CN113445202A - 一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布及其制备方法，制备方法为：对纤维素纤维进行疏水改性后，将纤维素纤维进行梳理成网，采用纤维素非织造布的水刺加固工艺制成非织造布，即得医疗卫生用疏水纤维素非织造布；疏水改性的过程为：将纤维素纤维与异氰酸酯溶液混合后，加热至60～90℃后保温5～20min；最终制得的医疗卫生用疏水纤维素非织造布由疏水纤维素纤维交织而成，疏水纤维素纤维为‑OH与异氰酸酯的‑NCO发生化学接枝反应生成氨酯键的纤维素纤维，水接触角为108～139°，透气量≥2400L/(m2·s)，透湿量≥9000g/m2·d，采用马丁代尔型织物耐磨试验机测得其经2000次磨损后水接触角下降百分比不超过2.8％。本发明的方法简单，所用改性剂不含氟，环保安全。

Description

一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维纺织品领域，涉及一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布及其制备方法。
背景技术
材料表面的疏水性一般由静态水接触角来表征，当水接触角大于90°称为疏水材料，水接触角大于150°称为超疏水材料，疏水材料在医疗卫生领域有着广泛的应用，如医用口罩、手术衣、尿不湿、卫生巾等面层，这些面层材料与人体皮肤直接接触，其主要功能是导水、快干、透湿，因此通常选用自身吸湿性小的疏水性非织造布，市场上所用的面层材料的水接触角范围大多为105～140°，疏水性太高会影响面层的导水性，而疏水性太低会影响面层的干爽性。目前，应用于一次性医卫用品面层的疏水材料大多为不可降解的聚乙烯、聚丙烯或聚酯非织造布，它们的不可降解性会造成严重的环境污染。
纤维素是一种可再生、可生物降解的天然高分子。由纤维素纤维制备的非织造布具有良好透气性、生物相容性和亲肤性。由于纤维素化学结构中含有大量羟基，因此纤维素材料具有高亲水性。纤维素非织造布目前主要适用于湿巾和面膜等高湿环境应用，而难以直接用于拒水、导水及对干爽性能有较高要求的产品。目前主要解决方法是将其与疏水性纤维如聚酯纤维进行混纺。如专利CN105597136A公开了一种导湿快干的伤口敷料，该伤口敷料的第一层吸收层由28～36％的粘胶纤维和64～72％的聚酯纤维构成，利用聚酯纤维的疏水性来降低敷料面层的吸湿性。然而，此方法将极大影响制品的整体生物降解性，不符合全生物降解制品的要求。如能开发具有一定疏水性的纤维素非织造布作为医疗卫生领域的全降解型面层材料，将有望成为聚乙烯、聚丙烯、聚酯等不可降解非织造布的替代品。
目前，涉及疏水纤维素材料制备的文献很多，方法通常是在表面通过物理涂覆或化学接枝引入低表面能的化合物如蜡质、含氟类、硅烷类、长链烷烃/烯烃类等，这些方法大多存在疏水涂层不稳定、疏水改性剂不环保、接枝过程复杂等一系列问题，且所制备的疏水纤维素材料大部分都具有超疏水性(水接触角大于150°)，不适用于一次性医疗卫生用品的面层。
有报道称，利用甲苯-2,4-二异氰酸酯两端的高反应活性异氰酸酯基团，其中一端与纤维素的羟基发生化学接枝反应生成氨酯键，另一端与疏水改性剂十六烷醇反应从而在纤维素结构上引入低表面能的长链烷烃，制备超疏水的纤维素材料，其水接触角大于150°，主要适用于油水分离领域(参考文献：Surface structure patterning for fabricatingnon-fluorinated superhydrophobic cellulosic membranes[J].ACS Applied PolymerMaterials,2019,1(5):1220-1229)。采用异氰酸酯疏水改性纤维素材料的方法简单高效，但二/多异氰酸酯与羟基的反应不易控制，容易发生交联导致所得到疏水材料往往具有超疏水性。
专利CN104884689A公开了一种疏水再生纤维素纤维，该技术是在纺丝粘胶中掺入疏水性物质包括烷基异氰酸酯、烯基异氰酸酯等，实现了整个纤维截面分布防水性。这对于医卫领域疏水材料的应用并不是有利的，纤维内部的防水性太高会影响纤维素纤维本身优良的透气性，并且纺丝粘胶液中含有大量水和氢氧化钠溶液，高活性的异氰酸酯极易水解，造成疏水改性剂高消耗的问题。
综上所述，目前所研制的疏水纤维素材料难以适用于医疗卫生领域。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的疏水纤维素纤维纺织品疏水性过高难以适用于医疗卫生领域的问题，提供了一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，对纤维素纤维进行疏水改性后，将纤维素纤维进行梳理成网，采用纤维素非织造布的水刺加固工艺制成非织造布，即得医疗卫生用疏水纤维素非织造布；
疏水改性的过程为：将纤维素纤维与异氰酸酯溶液混合后，加热至60～90℃使得纤维素纤维的-OH开始与异氰酸酯的-NCO发生化学接枝反应生成氨酯键后保温5～20min；在反应过程中，温度和时间的控制至关重要，温度过高时，会存在异氰酸酯与纤维素纤维以及空气中的水分发生副反应生成取代脲，温度过低则影响纤维素纤维与异氰酸酯的反应效率；时间的控制也要恰到好处，时间过短，反应效率低，达不到疏水要求，时间过长，疏水性过高且对纤维本身的形貌产生较大影响，最终影响纤维非织造布的透气性和导湿性；
异氰酸酯的结构式为：
Figure BDA0003120978150000021
Figure BDA0003120978150000022
其中，n＝3～6；
医疗卫生用疏水纤维素非织造布的水接触角为108～139°，参照GB/T 24218.15-2018采用YG461H全自动透气量测试仪测得其透气量≥2400L/(m2·s)，参照GB/T 12704.1-1991《织物透湿量测定方法透湿杯法》采用YG601型电脑式织物透湿仪测得其透湿量≥9000g/m2·d(织物的透气性和透湿性受织物的结构和组成织物所用纤维的吸湿性影响，当织物的结构较为松散、孔隙率较高时，透气、透湿通过纤维间、织物间缝隙的扩散进行；当纤维的吸湿性好时，纤维自身吸湿膨胀后使纤维间缝隙减小，使得织物更加紧密，织物的透气性减弱，依靠孔隙扩散传湿作用减小。在本发明中，由于所制备的疏水纤维素无纺布的孔隙率较高并且组成无纺布的纤维具有一定疏水性，使得纤维本身的吸湿性减小，因此，本发明中的疏水纤维素非织造布表现出优异的透气性和透湿性)，采用马丁代尔型织物耐磨试验机测得其经2000次磨损后水接触角下降百分比(即磨损前、后医疗卫生用疏水纤维素非织造布的水接触角的差值绝对值占磨损前医疗卫生用疏水纤维素非织造布的水接触角的百分比)不超过2.8％(现有技术制备的超疏水纤维素织物1600次磨损后水接触角下降百分比为4.2％)。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，具体步骤如下：
(1)将原料纤维素纤维包送入开松机，经开松后进入超声洗涤装置去除杂质，再进入高温烘干装置中除水至含水率为3wt％以下备用；
(2)将非质子溶剂、催化剂和异氰酸酯混合调配成异氰酸酯溶液备用；
(3)将步骤(1)得到的纤维素纤维鼓风输送至带有搅拌和加热系统的反应槽，往反应槽中注入步骤(2)得到的异氰酸酯溶液，搅拌加热至60～90℃保温5～20min；
(4)将步骤(3)得到的混合物经纤维过滤网去除溶液，用所述非质子溶剂喷洒装置清洗掉纤维素纤维上未反应的异氰酸酯溶液，再将纤维素纤维输送至烘干装置中干燥去除残留溶剂；
(5)将步骤(4)得到的纤维素纤维经管道输送至梳理机喂入装置，进行梳理成网形成具有一定厚度和面密度的纤维网；
(6)采用纤维素非织造布的水刺加固工艺，使纤维素纤维相互抱团缠结，加固成纤网，经烘干制成医疗卫生用疏水纤维素非织造布。
如上所述的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，步骤(1)中，纤维素纤维为粘胶纤维、莱赛尔纤维、棉纤维、竹纤维、麻纤维和莫代尔纤维中的一种以上；纤维素纤维的线密度为1.5～4.5μm，长度为30～51mm，干断裂强度为2.46～2.65cN/dtex；高温烘干装置的温度为95～120℃，除水的时间为4～6h。
如上所述的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，步骤(2)中，非质子溶剂为正己烷、乙腈、四氢呋喃、甲苯、丙酮和二氯甲烷中的一种以上；催化剂为二月桂酸二丁基锡或三乙胺；异氰酸酯溶液中，催化剂的含量为0.1～1wt％，异氰酸酯的含量为1～10wt％。
如上所述的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，步骤(3)中，纤维素纤维与异氰酸酯溶液的质量比为1～5:20～50，搅拌转速为150～500r/min。
如上所述的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，步骤(4)中，纤维过滤网的网孔直径为0.5～1μm，干燥的温度为80～100℃，干燥的时间为2～4h，未反应的异氰酸酯溶液和残留的非质子溶剂可回收循环利用。
如上所述的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，步骤(5)中，梳理机喂入装置的给定速度为45～60m/min，纤维网的成网方式为交叉折叠铺网，纤维网的厚度为0.2～0.5mm，纤维网的面密度为35～50g/m2。
如上所述的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，步骤(6)中，纤维素非织造布的水刺加固工艺中，采用圆鼓和平网共7道水刺，其中圆鼓水刺区的喷头压力为15～80bar，平网水刺区的喷头压力为25～80bar，喷水板采用孔密度为24～48孔/cm的三排喷水孔，喷水孔的直径为0.08～0.15mm；烘干温度为100～120℃。
本发明还提供采用如上任一项所述的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法制得的医疗卫生用疏水纤维素非织造布，由疏水纤维素纤维交织而成，疏水纤维素纤维为-OH与异氰酸酯的-NCO发生化学接枝反应生成氨酯键的纤维素纤维，异氰酸酯的结构式为：
Figure BDA0003120978150000041
Figure BDA0003120978150000042
Figure BDA0003120978150000043
其中，n＝3～6。
作为优选的技术方案：
如上所述的医疗卫生用疏水纤维素非织造布，医疗卫生用疏水纤维素非织造布的平均孔径为2～5μm，孔隙率为75～80％；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的纵向断裂强力为114～123N/5cm，纵向断裂伸长率为32～50％，横向断裂强力为110～125N/5cm，横向断裂伸长率为38～58％，本发明经过疏水改性提高透气性及导湿性的同时仍能保持较好的力学性能。
本发明的原理和疏水形成机理：
本发明通过高反应活性的单异氰酸酯与纤维素的羟基发生化学接枝反应生成氨酯键，从而通过化学键作用在纤维素分子结构上引入具有低表面能的基团如烷基、苯基、硅氧烷基，它们都会使纤维的表面张力下降，由杨氏润湿方程YS-G-YL-S＝YL-Gcosθ(式中YS-G为固气表面张力，YL-S为固液表面张力，YL-G为液气表面张力，θ为水滴与表面的接触角)可知θ增大，即疏水性增加。将疏水处理后的纤维再通过水刺加固工艺使疏水纤维间相互无序抱团缠结，得到孔径小、孔隙率高的疏水纤维素非织造布，所得非织造布的平均孔径集中在2～5μm，孔隙率为75～80％，由于微滴的尺寸为100μm，水分分子的孔隙为0.0004μm，因此非织造布表面的孔隙远大于水分分子而远小于微滴，使得非织造布不仅可以阻挡水滴的通过还能允许水汽通过，起到疏水且透气的作用。非织造布是纤维的集合体，纤维与纤维之间存在空气，当水滴滴在非织造布表面时，表面孔隙中的空气在水滴的挤压下容易从两侧方向上逃逸，使得水滴填充孔隙结构，即将气固界面取代为固液界面，它遵循水对多组分固体表面的润湿机理，根据Cassie-Baxter方程cosθCB＝f1cosθ1-f2，式中θCB为水滴与所制备的疏水非织造布的表观接触角，本发明中该值为108～139°，f1为水滴与非织造布接触所占面积分数，f2为水滴与空气接触所占面积分数(f1+f2＝1)；θ1为水滴在低表能物质修饰过的光滑固体表面的接触角，本发明通过单异氰酸引入的疏水性短链及中长链烷基、苯基、硅氧烷基的θ1值约为94°(参考文献：Fowkes,Frederick M.[advances in chemistry]contactangle,wettability,and adhesion volume 43||relation of the equilibrium contactangle to liquid and solid constitution[J].1964,10.1021/ba-1964-0043:112-135.)，分别代入计算可得，水滴停留在非织造布表面上与空气接触面积的比例f2约为25.7～73.6％，因此非织造布表现出适中的疏水性。
在现有技术中，人们通常是借助于“荷叶效应”的启发来构筑疏水织物，即增加织物表面粗糙度的同时涂覆或接枝引入更低表面能的物质如长链烷烃以及长链含氟化合物(文献报道所用的长链烷一般为十六烷或十八烷)共同来提高织物的疏水性，长链烷烃基或氟烃基的θ1值为110～120°，大于疏水性短链及中长链烷基、苯基、硅氧烷基的θ1值，根据Cassie-Baxter方程cosθCB＝f1(cosθ1+1)-1可知，随着θ1增加，θCB即水滴与织物表面的表观接触角增加，也即疏水性增加，并且由于表面粗糙度的增加，当水滴停留在织物表面时，水滴被粗糙表面的凹槽托起，使得水滴与织物的接触面积减小，根据现有文献报道的θCB值一般都大于150°，计算可得f2值大于80％，因此通过现有技术制备的织物往往表现出超疏水性。
有益效果：
(1)本发明通过单异氰酸酯疏水改性剂种类的优选和工艺的调控(主要调控疏水改性时的反应温度、时间)，得到疏水性适中的全降解型纤维素非织造布，有望替代不可降解的疏水非织造布应用于医疗卫生领域，该疏水纤维素非织造布的水接触角为108～139°，且该非织造布具有良好的透气性和透湿性，参照GB/T 24218.15-2018采用YG461H全自动透气量测试仪测得所制备疏水非织造布的透气量≥2400L/(m2·s)，参照GB/T 12704.1-1991《织物透湿量测定方法透湿杯法》采用YG601型电脑式织物透湿仪测得所制备疏水非织造布的透湿量≥9000g/m2·d；
(2)一次性医卫用品通常与人体直接接触摩擦，因此必须具有疏水耐久性，本发明对纤维素纤维进行预先疏水整理，使得组成疏水纤维素非织造布的每根纤维都具有疏水性，可赋予其非常稳定和持久的疏水性，采用马丁代尔型织物耐磨试验机测得所制备疏水非织造布经2000次摩擦后，仍具有疏水性，水接触角保持在105～136°；
(3)本发明提供的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布，该疏水纤维素非织造布的疏水性适中，且具有良好的透气性、透湿性和疏水耐久性；该疏水纤维素非织造布可再生、可完全生物降解；
(4)本发明提供的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，该方法简单高效，所用改性剂不含氟，环保安全，所用溶剂和改性剂可回收重复利用，易于规模化生产。
附图说明
图1为改性前后纤维非织造布表面水滴润湿状态及其水接触角对比图；
图2为改性前后纤维非织造布样品的FTIR-ATR对比谱图，改性前纤维非织造布样品即对比例1的纤维素非织造布，改性后纤维非织造布样品即实施例1的纤维素非织造布；
图3为改性前后纤维非织造布样品的XPS对比谱图，改性前纤维非织造布样品即对比例1的纤维素非织造布，改性后纤维非织造布样品即实施例1的纤维素非织造布；
图4为改性前纤维非织造布中氧元素的XPS精细谱图，改性前纤维非织造布样品即对比例1的纤维素非织造布；
图5为改性后纤维非织造布中氧元素的XPS精细谱图，改性后纤维非织造布样品即实施例1的纤维素非织造布。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
表1
Figure BDA0003120978150000061
Figure BDA0003120978150000071
实施例1
一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：
纤维素纤维：粘胶纤维；粘胶纤维的线密度为4.5μm，长度为30mm，干断裂强度为2.46cN/dtex；非质子溶剂：正己烷；
催化剂：二月桂酸二丁基锡；
异氰酸酯：结构式为表1中的K-1；
(2)将纤维素纤维包送入开松机，经开松后进入超声洗涤装置去除杂质，再进入温度为95℃的高温烘干装置中6h除水至含水率为3wt％备用；
(3)将非质子溶剂、催化剂和异氰酸酯混合调配成异氰酸酯溶液备用；异氰酸酯溶液中，催化剂的含量为0.1wt％，异氰酸酯的含量为10wt％；
(4)将步骤(2)得到的纤维素纤维鼓风输送至带有搅拌和加热系统的反应槽，往反应槽中注入步骤(3)得到的异氰酸酯溶液，在转速为150r/min的搅拌下，加热至60℃保温20min；纤维素纤维与异氰酸酯溶液的质量比为1:20；
(5)将步骤(4)得到的混合物经网孔直径为0.5μm的纤维过滤网去除溶液，清洗掉纤维素纤维上未反应的异氰酸酯溶液，再将纤维素纤维输送至温度为80℃的烘干装置中干燥4h，去除残留溶剂；
(6)将步骤(5)得到的纤维素纤维经管道输送至给定速度为60m/min的梳理机喂入装置，通过交叉折叠铺网的成网方式，进行梳理成网形成厚度为0.2mm、面密度为35g/m2的纤维网；
(7)采用纤维素非织造布的水刺加固工艺，经烘干制成医疗卫生用疏水纤维素非织造布；
纤维素非织造布的水刺加固工艺中，采用圆鼓和平网共7道水刺，其中圆鼓水刺区的喷头压力依次为15、30、45、50bar，平网水刺区的喷头压力依次为25、50、40bar，喷水板采用孔密度为24孔/cm的三排喷水孔，喷水孔的直径为0.15mm；烘干温度为100℃。
制得的医疗卫生用疏水纤维素非织造布，由疏水纤维素纤维交织而成，疏水纤维素纤维为-OH与异氰酸酯的-NCO发生化学接枝反应生成氨酯键的纤维素纤维；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的平均孔径为5μm，孔隙率为75％；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的纵向断裂强力为114N/5cm，纵向断裂伸长率为32％，横向断裂强力为110N/5cm，横向断裂伸长率为38％；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的水接触角为134°，参照GB/T 24218.15-2018采用YG461H全自动透气量测试仪测得其透气量为2600L/(m2·s)，参照GB/T 12704.1-1991《织物透湿量测定方法透湿杯法》采用YG601型电脑式织物透湿仪测得其透湿量为9300g/m2·d，采用马丁代尔型织物耐磨试验机测得其经2000次磨损后水接触角下降百分比为2.7％。
对比例1
一种纤维素非织造布的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于省略步骤(3)～(5)。
图1是改性前后纤维非织造布表面水滴润湿状态及其水接触角对比图(改性前纤维非织造布样品即对比例1的纤维素非织造布，改性后纤维非织造布样品即实施例1的纤维素非织造布)，从图(a)中可知水滴在改性前纤维非织造布表面完全润湿，且由于润湿极快导致无法测得其表面的水接触角大小；而从图(b)中可知水滴在改性后纤维非织造布表面呈球状，表现出疏水状态，通过水接触角测试测得其表面的水接触角大小为134°，因此改性后纤维非织造布表面由极亲水转变为适中疏水。
图2为改性前后纤维非织造布样品的FTIR-ATR对比谱图(改性前纤维非织造布样品即对比例1的纤维素非织造布，改性后纤维非织造布样品即实施例1的纤维素非织造布)，通过对比改性前(a)纤维非织造布的红外光谱图，改性后(b)在3340cm-1处峰变小变尖锐，归因于-OH峰的减弱和N-H伸缩振动峰的叠加，在1720cm-1、1640cm-1和1556cm-1处分别新出现了游离C＝O、缔合C＝O和C-N的伸缩振动峰，且在2273～2241cm-1处没有-NCO的伸缩振动峰，说明组成纤维的纤维素结构中的-OH与异氰酸酯上的-NCO成功反应生成了-NHCO-，并且没有异氰酸酯的残留。
图3为改性前后纤维非织造布样品的XPS对比谱图(改性前纤维非织造布样品即对比例1的纤维素非织造布，改性后纤维非织造布样品即实施例1的纤维素非织造布)，通过对比改性前(a)纤维非织造布的光电子能谱图，改性后(b)在400eV结合能处新出现了N元素的强度峰，说明纤维素与异氰酸酯成功发生接枝反应。
图4～5分别是改性前和改性后纤维非织造布中氧元素的XPS精细谱图(改性前纤维非织造布样品即对比例1的纤维素非织造布，改性后纤维非织造布样品即实施例1的纤维素非织造布)，通过对O1s的精细谱图进行分峰拟合，发现对比改性前(图4)纤维非织造布的O1s的精细谱图，改性后(图5)新出现了C＝O峰，并且C-O-H峰相对减小，进一步说明纤维素与异氰酸酯成功反应消耗了纤维素上的-OH同时新生成了氨基酯键。
实施例2
一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：
纤维素纤维：莱赛尔纤维；莱赛尔纤维的线密度为3.9μm，长度为34mm，干断裂强度为2.6cN/dtex；
非质子溶剂：乙腈；
催化剂：三乙胺；
异氰酸酯：结构式为表1中的K-2；
(2)将纤维素纤维包送入开松机，经开松后进入超声洗涤装置去除杂质，再进入温度为99℃的高温烘干装置中5.5h除水至含水率为2.9wt％备用；
(3)将非质子溶剂、催化剂和异氰酸酯混合调配成异氰酸酯溶液备用；异氰酸酯溶液中，催化剂的含量为0.3wt％，异氰酸酯的含量为9wt％；
(4)将步骤(2)得到的纤维素纤维鼓风输送至带有搅拌和加热系统的反应槽，往反应槽中注入步骤(3)得到的异氰酸酯溶液，在转速为200r/min的搅拌下，加热至65℃保温18min；纤维素纤维与异氰酸酯溶液的质量比为2:25；
(5)将步骤(4)得到的混合物经网孔直径为0.6μm的纤维过滤网去除溶液，清洗掉纤维素纤维上未反应的异氰酸酯溶液，再将纤维素纤维输送至温度为85℃的烘干装置中干燥3.5h，去除残留溶剂；
(6)将步骤(5)得到的纤维素纤维经管道输送至给定速度为58m/min的梳理机喂入装置，通过交叉折叠铺网的成网方式，进行梳理成网形成厚度为0.25mm、面密度为38g/m2的纤维网；
(7)采用纤维素非织造布的水刺加固工艺，经烘干制成医疗卫生用疏水纤维素非织造布；
纤维素非织造布的水刺加固工艺中，采用圆鼓和平网共7道水刺，其中圆鼓水刺区的喷头压力依次为16、34、50、55bar，平网水刺区的喷头压力依次为28、55、45bar，喷水板采用孔密度为26孔/cm的三排喷水孔，喷水孔的直径为0.13mm；烘干温度为105℃。
制得的医疗卫生用疏水纤维素非织造布，由疏水纤维素纤维交织而成，疏水纤维素纤维为-OH与异氰酸酯的-NCO发生化学接枝反应生成氨酯键的纤维素纤维；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的平均孔径为4μm，孔隙率为76％；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的纵向断裂强力为115N/5cm，纵向断裂伸长率为36％，横向断裂强力为113N/5cm，横向断裂伸长率为42％；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的水接触角为139°，参照GB/T 24218.15-2018采用YG461H全自动透气量测试仪测得其透气量为2500L/(m2·s)，参照GB/T 12704.1-1991《织物透湿量测定方法透湿杯法》采用YG601型电脑式织物透湿仪测得其透湿量为9200g/m2·d，采用马丁代尔型织物耐磨试验机测得其经2000次磨损后水接触角下降百分比为2.5％。
实施例3
一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：
纤维素纤维：棉纤维；棉纤维的线密度为3.3μm，长度为38mm，干断裂强度为2.48cN/dtex；
非质子溶剂：四氢呋喃；
催化剂：二月桂酸二丁基锡；
异氰酸酯：结构式为表1中的K-3；
(2)将纤维素纤维包送入开松机，经开松后进入超声洗涤装置去除杂质，再进入温度为103℃的高温烘干装置中5h除水至含水率为2.6wt％备用；
(3)将非质子溶剂、催化剂和异氰酸酯混合调配成异氰酸酯溶液备用；异氰酸酯溶液中，催化剂的含量为0.6wt％，异氰酸酯的含量为8wt％；
(4)将步骤(2)得到的纤维素纤维鼓风输送至带有搅拌和加热系统的反应槽，往反应槽中注入步骤(3)得到的异氰酸酯溶液，在转速为250r/min的搅拌下，加热至70℃保温16min；纤维素纤维与异氰酸酯溶液的质量比为3:30；
(5)将步骤(4)得到的混合物经网孔直径为0.7μm的纤维过滤网去除溶液，清洗掉纤维素纤维上未反应的异氰酸酯溶液，再将纤维素纤维输送至温度为90℃的烘干装置中干燥3h，去除残留溶剂；
(6)将步骤(5)得到的纤维素纤维经管道输送至给定速度为56m/min的梳理机喂入装置，通过交叉折叠铺网的成网方式，进行梳理成网形成厚度为0.3mm、面密度为40g/m2的纤维网；
(7)采用纤维素非织造布的水刺加固工艺，经烘干制成医疗卫生用疏水纤维素非织造布；
纤维素非织造布的水刺加固工艺中，采用圆鼓和平网共7道水刺，其中圆鼓水刺区的喷头压力依次为18、37、55、60bar，平网水刺区的喷头压力依次为30、60、48bar，喷水板采用孔密度为28孔/cm的三排喷水孔，喷水孔的直径为0.12mm；烘干温度为110℃。
制得的医疗卫生用疏水纤维素非织造布，由疏水纤维素纤维交织而成，疏水纤维素纤维为-OH与异氰酸酯的-NCO发生化学接枝反应生成氨酯键的纤维素纤维；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的平均孔径为3μm，孔隙率为77％；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的纵向断裂强力为118N/5cm，纵向断裂伸长率为40％，横向断裂强力为116N/5cm，横向断裂伸长率为46％；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的水接触角为128°，参照GB/T 24218.15-2018采用YG461H全自动透气量测试仪测得其透气量为2550L/(m2·s)，参照GB/T 12704.1-1991《织物透湿量测定方法透湿杯法》采用YG601型电脑式织物透湿仪测得其透湿量为9100g/m2·d，采用马丁代尔型织物耐磨试验机测得其经2000次磨损后水接触角下降百分比为2.4％。
实施例4
一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：
纤维素纤维：竹纤维；竹纤维的线密度为2.7μm，长度为42mm，干断裂强度为2.63cN/dtex；
非质子溶剂：甲苯；
催化剂：三乙胺；
异氰酸酯：结构式为表1中的K-4；
(2)将纤维素纤维包送入开松机，经开松后进入超声洗涤装置去除杂质，再进入温度为107℃的高温烘干装置中4.8h除水至含水率为2.7wt％备用；
(3)将非质子溶剂、催化剂和异氰酸酯混合调配成异氰酸酯溶液备用；异氰酸酯溶液中，催化剂的含量为0.7wt％，异氰酸酯的含量为7wt％；
(4)将步骤(2)得到的纤维素纤维鼓风输送至带有搅拌和加热系统的反应槽，往反应槽中注入步骤(3)得到的异氰酸酯溶液，在转速为300r/min的搅拌下，加热至75℃保温15min；纤维素纤维与异氰酸酯溶液的质量比为3.4:35；
(5)将步骤(4)得到的混合物经网孔直径为0.8μm的纤维过滤网去除溶液，清洗掉纤维素纤维上未反应的异氰酸酯溶液，再将纤维素纤维输送至温度为95℃的烘干装置中干燥2.7h，去除残留溶剂；
(6)将步骤(5)得到的纤维素纤维经管道输送至给定速度为52m/min的梳理机喂入装置，通过交叉折叠铺网的成网方式，进行梳理成网形成厚度为0.35mm、面密度为42g/m2的纤维网；
(7)采用纤维素非织造布的水刺加固工艺，经烘干制成医疗卫生用疏水纤维素非织造布；
纤维素非织造布的水刺加固工艺中，采用圆鼓和平网共7道水刺，其中圆鼓水刺区的喷头压力依次为20、40、60、65bar，平网水刺区的喷头压力依次为32、65、52bar，喷水板采用孔密度为32孔/cm的三排喷水孔，喷水孔的直径为0.11mm；烘干温度为115℃。
制得的医疗卫生用疏水纤维素非织造布，由疏水纤维素纤维交织而成，疏水纤维素纤维为-OH与异氰酸酯的-NCO发生化学接枝反应生成氨酯键的纤维素纤维；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的平均孔径为3μm，孔隙率为78％；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的纵向断裂强力为120N/5cm，纵向断裂伸长率为44％，横向断裂强力为118N/5cm，横向断裂伸长率为50％；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的水接触角为123°，参照GB/T 24218.15-2018采用YG461H全自动透气量测试仪测得其透气量为2450L/(m2·s)，参照GB/T 12704.1-1991《织物透湿量测定方法透湿杯法》采用YG601型电脑式织物透湿仪测得其透湿量为9050g/m2·d，采用马丁代尔型织物耐磨试验机测得其经2000次磨损后水接触角下降百分比为2.2％。
实施例5
一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：
纤维素纤维：麻纤维；麻纤维的线密度为2.1μm，长度为46mm，干断裂强度为2.57cN/dtex；
非质子溶剂：丙酮；
催化剂：二月桂酸二丁基锡；
异氰酸酯：结构式为表1中的K-5；
(2)将纤维素纤维包送入开松机，经开松后进入超声洗涤装置去除杂质，再进入温度为110℃的高温烘干装置中4.6h除水至含水率为2.9wt％备用；
(3)将非质子溶剂、催化剂和异氰酸酯混合调配成异氰酸酯溶液备用；异氰酸酯溶液中，催化剂的含量为0.8wt％，异氰酸酯的含量为5wt％；
(4)将步骤(2)得到的纤维素纤维鼓风输送至带有搅拌和加热系统的反应槽，往反应槽中注入步骤(3)得到的异氰酸酯溶液，在转速为350r/min的搅拌下，加热至80℃保温14min；纤维素纤维与异氰酸酯溶液的质量比为4.1:40；
(5)将步骤(4)得到的混合物经网孔直径为0.9μm的纤维过滤网去除溶液，清洗掉纤维素纤维上未反应的异氰酸酯溶液，再将纤维素纤维输送至温度为96℃的烘干装置中干燥2.5h，去除残留溶剂；
(6)将步骤(5)得到的纤维素纤维经管道输送至给定速度为50m/min的梳理机喂入装置，通过交叉折叠铺网的成网方式，进行梳理成网形成厚度为0.4mm、面密度为44g/m2的纤维网；
(7)采用纤维素非织造布的水刺加固工艺，经烘干制成医疗卫生用疏水纤维素非织造布；
纤维素非织造布的水刺加固工艺中，采用圆鼓和平网共7道水刺，其中圆鼓水刺区的喷头压力依次为22、44、65、70bar，平网水刺区的喷头压力依次为35、70、56bar，喷水板采用孔密度为35孔/cm的三排喷水孔，喷水孔的直径为0.1mm；烘干温度为116℃。
制得的医疗卫生用疏水纤维素非织造布，由疏水纤维素纤维交织而成，疏水纤维素纤维为-OH与异氰酸酯的-NCO发生化学接枝反应生成氨酯键的纤维素纤维；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的平均孔径为2μm，孔隙率为79％；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的纵向断裂强力为121N/5cm，纵向断裂伸长率为47％，横向断裂强力为122N/5cm，横向断裂伸长率为54％；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的水接触角为118°，参照GB/T 24218.15-2018采用YG461H全自动透气量测试仪测得其透气量为2400L/(m2·s)，参照GB/T 12704.1-1991《织物透湿量测定方法透湿杯法》采用YG601型电脑式织物透湿仪测得其透湿量为9100g/m2·d，采用马丁代尔型织物耐磨试验机测得其经2000次磨损后水接触角下降百分比为2.4％。
实施例6
一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：
纤维素纤维：莫代尔纤维；莫代尔纤维的线密度为1.5μm，长度为51mm，干断裂强度为2.65cN/dtex；
非质子溶剂：二氯甲烷；
催化剂：三乙胺；
异氰酸酯：结构式为表1中的K-6；
(2)将纤维素纤维包送入开松机，经开松后进入超声洗涤装置去除杂质，再进入温度为115℃的高温烘干装置中4.4h除水至含水率为2.8wt％备用；
(3)将非质子溶剂、催化剂和异氰酸酯混合调配成异氰酸酯溶液备用；异氰酸酯溶液中，催化剂的含量为0.9wt％，异氰酸酯的含量为3wt％；
(4)将步骤(2)得到的纤维素纤维鼓风输送至带有搅拌和加热系统的反应槽，往反应槽中注入步骤(3)得到的异氰酸酯溶液，在转速为400r/min的搅拌下，加热至85℃保温10min；纤维素纤维与异氰酸酯溶液的质量比为4.6:45；
(5)将步骤(4)得到的混合物经网孔直径为0.9μm的纤维过滤网去除溶液，清洗掉纤维素纤维上未反应的异氰酸酯溶液，再将纤维素纤维输送至温度为98℃的烘干装置中干燥2.3h，去除残留溶剂；
(6)将步骤(5)得到的纤维素纤维经管道输送至给定速度为48m/min的梳理机喂入装置，通过交叉折叠铺网的成网方式，进行梳理成网形成厚度为0.45mm、面密度为48g/m2的纤维网；
(7)采用纤维素非织造布的水刺加固工艺，经烘干制成医疗卫生用疏水纤维素非织造布；
纤维素非织造布的水刺加固工艺中，采用圆鼓和平网共7道水刺，其中圆鼓水刺区的喷头压力依次为24、47、70、75bar，平网水刺区的喷头压力依次为38、75、60bar，喷水板采用孔密度为44孔/cm的三排喷水孔，喷水孔的直径为0.09mm；烘干温度为118℃。
制得的医疗卫生用疏水纤维素非织造布，由疏水纤维素纤维交织而成，疏水纤维素纤维为-OH与异氰酸酯的-NCO发生化学接枝反应生成氨酯键的纤维素纤维；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的平均孔径为2μm，孔隙率为80％；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的纵向断裂强力为123N/5cm，纵向断裂伸长率为50％，横向断裂强力为125N/5cm，横向断裂伸长率为58％；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的水接触角为113°，参照GB/T 24218.15-2018采用YG461H全自动透气量测试仪测得其透气量为2400L/(m2·s)，参照GB/T 12704.1-1991《织物透湿量测定方法透湿杯法》采用YG601型电脑式织物透湿仪测得其透湿量为9000g/m2·d，采用马丁代尔型织物耐磨试验机测得其经2000次磨损后水接触角下降百分比为2.6％。
实施例7
一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备：
纤维素纤维：质量比为1:1的麻纤维和莫代尔纤维的混合物；麻纤维的线密度为2.1μm，长度为46mm，干断裂强度为2.57cN/dtex；莫代尔纤维的线密度为1.5μm，长度为51mm，干断裂强度为2.65cN/dtex；
非质子溶剂：质量比为1:1的正己烷和乙腈的混合物；
催化剂：二月桂酸二丁基锡；
异氰酸酯：结构式为表1中的K-7；
(2)将纤维素纤维包送入开松机，经开松后进入超声洗涤装置去除杂质，再进入温度为120℃的高温烘干装置中4h除水至含水率为2.7wt％备用；
(3)将非质子溶剂、催化剂和异氰酸酯混合调配成异氰酸酯溶液备用；异氰酸酯溶液中，催化剂的含量为1wt％，异氰酸酯的含量为1wt％；
(4)将步骤(2)得到的纤维素纤维鼓风输送至带有搅拌和加热系统的反应槽，往反应槽中注入步骤(3)得到的异氰酸酯溶液，在转速为500r/min的搅拌下，加热至90℃保温5min；纤维素纤维与异氰酸酯溶液的质量比为5:50；
(5)将步骤(4)得到的混合物经网孔直径为1μm的纤维过滤网去除溶液，清洗掉纤维素纤维上未反应的异氰酸酯溶液，再将纤维素纤维输送至温度为100℃的烘干装置中干燥2h，去除残留溶剂；
(6)将步骤(5)得到的纤维素纤维经管道输送至给定速度为45m/min的梳理机喂入装置，通过交叉折叠铺网的成网方式，进行梳理成网形成厚度为0.5mm、面密度为50g/m2的纤维网；
(7)采用纤维素非织造布的水刺加固工艺，经烘干制成医疗卫生用疏水纤维素非织造布；
纤维素非织造布的水刺加固工艺中，采用圆鼓和平网共7道水刺，其中圆鼓水刺区的喷头压力依次为25、50、75、80bar，平网水刺区的喷头压力依次为40、80、65bar，喷水板采用孔密度为48孔/cm的三排喷水孔，喷水孔的直径为0.08mm；烘干温度为120℃。
制得的医疗卫生用疏水纤维素非织造布，由疏水纤维素纤维交织而成，疏水纤维素纤维为-OH与异氰酸酯的-NCO发生化学接枝反应生成氨酯键的纤维素纤维；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的平均孔径为2μm，孔隙率为80％；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的纵向断裂强力为122N/5cm，纵向断裂伸长率为48％，横向断裂强力为124N/5cm，横向断裂伸长率为56％；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的水接触角为108°，参照GB/T 24218.15-2018采用YG461H全自动透气量测试仪测得其透气量为2400L/(m2·s)，参照GB/T 12704.1-1991《织物透湿量测定方法透湿杯法》采用YG601型电脑式织物透湿仪测得其透湿量为9000g/m2·d，采用马丁代尔型织物耐磨试验机测得其经2000次磨损后水接触角下降百分比为2.4％。
实施例8
一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于实施例8中的异氰酸酯的结构式为K-8。
制得的医疗卫生用疏水纤维素非织造布，由疏水纤维素纤维交织而成，疏水纤维素纤维为-OH与异氰酸酯的-NCO发生化学接枝反应生成氨酯键的纤维素纤维。
实施例9
一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于实施例9中的异氰酸酯的结构式为K-9。
制得的医疗卫生用疏水纤维素非织造布，由疏水纤维素纤维交织而成，疏水纤维素纤维为-OH与异氰酸酯的-NCO发生化学接枝反应生成氨酯键的纤维素纤维。
实施例10
一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于实施例10中的异氰酸酯的结构式为K-10。
制得的医疗卫生用疏水纤维素非织造布，由疏水纤维素纤维交织而成，疏水纤维素纤维为-OH与异氰酸酯的-NCO发生化学接枝反应生成氨酯键的纤维素纤维。
实施例11
一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于实施例11中的异氰酸酯的结构式为K-11。
制得的医疗卫生用疏水纤维素非织造布，由疏水纤维素纤维交织而成，疏水纤维素纤维为-OH与异氰酸酯的-NCO发生化学接枝反应生成氨酯键的纤维素纤维。
实施例12
一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于实施例12中的异氰酸酯的结构式为K-12。
制得的医疗卫生用疏水纤维素非织造布，由疏水纤维素纤维交织而成，疏水纤维素纤维为-OH与异氰酸酯的-NCO发生化学接枝反应生成氨酯键的纤维素纤维。

Claims (10)

1.一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，其特征在于，对纤维素纤维进行疏水改性后，将纤维素纤维进行梳理成网，采用纤维素非织造布的水刺加固工艺制成非织造布，即得医疗卫生用疏水纤维素非织造布；
疏水改性的过程为：将纤维素纤维与异氰酸酯溶液混合后，加热至60～90℃后保温5～20min；
异氰酸酯的结构式为：
Figure FDA0003120978140000011
Figure FDA0003120978140000012
其中，n＝3～6；
医疗卫生用疏水纤维素非织造布的水接触角为108～139°，透气量≥2400L/(m2·s)，透湿量≥9000g/m2·d，经2000次磨损后水接触角下降百分比不超过2.8％。
2.根据权利要求1所述的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将原料纤维素纤维包送入开松机，经开松后进入超声洗涤装置去除杂质，再进入高温烘干装置中除水至含水率为3wt％以下备用；
(2)将非质子溶剂、催化剂和异氰酸酯混合调配成异氰酸酯溶液备用；
(3)将步骤(1)得到的纤维素纤维鼓风输送至带有搅拌和加热系统的反应槽，往反应槽中注入步骤(2)得到的异氰酸酯溶液，搅拌加热至60～90℃保温5～20min；
(4)将步骤(3)得到的混合物经纤维过滤网去除溶液，清洗掉纤维素纤维上未反应的异氰酸酯溶液，再将纤维素纤维输送至烘干装置中干燥去除残留溶剂；
(5)将步骤(4)得到的纤维素纤维经管道输送至梳理机喂入装置，进行梳理成网形成具有一定厚度和面密度的纤维网；
(6)采用纤维素非织造布的水刺加固工艺，经烘干制成医疗卫生用疏水纤维素非织造布。
3.根据权利要求2所述的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，纤维素纤维为粘胶纤维、莱赛尔纤维、棉纤维、竹纤维、麻纤维和莫代尔纤维中的一种以上；纤维素纤维的线密度为1.5～4.5μm，长度为30～51mm，干断裂强度为2.46～2.65cN/dtex；高温烘干装置的温度为95～120℃，除水的时间为4～6h。
4.根据权利要求2所述的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，非质子溶剂为正己烷、乙腈、四氢呋喃、甲苯、丙酮和二氯甲烷中的一种以上；催化剂为二月桂酸二丁基锡或三乙胺；异氰酸酯溶液中，催化剂的含量为0.1～1wt％，异氰酸酯的含量为1～10wt％。
5.根据权利要求2所述的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，纤维素纤维与异氰酸酯溶液的质量比为1～5:20～50，搅拌转速为150～500r/min。
6.根据权利要求2所述的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，纤维过滤网的网孔直径为0.5～1μm，干燥的温度为80～100℃，干燥的时间为2～4h。
7.根据权利要求2所述的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，梳理机喂入装置的给定速度为45～60m/min，纤维网的成网方式为交叉折叠铺网，纤维网的厚度为0.2～0.5mm，纤维网的面密度为35～50g/m2。
8.根据权利要求2所述的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，纤维素非织造布的水刺加固工艺中，采用圆鼓和平网共7道水刺，其中圆鼓水刺区的喷头压力为15～80bar，平网水刺区的喷头压力为25～80bar，喷水板采用孔密度为24～48孔/cm的三排喷水孔，喷水孔的直径为0.08～0.15mm；烘干温度为100～120℃。
9.采用如权利要求1～8任一项所述的一种医疗卫生用疏水纤维素非织造布的制备方法制得的医疗卫生用疏水纤维素非织造布，其特征在于，由疏水纤维素纤维交织而成，疏水纤维素纤维为-OH与异氰酸酯的-NCO发生化学接枝反应生成氨酯键的纤维素纤维，异氰酸酯的结构式为：
Figure FDA0003120978140000021
Figure FDA0003120978140000022
Figure FDA0003120978140000031
其中，n＝3～6。
10.根据权利要求9所述的医疗卫生用疏水纤维素非织造布，其特征在于，医疗卫生用疏水纤维素非织造布的平均孔径为2～5μm，孔隙率为75～80％；医疗卫生用疏水纤维素非织造布的纵向断裂强力为114～123N/5cm，纵向断裂伸长率为32～50％，横向断裂强力为110～125N/5cm，横向断裂伸长率为38～58％。
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