CN113369699A - 一种利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法。本发明方法包括步骤：将表面含有石墨的金刚石浸没于溶剂中；激光在上述表面含有石墨的金刚石上方聚焦进行扫描，利用激光诱导产生射流以及气泡空化产生冲击力以去除金刚石表面的石墨。本发明方法安全、绿色环保，利用激光间接去除石墨、效率快，且能将任意形状(平面、曲面)上的石墨去除，操作简便，耗时短，成本低，并具有广大的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
碳是一种很常见的元素，碳的存在形式是多种多样的，有晶态单质碳如金刚石和石墨，有无定形碳，碳酸盐如石灰石和大理石。单质碳的物理化学性质取决于它的晶体结构。研究发现，金刚石晶体内部每一个碳原子都以SP3杂化形式与四个碳原子形成共价单键构成了正四面体；每个碳原子位于正四面体的中心，周围四个碳原子于四个顶点上，在空间构成连续的、坚固的骨架结构；正是这种特殊的结构使得金刚石具有最大的硬度。随着工业的迅速发展，金刚石独特的力学、热学和电学特性使金刚石的应用被人们所重视。然而，由于具有极高的硬度，金刚石的加工仍然是一个巨大的挑战。由于在金刚石生长过程中出现石墨化或者在用纳秒激光切割金刚石过程中，纳秒激光器的脉宽大于金刚石热扩散的时间，激光作用时热量进行横向传导，使周围的金刚石吸收热量从sp3杂化变成sp2杂化的石墨，导致激光加工之后留下了副产物。
对金刚石中石墨杂质的去除是很麻烦的工序，目前，主要包括如下去除方法：化学方法去除石墨杂质采用高氯酸(HCIO)氧化法、硫酸—硝酸法或硝酸钠法，高氯酸分解、蒸发要放出大量有强烈刺激气味的氯气和剧毒的光气，不利于操作和环境保护；微波等离子体刻蚀法，这种处理方式所需要的设备造价高；锯切法，锯切天然金刚石的加工温度低，一般不会产生肉眼可见的裂纹和断层，其加工成本低，可以避免激光加工时高温产生的石墨，但是锯切天然金刚石工艺的自动化程度较低，对于工人的生产经验要求较高，制约了金刚石的加工质量和加工效率；除此之外，还可以采用机械研磨的方法，这类方法需要磨料或金属板与抛光表面机械接触且仅限于在平面结构的石墨去除。以下为常见去除石墨的方法及原理：
(1)高氯酸氧化石墨法
高氯酸具有强氧化作用，受热分解为：
4HClO4＝2Cl2↑+7O2↑+2H2O
(2)硫酸—硝酸(或硝酸钠)法
2C+4H2SO4＝4H2O+2CO2↑+4SO2↑
3C+4HNO3＝3CO2↑+2H2O+4NO↑
2NO+O2＝2NO2↑
(3)微波等离子体刻蚀方法
500K～550K
(4)机械研磨法
是将待抛光工件在一定的压力及抛光液(由超细颗粒、化学氧化剂和液体介质组成的混合液)的存在下相对于一个抛光垫作旋转运动,借助磨粒的机械磨削及化学氧化剂的腐蚀作用来完成对工件表面的材料去除,并获得光洁表面。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法。本发明方法安全、绿色环保，利用激光间接去除石墨、效率快，且能将任意形状(平面、曲面)上的石墨去除，操作简便，耗时短，成本低，并具有广大的实际应用价值。
本发明的技术方案如下：
一种利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法，包括步骤：
(1)将表面含有石墨的金刚石浸没于溶剂中；
(2)激光在步骤(1)中表面含有石墨的金刚石上方聚焦进行扫描，利用激光诱导产生射流以及气泡空化产生冲击力以去除金刚石表面的石墨。
根据本发明，步骤(1)中表面含有石墨的金刚石中石墨的来源：生长过程中产生的石墨或者激光加工过程中产生的石墨；且金刚石表面的石墨厚度不限。
根据本发明，步骤(1)中所述金刚石为人造金刚石或者天然金刚石；金刚石的形状为任意形状。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述溶剂为水或乙醇；优选的，溶剂上表面与表面含有石墨的金刚石的上表面的距离为0.2-5mm。
根据本发明优选的，步骤(2)中激光聚焦的焦点位于表面含有石墨的金刚石的上方，焦点与表面含有石墨的金刚石的上表面的垂直距离为5-200μm。优选的，焦点与表面含有石墨的金刚石的上表面的垂直距离为20-50μm。进一步优选的，焦点与表面含有石墨的金刚石的上表面的垂直距离为30μm。
根据本发明优选的，步骤(2)中激光为脉冲激光，焦点处的光斑半径大于等于32μm；激光扫描的波长为200-1200nm，脉宽为纳秒、皮秒、飞秒，功率为10-16W，频率为1-20kHz，扫描的行间距为20-120μm，扫描时间为1-3min。优选的，激光扫描的波长为900-1200nm，脉宽：纳秒，功率为10-12W，频率为15-20kHz，扫描的行间距为50-100μm，扫描时间为1-2min。进一步优选的，激光扫描的波长为1064nm，脉宽：32纳秒，功率为10W，频率为20kHz，扫描的行间距为50μm，扫描时间为1min。
根据本发明，激光扫描是在金刚石上方一行一行的进行扫描。
本发明的技术特点：
本发明中，将金刚石放在液体环境中，脉冲激光聚焦在金刚石上方，当能量达到液体击穿阀值时，液体会被击穿，空泡就会产生。接着空泡膨胀变大，最大的泡径取决于激光脉冲能量。当空泡产生在鞭材壁和喷嘴壁附近时，沿着壁的径向流动将会受到阻止；空泡表面将会产生不均等的压力分布，这些压力梯度在空泡上下产生不同的加速度，将导致空泡內部和上面产生不同形式的射流，这些强大的射流会作用于金刚石表面，有效将金刚石表面石墨去除。另外，再加上气泡溃灭时产生的冲击力作用于金刚石表面，从而进一步将金刚石表面石墨去除。
本发明激光聚焦的焦点与表面含有石墨的金刚石的上表面的垂直距离需要适宜，距离过大，无法有效产生射流以及冲击力以去除金刚石表面的石墨；距离过小，产生的射流以及冲击力过大，会对金刚石表面有损坏。激光扫描条件需要适宜，以有效去除金刚石表面的石墨，并避免金刚石表面的损坏。
本发明的有益效果：
1、本发明利用激光与金刚石的间接作用机制即激光诱导溶液中气泡空化，利用气泡空化所产生的的冲击波将金刚石表面的石墨去除，避免了直接将激光聚焦在金刚石表面能量传递过程中金刚石到石墨的再转变。
2、本发明利用激光间接去除石墨，这种方法效率快，且能将任意形状(平面、曲面)金刚石上的石墨去除，并且可以大范围的或针对样品表面局部微小的位置进行石墨激光去除；避免了化学方法所存在的不安全、不环保的问题，本发明方法安全、绿色环保；不需要造价高的设备，成本低，易于实现，操作简便，耗时短。
3、本发明利用激光间接去除石墨，这种方法可以解决实际应用中存在的问题，即金刚石表面杂质难去除的问题，具有广大的实际应用价值。
附图说明
图1为激光在表面含有石墨的金刚石上方聚焦扫描的示意图。
图2(a)为表面含有石墨的金刚石样品经实施例1方法局部激光去除石墨后的光学对比图片；图2(b)为表面含有石墨的金刚石未经激光扫描部分的拉曼图；图2(c)为表面含有石墨的金刚石经实施例1方法激光去除石墨部分的拉曼图。
图3(a)为表面含有石墨的金刚石样品经对比例1方法局部激光去除石墨后的光学对比图片；图3(b)为表面含有石墨的金刚石未经激光扫描部分的拉曼图；图3(c)为表面含有石墨的金刚石经对比例1方法激光去除石墨部分的拉曼图。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。本发明中涉及的药品及试剂，若无特殊说明，均为普通市售产品；所涉及的设备或装置，若无特殊说明，均为现有设备或装置。
实施例1
一种利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法，步骤如下：
(1)将表面包覆由石墨层且长宽高分别为0.5cm、0.5cm、0.1cm的长方体金刚石水平放在盛有蒸馏水的烧杯中(长和宽组成的面分别为底面和顶面)，蒸馏水溶液的高度为0.15cm，蒸馏水完全浸没金刚石。所述金刚石为人造金刚石，其表面均包覆有一层石墨，所述石墨是金刚石生长过程以及激光加工过程中产生的。
(2)将步骤(1)中的烧杯放在红外激光打标机台上，采用脉冲激光，激光聚焦的焦点位于表面含有石墨的金刚石的上方，焦点与表面含有石墨的金刚石的顶面的垂直距离为30μm(通过高精密工作台控制距离)，焦点处的光斑半径为32μm；然后在金刚石表面进行激光扫描，激光扫描的波长为1064nm、脉宽为32纳秒、功率为10W、频率为20kHz、扫描的行间距为50μm、扫描时间为1min。扫描完成后取出金刚石烘干即可。
激光对在蒸馏水溶液中的表面含有石墨的金刚石样品扫描示意图如图1所示。
图2(a)为表面均包覆有石墨的金刚石样品的局部(2区域)经本实施例激光去除石墨后的光学图片，其它区域(包括1周围区域)未经激光扫描。由图可知，1周围即未经激光扫描处理的金刚石表面均包覆有石墨层，激光扫描后的2区域石墨层已被去除，说明本发明方法有效去除了金刚石表面的石墨。
本实施例中表面有石墨的金刚石未经激光扫描部分的拉曼图如图2(b)(对应图2(a)上端十字处的拉曼图)所示，1350cm-1和1580cm-1分别为石墨的D峰和G峰，通过测拉曼证明金刚石表面含有一层石墨。并且经过测试，本实施例所用金刚石的表面均包覆有一层石墨。
本实施例中激光对表面有石墨的金刚石扫描部分的拉曼图如图2(c)(对应图2(a)下部十字处的拉曼图)所示，由拉曼图可以看出只有1332cm-1出现一个金刚石的峰，石墨峰消失，说明在水溶液中实现了激光对金刚石表面石墨的去除。
实施例2
一种利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法，步骤如下：
(1)将表面包覆由石墨层且长宽高分别为0.5cm、0.5cm、0.1cm的长方体金刚石水平放在盛有蒸馏水的烧杯中(长和宽组成的面分别为底面和顶面)，蒸馏水溶液的高度为0.15cm，蒸馏水完全浸没金刚石。所述金刚石为人造金刚石，其表面均包覆有一层石墨，所述石墨是金刚石生长过程以及激光加工过程中产生的。
(2)将步骤(1)中的烧杯放在红外激光打标机台上，采用脉冲激光，激光聚焦的焦点位于表面含有石墨的金刚石的上方，焦点与表面含有石墨的金刚石的顶面的垂直距离为50μm(通过高精密工作台控制距离)，焦点处的光斑半径为32μm；然后在金刚石表面进行激光扫描，激光扫描的波长为1064nm、脉宽为32纳秒、功率为10W、频率为20kHz、扫描的行间距为50μm、扫描时间为1min。扫描完成后取出金刚石烘干即可。
实施例3
一种利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法，步骤如下：
(1)将表面包覆由石墨层且长宽高分别为0.5cm、0.5cm、0.1cm的长方体金刚石水平放在盛有蒸馏水的烧杯中(长和宽组成的面分别为底面和顶面)，蒸馏水溶液的高度为0.15cm，蒸馏水完全浸没金刚石。所述金刚石为人造金刚石，其表面均包覆有一层石墨，所述石墨是金刚石生长过程以及激光加工过程中产生的。
(2)将步骤(1)中的烧杯放在红外激光打标机台上，采用脉冲激光，激光聚焦的焦点位于表面含有石墨的金刚石的上方，焦点与表面含有石墨的金刚石的顶面的垂直距离为30μm(通过高精密工作台控制距离)，焦点处的光斑半径为32μm；然后在金刚石表面进行激光扫描，激光扫描的波长为1064nm、脉宽为32纳秒、功率为10W、频率为20kHz、扫描的行间距为100μm、扫描时间为1min。扫描完成后取出金刚石烘干即可。
对比例1
一种利用激光去除金刚石表面石墨的方法，步骤如下：
(1)将表面包覆由石墨层且长宽高分别为0.5cm、0.5cm、0.1cm的长方体金刚石水平放在红外激光打标台上(长和宽组成的面分别为底面和顶面)。
(2)采用脉冲激光，激光聚焦的焦点位于表面含有石墨的金刚石表面上，焦点处的光斑半径为32μm，然后在金刚石表面进行激光扫描，激光扫描的波长为1064nm、脉宽为纳秒(32纳秒)、功率为10W、频率为20kHz、扫描的行间距为50μm、扫描时间为1min。
图3(a)为表面均包覆有石墨的金刚石样品的局部(2区域)经本对比例激光去除石墨后的光学图片，其它区域(包括1周围区域)未经激光扫描。由图可知，未经激光扫描区域即1周围金刚石表面均包覆有石墨层，激光扫描后的2区域黑色石墨更黑了。
本对比例中表面有石墨的金刚石未经激光扫描部分的拉曼图如图3(b)所示(对应图3(a)右上端十字处的拉曼图)，1350cm-1和1580cm-1分别为石墨的D峰和G峰，通过测拉曼证明金刚石表面含有一层石墨。经过测试，本对比例所用金刚石的表面均包覆有一层石墨。
本对比例中激光对表面有石墨的金刚石的局部扫描后的拉曼图如图3(c)所示(对应图3(a)中下部十字处的拉曼图)，由拉曼图可以看出在1350cm-1和1580cm-1仍有石墨的D峰和G峰，说明在空气中激光聚焦在金刚石上不能有效去除金刚石表面的石墨。
对比实验例1和对比例1，分析如下：
1、外观形貌
将实施例1和对比例1激光扫描后的金刚石表面置于光学显微镜下，观察金刚石表面的外观形貌，结果如图2(a)中的2区域和图3(a)中2区域所示。
其中，可以看出在水中用激光扫描后金刚石表面的黑色石墨消失，在空气中用激光扫描后金刚石表面的黑色石墨加重。
2、拉曼测试
将实施例1和对比例1激光扫描后的金刚石表面置于拉曼仪下，观察金刚石表面的拉曼峰，结果如图2(c)和图3(c)中所示。图2(c)中只有1332cm-1出现一个金刚石的峰，石墨峰消失，说明在水溶液中实现了激光对金刚石表面石墨的去除。图3(c)中在1350cm-1和1580cm-1仍有石墨的D峰和G峰，说明在空气中激光聚焦在金刚石上不能有效去除金刚石表面的石墨。
Claims (9)
1.一种利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法，包括步骤：
(1)将表面含有石墨的金刚石浸没于溶剂中；
(2)激光在步骤(1)中表面含有石墨的金刚石上方聚焦进行扫描，利用激光诱导产生射流以及气泡空化产生冲击力以去除金刚石表面的石墨。
2.根据权利要求1所述利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂为水或乙醇。
3.根据权利要求1所述利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法，其特征在于，步骤(1)中，溶剂上表面与表面含有石墨的金刚石的上表面的距离为0.2-5mm。
4.根据权利要求1所述利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法，其特征在于，步骤(2)中激光聚焦的焦点位于表面含有石墨的金刚石的上方，焦点与表面含有石墨的金刚石的上表面的垂直距离为5-200μm。
5.根据权利要求4所述利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法，其特征在于，焦点与表面含有石墨的金刚石的上表面的垂直距离为20-50μm。
6.根据权利要求5所述利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法，其特征在于，焦点与表面含有石墨的金刚石的上表面的垂直距离为30μm。
7.根据权利要求1所述利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法，其特征在于，步骤(2)中激光为脉冲激光，焦点处的光斑半径大于等于32μm；激光扫描的波长为200-1200nm，脉宽为纳秒、皮秒、飞秒，功率为10-16W，频率为1-20kHz，扫描的行间距为20-120μm，扫描时间为1-3min。
8.根据权利要求7所述利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法，其特征在于，激光扫描的波长为900-1200nm，脉宽：纳秒，功率为10-12W，频率为15-20kHz，扫描的行间距为50-100μm，扫描时间为1-2min。
9.根据权利要求8所述利用激光诱导气泡空化去除金刚石表面石墨的方法，其特征在于，激光扫描的波长为1064nm，脉宽：32纳秒，功率为10W，频率为20kHz，扫描的行间距为50μm，扫描时间为1min。
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