CN113412926A - 一种从盐湖矿区提取的营养型绿色食用盐及其提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食用盐提取技术领域，具体涉及一种从盐湖矿区提取的营养型绿色食用盐及其提取方法。具体方法为：盐田生产、除去固样中微量重金属试验、固样溶解速率的提高试验及食用盐固样成分改变的试验。本发明方法，在盐田取样和洗涤工作中，所用设备轻巧，操作相对简单；洗涤为物理洗涤，对盐田卤水不造成污染，洗涤尾液排入盐田不影响盐田生产光卤石；洗涤后的白度、粒度、氯化钠、水不溶物、铅、砷、氟、钡等相关卫生化学指标均完全符合国家食用盐标准；碱洗法进一步减少了固样中的微量重金属；固样的溶解时间最快为6秒左右；另外，试验过程中不存在道路施工、钻探、槽探、坑探、井探等伤及土壤表面的作业。
Description
技术领域
本发明涉及食用盐提取技术领域，具体涉及一种从盐湖矿区提取的营养型绿色食用盐及其提取方法。
背景技术
食用盐是人们日常生活中不可或缺的调味品，也是维持人体肌肉与大脑神经的正常兴奋、保持人体内酸碱及电解质平衡、促进人体正常新陈代谢的必不可少的营养元素之一。
食用盐按照原料来源可分为海盐、湖盐、井矿盐，按加工方法划分可分为精制盐、日晒盐、粉碎洗涤盐，按功能划分可分为普通食盐、多品种食盐。不同的来源以及不同的加工方式，导致了食用盐产品在原料、生产加工和储运过程中有受到来自水体、土壤、工艺、包装物污染物影响的可能性。对湖盐而言，近年来内陆地区的湖盐以再生盐为主，盐湖补水水质的污染直接影响湖盐产品的质量，同时露天开采作业过程对湖盐产品原料也带来了一定的污染。最为常见的水体和土壤污染物主要包括无机污染物主要包括酸、碱、重金属，盐类、放射性元素铯、锶的化合物、含砷、硒、氟的化合物等。有机污染物主要包括有机农药、酚类、氰化物、石油、合成洗涤剂，其次是来自食用盐产品加工过程的污染。
目前食用盐的种类繁多，各种功能性食盐层出不穷，例如加碘盐、低钠盐、健康盐、味精盐、营养盐等。这些食用盐通常是在普通食用盐的基础上，添加了食品配料、调味料等多种物质，这种生产方式增加了各种危害物带入的可能性。再者，在食用盐产品的储运、销售等过程中，也存在着危害物质二次污染的可能性，如包装物中的塑化剂、重金属等有害物将可能通过迁移的方式进入食盐产品中。
我国是人均食盐摄入最多的国家之一，每年生产食盐超过1000万吨，食盐产品在改善公众健康方面发挥巨大的作用。减少食用盐中含有的对人体有害的铅、汞、砷、铬等重金属，开发出微量重金属含量低于市场普遍销售的食用盐，且符合国家食用盐标准更具“健康性”的食用盐迫在眉睫。
发明内容
基于上述技术问题，本发明充分利用高品位湖盐作为基础，矿区盐湖含钙、镁等多种有益微量元素，通过现代的先进蒸发工艺和设备，同时经过独特的生产工艺配方，多品种营养型速溶盐、营养型绿色盐系列产品。目的是提供一种从盐湖矿区提取的营养型绿色食用盐及其提取方法。
本发明保护一种从盐湖矿区提取营养型绿色食用盐的方法，具体步骤包括如下：
步骤1，盐田生产过程：
S1，盐田走水布置：盐田按功能分为钠盐池、光卤石池、调节池三种，卤水渠分为输卤渠和排卤渠两种，按串联方式由钠盐池向调节池再向光卤石池的方向走水布置；
S2，灌卤：通过采卤渠采集的原卤经输卤渠输送到钠盐池进行日晒蒸发；尽可能多的采卤灌卤；
S3，导卤：根据实际取样卤水组分化验分析结果和现场测定波美度，利用化验分析结果和相图分析进行导卤；具体为，当由钠盐池向调节池导卤时，波美度控制在320～32.50Be′，由调节池向光卤石池导卤时，波美度控制在≥32.50Be′，光卤石池之间导卤时，波美度控制在32.5～330Be′；根据化验分析结果和相图分析，看是否达到或接近K+、Na+、Mg2 +//Cl---H2O四元水盐体系介稳相图中E1点，再决定是否需要再次导卤；
S4，排卤：排卤标准为KCl≤0.1％，卤水经日晒蒸发在光卤石池中析出光卤石后，波美度达到或接近36.50Be′时，必须加密卤水组分化验分析测试工作，依据化验分析结果和相图分析，看是否达到或接近K+、Na+、Mg2+//Cl---H2O四元水盐体系介稳相图中E2点，再决定是否需要再次排放老卤；
步骤2，除去固样中微量重金属试验通过破碎洗涤法，破碎洗涤法的具体步骤为：
S1，试验固样选择：选择矿区内透明度、色泽较好，钠含量较高的钠盐池中自然沉淀的颗粒大小为10～20目的试验固样，利用不同波美度卤水对其进行洗涤、化验，确定利用不同波美度卤水对固样进行洗涤，对于去除微量重金属是否有效果，其中，不同波美度卤水的选择，以蒸发析出氯化钠和光卤石为主的卤水；
S2，破碎洗涤：在确定S1步骤有效果的基础上：将选择好的试验固样破碎为颗粒大小为30目的试验固样，进行如下三组试验：利用同种波美度的卤水对破碎前后的试验固样进行洗涤、化验；在同种波美度下调整洗涤时间，对洗涤后的固样进行化验、分析；在同量同时间下利用不同波美度卤水对试验固样进行洗涤、化验，其中，试验选用波美度26.4～32Be′的卤水，洗涤时间为0.5～1.5小时，所选取的试验固样为100g，卤水的含量为50～300ml；
进一步的，所述步骤2破碎洗涤法的S2步骤中，试验选用波美度29.2Be′的卤水，洗涤时间为1小时，所选取的试验固样为100g，卤水的含量为50ml、100ml、150ml、200ml、250ml、300ml。
进一步的，所述步骤2破碎洗涤法中所述试验固样的破碎洗涤需要的设备有量筒、烧杯、搅拌棒、电子秤，样品的取量采用同量原则。
S3，离心：对洗涤后的试验固样利用离心机进行离心运动，甩去固样中的水分，通过滤布过滤试验过程中颗粒较小的固样；
步骤3，固样溶解速率的提高试验：溶解速率的提高采用洗涤“矿”试验，选取试验所用的“矿”和准备洗涤所用的10种不同波美度卤水；洗涤试验分10次进行，每次记录波美度26.3～34Be′之间的10种卤水，在50～300ml溶液中相同时间20min下获得的洗涤后结晶体；利用不同波美度卤水洗涤“矿”后，得到的固样进行溶解时间的记录；其中，所有溶解速度记录均采用100ml纯净水，所有溶解时间均以秒表记录为准；
进一步的，选择“矿”时主要以氯化钾、氯化镁、氯化钠为主以氯化钙为辅的“矿”，所述“矿”为分子式：KCl·MgCl2·6H2O，主要成分为氯化钾、氯化镁和结晶水，含有少量氯化纳和纯光卤石，其中，纯光卤石为二次结晶体，是一种在-21～167.5℃之间稳定的复盐，各成分理论含量为氯化钾26.8％，氯化镁34.3％，结晶水38.9％，呈颗粒状和致密块状晶体，斜放晶体无色透明，味苦辣，有脂肪光泽，比重1.6，硬度1～3，在空气中吸湿潮解，易溶于水。
进一步的，所述步骤3中溶液为50ml、100ml、150ml、200ml、250ml、300ml。
步骤4，食用盐固样成分改变的试验：利用波美计对波美度为26.3～38Be′的各个卤水进行打点，选取卤水的过程卤水的波美度需具有差异性；选取卤水后配兑采取了一比一等量原则，兑卤后的溶液在塑料盆中进行正常日晒，日晒时间为24小时；在经过24小时正常日晒后，收集日晒后的卤水和沉淀固样。
本发明还保护上述法制得的食用盐，食用盐白色、味咸、无异味、无明显与盐无关的外来物，其理化学指标均完全符合国家食用盐标准QB/T 5461-2016，其中，主要指标：白度为45～80度、粒度为0.15～4mm、氯化钠≥91.2g/100g、硫酸根≤1.10g/100g、水分≤6.4g/100g、水不溶物≤0.2g/100g；也符合国家低钠盐标准QB2019-2005，其中，主要指标为：白度≥68度、粒度≤10g/100g、氯化钠60～80g/100g、氯化钾14～40g/100g、七水硫酸镁0.35～0.65g/100g、六水氯化镁0.40～0.80g/100g、水不溶物≤0.1g/100g、碘酸钾20～50mg/kg、亚铁氰化钾≤10.0mg/kg、铅≤2.0mg/kg、砷≤0.5mg/kg。
相比于现有的技术，本发明具有如下有益效果：
本发明方法利用现代先进蒸发工艺和设备，同时经过独特的生产工艺配方，最终得到营养型绿色盐系列产品。在盐田取样和洗涤工作中，所用设备轻巧，操作相对简单；洗涤为物理洗涤，对盐田卤水不造成污染，洗涤尾液排入盐田不影响盐田生产光卤石；波美度29.2卤水在对固样中的铅、砷、汞、铬、钡等微量重金属的洗涤有明显效果，洗涤后的白度、粒度、氯化钠、水不溶物、铅、砷、氟、钡等相关卫生指标和化学指标均完全符合国家食用盐标准；固样的溶解时间最快为6秒左右；另外，试验过程中不存在道路施工、钻探、槽探、坑探、井探等伤及土壤表面的作业。
附图说明
图1为本发明盐田工艺流程图；
图2为25℃时，K+、Na+、Mg2+//Cl—H2O四元水盐体系介稳相图；
图3为本发明卤水变化示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明食用盐制备过程
1、盐田生产过程
(1)盐田走水布置
本试验采矿范围选在察尔汗盐湖之东段，包括察尔汗区段东部和霍布逊区段。地理坐标为：东经：95°23′22″-95°47′28″，北纬：36°41′39″-37°02′49″，面积503.28km2。盐田按功能分为钠盐池、光卤石池、调节池三种，卤水渠分为输卤渠和排卤渠两种，按串联方式由钠盐池向调节池再向光卤石池的方向走水布置。
(2)灌卤：通过采卤渠采集的原卤经输卤渠输送到钠盐池进行日晒蒸发；尽可能多的采卤灌卤；卤水经盐田摊晒蒸发，其析盐顺序是NaCl→NaCl+KCl·MgCl2·6H2O→MgCl2·6H2O(详见附图1)。
(3)导卤：根据实际取样卤水组分化验分析结果和现场测定波美度，利用化验分析结果和相图分析进行导卤；具体为，当由钠盐池向调节池导卤时，波美度控制在320～32.50Be′，由调节池向光卤石池导卤时，波美度控制在≥32.50Be′，光卤石池之间导卤时，波美度控制在32.5～330Be′；根据化验分析结果和相图分析，看是否达到或接近K+、Na+、Mg2 +//Cl---H2O四元水盐体系介稳相图中E1点，再决定是否需要再次导卤(详见附图2)。
(4)排卤：排卤标准为KCl≤0.1％，卤水经日晒蒸发在光卤石池中析出光卤石后，波美度达到或接近36.50Be′时，必须加密卤水组分化验分析测试工作，依据化验分析结果和相图分析，看是否达到或接近K+、Na+、Mg2+//Cl—H2O四元水盐体系介稳相图中E2点，再决定是否需要再次排放老卤；其中，排放老卤时，必须严格执行取样化验分析工作，以免钾资源浪费造成损失(详见附图2)。
上述过程中卤水的结晶规律为：所选取的卤水波美度范围为26.3～37Be′，涵盖了本矿区所有的卤水，其卤水变化范围具体(详见附图3)。
卤水结晶依据：卤水区间变化沉淀物为此次野外试验主要参考依据此依据主要根据K+、Na+、Mg2+//Cl—H2O四元水盐体系介稳相图为，原卤经过采挖、输送、盐田摊晒蒸发水份。依据相图所揭示的蒸发规律，严格控制工艺指标，通过化验分析检测控制点的化学组分确定盐田生产操作方法，从而得到最终产品盐结晶和光卤石(详见附图2)。
2、试验固样中微量重金属的除去试验
(1)破碎洗涤法的主要研究目的
确定洗涤对于去除固样中的微量重金属是否有效果，再次确定在同种波美度卤水下不同颗粒大小的去除效果；同种波美度下不同洗涤时间对于去除微量重金属的效果；同量同时间下不同波美度卤水对于去除微量重金属的效果。
(2)破碎洗涤的具体步骤
S1，试验固样选择：选择矿区内透明度、色泽较好，钠含量较高的钠盐池中自然沉淀的颗粒大小为10～20目的试验固样，利用不同波美度卤水对其进行洗涤、化验，确定利用不同波美度卤水对固样进行洗涤，对于去除微量重金属是否有效果，其中，不同波美度卤水的选择，以蒸发析出氯化钠和光卤石为主的卤水；
S2，破碎洗涤：在确定S1步骤有效果的基础上：将选择好的试验固样破碎为颗粒大小为30目的试验固样，进行如下三组试验：利用同种波美度的卤水对破碎前后的试验固样进行洗涤、化验；在同种波美度下调整洗涤时间，对洗涤后的固样进行化验、分析；在同量同时间下利用不同波美度卤水对试验固样进行洗涤、化验，其中，试验选用波美度26.4～32Be′的卤水，洗涤时间为0.5～1.5小时，所选取的试验固样为100g，卤水的含量为50～300ml；其中，步骤2破碎洗涤法中所述试验固样的破碎洗涤需要的设备有量筒、烧杯、搅拌棒、电子秤，样品的取量采用同量原则；
S3，离心：对洗涤后的试验固样利用离心机进行离心运动，甩去固样中的水分，通过滤布过滤试验过程中颗粒较小的固样；
(3)破碎洗涤试验现象及检测报告分析
结果表明：洗涤对于去除固样中的微量重金属有一定的效果。在同波美度卤水、洗涤时间、同等含量下不同颗粒大小固样洗涤去除重金属效果不同(颗粒越小洗涤去除重金属效果更好)。在相同波美度29.2Be′卤水、洗涤时间1h、同等颗粒大小、洗涤卤水含量50～300ml的变化对于去除固样中重金属并没有明显效果，具体结果详见表1所示：
表1破碎洗涤试验检测报告与国家食用盐标准对比结果
表1为此次试验获得的在破碎洗涤后取得的化验报告与国家食用盐标准的对比结果，国家食用盐标准中明确规定了日晒盐一级和二级所需达标的白度、粒度、氯化钠、水不溶物、铅、砷、氟、钡等相关卫生指标和化学指标，通过对比可发现此次试验所获得的固样完全符合国家食用盐标准。
3、试验固样溶解速率的提高试验
(1)洗涤“矿”试验的目的
验证在利用氯化钾的易溶性的特性下利用含氯化钠较高的卤水洗涤，在一定程度上提高固样中钾的含量，改变固样中各个元素的占比比例，从而利用钾的易溶性提高固样的溶解速度。
选择主要以氯化钾、氯化镁、氯化钠为主以氯化钙为辅的“矿”和矿区内波美度最低的卤水(俗称原卤为盐湖中含钠、钾元素最高的卤水)，对“矿”进行洗涤利用氯化镁的易溶性和沉淀过程中氯化钠优先沉淀特性，溶解矿中的氯化镁沉淀卤水中的氯化钠和氯化钾，在“矿”原有氯化钾、氯化钠的基础上叠加卤水中的氯化钠和氯化钾，溶解氯化镁而得到的结晶体的一种方法。
(2)洗涤“矿”试验的具体步骤
选取试验所用的“矿”和准备洗涤所用的10种不同波美度卤水；洗涤试验分10次进行，每次记录波美度26.3～34Be′之间的10种卤水，在50～300ml溶液中相同时间20min下获得的洗涤后结晶体；利用不同波美度卤水洗涤“矿”后，得到的固样进行溶解时间的记录；其中，所有溶解速度记录均采用100ml纯净水，所有溶解时间均以秒表记录为准；
其中，选择“矿”时主要以氯化钾、氯化镁、氯化钠为主以氯化钙为辅的“矿”，所述“矿”为分子式：KCl·MgCl2·6H2O，主要成分为氯化钾、氯化镁和结晶水，含有少量氯化纳和纯光卤石，其中，纯光卤石为二次结晶体，是一种在-21～167.5℃之间稳定的复盐，各成分理论含量为氯化钾26.8％，氯化镁34.3％，结晶水38.9％，呈颗粒状和致密块状晶体，斜放晶体无色透明，味苦辣，有脂肪光泽，比重1.6，硬度1～3，在空气中吸湿潮解，易溶于水。
(3)洗涤“矿”试验现象及检测报告分析
当“矿”在高钠卤水中进行洗涤后，固样中的钾含量与钠含量呈现同向增长的特性。在同种波美度26.3Be′的卤水和时间20min下，卤水钠含量越高提钠降“矿”中钾元素的效果越有效，结果详见表2所示：
表2洗涤“矿”试验钠含量变化结果
在相同卤水对“矿”进行洗涤时，波美度越低钠、钾离子置换效果越明显，从表中可发现用26.3Be′和28Be′卤水进行比较可发现，26.3Be′卤水洗涤后升钾、提钠的效果越明显(波美度为26.3Be′的卤水为矿区内波美度最低卤水，同时也是含钠量最高的卤水)，结果对比详见表3所示：
表3洗涤“矿”试验钠、钾离子置换变化结果
4、食用盐固样成分改变的试验
(1)兑卤试验的目的
兑卤试验即利用不同波美度卤水在互相配兑的情况下，在迅速反应、快速沉淀的特性下，相同波美度下其这种化合物含量占比可不同的现象，对于是否能提高氯化钾含量的一种探索。此试验是为了确定相同波美度下自然沉淀和对卤沉淀的固样在成分上差异，并且探索此方法对于改变食用盐固样的成分是否具有可行性。即，食用盐固样成分改变的试验采用兑卤试验。
(2)兑卤试验的具体步骤
利用波美计对波美度为26.3～38Be′的各个卤水进行打点，选取卤水的过程卤水的波美度需具有差异性；选取卤水后配兑采取了一比一等量原则，兑卤后的溶液在塑料盆中进行正常日晒，日晒时间为24小时；在经过24小时正常日晒后，收集日晒后的卤水和沉淀固样；
(3)兑卤试验现象及检测报告分析
在相同时间和波美度下，通过兑卤得到的固样与自然沉淀得到的盐样成分有一定差异，且不同卤水在进行对卤的条件下同样在成分上也有一定的差异，详见表4所示：
表4兑卤试验成分对比结果
从表4为36*26Be′、35*27Be′、兑卤后波美度为31Be′的固样与27Be′自然沉淀31Be′的固样在成分上进行对比，其中成分氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化镁等含量都存在着差异，说明在相同波美度下不同卤水配兑和自然沉淀在成分上有明显差异但此次兑卤试验并没有获得利用以钾、钙、镁易溶性元素的特性，提高溶解速度的食用盐固样。
实施例2
一种从盐湖矿区提取营养型绿色食用盐的方法，具体步骤包括如下：
步骤1，盐田生产过程：
S1，盐田走水布置：盐田按功能分为钠盐池、光卤石池、调节池三种，卤水渠分为输卤渠和排卤渠两种，按串联方式由钠盐池向调节池再向光卤石池的方向走水布置；
S2，灌卤：通过采卤渠采集的原卤经输卤渠输送到钠盐池进行日晒蒸发；尽可能多的采卤灌卤；
S3，导卤：根据实际取样卤水组分化验分析结果和现场测定波美度，利用化验分析结果和相图分析进行导卤；具体为，当由钠盐池向调节池导卤时，波美度控制在320～32.50Be′，由调节池向光卤石池导卤时，波美度控制在≥32.50Be′，光卤石池之间导卤时，波美度控制在32.5～330Be′；根据化验分析结果和相图分析，看是否达到或接近K+、Na+、Mg2 +//Cl---H2O四元水盐体系介稳相图中E1点，再决定是否需要再次导卤；
S4，排卤：排卤标准为KCl≤0.1％，卤水经日晒蒸发在光卤石池中析出光卤石后，波美度达到或接近36.50Be′时，必须加密卤水组分化验分析测试工作，依据化验分析结果和相图分析，看是否达到或接近K+、Na+、Mg2+//Cl---H2O四元水盐体系介稳相图中E2点，再决定是否需要再次排放老卤；
步骤2，除去固样中微量重金属试验通过破碎洗涤法；破碎洗涤法的具体步骤为：
S1，试验固样选择：选择矿区内透明度、色泽较好，钠含量较高的钠盐池中自然沉淀的颗粒大小为10～20目的试验固样，利用不同波美度卤水对其进行洗涤、化验，确定利用不同波美度卤水对固样进行洗涤，对于去除微量重金属是否有效果，其中，不同波美度卤水的选择，以蒸发析出氯化钠和光卤石为主的卤水；
S2，破碎洗涤：在确定S1步骤有效果的基础上：将选择好的试验固样破碎为颗粒大小为30目的试验固样，进行如下三组试验：利用同种波美度的卤水对破碎前后的试验固样进行洗涤、化验；在同种波美度下调整洗涤时间，对洗涤后的固样进行化验、分析；在同量同时间下利用不同波美度卤水对试验固样进行洗涤、化验，其中，试验选用波美度26.4～32Be′的卤水，洗涤时间为0.5～1.5小时，所选取的试验固样为100g，卤水的含量为50ml、100ml、150ml、200ml、250ml、300ml；其中，步骤2破碎洗涤法中所述试验固样的破碎洗涤需要的设备有量筒、烧杯、搅拌棒、电子秤，样品的取量采用同量原则；
S3，离心：对洗涤后的试验固样利用离心机进行离心运动，甩去固样中的水分，通过滤布过滤试验过程中颗粒较小的固样；
步骤3，固样溶解速率的提高试验：溶解速率的提高采用洗涤“矿”试验，选取试验所用的“矿”和准备洗涤所用的10种不同波美度卤水；洗涤试验分10次进行，每次记录波美度26.3～34Be′之间的10种卤水，在50ml、100ml、150ml、200ml、250ml、300ml溶液中相同时间20min下获得的洗涤后结晶体；利用不同波美度卤水洗涤“矿”后，得到的固样进行溶解时间的记录；其中，所有溶解速度记录均采用100ml纯净水，所有溶解时间均以秒表记录为准；
其中，选择“矿”时主要以氯化钾、氯化镁、氯化钠为主以氯化钙为辅的“矿”，所述“矿”为分子式：KCl·MgCl2·6H2O，主要成分为氯化钾、氯化镁和结晶水，含有少量氯化纳和纯光卤石，其中，纯光卤石为二次结晶体，是一种在-21～167.5℃之间稳定的复盐，各成分理论含量为氯化钾26.8％，氯化镁34.3％，结晶水38.9％，呈颗粒状和致密块状晶体，斜放晶体无色透明，味苦辣，有脂肪光泽，比重1.6，硬度1～3，在空气中吸湿潮解，易溶于水；
步骤4，食用盐固样成分改变的试验：利用波美计对波美度为26.3～38Be′的各个卤水进行打点，选取卤水的过程卤水的波美度需具有差异性；选取卤水后配兑采取了一比一等量原则，兑卤后的溶液在塑料盆中进行正常日晒，日晒时间为24小时；在经过24小时正常日晒后，收集日晒后的卤水和沉淀固样。
上述方法制备的食用盐，白色、味咸、无异味、无明显与盐无关的外来物，其理化学指标均完全符合国家食用盐标准QB/T5461-2016；也符合国家低钠盐标准QB2019-2005，具体详见表5和表6：
表5食用盐国标(QB/T 5461-2016)理化指标
表6低钠盐国标(QB2019-2005)理化指标
实施例3
一种从盐湖矿区提取营养型绿色食用盐的方法，具体步骤包括如下：
步骤1，盐田生产过程：
S1，盐田走水布置：盐田按功能分为钠盐池、光卤石池、调节池三种，卤水渠分为输卤渠和排卤渠两种，按串联方式由钠盐池向调节池再向光卤石池的方向走水布置；
S2，灌卤：通过采卤渠采集的原卤经输卤渠输送到钠盐池进行日晒蒸发；尽可能多的采卤灌卤；
S3，导卤：根据实际取样卤水组分化验分析结果和现场测定波美度，利用化验分析结果和相图分析进行导卤；具体为，当由钠盐池向调节池导卤时，波美度控制在320～32.50Be′，由调节池向光卤石池导卤时，波美度控制在≥32.50Be′，光卤石池之间导卤时，波美度控制在32.5～330Be′；根据化验分析结果和相图分析，看是否达到或接近K+、Na+、Mg2 +//Cl---H2O四元水盐体系介稳相图中E1点，再决定是否需要再次导卤；
S4，排卤：排卤标准为KCl≤0.1％，卤水经日晒蒸发在光卤石池中析出光卤石后，波美度达到或接近36.50Be′时，必须加密卤水组分化验分析测试工作，依据化验分析结果和相图分析，看是否达到或接近K+、Na+、Mg2+//Cl---H2O四元水盐体系介稳相图中E2点，再决定是否需要再次排放老卤；
步骤2，除去固样中微量重金属试验通过破碎洗涤法；破碎洗涤法的具体步骤为：
S1，试验固样选择：选择矿区内透明度、色泽较好，钠含量较高的钠盐池中自然沉淀的颗粒大小为10～20目的试验固样，利用不同波美度卤水对其进行洗涤、化验，确定利用不同波美度卤水对固样进行洗涤，对于去除微量重金属是否有效果，其中，不同波美度卤水的选择，以蒸发析出氯化钠和光卤石为主的卤水；
S2，破碎洗涤：在确定S1步骤有效果的基础上：将选择好的试验固样破碎为颗粒大小为30目的试验固样，进行如下三组试验：利用同种波美度的卤水对破碎前后的试验固样进行洗涤、化验；在同种波美度下调整洗涤时间，对洗涤后的固样进行化验、分析；在同量同时间下利用不同波美度卤水对试验固样进行洗涤、化验，其中，试验选用波美度29.2Be′的卤水，洗涤时间为1小时，所选取的试验固样为100g，卤水的含量为50ml、100ml、150ml、200ml、250ml、300ml；其中，步骤2破碎洗涤法中所述试验固样的破碎洗涤需要的设备有量筒、烧杯、搅拌棒、电子秤，样品的取量采用同量原则；
S3，离心：对洗涤后的试验固样利用离心机进行离心运动，甩去固样中的水分，通过滤布过滤试验过程中颗粒较小的固样；
步骤3，固样溶解速率的提高试验：溶解速率的提高采用洗涤“矿”试验，选取试验所用的“矿”和准备洗涤所用的10种不同波美度卤水；洗涤试验分10次进行，每次记录波美度26.3～34Be′之间的10种卤水，在50ml、100ml、150ml、200ml、250ml、300ml溶液中相同时间20min下获得的洗涤后结晶体；利用不同波美度卤水洗涤“矿”后，得到的固样进行溶解时间的记录；其中，所有溶解速度记录均采用100ml纯净水，所有溶解时间均以秒表记录为准；
其中，选择“矿”时主要以氯化钾、氯化镁、氯化钠为主以氯化钙为辅的“矿”，所述“矿”为分子式：KCl·MgCl2·6H2O，主要成分为氯化钾、氯化镁和结晶水，含有少量氯化纳和纯光卤石，其中，纯光卤石为二次结晶体，是一种在-21～167.5℃之间稳定的复盐，各成分理论含量为氯化钾26.8％，氯化镁34.3％，结晶水38.9％，呈颗粒状和致密块状晶体，斜放晶体无色透明，味苦辣，有脂肪光泽，比重1.6，硬度1～3，在空气中吸湿潮解，易溶于水；
步骤4，食用盐固样成分改变的试验：利用波美计对波美度为26.3～38Be′的各个卤水进行打点，选取卤水的过程卤水的波美度需具有差异性；选取卤水后配兑采取了一比一等量原则，兑卤后的溶液在塑料盆中进行正常日晒，日晒时间为24小时；在经过24小时正常日晒后，收集日晒后的卤水和沉淀固样。
上述方法制备的食用盐，白色、味咸、无异味、无明显与盐无关的外来物，其理化学指标均完全符合国家食用盐标准QB/T5461-2016；也符合国家低钠盐标准QB2019-2005，具体详见表5和表6。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种从盐湖矿区提取营养型绿色食用盐的方法，其特征在于，具体步骤包括如下：
步骤1，盐田生产过程：
S1，盐田走水布置：盐田按功能分为钠盐池、光卤石池、调节池三种，卤水渠分为输卤渠和排卤渠两种，按串联方式由钠盐池向调节池再向光卤石池的方向走水布置；
S2，灌卤：通过采卤渠采集的原卤经输卤渠输送到钠盐池进行日晒蒸发；尽可能多的采卤灌卤；
S3，导卤：根据实际取样卤水组分化验分析结果和现场测定波美度，利用化验分析结果和相图分析进行导卤；具体为，当由钠盐池向调节池导卤时，波美度控制在320～32.50Be′，由调节池向光卤石池导卤时，波美度控制在≥32.50Be′，光卤石池之间导卤时，波美度控制在32.5～330Be′；根据化验分析结果和相图分析，看是否达到或接近K+、Na+、Mg2+//Cl---H2O四元水盐体系介稳相图中E1点，再决定是否需要再次导卤；
S4，排卤：排卤标准为KCl≤0.1％，卤水经日晒蒸发在光卤石池中析出光卤石后，波美度达到或接近36.50Be′时，必须加密卤水组分化验分析测试工作，依据化验分析结果和相图分析，看是否达到或接近K+、Na+、Mg2+//Cl---H2O四元水盐体系介稳相图中E2点，再决定是否需要再次排放老卤；
步骤2，除去固样中微量重金属试验通过破碎洗涤法，破碎洗涤法的具体步骤为：
S1，试验固样选择：选择矿区内透明度、色泽较好，钠含量较高的钠盐池中自然沉淀的颗粒大小为10～20目的试验固样，利用不同波美度卤水对其进行洗涤、化验，确定利用不同波美度卤水对固样进行洗涤，对于去除微量重金属是否有效果，其中，不同波美度卤水的选择，以蒸发析出氯化钠和光卤石为主的卤水；
S2，破碎洗涤：在确定S1步骤有效果的基础上：将选择好的试验固样破碎为颗粒大小为30目的试验固样，进行如下三组试验：利用同种波美度的卤水对破碎前后的试验固样进行洗涤、化验；在同种波美度下调整洗涤时间，对洗涤后的固样进行化验、分析；在同量同时间下利用不同波美度卤水对试验固样进行洗涤、化验，其中，试验选用波美度26.4～32Be′的卤水，洗涤时间为0.5～1.5小时，所选取的试验固样为100g，卤水的含量为50～300ml；
S3，离心：对洗涤后的试验固样利用离心机进行离心运动，甩去固样中的水分，通过滤布过滤试验过程中颗粒较小的固样；
步骤3，固样溶解速率的提高试验：溶解速率的提高采用洗涤“矿”试验，选取试验所用的“矿”和准备洗涤所用的10种不同波美度卤水；洗涤试验分10次进行，每次记录波美度26.3～34Be′之间的10种卤水，在50～300ml溶液中相同时间20min下获得的洗涤后结晶体；利用不同波美度卤水洗涤“矿”后，得到的固样进行溶解时间的记录；其中，所有溶解速度记录均采用100ml纯净水，所有溶解时间均以秒表记录为准；
步骤4，食用盐固样成分改变的试验：利用波美计对波美度为26.3～38Be′的各个卤水进行打点，选取卤水的过程卤水的波美度需具有差异性；选取卤水后配兑采取了一比一等量原则，兑卤后的溶液在塑料盆中进行正常日晒，日晒时间为24小时；在经过24小时正常日晒后，收集日晒后的卤水和沉淀固样。
2.根据权利要求1所述的一种从盐湖矿区提取营养型绿色食用盐的方法，其特征在于，步骤2破碎洗涤法的S2步骤中，试验选用波美度29.2Be′的卤水，洗涤时间为1小时，所选取的试验固样为100g，卤水的含量为50ml、100ml、150ml、200ml、250ml、300ml。
3.根据权利要求1所述的一种从盐湖矿区提取营养型绿色食用盐的方法，其特征在于，步骤2破碎洗涤法中所述试验固样的破碎洗涤需要的设备有量筒、烧杯、搅拌棒、电子秤，样品的取量采用同量原则。
4.根据权利要求1所述的一种从盐湖矿区提取营养型绿色食用盐的方法，其特征在于，所述步骤3固样溶解速率的提高试验中，溶液为50ml、100ml、150ml、200ml、250ml、300ml。
5.根据权利要求1所述的一种从盐湖矿区提取营养型绿色食用盐的方法，其特征在于，所述步骤3固样溶解速率的提高试验中，选择“矿”时主要以氯化钾、氯化镁、氯化钠为主以氯化钙为辅的“矿”，所述“矿”为分子式：KCl·MgCl2·6H2O，主要成分为氯化钾、氯化镁和结晶水，含有少量氯化纳和纯光卤石，其中，纯光卤石为二次结晶体，是一种在-21～167.5℃之间稳定的复盐，各成分理论含量为氯化钾26.8％，氯化镁34.3％，结晶水38.9％，呈颗粒状和致密块状晶体，斜放晶体无色透明，味苦辣，有脂肪光泽，比重1.6，硬度1～3，在空气中吸湿潮解，易溶于水。
6.一种从盐湖矿区提取的营养型绿色食用盐，其特征在于，该该食用盐有上述权利要求1-5任意一项所述的方法制得，其特征在于，食用盐白色、味咸、无异味、无明显与盐无关的外来物，其理化学指标均完全符合国家食用盐标准QB/T 5461-2016，主要指标：白度为45～80度、粒度为0.15～4mm、氯化钠≥91.2g/100g、硫酸根≤1.10g/100g、水分≤6.4g/100g、水不溶物≤0.2g/100g；也符合国家低钠盐标准QB2019-2005，主要指标为：白度≥68度、粒度≤10g/100g、氯化钠60～80g/100g、氯化钾14～40g/100g、七水硫酸镁0.35～0.65g/100g、六水氯化镁0.40～0.80g/100g、水不溶物≤0.1g/100g、碘酸钾20～50mg/kg、亚铁氰化钾≤10.0mg/kg、铅≤2.0mg/kg、砷≤0.5mg/kg。
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