CN113324949B - 一种基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器及其制备方法，涉及气体传感器技术领域。该光纤氢气传感器由光纤、设置于光纤端面上的周期性环形同轴波导管阵列结构以及包裹于周期性环形同轴波导管阵列结构外侧的钯层组成。通过光谱仪检测微结构激发表面等离激元共振的波长位置的移动判断氢气浓度的变化，以高灵敏度的光学检测方法测量氢气，同时具有高稳定、低外界干扰的特性。相比于现有氢气传感器，本发明中的结构和制备方法灵敏度高，可靠性高，成本低，体积小，功耗低，易于组成传感网络等。
Description
技术领域
本发明涉及气体传感器技术领域，尤其涉及一种基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器及其制备方法。
背景技术
氢能源具有燃烧热值高、清洁无污染等特点，被认为是替代化石燃料的理想能源；但是
氢分子体积小、易燃易爆，限制其运输、存储及应用。因此，准确快速地对氢气浓度进行实
时监测十分必要。氢气在4%-74.2%体积浓度范围内点燃易爆，纯光学方法检测氢气浓度相对安全。传统光学检测方法体积较大，随着纳米光子技术发展与微加工技术的进步，光学氢气传感技术经历了在光纤端面镀钯膜，单纯地测反射光强度变化到在光纤内写入光栅测波长移动，再到通过微结构激发表面等离激元探测共振峰的移动，氢气的检测方法在持续改进中。
然而，目前已有的小型氢气传感器，难以兼具高灵敏度和高稳定性。具有较高灵敏度的传感系统，大多都需要引入体块光学元件，从而导致光路稳定性降低。因此具有高灵敏度同时拥有全光纤光路的传感系统在氢气传感领域就具备了更多的优势。基于此，提出了一种基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器，在使用全光纤光路传感系统保证检测稳定性的基础上，利用共轴波导模式作为传感模式，相当于一个放大器，放大由钯产生的微小局部折射率改变。另一方面，通过增加共轴腔的腔长提高传感波导模式对局域折射率的传感灵敏度，同时也提高钯膜的表面积，从而极大的提高氢气检测的灵敏度。基于这种结构设计的氢气传感器加工在光纤端面，同时具有高稳定、低外界干扰的特性。相比于现有氢气传感器，本发明中的结构和制备方法具有高灵敏度，高可靠性，低成本，体积小，功耗低，易于组成传感网络等特点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提出一种基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器及其制备方法。该光纤氢气传感器同时具有高稳定性和高灵敏度检测性能。
为了实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是：一种基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器，由光纤、设置于光纤端面上的周期性环形共轴腔阵列结构以及包裹于周期性环形共轴腔阵列结构外侧的钯层组成。
本发明还提供了一种所述基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）配置体积浓度为0.05%的聚苯乙烯微球胶体溶液，将所述聚苯乙烯微球胶体溶液注射到水表面，形成有序的聚苯乙烯微球薄膜；
（2）将步骤（1）形成的聚苯乙烯微球薄膜转移至切割平整的多模光纤端面上，进行自然干燥；
（3）自然干燥后，采用等离子体氧刻蚀多模光纤端面上的聚苯乙烯微球，在多模光纤端面上得到周期性分散排布的聚苯乙烯微球阵列；
（4）以步骤（3）中周期性分散排布的聚苯乙烯微球阵列为掩膜，用等离子体三氟甲烷刻蚀未被聚苯乙烯微球覆盖的多模光纤的端面，刻蚀深度1.5-2μm，随后通过磁控溅射法镀上厚度为50nm的银层；
（5）通过胶粘法去除聚乙烯微球阵列后，采用体积分数为2%、腐蚀速率为300nm/min的氢氟酸溶液进行腐蚀，腐蚀深度1.5-2μm，再采用磁控溅射法镀上厚度为1.5-2μm的银层，形成环形狭缝结构的等离子体超材料；
（6）在步骤（5）形成环形狭缝结构的等离子体超材料上使用70mM的K2PdCl4和20mM的H2SO4混合溶液电沉积钯，得到具有纳米同轴波导管的光纤氢气传感器。
进一步地，所述聚苯乙烯微球的直径为600-700nm。
进一步地，所述多模光纤的纤芯直径为150-200μm。
进一步地，步骤（3）中等离子体氧刻蚀的条件为：射频功率30W、通量为30sccm的O2、气压5Pa。
进一步地，步骤（4）中等离子体三氟甲烷刻蚀的条件为：射频功率300W、通量40sccm 的CHF3、气压5Pa。
进一步地，所述电沉积钯的膜厚度为5-10nm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的光纤氢气传感器通过反应离子刻蚀、磁控溅射等方法在光纤端面上形成同轴波导管，并在同轴波导管外表面上电沉积钯层。在使用全光纤光路传感系统保证检测稳定性的基础上，利用共轴波导模式作为传感模式，放大由钯产生的微小局部折射率改变。通过增加共轴腔的腔长提高传感波导模式对局域折射率的传感灵敏度，同时也提高钯膜的表面积，从而极大的提高氢气检测的灵敏度。基于这种结构设计的氢气传感器加工在光纤端面，同时具有高稳定、低外界干扰的特性。相比于现有氢气传感器，本发明中的结构和制备方法还具有高灵敏度，高可靠性，低成本，体积小，功耗低，易于组成传感网络等特点。
附图说明
图1为本发明基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器的截面示意图；
图2为本发明光纤端面的结构放大图；
图3为本发明光纤氢气传感器的制备方法流程图；
图4为本发明的光纤氢气传感器在无氢气环境中的波长与折射率关系图；
图5为本发明的光纤氢气传感器不同氢气浓度下，发生共振的不同的波长位置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
如图2为光纤端面的结构放大图，本发明的基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感
器由光纤、设置于光纤端面上的周期性环形共轴腔阵列结构以及包裹于周期性环形共轴腔
阵列结构外侧的钯层组成，具体结构如图1所示。本发明的光纤氢气传感器增加钯层，利用
氢气改变的钯的体积和折射率的原理，在钯层吸附氢气后生成的氢化物
使得钯晶格
常数变大，自由电子密度减小，钯复折射率n降低，从而改变激发表面等离激元共振的波长，
并通过光谱仪检测微结构共振峰的移动判断氢气浓度的变化。且本发明中采用环形共轴腔
阵列结构，检测氢气时，增大了检测氢气的表面积，大大提高了氢气检测的灵敏度和检测效
率。
基于此，本发明还提供了一种基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器的制备方法，其流程图如图3所示，具体包括如下步骤：
（1）配置体积浓度为0.05%的聚苯乙烯微球胶体溶液，将聚苯乙烯微球胶体溶液注射到水表面，形成有序的聚苯乙烯微球薄膜，本发明中采用的聚苯乙烯微球的直径为600-700nm；
（2）将步骤（1）形成的聚苯乙烯微球薄膜转移至切割平整的多模光纤端面上，进行自然干燥，本发明中所采用的多模光纤的纤芯直径为150-200μm；多模光纤提供多种模式，可以与光纤端面形成的波导进行耦合，且多模光纤纤芯尺寸相比常用通信波段单模光纤大几倍，纤芯面积越大，光强越大，有效作用面积也大，测试时器件的信噪比能够大幅提高。
（3）自然干燥后，采用等离子体氧刻蚀多模光纤端面上的聚苯乙烯微球，在多模光纤端面上得到周期性分散排布的聚苯乙烯微球阵列，本发明中等离子体氧刻蚀的条件为：射频功率30W、通量为30sccm的O2、气压5Pa，将聚苯乙烯微球的直径减小至400-500nm；
（4）以步骤（3）中周期性分散排布的聚苯乙烯微球阵列为掩膜，用等离子体三氟甲烷刻蚀未被聚苯乙烯微球覆盖的多模光纤的端面，刻蚀深度1.5-2μm，随后通过磁控溅射法镀上厚度为50nm的银层；本发明中等离子体三氟甲烷刻蚀的条件为：射频功率300W、通量40sccm 的CHF3、气压5Pa；
（5）通过胶粘法去除聚乙烯微球阵列后，采用体积分数为2%、腐蚀速率为300nm/min的氢氟酸溶液进行腐蚀，腐蚀深度1.5-2μm，再采用磁控溅射法镀上厚度为1.5-2μm的银层，形成环形狭缝结构的等离子体超材料。
本发明中通过步骤（4）-（5）精心设计形成等离子体超材料，且该等离子体超材料的深度使得最终形成的共轴波导管的长度适宜，提高了光纤氢气传感器的灵敏度和稳定性。当等离子体超材料形成的深度过小时，导致最终形成的共轴波导管长度过短，激发表面等离激元共振的效果并不好，没有形成明显的共振吸收峰，且在不同氢气浓度下，共振波长位置变化较小，导致光纤氢气传感器灵敏度不高。当等离子体超材料形成的深度过大时，导致最终形成的共轴波导管长度过长，在使用光谱仪进行检测时发现，光谱仪接收到的光信号较弱且十分不稳定；另外，根据测量结果分析发现，氢气在波导管中的渗透效果也不够理想，使得光纤氢气传感器稳定性较差。
（6）在步骤（5）形成环形狭缝结构的等离子体超材料上使用70mM的K2PdCl4和20mM的H2SO4混合溶液电沉积钯，电沉积钯的膜厚度为5-10nm，得到具有纳米同轴波导管的光纤氢气传感器。本发明的纳米同轴波导管的光纤氢气传感器通过在光纤上增加钯层，利用氢气改变钯的体积和折射率的原理，在共轴波导模式下，放大由钯产生的微小局部折射率改变，并通过光谱仪检测微结构发生表面等离激元共振的波长位置的移动判断氢气浓度的变化。
实施例1
一种基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）配置体积浓度为0.05%的聚苯乙烯微球胶体溶液，将聚苯乙烯微球胶体溶液注射到水表面，形成有序的聚苯乙烯微球薄膜，采用的聚苯乙烯微球的直径为600nm；
（2）将步骤（1）形成的聚苯乙烯微球薄膜转移至切割平整的多模光纤端面上，进行自然干燥，所采用的多模光纤的纤芯直径为150μm；
（3）自然干燥后，采用等离子体氧刻蚀多模光纤端面上的聚苯乙烯微球，在多模光纤端面上得到周期性分散排布的聚苯乙烯微球阵列，本发明中等离子体氧刻蚀的条件为：射频功率30W、通量为30sccm的O2、气压5Pa，使得聚苯乙烯微球的直径减小至400nm；
（4）以步骤（3）中周期性分散排布的聚苯乙烯微球阵列为掩膜，用等离子体三氟甲烷刻蚀未被聚苯乙烯微球覆盖的多模光纤的端面，刻蚀深度1.5μm，随后通过磁控溅射法镀上厚度为50nm的银层；等离子体三氟甲烷刻蚀的条件为：射频功率300W、通量40sccm 的CHF3、气压5Pa；
（5）通过胶粘法去除聚乙烯微球阵列后，采用体积分数为2%、腐蚀速率为300nm/min的氢氟酸溶液进行腐蚀，腐蚀深度1.5μm，再采用磁控溅射法镀上厚度为1.5μm的银层，形成环形狭缝结构的等离子体超材料；
（6）在步骤（5）形成环形狭缝结构的等离子体超材料上使用70mM的K2PdCl4和20mM的H2SO4混合溶液电沉积钯，电沉积钯的膜厚度为5nm，得到具有纳米同轴波导管的光纤氢气传感器。
本发明中的纳米同轴波导管的光纤氢气传感器的结构由光纤、设置于光纤端面上的周期性环形共轴腔阵列结构以及包裹于周期性环形共轴腔阵列结构外侧的钯层组成。如图4展示了该光纤氢气传感器在无氢气环境中的波长与折射率的关系，从图4中可以看出共振发生在波长835nm处。如图5展示了不同氢气浓度下，该光纤氢气传感器发生共振的波长不同，随着氢气浓度增大，发生共振的波长也逐步增大，因此本发明的光纤氢气传感器可以检测不同浓度的氢气；且由于本发明中采用环形共轴腔阵列结构，增大了钯层的比表面积，从而增大了氢气与钯层的接触面积，提高了氢气检测的精确度和灵敏度。
实施例2
一种基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）配置体积浓度为0.05%的聚苯乙烯微球胶体溶液，将聚苯乙烯微球胶体溶液注射到水表面，形成有序的聚苯乙烯微球薄膜，聚苯乙烯微球的直径为700nm；
（2）将步骤（1）形成的聚苯乙烯微球薄膜转移至切割平整的多模光纤端面上，进行自然干燥，所采用的多模光纤的纤芯直径为200μm；
（3）自然干燥后，采用等离子体氧刻蚀多模光纤端面上的聚苯乙烯微球，在多模光纤端面上得到周期性分散排布的聚苯乙烯微球阵列，本发明中等离子体氧刻蚀的条件为：射频功率30W、通量为30sccm的O2、气压5Pa，是聚苯乙烯微球的直径减小至500nm；
（4）以步骤（3）中周期性分散排布的聚苯乙烯微球阵列为掩膜，用等离子体三氟甲烷刻蚀未被聚苯乙烯微球覆盖的多模光纤的端面，刻蚀深度2μm，随后通过磁控溅射法镀上厚度为50nm的银层；本发明中等离子体三氟甲烷刻蚀的条件为：射频功率300W、通量40sccm的CHF3、气压5Pa；
（5）通过胶粘法去除聚乙烯微球阵列后，采用体积分数为2%、腐蚀速率为300nm/min的氢氟酸溶液进行腐蚀，腐蚀深度1.5μm，再采用磁控溅射法镀上厚度为1.5μm的银层，形成环形狭缝结构的等离子体超材料；
（6）在步骤（5）形成环形狭缝结构的等离子体超材料上使用70mM的K2PdCl4和20mM的H2SO4混合溶液电沉积钯，电沉积钯的膜厚度为10nm，得到具有纳米同轴波导管的光纤氢气传感器。
上述实施例获得的纳米同轴波导管的光纤氢气传感器由光纤、设置于光纤端面上的周期性环形共轴腔阵列结构以及包裹于周期性环形共轴腔阵列结构外侧的钯层组成，该光纤氢气传感器可用于氢气检测，且对不同浓度的氢气均有响应，具有灵敏度高和稳定性好的特点。
实施例3
一种基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）配置体积浓度为0.05%的聚苯乙烯微球胶体溶液，将聚苯乙烯微球胶体溶液注射到水表面，形成有序的聚苯乙烯微球薄膜，聚苯乙烯微球的直径为650nm；
（2）将步骤（1）形成的聚苯乙烯微球薄膜转移至切割平整的多模光纤端面上，进行自然干燥，所采用的多模光纤的纤芯直径为200μm；
（3）自然干燥后，采用等离子体氧刻蚀多模光纤端面上的聚苯乙烯微球，在多模光纤端面上得到周期性分散排布的聚苯乙烯微球阵列，本发明中等离子体氧刻蚀的条件为：射频功率30W、通量为30sccm的O2、气压5Pa，是聚苯乙烯微球的直径减小至450nm；
（4）以步骤（3）中周期性分散排布的聚苯乙烯微球阵列为掩膜，用等离子体三氟甲烷刻蚀未被聚苯乙烯微球覆盖的多模光纤的端面，刻蚀深度2μm，随后通过磁控溅射法镀上厚度为50nm的银层；本发明中等离子体三氟甲烷刻蚀的条件为：射频功率300W、通量40sccm的CHF3、气压5Pa；
（5）通过胶粘法去除聚乙烯微球阵列后，采用体积分数为2%、腐蚀速率为300nm/min的氢氟酸溶液进行腐蚀，腐蚀深度2μm，再采用磁控溅射法镀上厚度为2μm的银层，形成环形狭缝结构的等离子体超材料；
（6）在步骤（5）形成环形狭缝结构的等离子体超材料上使用70mM的K2PdCl4和20mM的H2SO4混合溶液电沉积钯，电沉积钯的膜厚度为8nm，得到具有纳米同轴波导管的光纤氢气传感器。
上述实施例获得的纳米同轴波导管的光纤氢气传感器由光纤、设置于光纤端面上的周期性环形共轴腔阵列结构以及包裹于周期性环形共轴腔阵列结构外侧的钯层组成，该光纤氢气传感器可用于氢气检测，且对不同浓度的氢气均有响应，具有灵敏度高和稳定性好的特点。
以上仅是本发明的优选实施例，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器，其特征在于，由光纤、设置于光纤端面上的周期性环形共轴腔阵列结构以及包裹于周期性环形共轴腔阵列结构外侧的钯层组成；
所述基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器通过以下方法制备得到：
（1）配置体积浓度为0.05%的聚苯乙烯微球胶体溶液，将所述聚苯乙烯微球胶体溶液注射到水表面，形成有序的聚苯乙烯微球薄膜；
（2）将步骤（1）形成的聚苯乙烯微球薄膜转移至切割平整的多模光纤端面上，进行自然干燥；
（3）自然干燥后，采用等离子体氧刻蚀多模光纤端面上的聚苯乙烯微球，在多模光纤端面上得到周期性分散排布的聚苯乙烯微球阵列；
（4）以步骤（3）中周期性分散排布的聚苯乙烯微球阵列为掩膜，用等离子体三氟甲烷刻蚀未被聚苯乙烯微球覆盖的多模光纤的端面，刻蚀深度1.5-2μm，随后通过磁控溅射法镀上厚度为50nm的银层；
（5）通过胶粘法去除聚乙烯微球阵列后，采用体积分数为2%、腐蚀速率为300nm/min的氢氟酸溶液进行腐蚀，腐蚀深度1.5-2μm，再采用磁控溅射法镀上厚度为1.5-2μm的银层，形成环形狭缝结构的等离子体超材料；
（6）在步骤（5）形成环形狭缝结构的等离子体超材料上使用70mM的K2PdCl4和20mM 的H2SO4混合溶液电沉积钯，得到具有纳米同轴波导管的光纤氢气传感器。
2.根据权利要求1所述基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器，其特征在于，所述聚苯乙烯微球的直径为600-700nm。
3.根据权利要求1所述基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器，其特征在于，所述多模光纤的纤芯直径为150-200μm。
4.根据权利要求1所述基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器，其特征在于，步骤（3）中等离子体氧刻蚀的条件为：射频功率30W、通量为30sccm的O2、气压5Pa。
5.根据权利要求1所述基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器，其特征在于，步骤（4）中等离子体三氟甲烷刻蚀的条件为：射频功率300W、通量40sccm 的CHF3、气压5Pa。
6.根据权利要求1所述基于纳米同轴波导管的光纤氢气传感器，其特征在于，所述电沉积钯的膜厚度为5-10nm。
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