CN113455505A - 一种防治黄曲条跳甲的药物组合物、药物制剂以及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种防治黄曲条跳甲的药物组合物、药物制剂以及方法，所述药物组合物包括有效成分A和有效成分B；所述有效成分A包括具有如式I所示结构的间二酰胺类化合物；所述有效成分B包括鱼藤酮、苦参碱、印楝素、绿僵菌、白僵菌、苏云金杆菌、呋虫胺、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、乙基多杀菌素、虫螨腈、哒螨酮、杀虫环或丁醚脲中的任意一种或至少两种的组合。所述有效成分A和有效成分B进行复配，二者具有作用方式互补和协同增效作用，防治效果显著提高，具有低剂量、高效和环保的特点。所述防治黄曲条跳甲的方法将所述药物组合物与多种施用方式进行组合，尤其通过种子处理、灌根处理或撒施处理的应用，具有早预防、长持效的优势。

Description

一种防治黄曲条跳甲的药物组合物、药物制剂以及方法
技术领域
本发明属于杀虫剂技术领域，具体涉及一种防治黄曲条跳甲的药物组合物、药物制剂以及方法。
背景技术
黄曲条跳甲(Phyllotreta striolata)属鞘翅目叶甲科，是一种严重危害蔬菜的世界性害虫，主要危害十字花科蔬菜，如菜心、芥菜、萝卜、白菜、油菜和甘蓝等。黄曲条跳甲广泛分布在亚洲、欧洲和北美洲等许多国家和地区，在中国各地均有分布，北至黑龙江、内蒙古地区，南至广东、福建地区，西至甘肃地区，东至上海江苏地区。近年来，随着农业产业结构调整，十字花科蔬菜种植面积连续扩大，且大部分地区无休耕期，连作、套种、间种普遍，给黄曲条跳甲的连续发生创造了良好环境。目前，在南方部分地区，黄曲条跳甲已由次要害虫上升为主要害虫，有超越小菜蛾成为国内蔬菜生产上第一大害虫的趋势。根据广东省农作物有害生物预警中心报道，2019年上半年广东省黄曲条跳甲发生面积520万亩次，百株成虫量100～600头，甚至可达1000～8000头，明显高于常年。该虫持续发生原因和对其合理有效的防治技术已成为亟待解决的科学难题(肖勇、林庆胜、尹飞等，黄曲条跳甲发生危害及综合防治技术研究进展[J]，中国植物保护学会2019年学术年会论文集，贵阳)。
黄曲条跳甲主要以成虫和幼虫危害蔬菜，其中，成虫主要危害蔬菜叶片和嫩苗，其活泼善跳，遇惊动即跳跃逃避，大多栖息在蔬菜叶背、根部及土缝中，在上午8～10点和下午16～18点取食活动较为频繁，常在菜心内或贴地菜叶背面取食；幼虫主要存活于土壤中，活动性强，危害比较固定，主要危害甘蓝或根茎类十字花科蔬菜。
黄曲条跳甲的综合防治技术包括农业防治、物理防治和药剂防治。其中，农业防治包括不同蔬菜品种合理轮作、清洁田园、耕翻晒地和灌水增温等；物理防治包括防虫网阻隔、黄板诱杀和诱虫灯等；药剂防治包括生物药剂和化学药剂，处理方式包括种子、灌根或撒施处理和茎叶喷雾处理。当黄曲条跳甲危害的发生量大时，仅靠农业防治和物理防治是难以控制其危害，必须采用药剂防治CN102258050A公开了一种黄曲条跳甲成虫防治药剂增效配方，采用浸渍法进行毒力测定来确定优选配方，确定最佳配方为杀甲丹与辛硫磷比例15:14时，共毒系数达到最佳，施用该防治药剂可以有效防治黄曲条跳甲成虫及幼虫的生长；但是该配方中的有机磷成分辛硫磷具有毒性和残留的问题，限制了药剂的应用。CN105009886A公开了一种番茄黄曲条跳甲的防治方法，所述防治方法将生态治理、农业防治、生物控制、生物防治、物理防治和化学防治进行结合；其中，生物防治中所用的植物提取物包括苦参碱或印栎素，化学防治的方法为喷施25g/L溴氰菊酯乳油2000～2500倍液；但是，随着拟除虫菊酯类杀虫剂的广泛使用，黄曲条跳甲已对其产生了抗药性，杀虫效率已大不如前。CN1918995A公开了一种鱼藤酮与氟氯氰菊酯的农药组合物及其作为杀虫剂的应用，所述农药组合物由下列组分和重量百分数组成：鱼藤酮0.1～10.0％，氟氯氰菊酯4.0～30.0％，余量助剂；所述农药组合物可制备成乳油制剂、微乳剂、水乳剂或可湿性粉剂等剂型，能够有效防治各种农业害虫，尤其是黄曲条跳甲等蔬菜害虫；但是，氟氯氰菊酯同样面临着抗药性的问题。
综合生产上药剂防治的情况，有机磷类药剂如毒死蜱、辛硫磷和丙溴磷等曾用于防治黄曲条跳甲，因毒性和残留等限制，将退出市场；拟除虫菊酯类杀虫剂如氯氰菊酯、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯等因长期使用产生了显著抗药性；烟碱类杀虫剂和新杂环类杀虫剂是目前的主流产品，但是因使用频繁或不合理使用已经在部分地区产生抗药性，需要合理轮用或缓用。
因此，开发一种作用机制新颖、高效安全的药剂及处理方式，以解决农业中面临的日益严峻的黄曲条跳甲的危害问题，是本领域的研究重点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种防治黄曲条跳甲的药物组合物、药物制剂以及方法，所述药物组合物通过有效成分A和有效成分B的合理复配，具有作用方式互补和协同增效的特点，对黄曲条跳甲的卵、幼虫和成虫都具有显著的杀灭作用，还可以减少黄曲条跳甲传播病原菌的风险，为解决黄曲条跳甲的危害问题提供了新的解决思路。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种防治黄曲条跳甲的药物组合物，所述药物组合物包括有效成分A和有效成分B。
所述有效成分A包括具有如式I所示结构的间二酰胺类化合物：
Figure BDA0002433759580000021
式I中，Z选自氢、卤素(例如氟、氯、溴或碘)、氰基、三氟甲氧基、三氟甲基、甲磺酰基或三氟甲磺酰基。
式I中，R选自氢或甲基。
式I中，Y选自三氟甲基或三氟甲氧基。
所述有效成分B包括鱼藤酮、苦参碱、印楝素、绿僵菌、白僵菌、苏云金杆菌、呋虫胺、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、乙基多杀菌素、虫螨腈、哒螨酮、杀虫环或丁醚脲中的任意一种或至少两种的组合。
本发明提供的药物组合物包括有效成分A和有效成分B。其中，所述有效成分A包括具有如式I所示结构的间二酰胺类化合物，其作用机制新颖，能够在低剂量下实现对害虫的高效杀灭，速效性良好；而且有效成分A具有胃毒、触杀和内吸等作用方式，与现有常用药剂无交互抗药性。所述有效成分B以防治刺吸、锉吸和吮吸式口器害虫的药剂为主；考虑到蔬菜生产上安全间隔期短的特点，优选了生物药剂和高效低毒低残留的化学药剂。所述药物组合物通过有效成分A和有效成分B的合理配伍，不仅作用方式互补，而且具有增效作用，可以减少黄曲条跳甲传播病原菌的风险。
本发明中，所述药物组合物中有效成分A与有效成分B的质量比为(80～1):(1～80)。
其中，所述80～1可以为78、76、75、72、70、68、65、62、60、58、55、52、50、48、45、43、40、38、35、33、30、28、25、22、20、18、15、13、10、8、6、5、3或1等。
所述1～80可以为3、5、8、10、12、15、18、20、22、25、28、30、33、35、38、40、42、45、48、50、52、55、58、60、62、65、68、70、72、75、77或79等。
所述(80～1):(1～80)示例性地包括但不限于80:1、75:1、70:1、65:1、60:1、55:1、50:1、45:1、40:1、35:1、30:1、25:1、20:1、15:1、10:1、5:1、2:1、1:1、1:2、1:3、1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40、1:45、1:50、1:55、1:60、1:65、1:70、1:75或1:80等。
优选地，所述有效成分B包括鱼藤酮、苦参碱、印楝素、绿僵菌、白僵菌或苏云金杆菌中的任意一种或至少两种的组合，所述有效成分A与有效成分B的质量比为(80～1):(1～80)。所述80～1可以为78、76、75、72、70、68、65、62、60、58、55、52、50、48、45、43、40、38、35、33、30、28、25、22、20、18、15、13、10、8、6、5、3或1等；所述1～80可以为3、5、8、10、12、15、18、20、22、25、28、30、33、35、38、40、42、45、48、50、52、55、58、60、62、65、68、70、72、75、77或79等。所述(80～1):(1～80)示例性地包括但不限于80:1、75:1、70:1、65:1、60:1、55:1、50:1、45:1、40:1、35:1、30:1、25:1、20:1、15:1、10:1、5:1、2:1、1:1、1:2、1:2.5、1:3、1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40、1:45、1:50、1:55、1:60、1:65、1:70、1:75或1:80等。
优选地，所述有效成分B包括呋虫胺、啶虫脒、噻虫嗪或噻虫胺中的任意一种或至少两种的组合，所述有效成分A与有效成分B的质量比为(50～1):(1～50)。所述50～1可以为58、55、52、50、48、45、43、40、38、35、33、30、28、25、22、20、18、15、13、10、8、6、5、3或1等；所述1～50可以为3、5、8、10、12、15、18、20、22、25、28、30、33、35、38、40、42、45、47或49等。所述(50～1):(1～50)示例性地包括但不限于50:1、45:1、40:1、35:1、30:1、25:1、20:1、15:1、10:1、5:1、2:1、1:1、1:2、1:2.5、1:3、1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40、1:45或1:50等。
优选地，所述有效成分B为乙基多杀菌素和/或虫螨腈，所述有效成分A与有效成分B的质量比为(60～1):(1～60)。所述60～1可以为58、55、53、50、48、45、43、40、38、35、33、30、28、25、22、20、18、15、13、10、8、6、5、3或1等；所述1～60可以为3、5、8、10、12、15、18、20、22、25、28、30、33、35、38、40、42、45、48、50、52、55、57或59等。所述(60～1):(1～60)示例性地包括但不限于60:1、55:1、50:1、45:1、40:1、35:1、30:1、25:1、20:1、15:1、10:1、5:1、2:1、1:1、1:2、1:2.5、1:3、1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40、1:45、1:50、1:55或1:60等。
优选地，所述有效成分B包括哒螨酮、杀虫环或丁醚脲中的任意一种或至少两种的组合，所述有效成分A与有效成分B的质量比为(80～1):(1～80)。所述80～1可以为78、76、75、72、70、68、65、62、60、58、55、52、50、48、45、43、40、38、35、33、30、28、25、22、20、18、15、13、10、8、6、5、3或1等；所述1～80可以为3、5、8、10、12、15、18、20、22、25、28、30、33、35、38、40、42、45、48、50、52、55、58、60、62、65、68、70、72、75、77或79等。所述(80～1):(1～80)示例性地包括但不限于80:1、75:1、70:1、65:1、60:1、55:1、50:1、45:1、40:1、35:1、30:1、25:1、20:1、15:1、10:1、5:1、2:1、1:1、1:2、1:2.5、1:3、1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40、1:45、1:50、1:55、1:60、1:65、1:70、1:75或1:80等。
优选地，所述药物组合物包括有效成分A和有效成分B；所述有效成分A为具有如式I所示结构的间二酰胺类化合物；所述有效成分B为鱼藤酮、苦参碱、印楝素、绿僵菌、白僵菌、苏云金杆菌、呋虫胺、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、乙基多杀菌素、虫螨腈、哒螨酮、杀虫环或丁醚脲中的任意一种。
作为本发明的优选技术方案，所述药物组合物中有效成分A和有效成分B的组合方式及二者的质量比范围如表1所示。
表1
Figure BDA0002433759580000041
Figure BDA0002433759580000051
优选地，所述药物组合物包括有效成分A和有效成分B；所述有效成分A为具有如式I所示结构的间二酰胺类化合物；所述有效成分B为哒螨酮；所述有效成分A与有效成分B的质量比为(80～1):(1～80)，优选为(20～1):(1～60)。其中，所述20～1可以为19、18、17、16、15、14、13、12、11、10、9、8、7、6、5、4、3或2等；所述1～60可以为2、5、8、10、12、15、18、20、22、25、28、30、32、35、38、40、42、45、48、50、52、55、57或59等。
优选地，所述间二酰胺类化合物选自如下化合物1～15中的任意一种或至少两种的组合：
Figure BDA0002433759580000052
Figure BDA0002433759580000061
作为本发明的优选技术方案，所述有效成分A为具有如式I所示结构的间二酰胺类化合物的任意一种，其具体结构、外观及熔点如表2所示：
表2
Figure BDA0002433759580000062
Figure BDA0002433759580000071
表2中，Me代表甲基，MeS(O)2代表甲磺酰基。
本发明中，所述具有如式I所示结构的间二酰胺类化合物可通过市场途径购买得到，或可通过现有技术制备得到，例如参考CN109497062A中的制备方法。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述药物组合物包括有效成分A和有效成分B；所述有效成分A和有效成分B的具体组合方式包括但不限于如表3所示，所述药物组合物包括Z1～Z210，按照顺序依次编号。
表3
Figure BDA0002433759580000072
Figure BDA0002433759580000081
Figure BDA0002433759580000091
Figure BDA0002433759580000101
Figure BDA0002433759580000111
本发明提供的防治黄曲条跳甲的药物组合物中，有效成分A和有效成分B可以在实际使用时桶混，也可以做成复配制剂，即将有效成分A和有效成分B分别制成制剂进行复配。
特别地，当所述有效成分B为生物源杀虫剂，如鱼藤酮、苦参碱、印楝素、绿僵菌、白僵菌或苏云金杆菌时，可以将有效成份A做成单制剂，与有效成份B的制剂桶混使用。
另一方面，本发明提供一种防治黄曲条跳甲的药物制剂，所述药物制剂包括如上所述的药物组合物，以及农药学上可接受的助剂和/或载体。
本发明中，所述药物制剂中所述药物组合物的质量百分含量为0.1～99％，例如0.3％、0.5％、0.8％、1％、3％、5％、8％、10％、13％、15％、18％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％或99％等，优选为0.5～95％。
优选地，所述助剂包括分散剂、润湿剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、防腐剂、稳定剂或染色剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述分散剂包括木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚、聚羧酸盐、甲醛缩合物、烷基苯磺酸钙盐或烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸盐、拉开粉BX、聚氧乙烯醚、EO/PO嵌段聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基磷酸钠、烷基萘磺酸盐或烷基酚聚氧乙烯基硫酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯、苯乙基酚聚氧乙烯醚或脂肪胺聚氧乙烯醚中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇或丙三醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述增稠剂选自黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基淀粉、甲基纤维素、淀粉磷酸酯钠、硅酸镁铝或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、磷酸三丁酯、C10～C20饱和脂肪酸类化合物或聚醚类消泡剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述防腐剂选自甲醛、水杨酸苯酯、卡松、对羟基苯甲酸丁酯或山梨酸钾中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述稳定剂选自亚磷酸三苯酯、环氧氯苯烷、环氧大豆油或硅酸镁铝中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述染色剂选自偶氮颜料、氧化钛或氧化铁中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述载体包括填料和/或溶剂。
优选地，所述载体包括固体载体和/或液体载体。
优选地，所述固体载体包括天然的和/或合成的粘土和/或硅酸盐，例如天然硅石和硅藻土；硅酸镁例如滑石；硅酸铝镁例如高岭石、高岭土、蒙脱土和云母；白碳黑、碳酸钙、轻质碳酸钙；硫酸钙；石灰石；硫酸钠；胺盐如硫酸铵、六甲撑二胺。
优选地，所述液体载体包括水和有机溶剂。
优选地，所述有机溶剂包括芳烃(例如苯、二甲苯或甲苯等)、氯代烃(例如氯代苯、氯乙烯、三氯甲烷或二氯甲烷等)、脂肪烃(例如石油馏分、环己烷或轻质矿物油等)、醇类溶剂(例如异丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇或环己醇等)、醚类溶剂、酯类溶剂、酮类溶剂(例如丙酮、环己酮或N-甲基吡咯烷酮等)或二甲基甲酰胺等。
优选地，所述药物制剂的配制过程中可以将所述药物组合物与液体载体和/或固体载体混合，同时加入助剂如乳化剂、分散剂、稳定剂、湿润剂、粘合剂、消泡剂、抗氧化剂等。
优选地，所述药物制剂的剂型包括可溶液剂、可溶粉剂、可溶粒剂、乳油、可湿性粉剂、水乳剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、水分散粒剂、微囊悬浮剂、颗粒剂、微乳剂、悬浮乳剂、微囊悬浮-悬浮剂、超低容量液剂、热雾剂、展膜油剂、悬浮种衣剂、种子处理干粉剂、种子处理悬浮剂、种子处理可溶粉剂、种子处理可分散粒剂、种子处理可分散粉剂、种子处理乳剂或种子处理液剂。
另一方面，本发明提供一种防治黄曲条跳甲的方法，所述方法为：向黄曲条跳甲或黄曲条跳甲生长的介质上施用杀虫剂。
所述杀虫剂为如上所述的药物组合物，和/或，如上所述的药物制剂。
所述施用的方式包括种子处理、灌根处理、撒施处理或茎叶喷雾处理中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中，所述施用的方式可以根据实际情况选择任意一种或至少两种的组合。其中，所述种子处理能够保护种子和根部免受黄曲条跳甲幼虫和成虫的危害；所述灌根处理或撒施处理能够杀灭危害地下部分的黄曲条跳甲卵、幼虫和成虫；所述茎叶喷雾处理可以杀灭地上部分黄曲条跳甲成虫。
优选地，所述施用的方式为种子处理，所述杀虫剂与种子的质量比为1:(10～5000)，例如1:15、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:80、1:100、1:150、1:200、1:250、1:300、1:400、1:500、1:700、1:900、1:1000、1:1200、1:1500、1:1700、1:2000、1:2200、1:2500、1:2800、1:3000、1:3300、1:3500、1:3800、1:4000、1:4200、1:4500、1:4700或1:4900等，进一步优选为1:(50～3000)。
优选地，所述种子处理包括拌种、包衣或种子丸粒化。
优选地，所述施用的方式为灌根处理，所述杀虫剂与水的质量比为1:(10～5000)，例如1:15、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:80、1:100、1:150、1:200、1:250、1:300、1:400、1:500、1:700、1:900、1:1000、1:1200、1:1500、1:1700、1:2000、1:2200、1:2500、1:2800、1:3000、1:3300、1:3500、1:3800、1:4000、1:4200、1:4500、1:4700或1:4900等，进一步优选为1:(50～3000)。
优选地，所述施用的方式为撒施处理，所述杀虫剂与水的质量比为1:(10～5000)，例如1:15、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:80、1:100、1:150、1:200、1:250、1:300、1:400、1:500、1:700、1:900、1:1000、1:1200、1:1500、1:1700、1:2000、1:2200、1:2500、1:2800、1:3000、1:3300、1:3500、1:3800、1:4000、1:4200、1:4500、1:4700或1:4900等，进一步优选为1:(50～3000)。
优选地，所述施用的方式为茎叶喷雾处理，每公顷施用所述杀虫剂中有效成分的质量为1～1000g，例如3g、5g、8g、10g、15g、20g、40g、60g、80g、100g、150g、200g、250g、300g、350g、400g、450g、500g、550g、600g、700g、800g、900g、950g或990g等，进一步优选为7.5～500g。
本发明提供的防治黄曲条跳甲的方法以黄曲条跳甲发生区域、发生时间和抗药性等具体情况为依据，选择具有针对性的药剂和处理方式进行防治。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的防治黄曲条跳甲的药物组合物将有效成分A和有效成分B进行复配，二者具有作用方式互补和协同增效作用，其使用量较单一活性成分单独使用时大大降低，防治效果显著提高，具有低剂量、高效和环保的特点。所述药物组合物对黄曲条跳甲的卵、幼虫和成虫都具有显著的杀灭作用。
(2)本发明提供的防治黄曲条跳甲的方法将所述药物组合物与多种施用方式进行组合，尤其通过种子处理、灌根处理或撒施处理的应用，具有早预防、长持效的优势。
(3)本发明通过药物组合物和施用方式的多样化结合，能够减少根部伤口，减少虫源，从而降低了黄曲条跳甲传播病原菌的风险，有利于软腐病等病害的控制。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种防治黄曲条跳甲的药物组合物，由有效成分A和有效成分B按照质量比3:7组合而成；其中，有效成分A为化合物4，有效成分B为噻虫嗪。
所述药物组合物用于制备药物制剂，剂型为种子处理可分散粒剂，配方如下：
15份化合物4、35份噻虫嗪、2份十二烷基硫酸钠、3份苯酚磺酸盐、3份的淀粉、4份的脱蒙土、2份聚乙二醇、2份永固红、白炭黑补足至100份；将上述组分混合均匀，制备得到所述药物组合物的质量百分含量为50％的种子处理可分散粒剂。
实施例2
一种防治黄曲条跳甲的药物组合物，由有效成分A和有效成分B按照质量比1:1组合而成；其中，有效成分A为化合物8，有效成分B为噻虫胺。
所述药物组合物用于制备药物制剂，剂型为种子处理悬浮剂，配方如下：
10份化合物8、10份噻虫胺、3份聚羧酸盐、2份聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、3份纤维素衍生物、0.28份黄原胶、2份白炭黑、0.2份卡松、5份乙二醇、2份永固红、水补足至100份；将上述组分混合均匀，制备得到所述药物组合物的质量百分含量为20％的种子处理悬浮剂。
实施例3
一种防治黄曲条跳甲的药物组合物，由有效成分A和有效成分B按照质量比1:3组合而成；其中，有效成分A为化合物1，有效成分B为呋虫胺。
所述药物组合物用于制备药物制剂，剂型为可溶液剂，配方如下：
3份化合物1、9份呋虫胺、5份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份多芳基苯聚氧乙烯醚、5份蓖麻油聚氧乙烯醚、8份N,N-二甲基乙酰胺胺、15份正丁醇、5份甲醇、水补足至100份；将上述组分混合均匀，制备得到所述药物组合物的质量百分含量为12％的可溶液剂。
实施例4
一种防治黄曲条跳甲的药物组合物，由有效成分A和有效成分B按照质量比2:3组合而成；其中，有效成分A为化合物7，有效成分B为啶虫脒。
所述药物组合物用于制备药物制剂，剂型为乳油，配方如下：
4份化合物7、6份啶虫脒、5份十二烷基苯磺酸钙、4份多芳基苯聚氧乙烯醚、1份脂肪醇聚氧乙烯醚、10份N,N-二甲基乙酰胺、三甲苯补足至100份；将上述组分混合均匀，制备得到所述药物组合物的质量百分含量为10％的乳油。
实施例5
一种防治黄曲条跳甲的药物组合物，由有效成分A和有效成分B按照质量比1:4组合而成；其中，有效成分A为化合物4，有效成分B为乙基多杀菌素。
所述药物组合物用于制备药物制剂，剂型为悬浮剂，配方如下：
3份化合物4、12份乙基多杀菌素、0.5份脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、3份苯基磷酸酯三乙醇胺盐、2份聚羧酸盐、0.5份卡松、0.5份苯甲酸钠、0.2份黄原胶、2份白炭黑、0.3份硅酸镁铝、5份丙三醇、水补足至100重量份；将上述组分混合均匀，制备得到所述药物组合物的质量百分含量为15％的悬浮剂。
实施例6
一种防治黄曲条跳甲的药物组合物，由有效成分A和有效成分B按照质量比1:2组合而成；其中，有效成分A为化合物14，有效成分B为虫螨腈。
所述药物组合物用于制备药物制剂，剂型为悬浮剂，配方如下：
3份化合物14、6份虫螨腈、0.6份脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、2.5份苯基磷酸酯三乙醇胺盐、2份聚羧酸盐、0.3份卡松、0.3份黄原胶、2份白炭黑、0.3份硅酸镁铝、5份丙三醇、水补足至100重量份；将上述组分混合均匀，制备得到所述药物组合物的质量百分含量为9％的悬浮剂。
实施例7
一种防治黄曲条跳甲的药物组合物，由有效成分A和有效成分B按照质量比1:4组合而成；其中，有效成分A为化合物8，有效成分B为哒螨酮。
所述药物组合物用于制备药物制剂，剂型为可湿性粉剂，配方如下：
5份化合物8、20份哒螨酮、2份二异丁基萘磺酸钠、8份木质素磺酸钠、3份烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、高岭土补足至100份；将上述组分混合均匀，制备得到所述药物组合物的质量百分含量为25％的可湿性粉剂。
实施例8
一种防治黄曲条跳甲的药物组合物，由有效成分A和有效成分B按照质量比2:7组合而成；其中，有效成分A为化合物13，有效成分B为杀虫环。
所述药物组合物用于制备药物制剂，剂型为可溶液剂，配方如下：
10份化合物13、35份杀虫环，5份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份多芳基苯聚氧乙烯醚、5份蓖麻油聚氧乙烯醚、8份N,N-二甲基乙酰胺胺、15份正丁醇、5份甲醇、水补足至100份；将上述组分混合均匀，制备得到所述药物组合物的质量百分含量为45％的可溶液剂。
实施例9
一种防治黄曲条跳甲的药物组合物，由有效成分A和有效成分B按照质量比1:8组合而成；其中，有效成分A为化合物6，有效成分B为丁醚脲。
所述药物组合物用于制备药物制剂，剂型为水分散粒剂，配方如下：
4份化合物6、32份丁醚脲、3份十二烷基硫酸钠、5份苯酚磺酸盐、2份木质素磺酸钠、3份蔗糖、6份硫酸钠、高岭土补足至100份；将上述组分混合均匀，制备得到所述药物组合物的质量百分含量为36％的水分散粒剂。
对比例1
一种防治黄曲条跳甲的药物制剂，剂型为可溶液剂，配方如下：
10份化合物8、5份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份多芳基苯聚氧乙烯醚、5份蓖麻油聚氧乙烯醚、8份N,N-二甲基乙酰胺、15份正丁醇、5份甲醇、水补足至100份；将上述组分混合均匀，制备得到有效成分A(化合物8)的质量百分含量为10％的可溶液剂。
对比例2
一种防治黄曲条跳甲的药物制剂，剂型为颗粒剂，配方如下：
0.5份化合物6、2份萘磺酸甲醛聚合物钠盐、2份聚乙烯醇、2份淀粉、沸石补足至100份；将上述组分混合均匀，制备得到有效成分A(化合物6)的质量百分含量为0.5％的颗粒剂。
测试例1
本测试例提供了本发明所述有效成分A对黄曲条跳甲的活性测试，具体方法如下：
(1)靶标：黄曲条跳甲成虫，采自上海松江蔬菜基地。
(2)方法：浸叶法。具体步骤参照农业行业标准NY/1154.14-2008进行，操作描述如下：
①叶碟准备：将清洁的小白菜(室内栽培，3-4叶期备用)菜叶修剪成长5～10cm高度，备用；
②药液准备：称取有效成份A各化合物20mg(折百)，用2mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解，配制成10000mg/L母液；取1mL母液加吐温水(0.05％吐温-80的水溶液)稀释得所需剂量药液；
③药剂处理：将菜叶浸入药液中10s，晾干后置于500mL玻璃瓶中，每瓶2个菜叶，瓶内放滤纸保湿；每瓶接成虫20头，4次重复；
④调查与统计：将处理后的玻璃瓶置于光照培养箱内，温度25℃，光照14hL:10hD，培养；药后3天调查死虫数，计算死亡率。将死亡率数据进行统计。
(3)结果统计如表4所示。
表4
有效成分A 剂量(mg/L) 3天后死亡率(％)
化合物1 400 100
化合物2 400 100
化合物3 400 100
化合物4 400 100
化合物5 400 100
化合物6 400 100
化合物7 400 100
化合物8 400 100
化合物9 400 100
化合物10 400 100
化合物11 400 100
化合物12 400 100
化合物13 400 100
化合物14 400 100
虫螨腈 400 100
根据表4的数据可知，有效成分A(化合物1～14)对黄曲条跳甲具有显著的杀虫活性。
测试例2
本测试例提供了所述药物组合物对黄曲条跳甲的活性测试，具体为有效成分B为呋虫胺、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺时，有效成分A与有效成分B的协同增效作用。
(1)标靶和方法与测试例1相同。
(2)评价方法和标准如下：
增效效果＝实际死亡率-理论死亡率；
理论死亡率＝1-(1-有效成份A在该剂量下的死亡率)×(1-有效成份B在该剂量下的死亡率)；
增效效果≥20，表示显著增效；10≤增效效果＜20，表示增效；-10≤增效效果＜10之间，表示相加；增效效果＜-10，表示拮抗，负值越大，拮抗程度越大。
按照上述方法测试有效成分A、有效成分B以及本发明所述药物组合物对黄曲条跳甲成虫的室内活性的影响，结果统计如表5所示。
表5
Figure BDA0002433759580000181
根据表5的数据可知，有效成分A(分别为化合物1、化合物6、化合物8和化合物14)单独使用时，对黄曲条跳甲成虫具有优良活性；有效成份B(分别为呋虫胺、啶虫脒、噻虫嗪和噻虫胺)单独使用时，对黄曲条跳甲成虫具有较好活性；当有效成份A与有效成份B按照本发明所述的质量比进行组合得到所述药物组合物时，联合作用表现为增效或显著增效。
测试例3
本测试例提供了所述药物组合物对黄曲条跳甲的活性测试，具体为有效成分B为乙基多杀菌素、虫螨腈时，有效成分A与有效成分B的协同增效作用。
标靶、方法、评价方法和标准与测试例2相同，测试有效成分A、有效成分B以及本发明所述药物组合物对黄曲条跳甲成虫的室内活性的影响，结果统计如表6所示。
表6
Figure BDA0002433759580000182
Figure BDA0002433759580000191
根据表6的数据可知，有效成分A(分别为化合物1、化合物6、化合物8和化合物10)单独使用时，对黄曲条跳甲成虫具有优良活性；有效成份B(分别为乙基多杀菌素和虫螨腈)单独使用时，对黄曲条跳甲成虫具有较好活性；当有效成份A与有效成份B按照本发明所述的质量比进行组合得到所述药物组合物时，联合作用表现为增效或显著增效。
测试例4
本测试例提供了所述药物组合物对黄曲条跳甲的活性测试，具体为有效成分B为哒螨酮、杀虫环、丁醚脲时，有效成分A与有效成分B的协同增效作用。
标靶、方法、评价方法和标准与测试例2相同，测试有效成分A、有效成分B以及本发明所述药物组合物对黄曲条跳甲成虫的室内活性的影响，结果统计如表7所示。
表7
Figure BDA0002433759580000192
Figure BDA0002433759580000201
根据表7的数据可知，有效成分A(分别为化合物4、化合物8、化合物12和化合物14)单独使用时，对黄曲条跳甲成虫具有优良活性；有效成份B(分别为哒螨酮、杀虫环和丁醚脲)单独使用时，对黄曲条跳甲成虫具有较好活性；当有效成份A与有效成份B按照本发明所述的质量比进行组合得到所述药物组合物时，联合作用表现为增效或显著增效。
测试例5
本测试例提供了所述药物制剂对黄曲条跳甲的活性测试，具体为有效成分B为鱼藤酮、苦参碱、印楝素时，有效成分A制剂与有效成分B制剂的协同增效作用。
(1)试验药剂：
有效成份A：10％化合物8的可溶液剂，配制方法如下：以100重量份为所述杀虫剂单剂的基准：取10重量份的化合物8、5重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚、5重量份的多芳基苯聚氧乙烯醚、5重量份的蓖麻油聚氧乙烯醚、8重量份的N,N-二甲基乙酰胺胺、15重量份的正丁醇、5重量份的甲醇、水补足至100重量份，加工后得到10％化合物8的可溶液剂。
有效成份B市购。
(2)防治对象：黄曲条跳甲(地上成虫和地下幼虫)。
(3)作物：芥菜，2-3叶期。
(4)试验方法：茎叶喷雾和灌根处理相结合，处理剂量如表8所示；每小区15m2，喷液量为900mL，灌根1800mL。
(5)调查与统计方法：
关于成虫防效：调查时间为药后3、7天；调查方法，各小区分别5点取样，各点定5株，查叶片上成虫活虫数；统计方法：与药前基数相比，计算虫口减退率和防效。
关于幼虫防效：调查时间为药后14、21天；调查方法，各小区分别5点取样，各点定5株，将植株根部及周围泥土挖出并用清水漂洗，调查泥土中的活幼虫数。与空白对照相比，计算防效。
按照上述方法测试有效成分A制剂、有效成分B制剂以及本发明所述药物制剂对黄曲条跳甲的田间小区试验(包括成虫和幼虫)，结果统计如表8所示。
表8
Figure BDA0002433759580000211
根据表8的数据可知，有效成分A制剂(10％化合物8的可溶液剂)单独使用时，对黄曲条跳甲具有良好防效；将其与有效成分B制剂(植物源杀虫剂，分别为鱼藤酮、苦参碱、印楝素)以特定比例进行复配得到本发明所述药物制剂时，对地上成虫3天防效提高9.02～16.00％，对成虫7天防效提高10.21～12.41％，对地下幼虫14天防效提高6.40～12.67％，对幼虫21天防效提高1.89～3.94％。由此可见，含有本发明所述药物组合物的药物制剂通过两种有效成分的协同增效作用，对黄曲条跳甲的成虫和幼虫都表现出更优异的杀虫效果和更好的防效。
测试例6
本测试例提供了所述药物制剂对黄曲条跳甲的活性测试，具体为有效成分B为球孢白僵菌、金龟子绿僵菌、苏云菌杆菌时，有效成分A制剂与有效成分B制剂的协同增效作用。
(1)试验药剂：
有效成份A：0.5％化合物6的颗粒剂，以100重量份为所述杀虫剂单剂的基准：取0.5重量份的化合物6、2重量份的萘磺酸甲醛聚合物钠盐、2重量份的聚乙烯醇、2重量份的淀粉、沸石补足至100重量份，加工后得到0.5％化合物6的颗粒剂。
有效成份B市购。
(2)防治对象：黄曲条跳甲(幼虫)。
(3)作物：芥菜。
(4)试验方法：土壤撒施处理，处理剂量如表9，每小区15m2。
(5)调查与统计方法：
关于幼虫防效：调查时间为药后21天；调查方法，各小区分别5点取样，各点定5株，将植株根部及周围泥土挖出并用清水漂洗，调查泥土中的活幼虫数。与空白对照相比，计算防效。
按照上述方法测试有效成分A制剂、有效成分B制剂以及本发明所述药物制剂对黄曲条跳甲的田间小区试验(幼虫)，结果统计如表9所示。
表9
Figure BDA0002433759580000221
根据表9的数据可知，有效成分A的制剂(0.5％化合物6的颗粒剂)单独使用时，对黄曲条跳甲幼虫具有良好防效；将其与有效成分B的制剂(微生物源杀虫剂，分别为球孢白僵菌、金龟子绿僵菌、苏云菌杆菌)以特定比例进行复配得到本发明所述药物制剂时，对地下幼虫21天防效提高10.48～14.29％。由此可见，含有本发明所述药物组合物的药物制剂通过有效成分A与有效成分B的协同增效作用，可以实现更好的杀虫效果。
测试例7
本测试例提供了所述药物组合物对黄曲条跳甲的活性测试，其中，所述药物组合物的有效成份A为化合物8，有效成份为B为哒螨酮，有效成分A与有效成分B对黄曲条跳甲幼虫具有协同增效作用。
方法：浸玉米芽饲喂法，具体操作方法参照农药室内生物测定试验准则NY/T1154.11-2008。
测试靶标：黄曲条跳甲，2龄幼虫。
方法操作描述如下：
(1)药剂配置：按试验设计的比例和剂量，称取一定量的原药，用DMF溶解，之后加0.05％吐温-80水配制成一定浓度的母液。每个配比设5～7个剂量，按照试验设计，依次用母液稀释至试验剂量。
(2)药剂处理：将玉米芽浸入药液中10s，然后装入一次性杯中，每杯接幼虫15头，用保鲜膜封口，每处理45头试虫。浸药时同种药剂从低浓度到高浓度依次进行，设空白对照和溶剂对照。处理完毕后置于光照培养箱内，温度为28±1℃，黑暗培养。
(3)结果调查：药后3天调查死虫数。
(4)数据处理：利用DPS(v16.05)统计分析软件，计算各药剂的LC50值及其的95％置信限。
(5)评价方法参照NY/T1154.7-2006，以共毒系数进行评价。
混剂的共毒系数(CTC值)按式(1)、式(2)、式(3)计算：
Figure BDA0002433759580000231
式(1)中：ATI—混剂实际毒力指数；S—标准药剂的LC50，单位为毫克每升(mg/L)；M—测试药剂的LC50，单位为毫克每升(mg/L)。
TTI＝A×PA+B×PB 式(2)
式(2)中：TTI—混剂理论毒力指数；A—A药剂实际毒力指数；PA—A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)；B—B药剂实际毒力指数；PB—B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)。
Figure BDA0002433759580000241
式(3)中：CTC—共毒系数；ATI—混剂实际毒力指数；TTI—混剂理论毒力指数。
复配剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
按照上述测试方法测试包含化合物8、哒螨酮以及包括化合物8和哒螨酮的所述药物组合物对黄曲条跳甲幼虫的作用活性，并根据上述统计方法进行对实验数据进行处理，得到的共毒系数结果统计如表10所示。
表10
Figure BDA0002433759580000242
根据表10的数据可知，化合物8(有效成分A)和哒螨酮(有效成分B)对黄曲条跳甲幼虫均有较好活性；将两者进行复配得到所述药物组合物，当化合物8与哒螨酮的质量比在80:1～1:80范围内时，各个配比的共毒系数大于100，表现为相加或增效作用；特别地，当有效成分A(化合物8)与哒螨酮的质量比在20:1～1:60范围内时，所述药物组合物的共毒系数＞120，表现为协同增效作用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种防治黄曲条跳甲的药物组合物、药物制剂以及方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种防治黄曲条跳甲的药物组合物，其特征在于，所述药物组合物包括有效成分A和有效成分B；
所述有效成分A包括具有如式I所示结构的间二酰胺类化合物：
Figure FDA0002433759570000011
其中，Z选自氢、卤素、氰基、三氟甲氧基、三氟甲基、甲磺酰基或三氟甲磺酰基；
R选自氢或甲基；
Y选自三氟甲基或三氟甲氧基；
所述有效成分B包括鱼藤酮、苦参碱、印楝素、绿僵菌、白僵菌、苏云金杆菌、呋虫胺、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、乙基多杀菌素、虫螨腈、哒螨酮、杀虫环或丁醚脲中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的药物组合物，其特征在于，所述药物组合物中有效成分A与有效成分B的质量比为(80～1):(1～80)；
优选地，所述有效成分B包括鱼藤酮、苦参碱、印楝素、绿僵菌、白僵菌或苏云金杆菌中的任意一种或至少两种的组合，所述有效成分A与有效成分B的质量比为(80～1):(1～80)；
优选地，所述有效成分B包括呋虫胺、啶虫脒、噻虫嗪或噻虫胺中的任意一种或至少两种的组合，所述有效成分A与有效成分B的质量比为(50～1):(1～50)；
优选地，所述有效成分B为乙基多杀菌素和/或虫螨腈，所述有效成分A与有效成分B的质量比为(60～1):(1～60)；
优选地，所述有效成分B包括哒螨酮、杀虫环或丁醚脲中的任意一种或至少两种的组合，所述有效成分A与有效成分B的质量比为(80～1):(1～80)；
优选地，所述药物组合物包括有效成分A和有效成分B；所述有效成分A为具有如式I所示结构的间二酰胺类化合物；所述有效成分B为鱼藤酮、苦参碱、印楝素、绿僵菌、白僵菌、苏云金杆菌、呋虫胺、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、乙基多杀菌素、虫螨腈、哒螨酮、杀虫环或丁醚脲中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的药物组合物，其特征在于，所述药物组合物包括有效成分A和有效成分B；所述有效成分A为具有如式I所示结构的间二酰胺类化合物；所述有效成分B为哒螨酮；所述有效成分A与有效成分B的质量比为(80～1):(1～80)，优选为(20～1):(1～60)。
4.根据权利要求1～3任一项所述的药物组合物，其特征在于，所述间二酰胺类化合物选自如下化合物1～15中的任意一种或至少两种的组合：
Figure FDA0002433759570000021
Figure FDA0002433759570000031
5.一种防治黄曲条跳甲的药物制剂，其特征在于，所述药物制剂包括如权利要求1～4任一项所述的药物组合物，以及农药学上可接受的助剂和/或载体。
6.根据如权利要求5所述的药物制剂，其特征在于，所述药物制剂中所述药物组合物的质量百分含量为0.1～99％，优选为0.5～95％；
优选地，所述助剂包括分散剂、润湿剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、防腐剂、稳定剂或染色剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述载体包括填料和/或溶剂；
优选地，所述载体包括固体载体和/或液体载体；
优选地，所述药物制剂的剂型包括可溶液剂、可溶粉剂、可溶粒剂、乳油、可湿性粉剂、水乳剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、水分散粒剂、微囊悬浮剂、颗粒剂、微乳剂、悬浮乳剂、微囊悬浮-悬浮剂、超低容量液剂、热雾剂、展膜油剂、悬浮种衣剂、种子处理干粉剂、种子处理悬浮剂、种子处理可溶粉剂、种子处理可分散粒剂、种子处理可分散粉剂、种子处理乳剂或种子处理液剂。
7.一种防治黄曲条跳甲的方法，其特征在于，所述方法为：向黄曲条跳甲或黄曲条跳甲生长的介质上施用杀虫剂；
所述杀虫剂为如权利要求1～4任一项所述的药物组合物，和/或，如权利要求5或6所述的药物制剂；
所述施用的方式包括种子处理、灌根处理、撒施处理或茎叶喷雾处理中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述施用的方式为种子处理，所述杀虫剂与种子的质量比为1:(10～5000)，优选为1:(50～3000)；
优选地，所述种子处理包括拌种、包衣或种子丸粒化。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述施用的方式为灌根处理，所述杀虫剂与水的质量比为1:(10～5000)，优选为1:(50～3000)；
优选地，所述施用的方式为撒施处理，所述杀虫剂与水的质量比为1:(10～5000)，进一步优选为1:(50～3000)。
10.根据权利要求7～9任一项所述的方法，其特征在于，所述施用的方式为茎叶喷雾处理，每公顷施用所述杀虫剂中有效成分的质量为1～1000g，优选为7.5～500g。
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