CN113406119A - 用于过渡族金属氧化物精细结构表征的电子能量损失谱学分析方法 - Google Patents

用于过渡族金属氧化物精细结构表征的电子能量损失谱学分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于过渡族金属氧化物微结构表征的电子能量损失谱学分析方法，属于电子显微学分析技术领域。首先，利用透射电子显微镜获取过渡族金属氧化物中氧的电子能量损失谱，再对氧的电子能量损失谱的近边精细结构进行高斯函数拟合，获得材料中金属元素的价态信息。然后借助五次样条函数拟合，提取出氧的电子能量损失谱广延精细结构中的震荡信号，并对该震荡信号进行坐标变换、去噪、调幅处理。随后对处理后的震荡信号进行傅里叶变换，获得氧原子配位结构信息。综合金属元素价态信息和氧原子配位结构信息，最终得到完整关于过渡族金属氧化物微结构的定量信息。这种分析方法将有助于过渡族金属氧化物材料在催化和储能领域中的研究。

Description

用于过渡族金属氧化物精细结构表征的电子能量损失谱学分 析方法
技术领域
本发明涉及电子显微学分析技术领域，具体涉及一种用于过渡族金属氧化物精细结构表征的电子能量损失谱学分析方法。
背景技术
过渡金属氧化物由于具有多种价态和多相转变的优点，作为催化剂或电极材料受到了广泛的关注。为了探究该类材料在催化和电极过程中的反应动力学，需要对过渡金属氧化物的微结构的变化进行分析。一般来说，采用XRD和原位XRD来获取材料晶体相变信息。利用X射线光电子能谱(XPS)和X射线吸收精细结构(XAFS)，可以获得过渡金属氧化物的特征元素的价态演变及其配位环境。但这些方法均无法获得过渡金属氧化物微观尺度下的结构信息。电子能量损失谱可以获取过渡金属氧化物在微观尺度下特征元素的分布、价态和配位环境等化学信息，具有较高的空间分辨率。例如，利用电子能量损失谱观察Au/TiO2催化剂在还原反应中表界面结构的演变来探究金属-载体强相互作用。在V2O5真空加热的过程中，利用电子能量损失谱实时观察材料的相变行为，揭示了钒氧化物的反应机理。然而，由于过渡金属氧化物的金属元素的K壳层信号过低以及L壳层电子结构过于复杂，限制了通过金属元素的电子能量损失谱来获得配位结构的信息。由于对配位结构信息解析受限，电子能量损失谱探索过渡金属氧化物的微结构的能力也随着下降。
发明内容
为了提升电子能量损失谱分析过渡族金属氧化物微结构的能力，本发明提供一种用于过渡族金属氧化物精细结构表征的电子能量损失谱学分析方法，通过解析氧的电子能量损失谱来分析过渡族金属氧化物的微结构。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种用于过渡族金属氧化物精细结构表征的电子能量损失谱学分析方法，该方法首先通过氧的电子能量损失谱近边精细结构获得过渡族金属氧化物中金属元素价态信息；再通过氧的电子能量损失谱广延精细结构获得氧原子配位结构；综合金属元素价态和氧原子配位结构两种结构信号，最终实现对过渡族金属氧化物微结构的解析。其中：
在分析金属元素价态的过程中，首先，对氧的电子能量损失谱近边精细结构进行高斯拟合，通过边前峰和最高峰的峰强比确定过渡金属氧化物中金属元素的价态。
所述氧的电子能量损失谱是在安装有Gatan成像过滤系统(GIF)的透射电子显微镜中获得的，采集到的谱学信号会通过DigitalMicrograph软件显示电脑屏幕上。并可以通过DigitalMicrograph软件将最原始的谱数据导出，并以其它文件格式保存。
电子能量损失谱反映的是电子与样品相互作用后的能量分布情况。根据能量损失值E，整个谱图大致可分为三个部分：零损失峰(E≈0eV)、低能损失谱(E大约在1～100eV区域)和高能损失谱(E大约在100eV及以上的区域)。所述氧的电子能量损失谱属于高能损失谱，在这个区域，电子计数随着能量损失值某个比较高的指数形式衰减。在此基础上，在某些特殊的能量损失值处，谱信号强度迅速上升然后随能量损失的增加缓慢下降，呈现出一种边峰而不是峰的形式。这种边峰结构是由内壳层电子激发导致的，谱信号迅速上升的地方对应的某元素的电离阈值，所以该结构被称为电离边。从电离边开始至电离边以上50eV的区域内，谱信号呈现出许多更为精细的结构，这就是所谓的近边精细结构。近边精细结构反映了待分析元素的未占据电子能级轨道。所述氧的电子能量损失谱的近边精细结构就是反映得氧原子2p电子未占据能级轨道。
所述高斯拟合的方法就是利用多个高斯函数的线性叠加对近边精细结构进行拟合。通过这些高斯函数可近似反映待分析元素的能级轨道分布。实际操作中可通过DigitalMicrograph软件、MATLAB或Origin等软件实现该功能。
所述氧的电子能量损失谱经高斯函数拟合会得到一系列高斯函数峰。其中峰强最高的峰对应的是能量损失谱中电离边最高处。在该峰低能损失一侧会存在一个强度较低的峰，这个峰被称为边前峰。经过研究分析，该峰与材料中金属原子与氧原子的成键相关。所述峰强比就是通过将边前峰的峰强除以最高峰的峰强得到的。经研究，将该峰强比值乘以3.58再加上0.6939就得到过渡金属氧化物中金属元素价态的估测值。
在分析氧原子配位结构过程中，需要先提取氧的电子能量损失谱广延精细结构的震荡信号，并对其进行傅里叶变换，从而获得氧原子配位结构。
所述电子能量损失谱广延精细结构是指距离电离边50eV及以上的区域。当受激电子的能量超过电离阈值50eV，其行为方式会呈现自由电子的特点。其谱结构主要呈现出能量的1/2次幂函数的特点。但是部分受激电子遇到周围近邻原子后会发生背散射，并与其它受激电子发生干涉从而形成驻波。这就为这部分谱图提供了丰富的精细结构。通过对这些精细结构的分析，可获得待分析元素的原子配位情况。
所述震荡信号是由近邻原子背散射形成的驻波引起的。这部分信号会与未发生背散射的电子信号叠加。分析的时候，需要将电子能量损失谱广延精细结构中未发生背散射的电子信号剔除，才能获得需要分析的部分。通过使用五次分段样条拟合函数近似拟合出不含背散射电子信号的电离边，原谱的电离边减去拟合的电离边就得到待分析的震荡信号。
所述傅里叶变换是一种常用的信号分析方法。通过对震荡信号进行傅里叶变换，可以得到待分析元素的原子其周围近邻原子的配位情况。要想实现这一步，首先要对分离出来的震荡信号坐标变换(能量E变换为波矢k)以及信号去噪，再乘上权重因子kn(n＝1)(起到调幅的作用)和窗函数(起到选定分析区域的作用)，最后根据傅里叶变换公式处理信号，从而获得原子的径向分布函数(RDF)。
所述径向分布函数(RDF)反映的是待分析原子的近邻原子的分布情况，可以用ZaNa/(ra^2)(ra为近邻原子到中心原子之间的距离，Za为近邻原子的原子序数，Na为在ra处近邻原子的个数)表示。理想的RDF应该呈现δ函数形式，但由于受采集的电子能量损失谱广延精细结构的数据长度、材料的缺陷、无序度等因素影响。实际得到的RDF函数存在展宽效应。需要通过高斯函数拟合才能获得ZaNa/(ra^2)的值以及相应的ra值。一般Za是已知的，通过这三个数就能求得ra处近邻原子配位数。该拟合过程可通过MATLAB、Origin和其它一些数据分析软件实现。
与现有技术方案相比，本发明的有益效果在于：
1.空间分辨率高。电子能量损失谱在透射电子显微镜下执行采谱，可获得纳米级甚至原子级的空间分辩率。
2.灵敏度高。电子能量损失谱对原子序数低的元素的信号更为敏感。在同等光源下探测材料微结构，通过氧的电子能量损失谱会比通过金属元素的电子能量损失谱更为灵敏。
3.成本经济。由于不需要像X射线吸收谱学方法那样需要大型同步辐射装置，所以在研究某些材料的微结构方面，本发明可以给出一个经济的解决方案。
附图说明
图1为铁氧化物(FeO，Fe3O4，γ-Fe2O3，α-Fe2O3)的氧的电子能量损失谱和铁的电子能量损失谱；其中：(a)氧的电子能量损失谱；(b)铁的电子能量损失谱。
图2为FeO中氧的电子能量损失谱近边精细结构与径向分布函数的拟合结果；其中：(a)近边精细结构拟合结果；(b)径向分布函数拟合结果。
图3为Fe3O4中氧的电子能量损失谱近边精细结构与径向分布函数的拟合结果；其中：(a)近边精细结构拟合结果；(b)径向分布函数拟合结果。
图4为γ-Fe2O3中氧的电子能量损失谱近边精细结构与径向分布函数的拟合结果；其中：(a)近边精细结构拟合结果；(b)径向分布函数拟合结果。
图5为α-Fe2O3中氧的电子能量损失谱近边精细结构与径向分布函数的拟合结果；其中：(a)近边精细结构拟合结果；(b)径向分布函数拟合结果。
具体实施方式
下面通过实例结合附图详述本发明。
实施例1：
本实施例用于商业FeO微结构表征的电子能量损失谱学分析方法，具体过程如下：
一、通过装备有Gatan Imaging Filter(GIF)965谱仪的FEI Tecnai G2F20透射电镜中采集到了商业FeO的氧的电子能量损失谱(见图1)。然后通过DigitalMicrograph软件对FeO中的四个峰(大约在530eV～580eV范围内)进行高斯拟合(见图2)。通过边前峰(530～540eV)和最高峰(540～550eV)的峰强度比可计算得到Fe的价态为+2.00。
二、通过FeO的氧的电子能量损失谱广延精细结构获得氧原子配位结构：需要先提取氧的电子能量损失谱广延精细结构中的震荡信号，再对震荡信号进行信号去噪、调幅、添加窗函数和傅里叶变换处理，获得相应的径向分布函数；再通过对径向分布函数进行高斯函数拟合，最终得到过渡族金属氧化物中氧配位结构；具体如下：
首先从DigitalMicrograph软件导出FeO的氧的电子能量损失谱。截掉边前部分的数据后，保存成dat格式的文件。通过五次样条函数对氧的电子能量损失谱的电离边进行拟合，近似得到无震荡信号的电离边；然后，将原谱中的电离边与拟合得到的电离边相减，获得所需要的震荡信号；然后对分离出来的震荡信号坐标变换(能量E变换为波矢k)，再利用小波包去除震荡信号中的高频噪音，最后乘上权重因子kn(n＝1)(起到调幅的作用)和窗函数(起到选定分析区域的作用)，最后根据傅里叶变换公式处理信号，从而获得原子的径向分布函数(RDF)，表达式为ZaNa/(ra^2)。
借助拥有高斯拟合功能的数据分析软件，对获得的径向分布函数进行拟合，并通过Origin软件重现了拟合结果(图2)，获得ZaNa/(ra^2)值以及相应的ra值。
实施例2：
本实施例用于Fe3O4纳米棒微结构表征的电子能量损失谱学分析方法，具体过程如下：
一、通过装备有Gatan Imaging Filter(GIF)965谱仪的FEI Tecnai G2F20透射电镜中采集到了Fe3O4纳米棒的氧的电子能量损失谱(见图1)。然后通过DigitalMicrograph软件对Fe3O4纳米棒中的四个峰(大约在530eV～580eV范围内)进行高斯拟合(见图3)。通过边前峰(530～540eV)和最高峰(540～550eV)的峰强度比可计算得到Fe的平均价态为+2.69。
二、通过Fe3O4纳米棒的氧的电子能量损失谱广延精细结构获得氧原子配位结构：需要先提取氧的电子能量损失谱广延精细结构中的震荡信号，再对震荡信号进行信号去噪、调幅、添加窗函数和傅里叶变换处理，获得相应的径向分布函数；再通过对径向分布函数进行高斯函数拟合，最终得到过渡族金属氧化物中氧配位结构；具体如下：
首先从DigitalMicrograph软件导出Fe3O4纳米棒的氧的电子能量损失谱。截掉边前部分的数据后，保存成dat格式的文件。通过五次样条函数对氧的电子能量损失谱的电离边进行拟合，近似得到无震荡信号的电离边；然后，将原谱中的电离边与拟合得到的电离边相减，获得所需要的震荡信号；然后对分离出来的震荡信号坐标变换(能量E变换为波矢k)，再利用小波包去除震荡信号中的高频噪音，最后乘上权重因子kn(n＝1)(起到调幅的作用)和窗函数(起到选定分析区域的作用)，最后根据傅里叶变换公式处理信号，从而获得原子的径向分布函数(RDF)，表达式为ZaNa/(ra^2)。
借助拥有高斯拟合功能的数据分析软件，对获得的径向分布函数进行拟合，并通过Origin软件重现了拟合结果(图3)，获得ZaNa/(ra^2)值以及相应的ra值。
实施例3：
本实施例用于γ-Fe2O3纳米棒微结构表征的电子能量损失谱学分析方法，具体过程如下：
一、通过装备有Gatan Imaging Filter(GIF)965谱仪的FEI Tecnai G2F20透射电镜中采集到了γ-Fe2O3纳米棒的氧的电子能量损失谱(见图1)。然后通过DigitalMicrograph软件对γ-Fe2O3纳米棒中的四个峰(大约在530eV～580eV范围内)进行高斯拟合(见图4)。通过边前峰(530～540eV)和最高峰(540～550eV)的峰强度比可计算得到Fe的价态为+3.04。
二、通过γ-Fe2O3纳米棒的氧的电子能量损失谱广延精细结构获得氧原子配位结构：需要先提取氧的电子能量损失谱广延精细结构中的震荡信号，再对震荡信号进行信号去噪、调幅、添加窗函数和傅里叶变换处理，获得相应的径向分布函数；再通过对径向分布函数进行高斯函数拟合，最终得到过渡族金属氧化物中氧配位结构；具体如下：
首先从DigitalMicrograph软件导出γ-Fe2O3纳米棒的氧的电子能量损失谱。截掉边前部分的数据后，保存成dat格式的文件。通过五次样条函数对氧的电子能量损失谱的电离边进行拟合，近似得到无震荡信号的电离边；然后，将原谱中的电离边与拟合得到的电离边相减，获得所需要的震荡信号；然后对分离出来的震荡信号坐标变换(能量E变换为波矢k)，再利用小波包去除震荡信号中的高频噪音，最后乘上权重因子kn(n＝1)(起到调幅的作用)和窗函数(起到选定分析区域的作用)，最后根据傅里叶变换公式处理信号，从而获得原子的径向分布函数(RDF)，表达式为ZaNa/(ra^2)。
借助拥有高斯拟合功能的数据分析软件，对获得的径向分布函数进行拟合，并通过Origin软件重现了拟合结果(图4)，获得ZaNa/(ra^2)值以及相应的ra值。
实施例4：
本实施例用于α-Fe2O3纳米棒微结构表征的电子能量损失谱学分析方法，具体过程如下：
首先，通过装备有Gatan Imaging Filter(GIF)965谱仪的FEI Tecnai G2F20透射电镜中采集到了α-Fe2O3纳米棒的氧的电子能量损失谱(见图1)。然后通过DigitalMicrograph软件对α-Fe2O3纳米棒中的四个峰(大约在530eV～580eV范围内)进行高斯拟合(见图5)。通过边前峰(530～540eV)和最高峰(540～550eV)的峰强度比可计算得到Fe的价态为+2.93。
二、通过α-Fe2O3纳米棒的氧的电子能量损失谱广延精细结构获得氧原子配位结构：需要先提取氧的电子能量损失谱广延精细结构中的震荡信号，再对震荡信号进行信号去噪、调幅、添加窗函数和傅里叶变换处理，获得相应的径向分布函数；再通过对径向分布函数进行高斯函数拟合，最终得到过渡族金属氧化物中氧配位结构；具体如下：
首先从DigitalMicrograph软件导出α-Fe2O3纳米棒的氧的电子能量损失谱。截掉边前部分的数据后，保存成dat格式的文件。通过五次样条函数对氧的电子能量损失谱的电离边进行拟合，近似得到无震荡信号的电离边；然后，将原谱中的电离边与拟合得到的电离边相减，获得所需要的震荡信号；然后对分离出来的震荡信号坐标变换(能量E变换为波矢k)，再利用小波包去除震荡信号中的高频噪音，最后乘上权重因子kn(n＝1)(起到调幅的作用)和窗函数(起到选定分析区域的作用)，最后根据傅里叶变换公式处理信号，从而获得原子的径向分布函数(RDF)，表达式为ZaNa/(ra^2)。
借助拥有高斯拟合功能的数据分析软件，对获得的径向分布函数进行拟合，并通过Origin软件重现了拟合结果(图5)，获得ZaNa/(ra^2)值以及相应的ra值。

Claims (6)

1.一种用于过渡族金属氧化物微结构表征的电子能量损失谱学分析方法，其特征在于：该方法首先通过氧的电子能量损失谱近边精细结构获得过渡族金属氧化物中金属元素价态信息；再通过氧的电子能量损失谱广延精细结构获得氧原子配位结构；综合金属元素价态和氧原子配位结构两种结构信号，最终实现对过渡族金属氧化物微结构的解析。
2.根据权利要求1所述的用于过渡族金属氧化物微结构表征的电子能量损失谱学分析方法，其特征在于：在分析金属元素价态的过程中，用四个高斯函数峰对位于电离边至电离边加50eV的区间范围内氧的电子能量损失谱进行拟合；随后选取边前峰(能量损失值最小的峰)和最高峰的高斯函数峰，计算这两个峰的峰强比；再将峰强比值乘以3.58并加上0.6939，即得到过渡金属氧化物中金属元素的价态。
3.根据权利要求1所述的用于过渡族金属氧化物微结构表征的电子能量损失谱学分析方法，其特征在于：在分析氧原子配位结构过程中，需要先提取氧的电子能量损失谱广延精细结构中的震荡信号，再对震荡信号进行信号去噪、调幅、添加窗函数和傅里叶变换处理，获得相应的径向分布函数；再通过对径向分布函数进行高斯函数拟合，最终得到过渡族金属氧化物中氧配位结构。
4.根据权利要求3所述的用于过渡族金属氧化物微结构表征的电子能量损失谱学分析方法，其特征在于：在提取氧的电子能量损失谱广延精细结构中震荡信号的过程为：首先需要通过五次样条函数对氧的电子能量损失谱的电离边进行拟合，近似得到无震荡信号的电离边；然后，将原谱中的电离边与拟合得到的电离边相减，获得所需要的震荡信号。
5.根据权利要求3所述的用于过渡族金属氧化物微结构表征的电子能量损失谱学分析方法，其特征在于：所述震荡信号利用小波包去除其中的高频噪音。
6.根据权利要求3所述的用于过渡族金属氧化物微结构表征的电子能量损失谱学分析方法，其特征在于：所述径向分布函数表达式为ZaNa/(ra^2)，但由于展宽效应，直接通过傅里叶变换得到的径向分布函数不能直接用于配位数的分析。需先进行高斯拟合，通过高斯函数峰的面积和位置求得准确的ZaNa/(ra^2)值以及相应的ra值；其中：ra为近邻原子与中心原子之间的距离，Za为近邻原子的原子序数，Na为在ra处近邻原子的个数；一般Za是已知的，通过这三个数据即可求得ra处的近邻原子配位数。
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