CN113343516A - 消除粉末高温合金ppb临界变形量和挤压工艺参数确定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开消除粉末高温合金PPB临界变形量和挤压工艺参数确定方法，属于粉末冶金材料技术领域。包括：采用能够产生挤压工况下的应变梯度的模具对固结后粉末高温合金进行包覆挤压，获得挤压变形后粉末高温合金；对挤压变形后粉末高温合金的沿挤压方向的纵截面的不同高度位置进行微观表征，得到不同高度位置的微观组织，每个高度位置对应的变形量不同，统计各高度位置微观组织中PPB的面积占比；拟合PPB的面积占比和变形量之间关系，进一步确定临界变形量。本发明使用微观组织中PPB面积占比表征PPB体积分数，建立原始颗粒边界残留体积分数和变形量之间关系，得到临界变形量，仅通过一次实验，高效率、低成本确定粉末高温合金原始颗粒边界消除的临界应变。

Description

消除粉末高温合金PPB临界变形量和挤压工艺参数确定方法
技术领域
本发明属于粉末冶金材料技术领域，更具体地，涉及消除粉末高温合金PPB临界变形量和挤压工艺参数确定方法。
背景技术
随着现代航空航天技术的发展，航空发动机推重比的提高，对涡轮盘的高温使用条件和服役性能要求也逐渐提高，粉末高温合金由于其高温组织稳定、强度高、抗疲劳、耐腐蚀、抗氧化等优异性能是高推重比航空发动机涡轮盘等关键部件的必选材料。
热等静压是粉末高温合金成形过程中的必要环节，由于该工艺不能改变合金原有夹杂物的形貌尺寸，会带来原始颗粒边界(PPB)问题。原始颗粒边界属于弱界面，是裂纹产生的起源和扩展的通道，导致合金沿颗粒间断裂，降低合金塑性和疲劳性能，对高温合金涡轮盘的性能稳定性和使用寿命造成很大影响。因此消除粉末高温合金原始颗粒边界缺陷，为后续等温锻造工序提供均匀细小晶粒的组织条件十分必要。
为减少粉末高温合金原始颗粒边界的影响，许多学者通过成分设计调控、控制粉末粒径及预热处理和调整热等静压工艺参数以改善粉末固结成型效果，但限于工艺自身变形特点，都难以完全消除原始颗粒边界。目前较为有效的方式是对热等静压坯料进行大塑性变形，使原始颗粒边界破碎以获得均匀细小的完全再结晶组织，但工艺参数的设置主要以“试错法”为主，实验次数多周期长且成本较高。因此本发明提出一种确定原始颗粒边界消除临界应变的方法，通过一次实验即可确定该缺陷消除的临界变形量，为工艺参数的确定与优化提供参考。
发明内容
针对现有通过大塑性变形工艺消除粉末高温合金原始颗粒边界缺陷时，难以确定原始颗粒边界消失临界条件的缺陷和改进需求，本发明提供了消除粉末高温合金PPB临界变形量和挤压工艺参数确定方法，其目的在于通过一次实验即可确定临界应变。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种消除粉末高温合金PPB临界变形量的确定方法，该方法包括：
采用能够产生挤压工况下的应变梯度的模具对固结后粉末高温合金进行包覆挤压，获得挤压变形后粉末高温合金；
对挤压变形后粉末高温合金的沿挤压方向的纵截面的不同高度位置进行微观表征，得到不同高度位置的微观组织，每个高度位置对应的变形量不同，统计各高度位置微观组织中PPB的面积占比；
拟合PPB的面积占比和变形量之间的关系，进一步确定临界变形量。
优选地，所述模具的模角小于45°，入模口直径与出模口直径的比值大于3.5。
有益效果：本发明优选上述设计的模具，由于该模具入模口直径与出模口直径的比值大于3.5，使得在模具型腔中挤压变形时具有较明显的应变梯度，获得0.5-2不同应变量的截面，且模角小于45°，使得应变梯度的区域更大，能够覆盖PPB在不同变形程度下，剪切变形、破碎至完全消除的全过程。
优选地，所述包覆挤压的坯料温度为(Tm-80℃)～(Tm-30℃)，其中，Tm表示高温合金强化相溶解温度。
有益效果：满足上述加热温度，既可以在一个较合适的温度，材料软化，材料变形抗力较小，适宜加工。同时高温合金中强化相没有完全溶解，在挤压变形后材料中残留的强化相可以抑制晶粒的异常长大，保证挤压后的细晶组织。
优选地，不同高度位置对应的变形量分别为25％、50％、75％、100％、125％、150％、175％、200％。
有益效果：本发明优选上述变形量截面，这些标记截面较好地覆盖PPB在不同变形程度，保证足够的数据建立PPB占比随变形量的变化关系，从而保证临界变形量的准确性。
优选地，所述微观组织中PPB的面积占比计算公式如下：
Figure BDA0003066924880000031
其中，SPPB表示微观表征视场中所有PPB的面积之和，Sfield表示微观表征视场的面积。优选地，所述进一步确定临界变形量＝min(εc，εx0)；
其中，εx0表示拟合出的PPB残留百分数等于0时对应的变形量，ε5表示实际测量出的PPB已完全消除的变形量。
有益效果：本发明优选上述临界变形量确定方式，通过一次实验在模拟材料挤压真实工况的同时，提供一个较大范围的挤压比范围和应变梯度，包覆挤压变形是一种大塑性变形工艺，工程变形量可以达到70％以上，通过包覆挤压变形可以消除PPB。
为实现上述目的，按照本发明的另一个方面，提供了一种粉末高温合金挤压工艺参数确定方法，该方法包括：
采用如上述方法确定临界变形量；
在各种工艺参数下进行挤压仿真，得到对应的挤压变形量，所述工艺参数包括：挤压比和模角；
若挤压变形量大于等于临界变形量，判定对应工艺参数可行，否则，判定不可行。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案，能够取得以下有益效果：
(1)针对现有通过大塑性变形工艺消除粉末高温合金原始颗粒边界缺陷时，难以确定原始颗粒边界消失临界条件的不足，本发明提出一种消除粉末高温合金PPB临界变形量的确定方法，使用微观组织中PPB的面积占比表征PPB的体积分数，建立原始颗粒边界残留百分数和变形量之间的关系，得到无原始颗粒边界缺陷、均匀细小组织的临界变形量，采用本发明可以仅通过一次实验(即高通量测试)，高效率、低成本地确定粉末高温合金原始颗粒边界消除的临界应变，可以适用于不同粉末高温合金和不同热等静压工艺参数下的情况，为高推重比航空发动机涡轮盘等关键部件热加工过程中工艺参数的优化和设计提供参考。
(2)本发明提出一种粉末高温合金挤压工艺参数确定方法，挤压变形量大于等于临界变形量，表征在该工艺参数(挤压比和模角)下进行挤压变形，可以得到无原始颗粒边界的均匀细晶组织，为后续等温锻造等热加工工序提供良好组织条件。
附图说明
图1为本发明提供的确定粉末高温合金原始颗粒边界消除临界应变的方法流程图；
图2为本发明实施例构建的挤压模具及变形过程示意图；
图3为本发明实施例构建的不同标记截面确定方法的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所述，本发明提供一种确定粉末高温合金原始颗粒边界消除临界应变的方法，包括如下步骤：
步骤S1.将经热等静压固结成型并机加工后的粉末高温合金坯料装入包套中进行真空脱气焊封，作为挤压坯料。
所用坯料可为热等静压、热压烧结等其他粉末冶金固结工艺制备。包套材料为常用的高温不锈钢钢种(如304、316L)，心部高温合金坯料半径与包套径向单边厚度之比不大于8，包套长度与心部高温合金坯料长度之比不小于1.2，从而保证挤压过程的顺利进行，同时提供较大的剪切力破碎原始颗粒边界。
采用包覆挤压工艺，包套对坯料起润滑作用，减小摩擦力，并使心部高温合金坯料在挤压过程中保持在一定温度内，提供更为强烈的三向压应力，使其在模腔中变形更为均匀，保证了在挤压比范围内，原始颗粒边界的完全消除。
步骤S2.将所述挤压坯料涂覆润滑剂加热至挤压温度，并在梯度模具中进行包覆挤压，挤压到指定位置后，由推杆顶出，空冷至室温后获得大塑性变形后的热等静压态粉末高温合金，获得不同高度截面对应不同挤压比和应变的分析样品。
挤压坯料加热温度为(Tm-80℃)～(Tm-30℃)，其中，Tm为该高温合金强化相溶解温度。挤压模具预热温度为280℃-320℃，挤压速度区间为20-80mm/s。
挤压模具中挤压比浮动范围为2-15。挤压比的计算公式为：
Figure BDA0003066924880000051
其中，d0表示高温合金坯料初始直径，di表示以样品上表面为基准面，向下量取不同高度对应的截面直径。不同挤压比截面对应心部高温合金坯料应变值可通过有限元数值模拟中模具型腔的应变分布获取。
步骤S3.对挤压变形后的粉末高温合金沿挤压方向的纵截面的不同高度位置进行表征，得到不同高度位置的微观组织，每个高度位置对应的变形量不同。选取的六个不同高度位置对应的变形量分别为25％、50％、75％、100％、125％、150％、175％、200％。这些标记截面较好地覆盖PPB在不同变形量下的演化关系，保证足够的数据建立PPB占比随变形量的变化关系，从而保证临界变形量的准确性。
步骤S4.对不同变形量截面进行磨抛和化学腐蚀，观察PPB的演变情况，并定量统计PBB的面积占比作为其残留的体积分数。为保证结果准确性，每个截面选取5个视场进行统计并求平均值。所述微观组织中PPB的面积占比计算公式如下：
Figure BDA0003066924880000061
其中，SPPB表示微观表征视场中所有PPB的面积之和，Sfield表示微观表征视场的面积。
步骤S5.通过数据建模的方法，建立原始颗粒边界残留体积分数和变形量之间的数学关系式，从而得到无原始颗粒边界缺陷、均匀细小组织的临界变形量。
变形量与原始颗粒边界残留百分数的数学关系式，通过数据拟合的方式建立，以应变为X轴、原始颗粒边界残留体积分数为Y轴，得到原始颗粒边界残留体积分数随应变增加的变化曲线及方程，曲线在X轴的零点对应的应变值即为获得无原始颗粒边界缺陷、均匀细小组织的临界变形量。数据建模的方法包括但不限于一元多项式拟合等。
实施例
步骤一、选取热等静压固结成型后的FGH96粉末高温合金坯料，通过机械加工去除包套并具体加工为尺寸
Figure BDA0003066924880000062
的高温合金坯料。将其装入包套中，包套材料为304不锈钢，尺寸
Figure BDA0003066924880000071
壁厚10mm。在550℃的条件下进行真空脱气，再进行封焊，得到实验样品。
步骤二、将步骤一中得到的实验样品放入加热炉中加热到1100℃并保温3h。图2是本实施例所构建的挤压模具示意图；其中，1-挤压杆，2-高温合金坯料，3-不锈钢包套，4-挤压筒，5-顶出杆。启动电阻加热棒将模具加热到挤压温度300℃，在模具预热和样品保温结束后，将其包裹玻璃润滑剂后放入模具内进行包覆挤压变形，挤压筒覆盖的挤压比范围为2-15。当实验样品被完全挤入模腔，头部稳态挤出时，由推杆进行顶出。待空冷至室温后获得大塑性变形后的热等静压态粉末高温合金，得到测试样品。
步骤三、对测试样品，截取六个指定标记位置的样品截面进行微观组织表征。图3为本实施例中确定六处标记截面方法的示意图，以测试样品上表面为基准量取高度H1，通过有限元数值模拟中该截面心部的应变值确定该挤压比对应应变为ε1。以下以此类推，可以通过量取高度H2、H3、H4、H5、H6并截取相应的截面，确定不同截面对应的变形量。对六处不同变形量截面的心部取样进行微观组织表征，在光镜下观察并定量统计原始颗粒边界残留百分数，作为步骤四数据建模的输入。
步骤四、将步骤三获得的不同应变下对应的原始颗粒边界残留体积分数(PBB％)进行数据建模，具体流程如下：假设应变为ε5及之后对应的PBB％均为0，即当应变ε≥ε5时，原始颗粒边界已完全消除。对原始颗粒边界未完全消除对应的应变(ε1、ε2、ε3、ε4)进行一元多项式拟合，方程具体如下：y＝a0+a1x+a2x2+a3x3+…+anxn，本实施例中，当n＝4时，拟合度R2＞97％，误差在满足要求范围之内。将求出上述所得方程曲线在X轴的零点对应的应变值εx0，若εx0＞ε5则原始颗粒边界缺陷消除临界应变εc＝ε5，反之εc＝εx0。
本发明将理论与实验相结合，通过一次实验研究了热等静压态粉末高温合金残留的原始颗粒边界缺陷随着变形程度增加的演化情况，给出了原始颗粒边界缺陷消除临界应变的确定方法，方法简单、易控。
进一步地，本发明提供了一种粉末高温合金挤压工艺参数确定方法，该方法包括：
采用如上述方法确定临界变形量；
在各种工艺参数下进行挤压仿真，得到对应的挤压变形量，所述工艺参数包括：挤压比和模角；
若挤压变形量大于等于临界变形量，判定对应工艺参数可行，否则，判定不可行。
在大于等于临界变形量的前提下，越接近临界变形量的工艺参数，效果更好。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种消除粉末高温合金PPB临界变形量的确定方法，其特征在于，该方法包括：
采用能够产生挤压工况下的应变梯度的模具对固结后粉末高温合金进行包覆挤压，获得挤压变形后粉末高温合金；
对挤压变形后粉末高温合金的沿挤压方向的纵截面的不同高度位置进行微观表征，得到不同高度位置的微观组织，每个高度位置对应的变形量不同，统计各高度位置微观组织中PPB的面积占比；
拟合PPB的面积占比和变形量之间的关系，进一步确定临界变形量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述模具的模角小于45°，入模口直径与出模口直径的比值大于3.5。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述包覆挤压的坯料温度为(Tm-80℃)～(Tm-30℃)，其中，Tm表示高温合金强化相溶解温度。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，不同高度位置对应的变形量分别为25％、50％、75％、100％、125％、150％、175％、200％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微观组织中PPB的面积占比计算公式如下：
Figure FDA0003066924870000011
其中，SPPB表示微观表征视场中所有PPB的面积之和，Sfield表示微观表征视场的面积。
6.如权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，所述进一步确定临界变形量＝min(εc,εx0)；
其中，εx0表示拟合出的PPB残留百分数等于0时对应的变形量，ε5表示实际测量出的PPB已完全消除的变形量。
7.一种粉末高温合金挤压工艺参数确定方法，其特征在于，该方法包括：
采用如权利要求1至6任一项所述的方法确定临界变形量；
在各种工艺参数下进行挤压仿真，得到对应的挤压变形量，所述工艺参数包括：挤压比和模角；
若挤压变形量大于等于临界变形量，判定对应工艺参数可行，否则，判定不可行。
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