CN113385160A - 一种非金属基材负载p25二氧化钛的光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境保护技术领域，公开了一种非金属基材负载P25二氧化钛光催化剂及其制备方法和应用。该方法将预处理的非金属基材呈环形包裹在泡沫镍作为电极阴极和电极阳极钛片间隔后置二氧化钛溶胶中，通入稳压电源1～150V，通电1～60min后停止通电，取出纤维纸晾干，再经100～550℃煅烧，制得非金属基材负载二氧化钛的光催化剂。本发明的方法能快速且高效地在不导电的基材上实现P25TiO2光催化剂的均匀负载，该负载型光催化剂能高效且持久降解很多挥发性有机污染物，特别是在降解含卤有机废气方面有更好的效果，适用于具有腐蚀性的工业含卤有机废气深度净化中的应用。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，更具体地，涉及一种非金属基材负载二氧化钛(P25TiO2)光催化剂及其制备方法和在有机废气净化中的应用。
背景技术
随着人类工业的不断发展，环境问题越来越成为人们关注的焦点，尤其对于人体每天呼吸接触的空气质量进行了严格的把控，然而近年来工业生产过程产物的大量挥发性有机污染物，特别是含卤挥发性有机污染物不仅对人体健康产生着严重的影响，而且参与大气光化学反应，污染大气及其破坏大气臭氧层。因此，含卤挥发性有机污染物高效控制，已成为环保科研人员近年来研究的重点和难题。
近年来，光催化技术，因其具有低能耗、反应条件温和、无二次污染等优点，已在处理低浓度挥发性有机废气中得到广泛应用。然而对于塑料制品制造和电子行业等排放的含卤代烃有机废气而言，其在使用光催化处理尾气时存在催化剂易腐蚀、稳定性差等问题，主要原因是含卤挥发性有机物降解时产物的腐蚀性气体容易腐蚀催化剂，特别是对于金属泡沫镍等为载体的光催化剂，使得光催化剂框架结构发生破坏，从而导致光催化降解效率和稳定性下降。严重限制了光催化技术在低浓度工业有机废气中的应用。因此制备具有高机械稳定性和化学稳定性的光催化剂对于处理工业含卤有机废气具有重要的意义。
目前市场上主要用泡沫镍或泡沫铝作为载体进行催化剂负载作为光催化剂应用于低浓度工业挥发性有机废气处理中，其制备方法主要采用电沉积或高压喷涂等方法，其中电沉积因其高效快速、涂覆均匀和P25 TiO2不易脱落等优点广泛使用，但电泳法要求载体负载催化剂时的基材是具有导电性的金属制品，从而可以使得电泳法不适用于具有高机械性和化学稳定性的玻璃纤维纸等绝缘体。因此，亟需开发一种高效快速制备这类不导电载体作为电极时的负载型P25 TiO2光催化剂，从而同时解决高效处理含卤有机废气中催化剂容易失活不稳定的难题。截至目前，未见关于电泳法制备玻璃纤维纸负载P25 TiO2光催化剂及其在含卤有机废气净化中的应用相关研究报道。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点和不足，提供一种非金属基材负载二氧化钛(P25 TiO2)光催化剂的制备方法。该方法主要利用电泳法，将商业化P25快速均匀地负载于具有高机械和化学稳定性的非金属基材上。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法得到的非金属基材负载二氧化钛(P25 TiO2)光催化剂，该光催化剂能够在紫外光的驱动下大幅提高净化含卤有机废气时的抗腐蚀能力和稳定性，解决了以金属发泡制品负载光催化剂时易腐蚀和稳定性差的缺点。
本发明的再一目的在于提供上述负载型催化剂在含卤有机废气净化中的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种非金属基材负载P25二氧化钛的光催化剂的制备方法，包含以下具体步骤：
S1.电极的预处理：将冲洗后的非金属基材表面超声清洗，经300～450℃煅烧后得到预处理的非金属基材；钛片和泡沫镍经砂纸打磨，用超声清洗晾干后，钛片作为电极阳极；泡沫镍被预处理的非金属基材呈环形包裹在其外表面并固定，作为电极阴极材料；
S2.将二氧化钛粉末加入聚乙二醇溶液中超声分散，得到二氧化钛溶胶；
S3.将预处理的非金属基材呈环形包裹在泡沫镍作为电极阴极和电极阳极钛片间隔1～20cm置二氧化钛溶胶中，通入稳压电源1～150V，通电1～60min后停止通电，取出纤维纸晾干，再经100～550℃煅烧，制得非金属基材负载二氧化钛的光催化剂。
优选地，步骤S1中所述的非金属基材为玻璃纤维纸、陶瓷纤维纸、植物纤维或无纺布中的一种以上；所述的非金属基材的面积为(10～100)mm×(10～500)mm。
优选地，步骤S1中所述的第一次超声清洗的溶剂为丙酮或/和无水乙醇；所述的第二次超声清洗的溶剂依次为去离子水、无水乙醇和丙酮。
优选地，步骤S2中所述的二氧化钛粉末的质量与聚乙二醇溶液的体积比为(1～5)g：(200～1000)mL；所述的二氧化钛粉末的质量和聚乙二醇溶液中的聚乙二醇的体积比为(1～5)g：(0.2～1)mL。
优选地，步骤S2中所述的超声的频率为10～100kHz；所述的超声的时间为1～60min。
优选地，步骤S3中所述的非金属基材负载二氧化钛的光催化剂中二氧化钛的负载量为5～9.8％。
一种非金属基材负载P25二氧化钛的光催化剂，所述光催化剂是由所述的制备方法得到。
所述的非金属基材负载P25二氧化钛的光催化剂在降解挥发性有机污染物中的应用。
优选地，所述挥发性有机物为苯乙烯、三氯乙烯、乙酸乙酯中的一种以上。
优选地，所述苯乙烯的降解率为80～95％，乙酸乙酯的降解率为85～95％，三氯乙烯的降解率为78～90％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明利用电泳沉积方法，以具有高机械稳定性和化学稳定的非金属基材(如玻璃纤维纸)做为载体，通过施加外加电场使P25 TiO2纳米颗粒在电场中做定向运动，实现P25 TiO2快速高效地向阴极泡沫镍一定的过程中负载于非金属基材上。解决了以金属泡沫制品负载光催化剂易腐蚀和稳定性差的缺点，大幅度地提高其催化活性和稳定性。
2.本发明所利用的载体为非金属基材，将非金属基材置于电阴极泡沫镍外表面，实现了通过电泳沉积技术将P25 TiO2快速均匀地负载于绝缘体非金属基材。不仅增大了电沉积方法的载体选择范围，而且拓宽了光催化剂在工业有机废气应用中的适用范围。
3.本发明制备的非金属负载P25 TiO2光催化剂对紫外光吸收均匀，光催化剂和挥发性有机污染物能够充分接触，对典型VOCs，如苯乙烯，乙酸乙酯、甲醛或三氯乙烯等具有良好光催化活性和稳定性。初始浓度为150ppmv的乙酸乙酯、三氯乙烯，苯乙烯混合气，在光照5min时开始发生降解，三种VOCs的降解效率在前150min不断提高，在250min中时基本稳定在90％以上，且随着时间的延长，800min后仍保持稳定。
4.本发明的方法能快速且高效地在不导电的非金属基材上实现P25 TiO2光催化剂的均匀负载，所得到的负载型光催化剂机械性能和化学性能稳定，便于工业化使用。该负载型光催化剂能高效且持久降解很多挥发性有机污染物，特别是在降解含卤有机废气方面有更好的效果，适用于具有腐蚀性的工业含卤有机废气深度净化中的应用。
附图说明
图1为实施例1中玻璃纤维纸(a)和玻璃纤维纸负载P25 TiO2光催化剂(b)的扫描电镜图。
图2为应用例2中玻璃纤维纸负载P25 TiO2光催化剂降解乙酸乙酯、苯乙烯，三氯乙烯混合气体的活性图。
图3为应用例3中玻璃纤维纸负载P25 TiO2光催化剂降解混合气体的性能稳定性测试。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
(1)电极的预处理：将玻璃纤维纸(面积大小为50mm×200mm)用清水冲洗表面的粉末状二氧化硅，随后用去离子水、无水乙醇超声30min清洗后晾干，钛片与泡沫镍(面积大小为50mm×200mm)用砂纸打磨，后用去离子水与无水乙醇超声(频率为40kHz的超声仪)30min清洗晾干备用。将晾干的玻璃纤维纸呈环形包裹在泡沫镍外，并固定，处理完成后泡沫镍与玻璃纤维纸作为阴极，钛片作为阳极。
(2)光催化剂溶胶的制备：在1000ml去离子水中加入2mL聚乙二醇，搅拌均匀后将商业P25 TiO2粉末与聚乙二醇溶液按比例10:1000(g：mL)混合，磁力搅拌(功率30W)30min，再用同样的频率超声分散30min后得到光催化剂溶胶。
(3)电沉积制备负载型光催化剂：将步骤(1)中预处理得到的电极阴极与阳极间隔1cm置于步骤(2)所得到的P25 TiO2溶胶中，通入稳压电源10V，通电30min后停止通电，取出玻璃纤维纸晾干后，即可得到玻璃纤维纸负载P25 TiO2光催化剂。
通过分析天平称重得出光催化剂中P25 TiO2的负载量为9.3％。图1为实施例1中玻璃纤维纸和玻璃纤维纸负载P25 TiO2光催化剂的扫描电镜图。其中(a)为未负载P25TiO2的玻璃纤维纸，(b)为负载后的玻璃纤维纸，从图1中可知未负载P25 TiO2的玻璃纤维表面光滑，没有颗粒状或者团状物质，负载P25 TiO2后玻璃纤维表面观察到明显的白色物质附着。
实施例2
(1)电极的预处理：将玻璃纤维纸(面积大小为50mm×200mm)用清水冲洗表面的粉末状二氧化硅，随后用去离子水、无水乙醇超声(频率为40kHz的超声仪)30min清洗后晾干，钛片与泡沫镍(面积大小为50mm×200mm)用砂纸打磨，后用去离子水与无水乙醇同样的频率超声30min清洗晾干备用。将晾干的玻璃纤维纸呈环形包裹在泡沫镍外，并固定，处理完成后泡沫镍与玻璃纤维纸作为阴极，钛片作为阳极。
(2)光催化剂溶胶的制备：在1000ml去离子水中加入2mL聚乙二醇，搅拌均匀后将商业P25 TiO2粉末与聚乙二醇溶液按比例10:1000(g：mL)混合，磁力搅拌(功率30W)30min，再以同样的频率超声分散30min后得到光催化剂溶胶。
(3)电沉积制备负载型光催化剂：将步骤(1)中预处理得到的电极阴极与阳极间隔1cm置于步骤(2)所得到的P25 TiO2溶胶中，通入稳压电源10V，通电15min后停止通电，取出玻璃纤维纸晾干，得到玻璃纤维纸负载P25 TiO2光催化剂。最后通过分析天平称重得出光催化剂中P25 TiO2的负载量为8.7％。
实施例3
(1)电极的预处理：将玻璃纤维纸(面积大小为50mm×100mm)用清水冲洗表面的粉末状二氧化硅，随后用去离子水、无水乙醇超声(频率为40kHz的超声仪)30min清洗后晾干，钛片与泡沫镍(面积大小为50mm×100mm)用砂纸打磨，后用去离子水与无水乙醇以同样的频率超声30min清洗晾干备用。将晾干的玻璃纤维纸呈环形包裹在泡沫镍外，并固定，处理完成后泡沫镍与玻璃纤维纸作为阴极，钛片作为阳极。
(2)光催化剂溶胶的制备：在1000ml去离子水中加入2mL聚乙二醇，搅拌均匀后将商业P25 TiO2粉末与聚乙二醇溶液按比例10:1000(g：mL)混合，磁力搅拌(功率30W)30min，再以同样的频率超声分散30min后得到光催化剂溶胶。
(3)电沉积制备负载型光催化剂：将步骤(1)中预处理得到的电极阴极与阳极间隔2cm置于步骤(2)所得到的P25 TiO2溶胶中，通入稳压电源10V，通电30min后停止通电，取出玻璃纤维纸晾干后即可得到玻璃纤维纸负载型光催化剂。最后通过分析天平称重得出光催化剂中P25 TiO2的负载量为8.9％。
应用例1
高效光催化降解三氯乙烯测试方法包括如下步骤：
(1)选取处理后将实施例2制备的玻璃纤维纸负载P25TiO2光催化剂安装于常温气固相光催化反应器中进行反应。
(2)将含有浓度为100ppmv三氯乙烯的空气(相对湿度为0％，氧气浓度为20％，流速为100ml/min)混合均匀，在气流作用下，有机物吸附在玻璃纤维纸负载P25 TiO2(负载量8.7％)上，吸附15分钟后平衡。
(3)同时向光催化反应器开启主波长为254nm的紫外灯照射，三氯乙烯气体在玻璃纤维纸负载TiO2表面进行光催化反应，随着混合空气的不断通入，光催化反应连续进行，三氯乙烯的降解效率随着时间延长不断提升，在15min左右就很快达到了90％的降解效果，并在后续的时间内保持90％以上的降解效率。结果表明本发明的方法对于三氯乙烯具有很高的降解效果，同时对于三氯乙烯的降解效果可以在20h时仍保持较高的水平。
应用例2
高效光催化降解混合VOCs测试方法包括如下步骤：
(1)将实施例3制备的玻璃纤维纸负载P25TiO2光催化剂安装于常温气固相光催化反应器中进行性能测试。
(2)将含有浓度为50ppmv乙酸乙酯、50ppmv三氯乙烯、50ppmv苯乙烯组成的混合标气(相对湿度为0％，氧气浓度为20％，流速为20ml/min)混合均匀，在气流作用下，有机物吸附在玻璃纤维纸负载P25 TiO2(负载量8.9％)上，吸附15分钟后平衡
(3)向反应器开启主波长为254nm的紫外灯照射，在持续不断的气流通入下进行乙酸乙酯、苯乙烯、三氯乙烯混合气体光催化降解效率测试，图2为应用例2中玻璃纤维纸负载P25 TiO2光催化剂降解乙酸乙酯、苯乙烯，三氯乙烯混合气体(体积比为1:1：1)的活性图。从图2中可知在15min左右时乙酸乙酯的降解效率达到98％以上，随后稳定在95％以上，20min左后苯乙烯和三氯乙烯降解效果也稳定在95％左右。
应用例3
高效光催化降解混合VOCs稳定性测试方法包括如下步骤：
(1)将实施例1制备的玻璃纤维纸基光催化剂安装于常温气固相光催化反应器中进行稳定性测试。
(2)将含有50ppmv乙酸乙酯、50ppmv三氯乙烯、50ppmv苯乙烯组成的混合标气与饱和相对湿度的空气混合(混合后总浓度为50ppmv，相对湿度为60％，氧气浓度为20％，流速为60ml/min)混合均匀，在气流作用下，有机物吸附在玻璃纤维纸负载P25 TiO2(负载量9.3％)上，吸附15分钟后平衡。
(3)向反应器开启主波长为254nm的紫外灯照射，在持续不断的气流通入下进行乙酸乙酯、苯乙烯、三氯乙烯混合气体(体积比为1:1:1)光催化降解效率测试，图3为应用例3中玻璃纤维纸负载P25 TiO2光催化剂降解混合气体的性能稳定性测试。从图3中可知三种VOCs的降解效率在前150min不断提高，在250min中时基本稳定在90％以上，且随着时间的延长到800min时光催化降解效率仍未发生性能的下降，证明本发明所制备的光催化剂对含卤有机废气具有很好的性能稳定性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种非金属基材负载P25二氧化钛的光催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下具体步骤：
S1.电极的预处理：将冲洗后的非金属基材表面超声清洗，经300～450℃煅烧后得到预处理的非金属基材；钛片和泡沫镍经砂纸打磨，用超声清洗晾干后，钛片作为电极阳极；泡沫镍被预处理的非金属基材呈环形包裹在其外表面并固定，作为电极阴极材料；
S2.将二氧化钛粉末加入聚乙二醇溶液中超声分散，得到二氧化钛溶胶；
S3.将预处理的非金属基材呈环形包裹在泡沫镍作为电极阴极和电极阳极钛片间隔1～20cm置二氧化钛溶胶中，通入稳压电源1～150V，通电1～60min后停止通电，取出纤维纸晾干，再经100～550℃煅烧，制得非金属基材负载二氧化钛的光催化剂。
2.根据权利要求1所述的非金属基材负载P25二氧化钛的光催化剂制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的非金属基材为玻璃纤维纸、陶瓷纤维纸、植物纤维或无纺布中的一种以上；所述的非金属基材的面积为(10～100)mm×(10～500)mm。
3.根据权利要求1所述的非金属基材负载P25二氧化钛的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的第一次超声清洗的溶剂为丙酮或/和无水乙醇；所述的第二次超声清洗的溶剂依次为去离子水、无水乙醇和丙酮。
4.根据权利要求1所述的非金属基材负载P25二氧化钛的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的二氧化钛粉末的质量与聚乙二醇溶液的体积比为(1～5)g：(200～1000)mL；所述的二氧化钛粉末的质量和聚乙二醇溶液中的聚乙二醇的体积比为(1～5)g：(0.2～1)mL。
5.根据权利要求1所述的非金属基材负载P25二氧化钛的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的超声的频率为10～100kHz；所述的超声的时间为1～60min。
6.根据权利要求1所述的非金属基材负载P25二氧化钛的光催化剂制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的非金属基材负载二氧化钛的光催化剂中二氧化钛的负载量为5～9.8％。
7.一种非金属基材负载P25二氧化钛的光催化剂，其特征在于，所述光催化剂是由权利要求1～6任一项所述的制备方法得到。
8.权利要求7中所述的非金属基材负载P25二氧化钛的光催化剂在降解挥发性有机污染物中的应用。
9.根据权利要求8所述非金属基材负载P25二氧化钛的光催化剂在降解挥发性有机污染物中的应用，其特征在于，所述挥发性有机物为苯乙烯、三氯乙烯、乙酸乙酯中的一种以上。
10.根据权利要求9所述非金属基材负载P25二氧化钛的光催化剂在降解挥发性有机污染物中的应用，其特征在于，所述苯乙烯的降解率为80～95％，乙酸乙酯的降解率为85～95％，三氯乙烯的降解率为78～90％。
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