CN113373424B - 一种判断cvd实验中碳原子生长结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种判断CVD实验中碳原子生长结构的方法。碳原子生长结构包括碳纳米管结构和富勒烯结构;碳纳米管结构的形成能由纳米管帽的曲率能、纳米管的曲率能以及纳米管与金属催化剂之间的边界形成能组成,富勒烯结构的形成能由富勒烯的曲率能、形成富勒烯过程中碳结构与金属催化剂间的界面形成能、碳原子与金属催化剂间的结合能组成,当碳纳米管结构的形成能大于富勒烯结构,则碳原子的生长结构为富勒烯结构,反之为碳纳米管结构。本发明解释了“在CVD实验中,金属纳米粒子表面的碳原子会生长为碳纳米管,而不是富勒烯结构”这一现象,可引导将来更好地设计碳纳米管生长的实验,制备更加优质的碳纳米管。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种判断CVD实验中碳原子生长结构的方法。
背景技术
单壁碳纳米管具有优异的电子、机械、力学等性能,同时其原子尺度的变化即可导致单壁碳纳米管性质的变化。由此带来的单壁碳纳米管性质的多样性,使其在包括高迁移率晶体管、逻辑电路、导电薄膜、场发射源、红外发射器、传感器、扫描探针针尖、机械强度增强、太阳能电池和催化剂载体等多个领域有潜在应用,因此碳纳米管的可控合成吸引了广泛关注。目前制备碳纳米管的方法有多种,能够满足高需求的化学气相沉积法(CVD)是目前单壁碳纳米管制备的主流方法。CVD实验中的各种参量,如温度、前驱体种类、催化剂的类别等,很大程度上会影响纳米管生长的手性,而其手性将导致纳米管表现出金属或者半导体性质。研究表明金属纳米粒子作为催化剂能生长特定手性指数的纳米管。当我们清楚碳纳米管的生长机理时,则对制备碳纳米管的相关参数的控制更为精准,从而提高产品的品质和生产效率。
然而,早期的研究都只关注碳纳米管生长的手性控制,而对于碳原子在纳米粒子催化剂表面的生长过程中,为什么最终会形成碳纳米管,而不是围绕催化剂纳米粒子生长形成包裹金属纳米粒子的富勒烯, 这一基本问题没有任何研究,更加没有解答。另外,也没有模型能解释碳纳米管生长机理及纳米管帽脱离金属纳米粒子表面的过程及原因。
因此,本发明提供了一种热动能模型,来提供在CVD实验制备中判断碳原子生长结构的方法。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种判断CVD实验中碳原子生长结构的方法。
本发明的目的是提供一种判断CVD实验中碳原子生长结构的方法,所述碳原子生长结构包括碳纳米管结构和富勒烯结构,通过形成能的大小来区分上述两种结构;
对于碳纳米管结构:其形成能由纳米管帽的曲率能、纳米管的曲率能以及纳米管与金属催化剂之间的边界形成能组成,通过ET=NcapEcF+(N-Ncap)EcT+Eedge 式(1) 计算,其中Ncap为碳纳米管帽的原子数,N为碳原子总数,EcF为纳米管帽的曲率能,EcT为纳米管的曲率能,Eedge为纳米管与金属催化剂间的边界形成能;
对于富勒烯结构:其形成能由富勒烯的曲率能、形成富勒烯过程中碳结构与金属催化剂间的界面形成能、碳原子与金属催化剂间的结合能组成,可通过 EF=NEcF+Eedge+NEad式(2)计算,其中N为碳原子总数,EcF为富勒烯的曲率能, Eedge为碳结构与金属催化剂间的边界形成能,Ead为碳原子与金属催化剂间的结合能;
当碳纳米管结构的形成能大于富勒烯结构,则碳原子的生长结构为富勒烯结构,反之为碳纳米管结构。
碳纳米管曲率能计算公式为式(4),rt为碳纳米管的半径,R为催化剂金属纳米粒子的半径,d为碳纳米管与金属粒子之间的范德华距离,其中,当碳纳米管直径小于催化剂直径时,d=0nm;为碳纳米管管壁与金属催化剂间的接触角。
优选的,上述判断CVD实验中碳原子生长结构的方法,对于富勒烯结构:曲率能表达式为,rf为富勒烯的半径;边界形成能 Eedge=2π(R+d)cosθeedge,R为催化剂金属纳米粒子的半径,d为富勒烯与金属催化剂间的范德华距离,θ为碳结构扫过的角度。
优选的,上述判断CVD实验中碳原子生长结构的方法,所述金属催化剂为 Fe、Co、Ni或Cu纳米粒子。
优选的,上述判断CVD实验中碳原子生长结构的方法,所述金属催化剂为 Ni13或者Ni55纳米粒子。
优选的,上述判断CVD实验中碳原子生长结构的方法,Ni13、Ni55的半径分别为0.23和0.45nm,碳网络与Ni13、Ni55纳米粒子间的范德华距离均为0.21nm。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、分子动力学模拟表明在碳纳米管的CVD生长过程中,为了形成碳纳米管生长所需的关键成核(如碳链、纳米管帽),金属催化剂表面的碳基气体前驱物首先在高温下分解成CxHy和最终的碳原子;其次,分解的碳原子溶解在催化剂中;最后,随着溶解的碳原子浓度增加,碳原子开始在金属纳米粒子表面反应或者析出。
本发明基于第一性原理、分子动力学以及自编程序,分别建立描述碳纳米管和富勒烯生长的两种模型,解释为何金属催化剂粒子上生长得到碳纳米管,而不是富勒烯。然后本发明建立了一个明确的模型,解释了碳在金属催化剂表面的结合能、碳结构的曲率能以及碳结构与金属催化剂间的边界形成能三个重要因素间的热动能平衡关系,进而解释了“在CVD实验中,金属纳米粒子表面的碳原子会生长为碳纳米管,而不是将金属粒子包裹后形成富勒烯”这一现象。这将加强对单壁碳纳米管生长过程及机理的理解,引导将来更好地设计碳纳米管生长的实验,制备更加优质的碳纳米管。
附图说明
图1为碳原子在催化剂纳米粒子表面两种可能的生长路径模型;
图2为碳原子数与形成能之间的关系拟合图;
其中,a-d分别表示在Ni13纳米粒子表面碳原子结构的形成能拟合图、Ni13纳米粒子表面碳原子生长模拟图、在Ni55纳米粒子表面碳原子结构的形成能拟合图、Ni55纳米粒子表面碳原子生长模拟图;
图3为石墨烯纳米带在不同催化剂金属表面的界面形成能与倾角的函数关系;
图4为石墨烯纳米带在Ni(111)和Ni(100)表面不同角度的边界形成能;
图5为本发明催化剂直径、碳原子在催化剂表面的结合能、纳米管在催化剂表面的边界形成能之间的动能关系对两种路径的影响;
(a)表示镍纳米粒子催化剂直径为1.5纳米,碳原子与催化剂表面的结合能为-0.16电子伏时的动能关系;
(b)表示镍纳米粒子催化剂直径为1.5纳米,碳原子与催化剂表面的结合能为-0.22电子伏时的动能关系;
(c)表示在不同直径的镍纳米粒子催化剂作用下,碳原子在催化剂表面的结合;
(d)表示大直径催化剂的情况下,结合能与边界形成能差之间的关系图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施,下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
在本发明的描述中,如未特殊说明,所用试剂均为市售,所用方法均为本领域常规技术。
实施例1
本发明提供了一种判断CVD实验中碳原子生长结构的方法,具体为单壁碳纳米管在金属催化剂镍纳米粒子表面的生长,包括以下步骤:
S1.构建镍原子数分别为13和55的镍纳米粒子(Ni13和Ni55),两类纳米粒子的半径分别为0.23nm和0.45nm。
S2.在两种金属催化剂镍纳米粒子上分别增加碳原子,碳原子数从1开始增加,增加过程中会发现碳原子在镍纳米粒子上的生长可分为三个阶段:碳原子吸附在镍纳米粒子表面、形成链状碳结构、形成网络状碳结构。
S3.随着碳原子数继续增加,易形成包含六个五元环和一些六元环的规则网络碳结构,其中第六个五元环决定了生长模型中碳纳米管的手性,用一组手性指数(n,m)表示。需要说明的是,常用矢量Ch表示碳纳米管上原子排列的方向,其中Ch=na1+ma2,记为(n,m)。a1和a2分别表示两个基矢,(n,m)与碳纳米管的导电性能密切相关,对于一个给定(n,m)的纳米管,如果有2n+m=3q (q为整数),则这个方向上表现出金属性,是良好的导体,否则表现为半导体。对于n=m的方向,碳纳米管表现出良好的导电性,电导率通常可达铜的1万倍。
S4.Ni13纳米粒子上形成的纳米管帽的手性为(6,0),Ni55纳米粒子上形成的纳米管帽的手性为(6,6)。
S5.S4所述规则的碳网络结构形成后,存在两条生长路径,参见图1,当碳网络结构与镍纳米粒子之间的吸附能不足以克服碳网络结构与纳米粒子间的边界形成能时,碳网络(纳米管的帽)中间部分脱离纳米粒子表面向上生长成纳米管,参见图1中的路径二;当吸附能较大时,碳网络会围绕纳米粒子生长,最终纳米粒子被像富勒烯的球型结构包裹,参见图1 中的路径一。
S6.为了确定两种生长路径那种更有利,基于第一性原理方法,计算两种路径生长过程中,随着碳原子数增加,每种模型结构的形成能参见图2,碳纳米管的形成能由纳米管帽的曲率能、纳米管的曲率能以及纳米管与金属催化剂(镍纳米粒子)之间的边界形成能组成,通过ET=NcapEcF+(N-Ncap)EcT+Eedge式(1) 计算,其中Ncap为碳纳米管帽的原子数,N为碳原子总数,EcF为纳米管帽的曲率能,EcT为纳米管的曲率能,Eedge为纳米管与金属催化剂间的边界形成能;
富勒烯结构的形成能由富勒烯的曲率能、形成富勒烯过程中碳结构与金属催化剂间的边界形成能、碳原子与金属催化剂间的结合能组成,可通过 EF=NEcF+Eedge+NEad式(2)计算,其中N为碳原子总数,EcF为富勒烯的曲率能,Eedge为碳结构与金属催化剂间的边界形成能,Ead为碳原子与金属催化剂间的结合能。
碳纳米管的曲率能计算公式为式(4),rt为碳纳米管的半径,R为催化剂金属纳米粒子的半径,d为碳纳米管与金属粒子之间的范德华距离,当碳纳米管直径小于催化剂直径时d=0nm,为碳纳米管管壁与金属催化剂间的接触角(图1),随着纳米管直径变化,接触角从 90度到0度变化。需要说明的是,本发明通过纳米带与一个平面基底之间的夹角表述碳纳米管壁与催化剂表面间的接触角如图3和4中的结构模型图,即就是碳纳米管壁与金属纳米球切线之间的夹角。
对于富勒烯结构:曲率能表达式为式(5),rf为富勒烯的半径。边界形成能Eedge=2π(R+d)cosθeedge,R为催化剂金属纳米粒子的半径,d为富勒烯与金属催化剂间的范德华距离,θ为碳结构扫过的角度(图1)。Ead对于不同的金属催化剂可取不同值。
石墨烯纳米带在不同催化剂,比如Co(0001)、Cu(111)、Fe(111)、Ni(111),金属表面的边界形成能与倾角的函数关系如图3和式(8)所示,式子中ε0为纳米带与催化剂表面倾角为90度时候的能量,a为拟合常数,不同的催化剂拟合常数不同,指拟合常数a基于图3中石墨烯纳米带在催化剂金属上的边界形成能随角度的变化情况,在orgin画图软件中输入公式,非线性拟合后得到。
S7.基于我们建立的普适模型公式(1)和式(2),计算两种模型的形成能。此实施例中镍纳米粒子Ni13和Ni55的半径0.23和0.45nm代入公式,碳网络与纳米粒子间的修正的范德华距离取为0.21nm。
S8.碳原子与镍纳米粒子之间的结合能可通过计算石墨烯纳米带在镍纳米粒子表面的范德华力得到,此实施例计算得到的碳原子在镍纳米粒子表面的结合能为-134meV。
S9.碳结构与镍纳米粒子间不同接触角的边界形成能,可通过计算一边用氢钝化的石墨烯纳米带在不同金属表面不同角度的边界形成能得到(附图3),此实例采用在Ni(111)和Ni(100)表面的边界形成能(附图4)。
S10.在Ni13和Ni55两种尺寸纳米粒子表面,碳纳米管和富勒烯结构的两种生长路径的形成能拟合结果如附图2所示,与生长为碳纳米管相比,碳原子包裹纳米粒子形成富勒烯结构的过程需要克服更大的势垒。也就是说形成碳纳米管更容易,这就解释了在CVD实验及分子动力学模拟中,碳原子在金属纳米粒子表面总是生长为碳纳米管,而不能形成富勒烯。
S11.探究催化剂直径、碳原子在催化剂表面的结合能、纳米管在催化剂表面的边界形成能之间的动能关系对两种路径的影响
参见图5,(a)表示当镍纳米粒子催化剂直径为1.5纳米,碳原子与催化剂表面的结合能为-0.16电子伏时,由于纳米管在催化剂表面的边界形成能不足以克服碳原子与催化剂表面的结合能,结果导致路径--包裹纳米粒子形成富勒烯形成。该图中接近抛物线的曲线为Route I(对应上述路径一),其余线条为Route II(对应上述路径二)。
(b)表示当镍纳米粒子催化剂直径为1.5纳米,碳原子与催化剂表面的结合能为-0.22电子伏时,由于纳米管在催化剂表面的边界形成能超过了碳原子与催化剂表面的结合能,结果导致路径--碳网络结构脱离金属表面,生长为单壁碳纳米管形成。该图中接近抛物线的曲线为Route I,其余线条为Route II。
(c)表示在不同直径的镍纳米粒子催化剂作用下,碳原子在催化剂表面的结合能,以及纳米管与催化剂表面接触角分别为0度和90度时的边界形成能之间的差值。在小直径催化剂的情况下,曲率能占主导地位,所以包裹催化剂纳米粒子路径更有利。当催化剂直径变大时,结合能和界面形成占主导,图中所有曲线变平。
(d)表示在大直径(大概0.9-3nm)镍纳米粒子催化剂作用下的情况下,通过绘制结合能与边界形成能差之间的关系图表述两种生长路径间的竞争,曲线左边表示包裹纳米粒子路径有利,曲线右边表示倾向于生长单壁碳纳米管。
需要说明的是,本发明中涉及数值范围时,应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用,由于采用的步骤方法与实施例相同,为了防止赘述,本发明描述了优选的实施例。尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.一种判断CVD实验中碳原子生长结构的方法,其特征在于,所述碳原子生长结构包括碳纳米管结构和富勒烯结构,通过形成能的大小来区分上述两种结构;
对于碳纳米管结构:其形成能由纳米管帽的曲率能、纳米管的曲率能以及纳米管与金属催化剂之间的界面形成能组成,通过ET=NcapEcF+(N-Ncap)EcT+Eedge式(1)计算,其中Ncap为碳纳米管帽的原子数,N为碳原子总数,EcF为纳米管帽的曲率能,EcT为纳米管的曲率能,Eedge为纳米管与金属催化剂间的边界形成能;
对于富勒烯结构:其形成能由富勒烯的曲率能、形成富勒烯过程中碳结构与金属催化剂间的边界形成能、碳原子与金属催化剂间的结合能组成,可通过EF=NEcF+Eedge+NEad式(2)计算,其中N为碳原子总数,EcF为富勒烯的曲率能,Eedge为碳结构与金属催化剂间的边界形成能,Ead为碳原子与金属催化剂间的结合能,即Ead为石墨烯纳米带在金属纳米粒子表面的范德华力;
当碳纳米管结构的形成能大于富勒烯结构,则碳原子的生长结构为富勒烯结构,反之为碳纳米管结构;
碳纳米管曲率能计算公式为rt为碳纳米管的半径,Eedge=2π(R+d)cosφeedge,R为催化剂金属纳米粒子的半径,d为碳纳米管与金属粒子之间的范德华距离,其中,当碳纳米管直径小于催化剂直径时d=0nm;为碳纳米管管壁与金属催化剂间的接触角;
碳结构与金属催化剂间的边界形成能随接触角变化,表示为eedge=ε0+a×(φ-90)2,ε0为纳米带与催化剂表面倾角为90度时候的能量,a为拟合常数。
3.根据权利要求1所述的一种判断CVD实验中碳原子生长结构的方法,其特征在于,所述金属催化剂为Fe、Co、Ni或Cu纳米粒子。
4.根据权利要求3所述的一种判断CVD实验中碳原子生长结构的方法,其特征在于,所述金属催化剂为Ni13或者Ni55纳米粒子。
5.根据权利要求4所述的一种判断CVD实验中碳原子生长结构的方法,其特征在于,Ni13、Ni55的半径分别为0.23和0.45nm,碳网络与Ni13、Ni55纳米粒子间的范德华距离均为0.21nm。
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