CN113470885A - 一种Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Fe1+yTe1‑xSex超导带材的退火方法，包括如下步骤：(1)制备Fe1+yTe1‑xSex带材；(2)将Fe1+yTe1‑xSex带材浸入离子液体中，加热并保温；(3)过滤并清洗Fe1+yTe1‑xSex带材，得到退火后的Fe1+yTe1‑xSex带材。该方法采用离子液体对Fe1+yTe1‑xSex带材进行退火处理，成本低廉、工艺简单，退火后的Fe1+yTe1‑xSex超导带材质量高，该工艺适合于规模化应用。

Description

一种Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法
技术领域
本发明涉及一种超导带材的退火方法，尤其涉及一种Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法。
背景技术
Fe1+yTe1-xSex薄膜无毒无害，制备工艺简单，超导转变温度可达23K，为探究其超导机理提供了便利途径。此外，Fe1+yTe1-xSex薄膜还拥有较高的临界电流，其上临界场也达到了40T，具有广阔而潜在的高场应用前景。
虽然Fe1+yTe1-xSex薄膜有较高的临界电流和上临界场，是潜在的实用超导材料，但是在其制备过程中难免会有过剩铁残留。过剩铁的存在有利于Fe1+yTe1-xSex薄膜的稳定，通常是很难避免的。但是过剩铁不仅会破坏超导，还会对载流子有弱局域化作用。因此，过剩铁的存在对Fe1+yTe1-xSex薄膜的本身的性质研究和应用都有较大的影响。
为了去除过剩铁的影响，在Fe1+yTe1-xSex单晶中，国际上报道了真空退火法、氧气退火法、Se/Te气氛退火法、电化学退火法。这些方法都成功地在不同Se含量的Fe1+yTe1-xSex样品中成功诱导超导电性。但是Fe1+yTe1-xSex薄膜厚度一般小于1微米，远比单晶脆弱，上述的方法很容易就会破坏样品，所以这些方法都不能很好地对Fe1+yTe1-xSex薄膜进行退火处理。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种不易破坏样品且有效的Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法。
技术方案：本发明所述的Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法，包括如下步骤：
(1)制备Fe1+yTe1-xSex带材；
(2)将Fe1+yTe1-xSex带材浸入离子液体中，加热并保温；
(3)过滤并清洗Fe1+yTe1-xSex带材，得到退火后的Fe1+yTe1-xSex带材。
其中，x的取值范围为0.2～1；y的取值范围为0～0.18，其中y的取值不包括0；进一步的，x的取值范围为0.4-0.6，y的取值范围为0.02-0.08；更进一步的，x的取值范围为0.4-0.5，y的取值范围为0.06-0.08。
优选地，步骤(2)中，所述离子液体的阳离子包括季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子或吡咯盐离子中的至少一种。
优选地，步骤(2)中，所述离子液体的阴离子包括卤素离子、四氟硼酸根离子或六氟磷酸根离子中的至少一种。
优选地，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐、双(三氟甲基磺酰基)二酰亚胺二乙基甲基(2-甲氧基乙基)铵。
优选地，步骤(2)中，所述加热的温度为70℃～90℃；所述保温的时间为45～50h。当加热温度过低或过高，Fe1+yTe1-xSex薄膜的超导转变温度会低于甚至远低于优选温度的薄膜；当加热时间过少或过长，Fe1+yTe1-xSex薄膜的超导转变温度也会低于甚至远低于优选温度的薄膜，薄膜质量会显著下降。
优选地，步骤(1)中，所述Fe1+yTe1-xSex带材为Fe1+yTe1-xSex薄膜；所述Fe1+yTe1-xSex带材是在不锈钢、MgO或CeO2基带上生长的Fe1+yTe1-xSex薄膜。
优选地，步骤(3)中，所述清洗用的清洗溶剂为乙醇或去离子水。
有益效果：本发明与现有技术相比，取得如下显著效果：1、离子液体与Fe1+yTe1- xSex薄膜中的过剩铁反应，减少过剩铁的含量，提升超导性能；无需使用高温退火这种容易破坏薄膜的方式，即可无损地对Fe1+yTe1-xSex超导带材进行退火；2、本发明方法无需使用高真空、无需气氛保护环境且无需加电场，即可无损地对Fe1+yTe1-xSex超导带材进行退火；3、操作简单、成本低、效率高，适合于大规模运用。
附图说明
图1为本发明实施例1中退火后的Fe1.08Te0.4Se0.6带材的电压随电流的变化关系图；
图2为本发明实施例2中退火后的Fe1.08Te0.4Se0.6带材的电压随电流的变化关系图；
图3为本发明实施例4中退火后的Fe1.06Te0.5Se0.5带材的磁化强度随磁场的变化关系图；
图4为本发明实施例4中退火后的Fe1.06Te0.5Se0.5带材的超导临界电流随磁场的变化关系图；
图5为本发明实施例3、4、5中退火后的Fe1.06Te0.5Se0.5带材和未退火Fe1.06Te0.5Se0.5带材的电阻随温度的变化关系对比图；
图6为本发明对比例1、2、3和实施例3中的退火后的Fe1.06Te0.5Se0.5带材和未退火Fe1.06Te0.5Se0.5带材的电阻随温度的变化关系对比图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种Fe1.08Te0.4Se0.6超导带材的退火方法，包括以下步骤：
(1)制备Fe1.08Te0.4Se0.6带材；
(2)将Fe1.08Te0.4Se0.6带材浸入1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐离子液体中；
(3)将包含带材的离子液体放置于加热台之上加热至80℃并保温48小时；
(4)过滤混合物并用乙醇清洗带材，得到退火后的Fe1.08Te0.4Se0.6带材。
如图1所示，可以看出，退火后样品的临界电流达到34.18mA，临界电流密度达到1.178*104A/cm2，远高于其未退火的临界电流密度。
实施例2
一种Fe1.08Te0.4Se0.6超导带材的退火方法，包括以下步骤：
(1)制备Fe1.08Te0.4Se0.6带材；
(2)将Fe1.08Te0.4Se0.6带材浸入双(三氟甲基磺酰基)二酰亚胺二乙基甲基(2-甲氧基乙基)铵离子液体中；
(3)将包含带材的离子液体放置于加热台之上加热至85℃并保温48小时；
(4)过滤混合物并用乙醇清洗带材，得到退火后的Fe1.08Te0.4Se0.6带材。
如图2所示，可以看出，退火后样品的临界电流达到7.81mA，临界电流密度达到2.63*103A/cm2，高于其未退火的临界电流密度。
实施例3
一种Fe1.06Te0.5Se0.5超导带材的退火方法，包括以下步骤：
(1)制备Fe1.06Te0.5Se0.5带材；
(2)将Fe1.06Te0.5Se0.5带材浸入1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐离子液体中；
(3)将包含带材的离子液体放置于加热台之上加热至70℃并保温48小时；
(4)过滤混合物并用乙醇清洗带材，得到退火后的Fe1.06Te0.5Se0.5带材。
实施例4
一种Fe1.06Te0.5Se0.5超导带材的退火方法，包括以下步骤：
(1)制备Fe1.06Te0.5Se0.5带材；
(2)将Fe1.06Te0.5Se0.5带材浸入1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐离子液体中；
(3)将包含带材的离子液体放置于加热台之上加热至80℃并保温48小时；
(4)过滤混合物并用乙醇清洗带材，得到退火后的Fe1.06Te0.5Se0.5带材。
如图3所示，可以看出，Fe1.06Te0.5Se0.5带材是较好的第二类超导体；如图4所示，可以看出，退火后的Fe1.06Te0.5Se0.5带材的零场冷临界电流密度达到105A/cm2，远高于未退火带材。
实施例5
一种Fe1.06Te0.5Se0.5超导带材的退火方法，包括以下步骤：
(1)制备Fe1.06Te0.5Se0.5带材；
(2)将Fe1.06Te0.5Se0.5带材浸入1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐离子液体中；
(3)将包含带材的离子液体放置于加热台之上加热至90℃并保温48小时；
(4)过滤混合物并用乙醇清洗带材，得到退火后的Fe1.06Te0.5Se0.5带材。
如图5所示，可以看出，退火时长全为48小时的情况下，保温80℃退火后的Fe1.06Te0.5Se0.5带材超导转变温度最高，保温70℃和90℃Fe1.06Te0.5Se0.5带材的超导转变温度都低于前者，且退火之后的带材超导转变温度都高于未退火的带材。
实施例6
一种Fe1.08Te0.4Se0.6超导带材的退火方法，包括以下步骤：
(1)制备Fe1.08Te0.4Se0.6带材；
(2)将Fe1.08Te0.4Se0.6带材浸入1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐离子液体中；
(3)将包含带材的离子液体放置于加热台之上加热至80℃并保温50小时；
(4)过滤混合物并用乙醇清洗带材，得到退火后的Fe1.08Te0.4Se0.6带材。
实施例7
一种Fe1.08Te0.4Se0.6超导带材的退火方法，包括以下步骤：
(1)制备Fe1.08Te0.4Se0.6带材；
(2)将Fe1.08Te0.4Se0.6带材浸入1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐离子液体中；
(3)将包含带材的离子液体放置于加热台之上加热至80℃并保温45小时；
(4)过滤混合物并用乙醇清洗带材，得到退火后的Fe1.08Te0.4Se0.6带材。
实施例8
一种Fe1.02Te0.8Se0.2超导带材的退火方法，包括以下步骤：
(1)制备Fe1.02Te0.8Se0.2带材；
(2)将Fe1.02Te0.8Se0.2带材浸入1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐离子液体中；
(3)将包含带材的离子液体放置于加热台之上加热至80℃并保温24小时；
(4)过滤混合物并用乙醇清洗带材，得到退火后的Fe1.02Te0.8Se0.2带材。
实施例9
一种Fe1.18Se超导带材的退火方法，包括以下步骤：
(1)制备Fe1.18Se带材；
(2)将Fe1.18Se带材浸入1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐离子液体中；
(3)将包含带材的离子液体放置于加热台之上加热至80℃并保温24小时；
(4)过滤混合物并用乙醇清洗带材，得到退火后的Fe1.18Se带材。
对比例1
一种Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法，包括以下步骤：
(1)制备Fe1.06Te0.5Se0.5带材；
(2)将Fe1.06Te0.5Se0.5带材浸入1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐离子液体中；
(3)将包含带材的离子液体放置于加热台之上加热至80℃并保温10小时；
(4)过滤混合物并用乙醇清洗带材，得到退火后的Fe1.06Te0.5Se0.5带材。
对比例2
一种Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法，包括以下步骤：
(1)制备Fe1.06Te0.5Se0.5带材；
(2)将Fe1.06Te0.5Se0.5带材浸入1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐离子液体中；
(3)将包含带材的离子液体放置于加热台之上加热至80℃并保温96小时；
(4)过滤混合物并用乙醇清洗带材，得到退火后的Fe1.06Te0.5Se0.5带材。
对比例3
一种Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法，包括以下步骤：
(1)制备Fe1.06Te0.5Se0.5带材；
(2)将Fe1.06Te0.5Se0.5带材浸入1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐离子液体中；
(3)将包含带材的离子液体放置于加热台之上加热至80℃并保温150小时；
(4)过滤混合物并用乙醇清洗带材，得到退火后的Fe1.06Te0.5Se0.5带材。
如图6所示，可以看出，退火保温温度为80℃的情况下，退火时长为48小时的Fe1.06Te0.5Se0.5带材超导转变温度最高，而退火时长10小时的Fe1.06Te0.5Se0.5带材超导转变温度要略低于48小时退火的带材，退火时长96小时和150小时的带材质量远低于前两者，甚至远低于未退火的带材。

Claims (9)

1.一种Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备Fe1+yTe1-xSex带材；
(2)将Fe1+yTe1-xSex带材浸入离子液体中，加热并保温；
(3)过滤并清洗Fe1+yTe1-xSex带材，得到退火后的Fe1+yTe1-xSex带材。
2.根据权利要求1所述的Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法，其特征在于，步骤(2)中，所述离子液体的阳离子包括季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子或吡咯盐离子中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法，其特征在于，步骤(2)中，所述离子液体的阴离子包括卤素离子、四氟硼酸根离子或六氟磷酸根离子中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法，其特征在于，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐、双(三氟甲基磺酰基)二酰亚胺二乙基甲基(2-甲氧基乙基)铵。
5.根据权利要求1所述的Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热的温度为70℃～90℃。
6.根据权利要求1所述的Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法，其特征在于，步骤(2)中，所述保温的时间为45～50h。
7.根据权利要求1所述的Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Fe1+yTe1-xSex带材为Fe1+yTe1-xSex薄膜。
8.根据权利要求1所述的Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法，其特征在于，所述Fe1+yTe1- xSex带材是在不锈钢、MgO或CeO2基带上生长的Fe1+yTe1-xSex薄膜。
9.根据权利要求1所述的Fe1+yTe1-xSex超导带材的退火方法，其特征在于，步骤(3)中，所述清洗用的清洗溶剂为乙醇或去离子水。
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