CN113376215A - 气体传感器的制造方法、声表面波微离心装置及气体传感器 - Google Patents

气体传感器的制造方法、声表面波微离心装置及气体传感器 Download PDF

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陈泽荣
肖健建
罗邦雄
赵鹤玲
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Abstract

本申请实施例公开了一种气体传感器的制造方法、声表面波微离心装置及气体传感器。其中,该气体传感器的制造方法包括提供一声表面波微离心装置,所述声表面波微离心装置包括一微型反应池,所述微型反应池中包括含有多层MXene材料的溶液;对所述多层MXene材料进行剥离,得到单层MXene材料;提供一半导体气体传感组件,并将所述半导体气体传感组件的指条敏感区反扣于所述微型反应池上;利用声学流旋涂法将所述单层MXene材料涂覆于所述半导体气体传感组件的指条敏感区,得到一气体传感器。经本方案制造的气体传感器可以有效提高对硫化氢检测的灵敏度。

Description

气体传感器的制造方法、声表面波微离心装置及气体传感器
技术领域
本申请涉及气体传感技术领域,尤其涉及一种气体传感器的制造方法、声表面波微离心装置及气体传感器。
背景技术
硫化氢是一种具有臭鸡蛋气味的有毒气体,含有强烈的神经毒素,对粘膜有强烈刺激作用,接触可导致如眼炎、化学性肺炎、肺水肿、上消化道不适,中枢神经系统等症状,吸入少量高浓度硫化氢可于短时间内致命。经研究表明,在急、慢性肺病发病过程中,硫化氢对肺功能损伤的可能起到重要作用。因此,呼气中的硫化氢浓度对人体炎症及相关疾病的诊断可以起到关键作用。
然而,传统的气体传感器对硫化氢的检测不仅要求严苛,并且灵敏度不高。
发明内容
本申请实施例提供了一种气体传感器的制造方法、声表面波微离心装置及气体传感器,可以提高气体传感器对硫化氢检测的灵敏度。
第一方面,本申请实施例提供了一种气体传感器的制造方法,包括:
提供一声表面波微离心装置,所述声表面波微离心装置包括一微型反应池,所述微型反应池中包括含有多层MXene材料的溶液;
对所述多层MXene材料进行剥离,得到单层MXene材料;
提供一半导体气体传感组件,并将所述半导体气体传感组件的指条敏感区反扣于所述微型反应池上;
利用声学流旋涂法将所述单层MXene材料涂覆于所述半导体气体传感组件的指条敏感区,得到一气体传感器。
在本申请实施例提供的气体传感器的制造方法中,所述对所述多层MXene材料进行剥离,得到单层MXene材料,包括:
按照第一预设策略对所述微型反应池中的所述多层MXene材料施加第一声表面波,使得所述多层MXene材料剥离,得到所述单层MXene材料。
在本申请实施例提供的气体传感器的制造方法中,所述利用声学流旋涂法将所述单层MXene材料涂覆于所述半导体气体传感组件的指条敏感区,得到一气体传感器,包括:
按照第二预设策略对所述微型反应池中的所述单层MXene材料施加第二声表面波,使得所述单层MXene材料定向旋转,对所述半导体气体传感组件的指条敏感区进行涂覆,得到所述气体传感器。
在本申请实施例提供的气体传感器的制造方法中,所述声表面波微离心装置还包括一基板,所述基板上设置有至少一组叉指电极组,所述微型反应池设置于所述基板的中心位置,所述至少一组叉指电极组围绕所述微型反应池设置。
在本申请实施例提供的气体传感器的制造方法中,所述叉指电极组包括第一叉指电极、第二叉指电极、第三叉指电极和第四叉指电极,所述第一叉指电极和所述第二叉指电极关于所述微型反应池中心对称,所述第三叉指电极和第四叉指电极关于所述微型反应池中心对称。
在本申请实施例提供的气体传感器的制造方法中,所述微型反应池的材料为聚二甲基硅氧烷聚物。
第二方面,本申请实施例提供了一种声表面波微离心装置,包括:
基板;
反应池侧壁,所述反应池侧壁设置于所述基板上,所述反应池侧壁与所述基板结合形成微型反应池;
至少一组叉指电极组,所述至少一组叉指电极组设置于所述基板上,所述至少一组叉指电极组围绕所述微型反应池设置。
在本申请实施例提供的声表面波微离心装置中,所述反应池侧边的材料为聚二甲基硅氧烷聚物,所述微型反应池设置于所述基板的中心位置。
在本申请实施例提供的声表面波微离心装置中,所述叉指电极包括第一叉指电极、第二叉指电极、第三叉指电极和第四叉指电极,所述第一叉指电极和所述第二叉指电极关于所述微型反应池中心对称,所述第三叉指电极和第四叉指电极关于所述微型反应池中心对称。
第三方面,本申请实施例提供了一种气体传感器包括半导体气体传感组件,所述半导体气体传感组件包括一指条敏感区,所述指条敏感区涂覆有单层MXene材料。
综上,本申请实施例一种气体传感器的制造方法,通过提供一声表面波微离心装置,所述声表面波微离心装置包括一微型反应池,所述微型反应池中包括含有多层MXene材料的溶液;对所述多层MXene材料进行剥离,得到单层MXene材料;提供一半导体气体传感组件,并将所述半导体气体传感组件的指条敏感区反扣于所述微型反应池上;利用声学流旋涂法将所述单层MXene材料涂覆于所述半导体气体传感组件的指条敏感区,得到一气体传感器。经本方案制造的气体传感器可以有效提高对硫化氢检测的灵敏度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的声表面波微离心装置的结构示意图。
图2是本申请实施例提供的气体传感器的制造方法的流程示意图。
图3是本申请实施例提供的半导体气体传感组件的结构示意图。
图4是本申请实施例中将半导体气体传感组件的指条敏感区反扣于微型反应池的示意图。
图5是本申请实施例提供的气体传感器的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
在本申请的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本申请的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本申请的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,还可以是两个元件内部的连通,可以是无线连接,也可以是有线连接。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
此外,上面所描述的本申请不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本申请实施例提供了一种气气体传感器的制造方法、声表面波微离心装置及气体传感器,以下将分别进行详细说明。
请参阅图1,图1是本申请实施例提供的声表面波微离心装置的结构示意图。该声表面波微离心装置100可以包括基板10、反应池侧壁和至少一组叉指电极组30。
其中,基板10的材料可以采用压电材料,如铌酸锂、钽酸锂、石英等。在本申请实施例中,该基板10的材料可以采用128°Y-X切向铌酸锂(128°Y-X LiNbO3),此时该基底10的声表面波的驱动效力最高。
其中,该反应池侧壁设置于基板10上。该反应池侧壁与基板10结合形成微型反应池200。该反应池侧壁的材料可以为聚二甲基硅氧烷聚物(PDMS)。
在一些实施例中,该反应池侧壁的制备方法可以如下:将PDMS与固化剂以10:1的重量比混合形成混合物,将混合物倒入培养皿中。然后将该培养皿放入真空干燥器中脱气后,在60℃的真空烘箱中固化,得到固化的PDMS。固化结束后,利用钻孔机和切割刀将固化的PDMS进行切割,得到内直径为5mm、外边长均为8mm、高为2.5mm的反应池侧壁,反应池侧壁的形状也就是相当于在长和宽均为8mm、高为2.5mm的长方体上挖出一个内直径为5mm的圆形通孔。再将反应池侧壁放在基板10的中心位置,使反应池侧壁与基板10连接,从而形成内直径为5mm、高为2.5mm的微型反应池20。为了避免微型反应池20中的溶液泄露,需要将固化的PDMS与基板10的连接处密封。
具体的,可以将基板10和固化的PDMS各自的密封接触面朝上放置在真空腔内,待真空腔内的气压降至350-450mTorr时,使用氧等离子体对基板10和固化的PDMS各自的密封接触面处理30秒。表面处理后,立即将固化的PDMS的密封接触面准确按压在基板10密封接触面上,使PDMS材料与基底材料产生不可逆的化学键合,然后在80℃的真空烘箱中加热1小时,使PDMS材料与基底材料的键合更牢固。
其中,该至少一组叉指电极组30设置于基板10上。并且,该至少一组叉指电极组30围绕微型反应池20设置。
在一些实施例中,该叉指电极组30可以包括第一叉指电极31、第二叉指电极32、第三叉指电极33和第四叉指电极34。该第一叉指电极31和第二叉指电极32关于微型反应池200中心对称。第三叉指电极33和第四叉指电极34关于微型反应池200中心对称。
具体的,该第一叉指电极31、第二叉指电极32、第三叉指电极33和第四叉指电极34可以分别设置在微型反应池200的左、右、前、后四个方向。
可以理解的是,第一叉指电极31和第二叉指电极32的声传播方向相反且相互错位。第三叉指电极33和第四叉指电极34的声传播方向相反且相互错位。从而导致叉指电极组30产生的声表面波能使微型反应池20中的液体旋转,从而产生剪切力。
在一些实施例中,第一叉指电极31、第二叉指电极32、第三叉指电极33和第四叉指电极34可以包括粘附层和叉指电极层。其中,粘附层设置在基板10和叉指电极层之间。叉指电极层的叉指对的对数为40对。
其中,叉指电极的粘附层材料为金属钛。叉指电极层的材料为金属金。粘附层设置在叉指电极层与基片之间,粘附层增加了叉指电极层与基片之间的粘附性。
在一些实施例中,该粘附层的厚度为5~15nm。叉指电极层的厚度为90~110nm。该叉指电极层的指条宽度和指条间隔均为45~55μm。粘附层具有足够的厚度能够为叉指电极层和基板10提供较好的粘附性,而叉指电极层的厚度、指条宽度和指条间隔均对至少一组叉指电极组30的电场强度产生影响,从而会影响其产生的声表面波。优选的,粘附层的厚度为10nm,叉指电极层的厚度为100nm,叉指电极层的指条宽度和指条间隔均为50μm。
在一些实施例中,该叉指电极组30可以采用UV光刻及电子束蒸镀技术在基板10上进行制备。
在一些实施例中,该声表面波微离心装置100还可以包括一信号发生器。该信号发生器可以与叉指电极组30连接。
请参阅图2,图2是本申请实施例提供的气体传感器的制造方法的流程示意图。该气体传感器的制造方法的具体流程可以如下:
101、提供一声表面波微离心装置100,该声表面波微离心装置100包括一微型反应池200,该微型反应池200中包括含有多层MXene材料的溶液。
具体的,可以配置浓度为0.5mg/mL的多层MXene材料的溶液,用微量注射器取30μL的多层MXene材料的溶液并滴入声表面波微离心装置100的微型反应池20中。
需要说明的是,该多层MXene材料的溶液的浓度可以为0.2~1mg/mL;和/或,多层MXene材料可以为选择性刻蚀Ti3AlC2中的金属Al所制成的风琴状Ti3C2材料。
其中,当多层MXene材料的溶液的浓度低于0.2mg/mL时,在材料剥离及声流涂覆后,最终在基片的旋涂区得到的MXene薄膜占比率较低(占比率为MXene薄膜的面积之和/SEM表征画面的总面积)。
当多层MXene材料的溶液的浓度高于1mg/mL时,最终在半导体气体传感组件200的指条敏感区201的旋涂区得到的MXene薄膜的厚度明显增加,不利于薄膜的的均匀性。
在本申请实施例中,多层MXene材料的溶液的浓度为0.4~0.8mg/mL。优选的,多层MXene材料的溶液的浓度为0.5mg/mL,此时在半导体气体传感组件200的指条敏感区201的旋涂区能得到均匀平铺的单层Mxene薄膜。
102、对多层MXene材料进行剥离,得到单层MXene材料。
具体的,可以按照第一预设策略对微型反应池200中的多层MXene材料施加第一声表面波,使得多层MXene材料剥离,得到单层MXene材料。
在一些实施例中,可以将信号发生器的中心频率调至18.4MHz,功率调至2.5W后,打开信号发生器开关,工作第一预设时长,将多层MXene材料的溶液中的多层MXene被剥离为单层MXene材料。
需要说明的是,多层MXene材料的溶液是通过将多层的二维MXene材料分散在水中或有机溶剂中制备得到。可选的,有机溶剂可选自乙醇、丙醇、乙酸乙酯中的一种或多种。
在本申请实施例中,可以对微型反应池20中多层MXene材料的溶液的施加至少一组声表面波,至少一组声表面波的声波传播至微型反应池20后,微型反应池20中的液滴吸收了至少一组声表面波的声辐射力,使液滴发生定向高速旋转,而处于不同水平面的液滴的旋转速度不相同,因此相邻的水平面的液滴之间产生平行于水平面的剪切力,从而在整个分散液体系中形成一个平行于水平方向的剪切力,平行于水平方向的剪切力可将多层MXene材料进行层状剥离而不会破坏其横向结构,从而得到单层MXene材料。
需要说明的是,该第一声表面波的功率可以为2-3W,波长可以为180~220μm。第一预设时长可以为3-8min。优选的,该第一预设时长为7min。第一声表面波的功率可以为2.5W。在该声表面波的设置条件下,能给多层MXene材料的溶液提供足够的剪切力,从而可以将多层MXene材料剥离成单MXene材料202。
在本申请实施例中,采用至少一组叉指电极组30产生的声表面波对微型反应池20中的多层MXene材料进行剥离,声表面波分别从微型反应池20的左边、右边、前边、后边四个方向向微型反应池20发出,微型反应池20的左边和右边的声表面波的传输方向相对且错位设置,微型反应池20前边和后边的声表面波传输方向相对且错位设置,4个方向的声表面波的输出点以反应池为中心点呈中心对称设置,使得叉指电极组30产生的声表面波能使微型反应池20中的液体旋转,从而产生剪切力,使得多层MXene材料可以剥离为单层MXene材料。
103、提供一半导体气体传感组件200,并将该半导体气体传感组件200的指条敏感区201反扣于微型反应池200上。
其中,如图3所示,该半导体气体传感组件200可以包括一指条敏感区201。需要说明的是,该半导体气体传感组件200的基底材料可以为陶瓷。电极材料为银钯(AgPd)。指条敏感区201为叉指电极结构。
104、利用声学流旋涂法将单层MXene材料涂覆于半导体气体传感组件200的指条敏感区201,得到一气体传感器300。
在一些实施例中,可以按照第二预设策略对微型反应池200中的单层MXene材料施加第二声表面波,使得单层MXene材料定向旋转,对半导体气体传感组件200的指条敏感区201进行涂覆,得到气体传感器300。该第二声表面波的持续时长可以为第二预设时长。
其中,第二声表面波的功率可以为2-3W,波长可以为180~220μm。第二预设时长可以为5~10s。
具体的,在得到单层MXene材料后,将该半导体气体传感组件200的指条敏感区201反扣于微型反应池200上(可以如图4所示)。由于声表面波对微型反应池20中的单层MXene材料的驱动,使该半导体气体传感组件200的指条敏感区201接触到高速旋转的单层MXene材料的液滴,从而将单层MXene材料涂覆于半导体气体传感组件200的指条敏感区201。
在本申请实施例中,在未施加声表面波时,指条敏感区201与单层MXene材料的溶液的液面距离为0.8~1.1mm。
综上,本方案通过声表面波激励微型反应池20中的多层MXene材料的溶液液滴定向高速旋转,为多层MXene材料的溶液提供定向的剪切力,从而对多层二维MXene材料进行层状剥离而不会破坏其横向结构。多层二维MXene材料被剥离得到单层MXene材料后,将半导体气体传感组件200的指条敏感区201反扣于微型反应池20上,指条敏感区201接触到高速旋转的单层MXene材料的液滴,从而利用声波驱动微流在指条敏感区201上旋涂得到气体传感器300。
请参阅图5,图5是本申请实施例提供的气体传感器300的结构示意图。
该气体传感器300可以包括一半导体气体传感组件200,该半导体气体传感组件200包括一指条敏感区201,该指条敏感区201涂覆有单层MXene材料。
经实验表明,本申请实施例提供的气体传感器300在高互联状态下的具有高电导率,且对硫化氢气体分子具有高吸附性。该气体传感器300在常温常压的环境下,气体浓度测量极限为25ppb,响应和恢复快速、选择性强且灵敏度高。
以上对本申请实施例所提供的一种气体传感器的制造方法、声表面波微离心装置及气体传感器进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的核心思想;同时,对于本领域的技术人员,依据本申请的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种气体传感器的制造方法,其特征在于,包括:
提供一声表面波微离心装置,所述声表面波微离心装置包括一微型反应池,所述微型反应池中包括含有多层MXene材料的溶液;
对所述多层MXene材料进行剥离,得到单层MXene材料;
提供一半导体气体传感组件,并将所述半导体气体传感组件的指条敏感区反扣于所述微型反应池上;
利用声学流旋涂法将所述单层MXene材料涂覆于所述半导体气体传感组件的指条敏感区,得到一气体传感器。
2.如权利要求1所述的气体传感器的制造方法,其特征在于,所述对所述多层MXene材料进行剥离,得到单层MXene材料,包括:
按照第一预设策略对所述微型反应池中的所述多层MXene材料施加第一声表面波,使得所述多层MXene材料剥离,得到所述单层MXene材料。
3.如权利要求1所述的气体传感器的制造方法,其特征在于,所述利用声学流旋涂法将所述单层MXene材料涂覆于所述半导体气体传感组件的指条敏感区,得到一气体传感器,包括:
按照第二预设策略对所述微型反应池中的所述单层MXene材料施加第二声表面波,使得所述单层MXene材料定向旋转,对所述半导体气体传感组件的指条敏感区进行涂覆,得到所述气体传感器。
4.如权利要求1所述的气体传感器的制造方法,其特征在于,所述声表面波微离心装置还包括一基板,所述基板上设置有至少一组叉指电极组,所述微型反应池设置于所述基板的中心位置,所述至少一组叉指电极组围绕所述微型反应池设置。
5.如权利要求4所述的气体传感器的制造方法,其特征在于,所述叉指电极组包括第一叉指电极、第二叉指电极、第三叉指电极和第四叉指电极,所述第一叉指电极和所述第二叉指电极关于所述微型反应池中心对称,所述第三叉指电极和第四叉指电极关于所述微型反应池中心对称。
6.如权利要求1-5任一项所述的气体传感器的制造方法,其特征在于,所述微型反应池的材料为聚二甲基硅氧烷聚物。
7.一种声表面波微离心装置,其特征在于,包括:
基板;
反应池侧壁,所述反应池侧壁设置于所述基板上,所述反应池侧壁与所述基板结合形成微型反应池;
至少一组叉指电极组,所述至少一组叉指电极组设置于所述基板上,所述至少一组叉指电极组围绕所述微型反应池设置。
8.如权利要求7所述的声表面波微离心装置,其特征在于,所述反应池侧壁的材料为聚二甲基硅氧烷聚物,所述微型反应池设置于所述基板的中心位置。
9.如权利要求8所述的声表面波微离心装置,其特征在于,所述叉指电极组包括第一叉指电极、第二叉指电极、第三叉指电极和第四叉指电极,所述第一叉指电极和所述第二叉指电极关于所述微型反应池中心对称,所述第三叉指电极和第四叉指电极关于所述微型反应池中心对称。
10.一种气体传感器,其特征在于,包括半导体气体传感组件,所述半导体气体传感组件包括一指条敏感区,所述指条敏感区涂覆有单层MXene材料。
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CN114522868A (zh) * 2022-01-06 2022-05-24 深圳大学 一种基于声表面波的大面积MXene薄膜的制备方法和制备设备

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