中所述凝结剂选自无机凝结剂；优选地包括以下的无机凝结剂：含铁盐、含铝盐、含镁盐或其任何衍生物，优选地氯化物、硫酸盐、氯硫酸盐、氯水合物、硅酸盐、硝酸盐及其任何衍生物；更优选地硫酸铝、聚合硫酸铝、氯化铝、聚合氯化铝、聚合氯硫酸铝、聚合羟基氯硫酸铝、水合氯化铝、铝酸钠、硫酸铁、聚合硫酸铁、氯化铁、氯硫酸铁、聚合氯化铁、硫酸亚铁、氯硫酸亚铁、氯化亚铁、三甲酸铝、聚合甲酸铝、聚合硝酸铝、聚合硅酸铝、氯化镁、其任何衍生物以及它们的任何组合。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法，其中所述凝结剂以一定的量混合，以提供在包含微塑料的水中0.01mmol/l-1.5mmol/l，优选地0.01mmol/l-1.2mmol/l，优选地0.05mmol/l-1mmol/l，优选地0.1mmol/l-0.9mmol/l，优选地0.1mmol/l-0.8mmol/l，优选地0.2mmol/l-0.6mmol/l，优选地0.3mmol/l-0.5mmol/l的所述凝结剂的金属浓度。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的方法，其中所述微塑料包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚酯、丙烯腈丁二烯苯乙烯、聚四氟乙烯、乙酸纤维素、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚偏二氯乙烯、苯酚甲醛、三聚氰胺甲醛及其任何衍生物。
15.根据权利要求1-14中任一项所述的方法，其中所述微塑料颗粒的尺寸为0.1μm-100μm，优选地1μm-100μm，优选地5μm-50μm，优选地6μm-50μm。
16.根据权利要求1-15中任一项所述的方法，其中所述包含微塑料的水或经处理的水在所述光学测量之前被提供有荧光染料，用于所述微塑料的选择性染色；优选地，所述荧光染料是亲脂性染色剂。
17.根据权利要求1-16中任一项所述的方法，其中光学测量是流式细胞术。
18.包括包含至少一种凝结剂和/或絮凝剂的化学体系的化学物质用于去除微塑料的用途。
19.根据权利要求18所述的用途，其中从液体基质，优选地水基质中去除微塑料，水基质优选地包括以下中的一种或更多种：包含微塑料的原水、饮用水、雨水、源自融化的雪的水、地表水、工业废水处理厂的流出物、城市废水处理厂的流出物、工业工艺用水。
20.根据权利要求18或19所述的用途，其中所述至少一种凝结剂和/或絮凝剂选自：
为聚合物的絮凝剂，所述聚合物优选地选自阴离子聚合物、阳离子聚合物、非离子聚合物、两性聚合物、多糖、多酚化合物及其任何组合的组；
所述阴离子聚合物优选地包括基于选自下组的化合物的聚合物：丙烯酰胺(AMD)、(2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸)(AMPS)和丙烯酸(AA)及其任何组合；
所述阳离子聚合物优选地包括阳离子聚丙烯酰胺、聚(二烯丙基二甲基氯化铵)、聚胺、三聚氰胺-甲醛树脂、聚双氰胺及其任何组合；
所述非离子聚合物包括基于包含丙烯酰胺(AMD)的化合物的聚合物；
所述多糖优选地包括纤维素、淀粉、几丁质和壳聚糖化合物及其任何组合；和
所述多酚优选地包括单宁、木质素及其任何组合；
选自无机凝结剂，优选地包括以下的无机凝结剂的凝结剂：含铁盐、含铝盐、含镁盐或其任何衍生物，优选地氯化物、硫酸盐、氯硫酸盐、氯水合物、硅酸盐、硝酸盐及其任何衍生物；更优选硫酸铝、聚合硫酸铝、氯化铝、聚合氯化铝、聚合氯硫酸铝、聚合羟基氯硫酸铝、水合氯化铝、铝酸钠、硫酸铁、聚合硫酸铁、氯化铁、氯硫酸铁、聚合氯化铁、硫酸亚铁、氯硫酸亚铁、氯化亚铁、三甲酸铝、聚合甲酸铝、聚合硝酸铝、聚合硅酸铝、氯化镁、其任何衍生物以及它们的任何组合；以及
它们的任何组合。
21.根据权利要求18至20中任一项所述的用途，其中所述凝结剂以一定的量混合，以提供在包含微塑料的水中0.01mmol/l-1.5mmol/l，优选地0.01mmol/l-1.2mmol/l，优选地0.05mmol/l-1mmol/l，优选地0.1mmol/l-0.9mmol/l，优选地0.1mmol/l-0.8mmol/l，优选地0.2mmol/l-0.6mmol/l，优选地0.3mmol/l-0.5mmol/l的所述凝结剂的金属浓度。
22.根据权利要求18至20中任一项所述的用途，其中添加到水中的活性聚合物的量为约0mg/l-50mg/l，优选地0.1mg/l-50mg/l，优选地1mg/l-50mg/l，优选地5mg/l-50mg/l，优选地10mg/l-45mg/l，最优选地10mg/l-25mg/l。
23.根据权利要求18至22中任一项所述的用途，其中所述化学体系在将经处理的液体基质释放到容器或再利用之前使用最后的分离步骤。
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2020
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