CN113461909A - 一种智能润滑材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种智能润滑材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及润滑材料技术领域，尤其涉及一种智能润滑材料及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将4,4'‑联苯酚二环氧甘油醚、间苯二甲胺、光引发剂和非质子极性溶剂混合，进行光固化，得到所述智能润滑材料；所述4,4'‑联苯酚二环氧甘油醚、间苯二甲胺和光引发剂的质量比为400：(90～160)：(15～17.5)。本发明制备得到的智能润滑材料中有很多苯环的刚性结构，两个苯环上的电子共轭形成了平面结构，这种平面结构在剪切力的作用下有利于分子的有序排列，可以减少摩擦过程中的层间剪切力，因此，智能润滑材料具有极高的耐磨性和较低的摩擦系数，且具有较高的使用温域。

Description

一种智能润滑材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及润滑材料技术领域，尤其涉及一种智能润滑材料及其制备方法和应用。
背景技术
摩擦在自然界和我们的日常活动中无处不在，我们在宏观和原子长度尺寸上对其进行了深入的研究。在许多摩擦学应用中，开发低摩擦系数聚合物润滑剂是很有必要的。然而，聚合物的一个显著缺点是在摩擦学应用中的高磨损率，这是由于低强度和刚度。一般来说，常用增强填料(如碳纤维或玻璃纤维)来增强聚合物。摩擦系数随之增大。因此，通常需要额外的润滑剂(如石墨、PTFE)来降低摩擦系数。
环氧树脂由于易于制造，优异的摩擦学性能以及对基材的良好粘附性而吸引研究人员的广泛关注，与其他常用聚合物自润滑材料相比，环氧树脂具有良好的剪切强度、较低的固化收缩率、更高的热稳定性和良好的机械强度，而且优异的化学惰性和耐腐蚀性使其广泛应用在涂层领域。但是，由于环氧树脂的结构由大量的苯环组成，导致其抗冲击性能和断裂韧性较差，因此具有较高的磨损率，在各种实际应用中受到限制。
近年来，由于智能材料对外界刺激具有自主响应能力，因此作为智能润滑、智能摩擦材料引起了广泛的关注。目前报道较多的是形状记忆合金(SMA)，其不仅具有良好的形状记忆性，而且在一定条件下具有良好的耐磨性。相比于形状记忆合金，形状记忆聚合物在摩擦学领域的研究相对较少，且由于聚合物的分子结构可设计、分子量可控制、交联密度可调节，其在摩擦学领域具有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种智能润滑材料及其制备方法和应用。所述制备方法制备得到的智能润滑材料具有极高的耐磨性和较低的摩擦系数，且具有较高的使用温域。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种智能润滑材料的制备方法，包括以下步骤：
将4,4'-联苯酚二环氧甘油醚、间苯二甲胺、光引发剂和非质子极性溶剂混合，进行光固化，得到所述智能润滑材料；
所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚、间苯二甲胺和光引发剂的质量比为400：(90～160)：(15～17.5)。
优选的，所述光引发剂包括4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐、4,4-二苯基碘鎓六氟磷酸盐、4,4,-二甲基二苯基碘鎓六氟磷酸盐、苯基-环戊二烯基-铁六氟磷酸盐和异丙苯基-环戊二烯基-铁六氟磷酸盐中的一种或几种。
优选的，所述非质子极性溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺和/或二甲基亚砜。
优选的，所述光固化在高压汞灯的照射下进行；
所述高压汞灯的照射功率为250W，光谱范围为250～400nm；
所述光固化的时间为15min。
优选的，所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚的制备方法，包括以下步骤：
将联苯二酚、氢氧化钾、环氧氯丙烷和有机溶剂混合，进行亲核取代反应，得到所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚。
优选的，所述联苯二酚、氢氧化钾和环氧氯丙烷的摩尔比为1:3:4。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的智能润滑材料，包括具有式Ⅰ所示结构的循环单元：
Figure BDA0003172680980000021
其中，所述式Ⅰ中的
Figure BDA0003172680980000022
为与下一个循环单元连接的断键位置。
优选的，所述智能润滑材料的凝胶含量为98％～100％。
本发明还提供了上述技术方案所述的智能润滑材料在润滑领域中的应用。
本发明提供了一种智能润滑材料的制备方法，包括以下步骤：将4,4'-联苯酚二环氧甘油醚、间苯二甲胺、光引发剂和非质子极性溶剂混合，进行光固化，得到所述智能润滑材料；所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚、间苯二甲胺和光引发剂的质量比为400：(90～160)：(15～17.5)。
本发明以4,4'-联苯酚二环氧甘油醚为环氧单体，以间苯二甲胺为固化剂采用光固化的方式制备得到的智能润滑材料中有很多苯环的刚性结构，两个苯环上的电子共轭形成了平面结构，这种平面结构在剪切力的作用下有利于分子的有序排列，可以减少摩擦过程中的层间剪切力，因此，智能润滑材料具有极高的耐磨性和较低的摩擦系数。联苯结构单元在高温下由于π-π相互作用而产生的自增强性能与在外力作用下的定向排列，可以使其在高温下具有较低的摩擦系数和磨损率，且具有较宽的使用温域(室温～Tg+20℃)。
附图说明
图1为实施例1制备得到的智能润滑材料在不同温度(50℃、70℃、90℃和110℃)下的摩擦力学性能；
图2为实施例1制备得到的智能润滑材料在不同温度下(室温、50℃、70℃和90℃)下磨痕的SEM图；
图3为实施例1制备得到的智能润滑材料的形状记忆循环曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种智能润滑材料的制备方法，包括以下步骤：
将4,4'-联苯酚二环氧甘油醚、间苯二甲胺、光引发剂和非质子极性溶剂混合，进行光固化，得到所述智能润滑材料；
所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚、间苯二甲胺和光引发剂的质量比为400：(90～160)：(15～17.5)。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚的制备方法，包括以下步骤：
将联苯二酚、氢氧化钾、环氧氯丙烷和有机溶剂混合，进行亲核取代反应，得到所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚。
在本发明中，所述有机溶剂优选为体积比为1:1的甲苯与N,N-二甲基甲酰胺的混合液。
在本发明中，所述联苯二酚、氢氧化钾和环氧氯丙烷的摩尔比优选为1:3:4。
在本发明中，所述联苯二酚的物质的量与所述有机溶剂的体积比优选为1:(2～6)，更优选为1:(3～5)，最优选为1:4。
在本发明中，所述混合优选为将联苯二酚和氢氧化钾混合后，加入有机溶剂，进行回流带水反应后，滴加环氧氯丙烷。
本发明对所述回流带水反应的温度没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的温度能够保证反应体系发生回流即可。在本发明中，所述回流带水的时间优选为8h。
在本发明中，滴加所述环氧氯丙烷时的温度优选为65℃。在本发明中，所述滴加的速率优选为0.1～0.3mL/min，更优选为0.21mL/min。
所述滴加完成后，本发明还优选包括继续进行亲核取代反应6h，以保证反应完全。
在本发明中，所述亲核取代反应的起始时间优选为滴加所述环氧氯丙烷的起始时间。
所述亲核取代完成后，本发明还优选包括将得到的产物体系倒入蒸馏水中进行沉淀后，将所述沉淀在二甲苯中进行重结晶。
在本发明中，所述光引发剂优选包括4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐、4,4-二苯基碘鎓六氟磷酸盐、4,4,-二甲基二苯基碘鎓六氟磷酸盐、苯基-环戊二烯基-铁六氟磷酸盐、异丙苯基-环戊二烯基-铁六氟磷酸盐其中的一种或几种，更优选为4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐；当所述光引发剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本发明的具体实施例中，所述光引发剂具体为巴斯夫光引发剂I-250(4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐)。
在本发明中，所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚、间苯二甲胺和光引发剂的质量比为400：(90～160)：(15～17.5)，更优选为400：(100～150)：(15.5～17.0)，最优选为400：(120～130)：(16.0～16.5)。
在本发明中，所述非质子极性溶剂优选包括N,N-二甲基乙酰胺和/或二甲基亚砜；当所述非质子极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚的质量与所述非质子极性溶剂的体积比优选为1g:(6～8)mL，更优选为1g:(6.5～7.5)mL，最优选为1g:7.5mL。
本发明对所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚、间苯二甲胺、光引发剂和非质子极性溶剂的混合没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述光固化优选在高压汞灯的照射下进行；所述高压汞灯的照射功率优选为200～250W，更优选为250W；光谱范围优选为250～400nm，更优选为365nm；所述光固化的时间优选为15min。
在本发明中，所述光固化优选在模具中进行；本发明对所述模具没有任何特殊的限定，根据实际需要采用本领域技术人员熟知的模具进行即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的智能润滑材料，包括具有式Ⅰ所示结构的循环单元：
Figure BDA0003172680980000051
其中，所述式Ⅰ中的
Figure BDA0003172680980000052
为与下一个循环单元连接的断键位置。
在本发明中，所述智能润滑材料的凝胶含量优选为98％～100％，更优选为100％。
本发明还提供了上述技术方案所述的智能润滑材料在润滑领域中的应用。本发明对所述应用的方法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法进行即可。
下面结合实施例对本发明提供的智能润滑材料及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将3.72g联苯二酚和3.92g氢氧化钾混合后，加入80mL体积比为1:1的甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合液，在140℃的温度中进行回流带水反应8h，然后降温至65℃后，滴加6.26mL环氧氯丙烷，0.5h滴加完毕后，继续反应6h，停止加热后，将得到的反应体系倒入200mL的蒸馏水中，得到白色沉淀，将所述白色沉淀在二甲苯中进行重结晶，得到4,4'-联苯酚二环氧甘油醚；
将400mg所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚、91.8mg甲苯二甲胺、15.2mg巴斯夫光引发剂I-250和3mL N,N-二甲基乙酰胺加热混合(加热的温度为100℃)后，倒入模具中，采用高压汞灯(功率为30mW/cm-2，波长为365nm)照射进行光固化15min，脱膜，得到所述智能润滑材料。
实施例2
4,4'-联苯酚二环氧甘油醚的制备过程参考实施例1；
将400mg所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚、124.9mg甲苯二甲胺、16.3mg巴斯夫光引发剂I-250和3mL N,N-二甲基乙酰胺加热混合(加热的温度为100℃)后，倒入模具中，采用高压汞灯(功率为30mW/cm-2，波长为365nm)照射进行光固化15min，脱膜，得到所述智能润滑材料。
实施例3
4,4'-联苯酚二环氧甘油醚的制备过程参考实施例1；
将400mg所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚、157.9mg甲苯二甲胺、17.3mg巴斯夫光引发剂I-250和3mL N,N-二甲基乙酰胺加热混合(加热的温度为100℃)后，倒入模具中，采用高压汞灯(功率为30mW/cm-2，波长为365nm)照射进行光固化15min，脱膜，得到所述智能润滑材料。
对比例1
4,4'-联苯酚二环氧甘油醚的制备过程参考实施例1；
将400mg所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚、54.7mg甲苯二甲胺、14.1mg巴斯夫光引发剂I-250和3mL N,N-二甲基乙酰胺加热混合(加热的温度为100℃)后，倒入模具中，采用高压汞灯(功率为30mW/cm-2，波长为365nm)照射进行光固化15min，脱膜，得到润滑材料。
对比例2
4,4'-联苯酚二环氧甘油醚的制备过程参考实施例1；
将400mg所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚、182.7mg甲苯二甲胺、18.1mg巴斯夫光引发剂I-250和3mL N,N-二甲基乙酰胺加热混合(加热的温度为100℃)后，倒入模具中，采用高压汞灯(功率为30mW/cm-2，波长为365nm)照射进行光固化15min，脱膜，得到润滑材料。
测试例
将实施例1～3制备得到的智能润滑材料和对比例1～2制备得到的润滑材料进行摩擦系数和磨损率测试，测试条件为：将所述智能润滑材料与GCr15钢球对磨，试验载荷2N，速度为5cm/s，运行时间为2h，测试温度为室温(25℃)和玻璃化转变温度以上(Tg+20℃)，测试三次取平均值，测试结果如表1所示；
表1 实施例1～5的摩擦系数和磨损率测试
Figure BDA0003172680980000071
其中，对比例1和对比例2制备得到的润滑材料由于交联密度过高或过低导致力学性能较差，无法进行摩擦实验；由表1可知，实施例1～3制备得到的智能润滑材料具有极高的耐磨性和较低的摩擦系数，而且具有较高的使用温域，有助于拓宽聚合物智能润滑材料的应用领域；
图1为实施例1制备得到的智能润滑材料在不同温度(50℃、70℃、90℃和110℃)下的摩擦力学性能，其中a为摩擦曲线，b为磨损率，c为XRD图谱，d为二维XRD衍射图案；由a和b可知，当温度升高至70℃时，其摩擦系数和磨损率的变化范围较小，随着温度的再次升高并接近其玻璃转变温度(87℃)时，其摩擦系数和磨损率会出现增加。但是其增加幅度较小；原因是由于高温摩擦实验时，联苯结构单元由于π-π相互作用而生成了层状结构(1c图)，提高了材料的交联密度，进而提高机械性能，有助于其在高温下具有较低的磨损率；此外在高温、摩擦力的作用下，联苯结构沿着摩擦方向形成取向(1d图)，起到一定的润滑作用；
图2为实施例1制备得到的智能润滑材料在不同温度下(室温、50℃、70℃和90℃)下磨痕的SEM图，其中，a为室温，b为50℃，c为70℃，d为90℃；由图2可知，随着温度的增加，磨痕的面积逐渐增加，说明了在摩擦过程中与摩擦副的接触面积逐渐增加，这一点也导致了材料的磨损率的增加。当温度升高至90℃(与玻璃转变温度接近)时，磨痕不明显，这主要是由于所述智能润滑材料是一种形状记忆材料，在摩擦过程中，形状恢复力与摩擦力的方向相反，因此在摩擦过程中，温度越高，恢复力越大，在摩擦力撤去时，形状发生了回复，出现了磨损自补偿现象；
图3为实施例1制备得到的智能润滑材料的形状记忆循环曲线，由图3可知，联苯型环氧树脂智能润滑材料具有良好的形状记忆性，其形状固定率>99％，形状回复率>97％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种智能润滑材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将4,4'-联苯酚二环氧甘油醚、间苯二甲胺、光引发剂和非质子极性溶剂混合，进行光固化，得到所述智能润滑材料；
所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚、间苯二甲胺和光引发剂的质量比为400：(90～160)：(15～17.5)。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光引发剂包括4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐、4,4-二苯基碘鎓六氟磷酸盐、4,4,-二甲基二苯基碘鎓六氟磷酸盐、苯基-环戊二烯基-铁六氟磷酸盐和异丙苯基-环戊二烯基-铁六氟磷酸盐中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非质子极性溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺和/或二甲基亚砜。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光固化在高压汞灯的照射下进行；
所述高压汞灯的照射功率为250W，光谱范围为250～400nm；
所述光固化的时间为15min。
5.权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚的制备方法，包括以下步骤：
将联苯二酚、氢氧化钾、环氧氯丙烷和有机溶剂混合，进行亲核取代反应，得到所述4,4'-联苯酚二环氧甘油醚。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述联苯二酚、氢氧化钾和环氧氯丙烷的摩尔比为1:3:4。
7.权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到的智能润滑材料，其特征在于，包括具有式Ⅰ所示结构的循环单元：
Figure FDA0003172680970000011
其中，所述式Ⅰ中的
Figure FDA0003172680970000012
为与下一个循环单元连接的断键位置。
8.如权利要求1所述的智能润滑材料，其特征在于，所述智能润滑材料的凝胶含量为98％～100％。
9.权利要求7或8所述的智能润滑材料在润滑领域中的应用。
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